-
Diese Erfindung bezieht sich auf die Körperpflege und auf
bestimmte Alkylmethylpolysiloxane, die für
Hautpflegeanwendungen geeignet sind. Insbesondere richtet sich die
Erfindung auf die Befeuchtung und die Bildung von Filmen
auf der Haut, die als Barrieren wirken, um den
transepidermalen Wasserverlust zu vermindern, mit dem Ergebnis,
daß die Haut aufgrund ihrer eigenen Feuchtigkeit weicher
gemacht wird.
-
In einer kürzlichen Veröffentlichung dem Th. Goldschmidt
AG vom Juli 1989 mit dem Titel "ABIL Silicone" wird
berichtet, daß bestimmte
Polysiloxanpolyalkylencopolymere, die als ABIL -WACHS 9800 und ABIL -WACHS 9801 bekannt
sind, in Hautpflegeanwendungen, wie z.B. Tagescremen,
Allzweckcremen und Körperlotionen, Verwendung haben. Die
Materialien werden als löslich in kosmetischen Ölen und
Wachsen und als schützend gegen wäßrige Medien, wenn sie
in Mengen von 1 bis 5 Gew.-% angewendet werden,
beschrieben. Diese Materialien, die andererseits unter dem von
der Cosmetis, Toiletries and Fragrences Association
angenommen Namen Stearyldimethicon und Cetyldimethicon
bekannt sind, haben die Strukturformel:
-
Es wurde mittels Elementaranalyse, Analyse auf
funktionelle Gruppen und Gelpermeationschromatografie
festgestellt, daß der Wert der Zahl x in der obigen Formel 2
beträgt und daß der Wert der Zahl y 4 beträgt, d.h. die
ABIL Siloxane haben ein niedriges Molekulargewicht. Im
Gegensatz zu diesen Polysiloxanen mit niedrigem
Molekulargewicht weisen die Siloxane der vorliegenden Erfindung
ein Molekulargewicht, das oberhalb des zehn fachen des
Molekulargewichts von ABIL Siliconen liegt, auf. Dies
hat zur Folge, daß die Siloxane der vorliegenden
Erfindung weniger flüchtig sind, sich stärker an der
Hautoberfläche anlagern und einen Film auf der Haut bilden, der
als Barriere wirkt und die Durchdringung von Feuchtigkeit
nach außen durch die Haut und durch den Film verhindert.
Dies reduziert den transepidermalen Wasserverlust der
Haut mit dem Ergebnis, daß die Haut auf Grund einer
stärkeren Zurückhaltung ihrer eigenen Feuchtigkeit weicher
gemacht wird. Untersuchungsergebnisse zeigen, daß die
Siloxane der vorliegenden Erfindung diese verbesserten
Eigenschafter in einem unerwartet größeren Grad besitzen
als die ABIL Silicone, wie später gezeigt werden wird.
-
US-A 4,574,082, veröffentlicht am 4. März 1986,
beschreibt Kosmetika, die ein Dimethylpolysiloxan in
Mischung mit einem Organopolysiloxan, wie z.B.
Polymethyloctylsiloxan und Polymethyloctadecylsiloxan,
enthalten. Wo diese Materialien beschrieben sind, sind sie aber
eher als Polymere denn als Copolymere angegeben.
Weiterhin wurde entsprechend der vorliegenden Erfindung
festgestellt, daß die Behandlung mit einer Zusammensetzung, die
frei von Dimethylpolysiloxanen ist, mehr Feuchtigkeit
zurückhält. Dies liegt daran, daß ein Film aus
Dimethylpolysiloxan die Durchdringung von Wasserdampf durch den
Film erlaubt und daher Dimethylpolysiloxan an dem
Nachteil leidet, eine unwirksame Feuchtigkeitsbarriere zu
sein. Durch die Eliminierung von Dimethylpolysiloxan und
das Aufbringen von Filmen, die nur Silicone, die
Alkylmethylsiloxane mit hohem Molekulargewicht sind, enthalten,
ist es entsprechend der vorliegenden Erfindung möglich
geworden, den transepidermalen Wasserverlust aus
hautähnlichem Collagenmaterial auf Grund der Gegenwart von
Dimethylpolysiloxanen wesentlich zu verringern und daher
eine verschließende Feuchtigkeitsbehandlung
bereitzustellen.
Solche verschließenden Feuchtigkeitsbehandlungen
sind mit den kosmetischen Produkten des '082 Patents
nicht möglich.
