DE69916894T2

DE69916894T2 - Verfahren und vorrichtung zum extrudieren von polycarbonat mit niedriger schüttdichte

Info

Publication number: DE69916894T2
Application number: DE69916894T
Authority: DE
Inventors: T. Hoang PHAM; O. Richard KIRK; D. Paul HAEMHOUTS
Original assignee: Dow Global Technologies LLC
Current assignee: Dow Global Technologies LLC
Priority date: 1999-02-16
Filing date: 1999-11-30
Publication date: 2005-03-03
Anticipated expiration: 2019-12-01
Also published as: US6328919B1; DE69916894D1; AU1924300A; KR20010102095A; EP1152882B1; WO2000048817A1; JP2002537144A; KR100627593B1; CZ20012924A3; EP1152882A1; JP4402841B2

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verfahren und Vorrichtungen, welche für die Plastifizierung und Extrusion von Polycarbonatmaterialien mit niedriger Schüttdichte geeignet sind.
Thermoplastische Materialien mit normaler oder konventioneller Schüttdichte wurden üblicherweise schmelz- oder hitzeplastifiziert und als eine geschmolzene Strömung durch Extrusionsdüsen ohne beträchtliche Schwierigkeit extrudiert. Die verwendeten kontinuierlichen Einzel- oder Zwillingsschneckenextruder haben rotierende Schnecken, welche zum Plastifizieren des zu verarbeitenden thermoplastischen Materials und zum Fördern des geschmolzenen Polymeren zu einer und durch eine strömungsabwärtige Extrusionsdüse mit einer gewünschten Rate ausgelegt sind.
Konventionelle Extruderschnecken haben aufeinanderfolgend längs ihrer Länge Einspeis-, Übergangs- und Dosierabschnitte. Die Einspeis- und Übergangsabschnitte waren erforderlich, um eine Überversorgung von eingegebenem geschmolzenen Polymeren zu dem Dosierabschnitt zu liefern, welcher die Durchsatzrate des Gesamtextruders steuert und beschränkt. Sollte es jedoch gewünscht werden, thermoplastische Materialien mit niedriger Schüttdichte zu verarbeiten, wie bestimmte Formen von Polycarbonat, oder Mischungen von solchen Polycarbonatmaterialien von niedriger Schüttdichte mit thermoplastischen Materialien von konventioneller Schüttdichte zu verarbeiten, traten unmittelbar Probleme auf.
Wie hier verwendet, soll der Ausdruck "thermoplastische Materialien von konventioneller Schüttdichte" thermoplastische Materialien bezeichnen, welche eine Schüttdichte in dem normalen Schüttdichtenbereich besitzen, der bei nicht verar beitetem oder reinem Polymeren in Pellet- oder Perlform vorkommt. Beispielsweise hat ursprüngliches oder reguläres thermoplastisches Material in Pellet- oder Perlform normalerweise eine Schüttdichte größer als 0,5 Gramm pro Kubikzentimeter (g/cm³) und weniger als 1,2 g/cm³, für Polycarbonatmaterialien mit konventioneller Schüttdichte war dies typischerweise 0,5 g/cm³ bis 0,75 g/cm³. Wie hier verwendet, sollte der Ausdruck "Polycarbonatmaterialien mit niedriger Schüttdichte" Polycarbonatmaterialien mit einer Schüttdichte von geringer als 0,5 g/cm³ bezeichnen. Beispielsweise kann ursprüngliches oder reines Polycarbonat in einer regelmäßig geformten Granulatform mit niedriger Schüttdichte, wie als Pulver oder als eine unregelmäßig geformte Form mit niedriger Dichte wie als agglomerierte Granulen, welche ein Aussehen ähnlich "Popkorn" besitzen, und welche manchmal als Flocken bezeichnet werden, vorliegen. Polycarbonat, welches zuvor verarbeitet wurde, dann mechanisch gemahlen wurde, kann in unregelmäßig geformten Formen mit niedriger Schüttdichte vorliegen, welche manchmal als Chip, Abfall, gemahlene Abfälle oder Recyclematerial bezeichnet wird.
Während der Extrusion von regelmäßig und insbesondere unregelmäßig geformten Polycarbonatmaterialien mit niedriger Dichte oder Mischungen solcher Polycarbonatmaterialien von niedriger Schüttdichte mit thermoplastischen Materialien von konventioneller Schüttdichte war die Förderung von Feststoffen in dem Schneckeneinspeisabschnitt oftmals nicht ausreichend, um die Schnecke in geeigneter Weise zu füllen, und hieraus ergab sich eine Unterversorgung der Schneckenabschnitte für Plastifizierung und Dosierung. Dies ergibt ein Ansaugen des Polymeren, niedrigere Durchsatzraten, hohe Schmelztemperaturen und übermäßigen Polymerabbau. Der Ausdruck "Extrudatqualität" bezieht sich im allgemeinen auf die Gleichförmigkeit der Temperatur, des Druckes und der Zusammensetzung des Extrudates an der Düsenfläche. Falls das Extrudat von niedriger Qualität war, waren Schwankungen der Temperatur und des Druckes groß, und der Fluß des thermoplastischen Materials durch die Düse war unregelmäßig und nicht gleichförmig, und die Qualität des Produktes nahm ab. Ein wichtiger bestimmender Faktor eines Endproduktes war, wie gut seine Abmessungen der Spezifikation entsprechen. Beispielsweise können Veränderungen bei Polycarbonatplatte in der Dicke größer als ±2% die physikalischen Eigenschaften des Endproduktes wie eine praktische Rauhigkeit und die Schlagfestigkeit, das ästhetische Aussehen des Endproduktes beeinträchtigen, indem solche Probleme hervorgerufen werden wie nicht erwünschte Rauhigkeit, Variationen des polierten Zustandes oder eine Kombination hiervon, das Auftreten von Falten und die Verarbeitbarkeit der Platte bei nachfolgenden Verformungsvorgängen wie beim Vakuumverformen und beim Thermoverformen.
Es hat Versuche beim Stand der Technik gegeben, eine stetige Durchsatzrate von dem Dosierabschnitt durch Modifizieren des Einspeisabschnittes der Schnecke bereitzustellen. Beispielsweise wird im US-Patent Nr. 4 461 734 ein Einspeisabschnitt mit relativ tieferer Schneckengewindetiefe oder einer Kombination von größerer Schneckenganghöhe oder einer Kombination hiervon von größerer Schneckenlänge, als sie normalerweise in Einspeisabschnitten von Extrudern verwendet wurden, angegeben, um ursprüngliches oder lineares Polyethylen niedriger Dichte von hoher Schüttdichte (LLDPE) zu verarbeiten. Obwohl die Modifizierungen die Verbesserung der Durchsatzrate des Flusses von LLDPE durch das Verfahren verbesserten, war eine strömungsabwärts angeordnete Schmelzpumpe, manchmal bezeichnet als rotierende Zahnradpumpe, erforderlich, um die Durchsatzrate des Gesamtverfahrens zu steuern. Weiterhin kann die Effizienz der Gesamtenergie eines Pumpen-Extrudersystems tatsächlich niedriger sein als der Extruder selbst.
Obwohl Schmelzpumpen den Volumenfluß von geschmolzenem thermoplastischem Material durch die Düse gleichförmiger ma chen, zeigten Erfahrungen, daß der Durchtritt durch eine Schmelzpumpe die Temperaturvariationen in dem Polymeren nicht signifikant reduziert. Daher kann eine Schmelzpumpe nur sicherstellen, daß die Rate des Volumenflusses des Extruders gleichförmig war, und falls das Extrudat große Temperaturvariationen in sich aufweist, passieren diese die Pumpe und erscheinen an der Düse, wo sie unregelmäßige Strömung und Abbau der Produktqualität bewirken können. Verschiedene Techniken wurden angewandt, um Temperaturfluktuationen zu minimieren, wie die Bereitstellung von intern geheizten Extruderschnecken alleine oder in Verbindung mit bewegungslosen Mischern nach der Schmelzpumpe, wie für Styrol-Butadienelastomere in der EP 0 144 932 B1 angegeben ist.
