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GEBIET DER ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Reinigungsvorrichtung
und ein Reinigungsverfahren für
ungesättigte
Carbonsäure
oder einen Ester derselben. Speziell bezieht sich die vorliegende
Erfindung auf eine Reinigungsvorrichtung und ein Reinigungsverfahren,
mit dem eine ungesättigte
Carbonsäure
oder ein Ester hiervon (organische Verbindungen, die einfach polymerisiert
werden), wie Acrylsäure
oder Methacrylsäure, durch
Destillation oder andere Verfahren effizient gereinigt werden, indem
man eine Polymerisation der polymerisierbaren organischen Verbindungen
effektiv vermeidet.
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HINTERGRUND DER ERFINDUNG
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In
Allgemeinen wird die Reinigung einer polymerisierbaren organischen
Verbindung (einer organischen Verbindung, die einfach polymerisiert
wird), wie Acrylsäure
oder Methacrylsäure,
beispielsweise durch Destillieren dieser unter Verwendung eines
Destillationsgeräts
in Gegenwart eines Polymerisationsinhibitors, um es in Produkte
umzuwandeln, in industriellen Berreichen in großem Maße eingesetzt.
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Wenn
eine polymerisierbare organische Verbindung unter Verwendung eines
herkömmlichen
Destilliergeräts
destilliert wird, wird die polymerisierbare organische Verbindung
in flüssiger
Form auf einer Oberfläche
eines das Destilliergerät
aufbauenden Glieds (beispielsweise eines bodentragenden Teils) des
Destilliergeräts
im wesentlichen zurückgehalten.
Daher wird die zurückgehaltene
Flüssigkeit,
d. h. die polymerisierbare organische Verbindung, durch beispielsweise
Wärmeanwendung
polymerisiert. Demzufolge wird ein Polymer gebildet.
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Daher
wird im Destilliergerät
bei einer vorbestimmten Position ein Siebeinsatz vorgesehen, so
dass das Polymer von der aus dem Destilliergerät entnommenen polymerisierbaren
organischen Verbindung entfernt wird. Daneben wird der Betrieb des
Destilliergeräts
in regelmäßigen Intervallen
zum Zerlegen und Überprüfen des
Destilliergeräts
eingestellt, so dass das an den inneren Flächen des Destilliergeräts anhaftende
Polymer weggewaschen wird.
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Da
jedoch in einem herkömmlichen
Destilliergerät
eine große
Menge des Polymers der polymerisierbaren organischen Verbindung
erzeugt wird, muß eine
Reinigung des Siebeinsatzes und des Destilliergeräts häufig durchgeführt werden.
Kurz gesagt hat ein herkömmliches
De stilliergerät
einen Nachteil dahingehend, dass die effiziente Reinigung einer
polymerisierbaren organischen Verbindung unmöglich ist.
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Es
gibt daher einen Bedarf für
eine Reinigungsvorrichtung und ein Reinigungsverfahren, mit dem
Polymerisation der polymerisierbaren organischen Verbindungen effektiv
vermieden wird, wenn die polymerisierbaren organischen Verbindungen
durch Destillation oder andere Verfahren gereinigt werden, so dass
effiziente Reinigung durchgeführt
wird.
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Die
US 4,442,048A zeigt
eine Vorrichtung und ein Verfahren entsprechend den Oberbegriffen
der unabhängigen
Ansprüche.
Es ist eine Entwässerungsöffnung im
Destillationsboden gezeigt. Diese Öffnung dient zum Entwässern akkumulierter
Flüssigkeit,
die auf der Unterseite des Bodens Gefahr läuft zu polymerisieren.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Die
Erfinder haben eifrig eine Reinigungsvorrichtung und ein Reinigungsverfahren
studiert, mit dem eine polymerisierbare organische Verbindung effektiv
gereinigt werden könnte.
Demzufolge wurde gefunden, dass durch Kontrollieren der wesentlichen
Ansammlung einer Flüssigkeit,
enthaltend eine polymerisierbare organische Verbindung, auf einem
die Reinigungsvorrichtung aufbauenden Glied innerhalb der Reinigungsvorrichtung
die Polymerisation der polymerisierbaren organischen Verbindung
effektiv verhindert wurde, wodurch eine effektive Reinigung derselben
möglich
ist. Zusätzlich
wurde ebenfalls gefunden, dass zur Kontrolle der wesentlichen Ansammlung
der Flüssigkeit
ein flüssigkeitsdurchlässiges Teil,
das es der Flüssigkeit
ermöglicht, vom
aufbauenden Glied abwärts
zu fließen,
im die Reinigungsvorrichtung aufbauenden Glied innerhalb der Reinigungsvorrichtung
vorgesehen werden kann. Die vorliegende Erfindung wurde basierend
auf diesen Erkenntnissen vervollständigt.
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Das
erste Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Reinigungsvorrichtung
bereitzustellen, mit der die Polymerisation einer polymerisierbaren
organischen Verbindung effektiv vermieden wird, wenn die polymerisierbare
organische Verbindung durch Destillation oder andere Verfahren gereinigt
wird, so dass effiziente Reinigung durchgeführt wird.
