DE8180C

DE8180C - Innovations in the manufacture of the so-called. Ammonia soda

Info

Publication number: DE8180C
Application number: DENDAT8180D
Authority: DE
Original assignee: E. solvay in Brüssel (Belgien)

Description

P' LitP 'lit

Die folgenden Verfahrungsarten und Apparate beziehen sich hauptsächlich auf die Behandlung von Substanzen, welche zur. Darstellung der Soda mittelst des Ammoniakprocesses dienen, .oder welche aus diesem Procefs als Hauptoder Nebenproducte hervorgegangen sind. Zum Theil können sie jedoch auch bei der Fabrikation von Soda nach anderweitigen Methoden Verwendung finden.
Dieselben umfassen:The following types of processes and apparatus mainly relate to the treatment of substances which are used for. Representation of soda by means of the ammonia process, or which have emerged from this process as main or secondary products. In part, however, they can also be used in the manufacture of soda by other methods.
The same include:

1. Zersetzung des Chlorammoniums, sowie Erzeugung von kaustischem Natron mittelst eines nach einem neuen Verfahren hergestellten Kalkhydrates.1. Decomposition of chlorammonium, as well as production of caustic soda by means of a hydrated lime produced by a new process.

2. Reinigung der Kochsalzlösung.2. Purification of the saline solution.

3. Regulirung der Absorption des Ammoniaks und Abscheidung des während des Processes entstehenden Schlammes.3. Regulation of the absorption of ammonia and deposition of it during the process resulting sludge.

4. Umwandlung des Natriumbicarbonates in Monocarbonat.4. Conversion of the sodium bicarbonate into monocarbonate.

5. Concentration der nach der Abdestillation des Ammoniaks zurückbleibenden Flüssigkeit und Gewinnung des Kochsalzes, sowie des Clorcalciums aus derselben.5. Concentration of the liquid remaining after the ammonia has been distilled off and extraction of table salt and calcium chloride from the same.

6. Auswaschen des wiedergewonnenen Kochsalzes, des Natriumbicarbonates, des Kalkschlammes etc. · ■6. Washing out the recovered table salt, sodium bicarbonate, lime sludge etc. · ■

I. Zersetzung des Chlorammoniums, sowie Erzeugung von kaustischem Natron mittelst eines nach einem neuen Verfahren hergestellten Kalkhydrates. Beim Löschen von gebranntem Kalk mittelst Wassers erhält man das Kalkhydrat in einem pulverförmigen oder einem breiigen Zustande, welcher die Reactionen erschwert, die Kalk überhaupt auszuüben geeignet ist. Das neue Verfahren besteht nun darin, den Kalk mittelst einer Lösung von Chlorcalcium oder Chlorammonium zu löschen, wodurch Kalkhydrat in Stücken und Körnern erzielt wird, welches für die in Frage stehenden Zwecke wesentliche Vortheile aufweist.I. Decomposition of chlorammonium and production of caustic soda by means of a hydrated lime produced by a new process. When burnt lime is extinguished with water, the hydrated lime is obtained in one powdery or pulpy state, which makes the reactions difficult, the lime is suitable to exercise at all. The new process now consists in using the lime in a medium a solution of calcium chloride or ammonium chloride, which converts hydrated lime into Pieces and grains is obtained, which is essential for the purposes in question Has advantages.

Die chemische Reaction geht bei diesem Löschverfahren fast ebenso von statten, als ob keine Chlorverbindung gegenwärtig wäre, doch entsteht dabei ein durch seine physikalische Beschaffenheit sich unterscheidendes Kalkhydrat, welches wir granulirten. Kalk genannt haben. Von diesem machen wir zwei wichtige Anwendungen bei der Sodafabrikation.The chemical reaction takes place in this extinguishing process almost as if it were no chlorine compound would be present, but one arises through its physical one Hydrate of lime differing in texture, which we granulated. Have called lime. We make two important uses of this in the production of soda.

i. Zersetzung des Chlorammoniums.i. Decomposition of the chlorammonium.

Mittelst des granulirten Kalkes kann man das in Lösung befindliche Chlorammonium selbst ohne Erwärmung vollständig zersetzen, indem man es nur mit dem Kalk in innige Berührung bringt. Dabei bildet sich Chlorcalcium und freies Ammoniak.The chlorammonium in solution can be found in the granulated lime itself decompose completely without heating, by only making intimate contact with the lime brings. In the process, calcium chloride and free ammonia are formed.

Diese Eigenschaft gestattet uns, bei der Darstellung von Soda mittelst Ammoniaks, die Zersetzung des Chlorammoniums durch Kalk von der Destillation des frei gewordenen Ammoniaks zu trennen, während diese Operationen gegenwärtig vereint ausgeführt werden.This property allows us, in the preparation of soda by means of ammonia, that Decomposition of the chlorammonium by lime from the distillation of the released Separating ammonia while these operations are presently being carried out in concert.

Um den in Frage stehenden Zweck zu erreichen, kann man auf zweierlei Weise verfahren. In order to achieve the purpose in question, one can proceed in two ways.

A. Der vom Kalkofen kommende Kalk wird mittelst einer Lösung Chlorcalciums gelöscht und das erzielte granulirte Kalkhydrat in solcher Weise in einen Apparat gebracht, dafsA. The lime coming from the lime kiln is slaked by means of a solution of calcium chloride and the granulated hydrated lime obtained was placed in an apparatus in such a way that

man die Lösung von Chlorammonium darüber hinweg- bezw. durch den Kalk hindurchströmen lassen kann. Die den Apparat verlassende Flüssigkeit enthält das Ammoniak in Lösung; dieses wird in besonderen Apparaten abdestillirt, um wieder von neuem in den Procefs der Sodafabrikation einzutreten.the solution of chlorammonium over it or. flow through the lime can leave. The liquid leaving the apparatus contains the ammonia in solution; this is distilled off in special apparatus to be used again in the processes of the Soda manufacturing to enter.

Obwohl die Zersetzung des Chlorammoniums schon bei gewöhnlicher Lufttemperatur vollständig vor sich geht, kann man doch die betreffenden Apparate derart einrichten, dafs sie sich mittelst Feuers oder Dampfes erhitzen lassen, um die Reaction zu beschleunigen.Although the decomposition of the chlorammonium is already complete at normal air temperature is going on, the apparatus in question can be set up in such a way that it be heated by fire or steam, to hasten the reaction.

Alle diejenigen vervollkommneten und im allgemeinen methodischen Verfahrungsarten, welche man in anderen Fällen anwendet, in denen eine Flüssigkeit auf feste Körper in Stücken einwirken soll, können selbstverständlich auch hier ihre Anwendung finden.All those perfected and generally methodical types of procedure, which one applies in other cases in which a liquid on solid bodies in Pieces should have an effect can of course also be used here.

B. Wenn man, anstatt den gebrannten Kalk erst durch eine Lösung von Chlorcalcium zu löschen, denselben direct mit der Lösung von Chlorammonium in Berührung bringt, welche bei der Sodafabrikation entsteht, so löst sich, unter gleichzeitiger Entwickelung von Ammoniak, ein gewisses Quantum Kalk auf, während der Rest desselben, je nach der Beschaffenheit des Materials, in gröfseren oder kleineren Körnern bestehen bleibt.B. If you, instead of the quick lime, only add a solution of calcium chloride to it quench, brings it into direct contact with the solution of chlorammonium, which in the case of soda production, it dissolves, with the simultaneous development of ammonia, a certain amount of lime, while the rest of it, according to its nature of the material, remains in larger or smaller grains.