Im Hinblick auf die kontinuierliche Notwendigkeit einer hohen Extrudatqualität während der Wärmeplastifizierung und der Extrusion von Polycarbonatmaterialien mit niedriger Schüttdichte wäre es erwünscht, falls Verfahren und Vorrichtungen bereitgestellt würden, welche das Ansaugen von Polymeren reduzieren würden, Druck- und Temperaturfluktuationen erniedrigen würden und Polymerabbau reduzieren würden, während gute Gesamtdurchsatzraten beibehalten würden.
Daher richtet sich die vorliegende Erfindung auf Verfahren und Vorrichtungen, welche das Ansaugen von Polymerem reduzieren, Druck- und Temperaturfluktuationen erniedrigen und Polymerabbau reduzieren, während gute Gesamtdurchsatzraten mit Plastifizieren und Extrudieren von Polycarbonatmaterialien mit niedriger Schüttdichte gegeben sind.
Gemäß einer Ausführungsform betrifft die Erfindung eine Zweistufen-Extruderschnecke, umfassend:
eine erste Stufe, welche umfaßt:

(a) einen Einspeisabschnitt, der ein Verhältnis Schneckenganghöhe zu -durchmesser von größer als 1 und eine Gangtiefe von wenigstens 12% des Schneckendurchmessers hat,
(b) einen ersten Übergangsabschnitt, der ein Kompressionsverhältnis von wenigstens 3 : 1 und eine Länge von wenigstens 5 Umdrehungen hat,
(c) einen ersten Dosierabschnitt, der wenigstens 3 Umdrehungen lang ist,

(d) einen zweiten Übergangsabschnitt,
(f) einen zweiten Dosierabschnitt,

(g) einen Entlüftungsabschnitt, der die zwei Stufen trennt,
(h) einen Mischabschnitt, der strömungsabwärts von dem Einspeisabschnitt angeordnet ist.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform beinhaltet diese Erfindung einen Einzelschneckenextruder zum Plastifizieren und Extrudieren eines thermoplastischen Materials durch eine Düse zur Herstellung einer Platte, eines Profils oder einer Folie, wobei das thermoplastische Material ein Polycarbonat, das eine Schüttdichte in dem Bereich von 0,15 g/cm³ bis 0,4 g/cm³ hat, umfaßt, und dieser Extruder gekennzeichnet ist durch einen Schmelzdruck der Kopfzone, welcher eine Variation hat, die innerhalb ±10% oberhalb oder unterhalb des durchschnittlichen Schmelzdruckes der Kopfzone gehalten wird.
Gemäß einer anderen Ausführungsform beinhaltet diese Erfindung ein Verfahren zum Plastifizieren und Extrudieren von Platte, Profil oder Folie aus einem thermoplastischen Material, welches ein Polycarbonatmaterial mit niedriger Schüttdichte umfaßt, wobei dieses Polycarbonat eine Schüttdichte in dem Bereich von 0,15 g/cm³ bis 0,4 g/cm³ besitzt, in einem Einzelschneckenextruder, umfassend die Stufe der Bereitstellung eines konstanten Durchsatzes von plastifiziertem Material, gekennzeichnet durch einen stetigen Schmelzdruck der Kopfzone, welcher innerhalb ±10% gehalten wird, bis zur und durch eine Extrusionsdüse.
Bei einer noch anderen Ausführungsform beinhaltet diese Erfindung ein Verfahren zum Plastifizieren und Extrudieren von Platte, Profil oder Folie aus einem thermoplastischen Material, umfassend ein Polycarbonatmaterial mit niedriger Schüttdichte, wobei dieses Polycarbonat eine Schüttdichte in dem Bereich von 0,15 g/cm³ bis 0,4 g/cm³ hat, umfassend die Stufen von:

(a) Einspeisen des thermoplastischen Materials durch einen Einfülltrichter, der einen eingeschlossenen Konuswinkel von wenigstens 30° hat,
(b) Durchführen des thermoplastischen Materials aus dem Einfülltrichter durch eine Materialeintrittsöffnung in einen Zylinder, wobei diese Materialeintrittsöffnung ein Breiten-Höhen-Verhältnis größer als 1 und eine Breite von wenigstens dem 1-fachen des Innendurchmessers des Zylinders besitzt,
(c) Fördern des thermoplastischen Materials in einen Einspeisabschnitt einer Zweistufen-Extruderschnecke, wobei dieser Einspeisabschnitt ein Verhältnis von Schneckenganghöhe zu -durchmesser von größer als 1 und eine konstante Gangtiefe von wenigstens 12% des Schneckendurchmessers hat,
(d) Plastifizieren des thermoplastischen Materials in einen Übergangsabschnitt, der ein Kompressionsverhältnis von wenigstens 3 : 1 und eine Länge von wenigstens 5 Umdrehungen hat,
(e) Fördern des plastifizierten thermoplastischen Materials in einen Dosierabschnitt, der wenigstens 3 Umdrehungen lang ist, und
(f) Bereitstellung eines konstanten Durchsatzes von plastifiziertem Material, gekennzeichnet durch einen stetigen Schmelzdruck der Kopfzone, der innerhalb ±10% gehalten wird, zu und durch eine Extrusionsdüse.

1 ist eine senkrechte vergrößerte schematische Ansicht einer Extruderschnecke.
2 ist eine senkrechte vergrößerte schematische Ansicht eines entlüfteten Schneckenextruders.
Polymere Materialien können in einer Vielzahl von unterschiedlichen Formen existieren, einige regelmäßig geformt, wie als Pulver, Perlen und Pellets, einige unregelmäßig geformt, wie als Flocken, Chips, Fasern und Streifen. Ein polymeres Material hat eine Dichte, welche nicht konstant ist und welche eine inhärente Eigenschaft des Materials unabhängig von der Gestalt der physikalischen Form, in welcher es existiert, ist. Jedoch hat ein polymeres Material ebenfalls eine Schüttdichte, und diese Eigenschaft ist variabel und wird durch die Gestalt der physikalischen Form, in welcher es existiert, bestimmt. Dichte kann als die Masse eines kontinuierlichen Mediums von Material pro Einheitsvolumen definiert werden, während die Schüttdichte eines polymeren Materials als die Masse eines nichtkontinuierlichen Mediums des Materials dividiert durch das von der Masse eingenommene Volumen definiert ist.
Die vorliegende Erfindung richtet sich auf Polycarbonatmaterial. Bevorzugt wird Polycarbonatmaterial mit einer Schüttdichte von wenigstens 0,15 g/cm³, mehr bevorzugt von wenigstens 0,16 g/cm³, noch mehr bevorzugt wenigstens 0,17 g/cm³, noch mehr bevorzugt wenigstens 0,18 g/cm³ und noch mehr bevorzugt wenigstens 0,19 g/cm³ und am meisten bevorzugt wenigstens 0,2 g/cm³ verwendet. Weiterhin wird bevorzugt ein Polycarbonatmaterial mit einer Schüttdichte von weniger als 0,5 g/cm³, mehr bevorzugt weniger als 0,46 g/cm³, noch mehr bevorzugt weniger als 0,43 g/cm³, noch mehr bevorzugt weniger als 0,4 g/cm³, noch mehr bevorzugt weniger als 0,36 g/cm³, noch mehr bevorzugt weniger als 0,33 g/cm³ und am meisten bevorzugt weniger als 0,3 g/cm³ verwendet. Bevorzugt ist das Polycarbonatmaterial mit niedriger Schüttdichte unregelmäßig geformt und mehr bevorzugt ist es ein Agglomerat und von poröser Natur mit seiner längsten Abmessung im Bereich von 1 mm bis 50 mm mit einer durchschnittlichen Abmessung von 8 mm bis 12 mm.
