DE808851C - Electrical resistance - Google Patents
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Description
Elektrischer Widerstand Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen elektrischen Widerstand, der einen positiven oder einen geringen negativen Temperaturkoeffizienten aufweist.Electrical Resistance The present invention relates to an electrical resistance that is positive or slightly negative Has temperature coefficient.
Bei der Verwendung von Metallen für diesen Zweck stellt der niedrige spezifische Widerstand häufig einen Nachteil dar hinsichtlich der Bemessung.When using metals for this purpose, the low represents specific resistance is often a disadvantage in terms of dimensioning.
Wie schon bekannt, tritt dieser Nachteil nicht auf, wenn der Widerstand auf der Basis eines Erdalkalimetatitanats mit Perows'kitstruktur zusammengesetzt wird, dessen Sauerstoffgehalt niedriger ist als er nach der Formel MiiTi 0s sein müßte. Der Temperaturkoeffizient des Widerstandes dieser Materialien ist mit dem von Metallen vergleichbar, während der spezifische Widerstand bedeutend höher ist.As already known, this disadvantage does not occur when the resistance composed on the basis of an alkaline earth acetate titanate with a perovskite structure whose oxygen content is lower than that according to the formula MiiTi 0s would have to. The temperature coefficient of resistance of these materials is with the of metals, while the specific resistance is significantly higher.
Diese Erdalkalimetatitanate nehmen einen besonderen Platz ein unter den Oxydhalbleitern, die bekanntlich im allgemeinen einen negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstandes aufweisen. Bei der Herstellung dieser Stoffe tritt jedoch der Nachteil auf, daß bis auf 1700 bis r8oo° C in Wasserstoff erhitzt werden muß.These alkaline earth acetate titanates occupy a special place among the oxide semiconductors, which are generally known to have a negative temperature coefficient of resistance. However, there is a disadvantage in the manufacture of these substances on that up to 1700 to 800 ° C must be heated in hydrogen.
Es wurde festgestellt, daß Halbleiterwiderstände auf der Basis von aus Oxyden aufgebauten Manganverbindungen mit Perowskitstruktur unter wesentlich leichteren Verhältnissen herstellbar sind, wobei die Halbleiterwiderstände bis zu bestimmten Temperaturen einen positiven oder einen geringen negativen Temperaturkoeffizienten des Widerstandes und einen spezifischen Widerstand haben, der mit dem der erwähnten Metatitanate vergleichbar ist.It has been found that semiconductor resistors based on Manganese compounds built up from oxides with a perovskite structure under substantially easier conditions can be produced, with the semiconductor resistances up to certain temperatures have a positive or a small negative temperature coefficient of resistance and have a specific resistance equal to that of the mentioned Metatitanate is comparable.
Oxydische Manganverbindungen mit Perows'kitstruktur, die gemäß der Erfindung in Betracht kommen, sind Manganverbindungen dreiwertiger Metalle, wie La Mn 03, und zweiwertiger Metalle, wie Ca Mn 0s.Oxydic manganese compounds with perovskite structure, which according to the Invention come into consideration are manganese compounds of trivalent metals, such as La Mn 03, and divalent metals such as Ca Mn 0s.
Obgleich bei diesen Verbindüngen das Mangan drei- bzw. vierwertig ist, werden sie nachstehend alle mit dem Namen Manganit bezeichnet.Although the manganese is trivalent or tetravalent in these compounds , they are all referred to below with the name manganite.
Ohne daß die Perowskitstruktur verlorengeht, kann das Manganit. von dreiwortigem '.Metall neben 'dreiwertigem auch vierwertiges Mangan enthalten, wenn der Sauerstoffgehalt der 'Verbindung entsprechend diesem Gehalt an vierwertigem Mangan höher ist. In Abhängigkeit vom Gehalt an vierwertigem Mangan tritt dann elektrische Leitfähigkeit auf, die mit der Leitfähigkeit von Fes 04 vergleichbar ist, das bekanntlich seine Leitfähigkeit dem Vorhandensein zwei- und dreiwertigen Eisens an kristallographisch gleichwertigen Stellen im Gitter verdankt.Without the perovskite structure being lost, the manganite can. from three-word '.metal contain not only' trivalent also tetravalent manganese, if the oxygen content of the compound corresponding to this tetravalent content Manganese is higher. Depending on the content of tetravalent manganese, electrical occurs Conductivity that is comparable to the conductivity of Fes 04, as is well known its conductivity depends on the presence of bivalent and trivalent iron on crystallographic terms thanks to equivalent positions in the grid.
Ebenso kann das Manganit von zweiwertigem Metall neben vierwertigem Mangan auch dreiwertiges Mangan enthalten, wenn der Sauerstoffgehalt dementsprechend.niedriger ist, und es kann auf diese Weise leitfähig werden.Likewise, the manganite can be of bivalent metal in addition to tetravalent Manganese also contain trivalent manganese if the oxygen content is correspondingly lower is, and it can become conductive that way.
