DE838181C - Process for the preparation of a hydrate lead silicate - Google Patents
Process for the preparation of a hydrate lead silicateInfo
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Description
Es ist bekannt, daß Bleisilicat durch Sintern oder Schmelzen 'hergestellt werden kann. Es ist
ferner bekannt, daß Bleisilicat enthaltende Stoffe durch Fällung hergestellt werden können.
Die Erfindung Ivetrifft eine neue Form von hydratisdhem
Bleisilicat, das gute Eigenschaften als lichtechter, weißer Farbstoff besitzt, der in Farben den
Schutz von Eisen und Stahl gegen Korrosion bewirkt, sowie ein nasses Verfahren zu seiner Herstellung.
Das gemäß der Erfindung hergestellte Bleisilicat unterscheidet sic'h von dem, das durch
Erfiitzen von Bleimonoxyd mit Kieselsäure in
einem Ofen dargestellt wird, dadurch, daß es hydratisch ist. Darüber hinaus ist nach der Erfindung
hergestelltes Bleisilicat weiß und liclhtedht.It is known that lead silicate can be produced by sintering or melting. It is also known that substances containing lead silicate can be produced by precipitation.
The invention relates to a new form of hydrated lead silicate which has good properties as a lightfast, white dye which protects iron and steel against corrosion in paints, and a wet process for its production. The lead silicate produced according to the invention differs from that produced by heating lead monoxide with silica in an oven in that it is hydrate. In addition, lead silicate made according to the invention is white and light-colored.
Gemäß der Erfindung wird hydratisches Bleisilicat durch Mahlen eines Gemisches von Bleimonoxyd und Kieselsäure, vorzugsweise frischt gefällter gallertartiger Kieselsäure, in Wasser in Gegenwart eines Säurekatalysators hergestellt. Urfter diesen Bedingungen geht das Bleimonoxyd mit der Kieselsäure eine aus hydratisohem Bleisilicat bestehende Verbindung ein, die nach Entfernung der Flüssigkeit durch Filtrieren, Zentrifugieren oder irgendein anderes geeignetes Verfahren und nach dem Trocknen als Farbstoff verwendet werden kann. Bei-According to the invention, hydrate lead silicate is made by grinding a mixture of lead monoxide and silica, preferably freshly precipitated gelatinous silica, in the presence of water an acid catalyst produced. Under these conditions the lead monoxide goes with the silica a compound consisting of hydrosophilic lead silicate, which after removal of the liquid by filtration, centrifugation or any other suitable method and after drying can be used as a dye. At-
spiele geeigneter Säurekatalysatoren sind Essigsäure, Ameisensäure und Salpetersäure. Diese werden nur in geringen Mengen verwendet und, obwohl sie sidh mit einem geringen Teil des Bleimon-5 oxyds unter Bildung der entsprechenden Bleisalze verbinden können, verhält es sich doch so, daß diese Bleisalze im allgemeinen lösliche Salze darstellen, die von dem Bleisilicat getrennt werden, wenn dieses von der Flüssigkeit, in der die Reaktion stattfindet,Suitable acid catalysts are acetic acid, formic acid and nitric acid. These are only used in small quantities and, although they contain a small amount of lead monon-5 oxyds can combine with the formation of the corresponding lead salts, it is the case that these Lead salts are generally soluble salts which are separated from the lead silicate when it is of the liquid in which the reaction takes place,
ίο abgesondert wird. An Stelle von Bleimonoxyd kann auch Bleihydroxyd verwendet werden, das entweder die Formel Pb(OH)2 oder als ibasisdhes Bleihydroxyd die Formel Pb(OH)2-PbO haben kann.ίο is segregated. Instead of lead monoxide, lead hydroxide can also be used, which can either have the formula Pb (OH) 2 or, as a base lead hydroxide, the formula Pb (OH) 2 -PbO.
Um eine weiße Farbe zu erhalten, ist es notwendig, daß das gesamte Blei gebunden wird. Man kann einen Überschuß an Kieselsäure verwenden, aber vorzugsweise werden solche Mengen benutzt, daß der Gehalt an ungebundener Kieseilsäure inTo get a white color it is necessary that all of the lead be bound. Man may use an excess of silica, but preferably such amounts are used that the content of unbound silicic acid in
ao dem Enderzeugnis möglichst gering ist.ao the end product is as low as possible.