Thermoplastische polymere Materialien wie Polycarbonat ist brauchbar für die Herstellung einer Vielzahl von verformten oder geformten Gegenständen. Thermoplastisches Material muß durch Wärme so weit erweicht werden, daß es frei fließt, was manchmal als Plastifizierung bezeichnet wird, damit es durch eine Düse verformt, geformt oder extrudiert werden kann. Extruder sind ein üblicherweise verwendetes Instrument für die Plastifizierung von polymerem Material. Im Fall von polymerem Material, welches kristallin ist, ist Plastifizierung manchmal synonym mit Schmelzen. Im Fall von polymerem Material wie Polycarbonat, welches amorph ist, tritt Plastifizierung bei dem Einfrierbereich (T_g) auf.
Obwohl die Zeichnungen eine Extruderschnecke, Einspeis- und Einfülltrichtereinrichtungen erläutern, ist dies so zu verstehen, daß die Extruderschnecke, die Einspeis- und Einfülltrichtereinrichtung in ihrer normalen Umgebung verwendet werden, dies bedeutet zusammenhängend mit konventionellen Rahmeneinrichtungen, waagerechtem entlüfteten Zylinder und Antriebseinrichtungen, welche nicht gezeigt sind, da sie wohlbekannte Apparaturen, welche auf dem Fachgebiet kommerziell erhältlich sind, darstellen. Ein Extruder zur Verwendung bei der Verarbeitung von polymerem Material der vorliegenden Erfindung besteht aus einer Schnecke 1, einem Zylinder mit einer oder mehreren erhöhten Graten, manchmal bezeichnet als Gang 2, welche hier spiralförmig angeordnet sind, wobei die Schnecke innerhalb eines kreisringförmigen Zylinders oder "Barrel" 3 rotiert. Die Oberfläche der Schnecke, oberhalb derer der Gang/die Gänge erhöht sind, ist der Fuß des Schneckengewindes 4. Der axiale Abstand von einer vollen Umdrehung der Schnecke (oder der Abstand von einem Gang bis zum nächsten) ist die Schneckenganghöhe 5. Typischerweise ist der Ab stand für eine Umdrehung der Extruderschnecke derselbe Abstand wie der Durchmesser der Schnecke 6. Ein Einfülltrichter 7 fördert polymeres Material durch eine Materialeinspeisöffnung 8 in den Zylinder in Kontakt mit der Schnecke und den Raum zwischen dem/den Gang/Gängen und der Innenwand des Zylinders des Extruders, manchmal bezeichnet als Schneckenkanal/Schneckenkanäle 9.
Wahlweise ist die Schnecke wassergekühlt, um Einspeisprobleme wie Brückenbildung und Verkleben mit den Wänden der Einspeisöffnung zu reduzieren. Wasser fließt bei 10 ein und bei 11 aus der Schnecke über Leitungen, welche an dem strömungsabwärtigen Ende oder rückwärtigen Ende der Schnecke angebracht sind. Die Schnecke hat ein in ihr Zentrum 12 bis zu der zu kühlenden Tiefe gebohrtes Loch und das Loch hat ein Gewinde, um eine Leitung für die Wasseraustrittsleitung 13 anzubringen. Wasser wird in die Schnecke durch einen Schlauch eingespeist, der lose innerhalb der Leitung und des gebohrten Loches 14 angebracht ist. Das Verschließen wurde mit einer Rotationseinheit 15 bewerkstelligt, welche das Drehen der Schnecke unter Fließen des Wassers ermöglichte.
Typischerweise hat die Schnecke einen Anfangs- oder Einspeisabschnitt 16, bei welchem das Verfahren der Förderung des festen polymeren Materials nach vorne innerhalb des Zylinders des Extruders beginnt, wobei die Bewegungsrichtung des polymeren Materials, wenn es von dem Einfülltrichter durch die Schnecke transportiert wird, als strömungsabwärtige Richtung angesehen wird. In diesem Abschnitt der Schnecke ist der Abstand zwischen dem Fuß der Schnecke und der Innenwand des Zylinders, manchmal auch bezeichnet als Fuß-Gangtiefe oder auch nur als Gangtiefe 17, üblicherweise ausreichend groß, um die Schnecke zu überfüttern. Dies ist ein erwünschter Effekt, da die Überversorgungswirkung dazu dient, das polymere Material zu kompaktieren und unter Druck zu setzen und ein festes Bett von sich vorwärts bewegendem Material zu bilden.
Gangtiefe ist eine wichtige Abmessung der Schnecke. Typischerweise ist er am tiefsten in dem Schneckenabschnitt unter dem Einfülltrichter, beispielsweise dem Einspeisabschnitt, und am schmalsten nahe dem strömungsabwärtigen Ende oder der Schneckenspitze 18. Es wurden wenige Extruderschnecken mit einer allmählichen Veränderung der Gangtiefe von einem Ende zu dem anderen hergestellt. Dies kann als Schnecke mit konstantem konischen Verlauf bezeichnet werden. Die meisten Schnecken haben jedoch wenigstens drei unterschiedliche Abschnitte von Gangtiefe: einen Einspeisabschnitt, einen oder mehrere Übergangsabschnitte, manchmal auch bezeichnet als Plastifizierungsabschnitte, und einen oder mehrere Dosierungsabschnitte, manchmal bezeichnet als Pumpabschnitte. Die Länge eines Abschnittes kann auf mehreren Wegen angegeben werden, beispielsweise in absoluten Zahlen, beispielsweise 10 Zoll (25,4 Zentimeter) oder als Prozentsatz der Länge der Extruderschnecke (L), beispielsweise 50% von L, oder als Anzahl der Umdrehungen der Schnecke, beispielsweise 10 Umdrehungen der Schnecke.
Der Einspeisabschnitt beginnt am strömungsaufwärtigen Ende der Schnecke und hat eine konstante Gangtiefe. Auf den Einspeisabschnitt der Schnecke folgt typischerweise, mit oder ohne zwischenliegende Abschnitte, ein Übergangsabschnitt 19, manchmal auch bezeichnet als der Schmelz- oder Kompressionsabschnitt, in welchem Plastifizierung des polymeren Materials auftritt. Der Übergangsabschnitt beginnt, wo der Kanal sich zu verändern beginnt, beispielsweise schmäler wird. Er endet, wo eine konstante Tiefe wieder erreicht wird. Plastifizierung des polymeren Materials erfolgt als Ergebnis der kombinierten Wirkung von durch die auf der Außenseite des Extruderzylinders 20 montierten Heizbänder und der Scherkräfte, die durch die Schnecke an das polymere Material ausgeübt werden, wodurch Reibung zwischen der Innenwand des Extruderzylinders und dem polymeren Material bewirkt wird. Auf den Übergangsabschnitt der Schnecke folgt typischerweise erneut, wieder mit oder ohne zwischenliegende Abschnitte, ein Dosierabschnitt 21, welcher zum Herauspumpen des plastifizierten Materials durch das strömungsabwärtige Ende des Extruders wirkt, wobei dies typischerweise eine Düse 22 oder irgendeine andere Form einer eingeschränkten Öffnung ist. Der Dosierabschnitt hat eine konstante Gangtiefe. Manchmal werden Extruderschnecken in Werten ihres Kompressionsverhältnisses beschrieben. Kompressionsverhältnis wurde mit den Gangtiefen in Beziehung gesetzt. Ein sehr einfaches und geeignetes Maß hiervon ist das Gangtiefenverhältnis, welches gleich ist der Tiefe des Ganges bei der ersten Umdrehung an dem strömungsaufwärtigen Ende eines Übergangsabschnittes, dividiert durch die Gangtiefe in der letzten strömungsabwärtigen Umdrehung des Übergangsabschnitts. Eine Extruderschnecke, welche einen oder mehrere Übergangsabschnitte umfaßt, kann ein oder mehrere Kompressionsverhältnisse haben. Für einen Übergangsabschnitt, wo die Gangtiefe schmaler in der strömungsabwärtigen Richtung der Schnecke wird, ist das Kompressionsverhältnis größer als 1. Für einen Übergangsabschnitt, wo die Gangtiefe tiefer in der strömungsabwärtigen Richtung der Schnecke wird, ist das Kompressionsverhältnis geringer als 1.
