DE716832C - Verfahren zur Herstellung von Alkalithiosulfat - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Alkallthiosulfat Es wurde gefunden, daß. man. Alkalithiosulfat in sehr einfacher Weise erhält, tvenn man Allmübisiilfit, All,-aliliydro:rd und Schwe-.fel -in äquimolck-ularen Mengen äufeinander einw&ke,n läßt und die Konzentration* der Reaktionsflüssigkeit so wählt, daß die Flüssigkeit nach vollendeter LTni:setzuii- beim Ab- kühlen weitgehend oder vollständig zu festem AI'kalithiosulf-.it mit einem Gehalt in 1-Tydratwasser erstarrt.
• Man geht dabei zweckmäßig in der Weise vor, daß man zunächst eine Auflösung von Schwefel in Alkalilauge herstellt und dann diese, Lösung mit Alkalibisullit in festem oder gelöstem * Zustand versetzt. Die Reaktion verläuft exotherm; sie bedarf zur Beschleunigung kehier erheblichen Wärmezufuhr. 1)je Unisetzungsflüssigkeit M ID erstarrt nach vollendeter Unisetzung I>eirn Abkühlen weitgehend . oder vollständig zu festem Alk--alitbiosulfat mit einem Gehalt an #IIydratwasser, z. B. als Mono- *, Di- oder -Pentahydrat desNatriumthiosulfats. Mankann die Reaktionskomponenten sogar überhaupt in Abwesünheit von Wasser umsetzen, indem inan sie miteinander vermahlt oder unter Umrühren zusammenschnülzt.
• Das Arbeiten mit Lösungen .-estaltet sich beispielsweise wiv folgt: Nach dem Amalganiverfahreii erhaltene heiß(, Natronlaugc läßt man durch einen mit Brocl,zeiiscli%vcfcl -efüllten Ttirm laufen. um sie mit Schwefel zu sätti-eii. Die Lösung des Schu-c-fels in Alk--,ililauge kann manjtatt in einem Rieselturm auch in mit Rührwerk versehenen Behältern lierstelleit.. Zu der Lö- sun- wird nuti Natriumbisulfitlösung liiiizti"e setzt, gegebenenfalls in vorgewärmtem Zustand. Das Bisulfit kann in üblicher Weise, beispielsweise durch Sättigung von Natriumcarbonatlösung oder Natronlauge mit Schwe-ZD ZD feldioxyd, oder schwefeldioxydhaltigen Gasen, hergestellt sein. Die Umsetzung der Natronlauge-Schwefel-Lösung mit der Bisulfitlösung ist nach kurzer Zeit beendet. Im Laufe der Thiosulfatbildung scheidet sich ein von der Natronlauge etwa aufgenommener Schwefelüberschuß wieder aus. Er kann durch Filtrieren in der Wärme abgetrennt werden. Aus dem Filtrat kristallisiert dann das Natriumthiosulfat als Pentahydrat leicht aus.
• Um 'bei der Umsetzung der Alkalilauge-Schwefel;Lösung mit dem Alkalibisulfit Verluste durch Schwefelwasserstoffentwicklungzu Vermeiden, empfiehlt es sich, das Bisulfit in die Schwefelauflösung einlaufen zu lassen und nicht die Schwefelauflösung in eine Bisulfitlösung zu geben. Im letzteren Falle verläuft die Umsetzung, abgesehen von der unerwünschten Schwefelwasserstoffentwickliing, mit wesentlich geringerer Geschwindigkeit als im ersteren Falle.
• Die nach der Abscheidung des gebildeten Thiosulfats in geringen Mengen verbleibende Mutterlauge kann ganz oder teilweise beim Vermischen der beiden miteinander umzusetzenden Lösungen zugegeben werden.
• Man hat bereits vorgeschlagen, Alkalithiosulfate in der Weise herzustellen, daß man Alkalibisulfite auf Alkalibisulfhydrate oder Alkalidisulfide, wie man sie durch Behandeln von Schwefel mit Alkalilauge erhalten kann, .einwirken läßt. Es ist ferner bekannt, in wässerigen Lösungen, von Rückständen der Schwefelnatriumfabrikation so viel Schwefel zu lösen, daß bei der nachfolgenden Behandlung solcher Lösungen mit schwefliger Säure oder Natriumbistilfit das alkalisch reagierende Natrium in Natriumthiosulfat übergeht. Bei allen diesen bekannten Verfahren erhält man wässerige Lösungen, aus denen das Alkalithiosulfat erst durch Eindampfen oder zusätzliche Kristallisationsverfahren gewonncn i,#erden muß. Das Verfahren nach der Erfindung bietet demg(--gei-tüber den Vorteil, daß man. insbesondere bei Anwendung konzentrierter Natronlauge, wie sie in Form der Amalgamlau-c technisch anfällt, nahezu die 'gesamte Ausbeute an -N#atriumthiosulfat unmittelbar in festur Form, beispielsweise als Pentahydrat. ä,#winnen kann. Beispiel 4,05 Teile Natronlauge aus einer elektrolytischen Quecksilberzelle mit einem Gehalt von 49,50j1o Natriumhydroxyd (Amalgamlauge'; wurden in einer Rührpfanne mit 6,4 Teilen Schwefeldioxyd in Form eines etwa 200/0 Schwefeldioxyd enthaltenden und im übrigen aus Stickstoff und kleinen Mengen Sauerstoff bestehenden Gasgemisches bei etwa 8o' behandelt. Das so erhaltene Bisulflit wurde in eine Auflösung von 1,6 Teilen Schwefel in 4,o5Teilen der erwähnten Amalgaralauge bei etwa 70' eingetragen, wobei 3 Z, C eine neutrale bis schwach sauer reagierende, hochviscose Flüssigkeit erhalten wurde. Beim Abkühlen erstarrte diese Flüssigkeit nahezu vollständig zu Natriumthiosulfatpentahydrat.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Alkalithiosulfat, dadurch gekennzeichnet daß man Alkalibisulfit, Alk-alihydroxyd und ScIrwefel in äquirnolekularen Mengen aufeinander einwirken läßt und die Konzentration der Reaktionsflüssigkeit so wählt, daß die Flüssigkeit nach vollendeter Umsetzung beim Abkühlen weitgehend oder vollständig zu festem Alkalithiosulfat mit einem Gehalt an Hydratwasser erstarrt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man den Schwefel in Alkalihydroxyd, vorzugsweise in nach dem Amalgamverfahren erhaltener Alkalilauge, löst und die Lösung mit dem Alkalibisulfit umsetzt. 3. Verfahren nach Anspruch2, dadurch gekennzei4knet, daß man das Alkalibisulfit in die Alkalihydroxyd-Schwefel-Lösung einträgt.