HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Sachgebiet der Erfindung
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Effusionszelle für Si, die dazu verwendet
wird, eine ausreichende Menge eines molekularen Si-Strahls zu erhalten, um einen Film in
einer MBE- (molecular beam epitaxy - Molekularstrahlenepitaxie-) Vorrichtung
herzustellen, und auf ein Molekularstrahlenepitaxiesystem unter Verwendung einer solchen
Effusionszelle für Si.
2. Beschreibung des in Bezug stehenden Stands der Technik
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Eine MBE-Vorrichtung ist eine Vorrichtung, die einen molekularen Strahl eines geeigneten
Materials auf ein Substrat, erwärmt in einem Ultrahochvakuum, aufbringt, um dadurch
einen dünnen Film des Materials zu produzieren. Hier wird eine Beschreibung nachfolgend
allgemein in Bezug auf ein Molekularstrahlenepitaxiesystem (MBE-Vorrichtung) unter
Bezugnahme auf Fig. 2 angegeben. In Fig. 2 umfaßt die MBE-Vorrichtung einen
Manipulator 1 in dem zentralen, oberen Bereich davon und der Manipulator 1 trägt ein Substrat 2
nach unten. Der Manipulator 1 besitzt nur eine Funktion dahingehend, das Substrat 2 zu
drehen, funktioniert aber auch dahingehend, das Substrat 2 zu erwärmen. Eine
Effusionszelle 3 wird dazu verwendet, einen molekularen Strahl eines bestimmten Materials zu der
Oberfläche des Substrats hin abzustrahlen. Genauer gesagt ist dabei ein Vielzahl von
Effusionszellen 3 vorhanden, die in einer radialen Art und Weise angeordnet sind. Die MBA-
Vörrichtung umfaßt weiterhin eine Kammer 6 und Abschirmteile 5 aus flüssigem Stickstoff,
die nahe der Wandoberfläche der Kammer 6 angeordnet sind, während die
Flüssigstickstoffabschirmungen 5' Gas absorbieren, um dadurch eine gegenseitige
Wärmewechselwirkung zu verhindern. Die Kammer 6 kann in ein ultrahohes Vakuum versetzt werden. Die
Kammer 6 ist mit einer anderen Vakuumkammer verbunden, während Wafer in einer
solchen Vakuumkammer gegen andere ersetzt werden können. Da die Effusionszelle 3
rechteckig oder lang in Längsrichtung ist, ist es einfach, vier bis acht Teile von
Effusionszellen 3 in der Effusionszelle 3 zu installieren. Wenn die MBE-Vorrichtung von einer
großen Größe ist, können zehn oder mehr Effusionszellen vorgesehen werden.
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Als Vorrichtung, die einen molekularen Strahl erzeugt, wird normalerweise eine
Effusionszelle 3 (K-Zelle; Knudsen-Zelle) verwendet. Während die Effusionszelle 3 verschiedene,
modifizierte Versionen umfaßt, wird ein Beispiel der Effusionszelle 3 im Detail unter
Bezugnahme auf die Fig. 4 beschrieben. In Fig. 4 ist ein zylindrischer Tiegel 8 mit einem
Boden vorgesehen, wobei eine Heizeinrichtung 9 so angeordnet ist, um den Tiegel 8 zu
umschließen. Diese Heizeinrichtung 9 ist eine bandförmige Heizeinrichtung oder eine
Heizeinrichtung vom schraubenförmigen Heizwiderstandstyp. Weiterhin ist außerhalb der
Heizeinrichtung 9 eine Vielzahl von zylindrischen Reflexionsplatten (Reflektoren) 10
angeordnet. Diese Reflexionsplatten 10 werden dazu verwendet, die Wärme von der
Heizeinrichtung 9 zu reflektieren und sie zu dem Tiegel 8 zurückzuführen. Die molekulare Zelle 3
umfaßt ebenso weiterhin eine Vielzahl von Reflexionsplatten 11 auf der Bodenfläche
davon. Die Reflexionsplatten, von denen jede aus einer dünnen Tantal-(Ta)-Platte gebildet
ist, sind eine auf der anderen übereinandergelegt.
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Nach unten von dem Tiegel 8 ist eine plattenförmige Trageplatte 12 angeordnet, während
die äußersten der Seitenoberflächen-Reflexionsplatten 10 mit der Trageplatte 12
verbunden sind. Der Tiegel 8 umfaßt in dem oberen Bereich davon einen Flanschbereich 13, der
durch die oberen Enden der Reflexionsplatten 10 getragen ist. Insbesondere wird der
Tiegel 8 durch die Trageplatte 12 über die Reflexionsplatten 10 getragen. Die Trageplatte 12
ist auch über eine Strebe 14 mit einem Ultrahochvakuumflansch 15 verbunden, der weiter
unten angeordnet ist. Der Ultrahochvakuumflansch 15 ist auf dem Flansch 16 der Kammer
6 durch Schrauben befestigt. Wenn die Schraube entfernt ist, kann der
Ultrahochvakuumflansch 15 zur Reinigung herausgenommen werden.
