DE7017860U

DE7017860U - Einrichtung zur einfuehrung von feststoffen in atomabsorptionsspektrometern.

Info

Publication number: DE7017860U
Application number: DE7017860U
Authority: DE
Original assignee: Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Current assignee: PE Manufacturing GmbH
Priority date: 1970-05-13
Filing date: 1970-05-13
Publication date: 1971-10-07

Description

Gebrauchsmusteranmeldung

Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co. GmbH, Überlingen/Bodensee

Einrichtung zur Einführung von Peststoffen in Atomabsorptionsspektrometern

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Einführung von Peststoffen in Graphitrohrküvetten von flammenlosen Atomabsorptionsspektrometern.

Bei Atomabsorptionsspektrometern wird eine Materialprobe auf sehr hohe Temperaturen, gewöhnlich auf ca. 2000⁰C, erhitzt. Dabei dissoziiert die Probe in Atome, deren Absorption bei einer Resonanzwellenlänge gemessen wird. Eine flammenlose Ausführungsform eines solchen Geräts besteht aus einem mit Schutzgas umspülten Graphitrohr, das mit elektrischem Strom auf die genannte hohe Temperatur erhitzt wird. Dieses Graphitrohr befindet sich zusammen mit den Elektroden in einem gekühlten Gehäuse. Üblicherweise wird bei einem

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Gerät dieser Art die zu untersuchende Probe in flüssiger Form durch eine seitlich im Küvettenmantel befindliche Öffnung mit einer Injektionsspritze oder ähnlichen Mitteln in die Küvette eingebracht; dadurch sind auch quantitative Bestimmungen möglich. Mit festem Probenmaterial können Untersuchungen dieser Art nicht oder nur unter großen Schwierigkeiten durchgeführt werden, da die Pestkörper of nicht genügend feinkörnig und nicht hinreichend gleichmäßig feinkörnig sind, um auf die übliche Weise in eine Graphitrohrküvette eingeführt werden zu können.

Ein wesentlicher Kachteil besteht weiter darin, daß mit der üblichen Methode die Menge des eingebrachten Peststoffes nicht mit der gewünschten Genauigkeit bestimmt werden kann.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Einrichtung zu schaffen, die es gestattet, Peststoffe, und zwar in genau bekannter Menge, in Graphitrohrküvetten zur Durchführung von Atomabsorptionsmessungen einzubringen.

Erfindungsgemäß ist dies dadurch möglich, daß ein Probengefäß lösbar mit einem Träger verbunden ist, und daß der Träger in einer geeigneten Halterung beweglich ist. Dabei besteht das Probengefäß vorzugsweise aus einem chemisch resistenten Material, z.B. Platin, Titan. Es wird von einer üblichen, reversibel betätigbaren und leicht lösbaren Klemmvorrichtung gehalten.

Bei der Einrichtung nach der Erfindung ist der Träger vorteilhafterweise an einem Ende eines Stempels angeordnet,

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der in einer zylindrischen Halterung koaxial geführt ist, und der an seinem anderen Ende einen Griff trägt, an dem an sich bekannte Mittel für die reversible Betätigung der Klemmvorrichtung vorgesehen sind. Der Stempel wird zwischen entsprechenden Anschlägen so geführt, daß die Drehung um seine Längsachse auf 180° begrenzt ist und daß eine Verschiebung des Stempels in seiner Längsf.chse in ihrer Größe auf die halbe Länge einer Graphitrohrküvette begrenzt ist.

Bei der erfindungsgemäßen Einrichtung ist die zylindrische Halterung an der dem Stempelgriff gegenüberliegenden Seite auf ihrer Außenseite konisch verjüngt ausgebildet, die Stempelführung weist an diesem Ende eine Erweiterung auf, deren Volumen größer ist als das der Klemmvorrichtung mit dem Probengefäß.

Zweckmäßigerweise wird bei der Einrichtung nach der Erfindung die äußere konische Verjüngung der Halterung so ausgebildet, daß sie zum äußeren Konus der Elektrode, die sich am Ende des Graphitrohres befindet, komplementär ausgebildet ist. Dadurch kann die Halterung in den Konus der Elektrode eingepaßt werden. Durch die Bewegung des Stempels, der das Probengefäü trägt und in der Halterung geführt ist, an den einen Anschlag wird die Probe in die Erweiterung am Ende der Halterung eingebracht; wird der Stempel an den anderen Anschlag bewegt, so wird die Probe vom Ende her in die Mitte des Graphitrohres eingeführt.