Zur Ausführung des Processes bedient man sich am zweckmäfsigsten eines geschlossenen, säulenartigen Behälters, welcher fast ganz mit Kalk gefüllt wird. Die Lösung von Chlorammonium wird unten in den Behälter entweder continuirlich oder intermittirend eingeführt und fliefst oben ab, nachdem sie so viel Kalk aufgelöst hat, als sie zu lösen im Stande ist.To carry out the process, it is most expedient to use a closed, column-like container, which is almost completely filled with lime. The solution of chlorammonium is introduced into the container either continuously or intermittently and drains off at the top after it has dissolved as much lime as it dissolves in the Stand is.

Die Zuführung des Kalkes geschieht von oben, und kann dieselbe ebenfalls ununterbrochen oder absatzweise erfolgen. Im ersteren Falle bedient man sich einer Art grofsen Hahnes mit trogförmigen Vertiefungen , welcher im übrigen den Apparat stets gegen die ä'ufsere Luft abgeschlossen hält; im anderen Falle benutzt man zwei Behälter, welche man abwechselnd füllt und entleert.The lime is supplied from above, and it can also be uninterrupted or in batches. In the former case a kind of big cock is used with trough-shaped depressions, which incidentally always has the apparatus against the outside Keeps air closed; in the other case two containers are used, which one alternates fills and empties.

Was die im Kalk vorhandenen Einschlüsse und Unreinigkeiten betrifft, welche sich unten in dem Zersetzungsgefäfs ablagern, so kann man diese durch eine in der Nähe der Eintrittsstelle der Flüssigkeit angebrachte, der obigen ähnliche Vorrichtung entfernen. Sie werden durch Waschen von der anhaftenden und Ammoniak enthaltenden Flüssigkeit befreit.As for the inclusions and impurities in the lime, which are below If they are deposited in the decomposition vessel, they can be removed through one near the point of entry Remove the device attached to the liquid similar to the above. you will be freed from the adhering liquid containing ammonia by washing.

Im Falle man das besagte Zersetzungsgefäfs durch einen Dampfstrom erwärmt, um die Reaction zu fördern, kann man die Einrichtung derart treffen, dafs der eintretende Dampf diese Rückstände bei seiner stattfindenden Condensation auswasche. Dieselben sind alsdann schon bei ihrer Entfernung aus dem Apparat vollständig rein, und alles Ammoniak bleibt in letzterem zurück. Die Erwärmung läfst sich auch mit dem zum Destillationsapparate des Ammoniaks strömenden Dämpf bewirken.If the said decomposition vessel is heated by a stream of steam, the reaction to promote, one can meet the device in such a way that the entering steam this Wash out residues as condensation takes place. The same are then completely pure when removed from the apparatus, and all the ammonia remains in the latter back. The heating can also be done with the to the still Cause ammonia flowing vapor.

In dem Zersetzungsgefäfs kann man ein Rührwerk anbringen, um den Kalk in Bewegung zu halten und so seine Auflösung zu reguliren und zu fördern.A stirrer can be installed in the decomposition vessel to keep the lime moving and thus to regulate and promote its dissolution.

Anstatt eines einzelnen Zersetzungsgefäfses lassen sich deren mehrere in systematischer Weise mit einander verbinden, so dafs die Flüssigkeit von einem zum anderen strömt.Instead of a single decomposition vessel, several can be organized in a more systematic way Connect them in ways so that the liquid flows from one to the other.

2. Erzeugung von kaustischem Natron.2. Production of caustic soda.

Der granulirte Kalk hat die. Eigenschaft, die Soda mit grofser Leichtigkeit in kaustisches Natron überzuführen. Es genügt schon, eine angemessene verdünnte Lösung von Soda, welche mit Vortheil erwärmt wird, über eine hinreichend dicke Lage von granulirtem Kalk fliefsen zu lassen, um dieselbe vollständig in Aetzmtron umzuwandeln. Der Kalk verwandelt sicf -Tiabei in kohlensauren Kalk, ohne jedoch wesentlich sein Ansehen oder seinen körnigen Zustand zu ändern. Derselbe kann demnach mit grofser Leichtigkeit gewaschen werden, und zwar genügt es, ihn ein oder einige Male mit Wasser zu übergiefsen, um ihn vollstä'ndig'oder wenigstens fast gänzlich von der anhängenden Natronlösung zu befreien. Dieses einfache Verfahren ersetzt die so umständlichen und wenig wirksamen Auslaugungsmethoden des bisher bei der Erzeugung von Aetznatron entfallenden Kalkschlammes.The granulated lime has this. Property that soda with great ease in caustic Transfer baking soda. It is enough to use an adequate dilute solution of soda, which is heated with advantage over a sufficiently thick layer of granulated lime flow in order to convert it completely into Aetzmtron. The lime transforms sicf -Tiabei in carbonate of lime, but without to change significantly its reputation or its granular state. The same can therefore can be washed with great ease, and it suffices to wash it once or a few times To pour over water to completely or at least almost completely remove the attached Free baking soda solution. This simple procedure replaces the cumbersome and infrequent one effective leaching methods of the previously omitted in the production of caustic soda Lime sludge.

Die Anwendung von granulirtem Kalk zur Ueberführung von Soda in Natron gestattet überdies eine Ersparnifs an Kalk bezw. die Gewinnung einer concentrirteren Natronlösung mit einer gleichen Kalkmenge.The use of granulated lime to convert soda into soda is permitted moreover, a savings in lime respectively. the production of a more concentrated soda solution with an equal amount of lime.

Die Ausführung des Verfahrens kann in ähnlicher Weise geschehen wie bei der erstbeschriebenen Anwendung des granulirten Kalkes, so dafs die von Kohlensäure zu befreiende Flüssigkeit innerhalb eines säulenartigen Gefäfses oder anderen geeigneten Apparates, oder verschiedener auf einander folgender Apparate in einer Richtung strömt, welche derjenigen entgegen^- gesetzt ist, in welcher sich der Kalk vorwärts bewegt.The method can be carried out in a manner similar to that described above Application of the granulated lime, so that the liquid to be freed from carbonic acid inside a columnar vessel or other suitable apparatus, or several flows on successive apparatus in a direction opposite to that ^ - is set in which the lime moves forward.

Es ist ersichtlich, dafs das beschriebene Verfahren zur Umwandlung von Soda in Natron auf alle Sodaarten anwendbar ist, d. i. sowohl auf die nach dem Verfahren Leblanc gewonnene, wie die nach unserem Verfahren erzeugte. ■ . ■ ;It can be seen that the process described for converting soda into soda is applicable to all types of soda, d. i. both to the Leblanc process, like the one produced by our process. ■. ■;

II. Reinigung der Kochsalzlösung.II. Purification of the saline solution.

Die Fällung des Kalkes und der Magnesia, welche meistens in den natürlichen oder anderen Salzlösungen enthalten sind, ist (wenn solcheThe precipitation of lime and magnesia, which mostly in natural or other Saline solutions are contained (if such

nach dem in unserem Patent No. 1733 vom 27. November 1877 beschriebenen Verfahren, d. i. während des Fabrikationsprocesses ausgeführt wird) nicht immer vollständig, obwohl in der Regel ausreichend.according to the one described in our patent no. 1733 from Procedure described November 27, 1877, d. i. carried out during the fabrication process is not always complete, although usually sufficient.

Es bleibt häufig ein kleiner Theil der Magnesia in der ammoniakalischen Salzlösung zurück. Es hat sich nun herausgestellt, dafs man diesen Rest vollständig oder wenigstens fast ganz beseitigen kann, indem man der Lösung eine gewisse Quantität kohlensaures Natron zusetzt, ohne an den sonstigen Operationen etwas zu ändern.A small part of the magnesia often remains in the ammoniacal salt solution. It has now been found that this remainder can be completely, or at least almost can be eliminated entirely by adding a certain quantity of carbonate of soda to the solution adds without changing anything in the other operations.

Zu diesem Zweck wird eine Lösung von kohlensaurem Natron in reinem Wssser, oder besser in ammoniakalischer oder auch nicht ammoniakalischer Salzlauge hergestellt und diese der ganzen Masse der Salzlösung unmittelbar nach¹ der Absorption des Ammoniaks zugesetzt. Dadurch wird fast die ganze noch in Lösung befindliche Menge der Magnesia als Carbonat gefällt. , Es empfiehlt sich, ein Quantum kohlensaures Natron anzuwenden, welches wesentlich das Aequivalent der in Lösung befindlichen Magnesia übersteigt; dies bringt in keiner Beziehung einen Nachtheil mit sich, da das kohlensaure Natron sich im Endproduct der Fabrikation wiederfindet.To this end, a solution of sodium carbonate in pure Wssser, or rather produced in ammoniacal or may not ammoniacal brine, and those of the whole mass of the saline solution after ¹ of the absorption immediately added the ammonia. As a result, almost all of the magnesia still in solution is precipitated as carbonate. It is advisable to use a quantity of carbonate of soda which considerably exceeds the equivalent of the magnesia in solution; this is in no way disadvantageous, since the carbonate of soda is found in the end product of manufacture.

Anstatt des kohlensauren Natrons kann man kohlensaures Kali oder lösliche Phosphate, oder eine Mischung dieser verschiedenen Salze anwenden. Instead of carbonate of soda one can use carbonate of potash or soluble phosphates, or apply a mixture of these different salts.

III. Regulirung der Absorption des Ammoniaks und Abscheidung des während des Processes entstehenden Schlammes.III. Regulation of the absorption of ammonia and deposition of the during sludge arising from the process.

Seit der Entstehung unseres Verfahrens der Sodafabrikation haben wir nach den zweckmäfsigsten Mitteln und Wegen gesucht, um den Procefs der Absorption des Ammoniaks durch die Salzlösung continuirlich zu gestalten und derart zu reguliren, dafs die zur weiteren Behandlung gelangende Flüssigkeit stets einen ' gleichen Ammoniakgehalt aufweise. .Since the beginning of our process of making soda, we have used the most expedient Means and ways sought to make the process of the absorption of ammonia by the salt solution continuous and to be regulated in such a way that the liquid used for further treatment always has one 'have the same ammonia content. .

Wir haben zu dem Zweck zunächst ein Verfahren angewendet, welches sich auf die Bestimmung des specifischen Gewichtes der Flüssigkeit stützt. Später, als es sich herausstellte, dafs das durch Destillation wiedergewonnene Ammoniak Kohlensäure enthält, und demnach der Unterschied in der Dichte der Flüssigkeit nicht mehr eine sichere Grundlage für den. in Frage stehenden Zweck sein konnte, haben wir den Gehalt an aufgenommenem Ammoniak aus der Zunahme des Volumens der Flüssigkeit abgeleitet.For this purpose, we first used a procedure that focuses on the determination of the specific gravity of the liquid. Later when it turned out that the ammonia recovered by distillation contains carbonic acid, and accordingly the difference in density of the liquid no longer provides a sure basis for that. in The purpose in question could be, we have the amount of ingested ammonia derived from the increase in the volume of the liquid.

Die Gehaltsbestimmung überhaupt war insbesondere deshalb nöthig, weil die Flüssigkeit in den verhältnifsmäfsig kleinen Absorptionsgefäfsen zu kurze Zeit verweilte, so dafs keine Compensation stattfinden konnte zwischen den zu verschiedenen Zeiten mit Ammoniak imprägnirten Flüssigkeitsmengen. Wir sind infolge dessen darauf gekommen, so grofse Behälter zu diesem Zwecke zu verwenden, dafs sich die besagte Compensation in ihnen mit Leichtigkeit vollziehen kann.The determination of the content was necessary in particular because the liquid lingered too short in the comparatively small absorption vessels, so that none Compensation could take place between those impregnated with ammonia at different times Amounts of liquid. As a result of this we have come to the conclusion to use such large containers for this purpose that the said compensation can take place in them with ease.

In Anbetracht, dafs bei einem regelmäfsigen Gang der Fabrikation das täglich entwickelte Quantum Ammoniak stets das nahezu gleiche ist, bedarf es nur einer Regulirung des Zuflusses der frischen Kochsalzlösung in das Absorptionsgefäfs, um, trotz der Variationen der zu verschiedenen Zeitpunkten ankommenden Ammoniakmenge, eine Flüssigkeit zu erzielen, welche nach jedesmaligem Verlauf von einigen Stunden nahezu denselben mittleren Ammoniakgehalt besitzt.In view of the fact that, with a regular course of manufacture, that developed daily The quantity of ammonia is always almost the same, all that is required is a regulation of the inflow of the fresh saline solution in the absorption vessel to, in spite of the variations in Amount of ammonia arriving at different times to achieve a liquid which after each course of a few hours almost the same average ammonia content owns.

Die Einführung grofser Flüssigkeitsbehälter hat übrigens noch einen anderen Fortschritt in der Fabrikationsmethode herbeigeführt. Zur Abscheidung des sich aus der Salzlösung absetzenden und meistens aus Calcium- und Magnesiumcarbonat bestehenden Schlammes benutzten wir bisher mehrere Gefäfse, welche nach einander in Gebrauch genommen und dann ausgeschaltet und der Ruhe überlassen wurden.Incidentally, the introduction of large containers for liquids has made another advance in the field the manufacturing method brought about. For the separation of the sediment from the saline solution and mostly sludge consisting of calcium and magnesium carbonate, we have hitherto used several vessels, which used one after the other and then switched off and left to rest became.

Diese Mehrzahl von Gefäfsen war nur deshalb erforderlich, weil sich die Flüssigkeit in einem einzigen innerhalb des zur Aufnahme des Ammoniaks erforderlichen Zeitraumes nicht genügend abklären konnte. Ist jedoch ein Apparat hinreichend geräumig, so wird die grofse Masse der in demselben enthaltenen Flüssigkeit wenig von der eintretenden trüben Lösung beeinflusst; der Niederschlag kann sich innerhalb des Zeitraumes, den die Flüssigkeit überhaupt braucht, um sich von dem Eintrittspunkt bis zu dem des Austrittes zu bewegen, absetzen, und erzielt man derart dasselbe Resultat wie mit mehreren Apparaten der früheren Art.This plurality of vessels was only necessary because the liquid was in a single time within the time required to absorb the ammonia could clarify enough. However, if an apparatus is sufficiently spacious, the the great mass of the liquid contained in it is little turbid from the incoming liquid Solution affects; The precipitate can settle within the period of time that the liquid even needs to move from the point of entry to the point of exit, and you will get the same result as with several devices of the earlier type.

