Erfindungsgebiet
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Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zum Konzentrieren von
Saftprodukten von verbessertem Geschmack. Insbesondere sieht das Verfahren
die Anwendung einer Mehrzahl von Einheiten zur Umkehrosmose (UO-Einheiten)
in zwei Stufen vor - von denen die eine mit Polyamidmembranen mit hohem
Rückhaltevermögen und die andere mit Membranen mit niedrigem
Rückhaltevermögen arbeitet - um geklärtes Serum zu konzentrieren.
Allgemeiner Stand der Technik
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Unmittelbar aus frischen Früchten und Gemüsen gewonnener Saft wird von den
Verbrauchern im allgemeinen bevorzugt, er ist aber nur in der
Wachstumszeit und in bestimmten Gegenden zu erhalten. Daher müssen Obstsaft und
Gemüsesaft in außerhalb des Anbaugebiets liegende Gebiete befördert werden,
und der Saft muß für den Verbrauch außerhalb der Saison gelagert werden.
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Um die Versandkosten zu verringern und eine längere Lagerung zu
ermöglichen, werden Säfte konzentriert und auf andere Weise behandelt. Da die
Verbraucher im allgemeinen Geschmack, Aroma, Aussehen und das Gefühl von
frisch gepreßten Säften im Mund bevorzugen, bemühen sich die Verarbeiter,
die Eigenschaften frisch gepreßter Säfte im Konzentrat und danach auch in
dem rückverdünnten Saft aufrechtzuerhalten.
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Beispielsweise wird Orangensaft häufig auf 60 bis 65 Gew.% Zucker als
Saccharose (60 bis 65 ºBrix) konzentriert, um aus großen Anbaugebieten, etwa
aus Brasilien, zu beziehen und damit in erster Linie die Kosten für den
Transport großer Mengen Wasser zu vermeiden. In Marktnähe verdünnen die
Verarbeiter das Konzentrat auf etwa 42 ºBrix, d.h. die Konzentration von
im Einzelhandel erhältlichem tiefgekühltem Konzentrat. Bei diesen
Behandlungsschritten werden häufig Essenz und Frischsaft zugegeben, um Geschmack
und Aroma zu verbessern, die bei der anfänglichen Behandlung des
Frischsafts zum Transport und Lagern verlorengehen.
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Die üblichen Verfahren zum Konzentrieren von Obst- und Gemüsesäften
enthalten häufig Schritte, die die vom Verbraucher gewünschten Eigenschaften
verschlechtern, oder haben sonstige Nachteile. Säfte enthalten zum
Verderb des Produkts führende Mikroorganismen, die im wesentlichen beseitigt
werden müssen, wenn eine ausreichende Lagerzeit (Lagerfähigkeit) erzielt
werden soll. Diese zum Verderb führenden Mikroorganismen werden im
allgemeinen zerstört durch 30minütiges oder längeres Pasteurisieren bei etwa
62 ºC oder kürzeres Pasteurisieren bei höheren Temperaturen. Leider
schädigt oder zerstört dieses Verfahren auch die Aroma- und
Geschmackskomponenten, die niedriges Molekulargewicht (30 bis 155) haben und von
Temperaturen über 40 ºC leicht beeinflußt werden.
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Darüberhinaus enthalten Obst und Gemüse Enzyme, die Aroma- und
Geschmackseinbußen verursachen, zu Farbverlust führen und weitere unerwünschte
Folgen haben können. Z.B. muß Pektinesterase als unerwünschtes Enzym
inaktiviert werden, wenn man die erwünschte charakteristische Trübungsmasse in
Säften, wie z.B. Orangen- und Grapefruitsaft, zu bewahren sucht. Zum
Inaktivieren von Pektinesterase müssen höhere Temperaturen angewandt werden
als sie zum Pasteurisieren erforderlich sind. Infolgedessen wird die
Einbuße an Geschmack und Aroma noch verstärkt.
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Das US-Patent 4.643.902 (U.S. '902), auf das hiermit ausdrücklich Bezug
genommen wird, beschreibt ein Verfahren zur Vermeidung zahlreicher Nachteile
der üblichen Behandlung von Säften. Nach diesem Verfahren wird mit
Ultrafiltration gearbeitet, um vorzugsweise ein Geschmacks- und
Aromakomponenten enthaltendes Ultrafiltrations-Permeat (UF-Permeat) durchzulassen,
während zum Verderb des Produkts führende Mikroorganismen in einem
UF-Retentat zurückgehalten werden. Dann wird das UF-Retentat, z.B. durch
Erhitzung, weiterbehandelt, um eine ausreichend große Zahl zum Verderb
führender Mikroorganismen zu inaktivieren und damit Saftverderb bei der Lagerung
zu verhindern. Das behandelte UF-Retentat wird dann wieder vereinigt mit
dem die Geschmacks- und Aromakomponenten enthaltenden UF-Permeat, so daß
sich ein Lebensmittelsaft ergibt, der gelagert werden kann, dem aber die
Geschmacks- und Aromakomponenten verblieben sind.
