DE869197C - Process for breaking down chromium-contaminated tungsten or vanadium-containing residues, slags, ores or the like. - Google Patents
Process for breaking down chromium-contaminated tungsten or vanadium-containing residues, slags, ores or the like.Info
- Publication number
- DE869197C DE869197C DEG1905D DEG0001905D DE869197C DE 869197 C DE869197 C DE 869197C DE G1905 D DEG1905 D DE G1905D DE G0001905 D DEG0001905 D DE G0001905D DE 869197 C DE869197 C DE 869197C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- chromium
- ores
- tungsten
- contaminated
- vanadium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 10
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims description 6
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 title description 5
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 5
- 150000003657 tungsten Chemical class 0.000 title description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N tungstate Chemical compound [O-][W]([O-])(=O)=O PBYZMCDFOULPGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 claims description 3
- 230000029087 digestion Effects 0.000 claims description 3
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims description 3
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical compound [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 claims description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 claims description 2
- 239000000571 coke Substances 0.000 claims description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 23
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 20
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 13
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 13
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N chromate(2-) Chemical compound [O-][Cr]([O-])(=O)=O ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L tungstic acid Chemical compound O[W](O)(=O)=O CMPGARWFYBADJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- WQEVDHBJGNOKKO-UHFFFAOYSA-K vanadic acid Chemical compound O[V](O)(O)=O WQEVDHBJGNOKKO-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000997 High-speed steel Inorganic materials 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 2
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000002802 bituminous coal Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 159000000007 calcium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N sodium tungstate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][W]([O-])(=O)=O XMVONEAAOPAGAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G31/00—Compounds of vanadium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G41/00—Compounds of tungsten
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
Verfahren zum Aufschließen chromverunreinigter Wolfram bzw. Vanadin enthaltender Rückstände; Schlacken, Erze od. dgl. Zum Aufschließen Wolfram- bzw. vanadinhaltiger Rückstände, Schlacken, Erze od. dgl. wird bekanntlich ein oxydierendes Rösten unter Zusatz von Alkali durchgeführt. Auf diese Weise wird beispielsweise auch Hammerschlag aufgearbeitet, der beim Schmieden von Schnelldrehstahl entsteht. Im einzelnen wird dabei so verfahren, daß der Ausgangsstoff mit Soda vermischt und die Mischung bei Temperaturen von 8oo bis rooo° geröstet wird. Meist wird hierbei eine oxydierende Ofenatmosphäre aufrechterhalten. Das Rösterzeugnis wird unter Rühren mit Wasser ausgekocht und der Rückstand ausgewaschen. Aus der Lösung wird die Wolfram- bzw. Vanadinsäure entweder über das Calciumsalz -der Metallsäuren oder unmittelbar durch Zusatz von Säure, wie beispielsweise Salzsäure, ausgefällt.Process for the digestion of chromium-contaminated tungsten or vanadium containing residues; Slags, ores or the like. Vanadium-containing residues, slag, ores or the like is known to be oxidizing Roasting carried out with the addition of alkali. In this way, for example also reconditioned hammer blows that occur when forging high-speed steel. In detail, the procedure is such that the starting material is mixed with soda and the mixture is roasted at temperatures of 8oo to rooo °. Usually this is maintain an oxidizing furnace atmosphere. The roasted product is stirring Boiled with water and washed out the residue. The solution becomes the tungsten or vanadic acid either via the calcium salt of the metal acids or directly precipitated by adding acid such as hydrochloric acid.