Ein bevorzugter Extruder zum Verarbeiten von Polycarbonatmaterial mit niedriger Schüttdichte ist ein entlüfteter Extruder. Ein entlüfteter Extruder ist mit einer oder mehreren Öffnungen (Entlüftungsöffnungen) in dem Extruderzylinder 23 ausgerüstet, durch welche flüchtige Bestandteile entweichen. Auf diese Weise kann ein entlüfteter Extruder flüchtige Bestandteile aus dem Extrudat in kontinuierlicher Weise extrahieren. Statt der Extraktion von flüchtigen Bestandteilen kann man die Entlüftungsöffnung benutzen, um bestimmte Komponenten zu dem Polymeren zuzusetzen, wie Zusatzstoffe, Füllstoffe, reaktive Komponenten, etc.. Eines der Hauptprobleme, das bei entlüfteten Extrudern Probleme macht, war die Entlüftungsströmung. Dies ist eine Situation, bei welcher nicht nur die flüchtigen Bestandteile durch die Entlüftungsöffnung ent weichen, sondern auch eine gewisse Menge von Polymerem. Daher muß die Extruderschnecke derart ausgelegt werden, daß kein positiver Druck in dem Polymeren unter der Entlüftungsöffnung (Extraktionsabschnitt) vorliegt. Dies führte zu der Entwicklung der entlüfteten Zweistufen-Extruderschnecke, insbesondere ausgelegt für die Extrusion unter Beseitigung von flüchtigen Bestandteilen. Sie kann als zwei Schnecken angesehen werden, wobei eine der anderen folgt. Typischerweise umfaßt eine entlüftete Zweistufen-Extruderschnecke eine erste oder rückwärtige Stufe, umfassend den Einspeisabschnitt 16, einen ersten Übergangsabschnitt 19 und einen ersten Dosierabschnitt 21, mit oder ohne zwischengeschalteter Abschnitte. Die zweite oder vordere Stufe umfaßt einen zweiten Übergangsabschnitt 24 und einen zweiten Dosierabschnitt 25, mit oder ohne zwischengeschalteter Abschnitte. Die zwei Stufen sind durch einen Abschnitt mit einem tiefen Gang getrennt, manchmal bezeichnet als ein Dekompressions- oder Abblasabschnitt 26. Die Gangtiefe des Dekompressionsabschnittes ist wenigstens 2-fach größer als die Gangtiefe des ersten Dosierabschnittes, bevorzugt wenigstens 2,5-fach, mehr bevorzugt wenigstens 3-fach, noch mehr bevorzugt wenigstens 3,5-fach, noch mehr bevorzugt wenigstens 4-fach, noch mehr bevorzugt wenigstens 4,5-fach und am meisten bevorzugt wenigstens 5-fach größer als die Gangtiefe des ersten Dosierabschnittes.
Polymeres Material mit niedrigerer Schüttdichte, das ein Ausgangsvolumen äquivalent zu einem Material mit höherer Schüttdichte vor der Plastifizierung besitzt, besitzt weniger Volumen, wenn es geschmolzen wird. Während der Extrusion von polymeren Materialien mit niedriger Schüttdichte waren die Raten von Feststoffen, welche von dem Einfülltrichter eingespeist werden und von Feststoffen, welche in den Schnecken-Einspeisabschnitt gefördert werden, oftmals bei konventionellen Extrudern nicht angemessen, um die Schnecke richtig zu füllen, wenn das Material während der Plastifizierung zusammengepreßt wurde, und oftmals ergab dies eine Unterversorgung der Schnecke. Bei der vorliegenden Erfindung strömt thermoplastisches Material, das ein Polycarbonatmaterial mit niedriger Schüttdichte umfaßt, in den Extruder aus einem Einfülltrichter mit konstantem Pegel durch eine Materialeinspeisöffnung und in die Gänge des Schnecken-Einspeisabschnittes durch Schwerkraft. In diesem Fall kann der Extruder als Flut gespeist bezeichnet werden, und die Schnecke nimmt soviel Harz auf, wie in sie fällt. Wahlweise kann der Einfülltrichter leer sein, und das ein Polycarbonat mit niedriger Schüttdichte umfassende thermoplastische Material kann durch den Einfülltrichter über die Materialeinspeisöffnung und in die Gänge der Schnecke eingefüllt werden, so daß alles einfallende Material weggenommen wird. In diesem Fall wird der Extruder als unterdosiert bezeichnet.
Einige polymere Materialien mit niedriger Schüttdichte können schlechte Fließeigenschaften besitzen, und zusätzliche Einrichtungen können erforderlich sein, um einen stetigen Fluß in den Extruder sicherzustellen. Manchmal kann dies ein Vibrierpolster sein, das an dem Einfülltrichter befestigt ist, um irgendwelche Brückenbildungen (Aufbau von übererhitztem Harz in der Materialeinspeisöffnung, welcher den Fluß des polymeren Materials unterbricht), sobald diese sich bilden, aufzuheben. In einigen Fällen werden Rührer in dem Einfülltrichter verwendet, um das Material zu mischen oder eine Kombination hiervon als Material von der Einfülltrichterwand abzuwischen. Manchmal werden Crammer-Einspeiseinrichtungen für Materialien mit niedriger Schüttdichte, welche schwierig zu handhaben waren, verwendet. Oftmals haben Materialien mit niedriger Schüttdichte die Neigung zum Einschließen von Luft. Falls die Luft nicht durch den Einspeistrichter entweichen kann, wird sie mit dem polymeren Material mitgetragen und erscheint eventuell an dem Austritt der Düse. Eine Lösung zur Überwindung dieses Problems des Mitschleppens von Luft ist die Verwendung eines Vakuum-Einspeistrichters. Eine andere Lösung ist die Verwendung eines entlüfteten Extruders.
Eine wesentliche Eigenschaft des Schüttmaterials im Hinblick auf die Auslegung eines Einfülltrichters war der Winkel der inneren Reibung, wie in "Polymer Extrusion", C. Rauwendaal, 1990, Seite 168–170, beschrieben ist. Typische Materialeinspeistrichter haben einen zylindrischen oberen Abschnitt und einen abgestumpften konischen Abschnitt im Unterteil. Bevorzugt sollte der Winkel der Seitenwand des Einfülltrichters gegenüber der Waagerechten, der manchmal als Konuswinkel 27 bezeichnet wird, größer als der Reibungswinkel sein. Falls ein polymeres Material einen sehr großen Winkel der inneren Reibung besitzt, bildet es Brücken in praktisch jedem konventionellen Einfülltrichter. Der Konuswinkel war der eingeschlossene Winkel, gemessen von der waagerechten Ebene des Zylinders zu der konisch geformten Seite des Einfülltrichters. Zur Verbesserung des Fließens von polymerem Material mit niedriger Schüttdichte ist der Konuswinkel gemäß der vorliegenden Erfindung wenigstens 30°, bevorzugt wenigstens 35°, mehr bevorzugt wenigstens 40° und am meisten bevorzugt wenigstens 45°. Zur Verbesserung des Fließens des polymeren Materials mit niedriger Schüttdichte ist der Konuswinkel geringer als 80°, bevorzugt geringer als 70°, mehr bevorzugt geringer als 60° und am meisten bevorzugt geringer als 50°.