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U.S.'902 verhindert in hohem Maße, daß Geschmacks- und Aromakomponenten
sich verflüchtigen und anschließend etwas von der wäßrigen Essenz
wiedergewonnen werden muß, wie es bei der üblichen Konzentrierung durch
thermisches
Verdampfen erforderlich ist, z.B. bei den Anlagen mit thermisch
beschleunigter Kurzzeitverdampfung (TASTE) zum Konzentrieren von
tiefgekühltem Orangensaft. Vermieden wird der Eintrag von Geschmacks- und Aroma-
Komponenten in Eiskristalle, die von dem Gefrierkonzentrat während der
Gefrierkonzentration abgetrennt werden, sowie der oxydative Abbau, der mit
der Gefrierkonzentration und Sublimationskonzentration einhergeht.
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Bei dem Verfahren nach U.S.'902 werden zunächst das Fruchtfleisch und
sonstige Feststoffe von dem Saft so weit abgetrennt, wie es für die
Durchführung einer wirksamen Ultrafiltration ausreichend ist. Dann ist eine
Ultrafiltrations-Stufe vorgesehen, um vorzugsweise ein UF-Permeat
durchzulassen, das die flüchtigen Geschmackskomponenten von Obst und Gemüse mit
niedrigem, im Bereich zwischen etwa 30 und 155 liegendem Molekulargewicht
und weitere Moleküle, wie z.B. Zucker und Aminosäuren, enthält, während
größere Moleküle zurückgehalten werden. Es wurde angegeben, daß die
Membranen dichter sind als die bakteriologischen Filter, die eine Porengröße
von weniger als 1 nm haben und somit zum Verderb des Produkts führende
Komponenten, wie Bakterien, Hefen, Schimmelpilze, andere Pilze u.dgl.
sowie unerwünschte Enzyme, wie z.B. Oxidase und Pektinesterase, Proteine,
Pektin und Öle, zurückhalten.
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Das UF-Retenat wird an eine Inaktivierungsstufe abgegeben, in welcher
unerwünschte Komponenten inaktiviert werden. U.S.'902 gibt für diese Stufe
keinerlei kritische Grenzen an. Sie gibt an, daß die angewandten Methoden
abgeändert werden können durch Methoden, bei denen die zum Verderb
führenden Mikroorganismen durch Erhitzung, chemische Behandlung, Trocknung, UV-
Strahlung, Röntgenstrahlung u.dgl. inaktiviert oder zerstört werden. Bei
Nahrungsmitteln ist das Erhitzen das bevorzugte Inaktivierungsverfahren.
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Das UF-Permeat wird in eine Umkehrosmose-Einheit (UO-Einheit) überführt,
um die Geschmacks- und Aromakomponenten als UO-Retentat zu konzentrieren.
Das UO-Retentat, das frei von den meisten der zum Verderb führenden
Mikroorganismen ist, die in dem UF-Retentat verblieben waren, kann mit dem
inaktivierten UF-Retentat wieder vereinigt werden, um ein lagerfähiges
Produkt herzustellen, z.B. ein 50 ºBrix-Orangensaft-Erzeugnis, das bei etwa
-4 ºC mindestens 12 Monate haltbar ist.
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Dennoch hat sich gezeigt, daß weiterhin Geschmacks- und Aromaeinbußen
auftreten und das Endprodukt nicht die erwünschte Qualität hat. Man kann
davon ausgehen, daß zwei Faktoren die Ursache dafür sind. Wahrscheinlich
werden einige Geschmacks- und Aromakomponenten in dem UF-Retentat
zurückgehalten, obwohl die Porengröße (ungefähr 20.000 bis 100.000 MWCO
[Molekulargewichts-cutoff]) theoretisch alle diese Komponenten (Molekulargewicht
etwa 30 bis 155) durchlassen sollte. Wahrscheinlich wird das Produkt auch
ungünstig beeinflußt, wenn die Prozeßdauer für das UF-Retentat zu lang
ist, oder wenn der Prozeß bei niedriger Temperatur abläuft.
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Bei Benutzung von UF-Membranen solcher Porengröße, daß der Durchtritt der
Geschmacks- und Aromakomponenten möglich ist, wie in U.S.'902 angenommen,
bildet sich auf der Membranoberfläche eine Gelschicht, die die effektive
Porengröße herabsetzt und zum Zurückhalten der kleineren Aroma- und
Geschmackskomponenten in dem UF-Retentat führt. Ferner neigen die Membranen
zum Verstopfen, vor allem bei hohen Konzentrationen von löslichen und
unlöslichen Komponenten. Wenn die Membran sich zusetzt, nimmt die
Prozeßdauer für das UF-Retentat zu, und die Produktqualität verschlechtert sich.
Durch Verwenden einer dichteren UF-Membran kann das Verstopfen sehr stark
eingeschränkt werden, aber Geschmacks- und Aromakomponenten können in dem
UF-Retentat zurückgehalten werden und gelangen nicht, wie an sich
gefordert, in das UF-Permeat übertreten.
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Außerdem gehen einige der Geschmacks- und Aromakomponenten, die in die an
sich bekannten UO-Nahrungsmittelsaft-Konzentratoren eingleitet werden, in
das UO-Permeat über, das verworfen wird.
