Herstellung von Natriumtripolyphosphat Nach Patent 874 437 wird eine
beliebige, erstarrte Natriumphosphatschmelze der Zusammensetzung 5 Nag O - 3 P2
05 durch Tempern, d. h. durch lange anhaltendes Heißhalten unterhalb der Erstarrungstemperatur
in Natriumtripolyphosphat von der Formel Na5 P3 01o umgewandelt. Ein besonders hochwertiges
Na. P3 01o wird gewonnen durch Tempern einer vorher rasch abgekühlten Schmelze bei
Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Eutektikums von 6oo°, während das
durch langsamste Abkühlung der Schmelze gewonnene Produkt diesen Reinheitsanforderungen
nicht entspricht.Production of sodium tripolyphosphate According to patent 874,437 a
Any solidified sodium phosphate melt of the composition 5 Nag O - 3 P2
05 by annealing, d. H. by long-term holding below the solidification temperature
converted to sodium tripolyphosphate of the formula Na5 P3 01o. A particularly high quality one
N / A. P3 01o is obtained by tempering a melt that has previously been rapidly cooled
Temperatures below the melting point of the eutectic of 600 °, while the
the product obtained by the slowest cooling of the melt meets these purity requirements
does not correspond.
Es wurde gefunden, daß die völlige Umwandlung eines Schmelzgemisches
der Formel 5 Na20 3 P2 05 in die wohl definierte chemische Verbindung durch langsames
Abkühlen unterhalb der Erstarrungstemperatur um so weniger durchgeführt werden kann,
je größer die zu tempernde Schmelzmenge ist. Auch wenn die Temperatur durch eine
zusätzliche Feuerung tagelang unterhalb des Erstarrungspunktes des Schmelzproduktes
konstant gehalten wird, läßt sich keine völlige Umwandlung erzielen. Die auf diese
Weise getemperten Schmelzmassen enthalten noch beträchtliche Mengen an Metaphosphat
(Na P 03) 3 und Pyrophosphat Na4 P2 07, die nicht unter Bildung von Na. P301, reagiert
haben nach der Gleichung (Na P O3) s + 3 Na4 P2 07 = 3 Na5 P3 01o Eine Erklärung
für die ungenügende Umsetzung ist nur in dem Umstand zu erblicken, daß während
des'
Abkühlens iin schmelzflüssigen Zustand eine Entmischung in IVIeta- und Pyrophosphat
erfolgt. Tatsächlich ergaben chemische Analysen an langsamst erkaltetem Schmelzgut
wechselnde Gehalte an P205 je nach der Stelle der Probenahme. Die Entmischung ist
um so beträchtlicher, je größer die Schmelzmenge ist. Das aus der Schmelze zuerst
auskristallisierende Pyrophosphat bildet Kristallisationszentren, um die sich alles
weitere Pyrophosphat herumlagert. Der Temperaturbereich, innerhalb dessen diese
Entmischung erfolgt, befindet sich zwischen 870 und 61o°. Die Entmischung
kann auch durch tagelanges Tempern- im festen Zustand nicht rückgängig gemacht werden.It has been found that the greater the amount of melt to be tempered, the less the complete conversion of a melt mixture of the formula 5 Na20 3 P2 05 into the well-defined chemical compound by slow cooling below the solidification temperature. Even if the temperature is kept constant for days below the solidification point of the melt product by additional firing, complete conversion cannot be achieved. The enamel masses tempered in this way still contain considerable amounts of metaphosphate (Na P 03) 3 and pyrophosphate Na4 P2 07, which do not form Na. P301, have reacted according to the equation (Na P O3) s + 3 Na4 P2 07 = 3 Na5 P3 01o An explanation for the insufficient conversion can only be seen in the fact that during the cooling in the molten state a separation in IVIeta- and pyrophosphate takes place. In fact, chemical analyzes on the slowly cooled melt material showed varying levels of P205 depending on the location of the sampling. The segregation is all the more significant, the greater the amount of melt. The pyrophosphate that first crystallizes out of the melt forms crystallization centers around which all other pyrophosphate is stored. The temperature range within which this segregation takes place is between 870 and 61o °. The segregation cannot be reversed even by tempering for days in the solid state.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß eine völlige Umwandlung des
Schmelzproduktes in fast reines Na5P.O10 bewirkt wird, wenn das. erstarrte Schmelzgut
in fein zerteilter Form auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes wenige Stunden
erhitzt wird. Da das Schmelzgut beim langsamen Abkühlen die Eigenschaft aufweist,
zum größten Teil in feines Pulver zu zerfallen, so ist es vorteilhaft, dieses Material