Bevorzugt ist die Materialeintrittsöffnung in der Zylinderwand ausgeschnitten oder in einem getrennten Stahlgehäuse unmittelbar an dem rückwärtigen Ende des Hauptzylinders eingeschlossen. Die Öffnung kann eine beliebige Gestalt haben, bevorzugt quadratisch, rund oder mehr bevorzugt rechteckig oder länglich. Falls die Öffnung rechteckig oder länglich ist, kann sie durch ihr Aspekt-Verhältnis, oder das Verhältnis von ihrer Länge zu ihrer Breite beschrieben werden, wobei die Länge in der Richtung parallel zu der Länge des Zylinders verläuft und die Breite in der Richtung senkrecht zur Länge des Zylinders verläuft. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist die Breite der Materialeintrittsöffnung wenigstens das 1-fache des Innendurchmessers (D) des Zylinders 28 (1D), bevor zugt wenigstens 1,25D, mehr bevorzugt 1,5D, noch mehr bevorzugt 1,75D und am meisten bevorzugt 2D. Zum Kompensieren der verminderten Feststoffe pro Volumen eines Materials mit niedriger Schüttdichte wurde es als günstig gefunden, daß die Materialeintrittsöffnung ein Aspekt-Verhältnis von größer als 1, bevorzugt größer als 1,1, mehr bevorzugt größer als 1,2, noch mehr bevorzugt größer als 1,3, noch mehr bevorzugt größer als 1,4 und am meisten bevorzugt größer als 1,5 besitzt. Zum Kompensieren der reduzierten Feststoffe pro Volumen eines Materials mit niedriger Schüttdichte hat es sich für die Materialeintrittsöffnung als günstig herausgestellt, daß sie ein Aspekt-Verhältnis von geringer als 4, bevorzugt geringer als 3,5, mehr bevorzugt geringer als 3, noch mehr bevorzugt geringer als 2,5 und am meisten bevorzugt geringer als 2 besitzt.
Wenn das polymere Material in einem Extruder plastifiziert wird, umfaßt der Mechanismus der Plastifizierung des Kompaktieren des Materials zum Erhalt eines Reibungskontaktes des Materials mit der Innenwand des Zylinders. Material von hoher Schüttdichte kann nicht so einfach oder leicht wie solches von niedrigerer Schüttdichte kompaktiert werden, und Bedingungen, welche für die Kompaktierung von einem Material geeignet sind, sind oftmals für ein anderes Material oder für eine Mischung, welche dieses andere Material enthält, nicht geeignet. In der vorliegenden Erfindung wurde es für Polycarbonatmaterialien mit niedriger Schüttdichte als bevorzugt gefunden, einen Einspeisabschnitt zu verwenden, der eine relativ tiefere Schneckengewindetiefe oder eine Kombination hiervon mit größerer Schneckenganghöhe oder eine Kombination hiervon mit größerer Länge als normalerweise verwendet besitzt, wodurch die volumetrische Durchsatzrate durch den Einspeisabschnitt erhöht wird, um die niedrigere Schüttdichte des zu verarbeitenden Materials zu kompensieren.
Es wurde als am meisten bevorzugt gefunden, daß der Einspeisabschnitt modifiziert wird, um seine Durchsatzrate bei der Handhabung von Polycarbonatmaterialien mit niedriger Schüttdichte zu verbessern, damit eine konstante Schneckengewindetiefe, als sie bei einer normalen Schnecke vorkommt, vorliegt. Jedoch wird die Tiefe durch die Festigkeit des Metalls in dem Fußdurchmesserteil der Schnecke begrenzt. Die Beanspruchungen des Metalls sind am höchsten in dem Einspeisabschnitt, da die Kraft für das Schmelzen und das Pumpen bis auf die Schnecke herab übertragen werden muß, und dies ist der kleinste Teil des Schneckenschaftes. Bei der vorliegenden Erfindung beträgt die Fußkanaltiefe wenigstens 10% des Schneckendurchmessers, bevorzugt wenigstens 12%, mehr bevorzugt 14%, noch mehr bevorzugt wenigstens 16% und am meisten bevorzugt wenigstens 18% des Schneckendurchmessers. Bevorzugt ist die Fußkanaltiefe geringer als 35% des Schneckendurchmessers, bevorzugt geringer als 30%, mehr bevorzugt geringer als 25%, noch mehr bevorzugt geringer als 22,5% und am meisten bevorzugt geringer als 20% des Schneckendurchmessers.
Die meisten Schnecken haben quadratische Teilung, was bedeutet, daß die Schneckenganghöhe dieselbe wie der Durchmesser war, so daß eine Schnecke ein Verhältnis von Schneckenganghöhe zu Durchmesser von 1 hat. In der vorliegenden Erfindung war, um weiter das Volumen von polymerem Material, das in einem Extruder eingebracht wird, das Verhältnis von Schneckenganghöhe zu Durchmesser in dem Einspeisbereich größer als 1,0, mehr bevorzugt größer als 1,25, noch mehr bevorzugt größer als 1,5 und am meisten bevorzugt größer als 1,75. Weiterhin ist ein bevorzugtes Verhältnis von Schneckenganghöhe zu Durchmesser geringer als 3,0, bevorzugt geringer als 2,75, mehr bevorzugt geringer als 2,5, mehr bevorzugt geringer als 2,25 und am meisten bevorzugt geringer als 2,0.
In der vorliegenden Erfindung verbessert die Erhöhung der Länge des Einspeisabschnittes der Schnecke die Durchsatzrate bei der Handhabung von Polycarbonat mit niedriger Schüttdichte. Die Länge des Einspeisabschnittes kann wenigstens 4 Umdrehungen der Schnecke, bevorzugt 5 Umdrehungen, mehr bevorzugt 5,5 Umdrehungen, noch mehr bevorzugt 6 Umdrehungen und am meisten bevorzugt 6,5 Umdrehungen sein. Der Einspeisabschnitt der Schnecke ist bevorzugt gleich oder weniger als 15 Umdrehungen der Schnecke, mehr bevorzugt gleich oder weniger als 12 Umdrehungen, mehr bevorzugt gleich oder weniger als 10 Umdrehungen, noch mehr bevorzugt gleich oder weniger als 8 Umdrehungen und am meisten bevorzugt gleich oder weniger als 7 Umdrehungen.
Bei einer zweistufigen Schnecke hat jede Stufe einen Übergangsabschnitt. Bevorzugt sind der erste Übergangsabschnitt 19 und der zweite Übergangsabschnitt 24 aufeinanderfolgend strömungsabwärts von dem Einspeisabschnitt 16 in den ersten bzw. zweiten Stufen angeordnet. Ein Dekompressionsabschnitt 26 ist auf der Schnecke zwischen den ersten und zweiten Übergangsabschnitten angeordnet. Bevorzugt nimmt die Schneckenfußtiefe in dem Übergangsabschnitt aufeinanderfolgend von der Schneckenfußtiefe des benachbarten strömungsaufwärtigen Abschnittes zu der Schneckenfußtiefe des anschließenden strömungsabseitigen Abschnittes ab. Bei einer zweistufigen Schnecke kann das Kompressionsverhältnis für einen Übergangsabschnitt gleich wie das oder verschieden von dem Kompressionsverhältnis für den anderen Übergangsabschnitt sein. In der vorliegenden Erfindung beträgt das Kompressionsverhältnis von jedem Übergangsabschnitt bevorzugt wenigstens 2 : 1, mehr bevorzugt wenigstens 2,5 : 1, noch mehr bevorzugt wenigstens 3 : 1, noch mehr bevorzugt wenigstens 3,5 : 1, noch mehr bevorzugt wenigstens 4 : 1, noch mehr bevorzugt wenigstens 4,5 : 1 und am meisten bevorzugt wenigstens 5 : 1. Bevorzugt beträgt das Kompressionsverhältnis von jedem Übergangsabschnitt weniger als 15 : 1, mehr bevorzugt weniger als 13 : 1, noch mehr bevorzugt weniger als 12 : 1, noch mehr bevorzugt weniger als 11 : 1 und am meisten bevorzugt weniger als 10 : 1. Die Länge des ersten Übergangsabschnittes kann wenigstens 4 Umdrehungen der Schnecke, bevorzugt 5 Umdrehungen, mehr bevorzugt 5,5 Umdrehungen und noch mehr bevorzugt 6 Umdrehungen und am meisten bevorzugt 6,5 Umdrehungen sein. Der erste Übergangsabschnitt der Schnecke ist bevorzugt gleich oder weniger als 15 Umdrehungen der Schnecke, mehr bevorzugt gleich oder weniger als 12 Umdrehungen, mehr bevorzugt 10 Umdrehungen, noch mehr bevorzugt 8 Umdrehungen und am meisten bevorzugt 7 Umdrehungen.