-
Entsprechend werden neue und unbekannte
Körperpflegeformulierungen hierin bereitgestellt, in denen ein
Alkylmethylpolysiloxan als eine wirksame Barriere gegen
Wasserverlust angewendet wird, um eine weiche Haut zu bewirken.
-
Die Erfindung ist auf Verfahren zur Behandlung
menschlicher Haut zur Verminderung des transepidermalen
Wasserverlustes gerichtet. Eine filmbildende
Konditionierungsformulierung, die als ein Bestandteil davon eine
Organosiliziumverbindung enthält, wird auf die Haut
aufgebracht. Die Verbesserung liegt in der Anwendung einer
Formulierung, die frei an Dimethylpolysiloxan ist und die
als Organosiliziumverbindung ein Alkylmethylpolysiloxan
enthält.
-
Die Erfindung richtet sich ebenfalls auf
Körperpflegeanwendungen und auf bestimmte Alkylmethylpolysiloxane, die
in Hautpflegeanwendungen geeignet sind. Weiterhin bezieht
sich die Erfindung auf Feuchthaltung und die Bildung von
Filmen auf der Haut, die als Barrieren wirken, um den
transepidermalen Wasserverlust zu reduzieren, mit dem
Ergebnis, daß die Haut auf Grund ihrer eigenen
Feuchtigkeit weich gemacht wird. Zusätzlich beinhaltet die
Erfindung ein Verfahren zur Herstellung der
Alkylmethylpolysiloxane und der Hautpflegeformulierungen, die
Alkylmethylpolysiloxane enthalten.
-
Um die menschliche Haut mit dem Zweck, eine Abnahme des
transepidermalen Wasserverlustes zu bewirken, zu
behandeln, wird auf die Oberfläche der Haut eine
dimethylpolysiloxanfreie filmbildende Konditionierungsformulierung,
die Alkylmethylpolysiloxan mit der Formel
-
enthält, aufgebracht, worin x und y ganze Zahlen sind,
von denen jede wenigstens gleich 1 ist und die Summe von
x und y zwischen 60 und 100 beträgt und z eine ganze Zahl
mit einem Wert von 5 bis 30 ist.
-
Bevorzugter sind Alkylmethylpolysiloxane entsprechend der
obigen Formel, worin die ganze Zahl z einen Wert von 5
bis 17 hat.
-
Diese Stoffe werden durch die Reaktion eines linearen
Siloxans mit einer Si-H Funktionalität in der Kette, wie
z.B. (Me&sub3;SiO1/2)&sub2; (OSiMeH)x, bei denen Me Methyl ist und x
40 bis ungefähr 100 ist, und einem zyclischen Siloxan mit
(Me&sub2;SiO)-Einheiten der Formel (Me&sub2;SiO)x, in der Me gleich
Methyl ist und x eine ganze Zahl von ungefähr 3 bis 6,
vorzugsweise 4 bis 5, ist, hergestellt. Das
Reaktionsprodukt wird mit einem geringfügigen stöchiometrischen
Überschuß eines Alkens CH&sub2;=CHR in Gegenwart eines Platin auf
Aktivkohle Katalysators in Kontakt gebracht.
-
Die chargenweise Herstellung von Alkylmethylpolysiloxanen
wird durch Zugabe des Reaktionsprodukts zu einer nicht
gerührten Suspension des Katalysators in dem Alken bei
ungefähr 60ºC durchgeführt. Die Reaktion sollte unter
Druck durchgeführt werden, wenn das Alken ein
kurzkettiges Alken kleiner als 1-Hexen ist. Bei längerkettigen
Alkenen einschließlich 1-Hexen und größer kann die
Reaktion bei Atmosphärendruck durchgeführt werden.
-
Die kontinuierliche Herstellung des
Alkylmethylpolysiloxans wird durch Pumpen einer vorgewärmten Lösung eines in
5%igem stöchiometrischen Überschuß vorhandenen Alkens
CH&sub2;=CHR und des Reaktionsprodukts durch eine mit Platin
auf Aktivkohle Katalysatorchips gefüllte Säule
durchgeführt. Die Säule benötigt Vorkehrung für das Abführen von
Wärme auf Grund der exothermen Natur der Reaktion.