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Um
das erste Ziel zu erreichen, wird eine Reinigungsvorrichtung der
vorliegenden Erfindung zur Reinigung einer ungesättigten Carbonsäure oder
eines Esters davon, die eine Polymerisation der ungesättigten Carbonsäure oder
des Esters davon während
der Reinigung verhindert, eingesetzt mit zumindest: einem bodentragenden
Glied und einem auf dem bodentragenden Glied befestigten Siebboden,
dadurch gekennzeichnet, dass das bodentragende Glied aus zumindest
einem Tragring, einem Anschlußstück, einem
Träger,
einem Ring und einer Klemme zusammengesetzt ist, ein flüssigkeitsdurchlässiges Teil
in dem bodentragenden Glied ausgebildet ist, das einen horizontalen
Bereich des bodentragenden Gliedes vertikal durchstößt, wobei
der flüssigkeitsdurchlässige Teil
in zumindest einem Teil des bodentragenden Glieds, ausge wählt aus
der Gruppe, bestehend aus dem Tragring, dem Anschlußstück, dem
Träger,
dem Ring und der Klemme angeordnet ist, und das flüssigkeitsdurchlässige Teil
eine die ungesättigte
Carbonsäure
oder den Ester davon enthaltende Flüssigkeit von dem bodentragenden
Glied nach unten abfließen
läßt, um eine
Ansammlung der Flüssigkeit
auf dem bodentragenden Glied zu vermeiden.
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Mit
der obigen Anordnung läßt man die
Flüssigkeit,
enthaltend die polymerisierbare organische Verbindung, glatt von
dem aufbauenden Glied nach unten durch den flüssigkeitsdurchlässigen Teil
abfließen,
wodurch keine wesentliche Ansammlung der Flüssigkeit auf dem aufbauenden
Glied hervorgerufen wird. Folglich wird die Polymerisation, die
gerne auftritt, wenn die Flüssigkeit
auf der Oberfläche
des aufbauenden Gliedes zurückgehalten
wird, während
erhitzt wird, effektiv verhindert.
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Daher
wird eine effiziente Reinigung der Flüssigkeit, d. h. der polymerisierbaren
organischen Verbindung, sichergestellt.
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Das
zweite Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Reinigungsverfahren
zur Verfügung
zu stellen, mit dem eine Polymerisation einer polymerisierbaren
organischen Verbindung effektiv vermieden wird, wenn die polymerisierbare
organische Verbindung durch Destillation oder andere Verfahren gereinigt
wird, so dass effiziente Reinigung durchgeführt wird.
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Um
das zweite Ziel zu erreichen, wird ein Reinigungsverfahren der vorliegenden
Erfindung zur Reinigung einer polymerisierbaren organischen Verbindung
zur Verfügung
gestellt, das eine Reinigungsvorrichtung, die ein aufbauendes Glied,
in dem ein flüssigkeitsdurchlässiges Teil
gebildet wird, verwendet, dadurch gekennzeichnet, dass es den Schritt
umfaßt:
nach unten Abfließen
lassen der eine ungesättigte
Carbonsäure
oder einen Ester davon enthaltenden Flüssigkeit von dem aufbauenden
Glied durch den flüssigkeitsdurchlässigen Teil,
um eine wesentliche Ansammlung der Flüssigkeit auf dem aufbauenden
Glied zu vermeiden.
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Durch
das zuvor erwähnte
Verfahren kann die Polymerisation, die gerne auftritt, wenn die
Flüssigkeit auf
dem aufbauenden Glied zurückgehalten
wird, während
erhitzt wird, effektiv vermieden werden, und demzufolge kann die
Flüssigkeit,
d. h. die polymerisierbare organische Verbindung, effektiv gereinigt
werden.
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Für ein vollständigeres
Verständnis
der Art und der Vorteile der Erfindung soll auf die folgende detaillierte
Beschreibung in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen verwiesen
werden.
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KURZE BESCHREIBUNG DER
ZEICHNUNGEN
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1 ist ein Blockdiagramm,
das eine schematische Anordnung einer erzeugenden Vorrichtung einer polymerisierbaren
organischen Verbindung veranschaulicht, die mit einer Destillationssäule als
einer Reinigungsvorrichtung der vorliegenden Erfindung ausgestattet
ist.
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2 ist eine Seitenansicht,
die eine Anordnung prinzipieller Teile eines bodentragenden Glieds
als ein destillationssäulenaufbauendes
Glied innerhalb der Destillationssäule veranschaulicht.
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3 ist eine Querschnittsansicht,
die eine Anordnung prinzipieller Teile innerhalb der Destillationssäule veranschaulicht.
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4 ist eine Draufsicht, die
eine prinzipielle Teilanordnung des bodentragenden Glieds veranschaulicht.
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5 ist eine Querschnittsansicht,
die die prinzipielle Teilanordnung des bodentragenden Glieds veranschaulicht.
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6 ist eine Draufsicht, die
eine weitere prinzipielle Teilanordnung des bodentragenden Glieds
veranschaulicht.
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7 ist eine Draufsicht, die
noch eine weitere prinzipielle Teilansicht des bodentragenden Glieds
veranschaulicht.