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Unsere Europäische Patentanmeldung EP-A-0 402 121 (Anmeldungsnummer
90306167.9), die am gleichen Tage eingereicht wurde wie die vorliegende
Anmeldung und auf die Bezug genommen wird, beschreibt ein verbessertes
Verfahren zum Trennen eines Geschmacks- und Aromakomponenten enthaltenden
geklärten Serum-Permeats von einem Rückstands-Strom-Retentat, das zum
Verderb des Produkts führende Mikroorganismen enthält. Gearbeitet wird mit
einer Mehrzahl von Mikrofiltrations/Ultrafiltrations-Stufen, von denen die
erste eine Membran mit einer Porenweite aufweist, durch die zum Verderb
führende Mikroorganismen zurückgehalten werden, die aber wesentlich größer
ist als die Geschmacks- und Aromakomponenten. Die Porenweiten der
darauffolgenden Ultrafilter sind geringer. Die Aroma- und Geschmackskomponenten
und auch Zucker, Aminosäuren u.dgl. in dem kombinierten UF-Permeat können
mit Hilfe eines UO-Systems konzentriert werden, und das UO-Retentat kann
mit dem UF-Retentat zusammengeführt werden, nachdem das UF-Retentat eine
Behandlung zum Inaktivieren der zum Verderb des Produkts führenden
Mikroorganismen erfahren hat.
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Eine weitere Einschränkung des UO-Systems nach U.S.'902 besteht darin, daß
die Endkonzentration von dem Arbeitsdruck abhängt, der zur Überwindung des
osmotischen Drucks des konzentrierten Safts, der Viskosität des
Konzentrats und der durch Pektin und andere Bestandteile verursachten
Verschmutzung erforderlich ist. Typischerweise wird ein Saftkonzentrat von etwa
25 bis 30 ºBrix produziert. Durch Verwenden von Membranen, die höheren
Drücken (10442 kPa - 1500 psig) ausgesetzt werden können, kann z.B. ein
geklärter Orangensaft bis auf etwa 42 ºBrix konzentriert werden.
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In dem U.S.-Patent 3.617.550 ist ein Verfahren zum Konzentrieren einer
Nahrungsmittellösung beschrieben, nach welchem die Lösung durch eine Folge
von Membranen mit hohem Rückhaltevermögen gedrückt werden, das Permeat
verworfen oder rezykliert und dann das Retentat weiter konzentriert wird
durch Anwendung einer Folge von Membranen mit niedrigem Rückhaltevermögen,
wobei der osmotische Druck des Retentats den Arbeitsdruck der Membranen
mit niedrigem Rückhaltevermögen übersteigt. Vorzugsweise wird das Permeat
von den Membranen mit niedrigem Rückhaltevermögen rezykliert in die
Zuführung zu den Membranen mit hohem Rückhaltevermögen. Das Verfahren
ermöglicht die Herstellung von Konzentraten mit osmotischen Drücken von einigen
tausend psig, der größer ist als der angegebene Arbeitsdruck der
UO-Membranen. Orangensaftkonzentrat, z.B. mit einem osmotischen Druck von etwa
21.000 bis 23.000 kPa (drei- bis viertausend psig) würde etwa 60 bis
65 ºBrix haben.
Zusammenfassung der Erfindung
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Es wurde ein verbessertes Verfahren zum Konzentrieren des Geschmacks- und
Aromakomponenten eines Nahrungsmittelsaftes enthaltenden geklärten Serums
entwickelt. Vorzugsweise rührt das Serum von einem Permeat von einem
Ultrafilter her, das zum Abtrennen von geklärtem Serumpermeat von dem
Retentat von Rückstandsfeststoffen gemäß U.S.-Patent 4.643.902 benutzt wurde,
oder in erster Linie von den kombinierten Permeaten von einer Mehrzahl von
hintereinandergeschalteten
Mikrofiltrations/Ultrafiltrations-(MF/UF)-Stufen, wobei ein MF/UF-Retentat aus einer beliebigen Stufe in die folgende
Stufe überführt wird und MF/UF-Permeate von allen Stufen kombiniert
werden, gemäß der durch unsere anhängige Patentanmeldung EP-A-0 402 121
gegebenen Lehre.
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Das Verfahren nach der vorliegenden Anmeldung umfaßt das Konzentrieren
sowohl der Aroma- und Geschmackskomponenten als auch von Zucker, Aminosäuren
u.dgl. durch Zuführen eines geklärten Serums bei hohem Druck zu einem
zweistufigen Umkehrosmose-System (UO-System), wobei die erste Stufe mit
Polyamid-Membranen mit hohem Rückhaltevermögen und die zweite Stufe mit
Membranen mit niedrigem Rückhaltevermögen, vorzugsweise
Polyamid-Membranen, arbeitet.
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Die Stufe mit hohem Rückhaltevermögen kann aus einer Folge von
UO-Einheiten bestehen, in denen das UO-Retentat aus einer beliebigen UO-Einheit der
folgenden UO-Einheit zugeführt wird und das UO-Retentat der letzten
Einheit der Folge der Stufe mit niedrigem Rückhaltevermögen zugeführt wird.
Die UO-Permeate aus allen Einheiten werden zur weiteren Verwendung oder
zur Beseitigung zusammengefaßt. In der Stufe mit hohem Rückhaltevermögen
werden Polyamid-Membranen verwendet, vorzugsweise Membranen aus
aromatischem oder alizyklisch aromatischem Polyamid.
