DE858027C - Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff - Google Patents

Description

• Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff Zur Bestimmung von Sauerstoff, beispielsweise in Gesen oder Flüssigkeiten, sind verschiedenartige Analysenmethoden bekannt, die alle den Nachteil besitzen, daß sie verhältnismäßig umständlich sind und nur von Fachkräften ausgeführt werden können. Eine bestimmte Gruppe der bekannten Bestimmungsverfahren l>eruht auf der Verwendung von Stoffe. die mit Sauerstoff unter Farbänderung reagieren. Bei diesen Verfahren wird die Anderung der Farbtiefe l>ei der Umsetzung bestimmter Mengen der Reaktionsteilnehmer beobachtet. Hierzu dieneit durchweg Kolorimeter. Diese Verfahrensweisen haben ebenfalls den Nachteil, daß sie nur von beasonders hierfür ge.schultem Personal ausgeführt werden können, da die Bestimmung der Farbänderung besondere Übung verlangt. Außerdem ergeben diese Verfahren, die im übrigen umstündlich sind, keine zuverlässigen Werte. l)ie Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, die Nachteile der bekannten Verfahren zu vermeiden.
• Sie betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff mit Hilfe von Stoffen, die mit Sauerstoff unter Farbänderung reagieren, und besteht larin, daß diese Stoffe und bestimmte Mengen eines Reduktionsmittels eines größeren Reduktionspotentials als desjenigen der unter Farbänderung reagierenden Stoffe mit ebenfalls bestimmten Mengen des zu untersuchenden Mediums zur Reaktion gebracht werden.
• 13ei dieser Verfahrensweise reagiert der Sauerstoff der bestimmten Menge des zu untersuchenden Mediums zunächst mit dem Reduktionsmittel. Ist der Sauerstoffgehalt der zu untersuchenden Probe geringer als der bestimmten Menge des Reduktionsnlittels entspricht, dann tritt überhaupt keine Farbtiiderung ein. Ist der Sauerstoffgehalt der zu untersuchenden Probe größer als der bestimmten Menge des Reduktionsmittels entspricht, dann reagiert der überschüssige Sauerstoff mit dem eine Farbänclerung erleidenden Stoff. Es ist also ohne weiteres möglich, festzustellen, ob in der zu untersuchenden Probe die Menge des Sauerstoffes über oder unter der durch die Menge des Reduktionsmittels festgelegten Grenze liegt. Als Stoffe, die mit Sauerstoff unter Farbänderung reagieren, können alle möglichen Substanzen unterschiedlicher Konstitution verwendet werden. Vorzugsweise werden derartige Stoffe und deren Konzentration so gewählt, daß die Farbänderung schon bei einem geringen Sauerstoffüberschuß stark ins Auge fällt.
• Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich besontiers vorteilhaft unter Verwendung der Verbindungen der Klasse der Dipyridylviolettsalze durchführein. Diese Salze, die ein verhältnismäßig hohes Reduktionsvermögen haben, sind vor allem deshalb geeignet, da ihre Reduktionsprodukte gefärbt. das Oxydationsprodukt dagegen farblos ist und da sie fernerhin außergewöhnlich tiefe Färbungen besitzen. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird hei Verwendung dieser Salze ein Sauerstoffunterschuß unter der durch die Menge des Reduktionsniittels bestimmten Menge durch eine unübersehbare Verfärbung des ursprünglich farblosen Reagens angezeigt.
• Die verwendeten Reagenzien bzxv. die Lösungen können zweckmäßig unter einem indifferenten Gas in Ampullen eingeschmolzen sein, die erst für die Bestimmungsreaktion geöffnet werden.