Die Einrichtung, deren wir uns zu dem in Frage stehenden Zweck bedienen, ist nun folgende: The device which we use for the purpose in question is now as follows:

Das durch Destillation entwickelte Ammoniak wird in ein Absorptionsgefäfs geleitet, in welches gleichzeitig ein durch einen Hahn zu regulirender Strom frischer Salzlösung eintritt. Die mit Ammoniak geschwängerte und ■ dabei trübe gewordene Flüssigkeit läuft durch ein von dem oberen Theil des Apparates sich abzweigendes Ueberlaufrohr in einen zweiten, und zwar sehr grofsen Behälter, welcher dazu dient, dafs sich in ihm der Schlamm absetzt. Dieser Behälter wird am zweckmäfsigsten in der Weise angeordnet, wie das zur Klärung der abdestillirten Flüssigkeit dienende Gefäfs, welches in unserem Deutschen Patent No. 1733 vom 27. November 1877 angegeben ist.The ammonia developed by distillation is fed into an absorption vessel, into which at the same time a stream of fresh saline solution, regulated by a tap, enters. The liquid, which is contaminated with ammonia and has become ■ cloudy in the process, runs through a from the upper part of the apparatus branches off into a second overflow pipe, and It is indeed a very large container, which serves to allow the sludge to settle in it. This The container is most suitably arranged in the same way as that used for clarifying the distilled ones Liquid serving vessels, which is described in our German Patent No. 1733 from 27 November 1877 is indicated.

Da in dem zweiten Behälter die Flüssigkeit nur sehr wenig bewegt wird, so setzt sich in demselben der entstandene Niederschlag zu Boden und kann von Zeit zu Zeit mittelst eines Hahnes abgezogen werden. Die derart erhaltene Schlammmenge wird am zweckmäfsigsten einer Destillation unterworfen, um aus ihr das enthaltene Ammoniak wiederzugewinnen, und es ist angezeigt, dieselbe dabei durch ein Rührwerk in Bewegung zu halten, um eine Incrustation des Destillirgefäfses zu verhindern.Since the liquid is only moved very little in the second container, it settles in the precipitate formed on the ground and can from time to time by means of one Hahnes can be withdrawn. The amount of sludge thus obtained becomes the most appropriate subjected to a distillation in order to recover the ammonia it contains, and it is advisable to keep it in motion by a stirrer in order to incrustate of the still.

Die abgeklärte ammoniakalische Salzlösung fliefst durch ein Ueberlaufrohr in einen dritten Behälter, welcher dem zweiten ähnlich ist oder wenigstens annähernd dieselbe Gröfse hat. Das Zufluisrohr, welches innerhalb desselben bis zum Boden herabreicht, ist mit einer Reihe von Löchern versehen, um durch den in verschiedenen Höhen stattfindenden Eintritt der Salzlösung eine möglichst innige Mischung der zu verschiedenen Zeiten einfliefsenden Mengen herbeizuführen und dadurch die vorkommenden Differenzen in deren Ammoniakgehalt auszugleichen. Statt des besagten inneren Rohres kann man auch von einem äufseren Rohr aus mehrere Zweigröhren in verschiedenen Höhen in den Behälter münden lassen. Nachdem in solcher Weise eine Lösung von mittlerem Ammoniakgehalt erzeugt worden ist, wird dieselbe zum Zweck der Aufnahme von Kohlensäure den hierzu bestimmten Gefäfsen zugeführt. The clarified ammoniacal salt solution flows through an overflow pipe into a third one Container which is similar to or at least approximately the same size as the second. That Inlet pipe, which extends down to the bottom within it, is with a row provided with holes in order to pass through the entry of the Saline solution is the most intimate possible mixture of the quantities flowing in at different times bring about and thereby compensate for the differences in their ammonia content. Instead of the said inner pipe, one can also use an outer pipe with several branch pipes at different heights pour into the container. After in such a way a solution of medium If ammonia content has been produced, it becomes the same for the purpose of taking up carbonic acid supplied to the vessels intended for this purpose.

Man wird aus dem Gesagten erkennen, dafs diese Einrichtung ein continuirliches Verfahren gestattet. Um einen bestimmten und gleichmäfsigen Gehalt an Ammoniak zu erzielen, braucht man nur den Eintritt der frischen Salzlösung in das Absorptionsgefäfs nach dem Ammoniakgehalt zu reguliren, den die Flüssigkeit in dem dritten Behälter aufweist. Die Variationen in dem Gehalt an Ammoniak sind übrigens infolge der grofsen Menge der zu jedem Zeitpunkt in Behandlung befindlichen Flüssigkeit nur gering.It will be seen from what has been said that this establishment is a continuous process allowed. In order to achieve a certain and even content of ammonia, one only needs the entry of the fresh salt solution into the absorption vessel after To regulate the ammonia content of the liquid in the third container. the Variations in the content of ammonia are incidentally due to the large amount of the too liquid in treatment at any point in time only slightly.

Die beschriebenen Behälter werden zweckmäfsig so grofs gemacht, dafs sie eine Flüssigkeitsmenge aufnehmen können, welche für eine Betriebszeit von zwölf Stunden ausreicht.The containers described are expediently made so large that they hold a quantity of liquid can record, which is sufficient for an operating time of twelve hours.

Die nach vorstehendem auf zwei Behälter vertheihen Functionen der Klärung der Flüssigkeit und der Regulirung des Ammoniakgehaltes könnten jedoch auch durch ein einziges Gefäfs erfüllt werden, vorausgesetzt, dafs demselben hinreichende Dimensionen gegeben werden.The functions of the clarification of the liquid, which have been assigned to two containers, according to the foregoing and the regulation of the ammonia content could, however, also be done by a single vessel be fulfilled, provided that it is given sufficient dimensions.

IV. Umwandlung des Natriumbicarbo-IV. Conversion of the sodium bicarbonate

nates in Mon ocarbonat.nates in monocarbonate.

Die Zersetzung und Calcination des Natrium-The decomposition and calcination of the sodium

bicarbonates, um dieselbe in das neutrale Carbonat umzuwandeln, bietet bei der fabrikmäfsigen Ausführung Schwierigkeiten, welche die Einfachheit des chemischen Vorganges nicht vermuthen lä'fst.bicarbonates to convert the same into the neutral carbonate is offered by the factory Execution difficulties which the simplicity of the chemical process does not suspect.

Damit der Procefs unter den günstigsten Verhältnissen erfolge, müssen zwei Bedingungen erfüllt werden; einerseits mufs derselbe continuirlich sein, andererseits mufs er in geschlossenen Gefäfsen ausgeführt werden, damit die zu behandelnde Substanz in den Gang des Processes ein- und aus demselben wieder austreten kann, ohne dafs von der sich entwickelnden Kohlensäure irgend^ ein Theil aus dem Apparat verloren geht.In order for the process to take place under the most favorable conditions, two conditions must be met to be fulfilled; on the one hand it must be continuous, on the other hand it must be closed Vessels are made so that the substance to be treated can enter and exit the course of the process can without any part of the developing carbonic acid is lost from the machine.

