DE69717997T2

DE69717997T2 - Verfahren zur herstellung von trockenen pulverteilchen, pulver hergestellt durch dieses verfahren und eine elektrode und eine vorrichtung zur anwendung in diesem verfahren

Info

Publication number: DE69717997T2
Application number: DE69717997T
Authority: DE
Inventors: Dominique Borra
Original assignee: Technische Universiteit Delft
Current assignee: Technische Universiteit Delft
Priority date: 1996-06-27
Filing date: 1997-06-27
Publication date: 2003-11-13
Anticipated expiration: 2017-06-28
Also published as: JP2000512893A; NL1003442C2; EP0910463B1; EP0910463A1; AU3194597A; WO1997049484A1; CA2259253A1; US6479077B1; CA2259253C; JP4577629B2; DE69717997D1

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von trockenen Pulverteilchen durch Erzeugung eines geladenen Aerosolstromes, welcher geladene, ursprünglich flüssige Partikel enthält, sowie die Umwandlung des Stromes in Pulverteilchen.
Ein solches Verfahren ist aus dem Stand der Technik bekannt. Durch das Hindurchströmen einer Flüssigkeit, die einen Stoff enthält, der in einem Lösungsmittel gelöst ist, durch eine enge Öffnung unter Anwendung von Hochspannung, wird ein geladener Aerosolstrom erzeugt, der geladene flüssige Teilchen umfasst. Die Verdampfung des Lösungsmittels führt zu einem feinen Pulver mit einer relativ eng begrenzten Größenverteilung. Dieses Verfahren, als elektrohydrodynamisches Sprühen bekannt, ist z. B. zur Herstellung von Polymerpulvern geeignet, welche zum elektrostatischen Sprühen bei der Pulverbeschichtung verwendet werden.
Die Aufgaben der vorliegenden Erfindung bestehen darin, die Anwendungsmöglichkeiten dieses Verfahrens zu erweitern, und insbesondere darin, ein Verfahren zu schaffen, welches die Herstellung von Pulvern ermöglicht, die bisher nicht hergestellt werden konnten, sowie darin, die Qualität der Pulver zu erhöhen, die nach diesem Verfahren hergestellt werden.
Zu diesem Zweck ist das erfindungsgemäße Verfahren dadurch gekennzeichnet, dass der geladene Aerosolstrom, welcher geladene Teilchen umfasst, solange diese flüssig sind mit einem zweiten Aerosolstrom in Kontakt gebracht wird, welcher entgegengesetzt geladene Teilchen enthält, wobei die Aerosolströme, die durch elektrohydrodynamisches Sprühen erzeugt werden, einen kombinierten Aerosolstrom ergeben, um trockene Pulverteilchen zu bilden, und nach dem Kontakt des ersten Aerosolstromes mit dem zweiten Aerosolstrom werden die Partikel mit der gewünschten Zusammensetzung entsprechend ihrer Ladung im Massenverhältnis abgesondert.
In dieser Weise schafft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von trockenen Pulverteilchen, welche zusammen ein Pulver bilden, das geringer geladene oder im Wesentlichen neutrale Partikel umfasst. Das Verfahren ermöglich es z. B., Aerosolströme von unterschiedlicher Zusammensetzung zu verwenden, um das Eintreten von physikalischen und chemischen Reaktionen und eine Beschichtung der Partikel zu ermöglichen. Auf jeden Fall führt die Trennung durch Ladung im Massenverhältnis zu einem Pulver, welches klar definierte Eigenschaften, z. B. eine gewünschte Zusammensetzung besitzt. Das elektrohydrodynamische Sprühen ermöglicht die Herstellung von geladenen Aerosolströmen, welche klar definierte Partikelgrößenverteilungen aufweisen, wobei die flüssigen Teilchen in dem Augenblick geladen werden, wenn die flüssigen Teilchen gebildet werden, d. h. die Tröpfchen müssen nicht nachfolgend in einem getrennten Ladungsschritt geladen werden.
US 4 383 767 betrifft ein Verfahren zum Mischen von Teilchen, insbesondere um ein Gemisch von Brennstoff und Wasser zu schaffen. Die Flüssigkeiten werden elektrohydrodynamisch versprüht. Es wird die Schaffung eines Gemisches von Pulvern oder das Vermischen einer Flüssigkeit mit einem Pulver erwähnt.