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Die Stufe mit niedrigem Rückhaltevermögen kann eine Folge von UO-Einheiten
umfassen, bei denen die Membran in jeder nachfolgenden UO-Einheit ein
niedrigeres Rückhaltevermögen, d.h. einen höheren Salzdurchlaß als in der
vorhergehenden Einheit hat. Die für die in der Stufe mit niedrigem
Rückhaltevermögen verwendeten Materialien können dieselben sein wie für jede
bekannte Osmose-Membran, sind aber vorzugsweise die Polyamide, die auch in
der Stufe mit hohem Rückhaltevermögen eingesetzt werden.
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Das UO-Retentat aus jeder Einheit ist ein Teil der Einspeisung für die
nachfolgende UO-Einheit, und das UO-Permeat aus jeder nachfolgenden UO-
Einheit wird vorzugsweise in die vorhergehende UO-Einheit eingeführt,
wobei das Permeat von der ersten UO-Einheit der Stufe mit niedrigem
Rückhaltevermögen in die Einspeisung der Stufe mit hohem Rückhaltevermögen
rezykliert wird.
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Das UO-Retentat aus der letzten UO-Einheit der Folge von UO-Einheiten mit
niedrigem Rückhaltevermögen kann mit dem UF-Retentat zur Bildung eines
konzentrierten Produkts vereinigt werden, nachdem die zum Verderb des
Produkts führenden Mikroorganismen in dem UF-Retentat inaktiviert worden
sind. Das sich ergebende Konzentrat kann im Bedarfsfall noch weiter
konzentriert werden, indem es einer Folge von UO-Einheiten mit niedrigem
Rückhaltevermögen mit zunehmend offenen Membranen und einer geometrischen
Form zugeführt wird, die für die Weiterbehandlung der Rückstandsfeststoffe
aus dem UF-Retentat geeignet ist. Das UO-Retentat einer einzelnen Einheit
wird der nächsten Einheit zugeführt, und das UO-Permeat jeder
nachfolgenden Einheit wird vorzugsweise der vorhergehenden Einheit zugeführt, wobei
das UO-Permeat der ersten Einheit in der Folge als Teil der Einspeisung
einer der Anfangseinheiten mit niedrigem Rückhaltevermögen, vorzugsweise
mit einer Konzentration, die vergleichbar ist mit der Konzentration des
gerade rezyklierten UO-Permeats, zugeführt wird.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
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Fig.1 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform, nach welcher das von einem
zweistufigen Mikrofilter/Ultrafilter-System zugeführte geklärte Serum in
ein zweistufiges UO-System geleitet wird, dem eine Klärfiltrationsstufe
nachgeschaltet ist.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist ganz allgemein anwendbar bei
Nahrungsmittelsäften, und zwar sowohl Obstsäften als auch Gemüsesäften,
insbesondere Saft von Citrusfrüchten und ganz besonders bei Orangen- und
Grapefruitsaft. Das Verfahren kann eingesetzt werden für die Herstellung von
lagerfähigen Konzentraten mit besonders gutem Geschmack, Aroma und anderen
geforderten Merkmalen von Orangen, Grapefruit, Zitronen, Tangerinen,
Tangelos, Kumquats, Äpfeln, Birnen, Pfirsichen, Aprikosen, Ananas,
Papayafrüchten, Passionsfrüchten, Beeren wie z.B. Weintrauben, Erdbeeren,
Himbeeren, Johannisbeeren und Heidelbeeren, und Gemüsen, wie z.B. Tomaten,
Sellerie, Kohl, Zwiebel, Brunnenkresse, Gurke, Karotte, Petersilie, Rote
Rüben, Spargel, Kartoffeln, Weiße Rüben, Gelbe Rüben und dergleichen. Sie
läßt sich einsetzen für die Herstellung von Geschmackskonzentraten zur
Verwendung als Lebensmittelbestandteil, z.B. ein Gurkenkonzentrat zur
Verwendung für eine Soße mit Gurkengeschmack.
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Zwar kann das in den erfindungsgemäßen Prozeß eingeführte geklärte Serum
aus einer beliebigen Quelle herrühren, die geklärtes Serum abtrennt, das
Geschmacks- und Aromakomponenten eines Lebensmittelsafts enthält, das
bevorzugte geklärte Serum stammt aber aus einem Ultrafiltrationssystem, wie
es in dem US-Patent 4.643.902 beschrieben ist, und in erster Linie aus
unserem in der noch anhängigen Patentanmeldung EP-A-0 402 121 beschriebenen
Mikrofilter-/Ultrafilter-System.
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Gemäß Fig.1 wird ein Saft von einheitlicher Konzentration (von 9 bis
13 ºBrix, wenn es sich um Orangensaft handelt) und einem für eine
effektive Mikrofiltration und Ultrafiltration ausreichenden Feststoffgehalt aus
dem Zuführungstank 1 mit der Speisepumpe P&sub1; an die Zuführungsseite des
Mikrofilters 2 geführt. Die Speisepumpe P&sub1; ist eine beliebige
Einrichtung, wie sie bei der Ultrafiltration verwendet wird, insbesondere bei der
Lebensmittelverarbeitung, um einen ausreichend hohen Druck zu erzeugen,
vorzugsweise 587 bis 1035 kPa (85 bis 150 psig), so daß ein
Flüssigkeitsstrom die poröse Membran 3 durchsetzt, die so angeordnet und gehalten ist,
daß sie das Mikrofilter 2 in zwei Räume unterteilt, eine Retentatseite 4
und eine Permeatseite 5.
