DE69016633T2

DE69016633T2 - CVD-Anlage und Verfahren zum Bilden einer Dünnschicht.

Info

Publication number: DE69016633T2
Application number: DE69016633T
Authority: DE
Inventors: Eiichi Kondoh; Tohru Mitomo; Tomohiro Ohta; Kenichi Otsuka; Hiroshi Sekihashi
Original assignee: Kawasaki Steel Corp
Current assignee: Kawasaki Steel Microelectronics Inc Chiba Jp
Priority date: 1989-12-01
Filing date: 1990-08-21
Publication date: 1995-05-24
Anticipated expiration: 2010-08-22
Also published as: CA2023684A1; EP0436070B1; EP0436070A1; US5225245A; DE69016633D1

Description

FACHGEBIET DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Ausbilden eines dünnen Films oder einer Dünnschicht durch chemische Dampfabscheidung (im folgenden als "CVD" = chemical vapor deposition abgekürzt). Insbesondere befaßt sich die vorliegende Erfindung mit einer einen chemischen Dampf bildenden Vorrichtung, die geeignet ist, eine Dünnschicht aus Diamant, Silizium, Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Siliziumkarbid, Siliziumnitrid, Bornitrid usw. auszubilden.

BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK

Patent Abstracts of Japan, Band 10, Nr. 120 (C-343) [2177] und JP-A-60 245 778 beschreiben eine Vorrichtung zum Bilden eines gleichförmig dünnen Filmes auf einer Oberfläche eines in ein Gefäß eingesetzten temperaturgesteuerten Substrats durch chemische Dampfabscheidung aus einem von einer Bombe zugeführten Reaktionsgas. Insbesondere sind äußere Heizer 13a, 13b, 13c und innere Heizer 14a, 14b in eine Substratelektrode 12 eingebettet. Ein Substrattemperatur-Erfassungselement 15a ist zwischen den äußeren Heizern 13a, 13b eingebettet. In gleicher Weise ist ein Substrattemperatur-Erfassungselement 15b zwischen den inneren Heizern 14a, 14b angeordnet.
Substrat-Kühlkanäle 16a, 16b, 17a, 17b sind in der Substratelektrode 12 so vorgesehen, daß sie den äußeren Heizern 13a, 13b, 13c und den inneren Heizern 14a, 14b gegenüberliegen. Nach Empfang der Ausgangssignale von den Temperatur-Erfassungselementen 15a, 15b steuert die Substrattemperatursteuerung 24 die Zufuhr elektrischer Leistung zu den Heizern und die Einführungsraten von Kühlgas, wodurch die Oberflächentemperatur des Substrats mit einem hohen Genauigkeitsgrad gesteuert wird.
In den letzten Jahren finden Dünnschichten von Diamant, Silizium usw. zunehmend Anwendungen auf verschiedenen Gebieten wie Halbleitern, Werkzeugen, Maschinenteilen, zusammengesetzten Materialien, Nuklearanlagen-Bestandteilen usw.
Demzufolge hat die Zunahme von Anwendungsfällen den Bedarf nach Filmen (Dünnschichten) höherer Qualität mit Dimensionsstabilität dringender gemacht. Viele Untersuchungen wurden durchgeführt zur Entwicklung von Verfahren zum Erhalten von Dünnschichten gleichmäßiger Qualität und Dicke.
Beispielsweise wurden im Falle der Dampfabscheidung von Diamant verschiedene Verfahren vorgeschlagen, z.B. ein Heißdraht-CVD- Verfahren, das in JP-A-59027753 beschrieben ist, ein Plasma- CVD-Verfahren vom Substratheiz-Typ, wie in JP-A-58156594 beschrieben, ein Mikrowellenplasma-CVD-Verfahren, wie in JP-A-59027754 beschrieben, und ein Kühl-Mikrowellenplasma-CVD- Verfahren nach JP-A-62021757.
Inzwischen offenbart ein Aufsatz von Kaneko u.a. auf Seiten 546-552, Applied Surface Science, Band 33/34 (1988) die Herstellung von Dünnfilmen durch Verfahren des Heißdraht-Typs, des Substratheiz-Typs und Kühltyps.
Bei dem Heizdraht-Verfahren nach JP-A-59027753 wird eine Drahtwicklung auf etwa 2000ºC aufgeheizt, um ein Ausgangsgas zu zersetzen und dadurch aktive Atomgruppen zu bilden, welche zur Abscheidung von Diamant beitragen. Es ist deswegen notwendig, daß ein Substrat innerhalb der Reichweite der aktiven Gruppen angeordnet wird. Üblicherweise wird ein Heißdraht an einer Position angeordnet, die sich einige Millimeter von dem Substrat entfernt befindet, so daß das Substrat eine große Menge der von dem Draht abgestrahlten Hitze aufnimmt. Es ist deswegen extrem schwierig, die Substratfläche bei einer bestimmten konstanten Temperatur zu halten.
