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DE865335C - Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen

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Publication number
DE865335C
DE865335C DEH8581A DEH0008581A DE865335C DE 865335 C DE865335 C DE 865335C DE H8581 A DEH8581 A DE H8581A DE H0008581 A DEH0008581 A DE H0008581A DE 865335 C DE865335 C DE 865335C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gas
zone
buoyancy
regeneration
catalyst
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEH8581A
Other languages
English (en)
Inventor
David Benjamin Ardern
Mayland Avenues
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Houdry Process Corp
Original Assignee
Houdry Process Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Houdry Process Corp filed Critical Houdry Process Corp
Priority to DEH8581A priority Critical patent/DE865335C/de
Application granted granted Critical
Publication of DE865335C publication Critical patent/DE865335C/de
Expired legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/1881Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with particles moving downwards while fluidised
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J8/18Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/24Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
    • B01J8/38Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it
    • B01J8/384Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it being subject to a circulatory movement only
    • B01J8/388Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it being subject to a circulatory movement only externally, i.e. the particles leaving the vessel and subsequently re-entering it
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10GCRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G11/00Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils
    • C10G11/14Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils with preheated moving solid catalysts
    • C10G11/16Catalytic cracking, in the absence of hydrogen, of hydrocarbon oils with preheated moving solid catalysts according to the "moving bed" method

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Description

  • Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf kontinuierliche Kohlenwasserstoffumwandlungsverfahren, wie z. B. Krack-, Umbildungs-, Dehydrierungs-, Aromatisierungs- und ähnliche Verfahren. Es handelt sich hierbei um Verfahren, bei denen ein fester, unschmelzbarer Kohlenwasserst offumwandlungskatalysator mit Kohlenwasserstoffen unter Umwandlungsbedingungen in Berührung tritt und sich dabei gleichzeitig mit als Koks bezeichneten Ablagerungen belädt, worauf dieser verkokte Katalysator anschließend mit einem sauerstoffhaltigen Gas unter Verbrennungsbedingungen derart behandelt wird, daß mindestens ein Teil des genannten Kokses entfernt und der Katalysator für die weitere Verwendung regeneriert oder reaktiviert wird, und wobei die in diesen Verfahren verwendeten, festen Katalysatorteilchen derart hergestellt sind und verwendet werden, daß sie fließ- oder stromfähig sind. Wenn der feste Katalysator aus verhältnismäßig großen Teilchen oder Körnchen besteht, beispielsweise von der Größenordnung I3 bis I,3 mm, so hat sich ein Verfahren als erfolgreich erwiesen, in dem ein sich abwärts bewegendes, nicht durcheinanderwirbelndes, zusammenhängendes Bett von Katalysatorteilchen verwendet wird. Wenn dagegen der feste Katalysator aus verhältnismäßig kleinen Teilchen besteht, wie z. B. solchen, die durch ein Sieb mit einer lichten Maschen--weite von 0,I5 bis 0,04 mm gehen, dann wird er in Verfahren angewendet, die als Fluidisations- und Leichtphasensuspensionsverfahren bekannt sind.
  • Die vorliegende Erfindung richtet sich auf Verfahren, in denen verhältnismäßig große Teilchen oder Körnchen, wie z. B. in bestimmte Größe gebrachte Teilchen, Kügelchen od. dgl., von der obengenannten Größenordnung in einem nichtwirbelnden Strom hauptsächlich oder ausschließlich auf Grund der Schwerkraft abwärts íließen. Der schwerkraftsbedingte Strom fester Teilchen durch Behandiungs zonen als zusammenhängendes, sich abwärts bewegendes und nicht durcheinanderwirbelndes Bett wird in »The ,T. C. C.' Cracking Process for Motor Gasoline Production« von R. H. Newton, G. S. Dunham und T. P. Simpson, »Transactions of the American Institute of Chemical Engineers«, Bd.- 41, 5. 215 (25. April I945) und in den dort erwähnten Abhandlungen erörtert. Die strömenden festen Teilchen sollten vorteilhaft in solcher Größe gewählt werden, daß sie als Masse in zusammenhängender Form hauptsächlich oder ausschließlich auf Grund der Schwerkraft abwärts fließen können, z. B. in einem Sperrrohr, während Gas im Gegenstrom mit einem Druckabfall von etwa 35 bis 70 cm Wasser pro 1 m der Massentiefe durch die Masse strömt, ohne daß die Teilchen gehoben werden.