-
Die Stoffe werden entsprechend der vorliegenden Erfindung
durch Entfernung von verbliebenen zyclischen Siloxanen
und jeglicher zurückgebliebener, verknüpfter
Methylwasserstoffdimethylsiloxanringe, die als (MeHSiO)Me&sub2;SiO)&sub3;
vorhanden sind, aufgearbeitet, um ein für die kosmetische
Anwendung akzeptableres Produkt bereitzustellen. Bei den
entsprechend der vorliegenden Erfindung hergestellten
Alkylmethylpolysiloxanen wurde gefunden, daß sie
höchstens ungefähr 0,5% Alken als Verunreinigung und ungefähr
99,5% Alkylmethylpolysiloxanprodukt enthalten. Keine
meßbaren Restmengen an Platin wurden aufgefunden. Die
Produkte sind ansonsten farblose, geruchlose,
nicht-flüchtige, klare und stabile Stoffe. Die Stoffe sind
insbesondere für die Hautpflege angepaßt, da bei diesen Stoffen
festgestellt wurde, daß sie auf der Haut Filme bilden,
die eine sehr geringe Durchlässigkeit für Wasserdampf
besitzen, wodurch die Stoffe dazu geeignet sind, eine
Barriere auf der Haut zu bilden, die den
Feuchtigkeitsverlust durch die Hornhautschicht verringert. Die
Alkylmethylpolysiloxane finden Anwendung in Hautcremes und
Lotionen, einschließlich Produkte für die Gesichtspflege,
wie z.B. Reinigern und Feuchthaltemittel, Handcremes,
Babycremes, Sonnenpflegecremes und Lotionen.
-
Um die Beständigkeit der Alkylmethylpolysiloxane der
vorliegenden Erfindung im Vergleich zu anderen aus dem Stand
der Technik bekannten Materialien zu zeigen, wurden
Meßdaten durch Anwendung einer Waschprozedur mit Seife
gesammelt, die die Messung der Beständigkeit auf
menschlicher Haut betrafen. Stoffe, die getestet wurden,
beinhalteten (A) Nerzöl, (B) ein Alkylmethylpolysiloxan
entsprechend der Formel (I), bei dem aber die Summe der
ganzen
Zahlen x und y 35 war und z 7 war, und (C) ein
Alkylmethylpolysiloxan entsprechend der Formel (I), bei der
die Summe der ganzen Zahlen x und y zwischen 60 und 100
ware und z 17 war. Die Probe (C) war ein Stoff
entsprechend der vorliegenden Erfindung, während Proben (A) und
(B) zu Vergleichszwecken bereitgestellt wurden. Die Probe
(B) war von beträchtlich niedrigerem Molekulargewicht als
Probe (C). Diese Stoffe sind in der Tabelle weiter unten
als Proben (A), (B) bzw. (C) bezeichnet.
-
Insbesondere basiert das Verfahren, mit dem die
Hautuntersuchungen durchgeführt und analysiert werden, auf
gedämpfter Totalreflexion/Fourier Transform Infrarot
Spectrophotometrie (Attenuated Total Reflectance/Fourier
Transform Infrared Spectrophotometric (ATR/FTIR))
Analyse, basierend auf der Reflexion von Energie an der
Prisma/Hautgrenzfläche. Die verwendeten Instrumente
beinhalteten ein NICOLET Modell 20DX FTIR System und ein HARRICK
Scientific Skin Analysator. Die ATR Untersuchung umfaßt
den Kontakt der Hautprobe und des Prismas. Ein
Hydratisierungsverfahren wurde angewandt, um die Weichheit und
Flexibilität der Hautoberfläche zu erhöhen, was zu einem
weniger unterschiedlichen Kontakt zwischen der Haut und
dem Prisma führte. Dieses Hydratisierungsverfahren
umfaßte das Aufbringen eines mit Wasser vollgesogenen
Handtuchs auf die Hautteststelle eine Minute lang vor der
tatsächlichen Spektrumaufnahme. Die ausgewählte
Hautuntefsuchungsstelle umfaßte eine Fläche von ungefähr 80
cm², und ungefähr 10 bis 12 mg jeder getesteten Lösung
wurde auf die Hautuntersuchungstestfläche in Form eines
dünnen Films unter Verwendung eines kleinen Malpinsels
aufgebracht. Ausgehend von den gemessenen Daten war es
möglich, die Prozentgehalte an Bestandteilen, die auf der
Haut nach verschiedenen Waschsequenzen mit Seife
verblieben sind, zu berechnen. Die eingesetzte Seife war eine
0,5 Gew.-% Lösung eines Stücks IVORY Seife, und eine
Seifenreibung ist definiert als zwei Striche über die
Testfläche mit Seifenlösung in der hohlen Hand. Eine
Waschprozedur mit Seife beinhaltete 15 Seifenreibungen
und 10 Spülreibungen unter kaltem, fließenden Wasser aus
dem Wasserhahn. Die Untersuchungsstelle war die
Handfläche. Die Testlösungen wurden auf die
Hautuntersuchungsstelle am Unterarm in Form einer Mischung des Teststoffes
aufgelöst in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel, wie
z.B. ISOPAR G oder einer flüchtigen Siliconflüssigkeit
niedriger Viskosität, wie z.B. Polydimethylcyclosiloxan,
das eine Mischung des Tetrameren und Pentameren ist und
eine Viskosität von ungefähr 2,5 x 10&supmin;&sup6;m²/s (2,5
Centistokes), gemessen bei 25ºC, aufweist, aufgebracht. Die
Lösung enthielt 5 bis 10 Gew.-% des Stoffes in dem
Lösungsmittel. Das Lösungsmittel wurde von der
Handflächengegend 15 bis 30 Minuten vor dem Beginn der
Meßprozedur verdampfen gelassen. Die Stelle wurde wie oben
angeführt hydratisiert und das erste Spektrum wurde
aufgenommen.