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Die poröse Membran 3 besitzt Poren, die wesentlich größer sind als die
Aroma- und Geschmackskomponenten mit niedrigem Molekulargewicht, d.h. mit
einem Molekulargewicht von etwa 30 bis 155, ebenso wie andere Komponenten
mit niedrigem Molekulargewicht, z.B. Zucker und Aminosäuren, aber kleiner
als die zum Verderb des Produkts führenden Mikroorganismen mit höherem
Molekulargewicht (Abmessungen ungefähr 0,3 bis 10 um), etwa Bakterien,
Hefen, Schimmelpilze, andere Pilze u.dgl., und weitere Komponenten wie z.B.
Enzyme, Proteine, Pektine und Öle. Vorzugsweise ist die Porenweite gerade
ausreichend klein, um zu verhindern, daß die größeren unerwünschten
Moleküle durch die Membran hindurchtreten. Vorzugsweise beträgt die Porenweite
0,1 bis 0,2 um.
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Der die poröse Membran 3 durchsetzende Flüssigkeitsstrom, der
Geschmacksund Aroma-Komponenten des Safts von geringerer Molekülgröße enthält, wird
als UF-Permeat aufgefangen und mit abwärts gerichteten UF-Permeatströmen
vereinigt zur Weiterverarbeitung, etwa zur Konzentration durch
Umkehrosmose, was in der Figur nicht dargestellt ist.
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Der Teil des die größeren, zum Verderb führenden Komponenten enthaltenden
Speisestroms, der nicht durch die poröse Membran hindurchtritt, wird als
UF-Retentat gesammelt und nach Bedarf zum Abkühlen durch wahlweise
vorgesehene Wärmeaustauscher 6 geleitet, um die Temperatur des Permeats und des
Retentats unter etwa 15 ºC zu halten, vorzugsweise bei etwa 8 bis 10 ºC.
Durch Anbringung von Ventilen V&sub1; und V&sub2; und nach Bedarf Verwendung einer
Pumpe P&sub2;, um einen geeigneten Druck auf der Retentat-Seite der Membran 3
aufrechtzuerhalten, kann das UF-Retentat in das Mikrofilter 2
zurückgeführt oder in das Ultrafilter 7 eingeführt werden.
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Das Ultrafilter 7 wird ebenso verwendet wie das Mikrofilter 2, wobei der
Hauptunterschied ist, daß die Porenweite der porösen Membran 8 geringer
ist als die Porenweite der porösen Membran 3. Vorzugsweise hat die
Porenweite der porösen Membran 8 einen Molekulargewichts-cutoff (MWCO) von
20.000 bis 200.000. Der Druck wird dem Bedarf entsprechend eingestellt,
damit ein kleine Moleküle enthaltender Strom durch die Membran 8 auf die
Permeatseite 10 übertreten kann, während größere Moleküle auf der
Retentatseite 9 zurückgehalten werden. Das Permeat wird mit Permeaten von
anderen MF/UF-Einheiten zur weiteren Behandlung zusammengeführt, wenn eine
Konzentrierung erreicht werden soll. Das Retentat wird entweder an das
Ultrafilter 7 zur Temperaturkontrolle zurückgeführt oder in ein
Pasteurisiergerät oder ein anderes Entaktivierungsgerät geleitet, um die zum
Verderb führenden Mikroorganismen und andere unerwünschte Komponenten, die in
dem konzentrierten Retentat angesammelt sind, wirksam zu entaktivieren.
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In Fig.1 ist die Entaktivierungseinrichtung als Pasteurisiergerät 12
dargestellt, das etwa 30 min lang bei etwa 62 ºC betrieben werden kann oder
vorzugsweise bei höherer Temperatur kürzere Zeit (15 bis 20 s lang bei
85 ºC), um die unerwünschten Mikroorganismen ausreichend zu entaktivieren.
Die Mikroorganismen sind ausreichend entaktiviert bei etwa 98 % bis 99 %
Abtötung. Die für eine 100 %ige Abtötung erforderliche Temperatur und
Zeit kann eher zu einer Schädigung des Produkts führen und einen Geschmack
nach "Angebranntem" verursachen.
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Der entaktivierte Strom aus dem Pasteurisiergerät 12 muß unmittelbar nach
der Pasteurisierung in dem Wäremaustauscher 13 gekühlt werden,
vorzugsweise auf weniger als 15 ºC, besser noch auf 8 ºC bis 10 ºC. Dann kann er
in der Mischvorrichtung 14 vermischt werden mit dem konzentrierten Serum
aus dem erfindungsgemäßen UO-Konzentrierungssystem, um ein lagerfähiges
Produkt herzustellen, d.h. beispielsweise ein Orangensafterzeugnis von
50 ºBrix, das bei etwa -4 ºC mindestens 12 Monate lang ohne merkbaren
Einfluß auf die Saftqualität, vor allem beim Rückverdünnen, gelagert werden
kann.