Das in JP-A-59027754 geoffenbarte Mikrowellenplasma-CVD-Verfahren besitzt eine Schwierigkeit bei der genauen Steuerung der Substrattemperatur, da sich die Substrattemperatur infolge verschiedener Faktoren ändert einschließlich Veränderungen der Kennwerte des Plasmas und Veränderungen in der Gestaltung und dem Material des Substrates.
Das in JP-A-58156594 geoffenbart Mikrowellenplasma-CVD-Verfahren ist bestimmt, die vorher erwähnten Probleme zu beseitigen oder zu umgehen und benutzt Mittel zum Heizen des Substrats und dadurch die Substrattemperatur zu steuern. Dieses Verfahren, daß auf positiver Heizung des Substrats beruht, kann wirksam auf das Mikrowellenplasma-CVD-Verfahren angewendet werden, bei dem das Substrat nur eine geringe Menge Wärme von dem Substrat erhält, aber es ist nicht bei anderen Verfahren geeignet, bei denen das Substrat eine große Wärmemenge aufnimmt, wie bei dem Heißdraht-CVD-Verfahren, Plasmastrahl-Verfahren und Verbrennungsflammen-Verfahren.
Die JP-Auslegeschrift 62-21757 schlägt ein CVD-Verfahren vor, bei dem die Substrattemperatur durch Kühlen des Substrats mit Hilfe eines Kühlmittels gesteuert wird. Das Verfahren ist jedoch unzufriedenstellend insoweit, als die Substrattemperatur nur über einen begrenzten Bereich steuerbar ist, und daß die Temperatursteuerung nicht mit einem guten Ansprechverhalten durchgeführt werden kann.
So leiden alle diese bekannten CVD-Verfahren an Nachteilen darin, daß die Substrattemperatur nur in einem begrenzten Temperaturbereich steuerbar ist und daß die Temperatursteuerung nicht mit gutem Ansprechverhalten bewirkt werden kann. Es ist zu verstehen, daß eine Technik zum Steuern der Substrattemperatur ein sehr wichtiger Faktor bei der Dampfabscheidung von Diamant ist, wofür noch keine Technik eingerichtet wurde, um die Substrattemperatur zufriedenstellend zu steuern.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Dementsprechend besteht ein Ziel der vorliegenden Erfindung darin, eine chemische Dampfabscheidungs-Vorrichtung zum Bilden eines Dünnfilms zu schaffen, die fähig ist, die vorher beschriebenen Probleme des Standes der Technik zu überwinden.
Zu diesem Zweck wird nach der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung zum Bilden eines dünnen Filmes auf der Oberfläche eines in ein Gefäß eingesetzten beheizten Substrates durch chemische Dampfabscheidung auszubilden, wobei die Vorrichtung umfaßt: Gaszuführ- und Abführeinrichtungen zum Einleiten eines Ausgangsgases in das Gefäß und Abführen des Gases von dem Gefäß;
Zersetzungsmittel zum Zersetzen des Ausgangsgases, Substratstützmittel zum Abstützen des Substrates, Substratkühlmittel zum Kühlen des Substrates; Substratwärmemittel zum Erwärmen des Substrates; Substrattemperaturmittel zum Messen der Temperatur des Substrates; und Substrattemperatur-Steuermittel zum Steuern der Temperatur des Substrates, dadurch gekennzeichnet, daß das Substratheizmittel eine elektrische Heizstromversorgung und Stromzuführelektroden enthält, wobei die Stromzuführelektroden das Substratkühlmittel enthalten oder mit dem Kühlmittel durch eine Isolierplatte in Berührung gehalten werden und das Substratheizmittel in Berührung mit dem Substrat angeordnet ist, während das Kühlmittel getrennt von dem Substrat oder durch Zwischenlegen einer wärmeisolierenden Platte in indirekter Berührung mit dem Substrat angeordnet ist.
Die genannten und andere Ziele, Eigenschaften und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden klar aus der nachfolgenden Beschreibung.

KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Ausführung einer chemischen Dampfabscheidungsvorrichtung nach der Erfindung zur Ausbildung einer Dünnschicht;
Fig. 2 ist eine schematische perspektivische Ansicht eines Substratstützgeräts mit einer Temperatursteuerung, das in einer anderen, nicht zu der vorliegenden Erfindung gehörenden Ausführung benutzt wird;
Fig. 3 ist eine schematische Darstellung eines elektrischen Stromversorgungshalters mit einer Temperatursteuerung, das in einer weiteren Ausführung der vorliegenden Erfindung benutzt wird;
Fig. 4 ist eine schematische perspektivische Ansicht eines weiteren Beispiels des Stromzuführhalters der vorliegenden Erfindung; und
Fig. 5 ist ein Schaubild, das die Beziehung zwischen der Substrattemperatur und der Wachstumsrate und der Qualität der Diamant-Dünnschicht zeigt.

BESCHREIBUNG BEVORZUGTER AUSFÜHRUNGEN

Die Erfindung wird nun im einzelnen mit Bezug auf die Zeichnungen beschrieben.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer Ausführung der Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung, angewendet auf ein System zur Bildung eines Dünnfilms durch chemische Dampfabscheidung unter Benutzung eines Heißdrahts.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben im Verlauf einer weiteren Untersuchung die folgenden Tatsachen festgestellt. Die Erfinder haben gefunden, daß eine Beziehung, wie sie in Fig. 5 gezeigt ist, zwischen der Substrattemperatur und der Wachstumsrate bei Diamant wie auch der Qualität des Kristalls besteht.
In Fig. 5 wird die Qualität des Kristalls ausgedrückt mit Angabe eines Verhältnisses Ind/Id zwischen der Spitzenintensität Ind von nicht diamantartigem Kohlenstoff als Verunreinigung und der Spitzenintensität Id von Diamant, wobei die Spitzenintensitäten durch eine Raman-Spektralanalyse des abgeschiedenen Diamants bestimmt werden. So zeigt ein kleinerer Wert des Verhältnisses Ind/In eine bessere Qualität des Diamantkristalls an.
Aus Fig. 5 ist zu verstehen, daß die Wachstumsrate und die Reinheit des Diamants frei durch entsprechendes Festsetzen der Substrattemperatur gesteuert werden kann. Beispielsweise kann Diamant hoher Reinheit bei einer niedrigen Substrattemperatur TA abgeschieden werden, während die Abscheidung bei einer Substrattemperatur TB die Abscheidung von Diamant mit hoher Wachstumsrate ermöglicht, obwohl die Reinheit etwas reduziert ist. So ist es bei dem CVD-Verfahren zum Abscheiden von Diamant notwendig, daß die Substrattemperatur über einen breiten Bereich und mit guter Genauigkeit gesteuert wird, um eine gewünschte Qualität und Wachstumsrate des Kristalls zu erhalten.
Wenn beispielsweise eine Substrattemperatur, die während der Abscheidung auf TA gehalten wurde, aus irgendeinem Grund zu einer höheren Temperatur verschoben wird, wird die Reinheit des Diamants schwerwiegend verringert. Wenn umgekehrt die Substrattemperatur von TB auf eine niedrigere Temperatur während der Abscheidung verschoben wird, wird die Kristallwachstumsrate abgesenkt, so daß es unmöglich wird, die erforderliche Abscheidemenge innerhalb einer bestimmten Zeit zu erhalten. So ist die Minimalisierung der Schwankung der Substrattemperatur während des Abscheidens ein sehr wichtiger Faktor.
