DE79645C

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Publication number: DE79645C
Application number: DENDAT79645D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der üblichen Fabrikationsweise für Salpetersäure verfährt man in der Art, dafs man ungefähr 580 kg Natriumnitrat zusammen mit 600 bis 1000 kg Schwefelsäure in einem grofsen, etwa 6000 kg wiegenden Eisengefäfs erhitzt, bis die Säure überdestillirt ist, worauf man das Gefäfs abkühlen läfst und zu frischer Beschickung entleert. Die Operation nimmt 36 bis 48 Stunden in Anspruch. .

Dieses Verfahren ist nicht nur unbequem und zeitraubend, sondern es liefert auch ein namentlich mit Chlor' und Schwefelsäure verunreinigtes Product, welches Rectification nöthig macht; andererseits führt die abwechselnde Erhitzung und Abkühlung zu rascher Zerstörung des Apparates. . ·.

Zweck dieser Erfindung ist die Beseitigung dieser Uebelstände unter Ermöglichung eines andauernden Ärbeitsganges.

Um die Erzeugung und Destillation der Salpetersäure andauernd (continuirlich) zu gestalten, ist es vor allen Dingen für unumgänglich befunden worden, das Natriumnitrat mit der Schwefelsäure aufserhalb des Destillationsapparates gründlich zu vermischen. Erfinder verwendet hierzu ein Mischwerk, am zweckmäfsigsten nach Art einer liegenden Mörtelmühle, in welchem beide Materialien, ununterbrochen in geregelter Menge zugeführt, zu einem feinen Schlamm zusammengemischt werden. Ehe letzterer in den. Destillationsapparat tritt, welcher zur Ermöglichung der Herstellung verschiedener Säuregrade aus ' einzelnen, am Boden mit einander communicirenden Kammern zusammengesetzt werden kann, tritt er zunächst in eine Vorkammer, deren Temperatur etwa die Mitte zwischen derjenigen der ersten Destillationskammer und—deriMühle hält und so bemessen wird, dafs sie wohl Lösung des Nitrats in der Säure veranlafst, nicht aber schon zur Abspaltung von Salpetersäure führt." In dieser Vorkammer werden nun der Chlor- und Untersalpetersäuregehalt des Nitrats frei und entweichen durch eine hierzu vorgesehene Oeffnung eventuell nach einer Verdichtungsvorrichtung. Mit dieser Vorbehandlung des Gemisches ist eine ganz erhebliche Verbesserung dadurch erzielt, dafs dasselbe rein von flüchtigen Verunreinigungen zur Destillation gelangt und also entsprechende Reinheit der Säure von vornherein gewährleistet. Aus der Vorkammer fliefst das. Gemisch unmittelbar in die erste Kammer des Destillationsapparates, wo es ins Kochen geräth und sogleich grofse Mengen von Salpetersäure entwickelt, die mehr oder weniger .Untersalpetersäure enthält und nach einem Verdichter abgeleitet wird. Das nunmehr aus Schwefelsäure, Natriumnitrat und Natriumsulfat bestehende Gemisch fliefst, ohne aus dem Kochen zu gerathen, von Kammer zu Kammer unter Abgabe von reiner Salpetersäure. Das Gemisch wird von Kammer zu Kammer immer ärmer an Nitrat, dagegen'-entsprechend reicher an Sulfat, und ergiebt also .dementsprechend immer schwächer werdende Säure, so zwar, dafs die erste Kammer stärkste, die letzte schwächste Säure liefert. Da in der letzten Kammer die Temperatur bedeutend höher ist, geräth auch das Gemisch in ein sehr lebhaftes Kochen, wodurch die letzten Theile Salpetersäure 'mit viel Wasser und etwas Schwefelsäure abgetrieben werden und das

Bisulfat frei von Salpetersäure abgezogen wird. Die gewährte Möglichkeit der besonderen Gewinnung dieser letzteren Fraction bildet einen werthvollen Punkt des Verfahrens; bei der üblichen FabrikationsAveise gelangt sie unvermeidlich in die in dem früheren Verlauf der Destillation erzielte reinere Salpetersäure, welche somit nicht nur wieder verdünnt, sondern auch wieder mit Schwefelsäure verunreinigt wird.