-
Eine vereinfachte Testprozedur wird wie folgt
beschrieben. Ein Testbereich am Unterarm wurde markiert, und die
Testfläche wurde mit der Seifenlösung mittels 15
Reibungen, gefolgt durch Spülen mit 10 Reibungen unter kaltem,
fließenden Wasser, gewaschen. Überschuß an Feuchtigkeit
wurde von dem Unterarm mit einem Handtuch abgetupft. Nach
einer Minute wurde die Haut eine Minute lang unter
Verwendung eines mit Wasser gesättigten Handtuchs, das lose
über die Testfläche gehalten wurde, hydratisiert.
Überschuß an Feuchtigkeit wurde abgetupft, und am Ende von 30
Sekunden wurde eine Untergrundmessung durchgeführt. Die
Testmischung wurde auf die Hauttestfläche aufgebracht und
das Lösungsmittel verdampfen lassen. Die Haut wurde
wiederum eine Minute lang hydratisiert, und Überschuß an
Feuchtigkeit wurde abgetupft. Nach 30 Sekunden wurde eine
Messung der Testfläche, die die Ausgangsbedingungen
repräsentierte, durchgeführt. Die Testfläche wurde mit
der Seifenlösung mittels 15 Reibungen, gefolgt durch 10
Spülungen, gewaschen, und der Überschuß an Flüssigkeit
wurde abgetupft. Nach einer Minute wurde die Haut eine
Minute lang hydratisiert, abgetupft, und am Ende von 30
Sekunden wurde eine Messung der Testfläche durchgeführt,
die einen Zustand nach dem ersten Waschen mit Seife
repräsentiert. Ähnliche Schritte wurden wiederholt zur
Bestimmung von Zuständen nach der zweiten, dritten,
vierten und fünften Waschung mit Seife. Grundlinien für
Infrarotbanden wurden definiert, und Bandenhöhen wurden
gemessen. Der Prozentsatz an Bestandteilen, die auf der
Haut verlieben, wurden unter Verwendung dieser Meßdaten
berechnet.
-
Tabelle I zeigt die Ergebnisse, die bei Befolgen des
vorhergehenden Verfahrens erhalten wurden, und zeigt, daß
das Alkylmethylpolysiloxan der vorliegenden Erfindung,
wie durch Probe (C) repräsentiert, beständiger und
haftender ist als die Stoffe des Standes der Technik, die
durch Proben (A) und (B) repräsentiert sind. Die
Alkylmethylpolysiloxane der vorliegenden Erfindung sind
resistent gegen das Waschen mit Seife und haben minimale oder
keine Hautirritation gezeigt.
TABELLE I
Prozentsatz, der nach dem Waschen auf der Haut verbleibt
Waschung Nr.
Probe
-
Es wird in Tabelle I darauf hingewiesen, daß die Menge an
verbliebenem Alkylmethylpolysiloxan (C) der vorliegenden
Erfindung nach der fünften Waschung doppelt so hoch war
wie die Menge der Probe (B), was ein
Alkylmethylpolysiloxan mit niedrigem Molekulargewicht war.
-
Die Fähigkeit des Alkylmethylpolysiloxans der
vorliegenden Erfindung, einen verschließenden Film auszubilden,
wurde durch Durchführung von Messungen des
transepidermalen Wasserverlustes demonstriert unter Anwendung eines
Servo-Med Evaporimeters und durch Messung der
Hautleitfähigkeit mit einem Skicon 200 Hautoberflächenhydrometer.