Es ist uns gelungen, alle bisherigen Schwierigkeiten durch Anwendung eines langen, aus Eisenblech oder besser noch aus Gufseiseri hergestellten stationären Cylinders A, Fig. ι und ib, zu beseitigen. Derselbe wird von einer Feuerung B aus derart erhitzt, dafs die Flammen denselben auf seiner ganzen Länge und seinem ganzen Umfange umspielt. Die Verbrennungsgase finden ihren Abzug durch den Fuchs C.We have succeeded in eliminating all previous difficulties by using a long stationary cylinder A, FIGS. 1 and 1, made from sheet iron or, better still, from cast iron. It is heated from a furnace B in such a way that the flames surround it over its entire length and circumference. The combustion gases are exhausted by the Fuchs C.

Das Aufgeben des feuchten Bicarbonates geschieht durch eine oder mehrere FUllröhren D und Z)¹, weiche von der Seite in den Cylinder einmünden. Diese Röhren werden constant gefüllt gehalten, so dafs das darin befindliche Material einen vollständigen Luftabschlufs bewirkt.The humid bicarbonate is released through one or more filling tubes D and Z) ¹ , which open into the cylinder from the side. These tubes are kept constantly full, so that the material in them causes a complete air exclusion.

Die Abführung des calcinirten Materials, d. i. der Soda, findet durch das Rohr E statt, welches beinahe bis auf den Fufsboden herabreicht. Je nachdem man die Entleerung dieses Rohres mehr oder weniger fördert, ist das im Cylinder enthaltene Quantum des Materials kleiner oder gröfser. Am besten ist es, den Cylinder etwa halb gefüllt zu halten, um die Regelmäfsigkeit des Processes zu sichern und ein Breiigwerden der Masse zu verhindern. Kohlensäure, Wasserdampf und Ammoniak, welche sich entwickeln, finden durch Rohr F einen Abzug.The discharge of the calcined material, that is, the soda, takes place through the pipe E , which extends almost to the floor. Depending on how the emptying of this tube is promoted to a greater or lesser extent, the quantity of material contained in the cylinder is smaller or larger. It is best to keep the cylinder about half full, in order to ensure the regularity of the process and to prevent the mass from becoming mushy. Carbon dioxide, water vapor and ammonia, which develop, find an outlet through pipe F.

G ist eine der Länge nach durch den Apparat hindurchgehende Welle; dieselbe dreht sich in den Stopfbüchsen //' und ist von einem Ende zum anderen mit Armen besetzt, welche Schaber und Messer HH¹ tragen, deren Aufgabe es ist, das Material aufzurühren und vorwärts zu transportiren, sowie dasselbe von den Wänden abzukratzen, wenn es anfängt, sich festzusetzen. Zu diesem Zweck sind, wie die Zeichnung angiebt, die Messer durch sehr bewegliche Gelenke mit den Armen verbunden; doch ist eine ähnliche Anordnung bereits in unserem Patent No. 833 vom Jahre 1877 beschrieben. Infolge dieser Einrichtung findet ein Schaben nur dort statt, wo sich Material ansetzt, und zwar um so kräftiger, je mehr davon vorhanden ist, weil es alsdann dem Messer um so mehr Widerstand bietet und letzteres scharf gegen die Wand des Cylinders drückt.G is a shaft extending lengthwise through the apparatus; the same rotates in the gland // 'and is open from end to end with arms, which scrapers and blades HH ¹ bear, whose function is to agitate the material and transport irish forward, and the same from the walls scrape when it is starting to get stuck. For this purpose, as the drawing indicates, the knives are connected to the arms by very flexible joints; however, a similar arrangement is already in our patent no. 833 from 1877. As a result of this arrangement, scraping takes place only where material is deposited, and the stronger the more there is, because it then offers the knife the more resistance and the latter presses sharply against the wall of the cylinder.

Ein kleiner Ansatz am Scharnier verhindert das Messer, während es seine obere Stellung einnimmt, sich mehr als ι bis 2 cm von der Cylinderwand zu entfernen. Oder aber man läfst das Messer durch eine Feder constant gegen die Cylinderwand gedrückt werden. Die Welle wird durch ein Zahnrad K und ein Getriebe L in Bewegung gesetzt.A small attachment to the hinge prevents the knife, while it is in its upper position, from moving more than ι to 2 cm away from the cylinder wall. Or the knife can be kept pressed against the cylinder wall by a spring. The shaft is set in motion by a gear K and a gear L.

Das an einer oder mehreren Stellen eintretende Bicarbonat trifft stets auf eine schon theilweise calcinirte Materialmenge; infolge dieser Anordnung wird das Zerfliefsen des Salzes und Breiigwerden der Masse verhindert. Die Füll röhren können übrigens, wenn ein Zerfliefsen unter Umständen noch stattfinden sollte, noch weiter nach der Mitte des Cylinders hin verlegt werden, als die Zeichnung angiebt. Auch ist es nicht ausgeschlossen, eine besondere Feuerung am Eintrittsende des Apparates anzubringen, um die Erwärmung des frischen Materials noch zu fördern.The bicarbonate entering at one or more places always meets one already partly calcined quantity of material; as a result of this arrangement, the deliquescence of the salt and Prevents the mass from becoming mushy. The filling tubes can, by the way, if they bleed should still take place under certain circumstances, moved further towards the middle of the cylinder as shown in the drawing. Also it is not impossible to have a special one Place a furnace at the inlet end of the apparatus in order to heat the fresh material still to promote.

Die mit dieser Vorrichtung erzielten Resultate, welche diejenigen vieler anderer von uns versuchter Apparate übertreffen, sind den folgenden in Combination angewendeten Mitteln zuzuschreiben:The results obtained with this device are those of many others of us tried apparatus are the following means used in combination attributed to:

1. einem langen vom Salz zurückgelegten Wege; .1. a long road covered by the salt; .

2. einem System von an Scharnieren befestigten Schabern, welche die Wände des Cylinders vollständig reinhalten und gleichzeitig eine Vorwärtsbewegung des Materials bewirken;2. a system of hinged scrapers covering the walls of the cylinder keep it completely clean and at the same time cause the material to move forward;

3. die Unterhaltung einer bedeutenden SaIz- ~ menge in dem Apparat, welche veranlafst, dafs das eintretende feuchte Salz mit schon getrocknetem und erwärmtem zusammentrifft und sich mit demselben sofort mischt;3. the maintenance of a considerable crowd in the apparatus, which causes this the incoming moist salt meets with the already dried and warmed salt and becomes mixes with the same at once;

4. eine Anordnung der Füllröhren für die Zuführung des Bicarbonates, wonach dieselben seitlich in den Cylinder münden, so dafs sie vollständig mit Material gefüllt und der Apparat hermetisch geschlossen gehalten werden kann.4. an arrangement of the filling tubes for the supply of the bicarbonate, after which the same open laterally into the cylinder so that it is completely filled with material and the apparatus can be kept hermetically closed.

V. Concentration der nach der Abdestillation des Ammoniaks zurückbleibenden Flüssigkeit und Gewinnung des Kochsalzes sowie desChlorcalciums aus derselben.V. Concentration of those remaining after the ammonia has been distilled off Liquid and extraction of table salt and calcium chloride the same.

