DE69810814T2

DE69810814T2 - Verfahren zur herstellung von hitzeempfindlichen dispersionen oder emulsionen

Info

Publication number: DE69810814T2
Application number: DE69810814T
Authority: DE
Inventors: Mark Serafin
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1997-12-01
Filing date: 1998-10-23
Publication date: 2003-11-06
Anticipated expiration: 2018-10-24
Also published as: DE69810814D1; JP2001524377A; EP1035911A1; AU1276099A; WO1999028020A1; EP1035911B1; US5927852A; JP4343428B2

Description

Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Gemischen, wie wärmeempfindlichen Dispersionen oder Emulsionen. Diese Erfindung bezieht sich insbesondere auf die Herstellung von Dispersionen, die bei der Herstellung von Magnetaufzeichnungselementen verwendet werden.

Hintergrund der Erfindung

Dispersionen sind Feststoffteilchen, die in einem flüssigen Medium dispergierbar sind. Emulsionen sind stabile Gemische von zwei unmischbaren Flüssigkeiten. Die Herstellung von Dispersionen oder Emulsionen durch schnelles Durchleiten der Materialien durch Kanäle mit einzigartigen Geometrien ist bekannt. Diese Verfahren beinhalten typischerweise das Wirkenlassen hochturbulenter Kräfte auf die Materialien. Ein besonders effektives Mittel beinhaltet das Durchleiten von Strömen der zu mischenden Materialien durch Öffnungen, so dass die Materialien aufeinanderprallen. Siehe z. B. WO 96/14925. Es ist bekannt, dass solche Verfahren eine erhebliche Erhitzung des Verfahrensstroms erzeugen. Daher werden Wärmetauscher vor und/oder nach dem Mischvorgang verwendet.