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BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN
AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Polymerisierbare
organische Verbindungen in der vorliegenden Erfindung sind organische
Verbindungen, die dadurch gekennzeichnet sind, dass sie einfach,
beispielsweise durch Wärmeanwendung,
polymerisiert werden. Beispiele derartiger polymerisierbarer organischer
Verbindungen umfassen: ungesättigte
Carboxylsäuren,
wie Acrylsäure
und Methacrylsäure
(nachfolgend werden diese beiden allgemein bezeichnet als (Meth)Acrylsäure); Alkylester
der ungesättigten
Carboxylsäuren,
wie Methyl(meth)acrylat, Ethyl(meth)acrylat, Propyl(meth)acrylat,
Butyl(meth)acrylat, 2-Ethylhexyl(meth)acrylat und Cyclohexyl(meth)acrylat;
Hydroxylalkylester der ungesättigten
Carboxylsäuren,
wie Hydroxyethyl(meth)acrylat und Hydroxypropyl(meth)acrylat; Dialkylaminoalkylester
der ungesättigten
Carboxylsäuren,
wie Dimethylaminoethyl(meth)acrylat und Diethylaminoethyl(meth)acrylat;
Alkoxyalkylester der ungesättigten
Carboxylsäuren,
wie Methoxyethyl(meth)acrylat und Ethoxyethyl(meth)acrylat; Glycidylester
der ungesättigten
Carboxylsäuren;
vinylgruppenhaltige Verbindungen, wie Acrylonitril, Styrol und Vinylacetat;
und Diolefinverbindungen, wie Butadien, Isopren und Chloropren.
Aber unter den polymerisierbaren organischen Verbindungen wird keine
spezifisch in der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugt.
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Reinigung
bezieht sich in der vorliegenden Erfindung auf (1) Destillation,
(2) Diffusion oder (3) Absorption der polymerisierbaren organischen
Verbindung. Hier bezieht sich Destillation auf die Trennung einer
flüssigen
Mischung in Komponenten unter Verwendung von Unterschieden zwischen
den Dampfdrücken
der Komponenten. Als konkrete Destillationsverfahren gibt es einfache
Destillation, mehrstufige Destillation, azeotrope Destillation,
Dampfdestillation und dergleichen, und in der vorliegenden Erfindung
wird keine spezifische besonders bevor zugt. Diffusion bezieht sich
auf Austreiben (Entfernen) mindestens einer eine Lösung aufbauenden
Komponente (gelöst
in einem Lösungsmittel)
aus der Lösung
durch Bringen der Lösung
in Kontakt mit einem Gas, das die Komponente nicht enthält. Absorption
bezieht sich darauf, die Auflösung
(Absorption) mindestens einer Komponente einer gasförmigen Mischung
in einem Lösungsmittel
zu bewirken.
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Die
nachfolgende Beschreibung erklärt
eine Reinigungsvorrichtung und ein Reinigungsverfahren der vorliegenden
Erfindung, in dem als Beispiel ein Fall genommen wird, wo Acrylsäure als
polymerisierbare organische Verbindung ausgewählt und durch Destillation
gereinigt wird, während
auf die 1 bis 7 verwiesen wird.
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Die
Acrylsäure
wird durch Dampfphasenoxidation eines Materials, wie Propylen, in
einem sauerstoffhaltigen Gas in Gegenwart eines Oxidationskatalysators
erhalten. Wie in 1 gezeigt,
wird ein acrylsäurehaltiges
Gas in einem Reaktor 11 erzeugt und in der Nähe eines
Bodens einer Absorptionssäule 12 eingeführt. In
der Absorptionssäule 12 wird
das derart durch die Umsetzung erzeugte Gas unter der Verwendung
von Wasser (Lösungsmittel),
das durch den Säulenkopf
eingeführt
wird, abgekühlt,
und es wird zu einer wässerigen
Acrylsäurelösung kondensiert.
Dann werden Komponenten mit niedrigem Siedepunkt aus der wässerigen Acrylsäurelösung entfernt.
Die wässerige
Acrylsäurelösung, aus
der Komponenten mit niedrigem Siedepunkt entfernt wurden, wird vom
Boden der Absorptionssäule 12 entnommen
und in der Nähe
einer mittleren Stufe einer Lösungsmittelseparationssäule 13 eingeführt. In
der Lösungsmittelseparationssäule 13 wird
rohe Acrylsäure
von der wässerigen
Acrylsäurelösung abgetrennt.
Die rohe Acrylsäure
wird vom Boden der Lösungsmittelseparationssäule 13 entnommen
und in der Nähe
eines Bodens einer Destillationssäule 14 eingeführt. Wasser
als Lösungsmittel
wird vom Kopf der Lösungsmittelseparationssäule 13 entnommen.
In der Destillationssäule 14 als
einer Reinigungsvorrichtung wird die rohe Acrylsäure destilliert. Die durch
Destillation gereinigte Acrylsäure
wird aus der Destillationssäule 14 entnommen,
wodurch man Produkte erhält.
Es ist festzuhalten, dass die Betriebsbedingungen für den Reaktor 11,
die Absorptionssäule 12,
die Lösungsmittelseparationssäule 13 und
die Destillationssäule 14,
d. h. die Operationsbedingungen für die erzeugende Vorrichtung,
nicht speziell beschränkt
sind.