Ist der Ausgangsstoff mehr oder minder stark durch Chrom verunreinigt, so wird auch das Chrom oxydiert, so .daß in der Lösung neben Wolframat bzw. Vanadat auch Chromat enthalten ist. Die durch das Ausfällen erzielte Wolfram- bzw. Vanadinsäure ist daher ebenfalls durch Chrom stark verunreinigt. Wenn die erzielte Wolframsäure bzw. Vanadinsäure beispielsweise der Herstellung von Wolfram- bzw. Vanadininetall zugeführt werden soll, so ist im allgemeinen diese durch Chrom hervorgerufene @Terunreinigung untragbar.If the starting material is more or less heavily contaminated by chromium, so the chromium is also oxidized, so that in the solution next to tungstate or vanadate also contains chromate. The tungstic or vanadic acid obtained by the precipitation is therefore also heavily contaminated by chromium. When the achieved tungstic acid or vanadic acid, for example the production of tungsten or vanadium metal is to be supplied, this is generally this @ter-contamination caused by chromium unsustainable.
Das Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugehen, mit welchem es möglich ist, auch chromverunreinigte Rückstände,. Schlacken, Erze od. dgl. durch alkalische Röstung aufzuschließen und dabei Wolframat- oder Vanadatlösungen zu erhalten, die chromfrei sind. Gemäß der Erfindung gelingt dies, wenn der Ausgangsstoff vor und während -der alkalischen Röstung mit kohlehaltigen Stoffen, wie Steinkohle, Koks oder Holzkohle, versetzt wird, wähnend an den übrigen Maßnahmen des an sich bekannten Röstens unter Zusatz von Alkalien, insbesondere Soda, nichts geändert wird. Das Verfahren ist gleichermaßen durchführbar an chromverunreinigten Rückständen, Schlacken, Erzen od. dgl., die einerseits Wolfram und andererseits Vanadin enthalten und auf die entsprechenden Metallsäuren verarbeitet werden sollen.The aim of the invention is to address a method with which it is possible to also use chromium-contaminated Residues. Slag, Ores or the like. To open up by alkaline roasting and thereby tungstate or Obtain vanadate solutions that are chromium-free. According to the invention, this succeeds if the raw material before and during -the alkaline roasting with carbonaceous Substances such as hard coal, coke or charcoal are added, while the rest of them are added Measures of roasting known per se with the addition of alkalis, in particular Soda, nothing is changed. The process can also be carried out on those contaminated with chromium Residues, slags, ores od. The like. On the one hand tungsten and on the other hand Contain vanadium and should be processed to the corresponding metal acids.
Es ist zwar schon vorgeschlagen worden, beim Sodaaufschluß zinn-, blei- und antimon-verunreinigter Stoffe Kohle zuzusetzen.. Hiermit sollte erreicht werden, daß die leicht reduzierbaren Metalle Zinn, Blei und Antimon metallisch im Rückstand verblieben. Ähnliche Maßnahmen bei chrom-verunreinigten Stoffen anzuwenden, lag nicht nahe. Das in oxydischer Form vorliegende Chrom ist schwer reduzierbar. Andererseits ist bekannt, daß beim Sodaaufschluß oxydischer Chromerze das Chrom in der Form des wasserlöslichen Chromates erhalten wird. Es war nicht zu erwarten, daß,ein Zusatz von Kohle die Entstehung' von Chromat verhindern und das Chrom in der oxydischen wasserunlöslichen Form verbleiben würde.It has already been suggested that tin, Adding carbon to substances contaminated with lead and antimony .. This should be achieved that the easily reducible metals tin, lead and antimony are metallic in the Residue remained. Apply similar measures to chromium-contaminated substances, was not obvious. Chromium, which is present in oxidic form, is difficult to reduce. On the other hand, it is known that chromium is used in the digestion of oxidic chromium ores is obtained in the form of the water-soluble chromate. It was not to be expected that "an addition of carbon" prevents the formation of chromate and the chromium in the oxidic water-insoluble form would remain.
Die Wirkung des neuen Verfahrens wird im nachfolgenden an Hand eines Zahlenbeispiels für die Aufarbeitung von chromverunreinigtem, wolframhaltig em Hammerschlag geschildert, wie er beispielsweise beim. Verschmieden von Wolframschnelldrehstahl .entsteht.The effect of the new procedure is shown below on the basis of a Numerical example for the processing of chrome-contaminated, tungsten-containing hammer blows described, for example, when. Forged from tungsten high-speed steel . arises.
