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DE69223217T2 - Verfahren zur Entfernung von Wasserstoff bei der kryogenen Destillation zwecks Erzeugung von hochreinem Stickstoff - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Wasserstoff bei der kryogenen Destillation zwecks Erzeugung von hochreinem Stickstoff

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DE69223217T2
DE69223217T2 DE69223217T DE69223217T DE69223217T2 DE 69223217 T2 DE69223217 T2 DE 69223217T2 DE 69223217 T DE69223217 T DE 69223217T DE 69223217 T DE69223217 T DE 69223217T DE 69223217 T2 DE69223217 T2 DE 69223217T2
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Germany
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liquid
stream
nitrogen
separation means
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DE69223217T
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Bao Ha
Wilfrid Petrie
Francois Venet
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Liquid Air Engineering Corp Canada
Air Liquide SA
Original Assignee
Liquid Air Engineering Corp Canada
Air Liquide SA
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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Wasserstoff mittels kryogener Destillation bei der Produktion von hochreinem Stickstoff.
  • Bei der Produktion von Stickstoff mittels kryogener Destillation atmosphärischer Luft oder eines beliebigen, Sauerstoff und Stickstoff enthaltenden Gemischs wird der in atmosphärischer Luft enthaltene Wasserstoff in dem Stickstoffprodukt angereichert. Wasserstoffverunreinigungen sind insbesondere bei elektronischen Anwendungen, bei denen sehr reiner Stickstoff benötigt wird, ungünstig.
  • Derzeit werden in Stickstoff enthaltene Wasserstoffverunreinigungen dadurch entfernt, daß atmosphärische Zufuhrluft bei einer Temperatur von ungefähr 121 bis 250ºC (250 bis 500ºF) durch eine Katalysatorschicht geleitet wird. Dabei reagiert Sauerstoff unter Bildung von Wasser und Kohlendioxid, die in einem nachfolgenden Schritt entweder mittels Adsorption oder mittels selbstreinigenden Austauschern entfernt werden. Das Entfernen von Wasserstoff nach dieser Methode ist jedoch wegen der Kosten des Katalysators und dessen möglicher Verunreinigung durch andere in Luft vorhandener Verunreinigungen, wie schwefelhaltige Bestandteile, ungünstig. Des weiteren sind der katalytische Reaktor und die damit verbundene Ausstattung sehr teuer und stellen einen wesentlichen Bestandteil der erforderlichen Gesamtkosten dar.
  • Die EP-A-0 485 612, die nach Art. 54(3) EPC nur für die benannten Länder DE und FR zu berücksichtigen ist, beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Stickstoff, bei dem in einer Hauptdestillationssäule hergestellter flüssiger Stickstoff in einem Hilfsrektifizierer destilliert wird. Sowohl die Hauptsäule als auch der Hilfsrektifizierer haben am Kopf einen Kondensator, der mit Flüssigkeit aus dem Sumpf der Hauptsäule gekühlt wird.
  • Die US-A-4 927 441 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem Stickstoff unter Verwendung eines Standardzyklus mit einigen Böden, die über einem Erhitzer einer Einfachsäule eingefügt sind. Zur Entfernung von Wasserstoff aus dem Stickstoff sind keine Mittel vorgesehen.
  • Demgemäß ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Entfernen von Wasserstoff mittels kryogener Destillation bei der Produktion von hochreinem Stickstoff und insbesondere ein Verfahren, bei dem kein katalytischer Reaktor erforderlich ist, bereitzustellen.
  • Es ist weiter Aufgabe dieser Anmeldung, ein Verfahren zum Entfernen leichter Verunreinigungen aus einem hauptsächlich ein leichtes Produkt, ein oder mehrere schwerere Bestandteile und Spuren einer oder mehrerer leichter Verunreinigungen enthaltenden Gemisch bereitzustellen.
  • Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zum Entfernen leichterer Verunreinigungen einschließlich Wasserstoff mittels kryogener Destillation bei der Produktion von hochreinem Stickstoff bereitgestellt, umfassend:
  • a) Einleiten eines verdichteten, gereinigten und getrockneten, Sauerstoff, Stickstoff und leichtere Verunreinigungen umfassenden, fast bis zum Taupunkt abgekühlten Einsatzgemisches in eine erste Destillationssäule, wobei der Stickstoff im Kopf der Destillationssäule als Flüssigkeit abgeschieden wird und ein sauerstoffreicher Flüssigkeitsstrom im Sumpf der ersten Destillationssäule abgeschieden wird;
  • b) Abscheiden eines kleineren Teils eines Gases im Kopf der ersten Destillationssäule, wobei der kleinere Teil einen Teil der leichteren Verunreinigungen enthält;
  • c) Leiten des flüssigen Stickstoffs aus dem Kopf der ersten Destillationssäule in eine zweite Destillations säule auf einem Zwischenniveau, wobei die zweite Destillationssäule unter einem Druck betrieben wird, der hinreichend niedriger als der Druck der ersten Destillationssäule ist, um einen ausreichenden Temperaturunterschied in einem zwischen der ersten und der zweiten Destillationssäule angeordneten Kondensator- Aufkocher bereitzustellen;
  • d) Verdampfen des sauerstoffreichen Flüssigkeitsstroms in einem Überkopfkondensator der zweiten Destillations säule gegen den kondensierenden Dampf im Kopf der zweiten Destillationssäule, um einen verdampften, sauerstoffreichen Strom zu bilden und ein Kondensat am Kopf der zweiten Destillationssäule zu erzeugen, und Rückführen des Kondensats als Rückfluß in den Kopf der zweiten Destillationssäule;
  • e) Abscheiden eines kleineren Teils des Gases im Kopf der zweiten Destillationssäule, der im wesentlichen alle verbleibenden leichteren Verunreinigungen umfaßt; und
  • f) Verdampfen der Flüssigkeit im Sumpf der zweiten Destillationssäule mittels Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Gas im Kopf der ersten Destillationssäule und Gewinnen eines Teils der Flüssigkeit, eines Teils der verdampften Flüssigkeit oder beides als Produkt, wobei das Produkt im wesentlichen keine leichteren Verunreinigungen enthält.
  • Erfindungsgemäß wird auch ein Verfahren zum Entfernen eines leichten Produkts aus einem hauptsächlich ein leichtes Produkt, einen oder mehrere schwerere Bestandteile und Spuren einer oder mehrerer leichter Verunreinigungen enthaltenden Gemisch bereitgestellt, umfassend:
  • a) Einleiten des Gemisches, das hauptsächlich das leichte Produkt, mindestens einen schweren Bestandteil und die Spuren von mindestens einer leichteren Verunreinigung enthält, in eine erste Destillationssäule, so daß der mindestens eine schwerere Bestandteil von dem die leichteren Verunreinigungen enthaltenden leichteren Produkt getrennt wird, wobei das leichte Produkt im Kopf der ersten Destillationssäule als eine Flüssigkeit abgeschieden wird und sich ein mit dem mindestens einen schweren Bestandteil angereicherter Flüssigkeitsstrom im Sumpf der ersten Destillationssäule sam melt, und wobei sich die leichteren Verunreinigungen im Kopf der ersten Säule sammeln, wobei ein Teil der leichteren Verunreinigungen in der Flüssigkeit aus dem leichten Produkt löslich ist und ein Teil der leichteren Verunreinigungen in einem Strom eines nichtkondensierbaren Dampfteils verbleibt, wobei der Strom aus dem nichtkondensierbaren Dampfteil zusammen mit den darin enthaltenen leichteren Verunreinigungen aus der Säule entnommen wird;
  • b) Entspannen des leichten, einige leichtere Verunreinigungen aus der ersten Destillationssäule enthaltenden Produkts in eine zweite Destillationssäule auf einem Zwischenniveau, um einen Strom aus einem leichten Produkt und einen kleineren Gasanteil, der einen größeren Teil der verbleibenden, leichteren Verunreinigungen enthält, zu erzeugen;
  • c) Abziehen und Entspannen des mit dem mindestens einen, schwereren Bestandteil angereicherten Flüssigkeitsstroms, der aus dem Sumpf der ersten Säule in einem Überkopfkondensator der zweiten Destillationssäule abgeschieden wurde, wo im wesentlichen der gesamte abgezogene Flüssigkeitsstrom gegen den kondensierenden Gasstrom im Kopf der zweiten Destillationssäule verdampft wird, wobei das Kondensat in den Kopf der zweiten Destillationssäule als Rückfluß zurückgeführt wird;
  • d) Abscheiden eines kleineren Teils des Gases im Kopf der zweiten Destillationssäule; und
  • e) Verdampfen der Flüssigkeit im Sumpf der zweiten Destillationssäule mittels Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Gas im Kopf der zweiten Destillationssäule und Gewinnen eines Teils der Flüssigkeit und/ oder eines Teils der verdampften Flüssigkeit als Produkt, wobei das Produkt im wesentlichen keine leichteren Verunreinigungen enthält.
  • Erfindungsgemäß sind auch Vorrichtungen zum Entfernen leichterer Verunreinigungen einschließlich Wasserstoff mittels kryogener Destillation bei der Herstellung von hochreinem Stickstoff bereitgestellt, umfassend die Merkmale nach den Ansprüchen 10 bzw. 14.
  • Figur 1 zeigt einen Verfahrensablauf der Entfernung von Wasserstoff mittels kryogener Destillation bei der Produktion von hochreinem Stickstoff, wobei das flüssige Produkt sowie das gasförmige Produkt im Sumpf der zweiten Säule abgeschieden wird.
