DE815044C

DE815044C - Verfahren zur Herstellung von Emulsionen

Info

Publication number: DE815044C
Application number: DEP12378D
Authority: DE
Inventors: Karl Dr Behringer; Bruno Dr Reibnitz
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1951-09-27

Description

Verfahren zur Herstellung von Emulsionen Es wurde gefunden, daß man wertvolle Emulsionen vom Typus Wasser-in-Öl erhält, wenn man esterartige Produkte aus Nachlauffettsäuren der Paraffinoxydation mit mehrwertigen Alkoholen, bei denen nur ein geringer Teil der Oxygruppen verestert ist, mit festen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen vermischt und dann mit geringen Mengen wäßriger Alkalilösung verseift.
Die für das Verfahren anzuwendenden Ester können z. B. in der Weise hergestellt werden, daß man nach bekannten Verfahren Braunkohlenparaffin, durch Kohlen >xydhydrierung erhältliche Paraffine, Erdölfraktionen oder Kohlehydrierungsprodukte oxydiert und die verseifbaren Anteile der Oxydationsprodukte oder Fraktionen davon durch Destillation von niedrigsiedenden Bestandteilen so weit befreit, daß die Rückstände mindestens 50°/o bei gewöhnlichem Druck oberhalb 350" c,<ler bei vermindertem Druck oberhalb entsprechender Temperaturen siedende Anteile enthalten, worauf man diese sogenannten Nachlauffettsäuren z. B. mit Äthylen-, Propylen oder Butylenglykolen, Glycerin, Butantriol, Pentaerythrit, Trimethylolpropan, Hexantriol, Pentit, Hexit, Di-, Tri- oder Polyglykolen, Thiodiglykol, Polyglycerinen, 4, 4-Dioxydibutyläther oder Polyallylalkoholen in derartigem Verhältnis verestert, daß nur ein geringer Teil der Oxygruppen verestert wird.
Feste oder flüssige Kohlenwasserstoffe, die gemäß der Erfindung mit diesen Estern vermischt werden sollen, sind z. B. Hart- und Weichparaffin, Ceresin, Ozokerit, Kohlenoxydhydrierungsprodukte und Mineralöle. Diese Stoffe sind bekanntlich sonst nicht cd r nur unter Mitverwendung größerer Mengen verseifbarer Wachse oder Fette in Wasser emulgierbar, wobei meistensEmulsionen vom Typus Öl-in-Wasser entstehen. Es ist deshalb ein wichtiger technischer Fortschritt, daß man auf die angegebene Weise aus den genannten Stoffen Wasser-in-Öl-Emulsionen herstellen kann, die für viele Zwecke sehr erwünscht sind. In manchen Fällen ist die Mitverwendung geringer Mengen freier Nachlauffettsäuren oder anderer verseifbarer Stoffe förderlich. Man hat dabei den Vorteil, daß man milderes Alkali, z. B. Alkalicarbonat, Cyclohexylamin oder Äthanolamine, an Stelle oder neben Alkalihydroxyd verwenden kann.
Die zur Verseifung benutzte Alkalimenge wird so bemessen, daß sie etwa die Hälfte der Verseifungszahl des Gesamtgemisches beträgt; verwendet man mehr Alkali, so erhält man Öl-in-Wasser-Emulsion. Die anzuwendenden günstigsten Mengenverhältnisse der Komponenten lassen sich von Fall zu Fall leicht durch Vorversuche ermitteln.
Die erhaltenen Emulsionen sind stabil und wasserabweisend; sie lassen sich mit Benzin oder Mineralölen verdünnen und als Emulsionsschmieröle, als Grundlagen für Hautkreme und Salben, für Schuh-, Fußboden- oder Möbelpflegemittel usw. verwenden.
Die in den Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel I 75 Teile Schmieröl werden mit 25 Teilen eines Esters aus 1 Mol Pentaerythrit und 1 Mol Nachlauffettsäure im Wasserbad auf etwa 1000 erhitzt. Dazu gibt man unter dauerndem Rühren in kleinen Anteilen eine heiße Lösung von I Teil Ätzkali, gelöst in 12 Teilen Wasser, und setzt die Wärmebehandlung so lange fort, bis das Ätzkali praktisch vollständig gebunden ist. Dies ist im allgemeinen nach etwa l/2 Stunde der Fall. In die heiße konzentrierte Emulsion arbeitet man unter Erwärmen allmählich weitere 88 Teile heißes Wasser unter dauerndem Rühren ein. Nach dem Abkühlen erhält man eine zähflüssige, stabile Emulsion, die wasserabweisend, aber mit flüssigen Kohlenwasserstoffen, wie Mineralöl, Benzin u. dgl., leicht verdünnbar ist. Sie kann mit Vorteil als Emulsionsschmieröl verwendet werden.