Der Hammerschlag wird nach dem üblichen Verfahren mit Sodaversatz oxydierend aufgeschlossen. Die erzielte Röste enthält jo,2% W03 und 2,76% Chrom. Das Röstgut wird mit Wasser unter Rühren ausgekocht, der Rückstand kurz ausgewaschen und die Natriumwolframät enthaltende Lösung zur Fällung von Wolframsäure mit Salzsäure wie üblich weiterverarbeitet.The hammer blow is done according to the usual method with soda substitution unlocked in an oxidizing manner. The roast obtained contains 2% WO3 and 2.76% chromium. The roasted material is boiled with water while stirring, and the residue is briefly washed out and the solution containing sodium tungstate for the precipitation of tungstic acid with hydrochloric acid processed as usual.
Dabei enthält der Rückstand 0,82% W03 = 6,9% ides eingesetzten Wolframs, 3,01'% Cr = 90,6% des eingesetzten Chroms, _ Die Lauge enthält 38;1g WO3 = 93,20/0 des eingesetzten Wolfräms, t,o6g Cr = 9,6% des eingesetzten Chroms. Die Lauge ist durch Chromat -sztark. gelb gefärbt; aus ihr wird erhalten: 99,0% WO3 = 37,9 9 W03 = 92,70/0 des eingesetzten Wolframs, o,4o% Cr = o, 15 g Cr = j360/0 des eingesetzten Chroms.The residue contains 0.82% WO3 = 6.9% of the tungsten used, 3.01% Cr = 90.6% of the chromium used, _ The lye contains 38; 1g WO3 = 93.20 / 0 of the tungsten used , t, o6g Cr = 9.6% of the chromium used. The lye is strong due to chromate. colored yellow; from it the following is obtained: 99.0% WO3 = 37.9 9 WO3 = 92.70 / 0 of the tungsten used, 0.4o% Cr = 0.15 g Cr = j360 / 0 of the chromium used.
Die daraus erzielte Wolframsäune ist somit nur 99 %ig bei einer Verunreinigung durch 0,q.0/0 Chrom. Zur Herstellung von beispielsweise reinem Wolframmetall ist eine derartig@verunreinigte Säure unbrauchbar.The resulting tungsten tan is therefore only 99% contaminated by 0, q.0 / 0 chromium. For the production of, for example, pure tungsten metal an acid contaminated in this way is useless.
Demgegenüber zeigt eine Röstung gemäß der Urfindung unter Zusatz von Steinkohle folgendes Bild: DieRöste enthält io,62%W03,und a,56o/oCr. Das Röstgut wird, wie üblich, mit Wasser unter Rühren ausgekocht, der Rückstand kurz ausgewaschen und die Lösung zur Fällung von W03 weiterverarbeitet.In contrast, shows a roast according to the original invention with the addition of Bituminous coal shows the following: The roast contains io, 62% W03, and a, 56o / oCr. The roast is, as usual, boiled with water while stirring, the residue is briefly washed out and the solution for the precipitation of W03 is further processed.
Der Rückstand enthält o,65 % W03 = q.,9'0/0 des eingesetzten Wolframs, 3,15 % Cr = i oo % des eingesetzten Chroms. Die Lauge enthält 40,28 e W03 = 94180%o des eingesetzten Wolframs, 0,015 g Cr = o,i5% des eingesetzten Chroms.The residue contains o, 65% W03 = q., 9'0 / 0 of the tungsten used, 3.15% Cr = 100% of the chromium used. The lye contains 40.28 e W03 = 94 180% o of the tungsten used, 0.015 g of Cr = 0.15% of the chromium used.
Die Lauge ist fast farblos, das daraus durch Umsetzen gefällte Calciumwolframat rein weiß; es wird daraus erhalten: 9966 % W03 = 40,17 9 W03 94,2 0/0 des eingesetzten Wolframs mit einem Chromgehalt, der unter 0,o5 0/0 liegt.The lye is almost colorless, the calcium tungstate precipitated from it is pure white; The result is: 9966% W03 = 40.17 9 W03 94.2 0/0 of the tungsten used with a chromium content that is below 0.05 0/0.