Kurzbeschreibung der Erfindung

Die Erfindung stellt ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zur Herstellung von Dispersionen und/oder Emulsionen bereit, wie sie in den Ansprüchen 1 und 9 definiert sind. Die Vorrichtung umfasst eine Hochdruckpumpe und eine Reihe von wenigstens zwei Hochdruckmischzonen.
Es hat sich gezeigt, dass bei Verwendung von zwei oder mehr dieser Mischzonen in Reihe die Verwendung von Wärmetauschern nur vor und/oder nach der Reihe keine ausreichende Kühlung des Systems bewirkt. Daher gibt es gemäß einer ersten Ausführungsform einen Hochdruck-Wärmetauscher zwischen den wenigstens zwei Mischzonen. Es hat sich gezeigt, dass die Einbeziehung eines Wärmetauschers bei diesem Schritt des Verfahrens viel bessere Dispersionseigenschaften ergibt, als wenn Wärmetauscher nur vor und/oder nach der Reihe von Mischzonen verwendet werden.
Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von mehrphasigen Gemischen, wie Emulsionen oder Dispersionen, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
a) Druckbeaufschlagung der Komponenten des Gemischs;
b) Durchleiten der Komponenten durch eine erste Hochdruckmischzone;
c) nach dem Durchleiten der Komponenten durch die erste Mischzone: Durchleiten der druckbeaufschlagten Komponenten durch einen Wärmetauscher, so dass die Komponenten abgekühlt werden; und
d) nach dem Durchleiten der druckbeaufschlagten Komponenten durch den Wärmetauscher: Pressen des druckbeaufschlagten Gemischs durch eine letzte Hochdruckmischzone, wobei zwischen Schritt b) und d) kein Schritt der erneuten Druckbeaufschlagung stattfindet.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht der gesamten Vorrichtung der vorliegenden Erfindung einschließlich einer Hochdruckpumpe, einer Reihe von Mischzonen und eines Wärmetauschers inmitten der Reihe von Mischzonen.
Fig. 2 ist eine schematische Ansicht eines Typs von individueller Aufprallkammeranordnung, die als Mischzone von Fig. 1 verwendet werden kann.
Fig. 3 ist eine schematische Darstellung eines Wärmetauschers, der für diese Erfindung geeignet ist.
Fig. 4 ist eine Graphik, die die Wirkung des Wärmetauschers auf die Qualität der Dispersion zeigt.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Wir beziehen uns zunächst auf Fig. 1. Diese Erfindung beinhaltet die Druckbeaufschlagung von einem oder mehreren Komponentenströmen 1 in einer oder mehreren Pumpen 10. Die druckbeaufschlagten Ströme 2 durchlaufen dann eine oder mehrere Mischzonen 20a. Nach dem Verlassen der Mischzone(n) 20a tritt der Strom 2 durch einen Hochdruck-Wärmetauscher 30. Dann wird der Strom 2 durch wenigstens eine zusätzliche Mischzone 20b geleitet. Die Materialien verlassen die letzte Mischzone 20b als Strom 3 unter relativ niedrigem Druck. Wenn drei oder mehr Mischzonen verwendet werden, können gegebenenfalls auch noch zusätzliche Wärmetauscher verwendet werden.
Die Mischzonen dieser Erfindung können beliebige solcher Mischzonen sein, die in der Technik bekannt sind. Vorzugsweise sind die Mischzonen "statisch", d. h. die Vorrichtung selbst hat keine beweglichen Teile. Solche Mischzonen beinhalten typischerweise eine turbulente Flüssigkeitsströmung. Beispiele für solche Mischzonen sind eine schnell durch eine enge Düse in eine expandierte Öffnung laufende Flüssigkeit, das Aufprallenlassen druckbeaufschlagter Ströme auf ein fixiertes Element in der Vorrichtung, wie eine Wand oder eine Prallplatte; und das Aufeinanderprallenlassen druckbeaufschlagter Ströme. Die bevorzugte Vorrichtung und das bevorzugte Verfahren umfassen das Aufeinanderprallenlassen druckbeaufschlagter Ströme.
Wir beziehen uns nun auf Fig. 2. Ein bevorzugtes Individualstrahlprallkammersystem 20 umfasst ein Eingangsverteilerrohr 21, in dem der Verfahrensstrom in zwei oder mehr einzelne Ströme aufgespalten wird, ein Ausgangssammelrohr 26, das die Prallkammer enthält, in der die einzelnen Ströme rekombiniert werden, und eine Leitung 23, die die einzelnen Ströme in die Prallkammer leitet. Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Konstruktion des Strahlprallkammersystems. Diese bevorzugte Ausführungsform umfasst ein Eingangsverteilerrohr, wo der Prozessstrom in zwei unabhängige Ströme aufgeteilt wird. Ein solches Eingangsverteilerrohr ist in alternativen Konstruktionen, wie sie unten diskutiert werden, nicht notwendig. Das Eingangsverteilerrohr 21 und das Ausgangssammelrohr 26 sind mittels Dichtungsmuffen 24 und 25 mit einem Hochdruckrohr 23 verbunden. Das Ausgangssammelrohr 26 selbst ist vorzugsweise zerlegbar, so dass die Öffnungskegel 28 und Verlängerungsrohre 29 ersetzt werden können, wenn andere Parameter gewünscht werden oder wenn die Teile verschlissen oder verstopft sind. Das Hochdruckrohr 23 ist gegebenenfalls mit Thermoelementen und Druckmessgeräten ausgestattet, die die Bedienperson des Systems in die Lage versetzen, Unregelmäßigkeiten der Strömung, wie Verstopfungen, festzustellen. Das Aufprallen der Prozessströme erfolgt in der Aufprallzone 22. Die aufgeprallten Materialien verlassen die Prallkammer durch den Austrittskanal 27. Gemäß einer alternativen Ausführungsform kann das Ausgangssammelrohr zwei oder mehr Austrittskanäle 27, die aus der Prallzone herausführen, umfassen. Die austretenden Ströme können jeweils zu einer individuellen Öffnung (oder Düse) in der nächsten Prallkammer führen, wodurch die Notwendigkeit von getrennten Eingangsverteilerrohren umgangen wird. Dieser alternative Ansatz kann die Verweilzeit der Materialien im System senken. Eine solche Reduktion kann insbesondere wünschenswert sein, um die zusätzliche Verweilzeit durch das Hinzufügen von Wärmetauschern zu dem System zu kompensieren.