  • Figur 2 zeigt einen Verfahrensablauf der Entfernung von Wasserstoff mittels kryogener Destillation bei der Produktion von hochreinem Stickstoff, wobei die Stickstoffausbeute mittels eines Stickstoffkreises erhöht ist. Sauerstoffreiche Flüssigkeit in dem Sumpf der ersten Säule wird mittels indirektem Wärmeaustausch mit einem Kreis für verdichteten Stickstoff verdampft, der in dem Kopf der ersten Säule kondensiert und entspannt wurde, um deren Rückfluß und Aufkochen zu verstärken.
  • Figur 3 zeigt einen Verfahrensablauf der Entfernung von Wasserstoff mittels kryogener Destillation bei der Produktion von hochreinem Stickstoff, wobei die erforderliche Kühlung mittels Entspannen eines Teils der verdichteten Luft in einer Turbine erreicht wird, bevor dieser einer ersten Destillationssäule zugeführt wird. Die Stickstoffausbeute ist mittels Kondensieren eines Luftstroms in dem Sumpfaufkocher der ersten Destillationssäule erhöht.
  • Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Entfernen von Wasserstoff mittels kryogener Destillation bei der Produktion von hochreinem Stickstoff ohne Einsatz eines einen Katalysator enthaltenden katalytischen Reaktors bereit.
  • Zuerst wird verdichtete Luft oder ein Sauerstoff und Stickstoff enthaltendes Zufuhrgemisch, das im wesentlichen frei von Wasser und Kohlendioxid ist und ungefähr bis zum Taupunkt abgekühlt wurde, in den Sumpf einer ersten Destillationssäule eingeleitet, die unter einem solchen Druck betrieben wird, daß schwere Komponenten der Luft von Stickstoff abgeschieden werden. Dabei wird im Kopf der Destillationssäule Stickstoff als Flüssigkeit und im Sumpf der Destillationssäule ein sauerstoffreicher Flüssigkeitsstrom hergestellt.
  • Bevorzugt wird die erste Destillationssäule bei einem Druck von ungefähr 4 bis 12 bar betrieben, um die schwereren Luftbestandteile, wie Sauerstoff und Argon, wirksam von Stickstoff abzuscheiden. Diese Luft enthält im allgemeinen bis zu 20 vpm Wasserstoff. Wie schon erwähnt, erzeugt die erste Destillationssäule im Kopf ein stickstoffreiches, flüssiges Produkt.
  • Der in der vorliegenden Beschreibung verwendete Ausdruck "schwere Bestandteile der Luft" bezeichnet alle Luftbestandteile, die weniger flüchtig als Stickstoff sind, d.h. deren Dampfdruck geringer als der Dampfdruck von Stickstoff bei der gleichen Temperatur ist. Entsprechend umfaßt der in der vorliegenden Beschreibung verwendete Ausdruck "leichte Luftbestandteile" alle Luftbestandteile, die flüchtiger als Stickstoff sind, d.h. deren Dampfdruck größer als der Dampfdruck von Stickstoff bei der gleichen Temperatur ist. In diesem Sinn sind Sauerstoff und Argon Beispiele schwerer Luftbestandteile und Wasserstoff und Hehum Beispiele leichter Luftbestandteile.
  • Dann wird der flüssige Stickstoff unter Druckverminderung aus dem Kopf der ersten Destillationssäule in eine zweite Destillationssäule auf einem Zwischenniveau überführt, und die zweite Destillationssäule wird bei einem Druck betrieben, der hinreichend kleiner als der Druck in der ersten Destillationssäule ist, um einen ausreichenden Temperaturunterschied in dem zwischen den zwei Säulen angeordneten Kondensator-Aufkocher herzustellen.
  • Danach wird der sauerstoffreiche Flüssigkeitsstrom in dem Überkopfkondensator der zweiten Destillationssäule verdampft, um ein Kondensat eines Hauptanteils des Gases in dem Kopf der zweiten Destillationssäule zu bilden. Dann wird das Kondensat als Rückfluß in den Kopf der zweiten Destillationssäule rückgeführt.
  • Schließlich wird ein kleinerer Teil des Gases, der im wesentlichen alle leichten Luftbestandteile enthält, am Kopf der zweiten Destillationssäule abgeschieden, und die Flüssigkeit im Sumpf der zweiten Destillationssäule wird mittels Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Gas im Kopf der ersten Destillationssäule verdampft und ein Teil dieser verdampften, im wesentlichen keine leichten Luftbestandteile enthaltenden Flüssigkeit wird als Produkt gewonnen.