Aus dem Vergleichsversuch ist ersichtlich, daß das Verfahren gemäß der Erfindung mit der gleichen Ausbeute durchgeführt werden kann wie das bekannte Verfahren, jedoch mit dem Vorteil, daß durch den Kohlezusatz beim Rösten der schädliche Chromgehalt imEnderzeugnis ohneweitereArbeitsgänge auf ein Mindestmaß beschränkt wird.From the comparative experiment it can be seen that the method according to of the invention can be carried out with the same yield as the known one Method, but with the advantage that by adding charcoal during roasting the harmful Chromium content in the end product is limited to a minimum without further operations will.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEG1905D DE869197C (en) | 1941-10-25 | 1941-10-25 | Process for breaking down chromium-contaminated tungsten or vanadium-containing residues, slags, ores or the like. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEG1905D DE869197C (en) | 1941-10-25 | 1941-10-25 | Process for breaking down chromium-contaminated tungsten or vanadium-containing residues, slags, ores or the like. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE869197C true DE869197C (en) | 1953-03-05 |
Family
ID=7116482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEG1905D Expired DE869197C (en) | 1941-10-25 | 1941-10-25 | Process for breaking down chromium-contaminated tungsten or vanadium-containing residues, slags, ores or the like. |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE869197C (en) |
-
1941
- 1941-10-25 DE DEG1905D patent/DE869197C/en not_active Expired
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2556247A1 (en) | PROCESS FOR EXTRACTION OF METALS FROM DEFEATED DESULFURIZING CATALYSTS | |
| DE1592244C3 (en) | Process for the preparation of a highly titanium-containing acid-soluble material | |
| DE2162065A1 (en) | PROCESS FOR CLEANING AND DEGRADING ROASTED MOLYBDA CONCENTRATES | |
| DD151924A5 (en) | METHOD FOR OBTAINING CHROMOXIDHYDRATE (CHROMIUM (III) OXYDRYDRATE) FROM CHROMERZ | |
| DE2005832C2 (en) | Process for the production of a titanium dioxide concentrate | |
| EP0031064A2 (en) | Process for treating leaching tailings obtained during the preparation of titanium dioxide | |
| DE869197C (en) | Process for breaking down chromium-contaminated tungsten or vanadium-containing residues, slags, ores or the like. | |
| DE2650012C2 (en) | Process for processing residues from chromate production | |
| DE1947535B1 (en) | Process for the digestion of starting materials containing metals and sulphide sulfur | |
| DE1816351B2 (en) | Process for the extraction of zinc from sulphidic ores | |
| DE1183059B (en) | Process for the production of titanium dioxide from titanium-containing ores which contain iron as the main impurity | |
| DE2229256B2 (en) | Extraction of materials containing refractory metals | |
| DE683083C (en) | Process for the processing of substances containing vanadium, iron and titanium | |
| DE516992C (en) | Process for the digestion of chrome ores | |
| DE246386C (en) | ||
| DE593425C (en) | Electrolytic process for the preparation of boron | |
| DE4318126C1 (en) | Process for the extraction of TiO¶2¶ from the residue of the TiO¶2¶ production | |
| DE150551C (en) | ||
| DE498921C (en) | Process for the production of pure bismuth and its compounds from its ores, concentrates and the like. the like. by chemical means | |
| DE919287C (en) | Process for the production of chromates | |
| DE711316C (en) | Process for the catalytic cracking of hydrocarbon oils | |
| DE738056C (en) | Process for the recovery of soda ash | |
| DE1192632B (en) | Process for the production of titanium dioxide pigment | |
| DE69023230T2 (en) | Process for the production of synthetic rutile from titanium-containing slag containing magnesium. | |
| DE917725C (en) | Process for the production of alkali cyanides |