Diese Abweichungen des Sauerstoffgehalts sind bei der Herstellung, wie dies an sich für verschiedene oxydische Halbleitermaterialien bekannt ist, durch die Wahl des Partialdrucks des Sauerstoffs in der umgebenden Atmosphäre und der Temperatur regelbar. Daneben können, auch ohne Abweichung des Sauerstoffgehalts, durch Misah'kristallbildung von Manganiten von zwei- und dreiwertigen Metallen leitfältige Perowskitmaterialien erhalten werden, die sowohl dreiwertiges, als auch vierwertiges Mangan enthalten. Es ist nicht erforderlich, daß die Mischkristallkomponenten an sich bereits Perowskitstruktur haben, wie die Manganite von Lanthan, Praseodym, Neodym und Calcium; z. B. können Manganite aus Yttrium, Strontium, Barium, Cadmium und Blei, die eine abweichende Struktur haben, Komponenten solcher Perowskitmischkristalle darstellen.These deviations in the oxygen content are in the production, as is known per se for various oxide semiconductor materials by the choice of the partial pressure of oxygen in the surrounding atmosphere and the Adjustable temperature. In addition, even without deviating from the oxygen content, through misah 'crystal formation of manganites of bivalent and trivalent metals conductive Perovskite materials are obtained that are both trivalent and tetravalent Contain manganese. It is not necessary that the mixed crystal components already have a perovskite structure, such as the manganites of lanthanum, praseodymium, Neodymium and calcium; z. B. Manganites from yttrium, strontium, barium, cadmium and lead, which have a different structure, are components of such perovskite solid solution represent.
Außerdem kann unter Beibehaltung der Widerstandseigenschaften und der Perowskitstruktur ein Teil des Mangans durch Aluminium, Titan, Chrom, Eisen, Kobalt oder Nickel ersetzt werden. Naturgemäß ist die Bildung von Mischkristallen mit Perowskitstruktur bei der Verwendung von Komponenten mit abweichender Struktur nur innerhalb eines beschränkten Bereiches von Zusammensetzungen möglich.In addition, while maintaining the resistance properties and the perovskite structure a part of the manganese through aluminum, titanium, chromium, iron, Cobalt or nickel can be replaced. The formation of mixed crystals is natural with perovskite structure when using components with a different structure only possible within a limited range of compositions.
Obgleich vorstechend nur von einfachen Verbindungen oder Mischkristallen, also von einer einzigen Phase die Rede war, kann eine zweite Phase vorhanden sein. Diese kann aus einem Stoff mit abweichenden Widerstandseigenschaften, wie z. B. Mn, 04 bestehen.Although only prominent of simple compounds or mixed crystals, So if a single phase was mentioned, there may be a second phase. This can consist of a substance with different resistance properties, such as. B. Mn, 04 consist.
Die angegecbenen Stoffe sind unterhalb einer bestimmten Temperatur (der Curietemperatur) ferromagnetisch. Unterhalb dieser Temperatur weisen aus diesen Stoffen zusammengesetzte Widerstände den gewünschten positiven oder geringen negativen Temperaturkoeffizienten auf. Oberhalb der Curietemperatur hat der Temperaturkoeffizient jedoch einen höheren, negativen Wert, der von der gleichen Größenordnung wie der der bekannten Halbleiterwiderstände ist.The specified substances are below a certain temperature (the Curie temperature) is ferromagnetic. Below this temperature point from these Substances composed of resistances have the desired positive or small negative Temperature coefficient. The temperature coefficient has above the Curie temperature but a higher, negative value, of the same order of magnitude as that of the well-known semiconductor resistors.
Bei gewissen Zusammensetzungen liegt die Curietemperatur unterhalb o° C. DieWiderstände weisen dann bei der normalen Gebrauchstemperatur nicht den gewünschten Temperaturkoeffizienten auf. So hatte ein Lanthanmanganitpräparat der Formel La Mn O3,02 mit 4% des Mangans in vierwertiger Form einen Curiepunkt unterhalb -2oo° C. Unter Beibehaltung einer homogenen Perowskitphase kann mehr als 25 % des Mangans in vierwertiger Form vorhanden sein, so daß z. B. eine Verbindung hergestellt werden kann, die der Formel La Mn Oa,ixs entspricht. Die Curietemperatur steigt dann bis zu -20° C.For certain compositions the Curie temperature is below o ° C. The resistors then do not show the at normal usage temperature desired temperature coefficient. So had a lanthanum manganite preparation Formula La Mn O3.02 with 4% of the manganese in tetravalent form one Curie point below -2oo ° C. While maintaining a homogeneous perovskite phase, more than 25% of the Manganese may be present in tetravalent form, so that, for. B. established a connection which corresponds to the formula La Mn Oa, ixs. The Curie temperature rises then down to -20 ° C.