Der Grad an Wasserverlust vor der Behandlung wurde auf
einer markierten Fläche des Unterarms gemessen, und zwei
Tropfen der Testzusammensetzung wurden auf der markierten
Fläche der Testperson verrieben. Die Zusammensetzung
wurde 6 Stunden lang trocknen und sich ins Gleichgewicht
setzen gelassen. Der Grad an Wasserverlust an der
behandelten Fläche und an einer Fläche des Unterarms, die
nicht mit der Zusammensetzung behandelt wurde, wurde
gemessen. Die Ergebnisse dieser Tests sind unten in
Tabelle II aufgeführt und zeigen, daß das
Alkylmethylpolysiloxan der vorliegenden Erfindung den transepidermalen
Wasserverlust durch Bildung einer verschließenden
Barriere auf der Haut, die die Geschwindigkeit der
Durchdringung von Wasserdampf von der Haut durch den Film
verlangsamt, vermindert.
TABELLE II
Transepidermaler Wasserverlust (TEWL) und Änderung der
Leitfähigkeit in vivo nach der Behandlung mit
Alkylmethylpolysiloxanen
ausgedrückt in g/m²h
Test Nr.
Probe
-
In Tabelle II war Probe (A) eine Kontrollprobe, die kein
Alkylmethylpolysiloxan enthielt, Probe (B) war eine
Lösung eines Alkylmethylpolysiloxans entsprechend der
vorliegenden Erfindung, bei dem die ganze Zahl z in der
Formel (I) 7 war in einem Lösungsmittel und Probe (C) war
eine Lösung eines Alkylmethylpolysiloxans entsprechend
der vorliegenden Erfindung, bei dem die ganze Zahl z in
Formel (I) 5 war in einem Lösungsmittel.
-
Der Test, der angewendet wurde, um die Meßwerte für
Tabelle I zu bestimmen, wurde wiederholt, um die
verbesserten Ergebnisse, die durch die Verwendung von
Alkylmethylsiloxanen der vorliegenden Erfindung (Stoffe I und
II) im Vergleich zu dem Goldschmidt ABIL Silicon (Stoff
IV), das in dem Abschnitt zum Stand der Technik erwähnt
wurde, zu zeigen. Eine konventionelle
Polydimethylsiloxanflüssigkeit (Stoff III) wurde ebenfalls zu
Vergleichszwecken mit aufgenommen. Tabelle III zeigt deutlich, daß
die beiden Alkylmethylsiloxane der vorliegenden Erfindung
beständiger und anhaftender sind als sowohl das
konventionelle Polydimethylsiloxan als auch das Goldschmidt
ABIL Silicon 9800.
-
ABIL Silicon 9800 wird durch den Hersteller als
Polysiloxanpolyalkylencopolymer beschrieben und der von The
Cosmetics, Fragrance & Toiletries Association angenommene
Name des Stoffes ist Stearyldimethicon mit einem Wert von
17 für die ganze Zahl z in der Formel, wie in dem
Abschnitt über den Stand der Technik angegeben. Die Summe
der ganzen Zahlen x und y ist 6. ABIL ist eine Marke der
Th. Goldschmidt AG Chemische Fabriken, Goldschmidtstrasse
100, 45127 Essen.
TABELLE III
Prozentsatz, der nach dem Waschen auf der Haut verbleibt
Stoff
Wasch
Alkylmethylsiloxan
(Erfindung)
Polydimethylsiloxan
(Vergleich)
Alkylmethylsiloxan Goldschmidt ABIL 9800
(Stand der Technik und Vergleich)
-
Der Test, der zur Aufnahme der in Tabelle II gezeigten
Meßwerte angewandt wurde, wurde wiederholt, um die
Alkylmethylsiloxancopolymere der vorliegenden Erfindung mit
US-A 4,574,082 zu vergleichen, die das Vermischen von
Polydimethylsiloxanen mit bestimmten Alkylmethylsiloxanen
lehrt, die aber Polymere statt Copolymere sind. Die
Tabelle IV weiter unten zeigt, daß, wenn die
Alkylmethylsiloxancopolymere der vorliegenden Erfindung allein
angewendet werden und frei von Dimethylpolysiloxanen sind,
daß dann weniger Wasser innerhalb von 6 Stunden von einer
9,6 cm² großen behandelten Fläche eines Collagenfilms
verloren geht, im Vergleich zu einer Behandlung, bei der
der Lehre des '082 Patentes, ein Dimethylpolysiloxan und
ein Alkylmethylsiloxanpolymer zu mischen, gefolgt wird.