Diejenigen Fabriken, welche weit von den Productionsorten des Kochsalzes gelegen sind, können einen Vonheil darin finden, das Salz, welches in der am Ende des Processes übrig bleibenden Chlorcalciumlösung enthalten ist, wiederzugewinnen. Auch kann man ein Interesse daran haben, das Ghlorcalcium als concentrirte Lösung oder im festen Zustand (mit oder ohne Hydratwasser) darzustellen.Those factories which are far from the places where table salt is produced can find some benefit in the salt which is left over at the end of the trial residual calcium chloride solution is contained. You can also have an interest have in mind, the calcium chloride as a concentrated solution or in the solid state (with or without water of hydration).

Diese Operation erfordert aber die Verdampfung einer so grofsen Wassermenge und folglich einen so grofsen Aufwand an Brennmaterial, dafs es sehr zweifelhaft werden kann, ob durch die Gewinnung der genannten Substanzen wirklich ein Vortheil zu erzielen ist.But this operation requires the evaporation of so great a quantity of water and consequently so great an expenditure of fuel that it can be very doubtful, whether an advantage can really be achieved by the extraction of the substances mentioned.

Nachdem dieser Gegenstand längere Zeit hindurch unsere Aufmerksamkeit in Anspruch genommen hatte, sind wir auf die folgenden beiden Verfahrungsweisen gekommen.After this subject has drawn our attention for a long time we came up with the following two approaches.

A. Das erste Verfahren besteht darin, die Abdampfung der Flüssigkeit in besonderen Röhrenkesseln vorzunehmen, wie solche in unserem Deutschen Reichs-Patent No. 175 vom 26. Juli 1877 beschrieben sind, so dafs dieselbe Wärme einerseits den für die Betriebsmaschinen nöthigen Dampf liefert und andererseits die Concentration des Rückstandes der Fabrikation bewirkt.A. The first method is to evaporate the liquid in special To make tubular boilers, such as those in our German Reich Patent No. 175 of July 26, 1877 are described, so that the same heat on the one hand that for the operating machines supplies the necessary steam and, on the other hand, the concentration of the residue from manufacture causes.

Beim Eintritt der zu concentrirenden Flüssigkeit in den Kessel ist dafür zu sorgen, dafs dieselbe sich nicht mit schon concentrirter Flüssigkeit mische und letztere dadurch an ihrem bereits erlangten Concentrationsgrad einbüfse. Zu diesem Zweck wird das Speiserohr mit dem unteren Verbindungsrohr sämmtlicher Siederöhren in Communication gesetzt.When the liquid to be concentrated enters the kettle, care must be taken to ensure that the same does not mix with the already concentrated liquid and thereby add to the latter forfeit their already achieved degree of concentration. For this purpose the feed pipe is used all boiler tubes are in communication with the lower connecting pipe.

Trotz der hohen Temperatur, welche erforderlich ist, um eine so concentrirte Lösung von Chlorcalcium zum Sieden zu bringen, erzeugen wir doch mittelst dieses Kessels, infolge der geringen Wandstärke seiner Röhren, Dampf von so hoher Spannung, dafs derselbe geeignet ist, zu allen möglichen Zwecken in der Fabrik verwendet zu werden. Dabei verhindert die in diesem Kesselsystem vorhandene lebhafte Circulation einen Ansatz von Chlorcalcium an den Röhren, so lange der Concentrationsgrad der Flüssigkeit unter etwa 27 ° Baume bleibt. Von diesem Punkt an stellt sich eine Neigung zu einer Incrustation allerdings ein.In spite of the high temperature which is required to produce such a concentrated solution To bring calcium chloride to the boil, we produce by means of this kettle, as a result the thinness of the walls of its tubes, steam of so great tension that it is the same suitable to be used for all possible purposes in the factory. This prevented the vigorous circulation in this boiler system caused a start of calcium chloride on the tubes as long as the degree of concentration of the liquid remains below about 27 ° Baume. From that point on it poses however, there is a tendency towards incrustation.

Das Kochsalz setzt sich in dem mit dem Kessel verbundenen Decantirapparat aus der concentrirten Chlorcalciumlösung ab und wird in geeigneter Weise entfernt.The table salt settles in the decantir apparatus connected to the kettle from the concentrated calcium chloride solution and is appropriately removed.

Den Abflufs der concentrirten Flüssigkeit kann man durch einen Schwimmer derart regeln, dafs, sobald der verlangte Concentrationsgrad erreicht ist und die Tauchungstiefe des Schwimmers sich demgemäfs vermindert hat, letzterer selbsttätig den Abflufs bewirkt.The outflow of the concentrated liquid can be regulated by a float in such a way that that as soon as the required degree of concentration and the diving depth of the swimmer is reached has accordingly decreased, the latter automatically causes the drain.

Bei Anwendung dieser Anordnung hat der Heizer sich nur um die Speisung des Kessels zu bekümmern und, wie bei der Speisung mit reinem Wasser, ein möglichst gleichmäfsiges Flüssigkeitsniveau zu erhalten, wogegen das Abblasen der concentrirten Flüssigkeit seiner Beaufsichtigung entzogen ist.When this arrangement is used, the heater is only concerned with feeding the boiler and, as with the feeding with pure water, as evenly as possible To maintain the liquid level, while blowing off the concentrated liquid of his Supervision is withdrawn.

B. Unser zweites Verfahren besteht darin, die Flüssigkeit in einer besonderen Abdampfpfanne zu concentriren. Diese Methode ist vor allem dort anwendbar, wo man in einer Fabrik über verlorene W⁷ärme disponiren kann. Dieselbe kann unabhängig von jeder ConcentrationB. Our second method is to concentrate the liquid in a special evaporation pan. This method is particularly applicable where one can dispose of lost W ⁷ poor in a factory. The same can be independent of any concentration

in Dampfkesseln angewendet werden, oder man unterbricht die Abdampfung in letzterem vor dem Punkt, wo das Kochsalz anfängt, sich abzusetzen, und leitet nun die Flüssigkeit in den zu besprechenden Apparat.can be used in steam boilers, or the evaporation is interrupted in the latter the point where the table salt begins to settle and now directs the liquid into the apparatus to be discussed.