Bei Mischkristallen der vorerwähnten Art kann jedoch der Curiepunkt die Zimmertemperatur übersteigen. Die besten Resultate ergeben sich, wenn Lanthan teilweise von zweiwertigen Ionen, insbesondere von Strontium, Barium oder Blei, ersetzt ist; in gewissen Fällen können dann sogar Curietemperaturen bis etwa 9o° C erreicht werden.In the case of mixed crystals of the aforementioned type, however, the Curie point exceed room temperature. The best results are obtained with lanthanum partly from divalent ions, especially from strontium, barium or lead, is replaced; In certain cases, Curie temperatures of up to about 90 ° can then be used C can be achieved.
Wird jedoch das Mn teilweise durch Al, Ti, Cr, Fe o. dgl. ersetzt, so tritt eine Erniedrigung der Curietemperatur auf, so daß diese Elemente nur in beschränktem Maße im Mischkristall vorhanden sein dürfen.However, if the Mn is partially replaced by Al, Ti, Cr, Fe or the like, so there is a lowering of the Curie temperature, so that these elements are only present in may be present in the mixed crystal to a limited extent.
Das Vorhandensein einer zweiten Phase hat gar keinen Einfluß auf die Curietemperatur. Dieser Umstand ist von Bedeutung, da infolgedessen die Möglichkeit besteht, einen höheren spezifischen Widerstand bei gleicher Curietemperatur zu erzielen.The presence of a second phase has no effect on the Curie temperature. This fact is important because, as a result, the possibility consists in achieving a higher specific resistance at the same Curie temperature.
Die vorstehend beschriebenen Halbleiterstoffe können durch Reaktion von Gemischen aus den zu= sammensetzenden Oxyden, gegebenenfalls in Form von Verbindungen dieser Oxyde miteinander oder von durch thermische Zersetzung in diese Oxyde übergehenden Verbindungen erzielt werden, wobei die Temperatur und der Partialsauerstoffdruck des Umgebungsgases, letzterer auch während der Abkühlung, entsprechend dem gewünschten Sauerstoffgehalt gewählt werden, der die Widerstandseigenschaften mitbestimmt.The semiconductor materials described above can by reaction of mixtures of the oxides to be composed, optionally in the form of compounds of these oxides with one another or by converting into these oxides by thermal decomposition Connections are achieved using the temperature and the partial oxygen pressure of the ambient gas, the latter also during cooling, according to the desired Oxygen content can be selected, which helps determine the resistance properties.
Die sich auf Vorstehendem gründende Erfindung bezieht sich auf einen elektrischen Widerstand, dessen leitendes Material im wesentlichen aus oxydischen Manganverfiindungen oder deren Mischkristallen mit Perowskitstruktur besteht.The invention based on the above relates to a electrical resistance, the conductive material of which is essentially oxidic Manganese compounds or their mixed crystals with a perovskite structure.
Die Widerstände gemäß der Erfindung können durch Formgebung und Sinterung auf in der keramischen Technik übliche Weise hergestellt werden, wobei von den beschriebenen Perowskitmaterialien in Pulverform ausgegangen wird, denen gegebenenfalls noch weitere, isolierende oder leitende Stoffe zugesetzt sein können. Beim Sintern und Kühlen müssen dann selbstverständlich die Verhältnisse derart gewählt werden, daß keine Umsetzungen stattfinden können, welche die Widerstandseigenschaften beeinträchtigen können. Es ist auch möglich, nach der Formgebung des Ausgangsgemisches die Bereitung der gewünschten oxydisahen Manganverbindungen und die für die Herstellung der Widerstandskörper erforderliche Sinterung in einem einzigen Vorgang d'urchzuf'ühren. Es ist schließlich auch möglich, die betreffenden Manganverbindungen in Pulverform samt einem Bindemittel, z. B. einem Lack, zu Widerstandskörpern zu verarbeiten. Eine besondere Eigenschaft der Widerstände gemäß der Erfindung ist noch die, daß der Widerstandswert in einem Magnetfeld abnimmt. Dies tritt am meisten bei niedrigeren Temperaturen auf. So kann z. B. die Herabminderung des Widerstandswerts bei der Temperatur flüssiger Luft in Magnetfeldern von weniger als ioo Orsted mehr als io 0/0 betragen. Diese Eigenschaft ermöglicht, die Widerstände gemäß der Erfindung nicht nur für die unmittelbar aus ihren anderen Widerstandseigenschaften hervorgehenden Anwendungen, sondern auch für die Messung von Magnetfeldern zu verwenden. Ferner können die Widerstände infolgedessen für Frequenzvervielfachung und bei Modulations- und Oszillatorscfhaltungen verwendet werden. Dabei kann ein Schaltelement verwendet werden, das aus einem Widerstand der vorstehend beschriebenen Art besteht, der von einer Spule umgeben ist. Beispiel l Ein Gemisch von 114 g Lanbhanoxyd, 44,3 g Strontiumkarbonat und i 15 g Mangankarbonat wird während einiger Stunden in Luft auf eine Temperatur von 90o bis iooo°C erhitzt. Nach Kühlung wird das Gemisch gemahlen und durch Pressen zu Stäben mit einem Durchmesser von 3 mm geformt. Darauf wird gleichfalls in Luft bei einer Temperatur -zwischen 1370 und 1450°C während 3 Stunden gesintert. Auf diese Weise ergibt sich ein Widerstand von 2,1 mm l)urc@hmesser und 35,9 mm Länge, der aus Mischkristallen von 70 Mol.