  • Im allgemeinen kann die zweite Destillationssäule unter einem geringeren Druck als die erste Destillationssäule betrieben werden, um einen ausreichenden Temperaturunterschied in dem die zwei Säulen trennenden Kondensator-Aufkocher zu erzeugen. Jedoch wird die zweite Destillationssäule bevorzugt bei einem Druck betrieben, der mindestens ungefähr 0,4 bar niedriger als der Druck in der ersten Destillationssäule ist. Noch besser steht die zweite Destillationssäule unter einem Druck, der ungefähr 0,6 bar niedriger als der Druck in der ersten Destillationssäule ist.
  • Der in der vorliegenden Beschreibung verwendete Ausdruck "enthält im wesentlichen alle leichten Luftbestandteile" bedeutet, daß mindestens 99,99% aller leichten Luftbestandteile enthalten sind. Entsprechend bedeutet der in der vorliegenden Beschreibung verwendete Ausdruck "enthält im wesentlichen keine leichten Luftbestandteile", daß weniger als 0,01% aller leichten Luftbestandteile enthalten sind.
  • Das Verfahren nach der Erfindung kann mit einer Anzahl von Abwandlungen durchgeführt sein, von denen einige nun diskutiert werden.
  • Erstens kann, neben den Merkmalen nach der obigen allgemeinen Beschreibung, sowohl das flüssige Produkt als auch das gasförmige Produkt aus dem Sumpf der zweiten Destillationssäule entnommen werden. Dies ist in den Figuren 2 und 3 dargestellt.
  • Alternativ kann ein Unterkühler hinzugefügt werden, um die Flüssigkeit im Sumpf der ersten Destillationssäule gegen das abfließende gasförmige Produkt und den sauerstoffreichen Restgasstrom zu unterkühlen. Dies ist in Figur 2 dargestellt.
  • Des weiteren kann die erforderliche Kühlung dadurch erreicht werden, daß der sauerstoffreiche Strom oder das gasförmige Stickstoffprodukt entspannt wird oder bei dem Verfahren Flüssigkeit in Form einer Hilfsflüssigkeit zugegeben wird oder ein Teil der Zufuhrluft entspannt wird.
  • Die Erfindung kann zusammen mit anderen Verfahren angewendet werden, wann immer die Entfernung eines leichten Produkts aus einem schwerere Bestandteile enthaltenden Gemischs erforderlich ist.
  • Die Erfindung kann auch vorteilhaft zusammen mit jedem Prozeß angewendet werden, bei dem leichte Produkte von einem Gemisch aus schwereren Bestandteilen zu entfernen sind. Beispielsweise kann das Verfahren zur Entfernung von Kohlenmonoxid aus einem auch schwerere Kohlenwasserstoffe wie Methan (CH&sub4;) enthaltenden Gemischen verwendet werden. Grundsätzlich ist das Verfahren auf einige leichtere Verunreinigungen enthaltende Kohlenwasserstoffgemische anwendbar. Die Erfindung kann auf jedes dieser angewendet werden, um die Entfernung des leichten Bestandteils zu bewirken.
  • Außer bei petrochemischen Verfahren gibt es eine Menge anderer Typen von Reaktionsgemischen, die einen leichteren Bestandteil und einen oder mehrere schwere Bestandteile ent halten. Bei einigen der Verfahren kann der leichte Bestandteil in dem Reaktionsgemisch ein nicht umgesetztes Rohmaterial sein. Bei anderen Verfahren kann der leichtere Bestandteil in dem Reaktionsgemisch eines der Reaktionsprodukte sein. Das vorliegende Verfahren kann bei jedem dieser Verfahren vorteilhaft zur Entfernung leichter Komponenten angewendet werden.
  • Im allgemeinen wird jedoch die Anwendung des vorliegenden Verfahrens zusammen mit Verfahren bevorzugt, nach denen ein leichtes Produkt aus einem Gemisch hergestellt wird, das hauptsächlich das leichte Produkt, eine oder mehrere schwerere Bestandteile und Spuren einer leichteren Verunreinigung enthält. Insbesondere wird bevorzugt, wenn die leichtere Verunreinigung in dem Gemisch nur einen Anteil von ungefähr bis 1 Vol.-%, besser nur von ungefähr bis 0,5 Vol.-% hat.
  • Bemerkenswerterweise reichem sich die leichteren Verunreinigungen in dem Kopf der ersten Säule an. Einige der leichteren Verunreinigungen sind in der Flüssigkeit aus dem leichten Produkt löslich und andere der leichteren Verunreinigungen verbleiben in dem Dampfteil, der als nichtkondensierbarer Strom bezeichnet wird. Dieser Strom wird der Säule zusammen mit den darin enthaltenen Verunreinigungen entnommen.
