DE711017C

DE711017C - Verfahren zum Aufschluss tonerdehaltiger Mineralien

Info

Publication number: DE711017C
Application number: DEH149519D
Authority: DE
Inventors: Ture Robert Haglund
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1936-10-23
Filing date: 1936-11-13
Publication date: 1941-09-25
Also published as: CH201283A; GB478489A; US2244194A; FR821720A; NL47395C; BE423899A

Description

Bibliothek

Stuttgart
^ö

AUSGEGEBEN AM
25. SEPTEMBER 1941

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

JVl 711017
KLASSE 12 m GRUPPE 5

H 14951p IVbJ 12 m

Türe Robert Haglund in Stockholm

igt als Erfinder genannt worden.

Türe Robert Haglund in Stockholm
Verfahren zum Aufschluß tonerdehaltiger Mineralien

Patentiert im Deutschen Reich vom 13. November 1936 an
Patenterteilung bekanntgemacht am 21. August 1941

Gegenstand der Erfindung ist ein Aufschluß tonerdehaltiger Mineralien, insbesondere von Bauxit. Nach bekannten Arbeitsweisen wird bei verhältnismäßig niedriger Temperatur calcinierter Bauxit in fein verteiltem Zustande in^ einem Autoklaven mit einer Alkalilösüng von mehr als 40⁰ Be bei erhöhter Temperatur und unter Druck unter Umrühren behandelt. Nach Beendigung dieser Aufschlußbehandlung wird das Aufschlußgemisch abgekühlt, auf etwa 25⁰ Be verdünnt und der nicht aufgeschlossene Rückstand abfiltriert. Aus der filtrierten Lösung wird Alüminiumhydroxyd durch Ausrühren ausgefällt. Die danach erhaltene Lösung wird nach Eindampfen auf mehr als 40⁰ Be zum Aufschluß neuer Mengen Tonerdemineral benutzt.

Es ist auch bereits ohne nähere Angaben

ao über die Art der Arbeitsweise vorgeschlagen worden, den Aufschluß unter Abänderung der Konzentration der Aufschlußlauge und des Druckes während der Reaktion kontinuierlich durchzuführen, was z. B. derart möglich ist, daß das Gemisch Lauge/fein gemahlener Bauxit in langsamem Strom unter Druck stehende Heizschlangen durchfließt und stetig auf der einen Seite in der Ausgangslauge verteilter Bauxit zugeführt, auf der anderen Seite die gesamte Lauge mit dem Aufschlußrückstand abgeführt und kontinuierlich arbeitenden Filtern zugeleitet wird.

Nach einer Abart des alkalischen Aufschlußverfahrens hat man die Alkalilösüng im Druckturm kontinuierlich durch eine auf Filterplatten ruhende Schicht von körnigem Bauxit geleitet, im Turm also eine Filtration der strömenden Auf schlußlauge vorgenommen, wobei ein oder mehrere hintereinandergeschaltete Türme verwendet werden.

Der übliche Auf Schluß in den verschiedenen Formen besitzt den Nachteil, daß der Auf-

Schluß einen verhältnismäßig langen Zeitraum erfordert, insbesondere wenn auf die Erzielung einer hohen Ausbeute bzw. auf einen tonerdearmen Rückstand hingearbeitetwird, und daß mit großem Alkaliüberschi^ gearbeitet werden muß.

Gegenstand der Erfindung ist nun eine' Arbeitsweise, die die bisherigen Nachteile zu vermeiden gestattet, also ermöglicht, den Auf ίο schluß bei gleicher Ausbeute in kürzerer Zeit und unter Anwendung kleiner Überschußmengen von Alkali durchzuführen.

Es wurde nämlich gefunden, daß bei dem üblichen Aufschluß im ersten Teil der Auf-Schlußbehandlung die Tonerde verhältnismäßig rasch in Lösung geht, die Lösungsgeschwindigkeit aber mit Fortschreiten der Aufschlußbehandlung immer geringer wird, und daß diese Verminderung der Aufschlußgeschwindigkeit zum Hauptteil auf die Gegenwart schlammförmiger, tonerdearmer bzw. tonerdefreier Bestandteile zurückzuführen ist, die sich an die Tonerde enthaltenden Mineralteilchen anlagern und damit eine Einwirkung der . Aufschlußlösung auf das noch nicht aufgeschlossene Gut verhindern bzw. stark verzögern. Dieser Schlamm bleibt bei den bisher bekannten Arbeitsweisen im Aufschlußbehälter bis zur Beendigung des Aufschlußvorganges.