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Ein Thermoelement 17 ist so angeordnet, daß das Spitzenende davon in Kontakt mit dem
Bodenbereich des Tiegels 8 steht. Während ein Material, das in den Tiegel eingegeben
wird, fest ist, wird das Material in festem Zustand im Vakuum erwärmt und wird dadurch in
eine Materialflüssigkeit 18 überführt. Die Materialflüssigkeit 18 verdampft in einem
flüssigen Zustand und geht in einen Molekularstrahl über. In Abhängigkeit von der Art des
Materials ist allerdings ein Fall vorhanden, der es von einem festen Zustand direkt in einen
gasförmigen Zustand, ohne über den flüssigen Zustand zu gehen, überführt (das bedeutet
sublimiert). Zum Beispiel können Materialien, wie beispielsweise Arsen (As), Phosphor (P)
und dergleichen nicht die Form eines flüssigen Zustands annehmen, und deshalb sind sie
sublimiert und werden dadurch in molekulare Strahlen überführt. Für einen Tiegel wird
oftmals PBN (pyrolytisches Bornitrid) als dessen Material verwendet.
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Da PBN hoch widerstandsfähig gegen Wärme ist und nicht in Bezug auf viele Substanzen
reagiert, ist PBN am besten geeignet für das Material eines Tiegels. Es wird
angenommen, daß nichts besser ist als PBN für einen Molekularstrahltiegel. Dies ist der Grund,
warum PBN als das Material eines Tiegels für die meisten Materialien verwendet wird.
Eine Effusionszelle ist aus einem länglichen PBN-Tiegel 8, einer Heizeinrichtung 9 vom
Widerstandsheiztyp zum Umschließen des PBN-Tiegels 8 und einer Vielzahl von
zylindrischen Reflexionsplatten 10 aufgebaut. Die Anordnung, die in Fig. 2 dargestellt ist, ist ein
gewöhnliches Molekularstrahlenepitaxiesystem, bei dem eine Vielzahl von Effusionszellen,
dargestellt in Fig. 4, nach oben und schräg vorgesehen ist. Unter Verwendung dieses
Molekularstrahlenepitaxiesystems können Substanzen, wie beispielsweise Ga, As, In, P,
Al, B und dergleichen, flüssig gemacht werden.
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Das Problem ist Si. Si liegt im Schmelzpunkt hoch (1410ºC) und wird demzufolge nicht
leicht geschmolzen. Auch ist geschmolzenes Si extrem reaktiv. Wenn ein Dünnfilm aus
GaAs oder InP gebildet wird und Si in einer sehr geringen Menge als Dotiermittel
hinzugefügt wird, wird, in dem Fall von Si, eine Effusionszelle unter Verwendung eines
herkömmlichen PBN-Tiegels verwendet. In GaAs kann Si eine Verunreinigung vom n-Typ
oder eine Verunreinigung vom p-Typ entsprechend den Bedingungen werden. Das
bedeutet, daß Si wichtig als Dotiermittel ist. Wenn Si als Dotiermittel verwendet wird, wird, da
der Fluß (die Strahldosis pro Zeiteinheit) eines Molekularstrahls klein sein kann, Si nicht
geschmolzen, sondern Si wird so, wie es in einem festen Zustand vorliegt, in einen
Molekularstrahl sublimiert. Da Si in seinem festen Zustand gehalten und nicht geschmolzen
wird, kann sogar ein Tiegel aus PBN Si darin aufnehmen. Das bedeutet, daß, obwohl die
Zellentemperatur niedriger als der Schmelzpunkt von Si ist, eine geringe Menge eines
Molekularstrahls erzeugt werden kann. Mit anderen Worten kann, wenn Si in einer
geringen Menge als eine Verunreinigung hinzugefügt wird, dann die vorstehend erwähnte
Struktur, die den PBN-Tiegel verwendet, deren erwartete Aufgabe erfüllen.
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Allerdings ist ein Fall aufgetreten, der einen stärkeren Si-Fluß erfordert; zum Beispiel ein
Fall, bei dem ein dünner Si-Film gebildet wird. Hier werden nun drei neue Anforderungen
beschrieben: zuerst entsteht ein Erfordernis, bei dem ein Si/Ge gemischter Kristallfilm als
das Material eines Licht emittierenden Elements verwendet wird. Da Si ein Halbleiter eines
indirekten Übergangstyps ist, ist es für Si schwierig, Licht zu emittieren. Allerdings ist es
der Fall, daß Si in einen direkten Übergangstyp überführt werden kann, wenn es mit Ge
gemischt wird, um dadurch ein gemischtes Kristall zu erzeugen, und demzufolge ist der
Si/Ge gemischte Kristallfilm als das Material des Licht emittierenden Elements studiert
worden, das für GaAs, oder dergleichen, substituiert werden kann. Wenn ein gemischter
Kristallfilm hergestellt wird, erfordert der Molekularstrahl eine ziemlich hohe Intensität.
Unter Bezugnahme nun auf ein zweites Erfordernis wird erwartet, daß, wenn ein Si-
Dünnfilm gleichförmig auf einem Si-Wafer gebildet wird und ein DRAM auf einem solchen
Si-Dünnfilm gebildet wird, dann der sich ergebende Si-Film in der Qualität besser sein
kann als ein Si-Film, der direkt auf einem Si-Wafer gebildet wird. In diesem Fall ist, da ein
gleichförmiger Si-Film gebildet wird, ein starker Fluß notwendig. Ein solcher schwacher
Molekularstrahl, wie er als Verunreinigung wegfliegt, benötigt zu viel Zeit und ist
demzufolge nicht praktikabel.
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Als ein drittes Erfordernis wird ein Si-Film an einem GaAs-Wafer befestigt und ein neues,
aktives Element wird auf diesem Si-Film hergestellt. Dies ist ein neuer und hoffnungsvoller
Versuch.