  • Es wurde nun gefunden, daß es vorteilhaft ist, in den Verfahren mit nicht durcheinanderwirbeinden, zusammenhängenden Teilchenschichten die strömenden, festen Teilchen, d. h. den Katalysator, mittels eines oder mehrerer Gasauftriebe von der hier beschriebenen Art zu befördern, um einen Kreislauf dieser Teilchen in der Anlage zu bewirken. Eine solche Anlage enthält mindestens einen Aufwärts- und mindestens einen Abwärtsstromweg und in diesen eine ioder mehrere Reaktions- oder Behandlungszonen, z. B. eine Umwandlungszone oder eine Regenerierungszone oder auch beide Zonen, in denen die genannten, festen Teilchen mit einem Reaktions- oder einem Behandlungsgas, z. B. mit Kohlenwasserstoffen in der Umwandlungszone und mit einem sauerstoffhaltigen Gas in der Regenerierungszone, in Berührung kommen. In einer Kohlenwasserstoffumwandlungsanlage, wie sie später ausführlicher beschrieben wird, werden die Behandlungszonen vorteilhafterweise in verschiedenen Höhen auf einem einzigen Abwärtsstromweg angeordnet, so daß die festen Teilchen durch nur einzigen Gasauftrieb in einem vollständigen Verfahrenskreislauf befördert werden können, obwohl auch eine Mehrzahl von Gasauftrieben und Abwärtsstromwegen verwendet werden könnte. Eine Musteranlage dieser Art ist in einem Aufsatz unter dem Titel Houdriflow: New Design in Catalytic Cracking« in der Zeitschrift »Oil and Gas Journal«, S. 78 (13. Januar I949) beschrieben worden.
  • In solchen Anlagen läßt sich, wenn die festen Teilchen sich nach Befreiung von dem Fördergas in einem zusammenhängenden, nicht durcheinandérwirbelnden Strom abwärts bewegen, das Maß der Beförderung und des Kreislaufes durch die Anlage mindestens teilweise dadurch leicht kontrollieren, daß man das Arbeiten des Gasauftriebs kontrolliert. Da der Grad des Katalysatorkreislaufes bei konstantem Öldurchsatz das Verhältnis zwischen Katalysator und Öl und den Grad der Wärmeübertragung aus der Regenerierungszone zur Umwandlungszone bestimmt, so ist leicht einzusehen, daß die Arbeitsweise des Gasauftriebs von großer Bedeutung für das Verfahren als Ganzes ist und daß es wichtig ist, eine geeignete Auftriebgasquelle zu schaffen, die unter im wesentlichen konstanten Bedingungen so wirtschaftlich wie möglich arbeitet. Dieses läßt sich vorteilhaft mit Hilfe der vorliegenden Erfindung erreichen.
  • Wie in dem zuletzt genannten Aufsatz erläutert ist, kann eine Kolilenwasserstoffumwandlungsanlage mit Gasauftrieb zur Regenerierung des verkokten Katalysators eine Reihe von vertikal übereinander angeordneten, benachbarten Regenerierungszonen verwenden.
  • Wenn man in einer solchen Anlage getrennte Ströme eines sauerstoffhaltigen Gases durch die oberste und die unterste der genannten Regenerierungszonen fließen läßt, dann ist das aus der obersten Regenerierungszone austretende Abgas wegen der vorzugsweisen Verbrennung des im Koks enthaltenen Wasserstoffs verhältnismäßig feucht, während das aus der untersten Zone austretende Abgas verhältnismäßig trocken ist, wie später noch ausführlicher beschrieben wird. Gemäß vorliegender Erfindung wird mindestens ein Teil des verhältnismäßig trockenen Abgases aus der untersten Regenerierungszone mit Vorteil als mindest größere Quelle des Auftriebgases zum Aufwärtsbewegen des Katalysators verwendet.
  • Das verhältnismäßig trockene Abgas aus der untersten Regenerierungszone kann heiß, z. B. bei etwa der Regenerierungstemperatur, d. h. bei etwa 480 bis 600" oder mehr, abgeführt und ohne Zwischenkühlung als Auftriebgas oder als größerer Teil dieses Gases verwendet werden. Die Verwendung dieses Gases erspart die Kosten für das Aufheizen des Gases, das zum Auftrieb des Katalysators verwendet wird. Die Reihe der Regenerierungszonen wird gemäß einer Ausführungsform vorliegender Erfindung vorteilhaft so betrieben, daß das Abgas aus der untersten Zone die höchste Temperatur innerhalb der gesamten Reihe der Regenerierungszonen besitzt. Bei einer solchen Arbeitsweise ist die Verwendung des Abgases aus der untersten Zone thermisch wirksamer als die Verwendung von Abgasen aus anderen Regenerierungszonen, da diese Gase kälter sind als die Abgase aus der untersten Zone. Durch Verwendung von Abgas hoher Temperatur wird der Katalysator unter geringem Wärmeverlust bis zum höchsten Punkt des Auftriebs mit hoher Temperatur befördert, wodurch eine große Wärmemenge aus dem Regenerierungsvorgang zur Reaktionszone übertragen und eine hohe Temperatur in der Reaktionszone erzielt wird.
  • Wie oben erwähnt, fließt das sauerstoffhaltige Gas durch die obersten und untersten Regenerierungszonen in Form von zwei getrennten Strömen. Erfindungsgemäß hat mindestens der Strom, der durch die unterste Zone fließt, beim Einführungspunkt einen Druck der wesentlich über dem Druck am Boden der Auftriebzone liegt, z. B. etwa 0,07 bis 0,42 kglcm2.