Im Gegensatz dazu wird erfindungsgemäß der sich beim Aufschluß bildende suspendierte Schlamm stetig oder zeitweise aus dem Aufschlußgemisch entfernt, wobei \^rorzugsweise die Führung der Lauge im Aufschlußbehälter von unten nach oben erfolgt.

Die Fortführung des Schlammes wird dadurch bewirkt, daß man einen nach oben gerichteten Strom der zum Aufschluß dienenden Alkalilösung stetig oder zeitweilig durch eine Schicht aufzuschließenden körnigen Bauxits leitet und so durch die Lösung den Schlamm mitnehmen läßt. Diese Behandlung wird vorzugsweise in Drucktürmen ausgeführt, in die die Alkalilösung unten eingeleitet und zusammen mit einem Teil des Schlammes kontinuierlich oben abgeleitet wird. Es ist zweckmäßig, zwei oder mehr Aufschlußtürme in Reihe anzuordnen und die frische Aufschlußlösung in den Turm einzuleiten, in dem der Aufschluß des Minerals am weitesten fortgeschritten ist, zuletzt in den Turm, der mit frischem, tonerdehaltigem Gestein beschickt wurde. Zwischen den einzelnen Türmen findet gegebenenfalls eine Abtrennung des Schlammes statt.

Um zu verhindern, daß zuviel Unaufgeschlossenes in Form von Schlamm weggeführt wird, bevor es Gelegenheit hatte aufgeschlossen zu werden, ist es am zweckmäßigsten, die Zerkleinerung des tonerde-

haltigen Gesteins nicht zu weit zu treiben. In der Regel ist eine Zerkleinerung auf maximal 5 mm Korngröße vorteilhaft, doch ikann man auch noch größeres Gestein sowie Sch solches verwenden, das einer weitergjjfcenden Zerkleinerung unterworfen wurde. urch Anpassung der Ouerschnittsfläche des Aufschlußturmes im Verhältnis zu der durchströmenden Flüssigkeitsmenge hat man nämlich ein bequemes Mittel in der Hand, die Strömungsgeschwindigkeit im Aufschlußturm zu regulieren bzw. der Teilchenfeinheit des Aufschlußgutes anzupassen. Bei Vorliegen eines Gesteins größerer Feinheit wird man also mit geringerer Strömungsgeschwindigkeit arbeiten, bei Vorhandensein von Gestein größerer Korngröße kann unbedenklich auch mit größerer Strömungsgeschwindigkeit gearbeitet werden.

Es ist aber auch möglich, Türme zu benutzen, die nicht überall den gleichen freien Querschnitt besitzen. Man kann also beispielsweise einen Turm verwenden, der in seinem mittleren Teil einen größeren freien Querschnitt besitzt als unten und oben einen noch größeren Querschnitt, also einen Turm mit der Innengestaltung eines Trichters. Im untersten Teil des Turmes herrscht dann die höchste Strömungsgeschwindigkeit, in dem obersten Teil die kleinste.

Durch eine derartige Ausgestaltung des Turmes mit verschiedenen freien Querschnitten hat man auch die Möglichkeit, größere oder kleinere Teile des aufzuschließenden tonerdehaltigen Gesteins während der Aufschlußbehandlung in der Lösung schwebend zu halten.

Eine'Verbesserung des Aufschlusses kann unter Umständen dadurch herbeigeführt werden, daß man durch Einpumpen eines Teiles der oben aus dem Turm herausgenommenen Lösung, gegebenenfalls nach Abtrennung des darin befindlichen Schlammes, in den unteren Teil des Turmes die Strömungsgeschwindigkeit der Lösung im Turm verstärkt bzw. regelt. Dieses Rückpumpen bzw. Zirkulierenlassen ist aber auch in der Weise möglich, daß an einer beliebigen Stelle unterhalb des oberen Ausflusses Flüssigkeit entnommen und weiter unten wieder in den Turm eingedrückt wird. Durch Entnahme eines Teiles der Flüssigkeit an einem mittleren Punkt des Turmes wird die Strömungsgeschwindigkeit in dem darüberliegenden Teil vermindert.

Vorteilhaft ist es, der Aufschlußlösung im Turm, z. B. durch tangentiales Einführen, eine kreisende Bewegung zu geben. Diese kreisende Bewegung kann auch durch ein zweckmäßig angeordnetes Rührwerk herbeigeführt bzw. verstärkt werden.