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Die vorstehend erwähnten Fälle sind jeweils Versuche in einer experimentellen Stufe und
erfordern einen starken Si-Molekularstrahl. Um die Intensität des Si-Molekularstrahls zu
erhöhen, ist es auch notwendig, daß Si zu einem flüssigen Zustand geschmolzen wird und
die geschmolzene Si-Flüssigkeit dann dazu gebracht wird, zu verdampfen. Die
geschmolzene Si-Flüssigkeit ist stark reaktiv und reagiert demzufolge auf den Tiegel, um dadurch
das Material des Tiegels zu denaturieren. Hierbei ist kein verfügbarer Behälter vorhanden,
der so fest und wärmebeständig sein kann, daß er die geschmolzene Si-Flüssigkeit bei
hohen Temperaturen aufnehmen kann. In einem PBN-Tiegel, der normalerweise in der
MBE verwendet wird, entsteht ein Problem, daß er bei der geschmolzenen Si-Flüssigkeit
reagiert, und demzufolge wird reagiertes Material in einen gewachsenen Film
aufgenommen. Herkömmlich ist keine andere Art und Weise vorhanden außer der Verwendung von
Si selbst als eine Aufnahme bzw. ein Gefäß. Das bedeutet, daß ein Teil eines Klumpens
von festem Si geschmolzen wird und die verbleibenden festen Teile von Si werden dazu
verwendet, die so geschmolzene Si-Flüssigkeit darin zu halten. Allerdings ist es nicht für
eine Heizeinrichtung vom Widerstandsheiztyp möglich, nur den lokalen Bereich des festen
Si zu schmelzen.
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Demzufolge wird dabei ein Elektronenstrahl-Heizverfahren (EB-Heizverfahren) verwendet,
das zum Erwärmen des festen Si lokal geeignet ist. Hierzu stellt Fig. 3 eine Si-
Molekularstrahlquelle unter Verwendung eines Elektronenstrahl-Heizverfahrens dar. Ein
Tiegel 19 für eine EB-Kanone ist ein hohles Gefäß, während ein Si-Festkörper 20 in
diesem Tiegel 19 aufgenommen ist. Dabei ist eine EB-Kanone vorgesehen, die einen
Elektronenstrahl 21 emittiert, während ein Elektronenstrahl, der von der EB-Kanone emittiert
ist, durch ein magnetisches Feld gekrümmt ist und dadurch dazu gebracht wird, mit der
oberen Oberfläche des Si-Festkörpers 20 zu kollidieren. Die so kollidierten Elektronen
verlieren deren kinetische Energie, um dadurch dort Wärme zu erzeugen. Das feste Si wird
teilweise aufgrund der so erzeugten Wärme geschmolzen. Da der Bereich des festen Si,
mit dem der Elektronenstrahl kollidiert ist, klein ist, verbleiben die restlichen Bereiche des
festen Si noch fest. Da der Elektronenstrahl so geführt wird, um gerade mit der oberen
Oberfläche des festen Si zu kollidieren, liefern die festen Bereiche von Si eine Form
ähnlich einer Kuhle. Dadurch kann der geschmolzene Si-Festkörper 22 in diese Kuhle
aufgenommen werden. Und der Rand der Kuhle ist das feste Si 20 und demzufolge kann es
durch den Tiegel 19, gebildet aus Metall, gehalten werden. Dabei ist keine Möglichkeit
vorhanden, daß der Metalltiegel 19 von Si durchdrungen oder beeinflußt werden kann.
Wie vorstehend beschrieben ist, wird, um einen Si-Molekularstrahl zu erzeugen, der einen
großen Fluß besitzt, ein Elektronenstrahl-Heizverfahren verwendet. In Fig. 1 ist eine
allgemeine Schnittansicht einer Molekularstrahl-Epitaxialwachstumsvorrichtung unter
Verwendung einer Effusionszelle und einer EB-Kanone in Kombination dargestellt. In einem
Bereich der Kammer 6 ist ein lateral weisender, zylindrischer Bereich gebildet, während
ein spezieller Flansch 24, der sich senkrecht zu dem zylindrischen Bereich der Kammer 6
erstreckt, vor dem zylindrischen Bereich der Kammer 6 vorgesehen ist; und ein
Ultrahochvakuumflansch 23, mit einer EB-Kanone 4, die darauf befestigt ist, ist an dem Flansch 24
befestigt. Weiterhin ist, nach vorne von der EB-Kanone 4, ein Tiegel 19 für eine EB-
Kanone angeordnet und der Si-Festkörper 20 ist in dem EB-Tiegel 19 aufgenommen. Ein
Elektronenstrahl wird von der EB-Kanone 4 emittiert, wird durch ein magnetisches Feld
gekrümmt und kollidiert dadurch mit dem oberen Bereich des Si-Festkörpers 20, so daß,
wie in Fig. 3 dargestellt ist, eine Kuhle für den geschmolzenen Si-Festkörper 22 in dem
oberen Bereich des Si-Festkörpers 20 gebildet wird. Der Molekularstrahl aus Si wird von
der geschmolzenen Si-Flüssigkeit 22 zu dem Substrat 2 hin abgestrahlt.
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Si ist ein Metall, das im Schmelzpunkt hoch liegt und sehr schwer zu handhaben ist. Der
PBN-Tiegel kann nicht für Si verwendet werden, und, aus diesem Grund, ist, unter den
existierenden Umständen, keine andere Art und Weise vorhanden, außer Si unter
Verwendung eines Elektronenstrahls zu erwärmen und fliegen zu lassen. In diesem Fall wird
eine solche Aufheizung lokal ausgeführt und demzufolge wird Sä lokal zu einer Flüssigkeit
geschmolzen. Allerdings variiert, da der Zustand des Elektronenstrahls, der verwendet ist,
nicht stabil ist, die Menge der Flüssigkeit aus geschmolzenem Si zu jedem Zeitpunkt.