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Das geklärte Serum, das als das kombinierte UF-Permeat aus dem
Mikrofiltrations-/Ultrafiltrations-System beschrieben ist, das aber auch aus einer
beliebigen bekannten Quelle stammen kann, wird in den Umkehrosmose-(UO-)
Speisebehälter 15 geleitet, aus dem es mittels einer
Druckerhöhungseinrichtung P&sub5; in eine erste Stufe von UO-Permeatoren gepumpt wird, die mit
Membranen mit hohem Rückhaltevermögen ausgestattet und als HR&sub1;, HR&sub2; und
HR&sub3; bezeichnet sind. Nach Bedarf können weitere UO-Einheiten
nachgeschaltet werden
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Die in diesen UO-Einheiten mit hohem Rückhaltevermögen verwendeten
Membranen haben ein Rückhaltevermögen von mehr als 95 %, vorzugsweise mehr als
98 % [gemessen nach einer Stunde bei 5515 kPa (800 psig), 30 % Konversion
(Erholung) durch eine 30.000 ppm Natriumchlorid-Lösung bei 25 ºC]. Die
Membranen bestehen vorzugsweise aus Polyamiden, in erster Linie
aromatischen Polyamiden. Sie können asymmetrisch sein, wie in dem US-Patent
3.567.632, auf das hierdurch ausdrücklich Bezug genommen wird,
beschrieben, die vollständig aromatischen Charakter haben. Sie können alizyklische
Reste, etwa von Cyclohexan-1,3,5-tricarbonyl chlorid abgeleitete Reste
enthalten, wie sie nach den US-Patenten 4.520.044 und 4.643.829, auf die
ausdrücklich Bezug genommen wird, angewandt werden.
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Die Membranen sind ferner so beschaffen, daß sie bei den Druckdifferenzen
an der Membran (Transmembrandrücken) gemäß der Erfindung benutzt werden
können. Vorzugsweise haben sie Hohlfaseraufbau, es kann aber auch ein
anderer Aufbau oder eine andere Einrichtung eingesetzt werden, der/die die
Druckdifferenzen an der Membran gemäß der Erfindung zulassen (z.B. kann
eine Membran auf einem Substrat gebildet werden).
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Die Druckdifferenz an der Membran zu HR&sub1; ist hoch, d.h. sie liegt oberhalb
von etwa 6994 kPa (1000 psig), vorzugsweise über 10442 bis 13889 kPa
(1500 bis 2000 psig), am besten bei 10442 kPa (1500 psig). Die
Zuleitungstemperatur liegt vorzugsweise unter 15 ºC, noch besser zwischen
8 und 10 ºC.
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Das Retentat von HR&sub1; wird HR&sub2; zugeleitet, das Retentat von HR&sub2; wird HR&sub3;
zugeleitet, und das Retentat von HR&sub3; wird der Stufe der UO-Einheiten mit
niedrigem Rückhaltevermögen (LR&sub1; und LR&sub2;) zugeleitet. Die Zeichnung zeigt
einen wahlweise vorzusehenden Speisebehälter 16 mit Pumpe P&sub6;, die zur
Erhöhung des Drucks in Richtung auf den Abschnitt mit niedrigem
Rückhaltevermögen benutzt werden kann, wenn die Stufe mit hohem Rückhaltevermögen
mit niedrigem Druck arbeitet. Vorzugsweise werden die UO-Einheiten mit
niedrigem Rückhaltevermögen bei hoher Druckdifferenz an der Membran
betrieben, d.h. über etwa 6994 kPa (1000 psig), vorzugsweise 10442 bis
13889 kPa (1500 bis 2000 psig), am besten bei 13989 kPa (2000 psig). Die
Zulauftemperatur liegt vorzugsweise unter 15 ºC, besser noch zwischen
8 und 10 ºC.
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Die in der Stufe mit niedrigem Rückhaltevermögen verwendeten Membranen
können aus beliebigem, an sich bekanntem UO-Membran-Material bestehen,
vorzugsweise werden aber das gleiche Material und die gleiche Form und
Größe angewandt wie in der Stufe mit hohem Rückhaltevermögen. Sie weisen
ein niedrigeres Rückhaltevermögen auf, d.h. einen höheren Salzdurchlaß,
wie bei obigem Test beschrieben, als die Membranen mit höherem
Rückhaltevermögen. Die bevorzugten Grenzbedingungen werden unten beschrieben.
Vorzugsweise handelt es sich um Hohlfasermembranen, aber es können auch
andere geometrische Formen oder Einrichtungen benutzt werden, die
Druckdifferenzen an der Membran gemäß der Erfindung zulassen (z.B. kann die
Membran auf einem Substrat ausgebildet sein).
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Die Permeate aus den UO-Einheiten mit hohem Rückhaltevermögen, HR&sub1;, HR&sub2;
und HR&sub3;, werden zur Weiterbehandlung kombiniert in einem bevorzugten
Klärsystem, das als Klärspeisebehälter 17, Pumpe P&sub7; und Klär-UO-Einheiten PR&sub1;
und PR&sub2; dargestellt ist. Die Klärgeräte ermöglichen eine Rückgewinnung von
Geschmacks-und Aromakomponenten, welche die Membranen mit hohem
Rückhaltevermögen passieren können. Sie können in der dargestellten Weise betrieben
werden, d.h., daß das Retentat von PR&sub1; nach PR&sub2; gelangt und das Retentat
von PR&sub2; in den Zulauf der UO-Einheit mit hohem Rückhaltevermögen
zurückgeführt wird, und die zusammengefaßten Permeate ins Abwasser geleitet
werden. Die Kläreinrichtungen können aber andererseits auch so betrieben
werden, daß das Permeat von PR&sub1; nach PR&sub2; gelangt und die Retentate beider
zusammengefaßt werden zur Rückführung in den Zulauf der UO-Einheit mit
hohem Rückhaltevermögen.