nach gründlicher Durchmischung zum Tempern zu verwenden. Ebenso gut kann jedoch
auch in größen Stücken erstarrtes Schmelzgut verwendet werden, wenn es vor dem Tempern
gemahlen wird. ` Der technische Effekt geht aus folgenden Vergleichszahlen deutlich
hervor: Eine Schmelzcharge von einigen hundert Kilo mit 57,83% P205 läuft aus .dem
Schmelzofen in eine Steinwanne und kühlt im Verlauf von mehreren Tagen von etwa
90o° auf Raumtemperatur ab, wobei der größte Teil in ein äußerst feines Pulver zerfällt;
der grobstückige Anteil wird ebenso fein gemahlen und mit dem zerfallenen Anteil
gemischt. Die gute Durchschnittsprobe ergab einen Gehalt von 7q.0/0 Na. P3010, 19%
Na4 P2 07 und 7'/o (Na P03) 3. Nach einem dreistündigen Tempern bei 50o bis 60o°
zeigte das Produkt einen Gehalt von 98 % Na" P3 010 .und enthielt an Verunreinigungen
nur noch 0,5% Metaphosphat und 1,35 % Na4 P2 07. Der technische Fortschritt des
beschriebenen Verfahrens zeigt sich besonders beim Vergleich mit einem solchen Material,
das schnell aus der schmelzflüssigen Phase in den festen Zustand übergeführt wurde
und aus groben Stücken von durchschnittlich 5 cm Durchmesser besteht. Wird dieses
Produkt 3 Stunden auf eine Temperatur von 50o bis 60o° erhitzt, so ergibt die Analyse
einen Gehalt von 750/0 Na. P3 O10, i 9 % Na4 P2 07 und 61/o (Na PO.) 3.Surprisingly, it was found that a complete conversion of the
Melt product is brought about in almost pure Na5P.O10 when the solidified melt material
in finely divided form at temperatures below the melting point for a few hours
is heated. Since the melt material has the property when slowly cooling,
For the most part it disintegrates into fine powder, so it is beneficial to use this material
to be used for tempering after thorough mixing. However, it can be just as good
Melt material that has solidified in large pieces can also be used if it is prior to tempering
is ground. `The technical effect is clear from the following comparative figures
out: A melt batch of a few hundred kilos with 57.83% P205 is running out
Melting furnace in a stone vat and cools in the course of several days of about
90o ° to room temperature, most of which disintegrates into an extremely fine powder;
the coarse portion is also finely ground and mixed with the disintegrated portion
mixed. The good average sample showed a content of 7q.0 / 0 Na. P3010, 19%
Na4 P2 07 and 7 '/ o (Na P03) 3. After three hours of tempering at 50o to 60o °
the product showed a content of 98% Na "P3 010 and contained impurities
only 0.5% metaphosphate and 1.35% Na4 P2 07. The technical progress of
method described is particularly evident when comparing with such a material,
which was quickly converted from the molten phase to the solid state
and consists of coarse pieces averaging 5 cm in diameter. will this
The analysis shows that the product is heated to a temperature of 50 ° to 60 ° for 3 hours
a content of 750/0 Na. P3 O10, i 9% Na4 P2 07 and 61 / o (Na PO.) 3.
Wird das schnell abgekühlte Produkt jedoch bis auf -eine Korngröße
von weniger als i bis 2 mm gemahlen, gemischt und anschließend 3 Stunden auf Soo
bis 60o° erhitzt, so ergibt die Analyse 98% Na5 P3 O10, 0,6o % Na P 03 und i,40
% Na4 P2 07.If the quickly cooled product is down to one grain size
ground from less than 1 to 2 mm, mixed and then on Soo for 3 hours
If heated to 60o °, the analysis shows 98% Na5 P3 O10, 0.6o% Na P 03 and i, 40
% Na4 P2 07.
Der in der vorliegenden Erfindung beschriebene Vorteil, eine beliebig
erstarrte Na" P3 010-Schmelze im feinzerteilten und gemischten oder gemahlenen Zustand
noch einmal auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes zu erhitzen, besteht also
in der Gewinnung eines fast reinen Natriumtripolyphosphats und ist für die Technik
sehr wichtig, weil Na. P3 O10 hinsichtlich seiner Verwendung als Wasch-, Reinigungs-
und Wasserweichmachungsmittel die Verbindungen (NaP03)3 und Na4P207 weit übertrifft.The advantage described in the present invention, any one
solidified Na "P3 010 melt in the finely divided and mixed or ground state
There is therefore another heating to temperatures below the melting point
in the extraction of an almost pure sodium tripolyphosphate and is essential for technology
very important because well. P3 O10 with regard to its use as a washing, cleaning
and water softening agents far surpasses the compounds (NaPO3) 3 and Na4P207.