DE69109503T2 - Verfahren zum Verbinden eines Diamantenfilms mit einem Substrat. - Google Patents
Verfahren zum Verbinden eines Diamantenfilms mit einem Substrat.Info
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Description
- Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren des Bindens eines Diamanten- oder diamantartigen Films an ein Substrat.
- Das Züchten von Diamantfilmen oder diamantartigen Filmem auf Substraten durch chemische Dampfabscheidungs (CVD)-Verfahren ist gemäß dem Stand der Technik bekannt. Diese Verfahren umfassen das Zersetzen gasförmiger Kohlenstoff-Verbindungen wie Kohlenwasserstoffe oder Kohlenmonoxid in Gegenwart des Substrats. Die Zersetzung kann unter Anwendung verschiedener Verfahren einschließlich Wärme, Radiofrequenz (RF)-Energie oder Mikrowellenenergie erreicht werden.
- Der Diamant oder das diamantartige Material, das durch chemische Dampfabscheidung hergestellt wird, ist als CVD-Diamant bekannt.
- CVD-Diamantfilme, die auf einer Vielzahl von Substraten abgeschieden sind, finden einen Anwendungsbereich in Bereichen wie Schneidwerkzeugen, Kühlvorrichtungen, verschleißfesten oberflächen u. dgl..
- Für viele dieser Anwendungen ist gute Haftung des CVD-Diamantfilms an das Substrat von primärer Bedeutung. Es wurde jedoch gefunden, daß gute und reproduzierbare Haftung nicht einfach zu erreichen ist. Dies trifft insbesonders für keramische Substrate wie aus Siliciumnitrid und Wolframcarbid zu. Es erfolgt Delaminierung des CVD-Diamantfilms sowohl spontan als auch während der Anwendung. EP-A-0 319 926 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Bearbeitungswerkzeugs, das eine Umhüllungsschicht aus Diamant aufweist, der durch CVD-Techniken gebildet wurde, umfassend die Stufen der Bildung eines Diamantfilms auf einer Oberfläche eines temporären Substrats, Binden des Diamantfilms mittels Hartlötens auf eine Oberfläche eines Grundkörpers des Bearbeitungswerkzeugs und Entfernen des temporären Substrats.
- EP-A-0 166 708 beschreibt ein Verfahren, in dem ein Substrat, das keramisches oder feuerfestes Material enthält oder aus einem Edelmetall gebildet wurde, mit einer ersten Schicht von stabile Carbide bildenden Metallen und mit einer durch CVD abgeschiedenen Schicht aus polykristallinem Diamant beschichtet wurde, wobei die erste Schicht die Haftung der Diamantschicht verbessert.
- EP-A-0 207 467 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Mikrotommessers, das mit einer Diamantschicht beschichtet wurde, worin die beschichtete Schicht bei einer Temperatur von 700 bis 1300 ºC in einer inerten Atmosphäre wärmebehandelt wurde, um adsorbierten Wasserstoff, Kohlenstoff-Wasserstoff-Gruppen und dergleichen zu entfernen.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Herstellung eines Produkts, das einen Diamant- oder diamantartigen Film einschließt, der an ein Substrat gebunden ist, die Stufen der Bereitstellung eines Substrats, des Aufbringens einer Schicht eines bindenden Metalls auf eine Oberfläche des Substrats, des Abscheidens eines Diamant- oder diamantartigen Films auf der Metallschicht durch chemische Dampfabscheidung, um ein Composit herzustellen, und des Erhitzens des Composits unter Bedingungen, um so Zersetzung des Diamant- oder diamantartigen Films zu verhindern, bei einer Temperatur bei der, oder oberhalb derjenigen, Diamantwachstum durch Diamant-Dampfabscheidung in einer inerten, nicht-oxidierenden oder reduzierenden Atmosphäre oder in einem Vakuum stattfindet, um die Metallschicht zu veranlassen, den Film an das Substrat zu binden.
- Figuren 1 und 2 illustrieren schematisch verschiedene Ausführungsformen der Frfindung.