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Die
Destillationssäule 14 ist
beispielsweise eine mehrstufige Destillationssäule, in der eine Vielzahl von
Böden vorgesehen
sind. Die Böden
werden an vorbestimmten Positionen innerhalb der Destillationssäule befestigt,
getragen von einem bodentragenden Glied.
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Wie
in den 2 bis 5 gezeigt, ist das bodentragende
Glied als ein aufbauendes Glied innerhalb der Reinigungsvorrichtung
zusammengesetzt aus einem Tragring 2, einem Anschlußstück 3,
Trägern 4,
einem Ring 5, einer Klemme 6, einer Schraube 7a und
einer Mutter 7b. Wie in 2 gezeigt,
ist das Anschlußstück 3 auf
einer innenseitigen Wand 14a der Destillationssäule befestigt,
beispielsweise durch Verschrauben oder Verschweißen. Wie in den 2 und 3 veranschaulicht, ist der Tragring 2 in
einer Ringform auf dem Anschlußstück 3,
durch beispielsweise Verschrauben oder Verschweißen, befestigt, so dass der
Boden 1 hierauf gehalten wird. Wie in den 2 und 4 gezeigt,
sind die Träger 4 in
einer Stabform auf dem Anschlußstück 3 beispielsweise
durch Verschrauben oder Verschweißen befestigt, so dass sie
einander orthogonal kreuzen. Die Träger 4 haben Schraubenöffnungen
(nicht gezeigt), so dass der Boden 1 darauf durch Verschrauben
befestigt wird. Somit sind die Träger 4 unter dem Boden 1 vorgesehen,
um diesen zu stützen,
wodurch diese zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit des Bodens 1 beitragen.
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Es
ist festzuhalten, dass der Boden 1 in der Regel zusammengesetzt
ist aus einer Vielzahl von miteinander kombinierten Teilen, aber
aus Zwecken der Veranschaulichung ist in den Zeichnungen ein einstückig gebildeter
Boden gezeigt. Daneben kann die Anzahl an Trägern 4, abhängig von
der Größe und dem
Gewicht des Bodens 1 geeigneterweise festgelegt werden,
und dies ist nicht speziell beschränkt. Jedoch ist eine Mehrzahl
bevorzugt.
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Wie
in 5 veranschaulicht,
wird der Boden 1 auf dem Tragring 2 durch den
Ring 5, die Klemme 6, die Schraube 7a und
die Mutter 7b befestigt. Insbesondere ist der Boden 1 auf
dem Tragring 2 in der folgenden Art und Weise befestigt:
in einem Zustand, wo der Tragring 2 zwischen dem Boden 1 und
die Klemme 6 dazwischengeschoben ist, die Schraube 7a durch
eine Öffnung
in der Klemme 6, eine Öffnung
des Bodens 1 und den Ring 5 darunter in dieser
Reihenfolge hindurch stößt, wird
dann die Schraube 7a mit der Mutter 7b befestigt.
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Ein
flüssigkeitsdurchlässiges Teil,
das zuläßt, dass
Flüssigkeit,
wie rohe Acrylsäure,
glatt nach unten hindurch von den Oberflächen des Bodens 1 und
des bodentragenden Glieds abfließt, ist in mindestens einem Teil
des bodentragenden Glieds vorgesehen, d. h. mindestens einem, ausgewählt aus
der Gruppe, bestehend aus dem Tragring 2, dem Anschlußstück 3,
den Trägern 4,
dem Ring 5, der Klemme 6, der Schraube 7a und der
Mutter 7b, so dass die Flüssigkeit auf den Oberflächen des
Bodens 1 und des bodentragenden Glieds nicht wesentlich
zurückgehalten
werden würde.
Noch genauer ist das flüssigkeitsdurchlässige Teil
in einem horizontalen Bereich gebildet (ein Bereich, der beim Einsetzen
innerhalb der Destillationssäule 14 im
wesentlichen horizontal ist) von mindestens einem von dem Tragring 2,
dem Anschlußstück 3,
den Trägern 4,
dem Ring 5, der Klemme 6, der Schraube 7a und
der Mutter 7b, so dass der flüssigkeitsdurchlässige Teil
den horizontalen Bereich vertikal durchstößt.
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Im
Falle, wo der flüssigkeitsdurchlässige Teil
beispielsweise im Tragring 2 gebildet wird, kann eine Flüssigkeitsöffnung 8 als
der flüssigkeitsdurchlässige Teil
in einem Bereich des Tragrings 2 in Nachbarschaft der innenseitigen
Wand 14a der Destillationssäule vorgesehen werden, wie
in 5 veranschaulicht.
Mit anderen Worten, die Flüssigkeitsöffnung 8 kann
zumindest in einer Position gebildet werden, derart dass der Boden 1 nicht
den gesamten Teil der Flüssigkeitsöffnung 8 bedeckt.
Es ist zu bemerken, dass in dem Fall, wo die Flüssig keitsöffnung 8 bei einer
Position gebildet wird, so dass der gesamte Teil der Flüssigkeitsöffnung 8 durch den
Boden 1 bedeckt wird, eine Öffnung mit einer im wesentlichen
gleichen Größe zur Größe der Flüssigkeitsöffnung 8 im
Boden 1 bei einer Position entsprechend der Flüssigkeitsöffnung 8 gebildet
werden kann. Indem man dies durchführt, läßt man die Flüssigkeit
von den Oberflächen
des Bodens 1 und des bodentragenden Glieds glatt nach unten
abfließen.