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Die Kläreinrichtungen stellen UO-Einheiten mit hohem Rückhaltevermögen
dar, im wesentlichen übereinstimmend mit HR&sub1;, HR&sub2; und HR&sub3;, die mit
Membranen aus demselben Material und mit denselben Abmessungen, wie sie in jenen
Einheiten eingesetzt werden, ausgerüstet sind. Sie werden vorzugsweise
mit hoher Druckdifferenz an der Membran betrieben, d.h. über etwa 6994 kPa
(1000 psig), vorzugsweise 10442 bis 13889 kPa (1500 bis 2000 psig), am
besten bei 10442 kPa (1500 psig). Die Zulauftemperatur liegt vorzugsweise
unter 15 ºC, am besten zwischen 8 und 10 ºC.
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Die Stufe mit niedrigem Rückhaltevermögen (LR&sub1; und LR&sub2;) stellt eine Folge
von UO-Einheiten dar, bei denen die Membran in jeder folgenden UO-Einheit
ein niedrigeres Rückhaltevermögen haben sollte als die in der
vorhergehenden Einheit. Es können mehr als die beiden gezeichneten Einheiten
angewandt werden, und die Zahl der Einheiten hängt von der gewünschten
Konzentrierung ab.
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Das Rückhaltevermögen der ersten Einheit LR&sub1; in der Aufeinderfolge beträgt
nach der obenbeschriebenen Methode vorzugsweise 10 % bis 15 %. In einem
System mit zwei Einheiten der dargestellten Art hätte LR&sub2; vorzugsweise ein
Rückhaltevermögen von 5 % bis 10 %. Würden weitere UO-Einheiten zugefügt,
so wäre das Rückhaltevermögen vorzugsweise in jeder nachfolgenden Einheit
jeweils niedriger.
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Das UO-Retentat von LR&sub1; gelangt nach LR&sub2;, und das UO-Permeat von LR&sub2; wird
vorzugsweise in eine vorhergehende UO-Einheit zurückgeführt, die einen
Zulauf aufweist, der im wesentlichen die gleiche Konzentration besitzt wie
das jetzt zurückgeführte Permeat. Unter Zulauf mit "im wesentlichen der
gleichen Konzentration" ist der Zulauf zu verstehen, dessen Konzentration
der Konzentration des zurückzuführenden Permeats am nächsten kommt.
Häufig, und wie im dargestellten Zwei-Einheiten-Beispiel, ist das die
unmittelbar vorausgehende UO-Einheit LR&sub1;. Das Permeat aus der ersten UO-Einheit
LR&sub1; der Stufe mit niedrigem Rückhaltevermögen wird in den Zulauf der Stufe
mit hohem Rückhaltevermögen zurückgeführt. Die Permeate jeder der
Einheiten mit niedrigem Rückhaltevermögen können aber auch zusammengefaßt und in
den Zulauf für hohes Rückhaltevermögen oder in andere stromauf gelegene
Einheiten zurückgeführt werden.
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Das UO-Retentat aus der letzten Einheit LR&sub2; in der Folge der UO-Einheiten
mit niedrigem Rückhaltevermögen kann, nachdem die zum Verderb des Produkts
führenden Mikroorganismen in dem UF-Retentat entaktiviert worden sind, in
der Mischvorrichtung 14 mit dem UF-Retentat zur Bildung eines
konzentrierten, lagerfähigen Produkts zusammengeführt werden. Das entstehende
Konzentrat läßt sich nach Bedarf noch stärker konzentrieren, indem es einer
zweiten Folge von UO-Einheiten mit niedrigem Rückhaltevermögen mit
zunehmend stärker durchlässigen Membranen und einer geometrischen Form
zugeführt wird, welche die Feststoffe aus dem Sumpf des UF-Retentats behandeln
kann, wobei das UO-Retentat der einen Einheit die nächste speist, und das
UO-Permeat jeder nachfolgenden Einheit vorzugsweise den Zulauf für die
vorhergehende Einheit bildet, und wobei das UO-Permeat der ersten Einheit
der Folge zurückgeführt wird als Teil des Zulaufs zu einer der
Anfangseinheiten mit niedrigem Rückhaltevermögen, vorzugsweise mit einer
Zulaufkonzentration, die vergleichbar ist mit der Konzentration in dem gerade
zurückgeführten UO-Permeat. Andererseits können aber die Permeate auch
zusammengefaßt werden und den Zulauf für jeden beliebigen Speisepunkt der
Stufe mit niedrigem Rückhaltevermögen oder der Stufe mit hohem
Rückhaltevermögen bilden.
