DE878342C - Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden von Metallen oder Metalloiden - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von feinverteilten Oxyden von Metallen oder Metalloiden Die vorliegende Erfindung beinhaltet ein Verfahren zur Herstellung feinverteilter Oxyde von Metallen oder Metalloiden mit besonders vorteilhaften Eigenschaften durch thermische Zersetzung von flüchtigen Metall- oder Metalloidverbindungen, insbesondere von Halogeniden, wobei die Bildung und Abscheidung der gewonnenen Oxyde in Apparaturen aus Unedelmetallen vorgenommen wird.
• Die Herstellung von feinverteilten Oxyden von :Metallen und Metalloiden erfolgt nach älteren Vorschlägen durch kontinuierliche Zersetzung von flüchtigen Metall- oder Metalloidverbindungen in gasförmigem Zustand in Gegenwart von brennbaren und;@oder unbrennbaren, vorzugsweise von sauerstoffhaltigen Gasen in einer Flamme, wobei die flüchtigen Verbindungen, vorteilhaft Halogenid, zusammen mit brennbaren, insbesondere Wasserstoff enthaltenden oder Wasserstoff bildenden und gegebenenfalls sauerstoffhaltigen Gasen der Flamme kontinuierlich über Brenner bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der feinverteilten Oxyde und hohen Strömungsgeschwindigkeiten zugeleitet werden. Die Temperaturen und Strömungsgeschwindigkeiten werden dabei so bemessen und die Flammentemperatur und die Verweilzeit der zweckmäßig in Gegenwart von Wasserdampf gebildeten festen Oxydteilchen in der Reaktionszone vorteilhaft derart aufeinander abgestimmt, daß unerwünschte Oberflächenveränderungen, z. B. Rekristallisationen, an den gebildeten Teilchen vermieden werden. Die Strömungsgeschwindigkeit kann gegebenenfalls so hoch gewählt werden, daß die Umsetzung der Reaktionskomponenten erst in einem gewissen Abstand von der Brennermündung stattfindet. Weiterhin werden bei dieser Arbeitsweise die Reaktionsprodukte rasch aus der Flammenzone entfernt und unter Aufrechterhaltung von Temperaturen oberhalb des Taupunktes der bei der Umsetzung entstehenden leicht kondensierbaren gasförmigen Reaktionsprodukte abgekühlt. Nach den erwähnten älteren Vorschlägen werden also die Oxyde als Aerosole gebildet, durch Koagulation in die Aerogelform übergeführt und so abgeschieden bzw. gewonnen. Die Abscheidung dieser Oxyde kann in an sich bekannten Vorrichtungen, wie Filtern, Zyklonen öder elektrischen Abscheidern, z. B. nach dem Cottrell-Verfahren oder auch an gekühlten, gegebenenfalls bewegten Flächen, vorteilhaft an Walzen, erfolgen, wobei dann zweckmäßig durch geeignete Abstreifvorrichtungen dafür Sorge getragen wird, daß die einmal abgeschiedenen Oxydteilchen vor erneuter Einwirkung der Flamme geschützt werden.
• Sofern als Ausgangsstoffe für die Herstellung feinverteilter Oxyde nach den verschiedenen Verfahren Halogenide, beispielsweise Siliciumtetrachlorid, verwendet werden, bilden sich neben den feinverteilten Oxyden als Reaktionsprodukte Halogene bzw. Halogen-Wasserstoffsäuren, die insbesondere bei erhöhter Temperatur gegen metallische Werkstoffe außerordentlich aggressiv sind. Daher war man bisher der Ansicht, daß für die Durchführung solcher Reaktionen nur Apparaturen aus keramischem Material oder solche aus Edelmetallen bzw. korrosionsfesten Stählen Verwendung finden könnten. Überraschenderweise hat es sich jedoch gezeigt, daß man auf d-e Benutzung derartiger mechanisch empfindlicher oder kostspieliger Werkstoffe nicht angewiesen ist, sondern daß bei der Herstellung von feinverteilten Oxyden durch thermische Zersetzung entsprechender Metall- oder Metalloid-Halogenide auch in Gegenwart von Wasserdampf unedle Metalle alsBaustoffe für die Apparaturen zur Durchführung des Verfahrens herangezogen werden können, wenn die Reaktionsprodukte auf Temperaturen oberhalb des Taupunktes des Wassers bzw. der Salzsäure gehalten werden. Eine derartige Apparatur kann beispielsweise aus Eisen oder Eisenlegierungen, Zink oder Zinklegierungen, besonders vorteilhaft jedoch aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen oder auch anderen Unedehnetallen bzw. deren Legierungen bestehen, ohne daß im kontinuierlichen Betrieb auf die Dauer Korrosionserscheinungen auftreten.
• Erfindungsgemäß kann nicht nur die Reaktion selbst, sondern auch die Sammlung der feinverteilten Metall- bzw. Metalloidoxyde, also ihre Abscheidung und Gewinnung, ebenso wie die Abtrennung der Halogene, Halogenwasserstoffe und/oder Wasserdampf enthaltenden Gemische in aus Unedelmetallen bestehenden Vorrichtungen durchgeführt werden, wenn die obenerwähnten Temperaturbedingungen eingehalten werden, d. h. oberhalb des Taupunktes der leicht kondensierbaren gasförmigen Reaktionsprodukte gearbeitet wird. Demgemäß können auch die gekühlten, gegebenenfalls bewegten Flächen, z. B. die Walzen, die der Abscheidung der feinverteilten Oxyde aus der Flamme dienen, aus Unedehnetallen bzw. Unedelmetallegierungen, vorzugsweise aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen, bestehen.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Herstellung feinverteilter Oxyde durch thermische Spaltung von Metall- bzw. Metalloid-Halogeniden in gasförmigem Zustand in Gegenwart von Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung oberhalb des Taupunktes des Wassers bzw. der Halogen-Wasserstoffsäure, vorzugsweise Salzsäure, in Unedelmetallapparaturen durchgeführt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß die Sammlung der hergestellten feinverteilten Metall- bzw. Metalloidoxyde vorzugsweise in Unedelmetallapparaturen durchgeführt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch z und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Unedelmetallapparaturen aus Eisen bzw. Aluminium oder aus deren Legierungen verwendet werden.