Hierdurch variiert die Menge des Elektronenstrahls mit der Zeit und ist demzufolge nicht
stabil. Während die Dicke des Si-Dünnfilms auf der Zeitbasis kontrolliert wird, wird, wenn
der Strahlfluß instabil ist, die Dicke des Si-Dünnfilms variiert. Das vorstehend erwähnte
Molekularstrahl-Epitaxialwachstumsverfahren wird dazu verwendet, einen Dünnfilm
herzustellen, wie beispielsweise eine Überstruktur oder dergleichen, um in einer gut
kontrollierbaren Art und Weise anzuwachsen, und demzufolge muß die Dicke des Dünnfilms mit
einer Genauigkeit kontrolliert werden. Allerdings ist die vorstehend erwähnte lokale
Aufheizung unter Verwendung der EB-Kanone in dieser Hinsicht instabil.
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Auch existiert in dem Elektronenstrahl-Heizverfahren ein zweites Problem. Insbesondere
wird, da der Si-Festkörper durch den Elektronenstrahl getroffen wird, ein Teil des Si-
Festkörpers ionisiert, wenn er flüssig gemacht wird. Falls solches ionisiertes Si an der
Abschirmung anhaftet, wird der entsprechende Teil der Abschirmung mit Elektrizität
aufgeladen. Das bedeutet, daß, aufgrund einer solchen Elektrifizierung, Flocken (das anhaftende
Material, das in der Form unregelmäßig ist) herumfliegen können, um dadurch eine Probe
zu kontaminieren.
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Weiterhin wirft das Elektronenstrahl-Heizverfahren ein anderes Problem auf. Insbesondere
belegt, wie anhand von Fig. 1 auch gesehen werden kann, da die EB-Kanone in dem
Molekularstrahlenepitaxiesytem in einer solchen Art und Weise befestigt ist, daß sie lateral
ausgerichtet ist, die EP-Kanone einen größeren Raum. Wenn ein
Molekularstrahlenepitaxiesystem mittlerer Größe verwendet wird, das nicht so klein wie eine gewöhnliche PBN-
Effusionszelle ist, können 8 Teile von PBN-Zellen oder dergleichen befestigt werden.
Allerdings können in dem Elektronenstrahl-Heizverfahren nur 4 Teile von EB-Kanonen oder
dergleichen montiert werden. Und wenn die PBN-Zellen und PB-Kanonen zusammen
verwendet werden, kann eine erwünschte Anzahl von Effusionszellen nicht montiert werden,
da das Vorhandensein der EB-Kanonen ein Hindernis für eine solche Befestigung
darstellt.
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Wie vorstehend beschrieben ist, entstehen, wenn Si unter Verwendung von EB-Kanonen
gemäß des Elektronenstrahl-Heizverfahrens flüssig gemacht wird, dabei viele Probleme.
Dabei existiert noch ein starkes Erfordernis, Si mittels einer normalen Effusionszelle
gemäß dem Widerstandsheizverfahren unter Verwendung eher eines Tiegels als der EB-
Kanone zu zerstäuben. In Anbetracht hiervon haben die vorliegenden Erfinder bereits eine
Si-Effusionszelle erfunden, die sehr anspruchsvoll ist. Insbesondere ist dies in dem
ungeprüften, japanischen Gebrauchsmuster, Veröffentlichungs-Nr. Hei. 3-116027 unter dem
Titel "A effusion cell for high temperature" offenbart. In dieser Anmeldung ist ein
Heizeinrichtungs-Isolationselement aus Saphir gebildet, ein Tiegel ist aus Saphir, hoch reinem
Aluminiumoxid und hoch reinem Kohlenstoff gebildet und eine Heizeinrichtung ist aus
Wolfram gebildet. Da die Heizeinrichtung durch den Saphir gehalten wird, gerade wenn Si
bis zu solchen hohen Temperaturen gebracht wird, daß Si schmelzen kann, besteht dabei
keine Möglichkeit, daß sich Verunreinigungen verteilen können. Andererseits strömt, wenn
der Tiegel aus PBN gebildet ist, Stickstoff aus, um dadurch eine Probe zu kontaminieren.
Allerdings kann, wenn der Tiegel aus Saphir gebildet ist, dann Stickstoff ausfließen und
der Tiegel kann den hohen Temperaturen standhalten. Deshalb kann das gesamte Si zu
einer Flüssigkeit geschmolzen werden und die Flüssigkeit kann gut gehalten werden.
Die Verwendung eine solchen Tiegels und Widerstandsheizelements ist sehr effektiv.
Allerdings ist, da eine große Menge Saphire verwendet werden muß, die Effusionszelle als
ganzes sehr teuer. Obwohl PBN auch teuer ist, wenn der Saphir als das Material des
Tiegel's und des Heizeinrichtungs-Isolationselements verwendet wird, die sich ergebende
Effusionszelle sehr teuer als ganzes. Im Hinblick hierauf existiert noch ein Erfordernis, in der
Lage zu sein, eine Vorrichtung zu erhalten, die nicht nur in den Kosten praktisch ist,
sondern auch dazu geeignet ist, Si in einen Molekularstrahl unter Verwendung eines
Widerstandsheizverfahrens und eines zylindrischen Tiegels umzuwandeln.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Effusionszelle zu schaffen, die Si in
einen molekularen Strahl ohne Verwendung einer EB-Kanone umwandeln kann.