  • Die Fließbedingungen des sauerstoffhaltigen Gases durch das Katalysatorbett in der untersten Zone werden so gewählt, daß der in dem Bett entstehende Druckabfall geringer ist als die Differenz zwischen dem Druck am Einführungspunkt und dem Druck am Boden der Auftriebzone. Da das verhältnismäßig trockene Abgas aus der untersten Zone bei einem Druck austritt, der mindestens um einen geringen Betrag oberhalb des gewünschten Druckes in der Auftriebzone liegt, so kann dieses Gas vorteilhaft zum Auftrieb des Katalysators verwendet werden. Auf diese Weise kann die Berührung des Katalysators mit wesentlichen Wasserdampfkonzentrationen während des Auftriebs vermieden werden, während die Energie eines ausgewählten Teils des Abgases zum Auftrieb des Katalysators nutzbringend verwendet wird. Weiterhin ist es so möglich, die Hydratisierung des Katalysators an eine Stelle des Systems zu verlegen, wo die Wirkung einer solchen Hydratisierung mit dem größten Vorteil ausgenutzt werden kann.
  • Die Grundgedanken vorliegender Erfindung werden nachfolgend bei der Beschreibung der Zeichnungen im einzelnen erläutert. Diese Zeichnungen zeigen schematisch verschiedene vorzugsweise Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung. Obwohl die vorliegende Erfindung eine Reihe verschiedenartiger Verfahren umfaßt, so sollen die Zeichnungen doch nur mit Bezug auf ein katalytisches Kohlenwasserstoffkrackverfahren erläutert werden, da der Fachmann hieraus auch entnehmen kann, wie analoge oder äquivalente Verfahren unter Verwendung der gleichen Grundgedanken durchgeführt werden können.
  • In den Zeichnungen sind Fig. I und 2 schematische Darstellungen des Hauptteils der Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei gewisse Teile fortgelassen sind, um den inneren Bau einiger Gefäße aufzuzeigen.
  • Wie in Fig. I und 2 gezeigt ist, fließen verhältnismäßig große Teilchen eines festen Krackkatalysators, z. B. Teilchen mit einem Durchmesser von etwa I bis I5 mm und vorteilhaft von etwa 2 bis 6 mm, in Form eines sich abwärts bewegenden, nicht durcheinanderwirbelnden Bettes durch einen Umsetzungs- oder Reaktionskessel 10. Die Teilchen werden durch ein Rohr 11 zu einem Regenerierungskessel oder -ofen 12 geleitet, in dem der Koks, der sich in der Krackzone auf den Katalysatorteilchen abgelagert hat, entfernt wird. Verbindungen, die als Kohlenwasserstoffumwandlungskatalysatoren und bzw. oder als Krackkatalysatoren wirksam sind, z. B. natürliche oder synthetische Aluminiumsilicate, und die Reaktionsbedingungen in dem Kessel 10 und dem Ofen 12 sind in der Literatur bekannt und brauchen hier nicht aufgezählt zu werden.
  • Aus dem Regenerierungskessel 12 werden die Katalysatorteilchen herausgeleitet und fließen abwärts in das Rohr 13 als eine zusammenhängende, nicht durcheinanderwirbelnde Säule zu einem Gasauftriebeinlaßraum 14 am Boden des Gasauftriebs. Von hier aus werden sie in Form eines kontinuierlichen Stromes fester Teilchen mittels eines Förder- oder Auftriebgases, das durch die Rohre 15 und I6 in den Gasauftrieb eintritt, vertikal aufwärts befördert oder gehoben, wobei die Katalysatorteilchen durch ein langes, vertikales, zylindrisches Rohr 17 zu einem geschlossenen Kessel oder Separator I8 aufsteigen, der eine Entbindungszone enthält. Das dort entbundene Auftriebgas wird aus dem Kessel 18 entfernt, z. B. an dessen Spitze durch das Rohr 2I. Gewünschtenfalls kann das entbundene Gas dann zu einem Zyklonseparator 22 geführt werden, in dem mitgerissene, feine Katalysatorteilchen aus dem Auftriebgas entfernt werden. Das von den feinen Teilchen befreite Gas wird aus dem Separator 22 an dessen Kopf durch das Rohr 23 abgeleitet. Die feinen Teilchen werden aus dem Separator 22 an seinem Boden durch das Rohr 24 entfernt und gehen in einen nicht gezeichneten Behälter. Die festen Katalysatorteilchen, die von dem Förder- oder Auftriebgas befreit sind, sammeln sich an der Oberfläche des Bettes 19 in dem Kessel 18, von wo sie zu dem Reaktionskessel durch das Rohr 26 als verhältnismäßig zusammenhängende, nicht durcheinanderwirbelnde Säule fließen. Es wird darauf hingewiesen, daß eine besondere Separatorkonstruktion, wie z. B. der Kessel 18, nicht zum Gegenstand der Erfindung gehört und daß auch andere als der gezeichnete Separator, die das Auftriebgas von den Katalysatorteilchen nach verschiedenen Methoden zu trennen vermögen, verwendet werden können.