Dieser ist in den Fig. 2, 3 und 4 der beiliegenden Zeichnung dargestellt. Derselbe besteht aus einer aus Eisenblech hergestellten Pfanne A, welche eine bedeutende Länge haben kann und deren geneigte Seitenwände in einen verhältnifsmäfsig kleinen Halbcylinder übergehen. Erstere werden von den Zügen B B^{ aus, durch welche die auf besonderen Rosten erzeugten Flammen oder die abziehenden, noch heifsen Verbrennungsgase anderweitiger Feuerungsanlagen hindurchziehen, erhitzt; die halbkreisförmige Mulde der Pfanne liegt dagegen auf Mauerwerk und empfängt keine directe Wärme. Der Vortheil dieser Anordnung ist der, dafs alles Salz, welches sich infolge der Verdampfung niederschlägt, in die Mulde fällt, innerhalb welcher die Flüssigkeit nicht siedet und sich daher in Ruhe befindet. C ist eine die ganze Länge der Pfanne einnehmende und mit einer Schnecke oder mit schraubenförmig gestellten Schaufeln D versehene Welle, welche mit der Hand oder durch Maschinenkraft in langsame Drehung gesetzt wird und das abgeschiedene Salz nach dem heifsesten Ende der Pfanne transportirt, d. i. dorthin, wo die Flüssigkeit am meisten concentrirt ist und wo auch deren Ablauf durch das Rohr K stattfindet. An dieser Stelle ziehen wir vor, der Pfanne vollständig die Form eines Cylinderabschnittes zu geben, wie in Fig. 3 und 4 dargestellt ist. Eine mit der Axe des Cylinderabschnittes zusammenfallende Welle, welche mit Armen L und mit den durch Gelenke an letzteren befestigten Messern P versehen ist, hat die Aufgabe, das an diesem Punkt angekommene Salz zusammenzustreichen und es über den Rand F der Pfanne zu werfen, worauf es in einen Waschbezw. Trockenapparat gelangt.This is shown in FIGS. 2, 3 and 4 of the accompanying drawings. It consists of a pan A made of sheet iron, which can be of considerable length, and the inclined side walls of which merge into a comparatively small half-cylinder. The former are heated by the flues BB ^{ through which the flames generated on special grids or the exhausting, still hot combustion gases from other furnaces pass through; the semicircular hollow of the pan, on the other hand, lies on the masonry and receives no direct heat. The advantage of this arrangement is that all the salt which precipitates as a result of evaporation falls into the trough, within which the liquid does not boil and is therefore at rest. C is a shaft which occupies the entire length of the pan and is provided with a worm or with helically placed blades D , which is set in slow rotation by hand or by machine power and transports the separated salt to the hottest end of the pan, i.e. to where it is the liquid is most concentrated and where its drainage through the pipe K takes place. At this point we prefer to give the pan completely the shape of a cylinder section, as shown in FIGS. 3 and 4. A shaft which coincides with the axis of the cylinder section and is provided with arms L and with knives P attached to the latter by hinges has the task of brushing the salt that has arrived at this point and throwing it over the edge F of the pan, whereupon it in a Waschbezw. Dryer arrives.

Die Speisung der Pfanne mit frischer Flüssigkeit findet am entgegengesetzten Ende derselben statt. Damit aber diese sich nicht mit der bereits concentrirten Flüssigkeit zu einer Lösung von gleichförmiger mittlerer Dichtigkeit mische, sondern deren Concentrationsgrad nach dem heifseren Theil der Pfanne hin zunehme, sind in gewissen Abständen von einander Scheidewände ab c d e aus Blech an den schrägen Wänden der Pfanne festgenietet. Diese reichen aber nur etwa bis zu der halbkreisförmigen Mulde herab oder bis zur Welle C, deren Schneckenwindungen bezw. Schaufeln natürlicherweise so angeordnet sein müssen, dafs sie nicht mit den Scheidewänden in Collision gerathen. The supply of fresh liquid to the pan takes place at the opposite end of the same. However, so that this does not mix with the already concentrated liquid to form a solution of uniform medium density, but rather its degree of concentration increases towards the hotter part of the pan, partitions from sheet metal are riveted to the sloping walls of the pan at certain distances from one another. However, these only reach down to about the semicircular trough or to the shaft C, whose screw windings BEZW. The blades must of course be so arranged that they do not come into collision with the partitions.

Die beschriebene Pfanne dient für einen continuirlichen Betrieb. Die abzudampfende Flüssigkeit tritt an einem Ende ein, und die concentrirte Lauge, welche nur noch Chlorcalcium enthält (vorausgesetzt, dafs man die Abdampfung weit genug treibt), fliefst am anderen Ende ab. Man kann sie alsdann in Formen laufen lassen, in denen sie während der Abkühlung erstarrt.The pan described is used for continuous operation. The liquid to be evaporated enters at one end, and the concentrated lye, which only contains calcium chloride contains (provided that the evaporation is driven far enough), flows off at the other end. You can then let it run in forms in which it solidifies while cooling.

Die vollständige Abscheidung des Kochsalzes von der concentrirten Lösung des Chlorcalciums hat nicht unerhebliche Schwierigkeiten, da dasselbe infolge des hohen specifischen Gewichtes des letzteren eine Neigung hat, auf der Flüssigkeit zu schwimmen, sobald diese im geringsten bewegt wird. Um ein vollständiges Absetzen zu bewirken, ist das Ende der Pfanne im Ganzen cylindrisch geformt, wie in Fig. 3 und 4 angegeben, und wird dasselbe nicht erhitzt. The complete separation of the common salt from the concentrated solution of calcium chloride has not inconsiderable difficulties, as the same as a result of the high specific gravity the latter has a tendency to float on the liquid as soon as it is in the slightest is moved. In order to achieve complete settling, the end of the pan is shaped as a whole cylindrical, as in Fig. 3 and 4, and the same is not heated.

Das Zusammenstreichen des Salzes findet bei H statt; dieser Theil der Pfanne wird von dem äufsersten Ende / derselben durch eine Wand/ getrennt, so dafs die in I befindliche Flüssigkeit sich in fast vollständiger Ruhe befindet. Die concentrate Flüssigkeit läuft klar durch Rohr K ab, während das Salz, welches sich etwa in dieser Abtheilung abscheidet, auf der schrägen Wand derselben herunterfällt und durch die Oeffnung g in der Scheidewand nach H zurückgelangt, wo es mit den übrigen SaIzkrystallen von der Schaufel P aufgenommen wird.The brushing of the salt takes place at H ; this part of the pan is separated from the outermost end of it by a wall, so that the liquid in I is almost completely at rest. The concentrate liquid runs off clearly through pipe K , while the salt, which is deposited in this section, falls down on the inclined wall of the same and comes back through the opening g in the septum to H , where it with the other salt crystals from the shovel P is recorded.

Die zu verdampfende Flüssigkeit enthält stets eine gewisse Menge Kalk in Lösung. Um zu verhindern, dafs dieser sich mit dem Salz mische und dasselbe verunreinige, oder dafs derselbe Kesselsteinansatz bilde, ist es zweckmäfsig, denselben durch Zusatz eines angemessenen Quantums Salzsäure zu der Flüssigkeit zu sättigen. Das sich in dieser Weise bildende Chlorcalcium vereinigt sich mit dem schon vorhandenen. The liquid to be evaporated always contains a certain amount of lime in solution. In order to prevent it from mixing with the salt and contaminating it, or from it Scale formation, it is expedient to reduce the same by adding an appropriate Quantum of hydrochloric acid to saturate the liquid. The calcium chloride that forms in this way unites with what is already there.

VI. Auswaschen des wiedergewonnenen Kochsalzes, des Natriumbicarbonates,VI. Washing out of the recovered common salt, sodium bicarbonate,

des Kalkschlammes etc.the lime sludge etc.

An dem aus der Chlorcalciumlösung abgeschiedenen Salz bleibt ein beträchliches Quantum dieser Flüssigkeit hängen. Es ist aber von der gröfsten Wichtigkeit, dasselbe von letzterer vollständig zu befreien, da das Chlorcalcium von sehr nachtheiligem Einflufs auf jede Verwendung des Salzes sein würde.A considerable amount remains of the salt separated from the calcium chloride solution depend on this liquid. But it is of the greatest importance, the same of to free the latter completely, since the calcium chloride has a very harmful influence on it any use of the salt would be.