In der Prallkammer werden die Ströme rekombiniert, indem man jeden Strom gegen wenigstens einen anderen Strom strömen lässt. Mit anderen Worten, wenn zwei Ströme verwendet werden, müssen die Austrittskanäle in derselben Ebene liegen, können jedoch in verschiedenen Winkeln zueinander stehen. Zum Beispiel könnten die beiden Ströme in Winkeln von 60, 90, 120 oder 180 Grad zueinander stehen, doch kann ein beliebiger Winkel verwendet werden. Wenn vier Ströme verwendet werden, könnten zwei der Ströme an der Oberseite der Prallkammer miteinander kombiniert werden, und zwei weitere könnten auf halbem Weg entlag des Austrittskanals 7 miteinander kombiniert werden, oder alle vier Ströme könnten an der Oberseite der Prallkammer miteinander kombiniert werden. Der Öffnungskegel und die Verlängerungsrohre stehen zwar vorzugsweise senkrecht zum Prallkanal, doch ist dies nicht erforderlich.
Die Öffnung sollte aus einem harten und beständigen Material bestehen. Zu den geeigneten Materialien gehören Saphir, Wolframcarbid, Edelstahl, Diamant, Keramikmaterialien, Sinterhartmetalle und Hartmetallzusammensetzungen. Die Öffnung kann oval, hexagonal, quadratisch usw. sein. Öffnungen, die ungefähr kreisförmig sind, sind jedoch leicht herzustellen und erfahren einen relativ gleichmäßigen Verschleiß. Wie bereits erwähnt, ist es wünschenswert, dass der Ausgang des Düsensystems frei schwingen kann. Bei einer Wolframcarbiddüse in einer Edelstahlmanschette beträgt zum Beispiel der Abstand vom Punkt des starren Lagers des Düsensystems bis zu dem Punkt, wo die Dispersion aus der Öffnung austritt, vorzugsweise wenigstens das 13fache des Abstandes bis zum Aufprallpunkt, Di.
Der mittlere Innendurchmesser der Öffnung wird teilweise durch die Größe der einzelnen Teilchen, die verarbeitet werden, bestimmt. Zur Herstellung einer Magnetpigmentdispersion liegen bevorzugte Öffnungsdurchmesser im Bereich von 0,1 bis 1 mm. Vorzugsweise hat der Öffnungsinnendurchmesser in jeder nachfolgenden Prallkammer dieselbe Größe oder ist kleiner als der Innendurchmesser der Öffnung in der vorangehenden Prallkammer. Die Länge der Düse kann gegebenenfalls erhöht werden, um eine höhere Geschwindigkeit des Prozessstroms während einer längeren Zeitspanne aufrechtzuerhalten. Die Geschwindigkeit des Stroms, wenn er durch die endgültige Düse tritt, ist im Allgemeinen größer als 300 m/s.
Das Verlängerungsrohr 29 hält die Geschwindigkeit des Strahls bis unmittelbar vor dem Punkt, wo die einzelnen Ströme aufeinanderprallen, aufrecht. Der innere Teil des Verlängerungsrohrs kann aus demselben oder einem anderen Material als die Düse bestehen und kann denselben Durchmesser wie die Öffnung oder einen leicht davon verschiedenen haben. Die Länge des Verlängerungsrohrs und der Abstand vom Ausgang des Verlängerungsrohrs bis zur Mitte der Prallkammer hat eine Auswirkung auf den erhaltenen Dispersionsgrad. Für Magnetpigmentdispersionen ist der Abstand vom Ausgang des Verlängerungsrohrs bis zur Mitte der Prallzone vorzugsweise nicht größer als 7,6 mm, besonders bevorzugt nicht größer als 2,54 mm und am meisten bevorzugt nicht größer als 0,6 mm. Vorzugsweise ist bei wenigstens einer der Prallkammern (am meisten bevorzugt die letzte Kammer) der Abstand vom Ausgang der Öffnung bis zum Punkt des Aufpralls (Di) nicht größer als das Doppelte des Öffnungsdurchmessers (d&sub0;), und besonders bevorzugt ist Di kleiner oder gleich d&sub0;.
Es hat sich gezeigt, dass es zwar nicht notwendig ist, aber günstig sein kann, stromaufwärts vom ersten Prallkammersystem einen Filter bereitzustellen. Der Zweck dieses Filters besteht in erster Linie darin, relativ große (d. h. größer als 100 um) Kontaminanten zu entfernen, ohne Pigmentteilchen zu entfernen. Als Alternative dazu wurde ein modifiziertes Eingangsverteilerrohr entwickelt, das einen Filter umfasst.
Wir beziehen uns nun auf Fig. 3. Ein bevorzugter Wärmetauscher 30 umfasst Prozessflüssigkeitsströme oder Kanäle 32, die den Hochdruck-Flüssigkeitsstrom handhaben können. Diese Ströme oder Kanäle sind in der Hülle 31 des Wärmetauschers enthalten. Der druckbeaufschlagte Prozessflüssigkeitsstrom tritt bei 331 in den Wärmetauscher ein, tritt durch die Kanäle 32 und verlässt den Wärmetauscher bei 330. Ein Kühlmaterial, wie Wasser, kann verwendet werden. Diese Kühlflüssigkeit tritt bei 351 in den Wärmetauscher ein und verlässt den Wärmetauscher bei 350. Die Kanäle können durch ein beliebiges zweckmäßiges Mittel gebildet werden. Es hat sich gezeigt, dass Hochdruckrohre hier gut funktionieren. Vorzugsweise kann das Rohr einem Druck von 60 000 psi widerstehen.
Der Druckabfall über die Reihe von Prallkammern und Wärmetauschern beträgt vorzugsweise wenigstens 69 Megapascal (10 000 psi), besonders bevorzugt mehr als 172 MPa (25 000 psi) und am meisten bevorzugt mehr als 276 MPa (40 000 psi). Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist der Druckabfall über die letzte Prallkammer am größten. Fall notwendig oder gewünscht, kann die Dispersion oder ein Teil der Dispersion für einen nachfolgenden Durchlauf in den Kreislauf zurückgeführt werden.
Das System und das Verfahren dieser Erfindung sind geeignet, um eine Vielzahl von verschiedenen Gemischen herzustellen. Das System hat sich jedoch bei der Herstellung von Dispersionen von Pigment und polymerem Bindemittel in einer Trägerflüssigkeit als besonders effektiv erwiesen. Das Bindemittel kann ein härtbares Bindemittel sein. Solche härtbaren Bindesysteme sind häufig wärmeempfindlich. Das kühler arbeitende System dieser Erfindung ist also für Dispersionen, die härtbare Bindemittel umfassen, besonders gut geeignet.