  • Kohlenwasserstofffraktionen, die gekrackt oder umgebildet werden sollen und die zu der von den Erdölprodukten bis zu den schweren Rückstandsprodukten reichenden Gruppe gehören können, werden aus einer Beschickungszone bekannter Art in dampfförmiger, flüssiger oder gemischter Phase in den Reaktionskessel I0, z. B. durch das Rohr 27 eingeleitet und mit den darin befindlichen Katalysatorteilchen nach bekannten Verfahren und unter Verwendung bekannter Apparate in Berührung gebracht. Die Kohlenwasserstoffe werden in Dampfform und unter den Umsetzungsbedingungen durch das Katalysatorbett im Reaktionskessel 10 abwärts geleitet, von den Katalysatorteilchen befreit und aus dem Reaktionskessel durch das Rohr 28 entfernt, worauf sie zu einer Fraktionieranlage geleitet werden, um dort eine geeignete Aufarbeitung zu Produkten, wie Benzin, Heizöl, dem Kreislauf wieder zuzuführende Rückstände u. dgl. zu erfahren. Es ist verständlich, daß die Kohlenwasserstoffe in den Reaktionskessel 10 auch durch das Rohr 28 eintreten können. Sie strömen dann aufwärts durch das Katalysatorbett und werden durch das Rohr 27 wieder herausgeleitet, wobei eine geeignete Anordnung bezüglich der unten beschriebenen Druckverhältnisse getroffen wird. Ein Reinigungsgas, wie z. B. Wasserdampf, inerte Abgase od. dgl., kann in den Reaktionskessel 10 durch das Rohr 29 eingeführt werden, um die Katalysatorteilchen von flüchtigen Kohlenwasserstoffen zu reinigen.
  • Um die Gase im Reaktionskessel 10 und im Ofen 12 voneinander getrennt zu halten, wird ein Sperrgas, wie z. B. Wasserdampf, inertes Abgas, Kohlendioxyd, oder andere Gase, die sowohl mit der Krackreaktion im Reaktionskessel 10 als auch mit der Verbrennungsreaktion im Ofen 12 verträglich sind, in das Rohr II vermittels des Rohres 31 eingeleitet. In ähnlicher Weise kann auch ein Sperrgas durch das Rohr 32 in das Rohr 26 eingeleitet werden. Soweit der Reaktionskessel 10 und bzw. oder der Ofen I2 in bekannter Weise derart eingerichtet sind, daß sie einen Sperrraum oder einen Katalysatoreinführungsraum in ihrem Kopf enthalten, der einen Dampfraum oberhalb des Katalysatorbettes vorsieht und eine von der Krack- bzw. Regenerierungszone getrennte Beh and- lungszone darstellt, ist es möglich, ein Sperrgas anstatt in die Rohre, wie in Fig. I und 2 gezeigt, in den Raum einzuleiten. Reaktionskessel 10 und Ofen 12 können auch mit verschiedenen anderen bekannten Vorrichtungen ausgestattet sein, die jedoch in den Zeichnungen nicht dargestellt sind. Zum Beispiel kann der Reaktionskessel 10 eine Vorrichtung enthalten, um die Katalysatorteilchen mit flüssigem Öl in Berührung bringen zu können, und der Ofen 12 kann Kühlschlangen an geeigneten Stellen enthalten.
  • Erfindungsgemäß und entsprechend den Zeichnungen in Fig. I und 2 wird die Regenerierung. in einer Reihe von vertikal übereinander angeordneten, benachbarten Regenerierungszonen, durch welche der verkokte Katalysator nacheinander fließt, dadurch bewirkt, daß in jede Zone ein frischen Sauerstoff enthaltender Gasstrom, wie z. B. Luft oder mit Sauerstoff angereicherte Luft, eingeleitet wird. Obwohl man eine beliebige Zahl solcher Zonen verwenden kann, ist es doch vorteilhaft, entsprechend den Zeichnungen in Fig. I und 2, nur zwei solcher Zonen zu verwenden. Die Zonen können auf irgendeine bekannte Art voneinander getrennt sein. Sie können sich sogar, ohne daß damit der Erfindungsbereich verlassen wird, in getrennten Kesseln befinden, die ein oder mehrere Sperrohre zwischen den Kesseln besitzen.
  • Es ist jedoch vorteilhaft, wenn sich die Zonen in einem einzigen Kessel, wie in der Zeichnung dargestellt, befinden und wenn der Katalysator in einem beständigen, nicht durcheinanderwirbelnden Strom durch sie hindurchwandert. Wie später noch ausftlhrlicher beschrieben ist, wird der Gasstrom durch die verschiedenen Zonen in der gewünschten Weise dadurch bewirkt, daß die Druckverhältnisse der verschiedenen Zugangs- und Abgase in geeigneter Weise kontrolliert werden.
  • In der in Fig. I dargestellten Ausführungsform der Erfindung wird sauerstoffhaltiges Gas in die Reihe der Regenerierungszonen in mindestens einer Ebene zwischen dem Kopf und dem Boden der genannten Regenerierungszonen, beispielsweise durch das Rohr 33 eingeleitet, und zwar bei einem Druck, der wesentlich größer ist als der Gasdruck am Boden des Gasauftriebs, d. h. im Kessel 14. Das durch das Rohr 33 eingeführte Gas tritt in das Verteilerrohr oder den geschlossenen Kanal 34 ein und wird gleichmäßig über die Oberfläche des Bettes durch die Kanäle 35, die in Gasverbindung mit dem Verteilerrohr 34 stehen, verteilt. Die Kanäle 35 sind am Boden offen und erstrecken sich regelmäßig und gleichförmig über im wesentlichen die gesamte Bettausdehnung in einer zum Verteilerrohr 34 senkrechten Richtung. Ein Teil des so eingeleiteten Gases durchströmt in Aufwärtsrichtung aie oberste Regenerierungszone, tritt mit dem verkokten Katalysator unter Verbrennungsbedingungen in Berührung und verläßt den Ofen 12 durch das Rohr 36, wobei irgendeine. der bekannten Gasentbindungsvorrichtungen (nicht gezeichnet) im Kopf des Bettes zur Trennung der so entstandenen Abgase von den Katalysatorteilchen verwendet werden kann.