Daher bildet das "dimethylpolysiloxanfreie"
Alkylmethylsiloxancopolymer der vorliegenden Erfindung eine stärker
verschließende Barriere gegen Wasserverlust als dies die
Stoffe tun, wenn sie mit einem Dimethylpolysiloxan
entsprechend des '082 Patents vermischt werden.
-
Der Ausdruck "dimethylpolysiloxanfrei", wie hierin
verwendet, ist gedacht, jedes lineare Polydiorganosiloxan
auszuschließen, das die Barrierefähigkeit der
Alkylmethylsiloxancopolymere der vorliegenden Erfindung bei der
Ausübung ihrer zugedachten Funktion der Verhinderung des
Austritts von Wasser aus der Haut verringern würde. Der
Ausdruck ist nicht dazu gedacht, die Gegenwart von
flüchtigen zyclischen Siloxanen auszuschließen, die als
Zuführträger eingesetzt werden können und die verdampfen,
wobei wenig oder keine Rückstände zurückbleiben.
-
Von den in Tabelle IV aufgeführten Meßwerten wird
angenommen, daß sie recht genau die Mischungen wie in dem
4,574,082 gelehrten Patent repräsentieren. Daher wurden
Dimethylpolysiloxane mit einer Viskosität von 10 und 500
x 10&supmin;&sup6;m²/s (10 und 500 Centistokes), wie für die
Formulierungen, die in dem '082 Patent beschrieben sind,
angeführt wird, eingesetzt. Zusätzlich sind die
Gewichtsprozente
in Tabelle IV dieselben wie die Gewichtsprozente
der Formulierungen des '082 Patents. In Tabelle IV steht
"PDMS" für Polydimethylsiloxan.
TABELLE IV
Alkylmethylsiloxan
Wasserverlust in 6 Stunden von
Viskosität
Testfläche
-
Tabelle IV zeigt deutlich auf, daß die Verschlußfähigkeit
der Alkylmethylsiloxancopolymere dieser Erfindung durch
Verdünnung mit linearen Polydimethylsiloxanen reduziert
wird, da, je höher der Wasserverlust ist, umso weniger
verschließend der Film ist. Daher ist im Vergleich zu der
Lehre des '082 Patents ein neues und unerwartetes
Ergebnis hierin aufgedeckt worden, wobei die
Alkylmethylsiloxane der vorliegenden Erfindung im Gegensatz zu dem '082
Patent "frei von linearen Dimethylpolysiloxanen"
angewendet werden.
-
Die folgenden Beispiele beschreiben das Verfahren zur
Herstellung der Alkylmethylsiloxancopolymere der
vorliegenden Erfindung.
Beispiel
-
Eine Suspension von 20 g Tonsil Optimum FF Clay in einer
Mischung von 1875,2 g von (Me&sub2;SiO)4 und 5 zyclischen
Verbindungen, 86 g von (Me&sub3;SiO(MeHSiO)&sub4;&sub0;SiMe&sub3;) und 37,6 g
(Me&sub3;Si)&sub2;O einer Viskosität von 0,65x10&supmin;&sup6;m²/s (0,65 cs)
wurde auf 80ºC erhitzt und mit einem Magnetrührer 5
Stunden lang gerührt. Während dieser Zeit wurden Proben
entnommen und deren Viskosität gemessen. Am Ende des
5-stündigen Zeitraums wurde die Viskosität bei 137x10&supmin;&sup6;m²/s
(137 cs) stabil. Der Stoff wurde abgekühlt, und ein
klares, farbloses Produkt wurde filtriert, um den Ton zu
entfernen. Dieses Produkt wurde als 1000 g Probe
verwendet und wird als Probe I-1 bezeichnet.
-
Probe I-1 wurde unter Rühren bei einem Druck von 1 mm auf
80ºC erwärmt, um die leicht flüchtigen Materialien zu
entfernen. Eine Gesamtmenge von 103 g leicht flüchtiger
Materialien wurde entfernt, wobei 897 g einer klaren,
farblosen Flüssigkeit mit einer Viskosität von 184 x
10&supmin;&sup6;m²/s (184 cs) zurückblieb. Dieser Stoff wird als
Zwischenstufe I-2 bezeichnet. Analytische Daten der
Zwischenstufe wurden wie folgt erhalten:
-
I-2: % Si-H - 0,0600
-
GPC - einzelne Bande geringer Verteilung
-
Viskosität - 184x10&supmin;&sup6;m²/s (184 cs).