In der Vorrichtung ist ein Reaktionsgefäß 1 mit einem Druckmesser 17 versehen. Das Reaktionsgefäß nimmt ein Substratstützgerät 3 auf zum Abstützen eines Substrats 2, auf dem durch Abscheidung eine Dünnschicht auszubilden ist. Das Reaktionsgefäß ist auch mit einem Arbeitsanschluß 11 versehen, durch den das Substrat 2 in das Reaktionsgefäß 1 eingebracht und aus diesem entnommen wird. Das Substratstützgerät 3 enthält ein Heizmittel 4 zum Aufheizen des Substrats 2 und ein Kühlmittel 5 unter dem Heizmittel 4.
Das Heizmittel 4 enthält ein Thermoelement 13 und kann das Substrat 2 aufheizen, wenn es durch Leistungsklemmen 12 mit elektrischem Strom versorgt wird, während das Kühlmittel 5 ein Kühlrohr 14 zum Umlaufen von Kühlwasser, einen Strömungsmesser 15 und ein Thermometer 16 für das Kühlwasser enthält.
Das Reaktionsgefäß 1 ist auch an seinem oberen oder unteren Abschnitten mit einem Ausgangsgas-Zuführanschluß 7 und einem Gas-Auslaßanschluß 8 versehen. Ein Ausgangsgas, wie mit H&sub2;-Gas verdünntes CH&sub4;-Gas wird in das Reaktionsgefäß 1 durch den Ausgangsgas-Zuführanschluß 7 eingeführt und wird einer Zersetzung unterworfen und das sich ergebende Gas wird durch den Absauganschluß 8 mittels einer Vakuumpumpe 19 abgesaugt. Um das Ausgangsgas thermisch zu zersetzen, ist ein Heizfaden 6 in dem Reaktionsgefäß 1 angeordnet, und dieser Faden ist mit einer Stromversorgung 18 verbunden. In diesem Fall kann statt des Fadens ein Plasma als Zersetzungsmittel zum Zersetzen des Ausgangsgases verwendet werden.
Es ist möglich, ein kontaktfreies Thermometer 9, z.B. ein Strahlungspyrometer, außerhalb des Reaktionsgefäßes 1 zu verwenden, um eine Messung der Substrattemperatur durch ein an der Wand des Reaktionsgefäßes 1 angebrachtes Fenster 20 durchzuführen.
Die Vorrichtung besitzt ein Temperatursteuermittel 10, welches beispielsweise einen Thermoelement-Spannungswandler 21, eine PID-Regelung 22 und einen Thyristor-Regler 23 zum Regeln des dem Substratheizmittel 4 zugeführten elektrischen Stromes enthält. Die Temperaturregelung 10 regelt den Betrieb des Heizmittels 4 entsprechend der durch das kontaktfreie Thermometer 9 oder das Thermoelement 13 gemessenen Substrattemperatur, und regelt dadurch die Substrattemperatur in Kombination mit dem Kühlmittel 5. Ein Schalter 24 ist vorgesehen, um ein Wechseln zwischen dem Thermoelement 13 und dem berührungsfreien Thermometer 9 zu ermöglichen.
Die beschriebene Anordnung der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung ermöglicht eine Steuerung der Substrattemperatur über einen viel breiteren Temperaturbereich als bei bekannten Vorrichtungen, bei denen die Substrattemperatur nur durch Heizen oder durch Kühlen gesteuert wird. Beim Normalbetrieb dieser Vorrichtung werden sowohl der elektrische Strom wie auch das Kühlwasser gleichzeitig zugeführt und der Pegel des elektrischen Stromes wird entsprechend einer Änderung der Substrattemperatur verändert, und dadurch die Substrattemperatur auf einem konstanten Pegel gehalten. Entsprechend diesem Verfahren kann die Substrattemperatur mit viel höherer Ansprech-Geschwindigkeit und viel besserer Genauigkeit gesteuert werden, als in dem Fall, wo die Substrattemperatur durch ein Steuern der Strömungsrate des Kühlwassers gesteuert wird. Zusätzlich besteht kein Risiko, daß das Kühlwasser zu sieden beginnt, da eine bestimmte ausreichende Fließrate des Kühlwassers aufrecht erhalten wird.
Eine andere, nicht zur vorliegenden Erfindung gehörende Ausführung mit einem Substratstützgerät 3, Heizmittel 4 und Kühlmittel 5, die sich von denen der ersten Ausführung unterscheiden, wird mit Bezug auf Fig. 2 beschrieben, die eine schematische perspektivische Ansicht dieser nicht erfinderischen Ausführung ist.