  • Es wurde gefunden, daß eine Verbrennung unter diesen Bedingungen ein verhältnismäßig feuchtes Abgas, d. h. ein Gas, das im allgemeinen etwa In01, oder mehr Wasserstoff enthält, erzeugt, da die Koksablagerung eine wesentliche Menge Wasserstoff enthält, der zweckmäßig im ersten Verbrennungsstadium verbrannt wird, und da auch der größere Teil des gegebenenfalls vom Katalysator physikalisch adsorbierten Wassers unter diesen Bedingungen wieder abgegeben wird.
  • Der Rest des durch das Rohr 33 eingeleiteten sauerstoffhaltigen Gases strömt abwärts durch die unterste Regenerierungszone als Strom für sich und getrennt von dem Strom in der obersten Zone und tritt mit dem Katalysator unter solchen Bedingungen in Berührung, daß die Reste des auf ihm in der Reaktionszone abgelagerten Kokses verbrannt werden. Unter den in der untersten Regenerierungszone vorliegenden Bedingungen wird ein verhältnismäßig trockenes Abgas erzeugt. Unter dem Begriff verhältnismäßig trockenes Abgas wird im Sinne vorliegender Erfindung ein Gas verstanden, das weniger als etwa 5 Gewichtsprozent Wasserdampf enthält, beispielsweise 3 01o oder weniger, einschließlich des Wasserdampfes, der sich ursprünglich in dem sauerstoffhaltigen Gas befindet, wie z. B. des atmosphärischen Wasserdampfes in der Luft oder des Wasserdampfes, der aus der Verbrennung von Heizstoffen in Luft zwecks Erhitzung der Luft stammt. Dieses verhältnismäßig trockene Abgas wird gesammelt, z. B. durch eine (nicht gezeichnet) Gassammelvonrichtung, ähnlich wie z. B. die Kanäle 35 und Rohr 34, und verläßt den Ofen 12 durch das Rohr 37 bei einem Druck, der mindestens um einen geringen Betrag größer ist als der Druck am Boden des Gasauftriebs. Danach strömt das Abgas, und zwar zum mindesten der größere Teil von ihm, zu den Rohren 15 und I6, um als Auftriebgas, wie später beschrieben, zu dienen.
  • Eine geeignete Vorrichtung zur Einführung der Katalysatorteilchen und des Auftriebgases in das Auftriebrohr 17 ist in den Fig. I und 2 dargestellt.
  • Hierdurch soll jedoch nicht zum Ausdruck gebracht werden, daß die vorliegende Erfindung sich auf die Verwendung einer solchen Vorrichtung beschränkt.
  • Die Katalysatorteilchen strömen aus dem Rohr 13 und bilden im Kessel 14 ein zusammenhängendes Katalysatorbett, wie in der Zeichnung dargestellt ist.
  • Innerhalb des Kessels 14 und innerhalb der horizontalen Ausdehnung des zusammenhängenden Katalysatorbettes befindet sich ein Zylinder 38, der an beiden Enden offen ist und einen wesentlichen größeren Durchmesser hat als das Auftriebrohr 17. Dieser Zylinder ist z. B. mit Hilfe der Stützen 39 mit seiner Spitze oberhalb des zusammenhängenden Katalysatorbettes so eingebaut, daß die Katalysatorteilchen nicht in den ringförmigen Raum eintreten, der zwischen dem Zylinder 38 und dem Auftriebrohr I7 gebildet wird, während sein Boden vollständig in das Katalysatorbett eintaucht. Der Boden des Zylinders 38 kann sich im wesentlichen auf der gleichen Höhe befinden wie der Boden des Auftriebrohres I7. Er kann auch ein wenig höher oder tiefer liegen, je nachdem welche Konzentration der Katalysatorteilchen in dem Strom aus Katalysatorteilchen und Auftriebgas im Auftriebrohr 17 gewünscht wird. Er kann auch verstellbar eingerichtet werden, abweichend von der in Fig. I und 2 dargestellten festen Anordnung.
  • Das verhältnismäßig trockene Abgas aus der untersten Regenerierungszone kann in zwei Ströme geteilt werden, und zwar wird ein kleinerer Stromteil durch das Rohr 16 und ein größerer Stromteil durch das Rohr 15 durch entsprechende Einstellung der Ventile 41 bzw. 42 geleitet. Der Gasstromteil im Rohr 16 bewegt sich direkt vertikal aufwärts in das Auftriebrohr I7, während das durch das Rohr 15 eingeleitete Gas im wesentlichen vollständig oder zu seinem größten Teil abwärts durch den offenen Ringraum zwischen dem Zylinder 38 und dem Auftriebrohr 17 zum Boden dieses Ringraumes fließt, darauf seine Stromrichtung umkehrt und in das Auftriebrohr I7 eintritt, wobei es Katalysatorteilchen aufwärts mit sich reißt.