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Die
Größe und die
Anzahl der im Tragring 2 vorzusehenden Flüssigkeitsöffnungen 8 sind
nicht besonders beschränkt,
und können
abhängig
von der Größe des Tragrings 2 oder
dergleichen in geeigneter Weise festgelegt werden. Noch spezifischer
kann die Größe und die
Anzahl der Flüssigkeitsöffnung 8 in
Bereichen derart festgesetzt werden, dass die Flüssigkeit vom bodentragenden
Glied glatt nach unten abfließt,
während die
für den
Tragring 2 erforderliche mechanische Festigkeit zum Halten
des Bodens 1 nicht beeinträchtigt wird. Es ist festzuhalten,
dass es nicht bevorzugt ist, eine extrem große Flüssigkeitsöffnung 8 zu bilden,
da in einem derartigen Fall die Flüssigkeit ohne ausreichenden
Gas-Flüssigkeitskontakt
auf dem Boden 1 nach unten abfließt, wodurch die Destillationsleistung
der Destillationssäule 14 beeinträchtigt wird.
Daneben ist es ebenso nicht bevorzugt, eine extrem kleine Flüssigkeitsöffnung 8 zu
bilden, da in einem derartigen Fall die Flüssigkeit nicht glatt nach unten
abfließt,
wodurch es unmöglich
wird, eine Polymerisation effektiv zu vermeiden.
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Die
Form der Flüssigkeitsöffnung 8 (die
Form einer Öffnung)
ist nicht besonders beschränkt
und die Flüssigkeitsöffnung 8 kann
verschiedene Formen haben, wie eine kreisförmige, halbkreisförmige, ovale
oder polygonale Form. Aber die kreisförmige und die halbkreisförmige Form
sind bevorzugt.
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Im
Falle, wo eine Vielzahl der Flüssigkeitsöffnungen 8 gebildet
werden, wie in 7 veranschaulicht, sind
die Intervalle (Abstände)
der Flüssigkeitsöffnungen 8 nicht
speziell beschränkt,
und sie können
abhängig von
der Größe des Tragrings 2,
der Größe und der
Anzahl der Flüssigkeitsöffnungen 8 und
dergleichen in geeigneter Weise festgelegt werden. Noch spezieller
können
die Flüssigkeitsöffnungen 8 beispielsweise
derart in Intervallen angeordnet werden, dass die Flüssigkeit
vom bodentragenden Glied glatt nach unten abfließt, während die für den Tragring 2 erforderliche
mechanische Festigkeit zum Halten des Bodens 1 nicht beeinträchtigt wird.
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Noch
konkreter, im Falle, wo beispielsweise die Breite des Tragrings 2 in
einer Ringform 20 mm bis 100 mm beträgt, können die Flüssigkeitsöffnungen 8 mit einem
Durchmesser von 3 mm bis 30 mm oder bevorzugt 5 mm bis 20 mm oder
noch bevorzugter 6 mm bis 15 mm, in Intervallen von 25 mm bis 500
mm oder bevorzugt 50 mm bis 400 mm oder noch bevorzugter 100 mm
bis 200 mm angeordnet werden.
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Weiterhin
im Falle, wo das flüssigkeitsdurchlässige Teil
im Ring 5 gebildet wird, kann ein Ausschnitt 9 als
der flüssigkeitsdurchlässige Teil
im Ring 5 gebildet werden, wie in 6 veranschaulicht. Die Größe des Ausschnitts 9 als
dem zu bildenden flüssigkeitsdurchlässigen Teil
im Ring 5 ist nicht besonders beschränkt, und kann so eingestellt
werden, dass Flüssigkeit
vom bodentragenden Glied glatt nach unten abfließt, während die Funktion des Rings 5 nicht
beeinträchtigt
wird. Indem man dies durchführt,
kann man zulassen, dass Flüssigkeit
von den Oberflächen
des Bodens 1 und dem bodentragenden Glied glatt nach unten
abfließt.
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Weiterhin,
im Falle, wo das flüssigkeitsdurchlässige Teil
beispielsweise in den Trägern 4 gebildet
wird, kann eine Flüssigkeitsöffnung (nicht
gezeigt) als flüssigkeitsdurchlässiges Teil
in den Trägern 4 gebildet
werden. Die Flüssigkeitsöffnung der
Träger 4 kann
in mindestens einer Position gebildet werden, so dass der Boden 1 nicht
den gesamten Teil der Flüssigkeitsöffnung bedeckt.
Es ist zu bemerken, dass im Falle, wo die Flüssigkeitsöffnung in einer Position gebildet
wird, so dass der gesamte Teil der Flüssigkeitsöffnung durch den Boden 1 bedeckt
wird, eine Öffnung
mit einer im wesentlichen gleichen Größe zur Größe der Flüssigkeitsöffnung im Boden 1 bei
einer Position entsprechend der Flüssigkeitsöffnung gebildet werden kann.
