Verfahren zur Entfernung von Metallverbindungen aus wässerigen Lösungen
Es wurde gefunden, daß sich mit i -3-I)il:etonen
unter Bildung von Komplexverbindungen reagie-
rende Metallverbindungen aus wässeriger Lösung
mit i -3-Diketonen praktisch vollständig extrahieren
lassen und daß man in dieser Weise sogar Spuren
solcher N7etallverbindungen, die als Verunreinigun-
gen in Salzen enthalten sind, entfernen kann. Zur
Herbeiführung der Schichtenbildung werden er-
forderlichenfalls außer dein Diketon noch andere
mit Wasser nicht, wohl aber mit (lern Diketon misch-
bare organische Flüssigkeiten zugesetzt. Zweck-
mäßig stellt man die zu extrahierende Lösung auf
einen bestimmten pH-Wert ein: im allgemeinen liegt
dieser zwischen etwa 6 und g.
Als i -3-Diketone kommen praktisch insbesondere
Acetvlaceton und Acetessigester, als zusätzliche
organische Lösungsmittel z. B. Kohlenwasserstoffe
und deren Halogenderivate, wie Tetrachlorkohlen-
stoff, in Betracht. \ac,li dein vorliegenden Verfah-
ren sind beispielsweise extrahierbar: Kupfer,
Eisen. Mangan, Titan, Aluminium, Vanadiuin und
einige seltenere Elemente.
Beispiel i
Eine wässerige Lösung, die 5o mg Ferrichlorid
in ioo ccin enthält, wird mit frisch ,destilliertem
Acetessigester durch Schütteln innig gemischt.
ach längerem Absitzen hat sich die zunächst trüb
gewordene Flüssigkeit wieder geklärt und die
untere, aus Acetessigester bestehende Schicht ist
oracigegelb gefärbt. Sie enthält etwa 8o°/o des an-
gewaii#dten Eisens. Die überstehende wiisserige
Schicht reagiert deutlich sauer. Man läßt die Acetessigestersdhicht
ab, setzt neuen Acetessigester zu und versetzt mit Ammoniakwasser, bis die wässerige
Schicht schwach alkalisch reagiert. Nach neuerlichem Schütteln ist in der geklärten
wässerigen Schicht Eisen mit der Rhodanidreaktion nicht mehr nachweisbar. enthält,
wird auf einen PH-Wert von 7,5 mit Ammoniak eingestellt und mit einer Lösung von
i Teil Acetylaceton und 4 Teilen Tetrachlorkohlenstoff geschüttelt. Nach zweimaliger
Wiederholung dieser Behandlung sind in der wässerigen Lösung je ioo ccm enthalten
o,oo5 mg Kupfer, weniger als 0,002 mg Eisen und weniger als 0,002 mg Mangan. Beispiel
2 Eine wässerige Lösung, die 2o mg Aluminiumsulfat in ioo ccm enthält, wird mit
Ammoniak bis zur bleibenden Trübung versetzt und mit einer Mischung aus i Teil Acetylaeeton
und 4 Teilen Tetrachlorkohlenstoff geschüttelt. Nach Trennung der beiden Schichten
ist in der wässerigen Lösung Aluminium mit Morin nicht mehr nachweisbar. Beispiel
3 Eine wässerige Lösung, die 309 Magnesiumnitrat und ebenfalls in Form von
Nitrat 5 mg Kupfer, io mg Eisen und io mg Mangan in ioo ccmProcess for removing metal compounds from aqueous solutions It has been found that i -3-I) il: etonen
reacting with the formation of complex compounds
Generating metal compounds from aqueous solution
extract almost completely with i -3 diketones
and that in this way you can even leave traces
such N7 metal compounds, which are
genes contained in salts can remove. To the
Induction of stratification are
if necessary, other than your diketone
not with water, but with (learn to mix diketone
Bare organic liquids added. Purpose-
The solution to be extracted is set up moderately
a certain pH value: generally lies
this between about 6 and g.
In particular, i -3-diketones come in handy
Acetyl acetone and acetoacetic ester, as additional
organic solvents e.g. B. hydrocarbons
and their halogen derivatives, such as carbon tetrachloride
substance, into consideration. \ ac, li your present case
can be extracted, for example: copper,
Iron. Manganese, titanium, aluminum, vanadium and
some rarer items.
Example i
An aqueous solution containing 50 mg of ferric chloride
in ioo ccin contains, is made with fresh, distilled
Acetoacetic ester mixed thoroughly by shaking.
After sitting down for a long time, it initially became cloudy
cleared liquid again and the
is the lower layer consisting of acetoacetic ester
colored oraci-yellow. It contains about 80 per cent of the other
Gewaii # dten iron. The protruding knowledgeable
Layer reacts clearly acidic. The acetoacetic ester layer is drained, new acetoacetic ester is added and ammonia water is added until the aqueous layer has a weakly alkaline reaction. After shaking it again, iron with the rhodanide reaction can no longer be detected in the clarified watery layer. contains, is adjusted to a pH value of 7.5 with ammonia and shaken with a solution of 1 part acetylacetone and 4 parts carbon tetrachloride. After two repetitions of this treatment, the aqueous solution contains per 100 cc. 0.05 mg of copper, less than 0.002 mg of iron and less than 0.002 mg of manganese. EXAMPLE 2 Ammonia is added to an aqueous solution containing 20 mg of aluminum sulfate in 100 ccm until it remains cloudy, and it is shaken with a mixture of 1 part acetylaeetone and 4 parts carbon tetrachloride. After the two layers have been separated, aluminum with morin can no longer be detected in the aqueous solution. Example 3 An aqueous solution containing 309 magnesium nitrate and also in the form of nitrate 5 mg copper, 10 mg iron and 10 mg manganese in 100 ccm