Bei dieser nicht erfinderischen Ausführung ist das Substratstützgerät 3 zum Abstützen eines Substrats 2 ein Metallstab, an dessen oberem Abschnitt eine HF-Heizspule 32 als Heizmittel 4 vorgesehen ist, während ein Kühlwasserrohr 14 als Kühlmittel 5 an einem unteren Abschnitt des Metallstabs 31 durch Silber- Hartlöten angebracht ist.
Als Ergebnis einer nachstehenden Untersuchung haben die Erfinder auch eine Anordnung in Betracht gezogen, in der ein Substrat durch einen Stromversorgungshalter gehalten wird, der auch als Elektrode dient, wobei der Halter das in ein Reaktionsgefäß mit abgesenktem Druck eingesetzte Substrat so hält, daß ein elektrischer Strom durch den Stromzuführhalter zugeführt wird, um so das Substrat zu heizen.
Die Erfinder bereiteten Teststücke aus Siliziumsubstraten mit 50 mm Länge und 10 mm Breite vor, die Erfinder schlossen die Elektroden an beiden Enden des Teststücks an und führten dem Teststück durch diese Elektroden elektrischen Strom zu. Das Teststück wurde nicht bis zur Rotglut aufgeheizt, wenn die angelegte Spannung noch niedrig war. Wenn jedoch die angelegte Spannung auf 100 V erhöht wurde, wurde das Substrat-Teststück plötzlich zur Rotglut erhitzt unter drastischer Verringerung seines Widerstandes von einigen kΩ bis zu einigen Ω oder darunter. Es wurde durch eine Messung mit einem Strahlungspyrometer bestätigt, daß die Substrat-Oberflächentemperatur mit diesem Verfahren auf bis zu 1300ºC angehoben werden kann. Zusätzlich wurde das Substrat-Teststück gleichmäßig über den gesamten Abschnitt zur Rotglut erhitzt und eine genaue Messung der Oberflächentemperatur ermöglicht. Es wurde auch bestätigt, daß die Temperatursteuerung stabil durchgeführt werden kann, daß der Stromzuführhalter, der im einzelnen später beschrieben wird, das Substrat ohne wesentliche Änderung des Kontaktwiderstandes zwischen dem Halter und dem Substrat stabil halten kann.
Diese Vorrichtung wird im einzelnen mit Bezug auf Fig. 3 beschrieben.
Nach Fig. 3 benutzt die Vorrichtung einen Heizfaden 6 zum thermischen Zersetzen des Ausgangsgases. Die Vorrichtung besitzt auch eine Heizstromzuführung 43 zum Zuführen von elektrischem Strom, der das Substrat 2 aufheizt. Ein Stromzuführhalter 41 enthält eine Stromzuführelektrode 42 und ein Isoliermittel 44 zum isolieren des Kühlmittels 5 gegen das Substrat 2 und die Stromzuführ-Elektroden. Der Stromzuführhalter 41 kann das Substrat 2 halten und das Substrat 2 mit elektrischem Strom von der Heizstromversorgung 43 versorgen. Die Vorrichtung besitzt auch ein Kühlmittel 5, das mit den Stromzuführ-Elektroden 42 durch das Isoliermittel 44 in Berührung gehalten wird. Bezugszeichen 47 bezeichnet eine aus Quarz gefertigte Düse, die dem Ausgangsgas-Zuführanschluß 7 entspricht und das Ausgangsgas in den Bereich in der Nähe der Oberfläche des Substrats 2 bringen kann. Bezugszeichen 9 bezeichnet ein Strahlungs-Pyrometer, das die Substrattemperatur berührungsfrei messen kann. Diese Bestandteile sind bis auf das Strahlungs-Pyrometer in dem Reaktionsgefäß eingeschlossen, wie im Falle der in Fig. 1 gezeigten Ausführung. Das Substrat 2 ist in das Reaktionsgefäß 1 so eingesetzt, daß seine Hauptflächen vertikal gehalten werden. Das ist jedoch nicht ausschließend gemeint, und der Stromzuführhalter 41 und andere Bestandteile können horizontal angeordnet werden, so daß die Hauptflächen des Substrats sich im wesentlichen wie in Fig. 1 horizontal erstrecken.
