DE817457C - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Chlorierung von Tonerde mit Chlor und Kohlenoxyd, bei der man sich der auch schon früher ausgenutzten katalytischen Beschleunigung der Umsetzung durch Alkalialuminiumchloride bedient, bei dem man aber nicht auf das mit Nachteilen behaftete Arbeiten in einem Schmelzbad angewiesen ist, in welchem die erforderliche innige Berührung des Gases mit dem umzusetzenden festen Stoff gehemmt wird. Es wurde nämlich gefunden, daß sich die Umsetzung des mit Alkalialuminiumchlorid versetzten Tonerdepulvers beispielsweise in einem Schachtofen kontinuierlich ohne Störungen durchführen läßt, wenn man dafür sorgt, daß ein Verhältnis von nicht wesentlich mehr als i Teil Alkalialuminiumchlorid zu i Teil Tonerde aufrechterhalten bleibt, wobei man die Alkalialuminiumchloridmenge vorzugsweise nicht unter etwa o,oj Teile absinken läßt. Durch Abziehen des unteren Ofeninhalts läßt sich leicht ein unerwünschtes Ansteigen des Verhältnisses von Alkalialuminiumchlorid zu Tonerde unterbinden und damit verhindern, daß die Reaktion in einem Überschuß von Alkalialuminiumchloridschmelze zum Erliegen kommt. Bei Einhaltung des angegebenen Mengenverhältnisses ist die pulverförmige Ofenfüllung auch bei hohen Durchsätzen genügend gasdurchlässig, und es kann bei niedrigem Druck gearbeitet werden, weil das mit Natriumaluminiumchloridschmelze angefeuchtete Tonerdepulver im Ofen locker genug stehenbleibt und nicht zu dichten Massen zusammenfällt.
• Als Ausgangsstoff verwendet man vorteilhaft sogenanntes y-Aluminiumoxyd. Man erhält es, indem man Tonerdehydrat nicht wie bei der Gewinnung des bisher meist für die Chlorierung verwendeten a-Aluminiumoxyds bis zum praktisch wasserfreien Zustand bei etwa i2oo°, sondern nur bei Temperaturen unterhalb iooo° und nur so lange glüht, daß das Aluminiumoxyd- roch etwa 0,5 bis 3,0 °;', Wasser enthält. Die Anwendung einer solchen Tonerde gestattet die Erzielung wesentlich höherer Chlor- und Kohlenoxydausbeuten, als sie bei a .Aluminiumoxyd möglich sind.
• Als zweckmäßig hat es sich erwiesen, dem Tonerde-Alkalialuminiumchlorid-Gemisch grobstückige, poröse, an der Umsetzung nicht teilnehmende Stoffe, wie Koks, insbesondere aschearmen Petrolkoks, zuzuschlagen. Ein solcher Zuschlag bewirkt eine bessere Verteilung nicht nur des Gases, sondern auch des während der Umsetzung in geschmolzenem Zustand vorliegenden Alkalialuminiumchlorids. Außerdem würden ohne den Zuschlag erhebliche Mengen des Alkalialuminiumchlorids zusammen mit den entstehenden Aluminiumchloriddämpfen abdestillieren. In jedem Fall sind bei Verarbeitung von y-Tonerde diese abdestillierten Mengen geringer als bei der Verarbeitung von a-Tonerde.
• Die den Ofen verlassenden Dämpfe kann man, wie bereits vorgeschlagen wurde, vor der Kondensation des Aluminiumchlorids über etwa i8o bis 300° heiße Flächen oder Filter, z. B. durch Räume mit Prallplatten oder durch Koksfilter, führen. Dabei scheidet sich mitgerissenes Alkalialuminiumchlorid in flüssiger Form ab, und das durch anschließende Kondensation gewonnene Aluminiumchlorid ist praktisch alkalifrei. Beispiel In einen Schachtofen von 1,5 bis 2,o m Durchmesser und 8 bis io m Höhe wird täglich einmal ein pulverförmiges Gemisch aus 2ooo kg y-Tonerde und ioo bis Zoo kg Natriumaluminiumchlorid eingetragen. Dabei werden etwa Zoo kg grobstückiger Petrolkoks in Form des unten genannten Gemisches aus je etwa einem Drittel Koks, Tonerde und Natriumaluminiumchloridschmelze zugeschlagen. Das zur Umsetzung der Tonerde erforderliche Chlor-Kohlenoxyd-Gemisch wird von unten nach oben durch den Ofen geführt, nachdem es über Buchenholzkohle geleitet wurde. Täglich einmal wird unten am Ofen eine zu etwa einem Drittel ihres Gewichts mit Tonerdepulver durchsetzte Natriumaluniiniumchloridschmelze und anschließend ein mehr oder weniger breiiges Gemisch, das zu etwa je einem Drittel aus grobstückigem Petrolkoks, Natriumaluminiumclilorid und Torerde besteht, abgezogen. Dieses Gemisch wird in erstarrter und grobstückiger Form beim Beschicken des Schachtofens, wie oben erwähnt, zugeschlagen. Das der TonerdezuzusetzendeNatriuinaluminiumchloridpulver wird durch Zerkleinern der abgezogenen und erstarrten Schmelze gewonnen. Es werden also Natriumaluminiumchloridschmelze und Petrolkoks im Kreislauf geführt.
• Während dem Schachtofen am oberen Ende auf i Teil Natriumaluminiumchlorid mehr als io Teile Tonerde zugeführt werden, zieht man am unteren Ende zusammen mit i Teil Natriumaluminiunichlorid nur etwa i Teil Tonerde ab. Bei einer Belastung von 8o m3 Chlor und go m3 Kohlenoxyd pro Stunde beträgt der Gasdruck im Ofen nur etwa 0,4 bis o,5 atü.
• Die den Ofen verlassenden Dämpfe werden durch ein auf i8o° erhitztes Koksfilter geführt, um Natriumaluminiumchloridnebel und Staub abzuscheiden. Die Dämpfe werden sodann kondensiert, und man erhält ein wasserfreies Aluminiumchlorid, das etwa 0,04 °/, Eisen und praktisch kein Natrium enthält.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumchlorid durch Umsetzung von pulverförmiger Tonerde mit Chlor und Kohlenoxyd in Gegenwart von Alkalialuminiumchloriden, dadurch gekennzeichnet, daß man im Reaktionsraum höchstens ein Verhältnis von nicht wesentlich mehr als i Teil Alkalialuminiumchlorid zu i Teil Tonerde aufrechterhält.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als Tonerdepulver y-Aluminiumoxyd verwendet.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung in einem Schachtofen unter Zuschlag grobstückiger, poröser, an der Umsetzung nicht teilnehmender Stoffe, vorzugsweise Koks, durchführt.