Auf den ersten Übergangsabschnitt 19 und den zweiten Übergangsabschnitt 24 folgen strömungsabwärts, mit oder ohne Zwischenabschnitte, erster Dosierungsabschnitt 21 bzw. zweiter Dosierungsabschnitt 25. Bei einer entlüfteten Extruderschnecke muß die zweite Stufe das abnehmen, was die erste Stufe in den Dekompressionsabschnitt anliefert, so muß die Kanaltiefe in der Dosierzone der zweiten Stufe größer als die Kanaltiefe in der Dosierzone der ersten Stufe sein. Ansonsten würde das polymere Material aus der Entlüftung herauskommen; dies wird manchmal als Entlüftungsfluß bezeichnet. Bei der vorliegenden Erfindung ist das Verhältnis der Kanaltiefen von zweitem zu erstem Dosierabschnitt größer als 1, bevorzugt größer als 1,1, mehr bevorzugt größer als 1,15, noch mehr bevorzugt größer als 1,2 und am meisten bevorzugt größer als 1,25. Bevorzugt ist das Verhältnis der Kanaltiefen von zweitem zu erstem Dosierabschnitt geringer als 2, bevorzugt geringer als 1,8, mehr bevorzugt geringer als 1,6, noch mehr bevorzugt geringer als 1,4 und am meisten bevorzugt geringer als 1,3. Die Länge jedes Dosierabschnittes ist wenigstens 2 Umdrehungen, bevorzugt wenigstens 3 Umdrehungen, mehr bevorzugt wenigstens 3,5 Umdrehungen, noch mehr bevorzugt wenigstens 4 Umdrehungen und am meisten bevorzugt wenigstens 4,5 Umdrehungen. Die Länge eines jeden Dosierabschnittes ist geringer als 10 Umdrehungen, bevorzugt geringer als 8 Umdrehungen, mehr bevorzugt geringer als 6 Umdrehungen, noch mehr bevorzugt geringer als 5,5 Umdrehungen und am meisten bevorzugt wenigstens geringer als 5 Umdrehungen. Wahlweise kann für hohen Widerstand eine Schmelzpumpe verwendet werden.
Wahlweise umfaßt die entlüftete Extruderschnecke der vorliegenden Erfindung einen Mischabschnitt 30. Mischabschnitte sind wohlbekannt. Bevorzugt umfassen Mischabschnitte dispergierende Mischelemente oder eine Kombination von verteilenden Mischelementen. Typischerweise werden dispergierende Mischabschnitte verwendet, wenn Agglomerate oder Gele aufgebrochen werden müssen. Beispiele von dispergierenden Mischabschnitten sind UC (Maddock) Mixing Section, Egan Mixing Section, Dray Mixing Section und Blister Ring, um wenige zu nennen. Typische verteilende Mischabschnitte werden eingesetzt, wenn unterschiedliche Polymere mit vernünftig nahe beieinander liegenden Viskositäten zusammengemischt werden. Im wesentlichen bewirkt eine beliebige Unterbrechung der Geschwindigkeitsprofile in dem Schneckenkanal verteilendes Vermischen. Beispiele von verteilenden Mischabschnitten sind Pin Mixing Section, Dulmage Mixing Section, Sacton Mixing Section, Pineapple Mixing Section, Slotted Screw Flight und Cavity Transfer Mixing Section, um einige namentlich aufzuführen. Ein oder mehrere Mischabschnitte sind strömungsabwärts von Einspeisabschnitt, bevorzugt strömungsabwärts von dem ersten Dosierabschnitt oder einer Kombination hiervon mit dem zweiten Dosierabschnitt angeordnet.
Am Abgabeende der Extruderschnecke befindet sich ein Stahlblock, manchmal bezeichnet als Düse 22, mit einem Durchtritt hierdurch, der in einer oder mehreren Öffnungen, welche die endgültige Gestalt des Extrudates formen, endet. In Abhängigkeit von der Auslegung der Düse können Produkte mit vielen Arten von Gestalten hergestellt werden. Einige Düsen erzeugen Stränge oder Pellets. Es wurden zwei Methoden zur Herstellung von Pellets angewandt. Bei einer Methode wurde ein Strang von 3,2 Millimeter (mm) (0,125 Zoll) Durchmesser extrudiert, und nach dem Kühlen, üblicherweise in einem Wasserbad, wurde er zu Längen von 3,2 mm (0,125 Zoll) geschnitten. Bei der anderen Methode lag die Düsenöffnung unter Wasser, und ein schnell rotierendes Messer, das die Düse fast berührte, schnitt die Schmelze zu fast kugelförmigen Teilen, manchmal auch bezeichnet als Perlen, wenn dies aus der Düse austritt. Beispiele von anderen üblich geformten Produkten waren Rohre, welche im allgemeinen als Material oberhalb von 12,8 mm (0,5 Zoll) Durchmesser definiert sind, mit einer festen Wand, Folie, welche gemäß Konvention definiert ist als mit einer Dicke geringer als 0,25 mm (0,01 Zoll), Platten, wobei dieses Material mit einer Dicke über 0,25 mm (0,01 Zoll) vorliegt, sowie die Extrusion von speziellen Formen wie Tischkanten, Fensterkanälen, Kantenabdeckungen für Kraftfahrzeuge, Bänder, Stäbe, Fäden und alle Typen von Einfassungen, welche als Profilextrusion bezeichnet werden, sowie allgemein als Profile bezeichnete Produkte.
Der Bereich zwischen der Spitze der Extruderschnecke 18 und der Düse umfaßt die Kopfzone 31. Bevorzugt sind ein oder mehrere Siebe 32 und eine Schwermetallscheibe, manchmal auch bezeichnet als Brecherplatte 33, in diesem Bereich angeordnet. Bevorzugt befindet sich zwischen der Brecherplatte und der Düse ein Adapter 36, welcher das verbindende Stück, durch welches das Extrudat aus dem Extruderzylinder zu der Düse strömt, ist. Wahlweise umfaßt der Einzelschneckenextruder eine Schmelzpumpe, welche bevorzugt zwischen der Brecherplatte und dem Adapter angeordnet ist. Bei der vorliegenden Erfindung wird der Schmelzdruck der Kopfzone, manchmal bezeichnet als Abgabedruck, bevorzugt an der Spitze der Schnecke unmittelbar vor den Sieben 35 oder einer Kombination hiervon bevorzugt in dem Adapter nahe der Düsenfläche 36 gemessen. Wenn der Schmelzzonendruck nahe der Düsenfläche gemessen wird, wird er manchmal als Düsen-Flächendruck bezeichnet. Beliebige geeignete Druckmeßgeräte können angewandt werden.
Fluktuationen in dem Düsen-Flächendruck bewirkten Veränderungen in der Strömungsgeschwindigkeit durch die Düse. Bei einer konstanten Aufnahmegeschwindigkeit ergibt dies Fluktuationen in den Abmessungen des Extrudates, welche manchmal auch als unregelmäßiger Gang bezeichnet werden. Unregelmäßi ger Gang kann unerwünschte Dickenveränderungen in dem Produkt hervorrufen, jedoch nicht notwendigerweise in direkter Abhängigkeit von den Druckveränderungen. Zunahmen im Druck werden durch mehrere Dinge hervorgerufen, um einige zu nennen: eine Zunahme der Schneckengeschwindigkeit, eine Abnahme der Schmelztemperatur, Kontamination, eine Veränderung in der Durchsatzgeschwindigkeit oder eine Veränderung in der Viskosität des polymeren Materials. Erniedrigungen im Druck können durch entgegengesetzte Dinge hervorgerufen werden, ebenso durch Abnahme der Einspeisung zu der Schnecke. Bei der vorliegenden Erfindung ist eine Variation im Kopfzonendruck, bevorzugt im Düsen-Flächendruck, von weniger als 20% (±10% oberhalb oder unterhalb des Durchschnittsdruckes) bevorzugt, um die Dicke in dem Produkt zu steuern, eine Variation von weniger als 18% (±9%) ist mehr bevorzugt, eine Variation von weniger als 16% (±8%) ist noch mehr bevorzugt, eine Variation von weniger als 14% (±7%) ist noch mehr bevorzugt, eine Variation von weniger als 12% (±6%) ist noch mehr bevorzugt, eine Variation von weniger als 10% (±5%) ist noch mehr bevorzugt, eine Variation von weniger als 8% (±4%) ist noch mehr bevorzugt, eine Variation von weniger als 6% (±3%) ist noch mehr bevorzugt, eine Variation von weniger als 4% (±2%) ist noch mehr bevorzugt und eine Variation in dem Düsen-Flächendruck von weniger als 2% (±1%) ist am meisten bevorzugt, um die Dicke in dem Produkt einzustellen.