Das erwähnte Strahlungs-Pyrometer 9 ist gegenüber der Rückseite, d.h. der der Dünnschicht-Beschichtungsfläche des Substrats gegenüber liegenden Seite angeordnet. Das Substrat 2 zeigt infolge seiner Wärmeleitfähigkeit fast die gleiche Temperatur an seinen beiden Flächen. Es ist deshalb möglich, die Temperatur der Dünnfilmabscheidefläche des Substrats durch das Strahlungs-Pyrometer 9 genau zu messen, welches die Temperatur der der Abscheidefläche gegenüberliegenden Substratfläche erfaßt. Falls die Substrattemperatur durch Berühren der Dünnschicht- Abscheidefläche mit einem Thermoelement direkt gemessen wird, kann ein Meßfehler erzeugt werden durch den Einfluß der von dem Heizfaden 6 abgestrahlten Wärme. Ein derartiger Fehler kann jedoch eliminiert und eine hohe Genauigkeit der Temperaturmessung erhalten werden, da die Temperatur mit dem Strahlungs- Pyrometer 9 gemessen wird, welches auf die Rückseite des Substrats 2 gerichtet ist.
Um eine elektrische Isolierung sicherzustellen, sind Isoliermittel 44 zwischen das beispielsweise aus Kupfer-Kühlklötzen bestehende Kühlmittel 5 und die Stromversorgungs-Elektroden 42 eingesetzt. Genauer gesagt, die Anordnung ist so, daß das Substrat 2 in Schlitzen 46 aufgenommen wird, die in den Stromzuführ-Elektroden 42 ausgebildet sind, und Schrauben 45 drükkend angezogen werden, um das Substrat 2 zwischen den Stromzuführ-Elektroden 42 und dem Isoliermittel 44 zu befestigen. Das Isoliermittel 44 kann aus einem Isoliermaterial wie einer Aluminiumnitrid-Platte gebildet sein. Es kann auch eine Quarzplatte 2 als Material für das Isoliermittel 44 benutzt werden, jedoch wird die Verwendung von Aluminiumnitrid bevorzugt, da dieses Material eine bessere Isolation und eine höhere thermische Leitfähigkeit als Quarz zeigt. Falls das Kühlmittel 5 aus einem Isoliermaterial hergestellt wird, oder die Oberfläche des Kühlmittels 5 isoliert ist, ist es nicht notwendig, Isoliermittel zwischen dem Kühlmittel 5 und den Elektroden 42 einzusetzen.
In Hinblick auf die großen durch die Stromzuführ-Elektroden 42 zugeführten elektrischen Ströme, besitzt jede Stromzuführ-Elektrode 42 eine große Querschnittsfläche, um so den elektrischen Durchgangswiderstand herabzusetzen, und ist so aufgebaut, daß es mit einem großen Flächenbereich des Substrats 2 eng in Berührung kommt, um so den elektrischen und den Wärmewiderstand über der Kontaktfläche zwischen der Stromzuführ-Elektrode 42 und dem Substrat zu verringern.
Fig. 4 ist eine perspektivische Darstellung eines anderen Ausführungsbeispiels des Stromzuführhalters.
Der Stromzuführhalter benutzt ein Kühlmittel 5, durch das Kühlwasser in Umlauf gebracht wird. Das Substrat 2 wird auf das Kühlmittel 5 so aufgesetzt, daß die gesamte Fläche einer Oberfläche des Substrats 2 das Kühlmittel 5 berührt. Zwei Elektroden 42 sind in Berührung mit zwei getrennten Abschnitten der Oberfläche des Substrats 2 so positioniert, daß das Substrat 2 durch diese Elektroden 42 mit elektrischem Strom von einer elektrischen Stromversorgung 43 versorgt werden kann. Damit funktioniert das Substrat 2 selbst als das Heizmittel durch elektrische Heizung mit zugeführtem elektrischen Strom. Wenn das Kühlmittel 5 aus einem elektrisch leitfähigen Material wie Kupfer gemacht ist, ist es notwendig, ein Isoliermittel 44 zwischen das Substrat und das Kühlmittel 5 in der dargestellten Weise einzusetzen.