  • Eine Anlage, wie sie in Fig. I und 2 dargestellt ist, ermöglicht es, eine Zahl verschiedener Verfahren je nach Wahl durchzuführen, die je nach den verschiedenen Bedingungen in der Anlage zur Anwendung kommen können. Beispielsweise können die Druckabfallverhältnisse in der Anlage derart sein, daß der Entbindungsdruck des verhältnismäßig trockenen Abgases aus der untersten Regenerierungszone merklich höher ist (z. B. 0,07 bis 0,2I kg/cm2) als der Druck, der am Boden des Gasauftriebs 17 erwünscht ist, um einen Druckabfall von unter 0,07 kg/cm2 bis zu dem Mehrfachen hiervon mit Hilfe von Fließ- und bzw. oder Druckkontrollinstrumenten in der Leitung zur Auftriebzone auszugleichen. Andererseits kann der Entbindungsdruck des Abgases um bis zu 0,07 kg/cm2 größer sein als der Druck, der am Boden des Auftriebs erwünscht ist, und somit nur für den Druckabfall in dem Rohr zur Auftriebzone ausreichen. Wenn die Menge des verhältnismäßig trockenen Abgases den Bedarf des Gasauftriebs übersteigt, dann kann überschüssiges Abgas durch das Rohr 43 unter Steuerung durch das Ventil 44 abgeblasen werden, welches so eingestellt wird, daß der am Boden des Gas auftriebs gewünschte Druck erhalten wird. Auf diese Weise läßt sich die Wirkung geringer Strömungsveränderungen des Abgases auf den Druck am Boden des Gasauftriebs vermeiden, da solche Änderungen durch Änderungen bei der Gasabgabe durch das Rohr 43 berücksichtigt werden.
  • In einer anderen Arbeitsweise wird die Gesamtmenge des verhältnismäßig trockenen Abgases durch das Rohr 15 geleitet, wobei das Ventil 41 geschlossen und das Ventil 42 offen ist. Gewünschtenfalls kann der Auftrieb allein durch das durch Rohr 15 eintretende Gas bewirkt werden, wodurch ein bestimmtes Maß für den Umlauf und bzw. oder die Konzentration der Katalysatorteilchen im AuftriebrohrI7 gegeben ist. Sollte es erwünscht sein, die Umlaufsgeschwindigkeit im Auftriebrohr 17 zu vergrößern, ohne den Gasstrom durch das Rohr 15 zu stören, um somit konstante Bedingungen in der untersten Regenerierungszone aufrechtzuerhalten, dann kann zusätzliches Auftriebgas durch das Rohr 45 in durch Ventil 46 geregelten Mengen eingeleitet werden, um so die gewünschte Vergrößerung der Umlaufgeschwindigkeit zu erzielen. Die Menge des so zugeleiteten Gases ist nur ein verhältnismäßig geringer Teil des gesamten Auftriebgases, beispielsweise weniger als 10 0%. Vorteilhafterweise ist das Gas so beschaffen, daß das gesamte Auftriebgas immer noch verhältnismäßig trocken bleibt, d. h. daß es weniger als 3 bis 5 Gewichtsprozent Wasserdampf insgesamt enthält. Geeignete Gase sind Luft, Abgase u. dgl.
  • Wie aus der vorstehenden Beschreibung entnommen werden kann, hat die Verwendung des verhältnismäßig trockenen Abgases aus der untersten Zone in der Weise, wie sie in Fig. I erläutert ist, viele Vorteile.
  • Da der Druck in der untersten Regenerierungszone nur um ein weniges größer sein mag als am Boden des Gasauftriebs, so ist unter diesen Bedingungen ein nur kurzes Sperrohr zwischen der Regenerierungszone und dem Boden des Gasauftriebs erforderlich. Daher kann das Rohr 13, das in der Zeichnung der Fig. I hauptsächlich als Ablaufrohr oder als Katalysatorförderrohr dient, so kurz gehalten werden, wie es die bauliche Anordnung zuläßt.
  • In der in Fig. 1 dargestellten Ausführungsform kann das Rohr 33 zusammen mit dem angeschlossenen Verteilerrohr 34 und den Kanälen 35 in einer Ebene zwischen den Rohren 36 und 37 so eingebaut sein, daß gleiche oder verschiedene Druckabfälle in den getrennten Gasströmen, die durch die oberste bzw. unterste Zone fließen, erzeugt werden. Andererseits kann, gegebenenfalls in Zusammenhang mit der Einleitung des sauerstoffhaltigen Gases in einer besonders ausgewählten Ebene, der in der obersten und untersten Zone oder in einer von ihnen erzeugte Druckabfall dadurch reguliert werden, daß die durch diese Zonen strömenden Gasmengen veränderlich gehalten werden, beispielsweise durch Anordnung eines oder mehrerer Druckreglerventile im Ausgang der Leitungen 36 bzw. 37. Im Falle eines ungleichen Druckabfalls ist es allgemein vorteilhafter, wenn der geringere Druckabfall sich in der untersten Zone befindet. Eine solche Anordnung der Druckabfälle ist insofern wirksamer und wirtschaftlicher, als der Eingangsdruck des sauerstoffhaltigen Gases bei gleichem Ausgangsdruck oder gleichem Druck am Boden des Gasauftriebs kleiner ist, wodurch die Kosten für eine Drucksteigerung gespart werden.