Um die praktische Durchführung dieser Erfindung zu erläutern, werden im folgenden Beispiele von bevorzugten Ausführungsformen gezeigt. Diese Beispiele schränken jedoch nicht in irgendeiner Weise den Umfang dieser Erfindung ein.
Ein entlüfteter Zweistufen-Einzelschneckenextruder Breyer wurde in den Beispielen zur Herstellung von Polycarbonatplatte benutzt. Der Extruder hatte einen kreisförmigen Einfülltrichter mit einem eingeschlossenen Konuswinkel von 45° und einer Materialeinspeisöffnung mit einem Aspekt-Verhältnis größer als 1 und einer Länge von 1,5-fachem des Schneckendurchmessers. Der Durchmesser der Schnecke betrug 90 mm und sie hatte ein Verhältnis Länge/Durchmesser (L/D) von 39 : 1. Der Zylindertyp war mit Längsnuten mit Wasserkühlung. Die maximale Motorleistung betrug 110 Kilowatt (kW) und die maximale Schneckengeschwindigkeit war 130 Umdrehungen pro Minute (Upm). Die Düsenbreite war 900 Millimeter (mm). Die Schneckenkonfiguration ist in Tabelle 1 gezeigt.
Die Zylindertemperatureinstellpunkte waren wie folgt:
120°C am Einfülltrichter, 300°C im Einspeisabschnitt, 295°C in den ersten Übergangs- und Dosierabschnitten, 280°C im Entlüftungsabschnitt, 285°C im zweiten Übergangsabschnitt und 295°C im zweiten Dosierabschnitt durch die Kopfzone bis zur Düse. Die Temperaturen der Plattendüse wurden auf 295°C eingestellt. Es wurden keine Siebe verwendet. Ein Vakuum im Entlüftungsabschnitt von 0,92 Millibar (mbar) wurde erreicht. Die Einstellpunkte der Walzen waren wie folgt: Walze 1 war auf 120°C, Walze 2 war auf 125°C und Walze 3 war auf 130°C. Die Einstellpunkte der Walzengeschwindigkeit waren wie folgt: Walze 1 war 0,993 Meter/Minuten (m/min), Walze 2 war 1,01 m/min, Walze 3 war 1,014 m/min und Walze 4 war 1,007 m/min. Der Walzenspalt zwischen Walze 1 und Walze 2 betrug 3,711 mm und der Spalt zwischen Walze 2 und Walze 3 war 2,981 mm. Die extrudierte Platte hatte die Maße von 885 mm Breite × 3,05 mm Dicke.
Tabelle 1
Die Zusammensetzung und die Eigenschaften der Versuche 1–6 sind in Tabelle 2 unten in Gew.-Teilen der Gesamtzusammensetzung angegeben. In Tabelle 2 sind:
"PC 1" war ein ursprüngliches Bisphenol-A-polycarbonat mit einem MFR (Schmelzfließrate) von 3 g/10 min, es war in Flockenform und hatte eine durchschnittliche Schüttdichte von 0,19 g/cm³.
"PC 2" war ein ursprüngliches Bisphenol-A-polycarbonat mit einer Schmelzfließrate (MFR), bestimmt entsprechend ASTM D1238 bei Bedingungen von 300°C und einer angelegten Last von 1,2 kg von 3 Gramm pro 10 Minuten (g/10 min); es lag in Pelletform vor und hatte eine durchschnittliche Schüttdichte von 0,67 g/cm³; und
"PC 3" war Recycle-Polycarbonatplatte (aufgemahlen) mit einer durchschnittlichen Schüttdichte von 0,5 g/cm³.
Die Polycarbonatmaterialien in den Versuchen 1 bis 4 wurden mit immer ausreichender Einspeisung zugeführt, und die Poly carbonatmaterialien in den Versuchen 5 und 6 wurden unterdosiert eingespeist.
Der Kopfzonendruck wurde vor den Siebpackungen bestimmt.
Optische Untersuchung wurde an einem Hunterlab ColorQUEST Kugelspektrokolorimeter durchgeführt. Das Instrument hatte einen Betrachtungswinkel von 8 Grad vom Probennormal und eine Öffnungsgröße von 25 mm Durchmesser. Die Beleuchtung erfolgte durch eine diffuse Kugel von 15,2 cm Durchmesser, beschichtet mit Bariumsulfat und beleuchtet mit einer simulierten Spektralverteilung CIE D65, filtriert. zur Ausschaltung einer Infraroterhitzung der Probe.
Prozentuale Transmission wurde entsprechend ASTM D 10003-61 an aus extrudierter Platte ausgeschnittenen Proben gemessen. Die Probengröße betrug 50 mm × 80 mm. Der angegebene Wert ist die gesamte Lichtdurchlässigkeit, definiert in ASTM E 308 als das Verhältnis von dem durchgelassenen zu dem einfallenden Licht.
Der Gelbindex (YI) ist in ASTM D 1925 definiert, und er wurde aus den Dreibereichswerten berechnet, gemessen durch das Spektrokolorimeter entsprechend der folgenden Formel: YI = [100(1,28XCIE – 1,08ZCIE)]/YCIE
Die Polycarbonatharze wurden in einem Einfülltrichter-Trockner für ein Minimum von 1 Stunde bei 100°C vorgetrocknet. Der Einfülltrichter war mit der Möglichkeit zum Spülen mit Stickstoff durch das Polycarbonatmaterial ausgerüstet. Flüssige Tinte wurde tropfenweise direkt in den Einfülltrichter zugegeben.
Aus den Testergebnissen in Tabelle 2 ist ersichtlich, daß bei der Extrusion von Polycarbonatharz, welches ein oder mehrere Polycarbonate mit niedriger Schüttdichte von unregelmäßiger Gestalt umfaßte, ein erwünschtes Gleichgewicht von Durchsatzrate, Druckfluktuationen und Plattenqualität erreicht wurde, wie durch prozentuale Transmission und Gelbindex bestimmt wurde.
Es liegt innerhalb des Wissens des Fachmannes, diese Erfindung mit zahlreichen Modifikationen und Variationen unter Berücksichtigung der oben angegebenen Lehren praktisch durchzuführen. Dies ist daher so zu verstehen, daß die hier beschriebenen verschiedenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung verändert werden können, ohne daß von dem Umfang dieser Erfindung, wie sie in den beigefügten Ansprüchen definiert ist, abgewichen wird.
Tabelle 2

Claims

Zweistufen-Extruderschnecke (1), umfassend eine erste Stufe, welche umfaßt: (i) einen Einspeisabschnitt (16), der ein Verhältnis Schneckenganghöhe zu -durchmesser von größer als 1 und eine Gangtiefe (17) von wenigstens 12% des Schneckendurchmessers hat, (ii) einen ersten Übergangsabschnitt (19), der ein Kompressionsverhältnis von wenigstens 3 : 1 und eine Länge von wenigstens 5 Umdrehungen hat, (iii) einen ersten Dosierabschnitt (21), der wenigstens 3 Umdrehungen lang ist; und eine zweite Stufe, welche umfaßt: (iv) einen zweiten Übergangsabschnitt (24), (v) einen zweiten Dosierabschnitt (25), wobei die Zweistufen-Extruderschnecke wahlweise umfaßt: (vi) einen Entlüftungsabschitt (26), der die zwei Stufen trennt, (vii) einen Mischabschnitt (30), der strömungsabwärts von dem Einspeisabschnitt angeordnet ist.