Es ist ebenfalls bekannt, ein homogenes Gemisch herzustellen, indem geladene Körnchen mit einem entgegengesetzt geladenen Pulver in Kontakt gebracht werden (These von P. Vercoulen; elektrostatische Behandlung von Teilchen. Technische Universität Delft, Niederlande). Zu diesem Zweck wird ein Pulver, welches Teilchen im Mikrometerbereich umfasst, versprüht und anschließend unter Verwendung einer Corona-Ladungsvorrichtung geladen, bevor es mit entgegengesetzt geladenen festen Körnchen in Kontakt gebracht wird, deren Durchmesser in der Größenordnung von 2 mm liegen. Die speziellen Ausgangsmaterialien werden unter Anwendung bekannter Verfahren, z. B. durch Mahlen hergestellt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Größe der Ladung des ersten Aerosolstromes und die Größe der Ladung des zweiten Aerosolstromes gesteuert, um ein im Wesentlichen neutrales Pulver zu gewinnen.
Geladene Pulverteilchen, die nach dem Stand der Technik hergestellt werden, neigen dazu, Agglomerate zu bilden, wodurch sie für die Herstellung von glatten Flächen hoher Qualität weniger geeignet sind. Die geladenen Pulverteilchen tendieren auch dazu, Rohrleitungen zu verstopfen, wodurch sowohl bei der Herstellung des Pulvers als auch bei dessen Verwendung Störungen auftreten. Somit wird durch das erfindungsgemäße Verfahren ein Pulver geschaffen, welches eine verbesserte industrielle Anwendbarkeit aufweist, und zusätzlich wird eine höhere Ausbeute an Pulver ermöglicht, als dies zuvor der Fall war.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der erste Aerosolstrom Teilchen, welche ein Lösungsmittel und einen gelösten Stoff umfassen, wobei das Lösungsmittel verdampft · wird, um im Wesentlichen trockene Pulverteilchen zu gewinnen.
Dies ermöglicht die Herstellung eines Pulverteilchens, das zwei oder mehr anhängende Untereinheiten umfasst. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil des Lösungsmittels von dem ersten Aerosolstrom verdampft wird, um einen ersten Aerosolstrom aus festen, haltbar geladenen Partikeln zu bilden, welcher mit dem zweiten geladenen Aerosolstrom in Kontakt gebracht wird, der feste geladene Teilchen umfasst, was zu einem kombinierten Aerosolstrom führt, welcher in ein im Wesentlichen trockenes Pulver konvertiert wird. In dieser Weise ist es möglich, Aerosolteilchen mit einer speziellen Form zu schaffen, wobei die Untereinheiten dieselbe oder eine unterschiedliche Zusammensetzung aufweisen.
Eine besonders bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass sowohl der erste als auch der zweite Aerosolstrom, wenn sie in Kontakt gebracht werden, flüssige geladene Teilchen enthalten.
Diese Ausführungsform ermöglicht es, eine Vielzahl von physikalischen und chemischen Reaktionen auszulösen.
Noch ein weiteres erfindungsgemäßes Herstellungsverfahren für ein Pulver ist dadurch gekennzeichnet, dass zumindest der erste Aerosolstrom, welcher größere Partikel sowie Begleitpartikel umfasst, einem Partikelabsonderungsschritt ausgesetzt wird, welcher einen im Wesentlichen monodispergierten Aerosolstrom erzeugt, wonach der im Wesentlichen monodispergierte Aerosolstrom mit dem entgegengesetzt geladenen Aerosolstrom in Kontakt gebracht wird.
Diese Ausführungsform, welche für das elektrohydrodynamische Sprühen besonders nützlich ist, sorgt für die Erzeugung eines Pulvers mit einer noch enger begrenzten Partikelgrößenverteilung. Dementsprechend ist es bevorzugt, dass sowohl der erste als auch der zweite Aerosolstrom einem Partikelabsonderungsschritt ausgesetzt werden.