Ausführungsbeispiel 1

Diamant wurde durch ein Heißfaden-CVD-Verfahren abgeschieden unter Benutzung der erfindungsgemäßen Vorrichtung nach Fig. 1. Um eine große Dichte von Diamantkernbildung zu erzielen, wurde eine Siliziumplatte mit 10 mm Breite, 20 mm Länge und 0,5 mm Dicke mit Diamantkörnern einer Teilchengröße von etwa 20 um geschliffen und als Substrat 2 benutzt. Ein Wolframfaden 6 wurde in eine Position gesetzt, die etwa 2 mm Abstand von der Abscheidefläche besaß. Gleichzeitig wurde eine Ausgangsgas- Zufuhrdüse zum Zuführen eines Ausgangsgases, das ein Gemisch aus Methan und Wasserstoff war, so eingesetzt, daß das Ende der Düse einen Abstand von etwa 5 mm von der Abscheidungsfläche besaß. Die Temperatur des Fadens während des Abscheidens wurde durch optisches Pyrometer gemessen, während die Substrattemperatur durch ein 0,07 mm dickes Schicht-Thermoelement gemessen wurde.
Während des Abscheidens wurde die Stromzufuhr zum Substrat 2 so eingestellt, daß die Substrattemperatur bei einem gewünschten Temperaturwert zwischen 500 und 1200ºC gehalten wurde. Die Temperatursteuerung konnte mit einer sehr kleinen Abweichung von weniger als ± 0,5ºC durchgeführt werden. Die Abscheidung wurde ausgeführt unter den folgenden Bedingungen: Methan-Strömungsrate 5 cm³/s, Wasserstoff-Strömungsrate 500 cm³/s, Umgebungsdruck 4 kPa (30 Torr), Fadentemperatur 2100ºC und Substrattemperatur 850ºC.
Das Abscheiden der Diamantschicht wurde durch eine Beobachtung mit einem Abtast-Elektronenmikroskop und durch Raman-Spektralanalyse bestätigt. Ein Anteil der Schicht wurde durch das Abtast-(Scanning-)Elektronenmikroskop zur Messung der Filmdicke beobachtet. Die Filmwachstumsrate wurde aus der Filmdicke zu 10 um/h errechnet. Eine Mikro-Raman-Spektralanalyse wurde an einer Vielzahl von Stellen an einem Abschnitt des Filmes mit 20 um Dicke ausgeführt zur Messung der von Diamant gezeigten Spitzenintensität Id und der von nicht diamantförmigem Kohlenstoff gezeigten Spitzenintensität Ind. Alle diese Meßstellen zeigten den gleichen Wert des Verhältnisses Ind/Id. Die Kühlung wurde ausgeführt durch zirkulierendes Kühlwasser mit 25ºC bei einer Strömungsrate von 3 l/min.

Ausführungsbeispiel 2

Es wird eine Beschreibung gegeben des Ergebnisses eines Versuchs, bei dem Diamant an dem Substrat durch ein CVD-Verfahren gebildet wurde unter Benutzung einer Kombination aus der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung und dem in Fig. 3 gezeigten Stromzuführhalter. Der CVD-Vorgang wurde ausgeführt mit Benutzung von in Wasserstoffgas auf 1% Konzentration verdünntem CH&sub4;-Gas als Ausgangsgas. Das Ausgangsgas wurde von der Düse mit einer Rate von 200 cm³/s auf das Substrat 2 geführt, das in ein Reaktionsgefäß 1 eingesetzt war, in der eine Atmosphäre von 4 kPa (30 Torr) oder darunter aufrecht erhalten wurde. Die angestrebte Substrattemperatur betrug 870ºC. Eine Siliziumplatte von 10 mm Breite, 20 mm Länge und 0,5 mm Dicke wurde als Substrat benutzt. Bei diesem Ausführungsbeispiel konnte die Temperatur des Substrats mit einer sehr kleinen Abweichung von ± 0,2ºC bezüglich der Solltemperatur von 870ºC gesteuert werden mittels einer Heizung des Substrats mit elektrischen Strom, der dem Substrat selbst zugeführt wurde.
Die durch dieses Verfahren gebildete Diamantschicht zeigte über dem gesamten Flächenbereich der Schicht einen Widerstandswert von 10¹³ bis 10¹&sup4; Ωcm und eine Härte Hv von 8000 bis 9000, was in guter Nähe zu den Werten von natürlichem Diamant liegt.
Aus der vorangehenden Beschreibung ist zu verstehen, daß die erfindungsgemäße Vorrichtung es ermöglicht, eine Dünnschicht gleichförmiger Dicke und Qualität zu bilden.