  • So bietet die Erfindung ein wirkungsvolles Mittel zur Abscheidung eines leichten Produkts, eines oder mehrerer schwerer Bestandteile und einer oder mehrerer leichterer Verunreinigungen.
  • Wie oben angemerkt, liegt die mindestens eine leichtere Verunreinigung im allgemeinen mit einem Anteil von ungeführ bis 1 Vol.-%, vorzugsweise mit nicht mehr als ungefähr 0,5 Vol.- %, vor.
  • Im allgemeinen bezeichnet der hier verwendete Ausdruck "leichtes Produkt" den flüchtigeren Bestandteil des Gemischs. Der Ausdruck "schwerere Bestandteile" bezeichnet den oder die Bestandteile des Gemischs, die am wenigsten flüchtig sind. Der Ausdruck "leichtere Verunreinigungen" bezeichnet den oder die Verunreinigungskomponenten mit einer mittleren Flüchtigkeit, die in Mengen von nur bis zu ungefähr 1 Vol.-% vorliegen.
  • "Spuren" von leichteren Verunreinigungen bezeichnen einen geringfügigen Anteil von im allgemeinen weniger als 1 Vol.-%. Auch bedeutet der Ausdruck "nichtkondensierbar" nicht kondensierbar unter Bedingungen, die am Auslaß des Kopfkondensators beider Säulen herrschen.
  • Die Erfindung wird nun anhand der Figuren 1 bis 3 ausführlicher beschrieben.
  • In Figur 1 wird ein gekühlter, verdichteter, gereinigter und getrockneter Zufuhrstrom, der ein leichtes Produkt, eine oder mehrere schwerere Bestandteile und Spuren einer oder mehrerer leichter Verunreinigungen enthält, wie atmosphärische Luft, über eine Leitung (10) einem Wärmeaustauschmittel (11) und dann über eine Leitung (12) der Hochdrucksäule (13) zugeführt. Eine stickstoffreiche Flüssigkeit wird über eine Zufuhrleitung (16) aus der Hochdrucksäule (13) in eine Niederdrucksäule (14) geführt. Auch kann flüssiger Stickstoff (LIN) aus der Säule als Flüssigkeitsprodukt aus dem Sumpf der Niederdrucksäule (14) entfernt werden.
  • Nichtkondensierbarer Stoff wird bei einem Kondensator- Aufkocher (15) aus der Säule und aus dem Überkopfkondensator (80) der Niederdrucksäule abgezogen.
  • 10 Abgas wird aus dem Überkopfkondensator (18) über Leitungen (21) und (22), optional über einen Unterkühler (18) zu einem Wärmeaustauschmittel (11) geleitet, wo es den Prozeß über eine Leitung (28) verläßt. Dieses Abgas stammt aus einem Sumpfstrom (17), der aus der Hochdrucksäule abgezogen wurde, worauf es optional durch den Unterkühler (18) und über eine Leitung (20) zu dem Überkopfkondenssator (80) geführt wird.
  • In Figur 2 wird ein gekühlter, verdichteter, gereinigter und getrockneter Zufuhrstrom, der ein leichtes Produkt, eine oder mehrere schwerere Bestandteile und Spuren einer oder mehrerer leichterer Verunreinigungen enthält, wie atmosphärische Luft, und der sich nahe an seinem Taupunkt befindet, zu einer Zwischenstelle einer Hochdrucksäule (13) geführt, in der im Sumpf ein sauerstoffreicher Strom und im Kopf ein stickstoffreicher Strom entsteht. Ein flüssiger Stickstoffstrom wird dem Kopf der Hochdrucksäule (13) entnommen und der Niederdrucksäule (14) über eine Leitung (16) an einer Zwischenstelle zugeführt. Ein geringer gasförmiger Anteil oder nichtkondensierbarer, einige leichtere Verunreinigungen enthaltender Stoff wird dem Kopf der Hochdrucksäule (13) über eine Leitung (30) entnommen.
  • Dann werden dem Kopf der Niederdrucksäule (14) die leichteren Verunreinigungen über den nichtkondensierbaren Strom entnommen, wobei der Sumpfanteil im wesentlichen frei von leichteren Verunreinigungen ist, d.h. weniger als ungefähr 0,5 Vol.-% enthält.
  • Das Stickstoffprodukt kann dem Sumpf der Niederdrucksäule über eine Leitung (24) als Flüssigkeit (LIN) entnommen werden. Ein gasförmiges Stickstoffprodukt wird der Säule über eine Leitung (19) entnommen und in einem Austauscher (11) angewärmt. Ein Teil dieses Produkts wird über eine Leitung (54) gewonnen und der verbleibende Teil wird in einem Verdichter (60) verdichtet. Ein Teil dieses verdichteten Stroms kann über eine Leitung (57) als Produkt gewonnen werden. Der verbleibende Teil wird über eine Leitung (51) zu dem Aufkocher (52) der Hochdrucksäule geführt, wo er kondensiert, um das Aufkochen in der Hochdrucksäule zu gewährleisten.