-
Zu einer Mischung von 675,3 g der Zwischenstufe I-2
wurden 119,7 g 1-Octadecen und 200 g Cyclohexan und 5,0 g an
0,5%igem Platin auf Aktivkohle zugegeben. Diese Mischung
wurde auf 80ºC 6 Stunden lang unter gelindem Rückfluß
erhitzt, während der Si-H Gehalt überwacht wurde. Das
Produkt hatte weniger als 10 ppm Si-H. Das Produkt wurde
bei einem Druck von 1 mm auf 110ºC erhitzt, um 200 g
leicht flüchtiger Stoffe zu entfernen. Die
Zusammensetzung der leicht flüchtigen Stoffe bestand aus Cyclohexan.
Das Produkt wurde filtriert, wobei eine klare, farblose,
geruchslose Flüssigkeit der Viskosität 265x10&supmin;&sup6;m²/s (265
cs)
zurückblieb. Dieses Produkt wird als P-2 bezeichnet.
Die analytischen Daten des Produktes wurden wie folgt
erhalten:
-
P-2: % Si-H - < 10 ppm
-
Platin - nicht nachweisbar
-
GPC - einzelne Bande geringer Verteilung
-
Viskosität - 265 x 10&supmin;&sup6;m²/s (265 cs)
-
% nicht flüchtiger Stoffe: > 99
-
% flüchtiger Stoffe (Me&sub2;SiO)4,5 - 0
-
(RMeSiO)&sub1;(Me&sub2;SiO)3,4 - 0
-
Octadecen-1 < 1
-
R=1-Octadecyl
-
Toxizitätsuntersuchungen wurden an der Probe P-2
durchgeführt, die zeigten, daß die Probe keine verletzende
Wirkung auf die Haut oder Augen von Kaninchen hat.
-
Zusätzlich zu der Zuführung von Alkylmethylpolysiloxanen
in Form von Lösungsmittellösungen können die Siloxane der
vorliegenden Erfindung in Form von Emulsionen,
Microemulsionen, Lösungen, Dispersionen, Lotionen, Gelen,
Aerosolen, eines festen Stifts, Salben oder Cremes der Haut
zugeführt werden.
-
Zusätzlich zu dem flüchtigen Lösungsmittel und dem
Alkylmethylpolysiloxan können Hautpflegeformulierungen
entsprechend der vorliegenden Erfindung wahlweise andere
aufweichende Mittel, Sonnenschutzmittel und Hilfsmittel,
wie z.B. Parfums, Duftstoffe und Konservierungsmittel
enthalten.
-
Beispiele anderer aufweichender Mittel und
Feuchthaltungsmittel, die den Zusammensetzungen dieser Erfindung
zugesetzt werden können, beinhalten geradkettige,
verzweigte oder zyclische Hydroxyverbindungen, wie z.B.
Alkohole, die 1 bis 30 Kohlenstoffatome enthalten;
geradkettige, verzweigte oder zyclische Carbonsäuren, die 1
bis 31 Kohlenstoffatome enthalten; Säureester, die C&sub1; bis
C&sub3;&sub0; Carbonsäuren, die mit C&sub1; bis C&sub3;&sub0; Alkoholen verestert
sind, enthalten; Alkoholether, die 1 bis 30
Kohlenstoffatome enthalten, und Alkane der Formel H-(CH&sub2;)n-H, worin n
5 bis 30 ist. Beispiele solcher Materialien beinhalten
2-Ethylhexyloxystearat, Arachidylpropionat,
2-Ethylhexyladipat, Isopropylmyristat, Stearylalkohol,
Propylenglycol, Propionsäure, Stearinsäure,
Polyoxypropylencetylalkohol, Polyoxypropylenlanolinalkohol, Carbowax 300;
Rohvaseline, Mineralöl, aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie
z.B. Lösungsbenzin, Lanolin und Lanolinderivate, wie z.B.
acetyliertes Lanolin und Isopropyllanolat.