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Die Erfindung besteht weiter dari:., daß die die Elektrode, das Graphitrohr und die VersorgungsZuführungen (für Heizstrom, Kühlwasser, Schutzgas) enthaltende Graphitrohrküvette eines flammenlosen Absoroptionsspektrometers zwischen zwei Stellungen beweglich angeordnet ist, wobei in der einen Stellung das Graphitrohr vom Ende her zugänglich ist. Dabei ist in der ersten Stellung der Graphitrohrküvette das Graphitrohr im optischen Strahlengang des Spektrometers justiert, während sie sich in der zweiten Stellung außerhalb des Gerätes befindet, so daß das Graphitrohr durch die Elektrode hindurch von seinen Enden her zugänglich ist. Dazu wird die Graphitrohrküvette auf einer Platte fest montiert, wobei diese Platte gegenüber einer in dem Spektrometer angebrachten Grundplatte zwei Positionen einnehmen kann, nämlich eine Lage, in der die Graphitrohrküvette optisch justiert ist, und eine zweite Lage, in der diese Hatte so gegenüber der Grundplatte des Gerätes verlagert ist, daß die Graphitrohrküvette sich außerhalb des Gerätes befindet.

Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert:

Figur 1 zeigt einen Schnitt durch die

Halterung der erfindungsgemäßen Einrichtung nach dem Einsetzen in die Elektrode.

Figur 2 zeigt einen Schnitt durch die

erfindungsgemäße Anordnung einer Graphitrohrküvette.

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In -P'igur 1 ist die Halterung 3 mit ihrem konischen Ende in den Au-ienkonus 9 der Elektrode 10 eingepaßt. Der Stempel 4 mit der. Griff 4' trägt an seinem 2nde das Probengefäß 1, das von einem Träger 2 gehalten wird. In der gezeigten Stellung ist der axial in der Halterung 3 geführte Stempel ί bis zum Anschlag 6, 6' eingeschoben, so daß das Probengefäö 1, das von dem Träger 2 gehalten wird, bis in die Mitte des Graphitrohres 7 eingeführt ist. Man erkennt, daß durch eine gegensinnige Verschiebung des Stempels bis zur Berührung des Anschlages 6' das Probengefäß in die Halterung 3 eingebracht wird. Figur 2 zeigt die Anordnung der Graphitrohrküvette 11 in einem flammenlosen Atomabsorptionsspektrometer, in dem sich das - nicht gezeigte - Graphitrohr befindet. Die Graphitrohrküvette 11 ist über die Justiervorrichtung 12 mit einer Platte 13 fest verbunden. Die Platte 13 tragt zwei Bohrungen 14 und 14', von denen nur eine bei dieser Darstellungsart sichtbar ist. In der gezeigten Stellung greift die Bohrung I4 - und entsprechend auch die nicht gezeigte Bohrung 14' - in eine der Höhe nach versteilbare Justiereinrichtung 17, die an einer festen Grundplatte 16 des Gerätes angebracht ist. In dieser Lage ist die Graphitrohrküvette im optischen Strahlengang des Gerätes justiert. Platte 13 trägt an einer anderen Stelle einen Anschlaghaken 15» beim Herausklappen der Platte 13 um dfiS Scharnier 18 wird die Platte 13 mit der justierten Grapnitrohrküvette 11 verschwenkt bis der Anschlaghaken 15 gegen die feste Grundplatte 16 stößt.

Die Wirkungsweise der Einrichtung nach der Erfindung wird im folgenden beschrieben:

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Das P" :'· gefäß 1 wird mit einer hinreichenden Menge, z.B. ca. (j _r mg. einer Ρτο^θηβν^Β+.β.τιζ gewogen- M"i t Hilfe der Klemiu·. crrichtung wird das Schiffchen ohne Benutzung weiterer Hilfsmittel von der Y/aagschale entfernt und durch die Bewegung des Stempels 4 an den Anschlag 6' in die Erweiterung 8 der Halterung 3 eingebracht. !lach Justierung des Atonabsorptionsspektromc*e: s z.B. über die Justiervorrichtungen 12 und 17 wird die Platte 13, die die Graphitroi .?-■ küvette 11 trägt, um das Scharnier 18 verschwenkt. Dadurch befindet sich die Graphitrohrküvette 11 außerhalb des Gerätes, so daß das Graphitrohr 7 mit den Elektroden 10 vom Ende her zugänglich wird. Die Halterung 3 wird in den Konnus 9 der Elektrode 10 eingepaßt, der Stempel 4 bis zv.u Anschlag 6, 6' bewegt, wodurch das Probengefäß 1 in die Mitte des Graphitrohres 7 gebracht wird, und der Stempel 4 um seine Längsachse zum anderen Anschlag 5' gedreht. Dabei entleert sich das Probengefäß 1 zum größten Teil in das Graphitrohr. Anschließend wird der Stempel 4 bis zum Anschlag 6' zurückgezogen; dadurch wird das Probengefäß 1 wieder in die Erweiterung 8 am Ende der Halterung 3 eingebracht, so daß die Halterung 3 wieder aus der Elektrode 10 herausgezogen werden kann. In der ,reschilderten Weise kann das Probengefäß aus der Halterung 3 auf die Waage zurückgebracht werden, so daß durch Zurückwägen des Probengefäßes die Menge der in die Graphitrohrküvette eingebrachten Substanz sehr genau bekannt ist.