Nach einer vorteilhaften Ausführungsform wird der Absonderungsschritt unter Verwendung einer geerdeten Elektrode ausgeführt. Die geerdete Elektrode, welche nahe von oder innerhalb des Bereiches des Aerosolstromes angeordnet ist, an welchem die zu entfernenden Teilchen vorbeiströmen, und weiter entfernt von den erwünschten Teilchen, dient als einfaches und wirksames Mittel, um die unerwünschten Teilchen zu entfernen. In dieser Weise wird ein mit den erwünschten Teilchen angereicherter Aerosolstrom erzeugt und danach in Kontakt mit dem entgegengesetzt geladenen Aerosolstrom gebracht.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Zubereitung eines pharmazeutischen Präparates, wobei das pharmazeutische Präparat ein Pulver enthält, welches mindestens eine pharmazeutisch aktive Komponente zusammen mit einem pharmazeutisch zulässigem Träger bzw. einer Verdünnung umfasst, und welche dadurch gekennzeichnet ist, dass die pharmazeutische Komponente Pulverteilchen umfasst, die erfindungsgemäß hergestellt sind. Vorzugsweise ist das die pharmazeutische Komponente enthaltende Pulverteilchen ein beschichtetes Pulverteilchen.
Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Produktes, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass die keramischen Ausgangspulverteilchen erfindungsgemäß hergestellt sind und danach gesintert werden.
Das Verfahren ermöglicht es, sehr feine keramische Ausgangspulverteilchen ohne Mahlen herzustellen, sowie Pulverteilchen mit Zusammensetzungen, welche bisher nicht oder nur unter großen Schwierigkeiten hergestellt werden konnten. Wenn der vorerwähnte Absonderungsschritt durchgeführt wird, welcher zwei Aerosolströme schafft, die aus Begleittröpfchen bestehen, können hocherwünschte keramische Ausgangspartikel im Nanometerbereich gebildet werden, die für fehlerfreie keramische Produkte geeignet sind.
Schließlich betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, umfassend eine Elektrode mit einem Einlass und einem Auslass, einem Kanal, welcher den Einlass und den Auslass miteinander verbindet, wobei der Auslass eine Öffnung in der Mitte einer elektrisch leitenden Fläche ist, die in eine Kammer führt, und die elektrisch leitende Fläche durch eine Barriere gebildet wird, und die Barriere den Abfluss von Flüssigkeit über die elektrisch leitende Fläche hinaus verhindert, und die Kammer eine Gegenelektrode sowie eine Austrittsöffnung für ein Produkt aufweist, welches durch elektrohydrodynamisches Sprühen gebildet wird.
Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer eine Mischkammer ist, und die Vorrichtung mit einer zweiten Elektrode versehen ist, welche eine Auslassöffnung in die Kammer besitzt.
Die Erfindung soll nunmehr unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert werden, wobei die einzige Figur eine schematische Querschnittsansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt.
Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren, um einen ersten geladenen Aerosolstrom, der aus geladenen Teilchen besteht, mit einem zweiten Aerosolstrom, der aus entgegengesetzt geladenen Teilchen besteht, in einer Mischzone miteinander in Kontakt zu bringen, was zu einem kombinierten Aerosolstrom führt, welcher nachfolgend in ein Pulver verwandelt wird. Die Teilchen, welche den Aerosolstrom bilden, haben einen Durchmesser von 100 um oder weniger - d. h. gewöhnlich im um-Bereich.
Vorteilhafterweise wird der erste geladene Aerosolstrom unter Anwendung des elektrohydrodynamischen Sprühens erzeugt, wobei das Verfahren aus dem Stand der Technik bekannt ist. Eine Flüssigkeit A passiert einen Kanal 1 durch eine enge Öffnung 2 einer Düse 3, z. B. mit einem Durchmesser von 0,2 mm. Eine Hochspannung, typischerweise zwischen 5 und 30 kV, wird zwischen der Düse 3 und einer ringförmigen geerdeten Gegenelektrode 4 angelegt. Die Hochspannung beschleunigt die Flüssigkeit A durch den Kanal 1 zur ringförmigen Gegenelektrode 4. An der Öffnung 1 entwickelt sich ein Flüssigkeitsstrahl B, welcher in geladene Tröpfchen zerfällt, die einen kegligen Strom von Tröpfchen bilden, welche eine eng begrenzte Größen-, Ladungsdichten- und Geschwindigkeitsverteilung aufweisen. Infolge ihrer Ausgangsgeschwindigkeit treffen die Tröpfchen nicht auf die Gegenelektrode 4 auf. Während des Zerfallens werden auch kleinere Tröpfchen, die als Begleittröpfchen bekannt sind, gebildet, was zu einer bimodalen Partikelgrößenverteilung führt. Diese Begleittröpfchen, die sehr klein sind, gelangen zur äußeren Peripherie des kegligen Aerosolstromes.