-Prozenf Lanbhanmanganit und 30 Mol.-Prozent Strontiummanganit besteht.The resistors according to the invention can be produced by shaping and sintering in the usual manner in ceramic technology, starting from the perovskite materials described in powder form, to which further insulating or conductive substances can optionally be added. During sintering and cooling, the ratios must of course be chosen in such a way that no reactions can take place which could impair the resistance properties. It is also possible, after the initial mixture has been shaped, to prepare the desired oxydisahem manganese compounds and to carry out the sintering required for the production of the resistor bodies in a single operation. Finally, it is also possible to use the manganese compounds in question in powder form together with a binder, e.g. B. a paint to be processed into resistance bodies. A special property of the resistors according to the invention is that the resistance value decreases in a magnetic field. This occurs most often at lower temperatures. So z. B. the reduction of the resistance value at the temperature of liquid air in magnetic fields of less than 100 Orsted be more than 10 0/0. This property makes it possible to use the resistors according to the invention not only for the applications resulting directly from their other resistance properties, but also for the measurement of magnetic fields. Furthermore, the resistors can consequently be used for frequency multiplication and for modulation and oscillator settings. In this case, a switching element can be used which consists of a resistor of the type described above which is surrounded by a coil. EXAMPLE 1 A mixture of 114 g of lanhanum oxide, 44.3 g of strontium carbonate and 15 g of manganese carbonate is heated to a temperature of 90 ° to 100 ° C. in air for a few hours. After cooling, the mixture is ground and pressed into rods with a diameter of 3 mm. It is then sintered in air at a temperature between 1370 and 1450 ° C for 3 hours. This results in a resistance of 2.1 mm in diameter and 35.9 mm in length, which consists of mixed crystals of 70 mol percent lanbhan manganite and 30 mol percent strontium manganite.
Der Widerstandswert ist 0,78 Ohm bei 23° C und i,oi Ohm bei 76° C, so daß in diesem Temperaturbereich der Temperaturkoeffizient durchschnittlich etwa + o,50/0 je Grad ist. Über 90°C wird derTemperattirkoeffizient etwa in gleichem Maße negativ. Bei spiel II Ein stabförmiger Widerstand mit einem Durchinesser von 2,5 mm und einer Länge von 20 mm, der aus Mischkristallen von 75 Mol.-Prozent Lanthanmanganit und 25 Mol.-Prozent Bariummanganit besteht, wird auf ähnliche Weise wie im Beispiel I hergestellt. Der Widerstandswert beträgt 4 Ohm bei der Temperatur der flüssigen Luft. Wird der Widerstand mit der Längsrichtung parallel zÜ den Kraftlinien in einer Spule angeordnet, so nimmt bei einem Felde von 25 Orsted in der Spule der Widerstandswert um 5,5 % ab, bei 50 Örsted um 9 %, bei ioo Orsted um 12 %, bei 200 Örsted um 13,5 % und bei 3000 Orsted um 17,5 0/0.The resistance value is 0.78 ohms at 23 ° C. and i, oi ohms at 76 ° C., so that in this temperature range the temperature coefficient is on average about + 0.50 / 0 per degree. The temperature coefficient becomes negative to the same extent above 90 ° C. Example II A rod-shaped resistor with a diameter of 2.5 mm and a length of 20 mm, which consists of mixed crystals of 75 mol percent lanthanum manganite and 25 mol percent barium manganite, is produced in a manner similar to that in Example I. The resistance value is 4 ohms at the temperature of liquid air. If the resistance is arranged with the longitudinal direction parallel to the lines of force in a coil, then with a field of 25 Orsted in the coil the resistance value decreases by 5.5%, with 50 Örsted by 9%, with 100 Orsted by 12% 200 Örsted by 13.5% and at 3000 Orsted by 17.5 0/0.
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