  • In der folgenden Tafel werden die in einer technischen Anlage verwendeten Drücke in Anlehnung an die in Fig. I dargestellte Ausführungsform und unter Verwendung eines gleichlaufenden Stromes im Reaktionsgefäß als typische Beispiele zusammengestellt.
  • Es handelt sich um die Drücke an den in Fig. I bezeichneten Punkten.
  • Tafel I Statische Drücke an den bezeichneten Punkten in kg/cm2
    A-I | B-I C-I D-I E-I F-I | G-I H-I | 1-1 | K-I
    0,028 | 10,833 1 10,819 | 10,420 | o,448 10,455 o,490 10,476 10,595 1 0,476 | o,4200,420
    In der in Fig. 2 dargestellten Ausführungsform wird sauerstoffhaltiges Gas am Boden der untersten Regenerierungszone eingeleitet, z. B. durch das Rohr 47, und zwar bei einem Druck, der wesentlich größer als der Druck am Boden des Gasauftriebs ist, wobei das Rohr 13 genügend lang ist, um als Sperrohr wirken zu können. Das Gas wird dann aufwärts durch die unterste Zone geleitet und durch die Kanäle 35, das Sammelrohr 34 und das Rohr 48 wieder abgeleitet.
  • Ein besonderer Strom des sauerstoffhaltigen Gases wird am Boden der oberen Zone durch das Rohr 49 eingeleitet, und zwar bei einem Druck, der durch das Ventil 51 so geregelt wird, daß er im wesentlichen gleich oder nur um ein weniges größer ist (z. B. 0,007 bis 0,0I4 kglcm2) als der Entbindungsdruck des Abgases im Rohr 48. Das durch das Rohr 49 eingeleitete sauerstoffhaltige Gas strömt aufwärts durch die oberste Zone im Gegenstrom zu dem abwärts strömenden Katalysator und wird durch das Rohr 52 abgeleitet.
  • Die Bedingungen und die Arbeitsweise in diesen Zonen ähneln denen, die im Zusammenhang mit Fig. I erörtert worden sind.
  • In der folgenden Tafel werden die in einer technischen Anlage verwendeten Drücke in Anlehnung an die in Fig. 2 dargestellte Ausführungsform als typische Beispiele zusammengestellt. Es handelt sich um die Drücke an den in Fig. 2 bezeichneten Punkten.
  • Tafel II Statische Drücke an den bezeichneten Punkten in kg/cm2
    A-2 I B-2 I C-2 I D-2 I E-2 1 F-2 I G-2 I H-2 | 1 1-2 | J-2 | K-2
    0,035 1 0,532 | 0,5I8 o,gI8 10,420I | 0,4341 0,3291 0,32910,4271 0,4201 o,427 | o,420 o,476 0,315
    Es hat sich gezeigt, daß der hierin beschriebene Gasauftrieb dann mit großer Wirksamkeit und mit einem wirtschaftlich niedrigen Grad der Teilchenzerreibung arbeitet, wenn die maximale, durchschnittlicht Stromgeschwindigkeit der Katalysatorteilchen vorteilhafterweise über etwa 3 und unter etwa I8 m pro Sekunde und vorzugsweise zwischen etwa 6 und I2 m pro Sekunde gehalten wird. Die durchschnittliche Geschwindigkeit ist die Geschwindigkeit aller Teilchen, die den horizontalen Querschnitt des Auftriebrohres durchschnittlich durchströmen; die maximale Geschwindigkeit ist die Geschwindigkeit nach Abschluß der Beschleunigung. Im allgemeinen treten die Teilchen aus der Spitze des Auftriebs mit der maximalen Geschwindigkeit aus. Derartige Auftriebe werden vorteilhafterweise bei einem Druck von etwa 2,3 bis 16 und allgemein unterhalb etwa 45 kg/m3 des Querschnittes und pro Meter Auftriebhöhe betrieben, wenn man Katalysatorteilchen verwendet, die eine scheinbare Dichte von etwa 100 bis I35 kg/m3 besitzen. Beispielsweise wird ein Auftrieb von 60 m einen Gesamtdruckabfall von mehr als 0,07 bis etwa 0,7 kg/cm2 zwischen seinem Anfangs- und Endpunkt aufweisen.
  • Bei einer Ausführungsform der Erfindung, und zwar wenn hydratisierbare Katalysatorteilchen verwendet werden, kann man Vorteil aus der Tatsache ziehen, daß solche Katalysatorteilchen die unterste Regenerierungszone in dehydratisierter Form verlassen und wegen der Verwendung eines verhältnismäßig trokkenen Auftriebgases in im wesentlichen der gleichen dehydratisierten Form aufwärts getrieben werden.