Einzelschneckenextruder, umfassend die Schnecke von Anspruch 1, angewandt in dem Verfahren zum Plastifizieren und Extrudieren eines thermoplastischen Materials durch eine Düse (22) zur Herstellung einer Platte, eines Profils oder einer Folie, bei welchem dieses thermoplastische Material ein Polycarbonat umfaßt, das eine Schüttdichte in dem Bereich von 0,15 g/cm³ bis 0,4 g/cm³ hat, und dieser Extruder gekennzeichnet ist, durch einen Schmelzdruck der Kopfzone (31), welcher eine Variation hat, die innerhalb ±10% oberhalb oder unterhalb des durchschnittlichen Schmelzdruckes der Kopfzone gehalten wird.
Einzelschneckenextruder nach Anspruch 2, weiter umfassend einen Einfülltrichter (7), der einen eingeschlossenen Konuswinkel von wenigstens 30° hat.
Einzelschneckenextruder nach Ansprüchen 2 bis 3, weiter umfassend eine Materialeintrittsöffnung (8) durch einen Zylinder (3), wobei diese Materialeintrittsöffnung (8) ein Breiten-Höhen-Verhältnis größer als 1 und eine Breite von wenigstens dem 1-fachen des Innendurchmessers des Zylinders (28) besitzt.
Einzelschneckenextruder nach Ansprüchen 2 bis 4, bei welchem der Einspeisabschnitt (16) eine konstante Gangtiefe (17) von wenigstens 14% des Schneckendurchmessers hat.
Einzelschneckenextruder nach Ansprüchen 2 bis 4, bei welchem der Einspeisabschnitt (16) eine konstante Gangtiefe (17) von wenigstens 16% des Schneckendurchmessers hat.
Einzelschneckenextruder nach Ansprüche 2 bis 6, bei welchem der erste Übergangsabschnitt (19) ein Kompressionsverhältnis von wenigstens 3,5 : 1 hat.
Einzelschneckenextruder nach Ansprüche 2 bis 6, bei welchem der erste Übergangsabschnitt (19) ein Kompressionsverhältnis von wenigstens 4 : 1 hat.
Einzelschneckenextruder nach Ansprüchen 2 bis 8, weiter umfassend eine Schmelzpumpe.
Einzelschneckenextruder nach Ansprüchen 2 bis 9, angewandt in dem Verfahren zum Plastifizieren und Extrudieren von Polycarbonatfolie.
Einzelschneckenextruder nach Ansprüchen 2 bis 9, ange wandt in dem Verfahren zum Plastifizieren und Extrudieren von Polycarbonatprofil.
Einzelschneckenextruder nach Ansprüchen 2 bis 9, angewandt in dem Verfahren zum Plastifizieren und Extrudieren von Polycarbonatplatte.
Einzelschneckenextruder nach Ansprüchen 2 bis 12, bei welchem die Zweistufen-Extruderschnecke (1) umfaßt: (vi) einen Entlüftungsabschnitt (26).
Einzelschneckenextruder nach Ansprüchen 2 bis 12, bei welchem die Zweistufen-Extruderschnecke (1) umfaßt: (vii) einen Mischabschnitt (30).
Verfahren zum Plastifizieren und Extrudieren von Platte, Profil oder Folie unter Anwendung des Einzelschneckenextruders von Ansprüchen 2 bis 14.
Verfahren zum Plastifizieren und Extrudieren von Platte, Profil oder Folie unter Anwendung des Extruders von Ansprüchen 13 und 14, umfassend die Stufe von: (a) Entlüften des plastifizierten Materials in dem Entlüftungsabschnitt (26) der Zweistufen-Extruderschnecke (1).
Verfahren zum Plastifizieren und Extrudieren von Platte, Profil oder Folie unter Anwendung des Extruders von Anspruch 14, umfassend die Stufe von Mischen des plastifizierten Materials in einem Mischabschnitt (30) der Zweistufen-Extruderschnecke (1).
Verfahren nach Anspruch 17, weiter umfassend die Stufen von: (b) Kompaktieren des entlüfteten Materials in dem zweiten Übergangsabschnitt (24), und (c) Dosieren des kompaktierten Materials strömungsabwärts von dem zweiten Übergangsabschnitt (24) in dem zweiten Dosierabschnitt (25).
Verfahren zum Plastifizieren und Extrudieren von Platte, Profil oder Folie unter Anwendung des Extruders von Anspruch 9, umfassend die Stufe von Durchführen des plastifizierten Materials durch eine Schmelzpumpe vor der Düse (22).
Verfahren nach Anspruch 15, bei welchem das Polycarbonat unregelmäßig geformt ist.
Verfahren nach Anspruch 20, bei welchem das unregelmäßig geformte Polycarbonat eine Schüttdichte in dem Bereich von 0,16 g/cm³ bis 0,36 g/cm³ hat.
Verfahren nach Anspruch 20, bei welchem das unregelmäßig geformte Polycarbonat eine Schüttdichte in dem Bereich von 0,18 g/cm³ bis 0,32 g/cm³ hat.
Verfahren nach Anspruch 15, weiter umfassend ein thermoplastisches Material, das eine Schüttdichte in dem Bereich von 0,5 g/cm³ bis 1,2 g/cm³ hat.
Verfahren nach Anspruch 23, bei welchem das thermoplastische Material ein zweites Polycarbonat ist.
Verfahren nach Anspruch 24, bei welchem das zweite Polycarbonat eine Schüttdichte in dem Bereich von 0,55 g/cm³ bis 0,75 g/cm³ hat.
Verfahren nach Anspruch 20, bei welchem das unregelmäßig geformte Polycarbonat ein Agglomerat und von poröser Natur ist mit seiner längsten Abmessung in dem Bereich von 1 mm bis 50 mm mit einer Durchschnittsabmessung von 8 mm bis 12 mm.
Verfahren nach Anspruch 15, bei welchem die Variation in dem Schmelzdruck der Kopfzone (31) innerhalb ±8% gehalten wird.
Verfahren nach Anspruch 15, bei welchem die Variation in dem Schmelzdruck der Kopfzone (31) innerhalb ±7% gehalten wird.
Verfahren nach Anspruch 15, bei welchem die Variation in dem Schmelzdruck der Kopfzone (31) innerhalb ±6% gehalten wird.
Verfahren nach Anspruch 15, bei welchem die Variation in dem Schmelzdruck der Kopfzone (31) innerhalb ±5% gehalten wird.
Verfahren zum Plastifizieren und Extrudieren von Platte, Profil oder Folie unter Anwendung des Einzelschneckenextruders von Ansprüchen 4 und 9, umfassend die Stufen von: (a) Einspeisen des thermoplastischen Materials durch einen Einfülltrichter (7), der einen eingeschlossenen Konuswinkel (27) von wenigstens 30° hat, (b) Führen des thermoplastischen Materials aus dem Einfülltrichter (7) durch eine Materialeintrittsöffnung (8) durch einen Zylinder (3), wobei diese Öffnung ein Breiten-Höhen-Verhältnis größer als 1 und eine Breite von wenigstens dem 1-fachen des Innendurchmessers des Zylinders (28) besitzt, (c) Führen des thermoplastischen Materials in einen Einspeisabschnitt (16) einer Zweistufen-Extruderschnecke (1), wobei dieser Einspeisabschnitt (16) ein Verhältnis von Schneckenganghöhe zu -durchmesser von größer als 1 und eine konstante Gangtiefe (17) von wenigstens 12% des Schneckendurchmessers hat, (d) Plastifizieren des thermoplastischen Materials in einem ersten Übergangsabschnitt (19), der Kompressionsverhältnis von wenigstens 3 : 1 und eine Länge von wenigstens 5 Umdrehungen hat, und (e) Fördern des plastifizierten thermoplastischen Materials in einen ersten Dosierabschnitt (21), der wenigstens 3 Umdrehungen lang ist.