Claims

1. Vorrichtung zum Bilden eines dünnen Films auf einer Oberfläche eines in einem Gefäß angeordneten, erwärmten Substrates (2) durch chemische Dampfabscheidung, wobei diese Vorrichtung umfaßt:

Gas Zufuhr- und -abfuhreinrichtungen zum Zuführen eines Ausgangsgases in das Gefäß (1) und zum Abführen des resultierenden Gases aus dem Gefäß;

Zersetzungseinrichtungen zum Zersetzen des Ausgangsgases;

Substratstützeinrichtungen (3) zum Stützen des Substrates (2);

Substratkühleinrichtungen (5) zum Kühlen des Substrates (2);

Substraterwärmungseinrichtungen (4) zum Erwärmen des Substrates (2);

Substrattemperaturmeßeinrichtungen zum Messen einer Temperatur des Substrates; und

Substrattemperatursteuereinrichtungen (10) zum Steuern der Temperatur des Substrates (2),

dadurch gekennzeichnet, daß die Substraterwärmungseinrichtung (4) eine elektrische Heizstromversorgung (43) und Stromversorgungselektroden (42) aufweist, wobei die Stromversorgungselektroden (42) die Substratkühlungseinrichtung (5) umfassen oder mit der Kühleinrichtung (5) über eine Isolierplatte in Berührung steht, wobei die Substraterwärmungseinrichtung (4) in Berührung mit dem Substrat (2) angeordnet ist, wohingegen die Kühlungseinrichtung (5) von dem Substrat abliegend oder in indirekter Berührung mit dem Substrat (2) unter Zwischenschaltung einer wärmeisolierenden Platte (44) angeordnet ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Substratstützeinrichtung (3) die Stromversorgungselektroden (42) und die Substratkühleinrichtung (5) umfaßt und so angeordnet ist, daß das Substrat (2) zwischen den Stromversorgungselektroden (42) und der Substratkühleinrichtung (5) gehalten wird, wobei eine Isoliereinrichtung (44) zum Isolieren der Substratkühlungseinrichtung (5) gegen das Substrat (2) und die Stromversorgungselektroden (42) vorgesehen ist, so daß das Substrat (2) direkt durch die Wärme erwärmt wird, welche in dem Substrat (2) durch einen elektrischen Strom erzeugt wird, der von den Stromversorgungselektroden (42) zugeführt wird.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei die Substrattemperaturmeßeinrichtungen (9, 13) auf eine berührungslose Weise die Temperatur der Oberfläche des Substrats messen, die der Substratfläche, auf welcher der Film gebildet wird, gegenüberliegt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei der dünne Film ein Diamantfilm ist.

5. Verfahren zum Bilden eines dünnen Films unter Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1, umfassend die folgenden Schritte:

Bereitstellen eines Substrats in einem Gefäß;

Erwärmen des Substrats;

Zuführen eines Ausgangsgases in das Gefäß, Versetzen des Ausgangsgases und Abführen des resultierenden Gases aus dem Gefäß;

Abscheiden eines dünnen Films auf dem Substrat durch chemische Dampfabscheidung bei gleichzeitigem Erwärmen und Kühlen des Substrates, Messen einer Temperatur und Verändern der Erwärmung in Reaktion auf diese Temperatur, wobei das Erwärmen des Substrats dadurch durchgeführt wird, daß ein elektrischer Strom veranlaßt wird, zwischen den gekühlten Elektroden zu fließen.

6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei das Erwärmen mit Hilfe eines elektrischen Stromes durchgeführt wird und das Kühlen mit Hilfe von Wasser.

7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Temperatur während der Abscheidung im wesentlichen konstant gehalten wird.