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Es ist eine andere Aufgabe der Erfindung, eine Si-Effusionszelle zu schaffen, die einen
praktisch ausreichenden Fluß ohne Verwendung einer EB-Kanone erzielen kann.
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Weiterhin ist es eine noch andere Aufgabe der Erfindung, ein
Molekularstrahlenepitaxiesystem zu schaffen, das eine Si-Effusionszelle kleiner in der Größe als eine EB-Kanone
verwenden kann und eine große Anzahl von Effusionszellen aufnehmen kann,
einschließlich einer Si-Effusionszelle.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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In den beigefügten Zeichnungen:
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Fig. 1 zeigt eine schematische Schnittansicht eines Molekularstrahlenepitaxiesystems,
das eine herkömmliche Si-Effusionszelle verwendet, und zwar unter Verwendung einer
EP-Kanone;
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Fig. 2 zeigt eine schematische Schnittansicht eines Molekularstrahlenepitaxiesystems,
das eine Si-Effusionszelle gemäß der Erfindung umfaßt, und zwar unter Verwendung
eines Widerstandsheizverfahrens und eines zylindrischen Tiegels;
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Fig. 3 zeigt eine Schnittansicht einer herkömmlichen Si-Effusionszelle eines
Elektronenstrahlheiztyps, bei der ein Elektronenstrahl auf einen Si-Festkörper aufgebracht wird, um
den Si-Festkörper lokal zu erwärmen, um dadurch einen Teil des Si-Festkörpers zu einer
geschmolzenen Si-Flüssigkeit zu schmelzen, und die geschmolzene Si-Flüssigkeit wird
dann verdampft, um dadurch einen Molekularstrahl für Si zu erzielen;
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Fig. 4 zeigt eine Schnittansicht einer herkömmlichen Effusionszelle, die aus einem PBN-
Tiegel und einer Heizeinrichtung vom Widerstandsheiztyp aufgebaut ist;
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Fig. 5 zeigt eine Schnittansicht eines zylindrischen Metalltiegels, der eine große Dicke
besitzt, der in einer Effusionszelle gemäß der Erfindung verwendet wird;
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Fig. 6 zeigt eine Schnittansicht einer Effusionszelle für Si gemäß der Erfindung unter
Verwendung eines zylindrischen Metalltiegels, der eine große Dicke besitzt;
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Fig. 7 zeigt eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Zellentemperatur
(ºC) und der Wachstumsrate (nm/s) eines Si-Dünnfilms, die dann erhalten wird, wenn der
Si-Dünnfilm auf einem Si-Substrat unter Verwendung einer Si-Effusionszelle gemäß der
Erfindung, während die Zellentemperatur geändert wird, angewachsen wird; und
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Fig. 8 zeigt eine graphische Darstellung der Augeranlayseergebnisse eines Si-Dünnfilms,
der dann erhalten wird, wenn der Si-Dünnfilm auf einem Si-Substrat unter Verwendung
einer Si-Effusionszelle gemäß der Erfindung angewachsen wird.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Eine detaillierte Beschreibung der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend
vorgenommen.
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Die vorliegende Erfindung schafft, wie im Anspruch 1 angegeben ist, eine Effusionszelle
für Si, bei der ein Tiegel, der eine Dicke von 3 mm oder mehr besitzt und aus Tantal,
Wolfram oder Molybdän gebildet ist, nach einem Widerstandsheizverfahren erwärmt wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung können irgendwelche Metalle, die einen Schmelzpunkt
höher als Si haben, verwendet werden. Das bedeutet, daß ein Tiegel aus einem Metall mit
einer großen Dicke und einem hohen Schmelzpunkt gebildet wird, und der Tiegel wird
durch eine Heizeinrichtung vom Widerstandsheiztyp erwärmt. Außerhalb der
Heizeinrichtung ist eine Vielzahl von Reflexionsplatten vorgesehen, um die Strahlungswärme der
Heizeinrichtung zu reflektieren. Das bedeutet, daß in der vorliegenden Effusionszelle ein
Widerstandsheizverfahren eingesetzt wird, das gegenüber einem
Elektronenstrahlheizverfahren unterschiedlich ist. Es wird keine EB-Kanone verwendet. Gemäß der vorliegenden
Effusionszelle kann dieselbe Form wie eine Effusionszelle verwendet werden, die einen
gewöhnlichen PBN-Tiegel verwendet. Deshalb kann die vorliegende Effusionszelle auf einer
Durchgangsöffnung für eine gewöhnliche Effusionszelle montiert werden und belegt nur
die Hälfte des Raums, der durch die EB-Kanone belegt wird. Die vorliegende Erfindung
bezieht sich auch auf die Verwendung einer solchen Effusionszelle in einem
Molekularstrahlenepitaxiesystem, wie sie in Anspruch 4 angegeben ist.
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Hier kann sich eine Frage ergeben, warum die geschmolzene Si-Flüssigkeit durch den
zylindrischen Metalltiegel, der einen hohen Schmelzpunkt besitzt, gehalten werden kann.