Wenn erwünscht, ist es möglich, eine der beiden Typen von Tröpfchen durch geeignete Anordnung einer geerdeten Elektrode 5 nahe ihrer Bahn, z. B. an der Stelle C, zur Entfernung der Begleittröpfchen, oder in der Position D zur Entfernung der größeren Tröpfchen anzuordnen.
Der geladene Aerosolstrom, der geladene Tröpfchen umfasst, wird mit einem entgegengesetzt geladenen zweiten Aerosolstrom in einer Mischzone 6 in Kontakt gebracht. Dieser zweite Aerosolstrom kann flüssige Teilchen, z. B. Tröpfchen, oder feste Teilchen enthalten.
Infolge der entgegengesetzten Ladung der Teilchen jedes Aerosolstromes werden die Teilchen der unterschiedlichen Aerosolströme voneinander angezogen und verbinden sich und bilden geringer geladene und sogar neutrale Teilchen.
Vorteilhafter Weise wird die Größe der Ladung des ersten Aerosolstromes und die Größe der Ladung des zweiten Aerosolstromes gesteuert, um ein neutrales Pulver zu gewinnen. Dies kann auf verschiedene Art und Weisen erreicht werden, von denen zwei erläutert werden sollen. Zunächst sollte die Größe der Ladung pro Sekunde für den ersten Aerosolstrom gleich der Größe der Ladung pro Sekunde für den zweiten Aerosolstrom sein. Zweitens werden, wenn einer der Ströme im Vergleich zu den Partikeln des anderen Stromes aus sehr vielen feinen Partikel besteht, viele feine Partikel benötigt, um ein großes Partikel zu neutralisieren und eine genaue Neutralisation des großen Partikels zu ermöglichen. In dieser Weise ist es möglich, die Ausbeute an neutralen Partikeln zu erhöhen. Ein Aerosolstrom, welcher sehr kleine Partikel umfasst, kann durch das Rayleighsche Zerfallsphänomen gewonnen werden, welches auftritt, wenn die Ladungsdichte in einem Teilchen infolge der Verdampfung eines Lösungsmittels zu hoch wird. Die sehr feinen Partikel können im Überschuss verwendet werden, wobei der Überschuss abgeleitet wird. Um den Überschuss abzuleiten kann eine geladene Elektrode verwendet werden, und Vorteilhafterweise bestehen die sehr feinen Partikel nur aus einem flüchtigen Lösungsmittel.
Das Vermischen der Aerosolströme kann durch Anwendung eines Gases G, gewöhnlich eines inerten Gases, in der Mischzone 6, in welcher der erste und der zweite Aerosolstrom in Kontakt gebracht werden, beschleunigt werden. Der Gasstrom stellt auch ein geeignetes Mittel dar, um das gebildete Pulver abzuführen. Das Gas G kann durch die Einlässe zugeführt werden und verhindert einen Raumladungsaufbau vor den Düsen 3, welcher zu einem Ansteigen der elektrischen Feldstärke und zu instabilen Aerosolströmen führen würde.
Das erfindungsgemäße Verfahren ergibt ein Pulver, welches aus geringer geladenen oder im Wesentlichen neutralen Teilchen besteht. Die geladenen Produktteilchen können unter Verwendung einer geerdeten Elektrode entfernt werden, wodurch ein Produktstrom aus im Wesentlichen neutralen Partikeln entsteht, oder sie können entsprechend ihrer Ladung im Masseverhältnis unter Verwendung geladener Elektroden 10a, 10b klassiert werden. Eine solche Trennung kann sehr wertvoll sein, um z. B. Teilchen mit einer gewünschten Zusammensetzung abzusondern. Die Herstellung von Pulvern mit verschiedener Zusammensetzung soll im Weiteren erläutert werden.