In Verbindung .mit dieser kreisenden Bewegung der Lösung ist es zweckmäßig, sie durch ein zentral angeordnetes Rohr ο. dgl. oben abfließen zu lassen.

Diese kreisende Bewegung hat den Zweck»⁵, das Abführen solcher Teilchen zu verzögern/ die noch nicht genügend aufgeschlossen sind. Die gröberen Partien des Schlammes werden nämlich durch die Zentrifugalwirkung von

ίο dem oberen -zentralen Teil des Turmes nach den Wänden weggeführt.

Zu dem gleichen Zweck, um nämlich die Herausnahme noch nicht weitgehend aufgeschlossenen Materials zu verzögern, kann man auch den Auslauf mit Schaufeln oder einem ähnlichen kreisenden Organ versehen, so daß die Lösung durch die Schaufeln eine starke kreidende Bewegung erhält, zwischen den Schaufeln durch den Überdruck im Turm herausgepreßt und dabei der gröbere Teil des Schlammes durch die Zentrifugalkraft verhindert wird, mit der Lösung abzufließen. Durch Regulierung der Drehungsgeschwindigkeit kann man je nach Bedarf einen größeren oder geringeren Teil des in dem oberen Teil des Turmes befindlichen Schlammes herausnehmen. Im oberen Teil des Turmes angesammelte gröbere Teilchen können von Zeit zu Zeit entfernt und gegebenenfalls einer Nachbehandlung unterworfen werden.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn man in der ersten Zeit nach der Einfüllung des tonerdehaltigen Gesteins den Schlammabfluß aus dem Turm verzögert oder aber sogar eine Herausnahme von Schlamm während einer gewissen Zeit überhaupt verhindert.

Weiter hat es sich als günstig erwiesen, hinter den bzw. die Türme noch ein oder mehrere gesonderte Behälter anzuordnen, in denen nicht völlig aufgeschlossenem Schlamm Gelegenheit gegeben wird, noch weiter mit der Aufschlußlösung zu reagieren.

Die Temperatur der Alkalilösung wird während des Aufschlusses, wie an sich bekannt, auf wenigstens 160 bis i8o° C gehalten und der Druck im Turm vorteilhaft höher als der entsprechende Dampfdruck der Lösung eingestellt.

Als Alkalilösung wird in erster Linie.

Alkalialuminatlösung verwendet, wie sie nach dem Ausfällen des Aluminiumoxydhydrates durch Ausrühren erhalten wird. Ein besonderer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß man die Lösung unmittelbar zum Aufschließen wieder verwenden kann oder sie nur in verhältnismäßig geringem Maße, ζ. Β. auf Be, zu konzentrieren braucht. Die fertige Aufschlußlösung wird, soweit sie Schlamm enthält, filtriert oder zentrifugiert. Das FiI-

_: trieren kann im Bedarfsfalle durch Ver-"dünnen oder Eindicken der Flüssigkeit erieichtert werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Aufschluß tonerdehaltiger Mineralien in körnigem Zustand mit Alkalilauge bei erhöhter Temperatur und unter Druck, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalilauge im Aufschlußgefäß stetig oder zeitweise mit so geregelter Geschwindigkeit von unten nach oben durch das aufzuschließende Gut geleitet wird, daß die Hauptmenge des beim Aufschluß sich bildenden feinteiligen Schlammes durch die strömende Lauge aus dem Aufschlußgefäß oder mindestens aus der Aufschlußzone entfernt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufschlußgut durch erhöhte Strömung der von unten eingeführten Lauge ganz oder teilweise schwebend gehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Strömungsgeschwindigkeit der aufwärts strömenden Lösung in dem bzw. den Aufschlußbehältern derart räumlich wechselnd eingestellt wird, daß eine Trennung zwischen gröberen und feineren in Schwebe gehaltenen Teilchen im Türm selbst erfolgt, beispielsweise durch wechselnden freien Querschnitt oder durch Zurückführung von Aufschlußlösung aus einer höher liegenden zu einer tiefer liegenden Stelle des turmartigen Aufschlußgefäßes.

4. Verfahren nach Anspruch 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Aufschlußlösüng eine kreisende Bewegung erteilt wird, z. B. durch tangentiale Einführung in den unteren Teil des Turmes too oder durch Anordnung eines oder mehrerer Rührwerke, und die Abführung am oberen Ende vorzugsweise zentral erfolgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die schlammhaltige Aufschlußlösung vor der Abtrennung des Schlammes in einen weiteren Behälter bzw. Turm eingeleitet und dort der Aufschluß des Schlammes vervollständigt wird. no