Si ist ein Metall, das sehr stark in der Reaktivität ist, und reagiert stark in Bezug auf
irgendein Metall bei dessen Schmelzpunkt. Dies ist wahr, allerdings wird, wenn Si mit einem
Metall reagiert, dann eine Verbindung gebildet, die als Silizid bezeichnet wird. Das Silizid
ist ein Material, das stabiler als Si ist. Wenn ein Silizid, das einen bestimmten Grad einer
Dicke besitzt, erzeugt wird, dann verschließt das Silizid die geschmolzene Si-Flüssigkeit,
um dadurch das Metall gegen die geschmolzene Si-Flüssigkeit zu schützen. Dies
verhindert, daß die Reaktion zwischen der geschmolzenen Si-Flüssigkeit und dem Metalltiegel
weiter fortschreitet. Nachdem das Metallsilizid erzeugt ist, wird der Metalltiegel durch das
Metallsilizid geschützt und ist dadurch stabilisiert. Wenn der Metalltiegel eine Dicke von 3
mm oder mehr besitzt, dann wird verhindert, daß das Silizid an der Außenseite auftritt.
Demzufolge kann die Metallschicht geschützt werde. Der Grund, warum der Tiegel aus
Tantal, Molybdän oder Wolfram gebildet werden muß, ist derjenige, in der Lage zu sein,
hohen Temperaturen, höher als der Schmelzpunkt von Si, standzuhalten. Noch
bevorzugter kann der Tiegel so aufgebaut werden, daß die innere Oberfläche davon zuvor mit
Si reagiert, um dadurch eine Silizidschicht zu bilden, und die innere Oberfläche des
Tiegels ist mit der Silizidschicht beschichtet.
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Die vorliegenden Erfinder haben eine Effusionszelle vom Widerstandsheiztyp für Si über
viele Jahre entwickelt. Der Grund hierfür ist wie folgt: in dem Fall eines PBN-Tiegels tritt,
da er auf hohe Temperaturen gebracht werden muß, Stickstoff auf und solcher Stickstoff
reagiert mit der geschmolzenen Si-Flüssigkeit, was die Verwendung des PBN-Tiegels für
Si unmöglich macht; ein Quarztiegel reagiert auch mit Si, so daß der Quarztiegel brüchig
wird und demzufolge leicht bricht; und wenn ein PBN-Tiegel mit "pyrolytischem"
Kohlenstoff beschichtet wird, bricht der PBN-Tiegel ebenfalls.
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Die vorliegenden Erfinder haben einen Tiegel hergestellt und getestet, der aus Tantal
hergestellt war und eine Dicke von 0,1 mm bis 1 mm besaß, allerdings zeigte der Test, daß Si
den Tantaltiegel zum Schmelzen brachte, so daß dadurch Löcher in dem Tiegel gebildet
wurden. Die vorliegenden Erfinder haben auch Tiegel hergestellt und getestet, die jeweils
aus Wolfram und Molybdän hergestellt wurden, allerdings zeigten die Tests, daß dann,
wenn der Tiegel eine Dicke von 1 mm oder weniger besaß, dann Si Löcher in dem Tiegel
hervorrief.
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In Anbetracht des Vorstehenden stellten die vorliegenden Erfinder einen Tantaltiegel her,
der eine Dicke von 3 mm oder mehr besaß, bauten den Tantaltiegel in eine Effusionszelle
ein und testeten ihn. Dieser Test zeigte, daß die geschmolzene Si-Flüssigkeit gehalten
werden konnte und ein Si-Molekularstrahl konnte erzeugt werden. Ein Tiegel, der eine
Dicke bis zum 3 mm besitzt, ist niemals zuvor vor diesen Tests bekannt gewesen.
Insbesondere wird bei diesem Tiegel die Oberfläche des Tiegels, die mit der geschmolzenen Si-
Flüssigkeit in Kontakt tritt, in Silizid umgewandelt, um dadurch in der Lage zu sein, den
Hauptkörper des Tiegels gegen die reaktive Eigenschaft von Si zu schützen. Das
bedeutet, daß es die vorliegenden Erfinder riskiert haben, sich über die herkömmliche Praxis auf
diesem Gebiet hinwegzusetzen, und ein schwieriges Problem lösten, das sich auf einen
Si-Tiegel bezieht.
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Bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend unter
Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben.
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Fig. 5 zeigt eine Schnittansicht eines Tiegels für Si gemäß der vorliegenden Erfindung.
Der Tiegel für Si gemäß der vorliegenden Erfindung ist aus Tantal, Molybdän oder
Wolfram gebildet und besitzt eine zylindrische Form mit einem Boden. Der vorliegende Tiegel
30 ist mit einer großen Dicke ausgestattet und umfaßt einen Bodenbereich 31, einen
zylindrischen Bereich 32, einen Flanschbereich 33 und eine Silizidschicht 34. Der
Bodenbereich 31 und der zylindrische Bereich 32 besitzen jeweils eine Dicke von 3 mm oder mehr;
zum Beispiel 5 mm oder 4 mm. Allerdings kann, da der Flanschbereich 33 niemals direkt
mit der geschmolzenen Si-Flüssigkeit in Kontakt gebracht wird, die Dicke des
Flanschbereichs 33 3 mm oder weniger sein. Der so aufgebaute Tiegel wird als Tiegel für eine
solche Effusionszelle verwendet, wie sie in Fig. 4 dargestellt ist. Das bedeutet, daß der
PBN-Tiegel einfach durch den vorliegenden Tiegel ersetzt werden kann. Fig. 6 zeigt eine
Schnittansicht einer Effusionszelle für Si gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.
