DE885297C

DE885297C - Process to improve the spinning process

Info

Publication number: DE885297C
Application number: DEZ738D
Authority: DE
Inventors: Walter Dr Phil Brennecke; Maximilian Dr-Ing Hussong
Original assignee: Zschimmer and Schwarz GmbH and Co KG
Current assignee: Zschimmer and Schwarz GmbH and Co KG
Priority date: 1942-02-26
Filing date: 1942-02-26
Publication date: 1953-08-03

Description

Verfahren zur Verbesserung des Spinnvorganges Zur Verbesserung des Spinnvorganges beim Verspinnen von Zell-,volle und Kunstseide nach dem Viskoseverfahren hat man bereits vorgeschlagen, die auftretenden Verschmutzungen und Verstopfungen der Spinndüse dadurch zu verhindern, daß man den sauren Spinnbädern alkylierte und sulfonierte aromatische Kohlenwasserstoffe zusetzt, wie sie beispielsweise aus Naphthalin und Alkoholen, mit 3 bis 5 C-Atomen durch Behandlung mit Schwefelsäure erhalten «-erden.Method for improving the spinning process To improve the Spinning process when spinning cell, full and artificial silk according to the viscose process it has already been suggested that the dirt and clogging that occur to prevent the spinneret by alkylating the acidic spinning baths and sulfonated aromatic hydrocarbons added, such as those from naphthalene and alcohols containing 3 to 5 carbon atoms obtained by treatment with sulfuric acid "-earth.

Es wurde gefunden, daß demgegenüber eine wesentliche Verbesserung des Verfahrens eintritt, wenn man den sauren Spinnbädern Verseifungsprodukte in Form ihrer Salze bzw. die ihnen entsprechenden freien Säuren aus solchen Sulfochloriden zusetzt, die in an sich bekannter Weise durch Einwirkung von Halogen und Schwefeldioxyd auf aliphatische Kohlenw asserstoffe erhalten worden sind. Für die Anwendung dieser Stoffe ist es vorteilhaft, die Verseifung in der Weise vorzunehmen, daß die in den als Ausgangsmaterial dienenden Sulfochloriden enthaltenen Kohlenwasserstoffe möglichst weitgehend abgetrennt werden.In contrast, it has been found to be a substantial improvement of the process occurs when saponification products are added to the acidic spinning baths Form of their salts or the corresponding free acids from such sulfochlorides adds that in a known manner by the action of halogen and sulfur dioxide on aliphatic hydrocarbons have been obtained. For applying this Substances, it is advantageous to carry out the saponification in such a way that the in the As a starting material serving sulfochlorides contained hydrocarbons if possible are largely separated.

Setzt man diese Verseifungsprodukte oder die daraus hergestellten freien Säuren, z. B. in einer Menge von 0,5 g/1 und darunter, der in dem Verseifungsprodukt enthaltenen organischen Substanz den üblichen Viskosefällbädern zu, so werden der Spinnverlauf sowie die Gleichmäßigkeit und Verstreckbarkeit des frisch gesponnenen Fadens wesentlich verbessert. Vor allem wird der Düsenwechsel, der durch das allmähliche Verstopfen der Bohrungen der Spinndüsen erforderlich ist, wesentlich verringert. Verwendet man etwas größere Mengen der verfahrensgemäß in Frage kommenden Produkte, beispielsweise i bis 2 g organische Substanz im Liter, so wird außerdem die Entschwefelung der Viskosekunstfasererzeugnisse -sehr erleichtert und kann in günstigen Fällen bereits durch ein. Nachspülen mit einer heißen Flotte eines Wasch-, Netz-oder Aviviermittels erreicht werden. Dieses Nachspülen kann auch mit einer Flotte des verfahrensgemäß dem Spinnbad zugesetzten Produktes vorgenommen werden.If these saponification products or the free acids produced therefrom, e.g. B. in an amount of 0.5 g / 1 and below, the organic substance contained in the saponification product to the usual viscose precipitating baths, the spinning process and the evenness and stretchability of the freshly spun thread are significantly improved. Above all, the nozzle change, which is necessary due to the gradual clogging of the bores of the spinneret, is significantly reduced. If one uses somewhat larger amounts of the products in question according to the process, for example 1 to 2 g of organic substance per liter, then the desulphurisation of the viscose synthetic fiber products is also made much easier and, in favorable cases, can be done by a. Rinsing with a hot liquor of a detergent, wetting agent or softening agent can be achieved. This rinsing can also be carried out with a liquor of the product added to the spinning bath according to the method.

