DE840158C

DE840158C - Process for the production of silicone oils

Info

Publication number: DE840158C
Application number: DED4557A
Authority: DE
Inventors: Siegfried Dr Nitzsche; Ewald Dr Pirson
Original assignee: HELLMUTH HOLZ DR
Current assignee: HELLMUTH HOLZ DR
Priority date: 1950-06-25
Filing date: 1950-06-25
Publication date: 1952-05-29

Description

Verfahren zur Herstellung von Siliconölen Es ist bekannt, Siliconöle durch Zersetzung von zweifach substituierten Silanen, z. B. solchen mit zwei Methylgruppen oder zwei anderen organischen Resten, herzustellen. Zum Zersetzen verwendet man Wasser, vorteilhaft in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels. Man erhält in allen Fällen ohne Schwierigkeiten Öle. Geht man jedoch von dem einfach substituierten Methyldichlorsilan aus, so ergeben sich bei der Zersetzung mit Wasser erhebliche Schwierigkeiten. Anstatt brauchbarer Öle entstehen meist bröcklige oder schmierige Massen. Es wurden schon zahlreiche Verfahren vorgeschlagen, um brauchbare Öle zu erhalten; diese Vorschläge bestanden im wesentlichen darin, daß die Zersetzung in Gegenwart eines inerten Lösungsmittels vorgenommen wird oder daß die Umsetzungstemperatur besonders berücksichtigt wird oder daß Zusätze von Trimethylsilylgruppen vorgenommen wurden usw. Diese Verfahren haben jedoch zu einem befriedigenden Erfolg nicht geführt. Meist werden nur geringe Mengen 01 erhalten, der Rest ist unbrauchbar. Auch der Zusatz von Trimethylsilylgruppen bringt keine Abhilfe, außerdem ist er viel zu kostspielig.Process for the preparation of silicone oils It is known that silicone oils can be prepared by the decomposition of disubstituted silanes, e.g. B. those with two methyl groups or two other organic radicals to produce. Water is used for the decomposition, advantageously in the presence of an inert solvent. In all cases, oils are obtained without difficulty. If, however, the monosubstituted methyldichlorosilane is used as the starting point, considerable difficulties arise in the decomposition with water. Instead of usable oils, crumbly or greasy masses are usually created. Numerous methods have been proposed for obtaining useful oils; these proposals consisted essentially in the fact that the decomposition is carried out in the presence of an inert solvent or that the reaction temperature is particularly taken into account or that trimethylsilyl groups are added, etc. However, these processes have not led to satisfactory success. Usually only small amounts of 01 are obtained, the rest is unusable. The addition of trimethylsilyl groups does not help either, and it is much too expensive.

Es wurde ein sehr einfaches und wirtschaftlich brauchbares Verfahren gefunden, welches ermöglicht, aus Methyldichlorsilan durch Zersetzung brauchbare Öle herzustellen. Das Verfahren besteht aus zwei Stufen. Zuerst wird das Methyldichlorsilan mit Alkohol umgesetzt, und dann erst wird in bekannter Weise mit Wasser, gegebenenfalls in Gegenwart von Lösungsinitteln, die Zersetzung ausgeführt. Auf diese Weise wird mit Sicherheit die ausschließliche Bildung von Ölen bewirkt. Zweckmäßig verwendet man auf i Mol Methyldichlorsilan weniger als 2 Mol Alkohol, z. B. primäre Alkohole, wie Äthylalkohol, vornehmlich i/2 bis 1/l, Mol. Man kann auch von Mischungen von Methyldichlorsilan mit zweifach substituierten Silanen, z. B. Dialkyl- und bzw. oder Diaryldichlorsilanen ausgehen. Die Reaktionsprodukte können außer als Öle auch für weitere chemische Umsetzungen verwendet werden.It became a very simple and economically viable process found, which enables usable from methyldichlorosilane by decomposition Manufacture oils. The process consists of two stages. First is the methyldichlorosilane reacted with alcohol, and only then in a known manner with water, if appropriate in the presence of solvents, the decomposition is carried out. That way will certainly causes the exclusive formation of oils. Used appropriately one on 1 mole of methyldichlorosilane less than 2 moles of alcohol, z. B. primary alcohols, such as ethyl alcohol, mainly 1/2 to 1/1, mol. Mixtures of Methyldichlorosilane with disubstituted silanes, e.g. B. dialkyl and / or diaryldichlorosilanes go out. The reaction products can also be used as oils for other chemical Implementations are used.

Beispiel i 1 1 Methyldichlorsilan wird in i bis 2 1 Methylenchlorid gelöst und mit i8o ccm Alkohol versetzt. Die erhaltene Lösung wird auf Eis gegossen, die nicht wäßrige Schicht abgetrennt und mehrere Male gewaschen. ?Nach dem Abdestillieren des Methylenchlorids hinterbleibt ein leichtviskoses Öl. Die Ausbeute beträgt mindestens 85 bis go°/ö der Theorie.Example i 1 1 of methyldichlorosilane is converted into 1 to 2 liters of methylene chloride dissolved and mixed with 180 cc of alcohol. The resulting solution is poured onto ice, the non-aqueous layer separated and washed several times. ? After distilling off of the methylene chloride remains a slightly viscous oil. The yield is at least 85 to go ° / ö of theory.

Verwendet man ein Gemisch, welches aus Methyldichlorsilan und Dimethyldichlorsilan besteht, so erhält man Öle, die die Gruppierung enthalten. Als Endgruppe wird der gleiche Rest wie bei obigem Öl fungieren.If a mixture is used which consists of methyldichlorosilane and dimethyldichlorosilane, oils are obtained which have the grouping contain. The end group will be the same as in the above oil.

Beispiel 2 Eine Mischung aus 9i g Dimethyldichlorsilan, 41 g Methyldichlorsilan wird mit 3 ccm Äthylalkohol versetzt und nach 30 Minuten langem Stehen in Eiswasser gegossen. Die nicht wäßrige Schicht wird abgetrennt und zweimal mit Wasser gewaschen. Man erhält mindestens 53 g eines Öles.Example 2 A mixture of 91 g of dimethyldichlorosilane, 41 g of methyldichlorosilane is mixed with 3 cc of ethyl alcohol and, after standing for 30 minutes, poured into ice water. The non-aqueous layer is separated and washed twice with water. At least 53 g of an oil are obtained.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of silicone oils, characterized in that methyldichlorosilane is first reacted with small amounts of an alcohol and then decomposed with water.

2. The method according to claim i, characterized in that there are less than 2 moles of alcohols per mole of methyldichlorosilane used, preferably '/, to' / "Mol.

3. The method according to claim i and 2, characterized characterized in that primary alcohols, e.g. B. ethyl alcohol used.

4. Procedure according to claims i to 3, characterized in that mixtures of methyldichlorosilä.n used with dialkyl- and / or diaryl-substituted dichlorosilanes.

5. Procedure according to claim i to 4, characterized in that in the presence of solvents is being worked on.