Im Anschluß daran wird die die Graphitrohrküvette 11 tragende Platte 13 um das Scharnier 18 auf die Grundplatte 16 zurückgeklappt und befindet sich sogiich in einer für die

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Durchführung der Atomabsorptionsüessur.g geeigneten Lage, die in der üblichen V/eise durc : Aufheizen des C-raphitr^hres geschieht.

Die spezielle Ausbildung des Atomabsorptionsspektrometers mit einer herausklappbaren Graphitrohrküvette 11 bietet auch noch andere Vorteile. Dazu gehört, daß es auf diese Weise sehr einfach wird, die Justierung der Lampe, die die für die Messung notwendige Kesonanzwellenlänge ausstrahlt, vorzunehmen.

Außerdem ist es bei Einrichtung der vorgenannten Art sehr einfach, die Graphitrohre auszutauschen, falls dies erforderlich wird.

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Claims

1. Einrichtung zur einführung von Peststoffen in Graphitrohrküvetten von flammenlusen Atomabsorptionsspektrometern, dadurch geken .7< lehnet, daß ein Probengefäß (1) lösbar mit einem Träger (2) verbunden ist, und daß cicv Träger in einer geeigneten Halterung (3) beweglich ist.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Probengefäß (1) aus chemisch resistentem Material besteht.

3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (2) eine an sich bekannte, reversibel betätigbare und leicht lösbare Klemmvorrichtung ist.

4. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Stempel (4) in einer zylindrischen Halterung (3) koaxial geführt ist, daß der Stempel in der Halterung um ihre Längsachse und in ihrer Längsachse zwischen Anschlägen (5, 5' bzw. 6, 6¹) beweglich ist, daß der Stempel an einem Ende den Probengefäßträger (2) und am anderen Ende einen Griff (4^f; aufweist, und daß an dem Griff an sich bekannte Mittel zur Betätigung der Klemmvorrichtung für das Probengefäß (l) vorg3sehen sind.

5. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehung des Stempels (4) um seine Längsachse durch die Anschläge 5 und 5' auf 180° begrenzt ist.

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6. Einrichtlink- nach Anspruch ¹ , dadurch gekennzeichnet, daü die Verschiebung des Stempels (4) in seiner Läi.^sachse in ihrer Größe durch die Anschläge (6) und (6^?) auf die halbe Länge einer Graphitrohrküvette (7) begrenzt ist.

7. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrische Halterung (3) an der dem Stempelgriff (4¹) gegenüberliegenden Seite auf ihrer Außenseite konisch verjüngt ausgebildet ist, daß am gleichen Ende der Halterung die Stempelführung eine Erweiterung (8) aufweist, und daß diese Erweiterung ein größeres Volumen als das Probengefäß (1) mit der Klemmvorrichtung (2) besitzt.

8. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere konische Verjüngung der Halterung (3) komplementär zum äußeren Konus (9) der Elektrode (10) am Ende des Graphitrohres (7) ausgebildet ist.

9. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Einpassung der Halterung (3) in den Konus ν , der Elektrode (10) am Ende des Graphitrohres (7) ja¹-Probengefäß (1) durch die Bewegung des Ste.ape _ _V4) an den Anschlag (6¹) in der Erweiterung (8) de; Halterung angeordnet ist und daß das Probengefäß durch die Bewegung des Stempels an den Anschlag (6) vom Ende her in die Mitte des Graphitrohres eingeführt ist.

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10. Einrichtung nach Anspruch 9» dadurch gekennzeichnet,

Versorgungszuführungen (für Heizstrom, Kühlwasser, Schutzgas) enthaltende Graphitrohrküvette (11) eines flammenlosen Atomabsorptionsspektrometers zwischen zwei Stellungen beweglich angeordnet ist, und daß in der einen Stellung das Graphitrohr vom Ende her zugänglich ist.

11. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Stellung der Graphitrohrküvette (11) das Graphitrohr (7) irn optischen Strahlengang des genannten Gerätes ,justiert ist, daß in einer zweiten Stellung rlio (l-r»ci t\Vi-i ti"nhr Vi: vo+.+.o a 15 ßo T¹Vl Q 1 V> ή ο R trpnar ntpn ilPTJit.PS

befindlich ist, und daß in dieser zweiten Stellung das Graphitrohr durch die Elektrode (10) hindurch von ihren Enden her zugänglich ist.

12. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Graphitrohrküvette (11) über eine in der Höhe verstellbare Justierung (12) jait einer Platte (13) fest verbunden ist, daß die Platte zwei Bohrungen (H, H¹) aufweist, und daß an der Pxatte ein Anschlaghaken (15) befestigt ist.

13. Einrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stellung der Graphitrohrküvette (11) die Bohrungen (H, H') in der Platte (13) in den Konus von in ihrer Hohe justierbaren, an einer Grundplatte (16) des genannten Gerätes angeordneten Stiften (17) eingreifen, und daß in der zweiten Stellung des Gehäuses die damit fest verbundene Platte (13) mittels eines zwischen der Platte (13) und der Grundplatte (17) angebrachten Scharniers (18) bis zum Anschlag des Hakens (15) an die Grundplatte (17) verschwenkt ist.