• Das erfindungsgemäße Verfahren sei im nachfolgenden an Hand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert. r. Zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes eines Gasgemisebes wird mit diesem ein Gefäß bekannten Volumens gefüllt. Darauf wird in das Gefäß eine bestimmte Menge einer wäßrigen Lösung von Eisenammoniumsulfat, eine kleine Menge Dimethyldipyridyliumsalz und Ammontartrat unter eine wäßrige Lösung eines starken Alkali, wie NH4 OH od. dgl., gegeben. Diese Lösungen, die entweder sauerstofffrei sind oder deren Sauerstoffgehalt bekannt ist, werden zweckmäßig unter einem indifferenten Gas, in Ampullen eingeschmolzen, aufbewahrt. Das Gefäß mit dem zu untersuchenden Gemisch wird nach Zugabe der Reagenzien verschlossen und kräftig geschüttelt. Waren die Reagenzien in Ampullen enthalten, dann werden diese hierbei zertrümmert. Verschwindet beim Schütteln eine anfänglich etwa entstehende blaue Farbe, dann enthält das Gefäß mehr Sauerstoff, als der zugegebenen Menge des Reduktionsmittels entspricht. Das Reagens verfärbt sich jedoch, wenn der Sauerstoffgehalt unter der eingestellten Menge des Reagens liegt.
• 2. Zur Bestimmung von in Wasser relöstem Sauerstoff kann, analog wie im Beispiel 1 angegeben, verfahren werden, wol>ei in das Reaktionsgefäß anstelle des Gases die zu untersuchende Menge \N7assei. eingefüllt wird.
• 3. Zur Bestimmung des Sauerstoffes in Gasen und Flüssigkeiten kann auch so verfahren werden, daß das Reaktionsgefäß bekannten Volumens die Reagenzien in fester Fornt oder auch in Lösungen enthält und evakuiert ist. Das lQeaktionsgefäß wird dann in dem zu untersuchenden Medium geöffnet, so daß es sich mit diesem vollsaugt. Soll der Sauerstoffgelialt von M'asser untersucht werden, dann können die Reagenzien in fester Form in dem evakuierten Gefäß in der Rehenfolge angeordnet sein, daß beim Endringen des Wassers zunächst das Eisenammoniumsulfat. das Tartrat und das Dipyridyliumsalz und zuletzt das Alkali gelöst werdeii. Der Farbumschlag nirtl beim Schütteln beobachtet. Sollen Gase auf ihren Gehalt an Sauerstoff untersucht werden, so köiiiien die Reaktionsmittel ebenfalls infester Form getrennt vorliegen und nachträglich durch Zugabe von NVasser gelöst wer-<lett.
• 4. An Stelle der in den bisherigen Beispielen g;yC nannten Dipyridyliumsalze können die Leukoverbindungen des Indigousulfosalzes verwandt werden. ebenfalls zusammen mit Eisenammoniumsulfat, einem Überschuß Tartrat und Alkali. Die Reaktion verläuft, wie in dem Beispiel I angegeben nur mit deni Unterschied, daß ein Sauerstoffüberschuß hier durch eine Färbung angezeigt wird.
• Wenn, wie im Beispiel 4 angegel)en, die Leukoverbindung eines Farbstoffes verwandt wird, ist es zweckmäßig, nicht unmittelbar von der Leukoverbindung auszugehen, sondern eine bestimmte Äieiige des fertigen Farbstoffes mit der ihm äquivalenten Menge Reduktionsmittel zu benautzn.

Claims (2)

1. P A T E N T A N S P R Ü C H E: 1. Verfahren zur Bestimmung von Sauerstoff mit Hilfe von Stoffen. die mit Sauerstoff unter Farbänderung reagieren, dadurch gekennzeichnet, daß diese Stoffe uiitl bestimmte Mengen eines Reduktionsmittels eines größeren Reduktionspotentials als desjenigen der unter Farbänderung reagierenden Stoffe mit ebenfalls bestimmten Mengen des zu untersuchenden Mediums zur Reaktion gebracht werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch I, gekennzeichnet durch die Verwenduiig von Verbindungen der Klasse der Dipyridyliumsalze.