Indem man dies durchführt,
läßt man zu,
dass die Flüssigkeit
von den Oberflächen
des Bodens 1 und des bodentragenden Glieds glatt nach unten
abfließt.
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Die
Größe und die
Anzahl der in den Trägern 4 vorzusehenden
Flüssigkeitsöffnungen
sind nicht besonders beschränkt,
und können
abhängig
von der Größe der Träger 4 oder
dergleichen geeigneterweise festgelegt werden. Noch spezifischer
können
die Größe und die
Anzahl der Flüssigkeitsöffnungen
in Bereichen derart festgesetzt werden, dass die Flüssigkeit
auf dem bodentragenden Glied glatt nach unten abfließt, während die
für die
Träger 4 erforderliche
mechanische Festigkeit zum Halten des Bodens 1 nicht beeinträchtigt wird.
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Es
sollte festgehalten werden, dass es nicht bevorzugt ist, die Flüssigkeitsöffnung extrem
groß auszubilden,
da in einem derartigen Fall die Flüssigkeit ohne ausreichenden
Gas-Flüssigkeitskontakt
auf dem Boden 1 nach unten abfließt, wodurch die Destillationsleistung
der Destillationssäule 14 beeinträchtigt wird.
Daneben ist es ebenfalls nicht bevorzugt, die Flüssigkeitsöffnung extrem klein auszubilden,
da in einem derartigen Fall nicht zugelassen wird, dass die Flüssigkeit
glatt nach unten abfließt,
wodurch es unmöglich
wird, eine Polymerisation effektiv zu vermeiden.
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Die
Form der Flüssigkeitsöffnung (die
Form einer Öffnung)
ist nicht besonders beschränkt,
und die Flüssigkeitsöffnung kann
verschiedene Formen aufweisen, wie eine kreisförmige, halbkreisförmige, ovale
oder polygonale Form. Aber die kreisförmige oder die halbkreisförmige Form
sind bevorzugt.
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Im
Fall, wo eine Vielzahl von Flüssigkeitsöffnungen
gebildet werden, sind die Intervalle (Abstände) der Flüssigkeitsöffnungen nicht speziell beschränkt, und
sie können
abhängig
von der Größe der Träger 4,
der Größe und der
Anzahl der Flüssigkeitsöffnungen
und dergleichen in geeigneter Weise festgelegt werden. Noch spezieller
können
die Flüssigkeitsöffnungen
bei spielsweise in Intervallen derart angeordnet werden, dass die Flüssigkeit
auf dem bodentragenden Glied glatt nach unten abfließt, während die
für die
Träger 4 erforderliche mechanische
Festigkeit zum Tragen des Bodens 1 nicht beeinträchtigt wird.
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Noch
konkreter ist es beispielsweise im Falle, wo die Breite der Träger 4 in
Stangenform 30 mm bis 100 mm beträgt und Öffnungen für Schrauben zum Befestigen
des Bodens 1, die einen Durchmesser von 8 mm bis 30 mm
aufweisen, werden jeweils in Intervallen von 50 mm bis 500 mm angeordnet,
wobei die Flüssigkeitsöffnungen
mit einem Durchmesser von 3 bis 30 mm, oder bevorzugt 5 mm bis 20
mm oder noch bevorzugter 6 mm bis 15 mm wünschenswerterweise entlang
einer Mittellinie der Träger 4,
die in Längsrichtung verläuft, in
Intervallen von 50 mm bis 500 mm oder bevorzugt in Intervallen von
100 mm bis 400 mm oder noch bevorzugter in Intervallen von 100 mm
bis 200 mm angeordnet werden.
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Um
weiterhin im Anschlußstück 3 den
flüssigkeitsdurchlässigen Teil
zu bilden, kann eine Flüssigkeitsöffnung (nicht
gezeigt) als flüssigkeitsdurchlässiger Teil
im Anschlußstück 3 gebildet
werden. Speziell kann die Flüssigkeitsöffnung im
Anschlußstück 3 eine
im wesentlichen gleiche Größe zu der
im Tragring 2 und/oder den Trägern 4 gebildeten
Flüssigkeitsöffnung (8)
aufweisen und kann an einer Position entsprechend zur Flüssigkeitsöffnung (8)
vorgesehen werden. Indem man dies durchführt, läßt man die Flüssigkeit
von den Oberflächen des
Bodens 1 und des bodentragenden Glieds glatt nach unten
abfließen.
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Es
sollte festgehalten werden, dass das flüssigkeitsdurchlässige Teil
in mindestens einem Teil des bodentragenden Glieds gebildet wird,
d. h. in mindestens einem, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend
aus dem Tragring 2, dem Anschlußstück 3, den Trägern 4,
dem Ring 5, der Klemme 6, der Schraube 7a und
der Mutter 7b, so dass die Flüssigkeit auf den Oberflächen des
Bodens 1 und dem bodentragenden Glied glatt nach unten
abfließt.
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Bei
Verwendung der zuvor erwähnten
Herstellungsvorrichtung in vorbestimmten gewünschten Betriebsbedingungen
können
somit die polymerisierbaren organischen Verbindungen erzeugt werden.