Wie zuvor beschrieben, kann der zweite Aerosolstrom flüssige Teilchen, d. h. Tröpfchen oder feste Teilchen umfassen. Wenn der zweite Aerosolstrom aus festen Teilchen besteht, können diese tribologisch oder durch Verwendung von z. B. einer Korona-Ladeeinrichtung geladen werden. Jedoch wird der zweite Aerosolstrom (sowohl für feste als auch für flüssige Teilchen) bevorzugt unter Anwendung des elektrohydrodynamischen Sprühens erzeugt, wie dies in der Figur dargestellt ist, wobei Teile, die durch mit Apostroph versehene Bezugszeichen bezeichnet sind, denen entsprechen, die zuvor mit einem Bezugszeichen mit derselben Zahl bezeichnet wurden. Unter Verwendung einer ein Lösungsmittel enthaltenden Flüssigkeit führt die Verdampfung des Lösungsmittels vor der Kontaktierung des Stromes in schneller und effektiver Weise zu geladenen festen Teilchen.
Wenn der erste Aerosolstrom aus flüssigen Teilchen besteht, wenn diese mit dem zweiten Aerosolstrom in Kontakt kommen, ist es möglich, beschichtete Teilchen herzustellen. Beschichtete Teilchen sind z. B. bei der Herstellung von pharmazeutischen Verbindungen von Interesse, z. B. zur schnellen, verzögerten oder ununterbrochener Freisetzung einer pharmazeutisch aktiven Verbindung. Wenn es erwünscht ist, ein flüssiges Teilchen zu beschichten, ist es erforderlich, einen grenzflächenaktiven Stoff zuzufügen.
Das in Kontakt bringen des ersten geladenen Aerosolstromes mit einem zweiten geladenen Aerosolstrom aus flüssigen Teilchen eröffnet einen ganzen Bereich von Möglichkeiten, um Teilchen mit verschiedener Zusammensetzung herzustellen.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform umfasst die Flüssigkeit des ersten Aerosolstromes ein erstes Agens und die Flüssigkeit des zweiten Aerosolstromes umfasst ein zweites Agens. In dieser Weise ist es möglich, viele physikalische und chemische Reaktionen in sehr kleinen Tröpfchen durchzuführen.
Wenn z. B. die Flüssigkeiten der ersten und zweiten Aerosolströme mischbar sind, können homogene physikalische oder chemische Prozesse in jedem neu gebildeten Tropfen ablaufen. Wenn die Flüssigkeiten nicht mischbar sind, können heterogene Prozesse auftreten. Typische physikalische Prozesse umfassen die Ausfällung sowie die Kristallisation. Somit können durch das erfindungsgemäße Verfahren z. B. Teilchen entstehen, von denen jedes ein amorphes Gemisch von Komponenten umfasst, die ursprünglich in jedem der Aerosolströme vorhanden waren, oder es kann ein Kristall entstehen. In dieser Weise ist es z. B. möglich, keramische Vorprodukt-Pulverteilchen herzustellen. Unter den keramischen Vorprodukt-Pulverteilchen sind solche zur Herstellung von Hochtemperatur-Supraleitern zu erwähnen.
Eine möglicherweise nützliche Ausführungsform ist das in Kontakt bringen eines mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittels, welches ein nicht oder kaum wasserlösliches Polymer enthält, mit einem entgegengesetzt geladenen wässrigen Aerosolstrom, wobei das Wasser das Polymer zur Ausfällung veranlasst. Eine weitere einfache Art und Weise, um eine Ausfällung zu erreichen, besteht in der Anwendung einer alkalischen oder sauren Flüssigkeit für die jeweiligen Aerosolströme, wenn die Löslichkeit des gelösten Stoffes pH- abhängig ist.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens ist dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit des ersten Aerosolstromes ein erstes Reagenz und die Flüssigkeit des zweiten Aerosolstromes ein zweites Reagenz umfasst und die Reaktion eine chemische Reaktion ist. In der vorliegenden Anmeldung umfasst der Begriff "Reagenz" chemische oder biologische Katalysatoren, z. B. ein Enzym.