Der dicke, zylindrische Metalltiegel 30 mit einem Boden ist in dem zentralen Bereich der
vorliegenden Zelle angeordnet. Seitenoberflächenheizeinrichtungen 9,
Seitenoberflächenreflexionsplatten 10, Bodenbereichreflexionsplatten 11 und dergleichen sind ähnlich zu
Fig. 4 angeordnet. Der Flanschbereich 33 des Tiegels 30 ist durch einen Teil der
Seitenoberflächenreflexionsplatten 10 gehalten. Die Reflexionsplatten 10 und 11 reflektieren
die Wärme der Heizeinrichtungen zu dem Tiegel hin. Eine Trageplatte 12 trägt die
Reflexionsplatten 10 und 11. Eine Strebe 14 (Fig. 2) befestigt die Trageplatte 12 an einem
Ultrahochvakuumflansch 15. Das Spitzenende eines Thermoelements 17 steht mit dem
Bodenbereich des Tiegels 30 in Kontakt. Wie vorstehend beschrieben ist, wird bei der
vorliegenden Ausführungsform eine ähnliche Struktur wie in Fig. 4 eingesetzt, wobei der
Flanschbereich 33 des Tiegels 30 durch die Seitenflächenreflexionsplatten 10 getragen
wird. Der Tiegel wird durch eine Bandheizeinrichtung oder eine Heizeinrichtung 9,
angeordnet auf einer Spirale, erwärmt; das bedeutet der Tiegel wird widerstandsgeheizt, um
dadurch das gesamte Si in die geschmolzene Si-Flüssigkeit umzusetzen. Der
Oberflächenbereich der geschmolzenen Si-Flüssigkeit ist gleich zu dem
Querschnittsflächenbereich des Tiegels und ist konstant. Da der Flächenbereich der Verdampfung derselbe ist,
kann die Intensität des Molekularstrahls stabilisiert werden. In dem Bereich des Tiegels,
der mit Si in Kontakt steht, wird das Metall des Tiegels in ein Silizid umgewandelt, wobei
das so erzeugte Silizid irgendeine weitere, chemische Reaktion verhindert, um dadurch
das Metall zu schützen.
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Weiterhin können, wenn zu der vorliegenden Erfindung eine Vorrichtung hinzugefügt wird,
die in der geprüften, japanischen Gebrauchmuster-Veröffentlichung Nr. Hei. 3-116027
offenbart ist, die eine frühere Anmeldung, angemeldet durch die vorliegenden Erfinder, ist,
dann bessere Effekte erhalten werden. Insbesondere kann das Heizeinrichtungs-
Isolationselement aus Saphir gebildet werden und die Heizeinrichtung kann aus Wolfram
gebildet werden. Auch ist dabei alternativ ein Verfahren verfügbar, bei dem die
Heizeinrichtung als eine Heizeinrichtung eines unabhängigen Typs aufgebaut ist. In diesem Fall
wird, da die Heizeinrichtung nicht irgendein Heizeinrichtungs-Isolationsmaterial verwendet,
dabei das Erfordernis beseitigt, irgendein Isolationsmaterial zu verwenden.
BEISPIELE
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Die Effusionszelle gemäß der Erfindung kann kompakt sein, wie in Fig. 6 dargestellt ist.
Das Molekularstrahlenepitaxiesystem, das die vorliegende Effusionszelle einsetzt, ist
dasselbe wie dasjenige, das in Fig. 2 dargestellt ist. In diesem Fall stellt, da dabei ein
Widerstandsheizverfahren und ein in Längsrichtung langer Tiegel verwendet werden, die
Effusionszelle für Si eine gewöhnliche Effusionszelle dar und demzufolge nimmt sie nicht viel
Raum ein. In einer Epitaxievorrichtung mit einer Effusionszelle mittlerer Größe können 8
Teile an Effusionszellen angeordnet werden. Auch ist Si, das in dem inneren Bereich des
Tiegels enthalten ist, insgesamt geschmolzen und zu geschmolzener Si-Flüssigkeit
umgewandelt. Da der Flächenbereich der geschmolzenen Si-Flüssigkeit konstant ist und die
Temperaturen auch konstant sind, ist der Fluß des Molekularstrahls stabil und die Dicke
des Si-Films kann akkurat auf der Zeitbasis kontrolliert werden. Zusätzlich zu den
vorstehenden zwei Hauptcharakteristika, das bedeutet die hohe Kontrollierbarkeit und die
Raumeinsparung, kann die vorliegende Erfindung andere Vorteile liefern. Das bedeutet,
daß die Heizeinrichtungsenergie davon verringert werden kann, wenn dies mit der EB-
Kanone verglichen wird. Insbesondere kann der Si-Molekularstrahl durch die
Heizeinrichtungsenergie in der Größenordnung von 500 W bis 1 kW zum Fließen gebracht werden.
Auch ist, da kein Elektronenstrahl strömt, dabei keine Möglichkeit vorhanden, daß Si
ionisiert werden kann. Dies wiederum beseitigt die Möglichkeit, daß Ionen an der
Abschirmung anhaften können, um dadurch diese dazu zu bringen, Elektrizität abzugeben.
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Die am meisten ausgezeichnete Charakteristik der vorliegenden Erfindung ist die
Kontrollierbarkeit davon. Wenn mit der EB-Kanone verglichen wird, die sehr schwierig zu
kontrollieren bzw. zu steuern ist, kann die vorliegende Erfindung eine hohe Kontrollier- bzw.