Beispiel

Ein System mit 8 Prallkammern in Reihe wurde aufgebaut. Ein Wärmetauscher wurde sowohl vor der Pumpe als auch nach der Reihe von Prallzonen verwendet. Das durch das System geführte Gemisch hatte die folgende Zusammensetzung:
THF 378,2 Teile
Cyclohexanon 49,32 Teile
Netzmittel 1,17 Teile
Ruß 30,33 Teile
TiO&sub2; 7,56 Teile
Aluminiumoxid 1,26 Teile
Bindemittel (Nitrocellulose und Polyurethan) 29,07 Teile
Das Material wurde 8mal in den Kreislauf zurückgeführt. Der Systemdruck, die Temperatur beim Austritt aus dem Eingangswärmetauscher, der Druck vor der Prallkammer 7, die Temperatur beim Austritt aus der Prallkammer 7, der Druck vor der Prallkammer 8, die Temperatur nach dem Austritt aus der Prallkammer 8 und die Temperatur beim Austritt aus dem Ausgangswärmetauscher sind in der folgenden Tabelle zu finden. Für das experimentelle System ist auch die Temperatur beim Austritt aus einem Wärmetauscher angegeben, der sich zwischen der siebten und der achten Prallkammer befindet.
Als die Materialien durch das Kontrollsystem verarbeitet wurden, stieg die Temperatur in der Reihe oder in den Prallzonen extrem an, obwohl die Temperatur im Ausgangswärmetauscher ausreichend reduziert wurde. Wenn man dagegen lediglich einen einzigen Wärmetauscher in der Mitte der Reihe bereitstellt, erhält man ein viel ausgeglicheneres Temperaturprofil.
Die Ergebnisse in bezug auf die Filterfähigkeit durch Nippon Roki HT-60- und HT-30-Filter sind in Fig. 4 gezeigt. Wie man aus dieser Figur erkennt, hat das Kontrollsystem eine schlechtere Dispersion, was sich durch höhere Filterdrücke und ein schnelleres Verstopfen des Filters zeigt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von mehrphasigen Gemischen, das die folgenden Schritte umfasst:

a) Druckbeaufschlagung von Komponenten des Gemischs;

b) Durchleiten der druckbeaufschlagten Komponenten durch eine erste Hochdruckmischzone;

c) nach dem Durchleiten der druckbeaufschlagten Komponenten durch die erste Mischzone: Durchleiten der druckbeaufschlagten Komponenten durch einen Wärmetauscher, so dass die Komponenten abgekühlt werden; und

d) nach dem Durchleiten der druckbeaufschlagten Komponenten durch den Wärmetauscher: Pressen des druckbeaufschlagten Gemischs durch eine letzte Hochdruckmischzone, wobei zwischen Schritt b) und d) kein Schritt der erneuten Druckbeaufschlagung stattfindet.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Hochdruckmischzonen das Aufeinandertreffen von zwei oder mehr Strömen der Komponenten umfassen.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Komponenten durch das System hindurch in den Kreislauf zurückgeführt werden.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Komponenten weiterhin vor dem Druckbeaufschlagungsschritt abgekühlt werden.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Komponenten weiterhin abgekühlt werden, nachdem sie durch die letzte Hochdruckmischzone getreten sind.

6. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die Komponenten ein polymeres Bindemittel, ein Pigment und eine Trägerflüssigkeit umfassen und wobei das Pigment ein magnetisches Pigment ist.

7. Verfahren gemäß Anspruch 2, wobei jeder der aufeinandertreffenden Ströme durch eine Düse tritt und die Düsen der letzten Hochdruckmischzone kleiner sind als die Düsen der ersten Hochdruckmischzone.

8. Verfahren gemäß Anspruch 2, wobei jeder der aufeinandertreffenden Ströme durch eine Düse tritt und der Abstand vom Ausgang der Düse bis zum Punkt des Aufeinandertreffens geringer ist als der Durchmesser der Düse.

9. Vorrichtung zur Herstellung von mehrphasigen Gemischen, umfassend:

eine Hochdruckpumpe (10), die Komponenten des Gemischs mit Druck beaufschlagt;

eine erste Hochdruckmischzone (20a), in der die Komponenten durch Fließen durch die erste Zone miteinander gemischt werden;

einen Hochdruckwärmetauscher (30), in dem die Komponenten abgekühlt werden, nachdem sie durch die erste Hochdruckmischzone getreten sind; und

eine letzte Hochdruckmischzone (20b), im der die Komponenten durch Fließen durch die letzte Zone miteinander gemischt werden;

wobei keine Einrichtungen für die erneute Druckbeaufschlagung der Gemische zwischen der ersten Hochdruckmischzone und der letzten Hochdruckmischzone vorgesehen sind.

10. Vorrichtung gemäß Anspruch 9, wobei die Hochdruckmischzonen wenigstens zwei Düsen (23) und einen Bereich (22), wo die Komponenten, die durch die Düsen treten, aufeinandertreffen können, umfassen.

11. Vorrichtung gemäß Anspruch 9, die weiterhin einen Niederdruckwärmetauscher nach der letzten Hochdruckmischzone umfasst.

12. Vorrichtung gemäß Anspruch 9, die weiterhin einen Wärmetauscher vor der Hochdruckpumpe umfasst.

13. Vorrichtung gemäß Anspruch 10, in der die Düsen in der letzten Hochdruckmischzone kleiner sind als die Düsen in der ersten Hochdruckmischzone.

14. Vorrichtung gemäß Anspruch 10, in der der Abstand vom Ausgang der Düse bis zum Punkt des Aufeinandertreffens geringer ist als der Durchmesser der Düse.