-
Sonnenschutzmittel werden entsprechend ihrer Fähigkeit
ausgewählt, Hautrötungen oder Sonnenbrand, die aus der
Aussetzung der Haut an ultraviolettes Licht zwischen
ungefähr 290-320 nm (der UV-B Bereich) resultieren, zu
verlangsamen. Dies wird erreicht durch Absorption der
schädigenden Strahlung, bevor die Strahlung die
Hautoberfläche erreicht. Para-Aminobenzoesäurederivate und
Zimtsäureester, wie z.B. Octylmethoxycinnamat sind Beispiele
bevorzugter und kommerziell eingesetzter Klassen von als
Sonnenschutz aktiver Verbindungen. Mittel, die in der
Lage sind, ultraviolettes Licht im UV-A Bereich zwischen
320-400 nm zu absorbieren, sind ebenfalls geeignet
entsprechend der vorliegenden Erfindung, einschließlich
Benzophenonen und Stoffen, wie Butylmethoxydibenzoylmethan.
Einige zusätzliche Beispiele von Sonnenschutzmitteln, die
entsprechend der vorliegenden Erfindung angewendet werden
können, sind 2-Ethoxyethyl-p-methoxycinnamat,
Methylanthranilat, Homomenthylsalicylat, Glyceryl p-Aminobenzoat,
Isobutyl-p-aminobenzoat, Isoamyl-p-dimethylaminobenzoat,
2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon-5-sulfonsäure,
2,2'-Dihydroxy-4methoxybenzophenon,
2-Hydroxy-4-methoxybenzophenon, 4-Mono- und 4-Bis(3-hydroxypropyl)aminoisomere des
Ethylbenzoats und 2 Ethylhexyl-p-dimethylaminobenzoat.
-
Wie vorhergehend angegeben, beinhalten die bevorzugten
Losungsmittel aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie z.B.
Isoparaffine und flüchtige zyclische Siloxane. Das
Siliconlösungsmittel hat die Formel [(CH&sub3;)&sub2;(SiO)]x, wobei x 4
oder 5 ist, und schließt Mischungen von
Octamethylcyclotetrasiloxan und Decamethylcyclopentasiloxan ein. Solche
Stoffe haben eine Viskosität von weniger als 5 x 10&supmin;&sup6;m²/s
(5 Cs), gemessen bei 25ºC. Diese Lösungsmittelmaterialien
haben Eigenschaften wie ein nicht kühlendes und nicht
brennendes Lösungsmittel und verdampfen, wobei sie nur
geringe oder keine Rückstände zurücklassen. Das
Lösungsmittel kann ebenfalls jeder aliphatische Alkohol, wie z.
B. Isopropylalkohol oder Ethylalkohol, Ester, wie z.B.
Isopropylmyristat und andere flüchtige Lösungsmittel, wie
z.B. Ethylacetat, sein. Es wird aber darauf hingewiesen,
daß das Lösungsmittel kompatibel mit oder dazu geeignet
sein muß, das Alkylmethylpolysiloxan sowie jede
zugegebene optionelle Komponente der Formulierung aufzulösen.
-
Der Wassergehalt der äußeren Schichten der Hornhaut der
menschlichen Haut ist der bestimmende Faktor beim
Auftreten von Symptomen trockener Haut. Wenn die Hornhaut eine
adäquate Menge an Wasser innerhalb des Bereichs von 10
bis 20 % enthält, bleibt die Haut flexibel. Wenn aber der
Wassergehalt unter 10 % fällt, wird die Hornhaut häufig
brüchig und rauh und kann abschälen und Risse zeigen. Die
Hornhaut erhält ihr Wasser von den tiefer gelegenen
Schichten der Epidermis mittels Diffusion oder wenn sie
indirekt in Kontakt mit Wasser gebracht wird. Der
Diffusionsprozeß wird durch den Wassergehalt der Haut sowie
durch den Konzentrationsgradienten bestimmt. Bei einer
sehr trockenen Umgebung kann der Wasserverlust von den
äußeren Hautschichten sehr bedeutend sein und übersteigt
häufig die Geschwindigkeit des Ersatzes durch Diffusion.
Eine verschließende Barriere, die auf die Oberfläche der
Haut aufgebracht wird, wirkt, indem sie den Wasserverlust
an die Umgebung verlangsamt, und erlaubt, die
Hautoberfläche mittels des Diffusionsprozesses zu
rehydratisieren. Auf Grund der Wirksamkeit und der Sicherheit der
Alkylmethylpolysiloxane dienen sie als geeignete
verschließende
Feuchthaltemittel und tragen zur Verhinderung
trockener Haut durch Schutz und
Feuchtigkeitszurückhaltung sowie durch Wiederherstellung trockener Haut mittels
Wiederherstellung der Weichheit, Geschmeidigkeit und
Feuchtigkeit der Haut bei.