BEISPIELE
Beispiel 1
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Ein geklärtes Orangensaft-Serum [MF/UF-Permeat aus einem System, das mit
einem Zulauf von 11,5 ºBrix bei 699 kPa (87 psig) und 10 ºC gemäß
EP-A-0402121 unter Verwendung einer 0,2 um-Membran in dem Mikrofilter und
einer 20.000 MWCO-Membran in dem Ultrafilter arbeitete] wurde einem
UO-System, das gemäß Fig.1 aufgebaut war, bei 10442 kPa (1500 psig) und
einer Temperatur von 10 ºC zugeleitet, wobei die Stufe mit hohem
Rückhaltevermögen aus drei UO-Einheiten mit Membranen aus aromatischem Polyamid
bestand, die 98,5 % Salz-Rückhaltevermögen aufweisen, wobei ferner das
Retentat der ersten Einheit die zweite Einheit speist und das der zweiten
Einheit die dritte Einheit speist und das der dritten Einheit die Stufe
mit niedrigem Rückhaltevermögen speist. Die Permeate der drei
UO-Einheiten wurden zusammengefaßt und bei einem Differenzdruck an der Membran von
10442 kPa (1500 psig) einer einzelnen Klärstufe zugeleitet, die Membranen
der gleichen Art enthielt wie die Einheiten mit hohem Rückhaltevermögen.
Das Retentat aus der Klärstufe wurde in den Zulauf der ersten UO-Einheit
mit hohem Rückhaltevermögen zurückgeführt, und das Permeat, hauptsächlich
Wasser, wurde verworfen.
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Das die letzte UO-Einheit mit hohem Rückhaltevermögen verlassende
UO-Retentat wurde bei einem Differenzdruck an der Membran von 10442 kPa
(1500 psig) in eine einzelne UO-Einheit mit niedrigem Rückhaltevermögen
überführt, deren Membran einen Salzdurchlaß von 93 % hat. Das Permeat,
das eine Zuckerkonzentration von 20 ºBrix besaß, wurde in den Zulauf für
die erste Einheit mit hohem Rückhaltevermögen zurückgeführt.
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Das Retentat aus der Stufe mit niedrigem Rückhaltevermögen, das eine
Zuckerkonzentration von 52,4 ºBrix besaß, wurde mit dem unbehandelten
Retentat von dem Ultrafilter vermischt, um ein vollverschnittenes 45 ºBrix-
Erzeugnis herzustellen, bei dem der Geschmackstest ergab, daß es die
gleiche Qualität besitzt wie der dem System zugeführte Frischsaft.
Beispiel 2
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Ein geklärter Orangensaft [MF/UF-Permeat von einem mit einem Zulauf von
9 ºBrix bei 699 kPa (87 psig) und 10 ºC gemäß EP-A-0402121 unter
Verwendung einer 0,2 um-Membran in dem Mikrofilter und einer 20.000 MWCO-Membran
in dem Ultrafilter arbeitenden System] wird mit 10442 kPa (1500 psig) und
einer Temperatur von 10 ºC in ein UO-System mit dem Aufbau nach Fig.1
geleitet, wobei die Stufe aus drei Einheiten mit hohem Rückhaltevermögen
ausgerüstet ist mit Membranen aus aromatischem Polyamid mit 98,5 % Salz-
Rückhaltevermögen, wobei ferner das Retentat der ersten Einheit die zweite
Einheit speist, das der zweiten Einheit die dritte Einheit speist und das
der dritten Einheit die Stufe mit niedrigem Rückhaltevermögen speist. Die
Permeate der drei UO-Einheiten werden zusammengefaßt und speisen bei einem
Differenzdruck an der Membran einer einzelnen Kläreinheit, die Membranen
der gleichen Art wie die Einheiten mit hohem Rückhaltevermögen aufweist.
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Das Retentat aus der Klärstufe wird in den Zulauf der ersten UO-Einheit
mit hohem Rückhaltevermögen geleitet, und das Permeat, hauptsächlich
Wasser, wird verworfen.
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Das aus der letzten UO-Einheit mit hohem Rückhaltevermögen austretende
UO-Retentat wird bei einem Differenzdruck an der Membran von 13889 kPa
(2000 psig) in zwei hintereinandergeschaltete UO-Einheiten mit niedrigem
Rückhaltevermögen geleitet, von denen die erste mit einer Membran mit 93 %
Salzdurchlässigkeit und die zweite mit einer Membran mit 97 %
Salzdurchlässigkeit ausgestattet ist. Das Retentat der ersten Einheit, das eine
Zuckerkonzentration von 50 ºBrix besitzt, bildet den Zulauf für die zweite
Einheit. Das Permeat aus der ersten Einheit, das eine Zuckerkonzentration
von 18 ºBrix aufweist, und das aus der zweiten Einheit, das eine
Zuckerkonzentration von 40 ºBrix aufweist, werden zu einem Mischpermeat mit
31 ºBrix zusammengefaßt, das in den Zulauf der ersten Einheit mit hohem
Rückhaltevermögen zurückgeführt wird.
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Das Retentat aus der zweiten Einheit mit niedrigem Rückhaltevermögen, das
eine Zuckerkonzentration von 63 ºBrix aufweist, wird mit dem Retentat von
dem Ultrafilter vermischt, um ein vollverschnittenes 54 ºBrix-Produkt von
besserem Geschmack entstehen zu lassen, der mit dem des Frischsaftzulaufs
zu vergleichen ist.