Beispiel 2 In der im Beispiel I beschriebenen Weise stellt man zunächst aus 75 Teilen Vaselinöl, 25 Teilen des im Beispiel I erwähnten Esters aus Pentaerythrit und Nachlauffettsäure, 1,2 Teilen Ätzkali und 100 Teilen Wasser eine konzentrierte Emulsion her und arbeitet in der Wärme in kleinen Anteilen unter dauerndem Rühren weitere 200Teile heißes Wasser ein. Nach dem Abkühlen, während dessen man zweckmäßig das Rühren fortsetzt, entsteht eine kremartige Masse, die als Grundlage für Hautkreme und ähnliche kosmetische Erzeugnisse dienen kann.
Beispiel 3 Man erwärmt im Wasserbad 50 Teile Paraffin und 25 Teile eines Esters aus I Mol Pentaerythrit und I,5 Mol Nachlauffettsäure, verseift mit einer heißen Lösung von 1 Teil Ätzkali in 20 Teilen Wasser und arbeitet noch weitere 130 Teile Wasser ein. Nach dem Abkühlen erhält man eine feste Paste, die wasserabweisend, aber mit flüssigen Kohlenwasserstoffen verdünnbar ist.
Beispiel 4 In der in den vorhergehenden Beispielen erläuterten Weise stellt man aus 30 Teilen Hartceresin, 25 Teilen Ester aus I Mol Pentaerythrit und I Mol Nachlauffettsäure und I Teil Ätzkali, gelöst in 20 Teilen Wasser, eine Paste her, in die man zunächst noch I20 Teile heißes Wasser und dann 30 Teile Testbenzin einrührt. Man erhält eine weiche, geschmeidige Paste, die für die Herstellung von Schuh-, Boden- und Möbelpflegemitteln sehr gut geeignet ist. Die damit hergestellten Wachsüberzüge zeigen große Beständigkeit gegenüber Wasser.
In dem angegebenen Beispiel ist es auch möglich, einen Teil des Ceresins durch Paraffin oder natürliche oder künstliche Hartwachse, wie Carnaubawachs, Montanwachs u. dgl., ohne Beeinträchtigung der guten Emulgierbarkeit zu ersetzen, so daß man die Eigenschaften der Wachsgrundlage nach den Anforderungen des Verwendungszweckes abstimmen kann.
Beispiel 5 Man erwärmt im Wasserbad ein Gemisch aus 20 Teilen Ceresin, 5 Teilen freier Nachlauffettsäure und 5 Teilen Ester aus I Mol Pentaerythrit und I Mol Nachlauffettsäure, verseift mit einer kochend heißen Lösung von 0,8 Teilen Soda in 20 Teilen Wasser und arbeitet weitere 50 Teile heißes Wasser ein. Man erhält eine feste Paste, die in ihren Eigenschaften der nach Beispiel 2 erhältlichen Paste ähnlich ist.
Beispiel 6 Man erwärmt im Wasserbad ein Gemisch aus 75 Teilen Maschinenöl, 7 Teilen eines Esters aus I Mol Pentaerythrit, 1 Mol Nachlauffettsäure und 0,5 Mol Kolophonium, gibt I8 Teile freier Nachlauffettsäure hinzu, verseift mit einer kochend heißen Lösung von 2,5 Teilen Pottasche in 25 Teilen Wasser und arbeitet weitere 75 Teile kochend heißes Wasser ein. Man erhält eine zähflüssige Emulsion mit ähnlichen Eigenschaften wie in Beispiel 1.
PATENTANSPRUCIL Verfahren zur Herstellung wertvoller Emulsionen vom Typus Wasser-in-Öl, dadurch gekennzeichnet, daß man esterartige Produkte aus Nachlauffettsäuren der Paraffinoxydation mit mehrwertigen Alkoholen, bei denen nur ein geringer Teil der Oxygruppen verestert ist, mit festen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen vermischt und dann mit geringen Mengen wäßriger Alkalilösung verseift.

Claims

Angezogene Druckschriften: USA.-Patentschrift Nr, 2 095 955 und das entsprechende Referat im Chem. Zentr. Bl. I938, I, S. 67I bis 672.