Infolge der chemischen Reaktionen können die Produktteilchen eine neue Verbindung umfassen. Die chemische Reaktion kann tatsächlich jede chemische Reaktion, z. B. eine Polymerisation sein.
Im Falle einer heterogenen Reaktion ermöglicht die Erfindung die Herstellung von Verbindungen, welche durch Mischen der Flüssigkeiten im Ganzen, z. B. durch die Bildung eines festen Reaktionsproduktes, welches verhindert, dass die verbleibenden Reagenzien miteinander reagieren, effektiv nicht hergestellt werden können.
Die Erfindung betrifft auch eine Elektrode, welche zur Anwendung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Benutzung des elektrohydrodynamischen Sprühens geeignet ist, und welche einen Einlass und einen Auslass sowie einen Kanal, der den Einlass und den Auslass verbindet, besitzt, wobei der Auslass eine Öffnung in der Mitte einer elektrisch leitenden Fläche ist, und die elektrisch leitende Fläche durch eine Barriere gebildet wird, und die Barriere das Abfließen von Flüssigkeit nach außerhalb der elektrisch leitenden Fläche 7 verhindert.
Erfindungsgemäß ist die Elektrode dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch leitende Fläche 7 von einer zweiten Fläche 8 aus elektrisch leitendem Material umgeben ist, die sich von der Barriere in radialer Richtung über mindestens einem Millimeter, vorzugsweise über einen Abstand von mindestens der Hälfte des Radius der ersten Fläche erstreckt.
In dieser Weise wird ein homogeneres elektrisches Feld mit einer verminderten radialen Komponente des elektrischen Feldes in der Nähe der Düse 3 erzeugt. Dies ist sehr wichtig, um elektrische Entladungen zu vermeiden, welche zu einem störenden Vermischen des ersten und des zweiten Aerosolstromes führen würden. Die Verwendung der Elektrode erhöht die Menge, die Ladungsdichte und die Geschwindigkeitsverteilung eines Aerosolstromes, welcher unter Verwendung dieser Elektrode erzeugt wird. Zusätzlich ermöglicht die Elektrode die Verwendung von Flüssigkeiten mit höheren Leitfähigkeiten als bei Elektroden des Standes der Technik.
Die Barriere kann, wie in der Figur dargestellt, eine steile Ausnehmung sein, deren Wand z. B. in einem Winkel von 90º zur ersten Fläche verläuft. Vorzugsweise liegen die erste und die zweite Fläche in der selben Ebene. Vorteilhafter Weise sind sie elektrisch verbunden.
Aus Vorstehendem wird klar, dass das erfindungsgemäße Verfahren verwendet werden kann, um ein Pulver herzustellen, welches weniger geladene oder im Wesentlichen neutrale Teilchen aufweist, wobei jedes Teilchen jedes der verwendeten Komponenten enthält, oder ein Pulver, welches Teilchen enthält, die eine Verbindung aufweisen, welche in den Ausgangsmaterialien nicht enthalten war.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Herstellung von Pulvern, welche zuvor nur unter Anwendung von Emulsionsverfahren herstellbar waren, und welche die Verdampfung/die Entfernung des Lösungsmittels erforderten, wodurch die Verfahren umständlich und teuer waren.
Die Erfindung kann auch verwendet werden, um die Größe, die Struktur und die Form von Teilchen zu steuern, welche das Pulver ergeben. Durch Steuerung der Verdampfungsgeschwindigkeit eines verwendeten Lösungsmittels kann ein Fachmann Pulver mit z. B. porösen, hohlen oder massiven Teilchen herstellen. Poröse oder amorphe Teilchen können als Katalysatoren angewendet werden. Bei beschichteten Teilchen kann die Dicke der Beschichtungen durch geeignete Wahl der Konzentration des gelösten Stoffes und der Tröpfchengröße gesteuert werden. Die Verdampfungsgeschwindigkeit kann durch geeignete Wahl des Lösungsmittels, durch Erwärmung (Mikrowelle, Gas, welches mit einer bestimmten Temperatur zugeführt wird), durch geeignete Wahl der Aerosolströme usw. gesteuert werden, wie dies der Fachwelt allgemein bekannt ist.