  • Dann wird der kondensierte Kreislaufstrom über eine Leitung (53) aus dem Aufkocher in den Kopf der Hochdrucksäule geleitet, um einen zusätzlichen Rücklauf für die Hochdrucksäule bereitzustellen.
  • Ein sauerstoffreicher Strom wird über eine Leitung (17) aus dem Sumpf der Hochdrucksäule (13) zu dem Überkopfkondenstor (80) der Niederdrucksäule geleitet, wodurch er verdampft und zu dem Austauscher (11) gelangt, und angewärmt. Der angewärmte Strom wird dann zu einem Entspannungsmittel und dann zu einem Austauscher geführt, wo er zur erforderlichen Kühlung verwendet wird und dann als Abgas austritt.
  • Nach Figur 3 wird ein Teil eines gekühlten, verdichteten, gereinigten und getrockneten Zufuhrstroms über eine Leitung (73) dem Sumpfaufkocher (52) der Destillationssäule (13) zugeführt, wo er verflüssigt wird. Der verflüssigte Zufuhrstrom wird dann der Hochdrucksäule (13) zugeführt. Ein weiterer Teil des gekühlten, verdichteten, gereinigten und ge trockneten Zufuhrstroms wird in der Hochdrucksäule (13) mittels eines Entspannungsmittels entspannt. Diesem werden am oberen Bereich reiner Stickstoff und leichtere Verunreinigungen und am unteren Bereich sauerstoffreiche Flüssigkeit entnommen. Einige leichtere Verunreinigungen können über eine Leitung (30) entfernt werden.
  • Ein Teil des flüssigen Stickstoffs wird im Kopf der Hochdrucksäule abgeschieden und über eine Leitung (16) zu einer Zwischenstufe der Niederdrucksäule geführt. Der gasförmige Stickstoffteil, der sich in dem Kopf der Hochdrucksäule bildet, wird in dem Aufkocher (15) kondensiert, um das Aufkochen in der Niederdrucksäule zu bewirken.
  • Die Niederdrucksäule (14) reinigt zudem zugeführten flüssigen Stickstoff, und ein flüssiges Produkt kann im Sumpf der Niederdrucksäule über eine Leitung (24) gewonnen werden. Dieses ist frei von leichteren Verunreinigungen. Eine Leitung (19) dient zur Gewinnung von gasförmigem Stickstoff, der frei von leichteren Verunreinigungen ist.
  • Die verbleibenden leichteren Verunreinigungen werden über eine Leitung (31) entfernt und treten am Kopf der Niederdrucksäule aus.
  • Sauerstoffreiche Flüssigkeit aus dem Sumpf der Hochdrucksäule wird über eine Leitung (17) zu dem Kopfkondensator (18) der Hochdrucksäule überführt, wo sie verdampft wird und den Prozeß über Leitungen (21), (22) und (28) verläßt und dabei optional einen Unterkühler (18) und dann einen Austauscher (11) durchquert.
  • Gasförmiger Stickstoff verläßt die Säule über eine Leitung (19) und durchquert dabei optional über eine Leitung (23) den Unterkühler (18) und dann einen Austauscher (11). Danach verläßt er den Prozeß über eine Leitung (29).
  • Durch Verdampfen der sauerstoffreichen Flüssigkeit wird ein Teil des gasförmigen Stickstoffs in dem Kopf der Niederdrucksäule kondensiert und als Rückfluß in die Niederdrucksäule rückgeführt.