- Die Erfindung wendet die Fähigkeit bestimmter Metalle an, Diamant und verschiedene Substrate zu benetzen und sich an Diamant und verschiedene Substrate zu binden. Das Metall kann gemäß der Natur des Substrats variieren. Die Metalle, die in der Praxis der Erfindung brauchbar sind, können reine Metalle oder Legierungen sein.
- Beispiele für geeignete Legierungen zur Verwendung mit keramischen Substraten sind solche, die ein aktives Metall enthalten, d.h. ein Metall, das zur Bildung eines Carbids befähigt ist. Beispiele für derartige aktive Metalle sind Titan, Molybdän, Hafnium, Niob, Tantal und Chrom. Typischerweise werden die anderen Metalle in der Legierung Kupfer, Gold, Nickel und Silber und deren Mischungen sein. Beispiele geeigneter Legierungen sind eine Kupfer/Silber-Legierung, die ein aktives Metall enthält und eine Gold/Silber/Tantal/Titan- Legierung.
- Das Substrat kann jedes gemäß dem Stand der Technik bekannte Substrat sein, wird jedoch typischerweise von keramischer Natur sein. Beispiele geeigneter Substrate sind Carbide wie Wolframcarbid oder Siliciumcarbid, Nitride wie Siliciumnitrid und Sialon.
- Das Erhitzen des Composits wird unter Bedingungen stattfinden, die die Ausbildung einer Bindung zwischen dem Film und dem Substrat erlauben. Es ist ebenfalls wichtig, daß die Bedingungen derartig sind, daß Zersetzung des Diamant- oder diamantartigen Film verhindert wird. Das Erhitzen findet in einer inerten, nicht-oxidierenden oder reduzierenden Atmosphäre oder in einem Vakuum bei einer Temperatur statt, bei der oder oberhalb der Diamantenwachstum stattfindet, typischerweise im Bereich von 700 ºC bis 1100 ºC.
- Der Diamant- oder diamantartige Film wird auf der Metallschicht durch jedes chemische Dampfabscheidungsverfahren, das gemäß dem Stand der Technik bekannt ist, abgeschieden. Er kann direkt auf der Oberfläche der Metallschicht abgeschieden werden. Alternativ kann eine Schicht aus einem schützenden Material sandwichartig zwischen die Metallschicht und den Diamant- oder diamantartigen Film angeordnet werden. Die schützende Schicht kann verwendet werden, um die Metallschicht vor Zersetzung während der CVD-Abscheidung und/oder nachfolgender Hitzebehandlung zu schützen.
- Typischerweise wird die Dicke des CVD-Diamantfilms 5 um bis zu einigen tausend um z.B. 3000 um betragen.
- Es werden nun Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. Wenn man sich zuerst auf die Figur 1 bezieht, so wird dort ein Substrat 10 gezeigt, das einen CVD-Diamantfilm 12 an eine Oberfläche 14 desselben durch eine Metallbindungsschicht 16 gebunden aufweist. Die Metallschicht 16 wird auf der Oberfläche 14 des Substrats abgeschieden und der Diamantfilm wird dann auf der Metallschicht unter Anwendung irgendeines CVD- Verfahrens abgeschieden. Das beschichtete Substrat wird in einem Vakuumofen bei einer Temperatur, die 900 ºC übersteigt, gesintert, um den CVD-Diamantfilm an das Substrat durch die Metallschicht zu binden.
- Das CVD-Abscheidungsverfahren wird entweder in einer stark reduzierenden Atmosphäre, die eine hohe Konzentration an atomarem Wasserstoff enthält, oder in einer oxidierenden Atmosphäre, die atomaren Sauerstoff oder Halogene enthält, durchgeführt. Diese Umgebung kann die Metallbindungsschicht unter Bildung von Hydriden, Oxiden oder Halogeniden angreifen. Um dieses Problem zu minimieren, kann eine Schicht aus einem schützenden Material sandwichartig zwischen den CVD- Diamantfilm und der Metallbindungsschicht angeordnet werden. Beispiele von schützenden Materialien sind Metalle wie Gold, Silber und Platin und andere Materialien wie Silicium und Siliciumnitrid. Diese Ausführungsform ist in Figur 2 illustriert, worin gleiche Teile gleiche Bezifferungen aufweisen. Die schützende Materialschicht ist als 18 beziffert.