Es ist auch bekannt, quaternäre Ammoniumverbindungen, wie z. B. das Laurylpyri@diniumsulfat, zu gleichem Zweck zu verwenden. Aus dieser Maßnahme war jedoch nicht abzuleiten, daß die erfindungsgemäß zur Anwendung kommenden Verbindungen praktisch in .gleicher Weisse geeignet sein. würden, da es sich nach dem bekannten Verfahren um die Anwendung von kationaktiven Verbindungen handelt und da ,diese Verbindungen eine bessere Wirkung aufweisen als die ebenfalls bereits zu gleichem Zweck angewandten aralkylierten Sulfonsäuren. Vielmehr war anzunehmen, daß die Verseifungsprodukte der Sulfochloride aus Halogen, Schwefeldioxyd und Kohlenwasserstoffen nur einen den alkylierten Sulfosäuren ähnlichen Effekt ergeben würden.It is also known to use quaternary ammonium compounds such as e.g. B. that Laurylpyri @ dinium sulfate, to be used for the same purpose. From this measure was however, it cannot be deduced that the compounds used according to the invention practically in the same whiteness be suitable. would, as it is after the known The process involves the use of cationic compounds and there, these Compounds have a better effect than those already at the same time Purpose applied aralkylated sulfonic acids. Rather, it was to be assumed that the saponification products of the sulfochlorides from halogen, sulfur dioxide and hydrocarbons only one would give an effect similar to the alkylated sulfonic acids.

Die Wirksamkeit derartiger Erzeugnisse kann man, wie sich bei der Ausübung der bekannten Verfahren herausstellte, unabhängig von den schwankenden Betriebsverhältnissen einwandfrei zahlenmäßig bestimmen, indem man die Erniedrigung .der Oberflächenspannung der zur Verwendung kommenden Fallbäder vor und nach dem Zusatz bestimmter Produkte ermittelt. Diese kann man z. B. mit Hilfe eines Stalagmometers durch Zählen der in der Zeiteinheit austretenden Tropfen feststellen. Die Herabsetzung der Oberflächenspannung der Fällbäder idurch die jeweilig zu prüfenden Stoffe gilt als ein direktes Maß für ihre Brauchbarkeit zur Verbesserung des Spinnvorganges. So wurden für ein Fällbad, das 3oo bis 350 g Natriumsulfat und 16o g Schwefelsäure im Liter enthielt, bei 2o° in der Zeiteinheit folgende Tropfzahlen gefunden: Fällbad mit 3oo bis 350 g Natriumsulfat und 16o g Schwefelsäure im Liter: Tropfen i. ohne Zusatz . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 2. nach Zusatz von o,5 g/1 Isopropylbutyl- naphthalinsulfonsäure . . . . . . . . . . . . 21 3. nach Zusatz von o,5 g/1 Laurylpyridinium- sulfat .. .. .. .. .. ... ............30 q.. nach Zusatz von 0,5 g/1 Verseifurngs- produkt nach vorliegender Erfindung ... 30 Demnach sind .die erfindungsgemäß beanspruchten Verbindungen in ihrer technischen Wirkung den Aralkylsulfonsäuren überlegen und den kationaktiven Stoffen in ihrer Wirkung praktisch gleichzustellen.The effectiveness of such products, as it turned out when practicing the known processes, can be determined correctly numerically, regardless of the fluctuating operating conditions, by determining the lowering of the surface tension of the fall baths used before and after the addition of certain products. You can z. B. with the help of a stalagmometer by counting the drops emerging in the unit of time. The lowering of the surface tension of the precipitation baths by the respective substances to be tested is a direct measure of their usefulness for improving the spinning process. For a precipitation bath containing 300 to 350 g of sodium sulfate and 160 g of sulfuric acid per liter, the following drop numbers were found at 20 ° in the unit of time: Precipitation bath with 300 to 350 g of sodium sulfate and 160 g of sulfuric acid per liter: drops i. without addition . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15th 2. after adding 0.5 g / 1 isopropylbutyl naphthalenesulfonic acid. . . . . . . . . . . . 21 3. after adding 0.5 g / 1 laurylpyridinium sulfate .. .. .. .. .. ... ............ 30 q .. after adding 0.5 g / 1 saponification product according to the present invention ... 30 Accordingly, the compounds claimed according to the invention are superior to aralkylsulphonic acids in their technical action and are practically equivalent to the cation-active substances in their action.

Die verfahrensgemäße Verwendung der beanspruchten Sulfosäuren weist somit nicht nur einen technischen Fortschritt auf, sondern stellt auch eine wertvolle Berei.cherun,g der Technik dar, zumal die verfahrensgemäß zur Anwendung kommenden Stoffe ausschließlich aus einheimischen Rohstoffen gewonnen werden.The use of the claimed sulfonic acids according to the process shows thus not only represents a technical advance, but also represents a valuable one Research into technology, especially since those that are used in accordance with the procedure Substances are obtained exclusively from local raw materials.

Claims

PATENT CLAIM: Process to improve the spinning process the production of rayon and rayon using the viscose process, as a result characterized in that the acidic spinning baths small amounts of the saponification products in the form of their salts or in the form of the corresponding free acids from such sulfo chlorides added, in a known manner, by the action of halogen and Sulfur dioxide on aliphatic hydrocarbons were created.