Es ist zweckmäßig, aber nicht von wesentlicher Bedeutung, der Mischung1 vor dem Mahlen, während des Mahlens oder nadh dem Mahlen eine geringe Menge Schwefelsäure zusätzlich zu dem Säurekatalysator zuzufügen, da dieser Zusatz, wie sich gezeigt hat, das Bleisilicat daran hindert, einen harten Kuchen zu bilden, und somit die Trennung des. Bleisilicats von der Mutterlauge erleichtert. Die Menge der so zugefügten Schwefelsäure kann zweckmäßigerweise in der Größenordnung von 0,5 °/o des Gewichtes der entstehenden Farbstoffe liegen.It is useful, but not essential, to add a small amount of sulfuric acid in addition to the acid catalyst to mixture 1 before milling, during milling or after milling, since this addition has been found to prevent the lead silicate from becoming hard To form cakes, thus facilitating the separation of the lead silicate from the mother liquor. The amount of sulfuric acid added in this way can expediently be in the order of magnitude of 0.5% of the weight of the dyes formed.
Vorzugsweise wird das Mahlen so lange durchgeführt, bis die Reaktion beendet und das gesamte Blei gebunden ist. Das Mahlen braucht jedoch nicht unbedingt fortgesetzt zu werden, bis die Reaktion zu Ende gegangen ist, da durch eine Erwärmung des Gemisches, z. B. auf ioo°, wenn die Reaktion im Gange ist, die zur Bindung des Bleioxyds oder Bleihydroxyds erforderliche Zeit verkürzt wird. Wenn die verwendete Kieselsäure eine frisch gefällte gallertartige Kieselsäure ist, findet die Reaktion schnell statt. Wenn jedoch die Kieselsäure erst einige Zeit, z. B. 3 Tage nach der Fällung verwendet wird, geht die Reaktion langsamer vor sich, und in einem solchen Fall ist es angebracht, die Mischung in der dargelegten Weise zu erhitzen, um die Vollendung der Reaktion zu l>e schleunigen.The milling is preferably carried out until the reaction has ended and the whole Lead is bound. However, milling does not necessarily have to be continued until the The reaction has come to an end, as by heating the mixture, e.g. B. to ioo ° if the Reaction is in progress, the time required for the lead oxide or lead hydroxide to bind is shortened will. If the silica used is a freshly precipitated gelatinous silica, find the reaction takes place quickly. However, if the silica only takes some time, e.g. B. 3 days after the If precipitation is used the reaction will be slower and in such a case it is appropriate to heat the mixture in the manner set out to complete the reaction l> e accelerate.
Es hat sidh gezeigt, daß nach dem Verfahren der Erfindung hergestelltes Bleisilicat folgende charakteristischen Eigenschaften hat: a) gute Lichteohtheit als trockenes Pulver oder Farbe, b) feine und gleichmäßige Korngröße, die der Farbe ein gutes Gefüge verleiht, c) gute Widerstandsfähigkeit gegen Korrosion, vorausgesetzt, daß der Gehalt an Bleioxyd genügend groß ist, d) gute Suspension in Farbbindemitteln, e) gute Lagerfähigkeit als Farbe, f) das Erzeugnis hat eine schöne weiße Farbe.It has been shown that lead silicate produced by the process of the invention has the following characteristics Has properties: a) good lightness as dry powder or paint, b) fine and uniform grain size, which gives the paint a good structure, c) good resistance to Corrosion, provided that the lead oxide content is sufficiently high, d) good suspension in Color binders, e) good shelf life as paint, f) the product has a beautiful white color.
Im folgenden sind einige Beispiele für die Herstellung von Bleisilicat nach dem Verfahren der Erfindung aufgeführt, in denen die angegebenen Mengen Gewichtsmengen darstellen:The following are some examples of the manufacture of lead silicate by the process of FIG Invention listed, in which the specified amounts represent amounts by weight:
ι. Folgende Mischung wurde 4 Stunden lang in einer Porzellankugelmühle gemahlen:ι. The following mixture was ground in a porcelain ball mill for 4 hours:
Kieselsäuregel .. 1000 Teile (KieselsäuregehaltSilica gel .. 1000 parts (silica content
13 Gewichtsprozente)13 percent by weight)
Bleiglätte . . 870 TeileBlack lead. . 870 pieces
Essigsäure 8 TeileAcetic acid 8 parts
Wasser 600 Teile 7"Water 600 parts 7 "
Nach dem Mahlen wurde das Bleisilicat von der Mutterlauge getrennt, gewaschen und bei 1050 getrocknet. After grinding, the lead silicate from the mother liquor was separated, washed and dried at 105 0th
Das Produkt hatte folgende charakteristischen Eigenschaften:The product had the following characteristic properties:
Farbe schön weißColor nice white
Korrosionswiderstandsfähigkeit . .. wie gutes KammerbleiweißCorrosion resistance. .. like good lead white