- Anstatt der vorstehend aufgeführten schützenden Materialien kann eine Schicht aus einem anderen schützenden Material verwendet werden, z. B. kann eine Beschichtung aus einer dünnen Schicht aus amorphem oder diamantartigem Kohlenstoff auf die Metallschicht 16 unter Anwendung einer Vielzahl von Techniken aufgetragen werden, wie Radiofrequenz-Plasmaunterstütztes-CVD bei Temperaturen im Bereich von 300 ºC, Radiofrequenz (RF) -Zerstäuben, Ionenstrahl-Zerstäuben Oder Zweistrahl-unterstütztes-Zerstäuben.
- Eine Kombination aus einer ersten schützenden Metallschicht und einer zweiten schützenden Materialschicht kann ebenfalls verwendet werden.
- Während des Abscheidens des CVD-Diamant- oder diamantartigen Films ist es möglich, daß eine gewisse Diffusion zwischen den Metall- und schützenden Schichten 16, 18 stattfinden könnte. Um dies zu verhindern, kann eine dünne Schicht einer "Diffusionsbarriere" aus einem Material wie Platin oder Titannitrid zwischen die Schichten 16, 18 eingefügt werden.
Claims (11)
1. Verfahren zur Herstellung eines Produkts, das einen
Diamant- oder diamantartigen Film (12) umfaßt, der an ein
Substrat (10) gebunden ist, umfassend die Stufen der
Bereitstellung eines Substrats (10), des Aufbringens
einer Schicht (16) eines bindenden Metalls auf eine
Oberfläche (14) des Substrats (10), des Abscheidens eines
Diamant- oder diamantartigen Films (12) auf der
Metallschicht (16) durch chemische Dampfabscheidung, um ein
Composit herzustellen, und Erhitzens des Composits unter
Bedingungen, um so Zersetzung des Diamant- oder
diamantartigen Films zu verhindern, bei einer Temperatur bei
der, oder oberhalb derjenigen, Diamantwachstum durch
chemische Dampfabscheidung in einer inerten,
nicht-oxidierenden oder reduzierenden Atmosphäre oder in einem
Vakuum stattfindet, um die Metallschicht (16) zu
veranlassen, den Film (12) an das Substrat (10) zu binden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das Substrat (10) ein
keramisches Substrat ist und die Metallschicht (16) eine
Legierung ist, die ein Metall enthält, das ein Carbid
bilden kann.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, worin das carbidbildende
Metall aus Titan, Molybdän, Hafnium, Niob, Tantal und
Chrom ausgewählt ist.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, worin das andere Metall in
der Legierung aus Kupfer, Gold, Nickel und Silber und
deren Mischungen ausgewählt ist.
5. Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 2 bis 4, worin
das keramische Substrat (10) aus Carbiden, Nitriden und
Sialon ausgewählt ist.
6. Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche,
worin eine Schicht (18) eines schützenden Materials auf
der Metallschicht (16) vor dem Abscheiden des
Diamantoder diamantartigen Films (12) abgeschieden wird.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, worin das schützende Material
aus Gold, Silber, Platin, Silicium, Siliciumnitrid und
amorphem Kohlenstoff ausgewählt ist.
8. Verfahren gemäß Anspruch 6, worin eine Kombination aus
einer ersten Schicht aus einem schützenden Metall und
einer zweiten Schicht aus einem schützenden Material auf
der Metallschicht (16) vor dem Abscheiden des
Diamantoder diamantartigen Films abgeschieden wird.
9. Verfahren gemäß Anspruch 6, worin eine Schicht aus einer
Diffusionsbarriere zwischen der Schicht (18) aus einem
schützenden Material und der Metallschicht (16)
angeordnet ist.
10. Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche,
worin die Dicke des Diamant- oder diamantartigen Films
(12) 5 um bis einige tausend um beträgt.
11. Verfahren gemäß irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche,
worin das Erhitzen bei einer Temperatur von 700 ºC bis
1100 ºC erfolgt.
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