Indem man dies so durchführt,
können
die polymerisierbaren organischen Verbindungen effizient gereinigt
werden, wobei eine Polymerisation der polymerisierbaren organischen
Verbindungen effektiv verhindert wird. Die Betriebsbedingungen für die Herstellungsvorrichtung,
insbesondere die Betriebsbedingungen für die Destillationssäule 14,
sind nicht besonders beschränkt,
und können
abhängig
von Eigenschaften der polymerisierbaren organischen Verbindungen,
mit den in der Flüssigkeit
enthaltenen Verunreinigungstypen und dergleichen in geeigneter Weise
festgelegt werden.
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Wie
oben beschrieben wird in der Destillationssäule 14 als der Reinigungsvorrichtung
der vorliegenden Erfindung der flüssigkeitsdurchlässige Teil,
der es ermöglicht,
dass Flüssigkeit
vom bodentragenden Glied nach unten abfließt, im bodentragenden Glied
als dem aufbauenden Glied der Destillationssäule 14 gebildet, um
eine wesentliche Ansammlung der die polymeri sierbaren organischen
Verbindungen enthaltenden Flüssigkeit
auf dem bodentragenden Glied zu vermeiden. Zusätzlich, wie oben beschrieben,
wird die Destillationssäule 14 so
angeordnet, dass in einem horizontalen Bereich des bodentragenden
Glieds der flüssigkeitsdurchlässige Teil
(Flüssigkeitsöffnung und/oder
Ausschnitt) gebildet wird, um den horizontalen Bereich in einer
vertikalen Richtung zu durchstoßen.
Darüberhinaus,
wie oben beschrieben, ist das bodentragende Glied in der Destillationssäule 14 zusammengesetzt
aus mindestens dem Tragring, dem Anschlußstück, den Trägern, dem Ring und der Klemme.
Ferner wird der flüssigkeitsdurchlässige Teil
in mindestens einem Glied, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend
aus dem Tragring, dem Anschlußstück, den
Trägern,
dem Ring und der Klemme, gebildet.
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Mit
der obigen Anordnung wird es möglich,
dass Flüssigkeit,
wie rohe Acrylsäure
oder dergleichen, von den Oberflächen
des Bodens 1 und des bodentragenden Glieds durch den flüssigkeitsdurchlässigen Teil
glatt nach unten abfließt.
Daher wird die Flüssigkeit
im wesentlichen durch nichts von den Oberflächen des Bodens 1 und
des bodentragenden Glieds zurückgehalten.
Folglich kann die Polymerisation, die gerne auftritt, wenn die Flüssigkeit
auf den Oberflächen
des Bodens 1 und des bodentragenden Glieds zurückgehalten
und erhitzt werden, effektiv vermieden werden, wodurch eine effiziente
Reinigung der Flüssigkeit,
d. h. der polymerisierbaren organischen Verbindung, sichergestellt
wird.
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Wie
oben beschrieben ist die Reinigungsvorrichtung der vorliegenden
Erfindung zur Reinigung einer polymerisierbaren organischen Verbindung
gekennzeichnet dadurch, dass eine Anordnung zur Reinigung einer
polymerisierbaren organischen Verbindung vorgesehen wird, ohne dass
eine wesentliche Ansammlung der Flüssigkeit auf dem aufbauenden
Glied verursacht wird.
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Weiterhin
umfaßt
das Reinigungsverfahren der vorliegenden Erfindung zur Reinigung
einer polymerisierbaren organischen Verbindung, das eine Reinigungsvorrichtung
verwendet, die ein aufbauendes Glied umfasst, worin ein flüssigkeitsdurchlässiger Teil
gebildet wird, den Schritt: nach unten Abfließen lassen einer die polymerisierbare
organische Verbindung enthaltenden Flüssigkeit von dem aufbauenden
Glied durch den flüssigkeitsdurchlässigen Teil,
um eine wesentliche Ansammlung der Flüssigkeit auf dem aufbauenden
Glied zu vermeiden.
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Durch
das obige Verfahren kann die Polymerisation, die gerne auftritt,
wenn die Flüssigkeit
auf dem aufbauenden Glied zurückgehalten
und erhitzt wird, effektiv verhindert werden. Daher kann die Flüssigkeit,
d. h. die polymerisierbare organische Verbindung, effizient gereinigt
werden.
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Es
ist festzuhalten, dass in der obigen Beschreibung ein Fall, wo Acrylsäure als
polymerisierbare organische Verbindung ausgewählt und die Reinigung durch
Destillation der Acrylsäure
durchgeführt
wird, als Beispiel genommen wurde, aber die Reinigungsvorrichtung
und das Reinigungsverfahren der vorliegenden Erfindung sind nicht
auf den obigen Beispielsfall be schränkt. Während in der obigen Beschreibung
ein Fall, wo die Destillationssäule 14,
die eine mehrstufige Destillationssäule darstellt, als Reinigungsvorrichtung
eingesetzt wird und der flüssigkeitsdurchlässige Teil
im bodentragenden Glied gebildet wird, als Beispiel genommen wurde,
kann aber in dem Fall, wo beispielsweise eine gepackte Säule als
Reinigungsvorrichtung verwendet wird, der flüssigkeitsdurchlässige Teil
in einem Packungsmaterialhalteglied als aufbauendem Glied innerhalb der
Reinigungsvorrichtung gebildet werden. Indem man dies so durchführt, wie
im Falle, wo eine mehrstufige Destillationssäule verwendet wird, wird die
Polymerisation der polymerisierbaren organischen Verbindung effektiv
vermieden, wodurch effiziente Reinigung derselben sichergestellt
wird.