  • Hier wird der Katalysator anschließend an einem bestimmten Punkt im Abwärtsstromweg vor oder zu der Zeit, wo die Katalysatorteilchen mit den Kohlenwasserstoffen in Berührung kommen, hydratisiert, wo gleichzeitig ein Temperaturanstieg eintritt wegen der exothermen Hydratisierungswärme. Solche Katalysatorteilchen, zu denen Montmorillonit, Teilchen von natürlichen oder chemisch behandelten Bentonittonen gehören, können dadurch hydratisiert werden, daß man sie mit ausreichenden Mengen Wasserdampf in dem Separator 18 oder in einem Katalysatorzuführungsraum oder Sperraum am Kopf des Reaktionskessels 10 in Berührung bringt. Ein solches Verfahren ist dann besonders wirksam, wenn hochsiedende Kohlenwasserstoffe mit einem wesentlichen Gehalt an Schwefel, beispielsweise I oder mehr Gewichtsprozent, zwecks Bildung von Benzin im Reaktionskessel I0 gekrackt werden. Diese besondere Wirksamkeit beruht auf der Schutzwirkung des adsorbierten Wasserdampfes gegenüber den schädlichen Wirkungen der schwefligen Gase auf den Katalysator.
  • Es werden auch noch andere Vorteile durch das vorliegende Verfahren erreicht, wie beispielsweise eine niedrigere Temperatur im Gasauftrieb und geringere Wärmeverluste.

Claims (8)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, bei welchem feste Kohlenwasserstoffumwandlungskatalysatorteilchen kontinuierlich in einer Anlage umlaufen, in der der frisch regenerierte Katalysator mit den Kohlenwasserstoffen unter Umwandlungsbedingungen in einer Kohlenwasserstoffumwandlungszone in Berührung tritt und sich dabei gleichzeitig mit Koks belädt und bei welchem der verkokte Katalysator aus der Umwandlungszone in Form eines zusammenhängenden, nicht durcheinanderwirbelnden Bettes mit einem sauerstoffhaltigen Gas unter Verbrennungsbedingungen in einer Reihe von vertikal übereinander angeordneten, benachbarten Regenerierungszonen zwecks Beseitigung zumindest eines Teils des genannten Kokses in Berührung tritt und bei welchem der Katalysator in mindestens einer Auftriebszone vermittels eines Auftriebgases aufwärts getrieben wird, um anschließend durch andere Zonen der Anlage abwärts zu strömen, dadurch gekennzeichnet, daß das sauerstoffhaltige Gas getrennt durch die oberste und die unterste der genannten Regenerierungszonen geleitet wird, ein verhältnismäßig feuchtes Abgas aus dieser obersten Zone, aus der untersten Zone dagegen ein heißes, verhältnismäßig trockenes Abgas abgeführt wird und das letztere als mindest größerer Teil des Auftriebgases ohne Zwischenkühlung verwendet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß das in die unterste Regenerierungszone eingeleitete sauerstoffhaltige Gas sich unter einem Druck befindet, der wesentlich oberhalb des Druckes am Boden der Auftriebzone liegt, und solche Strömungsbedingungen in der untersten Regenerierungszone aufrechterhalten werden, daß der sich ergebende Druckabfall innerhalb dieser Zone nicht größer ist als der Unterschied zwischen dem Eingangsdruck des Gases am Einführungspunkt in die unterste Regenerierungszone und dem Druck am Boden der Auftriebzone.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die benachbarten Regenerierungszonen aus nur zwei übereinander angeordneten Zonen bestehen und das sauerstoffhaltige Gas in einer Ebene zwischen den Regenerierungszonen eingeleitet wird, wobei ein Teil des Gases durch die obere Regenerierungszone aufwärts und der Rest durch die untere Regenerierungszone abwärts strömt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sauerstoffhaltiges Gas am Boden der untersten Regenerierungszone eingeleitet wird, um aufwärts durch diese Zone zu strömen.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die unterste Regenerierungszone bei einer höheren Temperatur gehalten wird als die oberste Regenerierungszone.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das als Auftriebgas verwendete Gas weniger als 5 Volumprozent Wasserdampf enthält.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch I bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator fähig ist, reversibel Wasserdampf unter Entwicklung einer wesentlichen Wärmemenge zu adsorbieren, und er nach zunächst durchgeführtem Auftrieb vermittels des verhältnismäßig trockenen Abgases mit Wasserdampf gesättigt wird, bevor er mit den Kohlenwasserstoffen in Berührung tritt.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß bei Kracken schwefelhaltiger, hochsiedender Kohlenwasserstoffe zu Benzinen Katalysatoren verwendet werden, die wesentliche Mengen von Montmorillonitton enthalten.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE971950C (de) * 1952-08-06 1959-04-23 Pittsburgh Consolidation Coal Verfahren zur Umwandlung von ueber 230íÒsiedenden Teersaeuren und Teersaeureoel
EP0864357A3 (de) * 1997-03-13 2000-03-22 Nippon Oil Co. Ltd. Ein Aufarbeitungswirbelbettsystem

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