ölaufnahme 8°/ooil absorption 8 ° / o
Lichtechtheit sowohl trocken als auch alsLightfastness both dry and as
Farbe beständig Typische Zusammensetzung Bleioxyd 86·/οColor resistant Typical composition lead oxide 86 · / ο
Kieselsäure i3e/°Silicic acid i3 e / °
Wasser 1 °/oWater 1%
Korngröße alleTeilchen unter 3 MikronGrain size of all particles below 3 microns
2. Folgende Mischung wurde in einer Porzellankugelmühle gemahlen :2. The following mixture was ground in a porcelain ball mill:
Kieselsäuregel . . 1400 Teile (KieselsäuregehaltSilica gel. . 1400 parts (silica content
12 Gewichtsprozente)12 percent by weight)
Bleiglätte .' 870 TeileBlack lead. ' 870 pieces
Salpetersäure ... 10 TeileNitric Acid ... 10 parts
Nach ostündigem Mahlen wurden 5 Gewichtsteile Schwefelsäure zugefügt; das Mahlen wurde darauf 2 Stunden lang fortgesetzt. Das Bleisilicat wurde alsdann von der Flüssigkeit getrennt, durch Dekantieren ausgewaschen und bei 1050 getrocknet.After an hour of milling, 5 parts by weight of sulfuric acid were added; milling was then continued for 2 hours. The lead silicate was then separated from the liquid, washed by decantation and dried at 105 0th
Das Produkt hatte folgende charakteristischen Eigenschaften:The product had the following characteristic properties:
Farbe schön weißColor nice white
Korrosionswider-Standsfähigkeit . .. wie gutes KammerbleiweißCorrosion Resistance. .. like good lead white
ölaufnahme 11 %oil absorption 11%
Typische Zusammensetzung Bleioxyd . . ., 82,O0ZoTypical composition lead oxide. . ., 82, O 0 Zo
Sulfate, ausgedrückt in S O3 .... 0,5 %>Sulphates, expressed in SO 3 .... 0.5%>
Kieselsäure 16,0°/oSilica 16.0%
Wasser 1 °/oWater 1%
Korngröße Hauptteil unter 3 Mikron,Main part grain size less than 3 microns,
im Mittel 3 bis 6 Mikron. U53 to 6 microns on average. U 5
3. Folgende 'Mischung wurde in einer Porzellankugelmühle gemahlen:3. The following mixture was made in a porcelain ball mill ground:
Kieselsäuregel . . 527 Teile (KieselsäuregehaltSilica gel. . 527 parts (silica content
12,8 Gewichtsprozente)12.8 percent by weight)
Feuchtes Bleihydroxyd .... 418 Teile (BleioxydgehaltWet lead hydroxide .... 418 parts (lead oxide content
86 Gewichtsprozente)86 percent by weight)
Essigsäure 5 TeileAcetic acid 5 parts
Wasser 150 TeileWater 150 parts
Nach 2stündigem Mahlen wurden 8 Teile einer Schwefelsäurelösung (spez. Gewicht 1,2) zugefügt, worauf das Mahlen eine weitere V2 Stunde fortgesetzt wurde.After grinding for 2 hours, 8 parts of a sulfuric acid solution (specific weight 1.2) were added, whereupon milling was continued for another ½ hour.
Das Bleisilicat wurde von der Mutterlauge getrennt, ausgewaschen und bei 1050 getrocknet.The lead silicate was separated from the mother liquor, washed and dried at 105 0th
Das Produkt hatte folgende charakteristischen Eigenschaften:The product had the following characteristic properties:
Farbe schön weißColor nice white
Korrosions Widerstandsfähigkeit . .. wie gutes KammerbleiweißCorrosion resistance. .. like good lead white
ölauf nähme 19,6%oil would take 19.6%
Typische Zusammen-Typical co-
Bleioxyd 80,7 °/oLead oxide 80.7 per cent
Kieselsäure 16,3 °/oSilica 16.3%
Sulfate, ausge-Sulfates, ex-
SetzungSettlement
drückt in S O3 presses in SO 3
0,5"0.5 "
Wasser 2,5%Water 2.5%
Obwohl hydratisches Bleisilicat, das nach einem der vorgenannten Beispiele hergestellt worden ist, hervorragend zur direkten Verwendung als Farbstoff geeignet ist, kann es erforderlichenfalls auch vor seiner Verwendung als Farbstoff erhitzt werden, um das Hydratwasser ganz oder zum Teil zu entfernen. Das kann in einfacher Weise durch Erhitzung auf eine Temperatur von etwa 2500 erfolgen. Although hydrate lead silicate, which has been prepared according to one of the aforementioned examples, is eminently suitable for direct use as a dye, it can, if necessary, also be heated before it is used as a dye in order to remove all or part of the water of hydration. This can be done by heating to a temperature of about 250 0 easily.
Claims (5)
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE838181C true DE838181C (en) | 1952-03-27 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0120433A1 (en) * | 1983-03-24 | 1984-10-03 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the preparation of lead silicate |
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- DE DENDAT838181D patent/DE838181C/en not_active Expired
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| EP0120433A1 (en) * | 1983-03-24 | 1984-10-03 | Hoechst Aktiengesellschaft | Process for the preparation of lead silicate |
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