Es wird darauf hingewiesen, dass die vorliegende Erfindung, wie sie in den anliegenden Patentansprüchen dargelegt ist, in verschiedener Weise ausgeführt werden kann, was für einen Fachmann offensichtlich ist. Wenn z. B. eine Flüssigkeit erwähnt wird, kann die Flüssigkeit auch ein geschmolzener Feststoff sein. Es ist möglich, die Größenverteilung eines Aerosolstromes z. B. durch Überlagerung einer hochfrequenten Wechselspannung über die konstante Spannung zu verbessern.
Das Rayleighsche Zerstäuben kann verwendet werden, um Tröpfchen zu erzeugen, die noch kleiner sind als die Begleittröpfchen, und dadurch wird die Herstellung von extrem feinen Pulvern ermöglicht. Bevorzugt wird ein Trennschritt ausgeführt, bevor der erzeugte Aerosolstrom mit dem zweiten Aerosolstrom in Kontakt gebracht wird, wie dies vorstehend beschrieben wurde.
Neben den vorstehend erwähnten Anwendungen können die erfindungsgemäß hergestellten Pulver für viele andere Anwendungsgebiete, z. B. zur Kalibrierung und als Saatmaterial verwendet werden.
Um das erfindungsgemäße Verfahren in größerem Maßstab anzuwenden, kann eine Vielzahl von Düsen verwendet werden, z. B. in Reihen von Düsen, in denen sich eine Reihe für positiv geladene Aerosolströme und eine Reihe für negativ geladene Aerosolströme jeweils abwechseln. Vorteilhafterweise werden die Düsen mit Flüssigkeit von einer Zuführung aus versorgt, oder im Falle von unterschiedlichen Flüssigkeiten von nur zwei Zuführungen aus, und in gleicher Weise kann die Spannung nur von einer Stromzuführung für jede Polarität zugeführt werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann mit einer beweglichen Gegenelektrode und/oder einer Elektrode zur Entfernung der geladenen Teilchen, die z. B. als Transportband ausgeführt ist, versehen sein. Irgendwelche Teilchen, die an der Elektrode hängen, werden außerhalb der Mischzone, z. B. außerhalb der Kammer entfernt, und sie werden - in Abhängigkeit vom Typ des gebildeten Pulvers - wiederverwendet oder entsorgt.

Claims

Verfahren zur Herstellung von trockenen Pulverteilchen durch Erzeugung eines geladenen Aerosolstromes, welcher geladene, ursprünglich flüssige Partikel enthält, und Umwandlung des Stromes in Pulverteilchen, dadurch gekennzeichnet, dass der geladene Aerosolstrom, welcher geladene Partikel umfasst, solange diese flüssig sind, mit einem zweiten Aerosolstrom in Kontakt gebracht wird, welcher entgegengesetzt geladene Partikel enthält, wobei die Aerosolströme, die durch elektro-hydrodynamisches Sprühen erzeugt werden, einen kombinierten Aerosolstrom ergeben, um die trockenen Pulverteilchen zu bilden, und nach dem Kontakt des ersten Aerosolstromes mit dem zweiten Aerosolstrom werden die Partikel mit der gewünschten Zusammensetzung entsprechend ihrer Ladung im Massenverhältnis abgesondert.
2. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Größe der Ladung des ersten Aerosolstromes und die Größe der Ladung des zweiten Aerosolstromes gesteuert werden, um im Wesentlichen neutrale Pulverteilchen zu gewinnen.
3. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Aerosolstrom flüssige Partikel enthält, welche ein Lösungsmittel und einen gelösten Stoff umfassen, wobei das Lösungsmittel verdampft wird, um im Wesentlichen trockene Pulverteilchen zu gewinnen.
4. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Aerosolstrom und der zweite Aerosolstrom miteinander in Kontakt gebracht werden, bevor das Lösungsmittel verdampft wird.
5. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl der erste als auch der zweite Aerosolstrom, wenn sie in Kontakt gebracht werden, flüssige geladene Partikel enthalten.
6. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Aerosolstrom unter Verwendung einer Flüssigkeit erzeugt wird, die mit der Flüssigkeit mischbar ist, welche verwendet wird, um den zweiten Aerosolstrom zu erzeugen, und die nach dem Kontakt den Ablauf einer homogenen Reaktion ermöglicht.
7. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Aerosolstrom unter Verwendung einer Flüssigkeit erzeugt wird, die mit der Flüssigkeit, welche zur Erzeugung des zweiten Aerosolstromes verwendet wird, nicht mischbar ist, wodurch nach dem Kontakt der Ablauf einer heterogenen Reaktion ermöglicht wird.
8. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach den Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit des ersten Aerosolstromes ein erstes Reagenz und die Flüssigkeit des zweiten Aerosolstromes ein zweites Reagenz umfasst und die Reaktion eine chemische Reaktion ist.
9. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest der erste Aerosolstrom, welcher größere Partikel sowie Begleitpartikel umfasst, einem Partikelabsonderungsschritt ausgesetzt wird, welcher einen im Wesentlichen monodispergierten Aerosolstrom erzeugt, wonach der im Wesentlichen monodispergierte Aerosolstrom mit dem entgegengesetzt geladenen Aerosolstrom in Kontakt gebracht wird.
10. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass sowohl der erste als auch der zweite Aerosolstrom dem Partikelabsonderungsschritt ausgesetzt werden.
11. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Absonderungsschritt unter Verwendung einer geerdeten Elektrode ausgeführt wird.
12. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Lösungsmittel vom ersten Aerosolstrom verdampft wird, um einen ersten Aerosolstrom zu bilden, welcher feste, haltbar geladene Partikel umfasst, und welcher mit dem zweiten geladenen Aerosolstrom in Kontakt gebracht wird, welcher feste geladene Teilchen umfasst und einen kombinierten Aerosolstrom ergibt, welcher in ein im Wesentlichen trockenes Pulver konvertiert wird.
13. Verfahren zur Herstellung von Pulverteilchen nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Wesentlichen neutrale Partikel von den im Wesentlichen geladenen Partikeln abgesondert werden.
14. Verfahren zur Zubereitung eines pharmazeutischen Präparates, wobei das pharmazeutische Präparat ein Pulver enthält, welches mindestens eine pharmazeutisch aktive Komponente zusammen mit einem pharmazeutisch zulässigen Träger bzw. einer Verdünnung umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass die pharmazeutische Komponente Pulverteilchen umfasst, die nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1. bis 13 hergestellt sind.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die pharmazeutische Komponente, welche Pulverteilchen umfasst, aus beschichteten Pulverteilchen besteht.
16. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Produktes, dadurch gekennzeichnet, dass die keramischen Ausgangspulverteilchen nach einem oder mehreren der Patentansprüche 1 bis 13 hergestellt sind, und die Teilchen danach gesintert werden.
17. Elektrode, welche zur Verwendung in dem Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14 geeignet ist, welche einen Einlass und einen Auslass sowie einen Kanal, der den Einlass und den Auslass verbindet, aufweist, wobei der Auslass eine Öffnung in der Mitte einer elektrisch leitenden Fläche ist, und die elektrisch leitende Fläche durch eine Barriere gebildet wird, und die Barriere das Abfließen von Flüssigkeit von der elektrisch leitenden Fläche nach außen verhindert, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrisch leitende Fläche von einer zweiten Fläche aus elektrisch leitendem Material umgeben ist, die sich von der Barriere in radialer Richtung über mindestens 1 mm nach außen erstreckt.
18. Elektrode nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Fläche sich über einen Abstand von mindestens der Hälfte des Radius der ersten Fläche erstreckt.
19. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, umfassend eine Elektrode mit einem Einlass und einem Auslass, einen Kanal, welcher den Einlass und den Auslass miteinander verbindet, wobei der Auslass eine Öffnung in der Mitte einer elektrisch leitenden Fläche ist, die in eine Kammer führt, wobei die elektrisch leitende Fläche durch eine Barriere gebildet wird, und die Barriere den Abfluss von Flüssigkeit über die elektrisch leitende Fläche hinaus verhindert, und die Kammer eine Gegenelektrode sowie eine Austrittsöffnung für ein Produkt aufweist, welches durch elektro-hydrodynamisches Sprühen gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Kammer eine Mischkammer ist, und die Vorrichtung mit einer zweiten Elektrode versehen ist, welche eine Auslassöffnung in die Kammer besitzt.