Claims (16)

1. Verfahren zum Entfernen leichterer Verunreinigungen einschließlich Wasserstoff mittels kryogener Destillation bei der Produktion von hochreinem Stickstoff, umfassend
a) Einleiten eines verdichteten, gereinigten und getrockneten, Sauerstoff, Stickstoff und leichtere Verunreinigungen umfassenden, fast bis zum Taupunkt abgekühlten Einsatzgemisches in eine erste Destillationssäule (13), wobei der Stickstoff im Kopf der Destillationssäule als Flüssigkeit abgeschieden wird und ein sauerstoffreicher Flüssigkeitsstrom im Sumpf der ersten Destillationssäule (13) abgeschieden wird;
b) Abscheiden eines kleineren Teils (30) eines Gases im Kopf der ersten Destillationssäule, wobei der kleinere Teil einen Teil der leichteren Verunreinigungen enthält;
c) Leiten des flüssigen Stickstoffs aus dem Kopf der ersten Destillationssäule (13) in eine zweite Destillationssäule (14) auf einem Zwischenniveau, wobei die zweite Destillationssäule unter einem Druck betrieben wird, der hinreichend niedriger als der Druck der ersten Destillationssäule ist, um einen ausreichenden Temperaturunterschied in einem zwischen der ersten und der zweiten Destillationssäule angeordneten Kondensator-Aufkocher (15) bereitzustellen;
d) Verdampfen des sauerstoffreichen Flüssigkeitsstroms in einem Überkopfkondensator (80) der zweiten Destillationssäule (14) gegen den kondensierenden Dampf im Kopf der zweiten Destillationssäule, um einen verdampften, sauerstoffreichen Strom zu bilden und ein Kondensat am Kopf der zweiten Destillationssäule zu erzeugen, und Rückführen des Kondensats als Rückfluß in den Kopf der zweiten Destillationssäule;
e) Abscheiden eines kleineren Teils (31) des Gases im Kopf der zweiten Destillationssäule (14), der im wesentlichen alle verbleibenden leichteren Verunreinigungen umfaßt; und
f) Verdampfen der Flüssigkeit im Sumpf der zweiten Destillationssäule (14) mittels Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Gas im Kopf der ersten Destillationssäule (13) und Gewinnen als Stickstoffprodukt, der ein Teil der Flüssigkeit und/oder ein Teil der verdampften Flüssigkeit ist, wobei das Stickstoffprodukt im wesentlichen keine leichteren Verunreinigungen enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die zweite Destillationssäule (14) bei einem Druck von mindestens 0,4 bar unterhalb des Drucks der ersten Destillationssäule (13) betrieben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die erste Destillationssäule (13) bei einem Druck von ungefähr 4 bis 12 bar betrieben wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die zweite Destillationssäule bei einem Druck von ungefähr 0,6 bar unterhalb des Drucks der ersten Destillations säule (13) betrieben wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei der verdampfte, sauerstoffreiche Strom in einem Entspannungsmittel (27) entspannt wird, um Kälte für das Verfahren bereitzustellen.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei ein gasförmiger Strom aus Luft oder Stickstoff in einem Kondensator-Aufkocher (52) im Sumpf der ersten Destillationssäule (13) kondensiert wird.
7. Verfahren zum Entfernen eines leichten Produkts aus einem Gemisch, das hauptsächlich ein leichtes Produkt, mindestens einen schwereren Bestandteil und eine Spur mindestens einer leichteren Verunreinigung enthält, umfassend
a) Einleiten des Gemisches, das hauptsächlich das leichte Produkt, mindestens einen schwereren Bestandteil und die Spuren von mindestens einer leichteren Verunreinigung enthält, in eine erste Destillationssäule (13), so daß der mindestens eine schwerere Bestandteil von dem die leichteren Verunreinigungen enthaltenden leichteren Produkt getrennt wird, wobei das leichte Produkt im Kopf der ersten Destillationssäule (13) als eine Flüssigkeit abgeschieden wird und sich ein mit dem mindestens einen schweren Bestandteil angereicherter Flüssigkeitsstrom im Sumpf der ersten Destillationssäule sammelt; und wobei sich die leichteren Verunreingingen im Kopf der ersten Säule sammeln, wobei ein Teil der leichteren Verunreinigungen in der Flüssigkeit aus dem leichten Produkt löslich ist und ein Teil der leichteren Verunreinigungen in einem Strom (30) eines nichtkondensierbaren Dampfteils verbleiben, wobei der Strom aus dem nichtkondensierbaren Dampfanteil zusammen mit den darin enthaltenen leichteren Verunreinigungen aus der Säule entnommen wird;
b) Entspannen des Produkts aus der leichten, einige leichtere Verunreinigungen enthaltenden Flüssigkeit aus der ersten Destillationssäule in eine zweite Destillationssäule (14) auf einem Zwischenniveau, um einen Strom aus einem leichten Produkt und einem kleineren Gasanteil, der einen größeren Teil der verbleibenden, leichteren Verunreinigungen enthält, zu erzeugen;
c) Abziehen und Entspannen des mit dem mindestens einen, schwereren Bestandteil anreicherten Flüssigkeitsstroms, der aus dem Sumpf der ersten Säule in einem Überkopfkondensator (80) der zweiten Destillationssäule (14) abgeschieden wurde, wo der abgezogene Flüssigkeitsstrom gegen den kondensierenden Gasstrom im Kopf der zweiten Destillationssäule verdampft wird, wobei das Kondensat in den Kopf der zweiten Destillationssäule als Rückfluß zurückgeführt wird;
d) Abscheiden eines kleineren Teils (31) des Gases im Kopf der zweiten Destillationssäule (14); und
e) Verdampfen der Flüssigkeit im Sumpf der zweiten Destillationssäule (14) mittels Wärmeaustausch mit dem kondensierenden Gas im Kopf der zweiten Destillationssäule (13) und Gewinnen eines Teils der Flüssigkeit und/oder eines Teils der verdampften Flüssigkeit als Produkt, wobei das Produkt im wesentlichen keine leichteren Verunreinigungen enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei der verdampfte Flüssigkeitsstrom in einem Entspannungsmittel (27) entspannt wird, um Kälte für das Verfahren bereitzustellen.
9. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, wobei ein gasförmiger Strom eines Einsatzgemisches oder leichten Produkts in einem Kondensator-Aufkocher (52) im Sumpf der ersten Destillationssäule (13) kondensiert wird.
10. Vorrichtung zum Entfernen leichteren Verunreinigungen einschließlich Wasserstoff mittels kryogener Destillation bei der Herstellung von hochreinem Stickstoff, umfassend ein Doppelzerlegungsmittel mit einem Hochdruckzerlegungsmittel (13), das in Fluidverbindung mit einem Sauerstoff, Stickstoff und leichtere Verunreinigungen enthaltenden Einsatzstrom steht, von dem ein erster Teil Stickstoff in flüssiger Form abgeschieden wird, getrennte Leitungsmittel (16) zum Heranführen des Flüssigstickstoffteils aus dem Kopf des Hochdruckzerlegungsmittels (13) zu einem Niederdruck-zerlegungsmittel (14) zur weiteren Reinigung, einen Sumpfaufkocher (52) zum Kondensieren eines gasförmigen Stromes mittels indirektem Wärmeaustausch mit verdampfender, sauerstoffreicher Flüssigkeit, Mittel zum Entfernen leichterer Verunreinigungen einschließlich Wasserstoff aus dem Kopf des Niederdruckzerlegungsmittels und dem Kopf des Hochdruckzerlegungsmittels und Mittel (74) zum Leiten des kondensierten Stroms aus dem Aufkocher (52) in das Hochdruckzerlegungsmittel (13).
11. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei die Vorrichtung zudem einen Kreis für verdichteten Stickstoff in Fluidverbindung mit dem Sumpfaufkocher (52) des Hochdruckzerlegungsmittels (13) umfaßt und im Sumpf des Hochdruckzerlegungsmittels (13) sauerstoffreiche Flüssigkeit im Kontakt mit dem Aufkocher (52) durch mdirekten Wärmeaustausch verdampt wird, wobei der gasförmige Strom verdichteter Stickstoff ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10, wobei der gasförmige Strom der Einsatzstrom ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 12, die außerdem eine Turbine (71) in Fluidverbindung mit dem Hochdruckzerlegungsmittel (13) umfaßt, wobei eine erforderliche Kühlung mittels Entspannung eines Teils des Einsatzstroms in der Turbine (71) vor Einleiten in das Hochdruckzerlegungsmittel (13) erreicht wird.
14. Vorrichtung zum Entfernen leichterer Verunreinigungen einschließlich Wasserstoff mittels kryogener Destillation bei der Herstellung von hochreinem Stickstoff, umfassend ein Doppelzerlegungsmittel mit einem Hochdruckzerlegungsmittel (13) und einem Niederdruckzerlegungsmittel (14), wobei das Hochdruckzerlegungsmittel in Fluidverbindung mit einem Sauerstoff, Stickstoff und leichtere Verunreinigungen enthaltenden Einsatzstrom steht und aus dessen Kopf ein erster Teil flüssigen Stickstoffs abgeschieden wird, getrennte Leitungsmittel (16) zum Zuführen des Flüssigstickstoffanteils aus dem Kopf des Hochdruckzerlegungsmittels (13) in ein Niederdruckzerlegungsmittel (14) zur weiteren Reinigung, Mittel (17, 20) zum Entfernen von flüssigem Rohsauerstoff aus dem Sumpf des Hochdruckzerlegungsmittels (13), Mittel (17, 20) zum Leiten des gesamten entfernten Flüssigrohsauerstoffs in einen Kondensator im Kopf des Niederdruckzerlegungsmittels (14), Mittel zum Entfernen leichterer Verunreinigungen aus dem Kopf des Niederdruckzerlegungsmittels und dem Kopf des Hochdruckzerlegungsmittels und Mittel (80) zum Verdampfen des flüssigen Rohsauerstoffs in dem Kondensator (80) im Kopf des Niederdruckzerlegungsmittels.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, umfassend Mittel zum Leiten eines Teils des Einsatzstroms in eine Entspannungsturbine (71) und Mittel zum Leiten des entspannten Einsatzstroms in ein Hochdruckzerlegungsmittel (13).
16. Vorrichtung nach Anspruch 14, umfassend ein Entspannungsmittel (27) zum Entspannen von verdampftem, flüssigen Rohsauerstoff aus dem Kondensator (80) im Kopf des Niederdruckzerlegungsmittels (14).
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