Durch Anwendung der Erfindung ist es gelungen, mehr als ²/₃ an Brennmaterial, sowie ⁴/₆ der Verdichtungsanlage zu -ersparen. Ein auf eine Wochenerzeugung von ungefähr 4000 kg Salpetersäure eingerichteter Destillationsapparat wiegt weniger als 2000 kg, während zur Fabrikation der gleichen Säuremenge nach dem älteren Verfahren zwei Destillationsapparate von je 5000 kg Gewicht erforderlich sind, so dafs ⁴/₅ an Eisengewicht entfallen nebst entsprechender Verminderung an Mauerwerk. Der Wegfall des abwechselnden Erhitzens und Abkühlens dürfte den Apparat um das Zehnfache dauerhafter machen.

Eine zur Ausführung des Verfahrens.erprobte Einrichtung ist in Fig. 1 im Längsschnitt, in Fig. 2 in einem Querschnitt und in Fig. 3 in Oberansicht dargestellt.

Die mit Einlafs b für das zu destillirende Gemisch und Ablafs e für die Rückstände versehene Retorte A ist aus einer Anzahl Einzelkammern α so gebildet, dafs .Querwände c nicht ganz bis zum gemeinsamen Boden herabsteigen, sondern ein freier Raum c² verbleibt. Jede Kammer α ist mit einem Abzüge d für die Dämpfe versehen. Die Retorte ist von einem Mantel A^] umschlossen und treten in diesen die auf der Feuerung E erzeugten

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Brenngase, welche so die Retorte umspülen. Will man verschiedenen Temperaturen entsprechende verschiedene Producte gewinnen, so sieht man entweder für jede Kammer a eine besondere Feuerung vor, oder man ordnet die Feuerzüge einer gemeinschaftlichen Feuerung so an, dafs jeder Kammer die für das gewünschte Product erforderliche Wärme zugeführt wird. Die zu destillirende Flüssigkeit wird auf so hohem Stande gehalten, dafs sie die einzelnen Kammern gegen einander abdichtet.

Die Vorrichtung zur Einführung des Nitrates und der Schwefelsäure in Gestalt eines feinen, von den flüchtigen Verunreinigungen befreiten Schlammes ist in Fig. 4 im Längsschnitt, in Fig. 5 im Querschnitt nach 3-4 der Fig. 4 und in Fig. 6 in der Oberansicht nach Wegnahme des Deckels dargestellt. Das' Nitrat wird in den Trichter h- eingeschüttet, aus welchem es unter Vermittelung der Speisewalze Λ³ durch die Rinne /j⁴ und den trichterförmigen Aufsatz h in das Gefäfs f gelangt, welchem auch die Schwefelsäure zugeführt wird. Im Gefäfs f, welches mittelst Deckels g luftdicht geschlossen ist, ist eine mit Förderund Brechleisten j'² schraubenlinienförmig besetzte, entweder von Hand oder durch Maschinenkraft (z. B. vermittelst Schneckenradvorgeleges, dessen Schnecke k in den Hängelagern k² läuft) gedrehte Walze j gelagert, welche die beiden Stoffe zu einem feinen Schlamm zusammenmischt und den Schlamm nach dem Einlafs b hin fördert, in welchen er durch die Oeffnung / eintritt. Das Gefäfs f ist mit eineni Abzug i für die aus dem Gemisch frei ■ werdenden flüchtigen Verunreinigungen

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versehen.

Die Vorrichtung ist nicht an die dargestellten Einzelheiten gebunden, indem dieselben mannigfacher Abänderung fähig sind; so können z.B. die Abtheilungen α auch aus einzelnen durch Röhren unter einander verbundenen Gefäfsen bestehen. Im Falle von der Gewinnung einzelner , Fractionen abgesehen werden soll, baut man die Retorte einkammerig mit nur einem Dämpfeabzug.

Die Heizung der Vorrichtung kann durch ein beliebiges Heizmittel erfolgen, so durch offenes Feuer oder durch Dampf, der die Kammern äufserlich umspült oder dieselben mittelst geeigneter Leitungen durchzieht.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur continuirlichen Darstellung von Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet,, dafs man das Nitrat mit ,der Schwefelsäure vor dem Eintritt in die Destillation unter Anwendung einer zum Abtreiben der flüchtigen Verunreinigungen (Chlor, Untersalpetersäure) genügenden Wärme zu einem feinen Schlamm mischt und das Gemisch am einen Ende eines von einem Heizmantel umgebenen, mit Dämpfeabzug versehenen Gefäfses (a) continuirlich einführt und am anderen Ende die Abfalllauge continuirlich abzieht, und wobei gleichzeitig verschiedene Producte dadurch erhalten werden können, dafs das Gefäfs (a) durch Verbindungsöffnungen für die Flüssigkeit lassende oder mit solchen Oeffnungen versehene Querwände in Abtheilungen, je mit einem besonderen Dämpfeabzug versehen, getheilt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.