Steuerbarkeit aufgrund der Verwendung eines Widerstandsheizverfahrens erzielen. Der
Steuerparameter der Erfindung ist der Heizeinrichtungsstrom. Allerdings kann, da der
Heizeinrichtungsstrom die Temperatur der Zelle bestimmt, die Zellentemperatur auch als der
Steuerparameter verwendet werden. Die Zellentemperatur wird durch ein Thermoelement
gemessen und ist demzufolge eine Variable, die einfach zu handhaben ist. Wenn ein Si-
Dünnfilm auf einem Si-Wafer angewachsen wurde, wurde die Beziehung zwischen der
Zellentemperatur (ºC) und der Wachstumsrate (nm) gemessen. Die Ergebnisse der
Messung sind in Fig. 7 dargestellt. Insbesondere dann, wenn die Zellentemperatur 1350ºC
beträgt, liegt die Wachstumsrate bei 0,43 um/s; wenn die Zellentemperatur 1489ºC
beträgt, liegt die Wachstumsrate bei 4,3 um/s; und wenn die Zellentemperatur 1660ºC
beträgt, liegt die Wachstumsrate in der Größenordnung von 48 um/s. Durch Ändern der
Zellentemperatur um 300ºC kann die Dünnfilmwachstumsrate auf das 100-fache gebracht
werden. Das bedeutet, daß die Intensität des Si-Molekularstrahis so gestaltet werden
kann, um sich in dem Bereich von 1-100-fach zu variieren. Durch Einstellen der
Heizeinrichtungsenergie kann ein Molekularstrahl einer erwünschten Intensität frei erzeugt
werden.
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Weiterhin wurde die Augeranalyse in Bezug auf die Komponenten des Si-
Dünnfilmwachstums auf einem Si-Substrat durchgeführt, wobei die Ergebnisse der
Analyse in Fig. 8 dargestellt sind. In Fig. 8 gibt die horizontale Achse die kinetische Energie
(eV) eines Elektrons an, wogegen die vertikale Achse die Intensität des Elektrons angibt.
Wenn Röntgenstrahlen auf eine Probe aufgebracht werden, wird ein Elektron, das in der
inneren Schale davon existiert, durch die Röntgenstrahlen herausgeschlagen. Ein Elektron
in der äußeren Schale davon fällt in die Umlaufbahn des so auf der inneren Schale
herausgeschlagenen Elektrons, wodurch Röntgenstrahlen emittiert werden. Eine
Energiedifferenz zwischen der Umlaufbahn der äußeren Schale und der Umlaufbahn der inneren
Schale hängt von Elementen ab, und deshalb sind die Elemente entsprechend der
Intensität der so emittierten Röntgenstrahlen bekannt. Obwohl die Elemente entsprechend der
Energie beurteilt werden können, sind nur die Peaks von Si, C, O und Si in Fig. 8
dargestellt. Die Peaks von C und O erscheinen als Folge davon, daß der Si-Dünnfilm der Luft
ausgesetzt wird. Das bedeutet, daß nur Si in dem inneren Bereich des Si-Dünnfilms
vorhanden ist. Tantal, das das Material des Tiegels ist, existiert nicht in dem Si-Dünnfilm.
Fig. 8 zeigt auch, daß keine Verdampfung in dem Silizidbereich des Tiegels auftritt. Auf
diese Art und Weise kann, gemäß der vorliegenden Erfindung, ein Dünnfilm, der weniger
Verunreinigungen darin enthält, produziert werden.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Tiegel, der aus Metall gebildet ist und eine
große Dicke besitzt, dazu verwendet, Si widerstandsmäßig aufzuheizen und zu einer
geschmolzenen Si-Flüssigkeit zu schmelzen, und die geschmolzene Si-Flüssigkeit wird dann
verdampft, um dadurch einen Molekularstrahl zu erzielen. Die vorliegende Erfindung
schafft zum ersten Mal eine praktische Vorrichtung, die einen Si-Molekularstrahl abgeben
kann, der einen ausreichenden Fluß besitzt, ohne eine EP-Kanonen zu verwenden. Es ist
ein zunehmender Bedarf vorhanden gewesen, daß ein Si-Dünnfilm dazu gebracht wird, in
einer epitaxialen Art und Weise anzuwachsen. Demgemäß ist die vorliegende Erfindung in
der Lage, eine solche Anforderung in einer gut zeitabgestimmten Art und Weise zu
erfüllen. Die vorliegende Erfindung schafft keine solche kostenintensive Vorrichtung wie ein
Tiegel, der aus Saphir gebildet ist. Da das gesamte Si durch Widerstandsbeheizung zu
geschmolzener Si-Flüssigkeit geschmolzen wird, sind die Variationen in dem Fluß des
Molekularstrahls sehr viel kleiner als dann, wenn mit der EB-Kanone verglichen wird. Die
vorliegende Erfindung kann einen Si-Dünnfilm anwachsen, der in der Qualität und der
Filmdicke stabil ist. Deshalb ist die vorliegende Erfindung ideal für ein
Molekularstrahlenepitaxiesystem geeignet, das oftmals dazu verwendet wird, einen Dünnfilm anzuwachsen,
der eine kritische Filmdicke besitzt. Auch ist das herkömmliche
Molekularstrahlenepitaxiesystem, das eine EB-Kanone verwendet, sehr schwierig zu handhaben; allerdings ist
andererseits, gemäß der vorliegenden Erfindung, da eine Effusionszelle, die dieselbe Form
wie die herkömmliche PBN-Effusionszelle besitzt, geschaffen werden kann, das
vorliegende Molekularstrahlenepitaxiesystem einfach zu handhaben. Und es kann, da die
vorliegende Effusionszelle in der Größe kleiner als die EB-Kanone ist, eine größere Anzahl von
Effusionszellen in einem Molekularstrahlenepitaxiesystem befestigt werden.