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Die
nachfolgende Beschreibung erläutert
die vorliegende Erfindung in größeren Einzelheiten
durch Darstellung von Beispielen, aber diese Beispiele sollen keine
spezifische Beschränkung
der vorliegenden Erfindung darstellen.
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BEISPIEL 1
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Ein
reaktives Gas, enthaltend Acrylsäure,
die als Ergebnis einer Kontaktdampfphasenoxidation von Propylen
erhalten wurde, wurde mit Wasser in Kontakt gebracht, und eine wässerige
Acrylsäurelösung wurde erhalten.
Dann wurde rohe Acrylsäure
durch Abtrennung des Wassers von der wässerigen Acrylsäurelösung erhalten.
Die rohe Acrylsäure
wurde zur Reinigung destilliert und folglich Acrylsäure als
eine polymerisierbare organische Verbindung erhalten.
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Eine
mehrstufige Destillationssäule,
hergestellt aus rostfreiem Stahl (SUS316) und mit einem Innendurchmesser
von 1800 mm, wurde als Destillationssäule (Reinigungsvorrichtung)
eingesetzt. Innerhalb der Destillationssäule wurden 50 Siebböden, hergestellt
aus rostfreiem Stahl (SUS316) installiert. Daher hatte die Destillationssäule 50 Stufen.
Die Siebböden
wurden wie oben beschrieben angeordnet, d. h. so, dass sie innerhalb
der Destillationssäule
durch Verwendung der bodentragenden Glieder befestigt wurden. Ein
Tragring als ein Teil jedes bodentragenden Glieds hatte eine Breite
von 50 mm und 28 Flüssigkeitsöffnungen
in kreisförmiger
Form mit einem Durchmesser von jeweils 6 mm wurden in Intervallen
von 200 mm in jedem Tragring gebildet. In einem Anschlußstück als ebenfalls
einem Teil des bodentragenden Glieds wurden Flüssigkeitsöffnungen mit einer im wesentlichen
gleichen Größe zur Größe der Flüssigkeitsöffnungen
im Tragring bei Positionen entsprechend der obigen Flüssigkeitsöffnungen
im Tragring gebildet. Zusätzlich
wurde ein Siebeinsatz zum Entfernen von Polymeren aus der aus der
Destillationssäule
zu entnehmenden Acrylsäure
an einer vorbestimmten Position in der Destillationssäule angebracht.
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Die
derart angeordnete Destillationssäule wurde bei einer Temperatur
von 63°C
und einem Druck von 4666 Pa (35 mm Hg) am Säulenkopf, bei einer Temperatur
von 100°C
und einem Druck von 15999 PA (120 mm Hg) am Säulenboden und einem Ruckflußverhältnis von 1.4
kontinuierlich betrieben. Hydrochinon wurde als Polymerisationsinhibitor
eingesetzt. Das Hydrochinon wurde zu einer Flüssigkeit unter Rückfluß zugegeben,
so dass das Verhältnis
zum Dampf in der Destillationssäule
50 ppm war. Ferner wurde ein sauerstoffhaltiges Gas kontinuierlich
in einem vorbestimmten Verhältnis
in die Destillationssäule
durch den Säulenboden zugeführt.
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Dann
wurde die Destillation der rohen Acrylsäure mit den zuvor erwähnten Betriebsbedingungen
für einen
Monat fortgesetzt. Danach wurde die Destillationssäule zerlegt
und überprüft, um die
Menge an in den Siebeinsatzböden
anhaftendem Polymer zu messen. Die Häufigkeit der Reinigung (Reinigungsfrequenz)
des Siebeinsatzes, um hiervon das Polymer zu entfernen, während die
kontinuierliche Destillation durchgeführt wurde, wurde ebenfalls überprüft. Die
Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 gezeigt.
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BEISPIEL 2
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Die
kontinuierliche Destillation hinsichtlich der rohen Acrylsäure wurde
etwa 1 Monat bei denselben Betriebsbedingungen wie jenen von Beispiel
1 durchgeführt,
außer
dass die Zahl der Flüssigkeitsöffnungen verglichen
mit Beispiel 1 erhöht
wurde, und die Intervalle von 200 mm wurden verändert in Intervalle von 100 mm.
Dann wurde die Menge an erzeugtem Polymer gemessen, während die
Siebeinsatzreinigungsfrequenz überprüft wurde.
Das Ergebnis ist nachfolgend in Tabelle 1 gezeigt.
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VERGLEICHSBEISPIEL 1
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Die
kontinuierliche Destillation hinsichtlich der rohen Acrylsäure wurde
etwa 1 Monat bei denselben Betriebsbedingungen wie jenen für Beispiel
1 durchgeführt,
außer
dass keine Flüssigkeitsöffnungen
im Tragring gebildet wurden. Dann wurde die Menge an erzeugtem Polymer
gemessen, während
die Siebeinsatzreinigungsfrequenz überprüft wurde. Das Ergebnis ist
nachfolgend in Tabelle 1 gezeigt.
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