Wir waschen demnach das Salz in einer besonderen systematischen Weise aus. Um das Princip des Verfahrens zu erläutern, denke man sich, ein langer und schmaler Trog sei zur Hälfte mit Salz gefüllt, dieses werde in constanter Bewegung erhalten, und ein schwacher Strom Wasser fliefse an einem Ende des Troges auf das Salz. Dieses Wasser wird in den Zwischenräumen der Salzkrystalle weiferfliefsen, die den letzteren anhaftenden Flüssigkeitstheil-So we wash out the salt in a special systematic way. To that To explain the principle of the procedure, imagine that a long and narrow trough is used Half filled with salt, this would be kept in constant motion, and a weak one Stream water flowed onto the salt at one end of the trough. This water is in the The interstices of the salt crystals flow away, which

chen abspülen und mitnehmen und am anderen : Ende als Chlorcalciumlösung ablaufen.Rinse and take with you and at the other end: drain as a calcium chloride solution.

Bewirkt nun die Vorrichtung, welche das Salz in Bewegung hält, gleichzeitig ein Vorwa'rtsschieben desselben in einer dem Wasserstrom entgegengesetzten Richtung, so hat man nur noch das ausgewaschene Salz aus demjenigen Ende des Troges, an welchem das frische Wasser abfiiefst, zu entfernen, während man am anderen Ende constant unreines Salz aufgiebt, und erzielt in solcher Weise eine systematische und continuirliche Auswaschung.Now causes the device that keeps the salt in motion, pushing it forward at the same time in a direction opposite to the flow of water, one has only the washed-out salt from it Remove the end of the trough from which the fresh water drains while one constantly surrenders unclean salt at the other end, and in this way achieves one systematic and continuous leaching.

Das vom gewaschenen Salz ablaufende Wasser, welches Salz in Lösung enthält, kann immer wieder dem Waschwasser zugesetzt werden, um den Verlust an Salz beim Waschen zu vermindern. The water running off the washed salt, which contains salt in solution, can always can be added back to the wash water to reduce the loss of salt in the wash.

Die Fig. .5 und 6 zeigen eine Vorrichtung für eine solche Wäsche. Dieselbe besteht aus einem langen Trog, in welchem zwei mit Schneckengängen oder mit schraubenförmig gestellten Schaufeln besetzte Wellen derart rotiren, dafs sie das aufgegebene Salz in der Richtung von A nach B transportiren und dabei gleichzeitig aufrühren. Das Waschwasser fliefst umgekehrt von B nach A, wird bei C geldärt und läuft bei D ab. Das gewaschene Salz wird bei B durch eine mechanische Vorrichtung oder mittelst einer Schaufel aus dem Trog entfernt. Figs. 5 and 6 show a device for such laundry. It consists of a long trough, in which two shafts fitted with worm flights or with helical blades rotate in such a way that they transport the added salt in the direction from A to B and stir it at the same time. The washing water flows in reverse from B to A, is tempered at C and drains off at D. The washed salt is removed from the trough at B by a mechanical device or by means of a shovel.

Die beiden Wellen drehen sich in entgegengesetzten Richtungen und bewirken dadurch eine Vertheilung des Salzes in der Breite des Troges.The two shafts rotate in opposite directions and thereby cause a distribution of salt across the width of the trough.

Die Fig. 7 und 8 zeigen eine andere Anordnung einer solchen Wäsche, welche aus einer Reihe von kleinen Trögen ABCDE besteht, die oben mit einander communiciren und in Wirklichkeit nur einen langen Trog bilden. Jeder der Einzeltröge ist mit einer mechanisch bewegten Welle versehen, welche mit Schabern oder Schaufeln besetzt ist, die den in Fig. 3 dargestellten ähnlich sind. Diese transportiren das Salz aus E, wo es aufgegeben wird, nach A, von wo es mittelst einer Handschaufel oder durch mechanische Vorrichtung entfernt wird. Das Wasser fliefst umgekehrt von A nach F. Der Trog F dient zum Abklären der Flüssigkeit. Man kann dem Waschwasser im Verlauf der Operation an irgend einer Stelle ein Quantum kohlensaures Natron oder Ammoniak oder ein anderes lösliches Carbonat zusetzen, um das dem_ Salz anhängende Chlorcalcium zu zersetzen, wodurch eine noch vollkommenere Reinigung desselben erzielt wird.7 and 8 show another arrangement of such laundry, which consists of a series of small troughs ABCDE which communicate with one another at the top and in reality form only one long trough. Each of the individual troughs is provided with a mechanically moved shaft which is fitted with scrapers or blades which are similar to those shown in FIG. These transport the salt from E, where it is given up, to A, from where it is removed by means of a hand shovel or mechanical device. The water flows in reverse from A to F. The trough F is used to clarify the liquid. In the course of the operation, a quantity of carbonate of soda or ammonia or some other soluble carbonate can be added to the washing water at any point in order to decompose the calcium chloride attached to the salt, whereby an even more perfect purification of the same is achieved.

Das beschriebene Verfahren läfst sich ebenfalls anwenden zum Auswaschen des erzeugten doppeltkohlensauren Natrons, ferner des bei der Reinigung der Salzlösung, wie bei der Kau stifi cation der Soda entstehenden KaIkschlammes, sowie verschiedener anderweitigen, bei unserer Methode der Sodafabrikatiön vorkommender Substanzen. .The method described can also be used for washing out the generated bicarbonate of soda, further that of the purification of the salt solution, as in the case of the Chewing the soda sludge produced, as well as various other ones that occur in our method of soda production Substances. .

Claims

Patent claims:

ι. The use of lime, which is slaked in calcium chloride or ammonium chlorine solution for the decomposition of the soda production by means of the ammonia process forming chlorammonium, or the quenching of the lime in the chlorammonium solution to be decomposed itself, essentially as described.

2. The use of lime, which is slaked in chlorine, calcium or chlorammonium solution has been used to convert carbonate of soda to caustic soda as described above.

3. In the recovery of ammonia from the solution of chlorammonium die The process is divided into the separation of the ammonia from the chlorammonium within the liquid and into the expulsion of free ammonia.

4. The purification of the ammonia-impregnated saline solution from the admixed Magnesia salts by adding carbonate of soda, carbonate of potash or of soluble phosphates as described.

5. In the production of the ammoniacal salt solution the application of one to the simultaneous Regulation of ammonia uptake and apparatus used to clarify the liquid, consisting of one or two Vessels of such size that the variations in the ammonia supply can be seen in them equalize, and that at the same time the suspended solids precipitate in them and are then removed can, without moving the clear liquid above it, essentially as described above.

6. The apparatus shown in Fig. 1 and ib for converting sodium bicarbonate into single carbonate compound, consisting of a horizontal cylinder to be heated with filling tubes DD ¹ opening at the sides and shaft with movable scrapers H, which simultaneously transport the material forward, essentially as explained above.

7. The introduction of the calcium chloride solution obtained as a by-product in a tubular steam boiler such as those in German Reich Patent No. 175 described is, or in some other similar boiler, in order to concentrate it and for the purpose of its recovery of table salt.

8 .. An evaporation pan, in the lower part of which

If the part is not directly heated, a shaft fitted with inclined blades rotates, essentially, as shown in Figs. 2, 3 and 4, for the concentration of calcium chloride solution (whether or not this has previously been treated in a steam boiler according to patent claim 7) and for the recovery of table salt.

9. For the purpose of washing out recovered common salt, the double carbonic acid produced Sodium, the resulting sludge, as well as other things in the manufacture of soda by means of the ammonia process occurring substances suitable for this, which respectively in Figs. 5 and 6. 7 and 8 indicated apparatus with device to to transport the solid substance forward against the stream of water.

For this purpose ι sheet of drawings.