DE801876C

DE801876C - Verfahren zur Herstellung von Phosphatschichten auf Metallen

Info

Publication number: DE801876C
Application number: DEP14289A
Authority: DE
Inventors: Friedrich Dr Rossteutscher
Original assignee: KONRAD WEIL DR; WALDEMAR KAUFMANN DR
Current assignee: KONRAD WEIL DR; WALDEMAR KAUFMANN DR
Priority date: 1948-10-02
Filing date: 1948-10-02
Publication date: 1951-01-25

Description

Verfahren zur Herstellung von Phosphatschichten auf Metallen Es ist bekannt, zur Ausbildung von Phosphatschichten bei Zimmertemperatur aus Phosphorsäure, Zinkphosphat und Chlorat bestehende Behandlungsbäder zu verwenden, wobei Konzentrationen von 8 bis 35 g P205 insgesamt, von denen 1,5 bis 8 g als freie Säure vorliegen, 8 bis 5o g Zn und mindestens 1a g Cl 0, pro Liter Verwendung finden.
Die Beschaffenheit der Phosphatschichten hängt von der Konzentration aller im Bad enthaltenen Ionen ab. So müssen z. B. die Gehalte an »gesamten« P202 zu »freiem« P205, zu Zn, zu C103 in ganz bestimmten Verhältnissen stehen, um die bei Verwendung von Chloraten charakteristische dünne, feinkristalline, festhaftende Phosphatschicht bei Raumtemperatur mit einer Dicke von nur r bis 3 ,u zu erzielen.
Die Ausbildung dieser Schicht auf metallreinem Eisen erfolgt je nach Eisensorte, Vorbehandlung und Verwendungszweck in 3 bis 1o Min. Zur Herstellung der Badlösung werden z. B. eine Monozinkphosphatlösung mit einem bestimmten Gehalt an überschüssiger Phosphorsäure (»freier« Phosphorsäure) und eine Zinkchloratlösung mit Wasser verdünnt. Die konzentrierte Phosphatlösung wird üblicherweise durch Lösen von Zinkoxyd in Phosphorsäure, die aus elektrothermisch hergestelltem Phosphor erzeugt wird, erhalten.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, die Phosphorsäure als Ausgangsmaterial für diese Zwecke durch' die mitunter leichter zugänglichen Natriumphosphate zu ersetzen. Diese können als Mono-, Di- oder Triphosphat verwandt werden. Die primäre Zinkphosphatlösung als der@Hauptbestandteil wird grundsätzlich durch,Mononatriumphosphatlösung ersetzt: Das Zink, das als schichtbildendes Metall in.. genügender Menge vorhanden sein mu8; kann 'z. B. durch das Oxydationsmittel in Form von Zinkchlorat oder bei Verwendung anderer Chlorate durch Zufügen von anderen Zinksalzen, wie Zinksulfat, geliefert werden.
Betrachtet man zunächst den Fall, daß als Ausgangsstoffe 'nur Natriumphosphate verwendet werden sollen, so muß neben 4er .Hauptmenge; z. B. des primären Natriumphosphates, eine bestimmte Menge desselben mit Schwefelsäure in freie Phosphorsäure und' Natriumsulfat umgewandelt werden, und zwar m einer soldrein Menge, daB auf 'diesem Wege dasselbe Verhältnis zwischen »gebundener« und »freier« Phosphorsäure wie beim eingangs geschilderten Verfahren eingestellt wird. Von diesem unterscheidet sich das vorliegende; mit einer Mononatriumphosphatlösung arbeitende durch seinen zusätzlichen Gehalt an Na + - und S O--Ionen.
Verwendet man D1- oder Trinatriumphosphat als Ausgangsmateriat, so ist so viel Schwefelsäure zuzufügen, daß zunächst in beiden Fällen Mononatriumphosphat und freie Phosphorsäure in dein an sich bekannten Verhältnis von Gesamt-Po. zu freiem P, 0, unter Bildung von Natriumsulfat entsteht.
Will man jedoch nur einen Teil der Phosphorsäure einsparen, so kann man von Mononatrium-Phosphat ausgehen und die freie Phosphorsäure als solche zugeben oder; wenn man von Di- oder Trinatriumphosphat ausgeht; diese durch Zufügen von Phosphorsäure erst in Mononatriumphosphat und freie Phosphorsäure im 'angegebenen P205 Verhältnis überführen. , Es war nicht vorauszusehen; daß das auf bestimmte, eingangs erwähnte Konzentrationsbereiche der erforderlichen Ionen gerichtete Kaltverfahren in dieser Weise unter Verwendung von Natriumphosphaten 'abgewandelt werden kann. Denn es war zu befürchten, daß durch die Einführung anderer Ionenverhältnisse und insbesondere durch eine Erhöhung des Gehaltes an@ Sulfationen die Bedingungen so verändert würden, daß keine brauchbaren Phosphatschichten mehr erhalten werden.
Das eigentliche Phosphatierungsbad wird durch Verwendung dieser Lösungen durch Zufügen von Zinkchlorat erhalten.
Beispiele i. Verwendung von Mononatriumphosphat

Badansatz : Na H2 P 04 - H2 O . ' . . 5o g/1

112 S 04 96 % . . . . . 49/1

Zn (Cl 03) 2 ....... 409/1

Die ersten beiden Stoffe werden durch die Phosphat-Lösung dem Bad zugeführt. Diese Lösung ist so berechnet;' daß sie in i oo g 61,4 g Na HE P 04 # H2 0 und 4,7 g H2 S 04 96% enthält; diese Werte entsprechen 3i,6g Gesamt-P205. Das Zinkchlorat wird als Beschleunigerlösung dem Bade zugesetzt.
Die in diesen Badlösungen erzeugten Schutzschichten sind gut ausgebildet und von gleichmäßiger dunkelgrauer Färbung.
2. Verwendung von Dinatriumphosphat

Badansatz : Na. H P 04. 12 HE O . . 130 g/1

H2 S 04 96 % . . . . . 23 9 /1

Zn (Cl 03)'2 ....... 409/1

Für den Badansatz gelten die gleichen Bedingungen wie bei Beispiel i. Das Zinkchlorat wird als Beschleunigerlösung zugeführt. Die erhaltenen Phosphatschichten sind gut ausgebildet.
3. Verwendung von Trinatriumphosphat

Badansatz : Nag P 04 -12 H2 O . . . . 1409/1

H2 S 04 96 % . . . : . 419/1

Zn (Cl 03) 2 . . . . . . 409/1

Bei der Verwendung von Trinatriumphosphat gilt in allen Punkten das für Dinatriumphosphat Gesagte: Die erhaltenen Phosphatschichten sind gut ausgebildet, doch tritt in bezug auf ihre Widerstandsfähigkeit gegen Rost eine geringfügige Verschlechterung ein.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Phosphatschichten auf Metallen, insbesondere ,Eisen, Stahl und Zink, bei Zimmertemperatur durch Behandlung mit Bädern, die Phosphorsäure; Zinkphosphat und Chlorat in der Konzentration von 8 bis 35 g/1 P205, 1,5 bis 8 g/1 freie P.O., 8 bis So g/1 Zrl und 12 g/1 C1 0, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daB man unter Verwendung von Natriumphosphaten und Schwefelsäure mit Zusatz von Zinksalzen hergestellte Bäder verwendet: