DE69716603T2

DE69716603T2 - MICROPOROUS FIBERS

Info

Publication number: DE69716603T2
Application number: DE69716603T
Authority: DE
Inventors: Vasily Aramovich Topolkaraev; Fu-Jya Tsai
Original assignee: Kimberly Clark Worldwide Inc; Kimberly Clark Corp
Current assignee: Kimberly Clark Worldwide Inc; Kimberly Clark Corp
Priority date: 1996-07-23
Filing date: 1997-06-19
Publication date: 2003-06-12
Anticipated expiration: 2017-06-20
Also published as: EG21213A; KR20000067995A; NZ333655A; CA2257862A1; PL331150A1; IL127472A0; ID19284A; SK5299A3; BR9710757A; DE69716603D1; CN1226292A; AU719272B2; WO1998003706A1; KR100488383B1; HUP9903824A2; AU3405497A; CO4850632A1; AR008779A1; IL127472A; TR199900112T2

Description

FIELD OF INVENTION

Die vorliegende Erfindung betrifft Fasern. Insbesondere betrifft die Erfindung synthetische poröse Fasern, die benetzbar sind und die verbesserte mechanische Eigenschaften aufweisen.The present invention relates to fibers. In particular, the invention relates to synthetic porous fibers that are wettable and have improved mechanical properties.

BACKGROUND OF THE INVENTION

Poröse Fasern enthalten Strukturen, die durch den Einsatz herkömmlicher Phasentrennungsverfahren hergestellt werden. Solche Verfahren umfassen im Allgemeinen das Mischen eines Polymerharzes mit einem Verschnittmittel oder einem Weichmacher, das Abschrecken der Polymerlösung in einem flüssigen Medium, um die Phasentrennung einzuleiten, und das Wegwaschen des Verschnittmittels, um eine untereinander verbundene poröse Struktur zu hinterlassen. Andere poröse Fasern werden durch Techniken hergestellt, die ein Blasmittel oder ein Quellmittel einsetzen, um eine mikroporöse Struktur zu erzeugen. Noch andere poröse Materialien werden durch den Einsatz einer Ungebungsrissbildungstechnik hergestellt.Porous fibers include structures made by using conventional phase separation techniques. Such techniques generally involve mixing a polymer resin with a co-solvent or plasticizer, quenching the polymer solution in a liquid medium to initiate phase separation, and washing away the co-solvent to leave an interconnected porous structure. Other porous fibers are made by techniques that employ a blowing agent or swelling agent to create a microporous structure. Still other porous materials are made by using an environmental cracking technique.

Aus EP-A 0348887 sind poröse Polyethylenfasern ohne einen zentralen Hohlraum, der sich entlang der Längsachse davon erstreckt, bekannt und weisen eine poröse Struktur auf, die Poren enthält, die durch lamellare Kristallabschnitte und eine große Zahl von Fibrillen, die die lamellaren Kristallabschnitte untereinander verbinden, definiert werden. Das Ziel, das gemäß EP-A 0348887 erreicht wird, ist die Bereitstellung einer Faser, die nicht die sich wachsartig anfühlende Eigenschaft von Polyethylen aufweist, sehr leicht ist, sich weich anfühlt und eine große Oberfläche pro Gewichtseinheit aufweist.From EP-A 0348887 porous polyethylene fibres are known without a central cavity extending along the longitudinal axis thereof and having a porous structure containing pores defined by lamellar crystal sections and a large number of fibrils interconnecting the lamellar crystal sections. The aim achieved according to EP-A 0348887 is to provide a fibre which does not have the waxy feel of polyethylene, is very light, has a soft feel and has a large surface area per unit weight.

Denierfestigkeiten von 1 bis 8 g pro Denier der porösen Fasern sind in EP-A 0348887 beschrieben. Darüberhinaus beschreibt EP-A 0348887 keine Lücken, die Oberflächenlücken enthalten, die unregelmäßig über eine Außenoberfläche der Faser verteilt sind. EP-A 0348887 beschreibt auch keine Lücken, die eine durchschnittliche Verteilungsdichte von nicht weniger als etwa 0,01 Lücken pro um² der Außenoberfläche aufweisen.Denier strengths from 1 to 8 g per denier of the porous Fibers are described in EP-A 0348887. Furthermore, EP-A 0348887 does not describe voids that contain surface voids that are irregularly distributed over an outer surface of the fiber. EP-A 0348887 also does not describe voids that have an average distribution density of not less than about 0.01 voids per µm² of outer surface.

Herkömmliche poröse Fasern, wie z. B. die oben beschriebenen, sind nicht in der Lage, gewünschte Kombinationen aus mechanischen Eigenschaften und Wasserzugänglichkeit bereitzustellen. Zusätzlich können mit diesen Techniken nicht in angemessener Weise poröse Fasern mit gewünschten Kombinationen von kleinem Durchmesser, niedrigem Denier, hoher Benetzbarkeit, hoher Durchlässigkeit für Flüssigkeit und hoher Zugfestigkeit hergestellt werden. In der Folge besteht ein anhaltender Bedarf an Fasern mit verbesserten porösen Strukturen.Conventional porous fibers, such as those described above, are unable to provide desired combinations of mechanical properties and water accessibility. In addition, these techniques cannot adequately produce porous fibers with desired combinations of small diameter, low denier, high wettability, high fluid permeability, and high tensile strength. As a result, there is a continuing need for fibers with improved porous structures.

BRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION

Allgemein gesprochen stellt die vorliegende Erfindung eine einzigartige poröse Faser bereit, die Lücken darin umfasst, um gewünschte Grade an Benetzbarkeit und Flüssigkeitsdurchtritt zu erreichen, und dabei gute mechanische Eigenschaften aufweist.Generally speaking, the present invention provides a unique porous fiber that includes voids therein to achieve desired levels of wettability and fluid permeability while exhibiting good mechanical properties.

Die poröse Faser besteht aus einem Fasermaterial mit einer Mehrzahl an verlängerten Lücken darin, und wobei die Lücken in dem Fasermaterial gebildet sind, das von einem partikulären Füllstoffmaterial weg gestreckt und ausgedehnt wurde, welches in dem Fasermaterial enthalten ist, wobei die Faser aufweist:The porous fiber consists of a fibrous material having a plurality of elongated gaps therein, and wherein the gaps are formed in the fibrous material that has been stretched and expanded away from a particulate filler material contained in the fibrous material, the fiber comprising:

- einen Denier von nicht mehr als etwa 50 (5,56 tex);- a denier of not more than approximately 50 (5.56 tex);

- eine prozentuale Verlängerung bei Bruch von nicht weniger als etwa 30%;- a percentage elongation at break of not less than approximately 30%;

- eine Zugfestigkeit bei Bruch von nicht weniger als etwa 200 MPa; und- a tensile strength at break of not less than approximately 200 MPa; and

- wobei die Lücken über eine Außenoberfläche der Faser mit einer durchschnittlichen Verteilungsdichte von nicht mehr als etwa 0,01 Lücken pro um² der Außenoberfläche verteilt sind.- wherein the voids are distributed over an outer surface of the fiber at an average distribution density of not more than about 0.01 voids per µm² of the outer surface.

In ihren verschiedenen Aspekten kann die poröse Faser der Erfindung effektiv und effizient Fasern mit gewünschten Kombinationen aus kleiner Größe, hoher Benetzbarkeit, hoher Wasserzugänglichkeit, hoher Zugfestigkeit und hoher Verlängerung herstellen. In der Folge kann die Faser eine verbesserte Fähigkeit aufweisen, weiter verarbeitet zu werden, um Vliesstoffe und andere Produktionsartikel zu bilden.In its various aspects, the porous fiber of the invention can effectively and efficiently produce fibers having desired combinations of small size, high wettability, high water accessibility, high tensile strength, and high elongation. As a result, the fiber can have an improved ability to be further processed to form nonwoven fabrics and other articles of manufacture.

BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

Die vorliegende Erfindung wird besser zu verstehen sein, und weitere Vorteile werden hervorgehen, wenn auf die folgende genaue Beschreibung der Erfindung und die Zeichnungen Bezug genommen wird, wobei:The present invention will be better understood and further advantages will become apparent when reference is made to the following detailed description of the invention and the drawings, in which:

Fig. 1 eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme mit 850facher Vergrößerung ist, die eine repräsentative Querschnittsansicht der porösen Faser der vorliegenden Erfindung zeigt;Fig. 1 is a scanning electron micrograph at 850X magnification showing a representative cross-sectional view of the porous fiber of the present invention;

Fig. 2 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme mit 1.700facher Vergrößerung, die eine vergrößerte Ansicht eines Abschnittes des Querschnittes zeigt, der in Fig. 1 gezeigt ist;Fig. 2 is a scanning electron micrograph at 1700x magnification showing an enlarged view of a portion of the cross section shown in Fig. 1;

Fig. 3 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme mit 250facher Vergrößerung, die eine repräsentative Querschnittsansicht einer Faser nach dem Stand der Technik zeigt, die ein Lumen umfasst;Fig. 3 is a scanning electron micrograph at 250x magnification showing a representative cross-sectional view of a prior art fiber comprising a lumen;

Fig. 4 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme mit 8.000facher Vergrößerung, die eine vergrößerte Ansicht des Querschnittes, der in Fig. 3 gezeigt ist, an einer Stelle zeigt, die benachbart zur Außenoberfläche der Faser ist;Fig. 4 is a scanning electron micrograph at 8,000X magnification showing an enlarged view of the cross section shown in Fig. 3 at a location adjacent to the outer surface of the fiber;

Fig. 5 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme mit 250facher Vergrößerung, die eine repräsentative Querschnittsansicht einer anderen Faser nach dem Stand der Technik zeigt, die ein Lumen umfasst und durch ein schrittweises Dehnungsverfahren hergestellt worden ist;Fig. 5 is a scanning electron micrograph at 250X magnification showing a representative cross-sectional view of another prior art fiber comprising a lumen and prepared by a stepwise stretching process;

Fig. 6 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme mit 5.000facher Vergrößerung, die eine vergrößerte Ansicht eines Abschnittes des Querschnittes zeigt, der in Fig. 5 gezeigt ist;Fig. 6 is a scanning electron micrograph at 5,000X magnification showing an enlarged view of a portion of the cross section shown in Fig. 5;

Fig. 7 ist eine lichtmikroskopische Aufnahme auf der Basis von Ölimmersions-Lichtmikroskopie mit 1.500facher Vergrößerung, die eine repräsentative Ansicht der Lücken an der Oberfläche und im Volumen einer porösen Faser der Erfindung zeigt;Fig. 7 is an oil immersion optical micrograph at 1,500x magnification showing a representative view of the voids at the surface and in the volume of a porous fiber of the invention;

Fig. 8 ist eine lichtmikroskopische Aufnahme auf der Basis von Ölimmersions-Lichtmikroskopie mit 1.500facher Vergrößerung, die eine andere Ansicht der Lücken entlang der Oberfläche und im Volumen einer porösen Faser der Erfindung zeigt;Fig. 8 is an oil immersion optical micrograph at 1,500x magnification showing another view of the gaps along the surface and in the volume of a porous fiber of the invention;

Fig. 9 zeigt eine repräsentative Ansicht der Lücken entlang der Außenoberfläche einer anderen porösen Faser der Erfindung mit 3.000facher Vergrößerung;Fig. 9 shows a representative view of the gaps along the outer surface of another porous fiber the invention with 3,000x magnification;

Fig. 9A ist eine repräsentative Darstellung einer schematischen Ansicht von bestimmten Poren, die in Fig. 9 gezeigt sind;Fig. 9A is a representative illustration of a schematic view of certain pores shown in Fig. 9;

Fig. 10 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme mit 15.000facher Vergrößerung, die eine repräsentative Ansicht der Oberfläche der Faser bereitstellt, die in Fig. 3 gezeigt ist;Fig. 10 is a scanning electron micrograph at 15,000x magnification providing a representative view of the surface of the fiber shown in Fig. 3;

Fig. 11 ist eine rasterelektronenmikroskopische Aufnahme mit 15.000facher Vergrößerung, die eine repräsentative Ansicht der Oberfläche der Faser bereitstellt, die in Fig. 5 gezeigt ist;Fig. 11 is a scanning electron micrograph at 15,000x magnification providing a representative view of the surface of the fiber shown in Fig. 5;

Fig. 12 zeigt eine rückgestreute elektronenmikroskopische Aufnahme mit 5.000facher Vergrößerung, die eine repräsentative Querschnittsansicht einer Faser der Erfindung zeigt;Figure 12 is a backscattered electron micrograph at 5,000x magnification showing a representative cross-sectional view of a fiber of the invention;

Fig. 13 zeigt eine repräsentative Version von Fig. 12, die für die Bildanalyse digitalisiert worden ist;Fig. 13 shows a representative version of Fig. 12 digitized for image analysis;

Fig. 14 zeigt eine repräsentative grafische Darstellung des aufgenommenen Gewichtes an Wasser zu Zeit für eine poröse Faserprobe.Fig. 14 shows a representative plot of the weight of water absorbed versus time for a porous fiber sample.

DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

Mit Bezugnahme auf Fig. 1, 2, 7, 8, 9, 9A und 12 umfasst eine poröse Faser 20 eine Längsabmessung 44 und eine im Allgemeinen quer verlaufende Abmessung 38. Die poröse Faser weist eine einzigartige Form von Lücken oder Poren 22 darin auf, um gewünschte Grade an Benetzbarkeit, Flüssigkeitsdurchtritt und andersartiger Flüssigkeitszugänglichkeit zu erreichen. Die Faser weist einen Denier (d) pro Faser von nicht mehr als 50 (etwa 5,56 tex) auf und weist eine prozentuale Verlängerung bei Bruch von nicht weniger als etwa 30% auf. Die Faser weist auch eine Zugfestigkeit bei Bruch von nicht weniger als etwa 200 MPa auf. In bestimmten Aspekten der Erfindung kann die poröse Faser 54 auch andere Eigenschaften einschließen und kann Lücken oder Poren mit einzigartigen Formen, Größen, Verteilungen und Anordnungen umfassen.Referring to Figures 1, 2, 7, 8, 9, 9A and 12, a porous fiber 20 includes a longitudinal dimension 44 and a generally transverse dimension 38. The porous fiber has a unique shape of gaps or pores 22 therein to provide desired levels of wettability, fluid permeability and other fluid accessibility. The fiber has a denier (d) per fiber of no more than 50 (about 5.56 tex) and has a percent elongation at break of no less than about 30%. The fiber also has a tensile strength at break of no less than about 200 MPa. In certain aspects of the invention, the porous fiber 54 may also include other properties and may include voids or pores having unique shapes, sizes, distributions and arrangements.

In ihren verschiedenen Aspekten kann die mikroporöse Faser der Erfindung eine verbesserte Dochtwirkung bereitstellen, kann Wasser oder andere Flüssigkeiten schneller in das Innere eines Faserartikels bringen und kann die Auflösungskinetik für Faserartikel beschleunigen, die weggespült werden sollen. Zusätzlich kann die mikroporöse Faser helfen, eine verbesserte Absorptionsfähigkeit, eine verbesserte Verteilung von Flüssigkeit, eine verbesserte Atmungsaktivität in Artikeln, wie z. B. Operationstüchern und Windeln, verbesserte Tast- und ästhetische Eigenschaften und/oder verbesserte biologische Abbaubarkeit bereitzustellen. Die Fasern können direkt zu Vliesbahnen geformt werden mit herkömmlichen Formverfahren, wie z. B. dem gut bekannten Spinnbindeverfahren. Als Alternative kann die Faser in Stapelfasern geschnitten werden und mit anderen Fasern gemischt werden für eine nachfolgende Bildung zu Vliesfaserbahnen unter Einsatz herkömmlicher Luftablegetechniken. Die Vliesbahnen können besonders nützlich sein für die Herstellung von wegspülbaren Hygieneprodukten, wie z. B. Windeln, Tampons, Damenbinden, Slipeinlagen, Tamponschnüren und ähnlichem.In its various aspects, the microporous fiber of the invention can provide improved wicking, can deliver water or other liquids more quickly to the interior of a fibrous article, and can accelerate dissolution kinetics for fibrous articles that are to be flushed away. Additionally, the microporous fiber can help provide improved absorbency, improved distribution of liquid, improved breathability in articles such as surgical drapes and diapers, improved tactile and aesthetic properties, and/or improved biodegradability. The fibers can be formed directly into nonwoven webs using conventional forming processes such as the well-known spunbonding process. Alternatively, the fiber can be cut into staple fibers and blended with other fibers for subsequent formation into nonwoven fibrous webs using conventional air-laying techniques. The nonwoven webs can be particularly useful for making flushable hygiene products such as sanitary napkins. E.g. diapers, tampons, sanitary towels, panty liners, tampon strings and the like.

In den verschiedenen Formen der vorliegenden Erfindung kann die poröse Faser 54 eine synthetische Faser sein, die aus einem Ausgangsmaterial hergestellt wird, das ein thermoplastisches, orientierbares Material umfasst, wie z. B. thermoplastische und orientierbare Polymere, Copolymere, Mischungen, Gemische, Verbindungen und andere Kombinationen daraus. Erwünschterweise umfassen die thermoplastischen Materialien keine hoch reaktiven Gruppen.In the various forms of the present invention, the porous fiber 54 may be a synthetic fiber made from a starting material comprising a thermoplastic, orientable material, such as thermoplastic and orientable polymers, copolymers, blends, mixtures, compounds and other combinations thereof. Desirably, the thermoplastic materials do not comprise highly reactive groups.

In bestimmten Anordnungen der Erfindung kann das Ausgangsmaterial ein Polyolefinmaterial sein. Zum Beispiel kann das Ausgangsmaterial Homopolymere von Polyethylen oder Polypropylen umfassen oder kann Copolymere von Ethylen und Polypropylen umfassen. In anderen Anordnungen kann das Ausgangsmaterial ein anderes Polymermaterial umfassen, wie z. B. ein Polyether, ein Copolyether, ein Polyamid, ein Copolyamid, ein Polyester oder Copolyester, sowie Copolymere, Mischungen, Gemische und andere Kombinationen daraus.In certain arrangements of the invention, the starting material may be a polyolefin material. For example, the starting material may comprise homopolymers of polyethylene or polypropylene, or may comprise copolymers of ethylene and polypropylene. In other arrangements, the starting material may comprise another polymeric material, such as a polyether, a copolyether, a polyamide, a copolyamide, a polyester or copolyester, as well as copolymers, blends, mixtures and other combinations thereof.

Das thermoplastische Material ist schmelzverarbeitbar und in bestimmten Aspekten der Erfindung kann das Material einen Schmelzfließratenwert (MFR) von nicht weniger als etwa 1 g/10 Minuten aufweisen (auf der Basis von ASTM D1238-L). Als Alternative kann der MFR-Wert nicht kleiner als etwa 10 g/10 Minuten sein, und wahlweise kann er nicht kleiner als etwa 20 g/10 Minuten sein. In anderen Aspekten der Erfindung kann der MFR-Wert nicht größer als 200 g/10 Minuten sein. Als Alternative kann der MFR-Wert nicht größer als etwa 100 g/10 Minuten und kann wahlweise nicht größer als etwa 40 g/10 Minuten sein, um gewünschte Grade an Verarbeitbarkeit bereitzustellen.The thermoplastic material is melt processable and in certain aspects of the invention, the material can have a melt flow rate (MFR) value of not less than about 1 g/10 minutes (based on ASTM D1238-L). Alternatively, the MFR value can be not less than about 10 g/10 minutes, and optionally can be not less than about 20 g/10 minutes. In other aspects of the invention, the MFR value can be not greater than 200 g/10 minutes. Alternatively, the MFR value can be not greater than about 100 g/10 minutes, and optionally can be not greater than about 40 g/10 minutes to provide desired levels of processability.

Ein solches schmelzverarbeitbares thermoplastisches Material kann zum Beispiel durch ein Homopolymer-Polypropylen bereitgestellt werden. Im Handel erhältliche Polyolefine, wie z. B. Himont PF 301, PF 304 und PF 305, Exxon PP 3445, Shell Polymer E5D47 sind ebenfalls Beispiele für geeignete Materialien. Noch andere geeignete Materialien können zum Beispiel statistische Copolymere, wie z. B. ein statistisches Copolymer, das Propylen und Ethylen enthält (z. B. Exxon 9355, das 3,5% Ethylen enthält), und Homopolymere, wie z. B. Homopolymer-Polyethylen, umfassen, die MFR-Werte aufweisen, die den hier erwähnten ähnlich sind. Die Polymerharze können geringe Mengen (z. B. etwa 0,05 bis 5 Teile an Zusatzstoff auf 100 Teile Harz) an Verarbeitungszusatzstoffen enthalten, wie z. B. Kalziumsterat und andere Säurespülmittel. Andere Zusatzstoffe können zum Beispiel Siliziumglykol-Copolymere, Organosilikon- Verbindungen, Olefinelastomere und Paraffine mit geringem Molekulargewicht oder andere Schmälzzusatzstoffe umfassen. Verschiedene Pigmentzusatzstoffe können ebenfalls eingesetzt werden. Zum Beispiel können Pigmentkonzentrate, wie z. B. ein Titandioxid-Pigmentkonzentrat mit einem Polyethylenweichmacher mit geringem Molekulargewicht, als Verarbeitungszusatzstoff eingesetzt werden. Die verschiedenen Zusatzstoffe können eine weichmachende Wirkung haben, können die Festigkeit und Weichheit der Faser verbessern und können helfen, eines oder mehrere von Extrusions-, Faserspinn- und Dehnungsverfahren zu erleichtern.Such a melt-processable thermoplastic material can be provided, for example, by a homopolymer polypropylene. Commercially available polyolefins such as Himont PF 301, PF 304 and PF 305, Exxon PP 3445, Shell Polymer E5D47 are also examples of suitable materials. Still other suitable materials may include, for example, random copolymers such as a random copolymer containing propylene and ethylene (e.g., Exxon 9355 containing 3.5% ethylene), and homopolymers such as homopolymer polyethylene having MFR values similar to those mentioned herein. The polymer resins may contain small amounts (e.g., about 0.05 to 5 parts additive per 100 parts resin) of processing additives such as calcium stearate and other acid scavengers. Other additives may include, for example, silicon glycol copolymers, organosilicone compounds, olefin elastomers and low molecular weight paraffins or other oil additives. Various pigment additives may also be employed. For example, pigment concentrates such as, for example, pigment concentrates may be used. B. a titanium dioxide pigment concentrate with a low molecular weight polyethylene plasticizer, can be used as a processing additive. The various additives can have a plasticizing effect, can improve the strength and softness of the fiber, and can help facilitate one or more of extrusion, fiber spinning and stretching processes.

Das Ausgangsmaterial für die Faser 54 umfasst auch ein Füllstoffmaterial und kann auch einen oberflächenaktiven Stoff oder ein oberflächenaktives Material umfassen. Das Füllstoffmaterial ist ein partikuläres Material, das helfen kann, porositätsauslösende, bindungsvermindernde Stellen bereitzustellen, um die gewünschte Bildung von Poren während der verschiedenen Dehnungsvorgänge, die auf die Faser angewendet werden, zu verbessern. Das Füllstoffmaterial kann helfen, eine gewünschte oberflächenmodifizierte Faser bereitzustellen, und kann helfen, einen gewünschten "Gleiteffekt" zu verbessern, der während der nachfolgenden Dehnungsvorgänge erzeugt wird. Zusätzlich kann das Füllstoffmaterial helfen, die Poren zu erhalten, die während der verschiedenen Dehnungsvorgänge erzeugt werden.The starting material for the fiber 54 also includes a filler material and may also include a surfactant or surfactant material. The filler material is a particulate material that can help provide porosity-inducing, bond-reducing sites to enhance the desired formation of pores during the various stretching operations applied to the fiber. The filler material can help provide a desired surface-modified fiber and can help enhance a desired "slip effect" created during subsequent stretching operations. Additionally, the filler material can help to fill the pores that are generated during the various stretching processes.

Wenn das zusätzliche Material ein oberflächenaktives Material umfasst, wie z. B. einen oberflächenaktiven Stoff, oder ein anderes Material mit einer geringen Oberflächenenergie (z. B. Silikonöl), kann das oberflächenaktive Material helfen, die Oberflächenenergie der Faser zu verringern, sowie eine Schmierung innerhalb der Polymersegmente bereitzustellen, die die Faser bilden. Die verringerte Oberflächenenergie und die Schmierung können helfen, den "Gleiteffekt" während der nachfolgenden Dehnungsvorgänge zu erzeugen.If the additional material includes a surfactant, such as a surfactant, or another material with a low surface energy (e.g., silicone oil), the surfactant can help reduce the surface energy of the fiber, as well as provide lubrication within the polymer segments that make up the fiber. The reduced surface energy and lubrication can help create the "slip effect" during subsequent stretching events.

Das zusätzliche Füllstoffmaterial kann organisch oder anorganisch sein und das Füllstoffmaterial liegt erwünschterweise in Form von einzelnen, getrennten Partikeln vor. Die Füllstoffe können einer Oberflächenbehandlung mit verschiedenen Beschichtungen und oberflächenaktiven Stoffen unterzogen werden, um eine Affinität zu dem Polymerharz im Ausgangsmaterial zu verleihen, um Agglomeration zu verringern, um die Füllstoffverteilung zu verbessern und um eine kontrollierte Interaktion mit Fluids, wie z. B. Körperfluids, Blut oder Wasser, bereitzustellen. Beispiele für einen anorganischen Füllstoff können Metalloxide umfassen, sowie Hydroxide, Karbonate und Sulfate von Metallen. Andere geeignete anorganische Füllstoffmaterialien können zum Beispiel Kalziumkarbonat, verschiedene Arten von Ton, Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, Bariumsulfat, Natriumkarbonat, Talk, Magnesiumkarbonat, Magnesiumsulfat, Bariumkarbonat, Kaolin, Glimmer, Kohlepapier, Kalziumoxid, Magnesiumoxid, Aluminiumhydroxid, Titandioxid, pulverisierte Metalle, Glas-Mikrokügelchen oder Partikel mit drusenartigen Lücken umfassen. Noch andere anorganische Füllstoffe können jene mit Partikeln mit höheren Längenverhältnissen einschließen, wie z. B. Talk, Glimmer und Wollastonit, aber solche Füllstoffe sind möglicherweise weniger effektiv. Repräsentative organische Füllstoffe können zum Beispiel Zellstoffpulver, Holzpulver, Zellulosederivate, Chitin, Chitosanpulver, Pulver von hoch kristallinen Polymeren mit hohem Schmelzpunkt, Perlen von hoch vernetzten Polymeren, Pulver von Organosilikonen und ähnliches; sowie Kombinationen und Derivate davon einschließen.The additional filler material may be organic or inorganic and the filler material is desirably in the form of discrete, discrete particles. The fillers may be surface treated with various coatings and surfactants to impart affinity to the polymer resin in the starting material, to reduce agglomeration, to improve filler distribution, and to provide controlled interaction with fluids such as body fluids, blood, or water. Examples of an inorganic filler may include metal oxides, as well as hydroxides, carbonates, and sulfates of metals. Other suitable inorganic filler materials may include, for example, calcium carbonate, various types of clay, silica, alumina, barium sulfate, sodium carbonate, talc, magnesium carbonate, magnesium sulfate, barium carbonate, kaolin, mica, carbon paper, calcium oxide, magnesium oxide, aluminum hydroxide, titanium dioxide, powdered metals, glass microspheres, or particles with drusy voids. Still other inorganic fillers can be those with particles with higher aspect ratios such as talc, mica and wollastonite, but such fillers may be less effective. Representative organic fillers may include, for example, pulp powder, wood powder, cellulose derivatives, chitin, chitosan powder, powder of highly crystalline polymers with high melting point, beads of highly cross-linked polymers, powder of organosilicones and the like; as well as combinations and derivatives thereof.

In besonderen Aspekten der Erfindung können die Füllstoffe eine durchschnittliche Partikelgröße aufweisen, die nicht größer als etwa 10 Mikron (um) ist. Als Alternative kann die durchschnittliche Partikelgröße nicht mehr als etwa 5 um sein und kann wahlweise nicht mehr als etwa 1 um sein, um eine verbesserte Verarbeitbarkeit bereitzustellen. In anderen Aspekten der Erfindung ist die oberste Partikelgröße nicht mehr als etwa 25 um. Als Alternative kann die oberste Partikelgröße nicht mehr als etwa 10 um sein und kann wahlweise nicht mehr als etwa 4 um sein, um eine verbesserte Verarbeitbarkeit während der Bildung von Fasern mit der gewünschten Größe und Porenstruktur bereitzustellen. Die Füllstoffe können auch oberflächenmodifiziert sein durch die Einbindung von Oberflächenaktiven Stoffen und/oder anderen Materialien, wie z. B. Stearinsäure oder Behensäure, die verwendet werden können, um die Verarbeitbarkeit des Ausgangsmaterials zu verbessern.In particular aspects of the invention, the fillers may have an average particle size that is no greater than about 10 microns (µm). Alternatively, the average particle size may be no greater than about 5 µm, and optionally may be no greater than about 1 µm to provide improved processability. In other aspects of the invention, the top particle size is no greater than about 25 µm. Alternatively, the top particle size may be no greater than about 10 µm, and optionally may be no greater than about 4 µm to provide improved processability during the formation of fibers having the desired size and pore structure. The fillers may also be surface modified by the incorporation of surfactants and/or other materials, such as stearic acid or behenic acid, which may be used to improve the processability of the starting material.

Beispiele für geeignete Füllstoffmaterialien können eines oder mehrere der folgenden umfassen:Examples of suitable filler materials may include one or more of the following:

(1) Dupont R-101 TiO&sub2;, das erhältlich ist von E. I. DuPont de Nemours und in konzentrierter Form von Standrich Color Corporation, einer Firma mit Sitz in Social Circle, Georgia 30279, geliefert werden kann. Dieses Material kann eine gute Verarbeitbarkeit bereitstellen.(1) Dupont R-101 TiO₂, available from EI DuPont de Nemours and supplied in concentrated form by Standrich Color Corporation, a company located at Social Circle, Georgia 30279 This material can provide good processability.

(2) Pigment Blue 15 : 1 (10% Kupfer), das vertrieben wird durch Standridge Color Corporation. Fasern, die mit diesem Material hergestellt worden sind, können öfter brechen.(2) Pigment Blue 15:1 (10% copper), sold by Standridge Color Corporation. Fibers made with this material may break more frequently.

(3) OMYACARB® UF CaCO&sub3;, das erhältlich ist von OMYA, Inc., einer Firma mit Sitz in Proctor, Vermont 05765. Dieses Material kann eine oberste Partikelgröße von etwa 4 um und eine durchschnittliche Partikelgröße von etwa 0,7 um aufweisen und kann eine gute Verarbeitbarkeit bereitstellen. Dieser Füllstoff kann mit einem oberflächenaktiven Stoff beschichtet werden, wie z. B. dem oberflächenaktiven Stoff Dow Corning 193, bevor eine Verbindung oder eine andere Kombination mit dem Ausgangsmaterial 56 hergestellt wird. Der Füllstoff kann auch mit anderen angemessenen oberflächenaktiven Stoffen beschichtet werden, wie z. B. jenen, die an anderen Stellen in der vorliegenden Beschreibung erwähnt werden.(3) OMYACARB® UF CaCO3, available from OMYA, Inc., a company located in Proctor, Vermont 05765. This material may have a top particle size of about 4 µm and an average particle size of about 0.7 µm and may provide good processability. This filler may be coated with a surfactant, such as Dow Corning 193 surfactant, before making a compound or other combination with the starting material 56. The filler may also be coated with other appropriate surfactants, such as those mentioned elsewhere in the present description.

(4) OMYACARB® UFT CaCo&sub3;, beschichtet mit Stearinsäure, das erhältlich ist von OMYA, Inc. Dieses Material kann eine oberste Partikelgröße von etwa 4 um und eine mittlere Partikelgröße von etwa 0,7 um aufweisen und kann eine gute Verarbeitbarkeit bereitstellen.(4) OMYACARB® UFT CaCo3 coated with stearic acid, available from OMYA, Inc. This material may have a top particle size of about 4 µm and a mean particle size of about 0.7 µm and may provide good processability.

(5) SUPERCOATTM CaCO&sub3;, das erhältlich ist von ECC International, einer Firma mit Sitz in Atlanta, Georgia 30342, 5775 Peachtree-Dunwoody Road. Dieses Material kann eine oberste Partikelgröße von etwa 8 um und eine mittlere Partikelgröße von etwa 1 um aufweisen. Fasern, die mit diesem Material hergestellt worden sind, können öfter brechen.(5) SUPERCOATTM CaCO3, available from ECC International, a company located in Atlanta, Georgia 30342, 5775 Peachtree-Dunwoody Road. This material may have a top particle size of about 8 µm and a mean particle size of about 1 µm. Fibers made with this material may break more often.

(6) Pulverisiertes Polydimethyl-Silsesquioxan (#22 oder #23 Dow Corning Zusatzstoff), das erhältlich ist von Dow Corning, einer Firma mit Sitz in Midland, Michigan 48628-0997. Dieses Material kann eine gute Verarbeitbarkeit bereitstellen, obwohl einige Agglomerationen zu beobachten sind.(6) Powdered polydimethyl silsesquioxane (#22 or #23 Dow Corning additive), available from Dow Corning, a company located in Midland, Michigan 48628-0997. This material can provide good processability, although some agglomeration may be observed.

Das zusätzliche Material kann wahlweise ein oberflächenaktives Material umfassen, wie z. B. einen oberflächenaktiven Stoff oder ein anderes Material mit einer niedrigen Oberflächenenergie (z. B. Silikonöl). In besonderen Aspekten der Erfindung kann der oberflächenaktive Stoff oder ein anderes oberflächenaktives Material eine Hydrophile-Lipophile Balance (HLB)-Zahl aufweisen, die nicht größer als etwa 18 ist. Als Alternative ist die HLB-Zahl nicht größer als etwa 16 und wahlweise nicht größer als etwa 15. In anderen Aspekten der Erfindung ist die HLB Zahl nicht kleiner als etwa 6. Als Alternative ist die HLB-Zahl nicht kleiner als etwa 7 und wahlweise ist die HLB-Zahl nicht kleiner als etwa 12. Wenn die HLB- Zahl zu klein ist, kann es eine unzureichende Benetzbarkeit geben. Wenn die HLB-Zahl zu hoch ist, kann der oberflächenaktive Stoff eine unzureichende Adhäsion an die Polymermatrix des Ausgangsmaterials aufweisen und kann möglicherweise zu leicht beim Gebrauch weggewaschen werden. Die HLB-Zahlen von im Handel erhältlichen oberflächenaktiven Stoffen sind zum Beispiel in McCUTCHEON's Vol 2: Functional Materials, 1995 zu finden.The additional material may optionally comprise a surfactant material, such as a surfactant or other material having a low surface energy (e.g., silicone oil). In particular aspects of the invention, the surfactant or other surfactant material may have a Hydrophile-Lipophile Balance (HLB) number that is no greater than about 18. Alternatively, the HLB number is no greater than about 16 and optionally no greater than about 15. In other aspects of the invention, the HLB number is no less than about 6. Alternatively, the HLB number is no less than about 7 and optionally the HLB number is no less than about 12. If the HLB number is too low, there may be insufficient wettability. If the HLB number is too high, the surfactant may have insufficient adhesion to the polymer matrix of the starting material and may be washed away too easily during use. The HLB numbers of commercially available surfactants can be found, for example, in McCUTCHEON's Vol 2: Functional Materials, 1995.

Ein geeigneter oberflächenaktiver Stoff kann Siliziumglykol-Copolymere, karboxilierte Alkoholethoxylate, verschiedene ethoxylierte Alkohole, ethoxylierte Alkylphenole, ethoxylierte Fettester und ähnliches, sowie Kombinationen davon umfassen. Andere geeignete oberflächenaktive Stoffe können zum Beispiel einen oder mehrere der folgenden einschließen:A suitable surfactant may include silicon glycol copolymers, carboxylated alcohol ethoxylates, various ethoxylated alcohols, ethoxylated alkyl phenols, ethoxylated fatty esters and the like, as well as combinations thereof. Other suitable surfactants may include, for example, one or more of the following:

(1) Oberflächenaktive Stoffe, die aus ethoxylierten Alkylphenolen bestehen, wie z. B. IGEPAL RC-620, RC -630, CA-620, 630, 720, C0-530, 610, 630, 660, 710 und 730, die erhältlich sind von Rhone-Poulenc, einer Firma mit Sitz in Cranbury, New Jersey.(1) Surfactants consisting of ethoxylated alkylphenols, such as IGEPAL RC-620, RC-630, CA-620, 630, 720, C0-530, 610, 630, 660, 710 and 730, available from Rhone-Poulenc, a company located in Cranbury, New Jersey.

(2) Oberflächenaktive Stoffe, die aus Silikonglykol- Copolymeren bestehen, wie z. B. Dow Corning D190, D193, FF400 und D1315, die erhältlich sind von Dow Corning, einer Firma mit Sitz in Midland, Michigan.(2) Surfactants consisting of silicone glycol copolymers, such as Dow Corning D190, D193, FF400, and D1315, available from Dow Corning, a company located in Midland, Michigan.

(3) Oberflächenaktive Stoffe, die aus ethoxylierten Mono- und Diglyceriden bestehen, wie z. B. Mazel 80 MGK, Masil SF 19 und Mazel 1650, die erhältlich sind von PPG Industries, einer Firma mit Sitz in Gumee, TL 60031.(3) Surfactants consisting of ethoxylated mono- and diglycerides such as Mazel 80 MGK, Masil SF 19 and Mazel 1650, which are available from PPG Industries, a company located at Gumee, TL 60031.

(4) Oberflächenaktive Stoffe, die aus ethoxylierten Alkoholen bestehen, wie z. B. Genapol 26-L-98 N, Genapol 26-L-60 N und Genapol 26-L-5, die erhältlich sind von Hoechst Celanese Corp., einer Firma mit Sitz in Charlotte, NC 28217.(4) Surfactants consisting of ethoxylated alcohols, such as Genapol 26-L-98 N, Genapol 26-L-60 N and Genapol 26-L-5, which are available from Hoechst Celanese Corp., a company located in Charlotte, NC 28217.

(5) Oberflächenaktive Stoffe, die aus karboxilierten Alkoholethoxylaten bestehen, wie z. B. Marlowet 4700 und Marlowet 4703, die erhältlich sind von Huls America Inc., einer Firma mit Sitz in Piscataway, NJ 08854.(5) Surfactants consisting of carboxylated alcohol ethoxylates, such as Marlowet 4700 and Marlowet 4703, available from Huls America Inc., a company located at Piscataway, NJ 08854.

(6) Ethoxylierte Fettester, wie z. B. Pationic 138C, Pationic 122A und Pationic SSL, die erhältlich sind von R. I. T. A. Corp., einer Firma mit Sitz in Woodstock, IL 60098.(6) Ethoxylated fatty esters such as Pationic 138C, Pationic 122A and Pationic SSL, which are available from R. I. T. A. Corp., a company located in Woodstock, IL 60098.

Das Ausgangsmaterial für die poröse Faser 54 kann nicht weniger als etwa 0,35 Gew.-% des zusätzlichen Materials umfassen, wenn der Gewichtsprozentanteil bezüglich des Gesamtgewichtes des kombinierten Ausgangsmaterials bestimmt wird. In besonderen Aspekten der Erfindung ist die Menge an zusätzlichem Material nicht weniger als etwa 0,5 Gew.-% und kann erwünschterweise wenigstens etwa 1 Gew.-% sein. Als Alternative ist die Menge an zusätzlichem Material nicht weniger als etwa 5 Gew.-% und wahlweise nicht weniger als etwa 10 Gew.-%. In anderen Aspekten der Erfindung kann die Menge an zusätzlichem Material bis zu etwa 50 Gew.-% oder mehr sein. Die Menge an zusätzlichem Material ist erwünschterweise nicht mehr als etwa 30 Gew.-%. Als Alternative kann die Menge an zusätzlichem Material nicht mehr als etwa 20 Gew.-% und wahlweise nicht mehr als etwa 15 Gew.-% sein, um erwünschte Verarbeitbarkeitseigenschaften bereitzustellen.The starting material for the porous fiber 54 may comprise not less than about 0.35 weight percent of the additional material when the weight percent is determined with respect to the total weight of the combined starting material. In particular aspects of the invention, the Amount of additional material is not less than about 0.5 wt.%, and may desirably be at least about 1 wt.%. Alternatively, the amount of additional material is not less than about 5 wt.%, and optionally not less than about 10 wt.%. In other aspects of the invention, the amount of additional material may be up to about 50 wt.% or more. The amount of additional material is desirably not more than about 30 wt.%. Alternatively, the amount of additional material may be not more than about 20 wt.%, and optionally not more than about 15 wt.% to provide desired processability properties.

In besonderen Aspekten der Erfindung kann das Ausgangsmaterial nicht weniger als etwa 0,35 Gew.-% des Füllstoffmaterials umfassen. In besonderen Aspekten der Erfindung ist die Menge an Füllstoffmaterial nicht weniger als etwa 0,5 Gew.-%. Als Alternative ist die Menge an Füllstoffmaterial nicht weniger als etwa 1 Gew.-% und wahlweise nicht weniger als etwa 5 Gew.-%. In anderen Aspekten der Erfindung kann die Menge an Füllstoffmaterial bis zu etwa 50 Gew.-% oder mehr sein. Die Menge an Füllstoffmaterial kann erwünschterweise nicht mehr als etwa 30 Gew.-% sein. Als Alternative kann die Menge an Füllstoffmaterial nicht mehr als etwa 20 Gew.-% und wahlweise nicht mehr als etwa 10 Gew.-% sein.In particular aspects of the invention, the starting material may comprise no less than about 0.35 wt% of the filler material. In particular aspects of the invention, the amount of filler material is no less than about 0.5 wt%. Alternatively, the amount of filler material is no less than about 1 wt% and optionally, no less than about 5 wt%. In other aspects of the invention, the amount of filler material may be up to about 50 wt% or more. The amount of filler material may desirably be no more than about 30 wt%. Alternatively, the amount of filler material may be no more than about 20 wt% and optionally, no more than about 10 wt%.

In weiteren Aspekten der Erfindung, wo das zusätzliche Material ein oberflächenaktives Material umfasst, kann die Menge an oberflächenaktivem Material, wie z. B. einem oberflächenaktiven Stoff, wenigstens etwa 0,1 Gew.-% sein. Als Alternative ist die Menge an oberflächenaktivem Material wenigstens etwa 1 Gew.-% und wahlweise wenigstens etwa 3 Gew.-%. In anderen Aspekten der Erfindung ist die Menge an oberflächenaktivem Material nicht mehr als etwa 20 Gew.-%. Als Alternative ist die Menge an oberflächenaktivem Material nicht mehr als etwa 15 Gew.-% und wahlweise nicht mehr als etwa 10 Gew.-%.In further aspects of the invention where the additional material comprises a surfactant material, the amount of surfactant material, such as a surfactant, may be at least about 0.1 wt.%. Alternatively, the amount of surfactant material is at least about 1 wt.%, and optionally at least about 3 wt.%. In other aspects of the invention, the amount of surfactant material is no more than about 20 wt.%. Alternatively, the amount of surfactant Material not more than about 15 wt.% and optionally not more than about 10 wt.%.

Eine geeignete Technik zur Bildung der porösen Faser 54 ist in US-Patentanmeldung Seriennr. 08/697,996 mit dem Titel METHOD AND APPARATUS FOR MAKING MICROPOROUS FIBERS WITH IMPROVED PROPERTIES, eingereicht am 4. September 1996 von F. J. Tsai et al. (Anwaltsregister Nr. 12,242), beschrieben.A suitable technique for forming the porous fiber 54 is described in U.S. Patent Application Serial No. 08/697,996 entitled METHOD AND APPARATUS FOR MAKING MICROPOROUS FIBERS WITH IMPROVED PROPERTIES, filed September 4, 1996 by F. J. Tsai et al. (Attorney Docket No. 12,242).

Herkömmliche poröse Fasern weisen oft Lumen darin eingeschlossen auf. Das Lumen ist typischerweise ein Bohrloch, das sich durch ein Rohr aus Fasermaterial erstreckt, wie repräsentativ in Fig. 3 und 5 gezeigt. Dementsprechend stellt das Lumen typischerweise eine hohle Faser bereit, in der das Verhältnis des äußeren Durchmessers des Rohres zum Durchmesser des Bohrloches im Bereich von 50 : 1 bis 50 : 48 sein kann. Fasern mit Lumen sind üblicherweise langwieriger herzustellen und können anfällig für unerwünschtes Zusammenfallen sein, wenn die Fasern mit hohen Geschwindigkeiten verarbeitet werden. Zusätzlich weisen solche Fasern unangemessene mechanische Festigkeitseigenschaften auf, die es schwierig machen, die Faser weiter zu verarbeiten, um Vliesstoffe zu bilden.Conventional porous fibers often have lumens enclosed therein. The lumen is typically a bore extending through a tube of fibrous material, as representatively shown in Figures 3 and 5. Accordingly, the lumen typically provides a hollow fiber in which the ratio of the outer diameter of the tube to the diameter of the bore may range from 50:1 to 50:48. Fibers with lumens are typically more time-consuming to manufacture and may be prone to undesirable collapse when the fibers are processed at high speeds. In addition, such fibers have inadequate mechanical strength properties that make it difficult to further process the fiber to form nonwoven fabrics.

Die poröse Faser 54 der vorliegenden Erfindung allerdings ist im Wesentlichen frei von Lumen. In der Folge kann die Faser einen Anstieg der Schmelzfestigkeit während der Faserbildung aufweisen, und die größere Schmelzfestigkeit kann die unmittelbare Spinnbarkeit und Dehnbarkeit der Faser verbessern. Zum Beispiel können einfachere Düsenausführungen eingesetzt werden, um die naszierende Faser zu bilden. Die poröse Faser kann auch eine erhöhte mechanische Festigkeit aufweisen, um verbesserte Maßbeständigkeit bereitzustellen, und kann andere verbesserte mechanische Eigenschaften aufweisen, um die nachfolgende Verarbeitung der Faser zu erleichtern. Zum Beispiel können die verbesserten mechanischen Eigenschaften die Fähigkeit verbessern, die Fasern weiter zu verarbeiten, um Vliesstoffbahnen herzustellen. In ihren verschiedenen Aspekten kann die poröse Faser 54 auch verbesserte Kombinationen aus kleinem Durchmesser, niedrigem Denier, Zugfestigkeit, Verlängerung und Widerstandsfähigkeit aufweisen (wobei Widerstandsfähigkeit die Fähigkeit ist, Energie zu absorbieren, wie im Dictionary of Fiber & Textile Technology, Hoechst Celanese, 1990 beschrieben).The porous fiber 54 of the present invention, however, is substantially free of lumens. As a result, the fiber may exhibit an increase in melt strength during fiber formation, and the increased melt strength may improve the immediate spinnability and extensibility of the fiber. For example, simpler die designs may be used to form the nascent fiber. The porous fiber may also exhibit increased mechanical strength to provide improved dimensional stability and may exhibit other improved mechanical properties to facilitate subsequent to facilitate processing of the fiber. For example, the improved mechanical properties may improve the ability to further process the fibers to produce nonwoven webs. In its various aspects, the porous fiber 54 may also exhibit improved combinations of small diameter, low denier, tensile strength, elongation, and toughness (toughness being the ability to absorb energy as described in the Dictionary of Fiber & Textile Technology, Hoechst Celanese, 1990).

Die verschiedenen Formen der porösen Faser 54 können einen verhältnismäßig geringen Durchmesser und einen verhältnismäßig niedrigen Denier aufweisen. In besonderen Aspekten kann die poröse Faser einen Faserdenier von nicht mehr als etwa 5,56 tex (50) aufweisen. Als Alternative kann der Denier der porösen Faser nicht mehr als etwa 2,22 tex (20) und wahlweise nicht mehr als etwa 1,11 tex (10) sein. In anderen Aspekten kann die poröse Faser einen Denier von etwa 0,06 tex (0,5) oder weniger aufweisen und kann wahlweise einen Denier von etwa 0,01 tex (0,1) oder weniger aufweisen, um eine verbesserte Leistung bereitzustellen.The various forms of porous fiber 54 may have a relatively small diameter and a relatively low denier. In particular aspects, the porous fiber may have a fiber denier of no more than about 5.56 tex (50). Alternatively, the denier of the porous fiber may be no more than about 2.22 tex (20) and optionally no more than about 1.11 tex (10). In other aspects, the porous fiber may have a denier of about 0.06 tex (0.5) or less and optionally may have a denier of about 0.01 tex (0.1) or less to provide improved performance.

In anderen Aspekten kann die Zugfestigkeit bei Bruch der porösen Faser 54 nicht weniger als etwa 200 Megapascal (MPa) sein. Als Alternative kann die Zugfestigkeit nicht weniger als etwa 250 MPa und wahlweise nicht weniger als etwa 300 MPa sein. In anderen Aspekten können das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung eine Faserzugfestigkeit bereitstellen, die nicht mehr als etwa 100 Megapascal (MPa) ist. Als Alternative kann die Faserzugfestigkeit nicht mehr als etwa 750 MPa und wahlweise nicht mehr als etwa 450 MPa sein, um verbesserte Leistung und Verarbeitbarkeit während der nachfolgenden Herstellungsvorgänge bereitzustellen.In other aspects, the tensile strength at break of the porous fiber 54 may be no less than about 200 megapascals (MPa). Alternatively, the tensile strength may be no less than about 250 MPa, and optionally no less than about 300 MPa. In other aspects, the method and apparatus of the invention may provide a fiber tensile strength that is no more than about 100 megapascals (MPa). Alternatively, the fiber tensile strength may be no more than about 750 MPa, and optionally no more than about 450 MPa to provide improved performance and processability during subsequent manufacturing operations.

In weiteren Aspekten kann die poröse Faser 54 eine prozentuale Verlängerung bei Bruch von nicht weniger als etwa 30% aufweisen, wie bestimmt wird durch die Formel: (Lr-Li)Li; wobei Lr die endgültige Länge der Faser bei Bruch ist, und Li die ursprüngliche Länge der Faser vor der Verlängerung ist. Als Alternative kann die Verlängerung bis zum Bruch nicht weniger als etwa 50% und wahlweise nicht weniger als etwa 90% sein. In weiteren Aspekten stellen das Verfahren und die Vorrichtung der Erfindung eine poröse Faser 54 bereit, die eine prozentuale Verlängerung bis zum Bruch von bis zu etwa 500% oder mehr aufweisen kann. Als Alternative kann die Verlängerung bis zum Bruch nicht mehr als etwa 200% und wahlweise nicht mehr als etwa 160% sein, um gewünschte Leistungsattribute und Verarbeitungsfähigkeiten bereitzustellen.In further aspects, the porous fiber 54 can have a percent elongation at break of no less than about 30%, as determined by the formula: (Lr-Li)Li; where Lr is the final length of the fiber at break, and Li is the original length of the fiber before elongation. Alternatively, the elongation to break can be no less than about 50%, and optionally no less than about 90%. In further aspects, the method and apparatus of the invention provide a porous fiber 54 that can have a percent elongation to break of up to about 500% or more. Alternatively, the elongation to break can be no more than about 200%, and optionally no more than about 160%, to provide desired performance attributes and processing capabilities.

In noch anderen Aspekten der Erfindung kann die poröse Faser 54 einen Widerstandsfähigkeitsindex von nicht weniger als etwa 0,9 g-cm/tex-cm (0,1 Gramm-Zentimeter pro Denier-Zentimeter (g-cm/Denier-cm)) aufweisen. Als Alternative kann die Faserwiderstandsfähigkeit nicht weniger als etwa 13,5 g-cm/tex-cm (1,5 g-cm/Denier-cm) und wahlweise nicht weniger als etwa 18 g-cm/tex-cm (2 gcm/Denier-cm) sein. Zusätzliche Aspekte der Erfindung können eine poröse Faser 54 bereitstellen, die einen Widerstandsfähigkeitsindex von nicht mehr als etwa 180 gcm/tex-cm (20 g-cm/Denier-cm) aufweist. Als Alternative kann der Faserwiderstandsfähigkeitsindex nicht mehr als etwa 90 g-cm/tex-cm (10 g-cm/Denier-cm) und wahlweise nicht mehr als etwa 45 g-cm/tex-cm (5 g-cm/Denier-cm) sein, um eine verbesserte Leistung bereitzustellen. Der Widerstandsfähigkeitsindex repräsentiert die Fähigkeit der Faser, Energie zu absorbieren, und wird bestimmt durch Multiplizieren der Faserzähigkeit mit der Verlängerung bei Bruch der Faser und Dividieren durch 2. Zum Beispiel wäre eine typische Berechnung (Gramm Belastung bei Bruch · Verlängerung bei Bruch)/(Denier · 2) und kann die Einheiten (Gramm-cm)/(Denier-cm) aufweisen.In still other aspects of the invention, the porous fiber 54 can have a toughness index of not less than about 0.9 g-cm/tex-cm (0.1 gram-centimeter per denier centimeter (g-cm/denier-cm)). Alternatively, the fiber toughness can be not less than about 13.5 g-cm/tex-cm (1.5 g-cm/denier-cm), and optionally not less than about 18 g-cm/tex-cm (2 g-cm/denier-cm). Additional aspects of the invention can provide a porous fiber 54 having a toughness index of not more than about 180 g-cm/tex-cm (20 g-cm/denier-cm). Alternatively, the fiber toughness index may be no more than about 90 g-cm/tex-cm (10 g-cm/denier-cm) and optionally no more than about 45 g-cm/tex-cm (5 g-cm/denier-cm) to provide improved performance. The toughness index represents the ability of the fiber to absorb energy and is determined by multiplying the fiber toughness by the elongation at break of the fiber and dividing by 2. Example, a typical calculation would be (grams of stress at break · elongation at break)/(denier · 2) and may have units of (gram-cm)/(denier-cm).

Geeignete Testtechniken zum Ermitteln der Daten zum Bestimmen der verschiedenen mechanischen Eigenschaften der porösen Faser sind weiter im Abschnitt Testverfahren beschrieben, der weiter unterhalb angeführt ist.Suitable test techniques for obtaining data to determine the various mechanical properties of the porous fiber are further described in the Test Methods section listed below.

Die poröse Faser 54 kann vorteilhafterweise eine verbesserte Wasserzugänglichkeit bereitstellen. In besonderen Aspekten der Erfindung kann die Wasseraufnahmerate der porösen Faser 54 nicht weniger als 0,1 mg/s sein. Als Alternative kann die Wasseraufnahmerate nicht weniger als etwa 0,15 mg/s und wahlweise nicht weniger als etwa 0,2 mg/s sein. In anderen Aspekten kann die Wasseraufnahmerate nicht mehr als etwa 15 mg/s sein. Als Alternative kann die Wasseraufnahmerate nicht mehr als etwa 5 mg/s und wahlweise nicht mehr als etwa 1,5 mg/s sein, um verbesserte Vorteile bereitzustellen. Im Vergleich dazu weist eine nicht poröse Faser eine Wasseraufnahmerate von weniger als 0,1 mg/s auf, wie in Beispiel 8, 9 und 10 dargestellt, die nachfolgend angeführt sind.The porous fiber 54 can advantageously provide improved water accessibility. In particular aspects of the invention, the water uptake rate of the porous fiber 54 can be no less than 0.1 mg/s. Alternatively, the water uptake rate can be no less than about 0.15 mg/s and optionally no less than about 0.2 mg/s. In other aspects, the water uptake rate can be no more than about 15 mg/s. Alternatively, the water uptake rate can be no more than about 5 mg/s and optionally no more than about 1.5 mg/s to provide improved benefits. In comparison, a non-porous fiber has a water uptake rate of less than 0.1 mg/s as shown in Examples 8, 9 and 10 set forth below.

Zusätzlich kann die Wasseraufnahmemenge der porösen Faser 54 nicht weniger als 0,1 mg in 60 s sein. Als Alternative kann die Wasseraufnahmemenge nicht weniger als etwa 0,2 mg in 60 s und wahlweise nicht weniger als etwa 0,3 mg in 60 s sein. In anderen Aspekten kann die Wasseraufnahmemenge nicht mehr als etwa 25 mg in 60 s sein. Als Alternative kann die Wasseraufnahmemenge nicht mehr als etwa 5 mg in 60 s und wahlweise nicht mehr als etwa 2,5 mg in 60 s sein, um verbesserte Vorteile bereitzustellen. Im Vergleich dazu weist eine nicht poröse Faser eine Wasseraufnahmemenge von weniger als 0,1 mg in 60 s auf, wie in Beispiel 8, 9 und 10 dargestellt, die nachfolgend angeführt sind.In addition, the water uptake amount of the porous fiber 54 may be not less than 0.1 mg in 60 s. Alternatively, the water uptake amount may be not less than about 0.2 mg in 60 s, and optionally not less than about 0.3 mg in 60 s. In other aspects, the water uptake amount may be not more than about 25 mg in 60 s. Alternatively, the water uptake amount may be not more than about 5 mg in 60 s, and optionally not more than about 2.5 mg in 60 s to provide improved benefits. In comparison, a non-porous fiber has a water uptake amount of less than 0.1 mg in 60 s as shown in Examples 8, 9 and 10 given below.

Geeignete Testtechniken zum Ermitteln der Daten zur Bestimmung der verschiedenen Wasserzugänglichkeitseigenschaften der porösen Faser sind weiter im Abschnitt Testverfahren beschrieben, der nachfolgend angeführt ist.Suitable test techniques for obtaining data to determine the various water accessibility properties of the porous fiber are further described in the Test Methods section below.

Eine Mehrzahl an Lücken oder Poren 52, die der Faser 54 die gewünschte Porosität verleihen, kann über die Außenoberfläche der Faser verteilt sein und kann auch durch das Innere der Faser verteilt sein. In besonderen Aspekten umfasst die poröse Struktur der Faser 54 verlängerte Lücken von im Allgemeinen ellipsoider und/oder doppelt konischer Form, wie z. B. jene, die repräsentativ in Fig. 7, 8, 9 und 9A gezeigt sind. Erwünschterweise weisen die verlängerten Lücken 52 ihre langen Hauptachsen 46 im Wesentlichen entlang einer der Länge nach verlaufenden Längsabmessung 44 der Faser ausgerichtet auf. In besonderen Aspekten der Erfindung können die verlängerten Lücken eine Hauptachse 46 aufweisen, wobei die Länge 42 der Hauptachse nicht kleiner als etwa 0,1 um ist. Als Alternative ist die Länge der Hauptachse nicht kleiner als etwa 0,2 um und wahlweise nicht kleiner als etwa 0,25 um. In anderen Aspekten ist die Länge der Hauptachse nicht größer als etwa 30 um. Als Alternative ist die Länge 42 der Hauptachse nicht größer als etwa 10 um und wahlweise nicht größer als etwa 7 um, um eine verbesserte Leistung bereitzustellen.A plurality of gaps or pores 52 that provide the fiber 54 with the desired porosity may be distributed throughout the outer surface of the fiber and may also be distributed throughout the interior of the fiber. In particular aspects, the porous structure of the fiber 54 includes elongated gaps of generally ellipsoidal and/or biconical shape, such as those representatively shown in Figures 7, 8, 9 and 9A. Desirably, the elongated gaps 52 have their long major axes 46 substantially aligned along a longitudinal dimension 44 of the fiber. In particular aspects of the invention, the elongated gaps may have a major axis 46, the major axis length 42 being no less than about 0.1 µm. Alternatively, the length of the major axis is no less than about 0.2 µm, and optionally no less than about 0.25 µm. In other aspects, the length of the major axis is no greater than about 30 µm. Alternatively, the length 42 of the major axis is no greater than about 10 µm, and optionally no greater than about 7 µm to provide improved performance.

Um die gewünschte Kombination aus mechanischer Festigkeit und Wasserzugänglichkeit bereitstellen zu helfen, weisen besondere Aspekte der Erfindung Fasern auf, in denen die Lücken mit gewünschten Porengrößenabmessungen wenigstens etwa 30% der gesamten Anzahl an Poren entweder auf der Außenoberfläche der Faser oder dem Querschnitt der Faser oder beiden ausmachen. Als Alternative machen die Lücken der gewünschten Porengrößenabmessungen wenigstens etwa 50% und wahlweise wenigstens etwa 60% der gesamten Anzahl an Poren entweder auf der Außenoberfläche der Faser oder am Querschnitt der Faser oder beiden aus.To help provide the desired combination of mechanical strength and water accessibility, particular aspects of the invention feature fibers in which the voids having desired pore size dimensions comprise at least about 30% of the total number of pores on either the outer surface of the fiber or the cross-section of the fiber or both. Alternatively, the gaps of the desired pore size dimensions make up at least about 50%, and optionally at least about 60%, of the total number of pores on either the outer surface of the fiber or the cross-section of the fiber, or both.

In weiteren Aspekten der porösen Fasern der Erfindung machen die Lücken mit einer Hauptachsenlänge im Bereich von etwa 0,25-10 um wenigstens etwa 30% der gesamten Anzahl von Poren entweder auf der Außenoberfläche der Faser oder dem Querschnitt der Faser oder beiden aus. Als Alternative machen die Lücken der Porengrößenabmessungen von 0,25-10 um wenigstens etwa 50% und wahlweise wenigstens etwa 60% der gesamten Anzahl an Poren entweder an der Außenoberfläche der Fasern oder dem Querschnitt der Faser oder beiden aus, um verbesserte mechanische Eigenschaften und Wasserzugänglichkeitseigenschaften bereitzustellen.In further aspects of the porous fibers of the invention, the voids having a major axis length in the range of about 0.25-10 um make up at least about 30% of the total number of pores on either the outer surface of the fiber or the cross section of the fiber or both. Alternatively, the voids having pore size dimensions of 0.25-10 um make up at least about 50% and optionally at least about 60% of the total number of pores on either the outer surface of the fiber or the cross section of the fiber or both to provide improved mechanical and water accessibility properties.

Die verlängerten Poren oder Lücken können auch einen Längenverhältniswert aufweisen, der bestimmt wird durch das Verhältnis der Länge 42 der Porenhauptachse 48 zur Länge 40 einer kleineren Porenachse 46, die senkrecht auf die Hauptachse ausgerichtet ist, wie in der mikroskopischen Aufnahme oder einem anderen Bild- oder Messmechanismus zu beobachten ist, der eingesetzt wird, um das Längenverhältnis zu bestimmen. In weiteren Aspekten der Erfindung ist das Längenverhältnis nicht kleiner als etwa 1,3. Als Alternative ist das Längenverhältnis nicht kleiner als etwa 1,5 und wahlweise nicht kleiner als etwa 2. In anderen Aspekten ist das Längenverhältnis nicht größer als etwa 50. Als Alternative ist das Längenverhältnis nicht größer als etwa 20 und wahlweise nicht größer als etwa 15, um verbesserte Porositätseigenschaften und Faserleistung bereitzustellen. Die Hauptachse jeder verlängerten Pore oder Lücke ist typischerweise eine Achse, die im Wesentlichen entlang der Längsabmessung der Faser ausgerichtet ist, und kann typischerweise durch die größte Längenmessung jeder Pore dargestellt werden.The elongated pores or gaps may also have an aspect ratio value determined by the ratio of the length 42 of the pore major axis 48 to the length 40 of a smaller pore axis 46 oriented perpendicular to the major axis, as observed in the micrograph or other imaging or measurement mechanism employed to determine the aspect ratio. In further aspects of the invention, the aspect ratio is no less than about 1.3. Alternatively, the aspect ratio is no less than about 1.5 and optionally no less than about 2. In other aspects, the aspect ratio is no greater than about 50. Alternatively, the aspect ratio is no greater than about 20 and optionally no greater than about 15 to provide improved porosity characteristics and fiber performance. The major axis of each elongated pore or gap is typically an axis that is substantially aligned along the longitudinal dimension of the fiber and can typically be represented by the largest length measurement of each pore.

Wie in Fig. 7, 8, 9 und 9A dargestellt, kann die poröse Struktur der Faser 54 Poren entlang der Außenoberfläche der Faser verteilt aufweisen. Die Oberflächenporen weisen eine Verteilung mit einer Porenzahl pro Einheit der Außenoberfläche von nicht mehr als etwa 0,01/um² auf. Als Alternative ist die Porenanzahl pro Einheit der Außenoberfläche nicht kleiner als etwa 0,015/um² und wahlweise nicht kleiner als etwa 0,05/um². In weiteren Aspekten ist die Porenanzahl pro Einheit der Außenoberfläche nicht größer als etwa 10 um². Als Alternative ist die Porenanzahl pro Einheit der Außenoberfläche nicht mehr als etwa 8/um² und wahlweise nicht mehr als etwa 5/um², um eine verbesserte Benetzbarkeit und einen verbesserten Flüssigkeitsdurchtritt bereitzustellen.As shown in Figures 7, 8, 9 and 9A, the porous structure of the fiber 54 may have pores distributed along the outer surface of the fiber. The surface pores have a distribution with a number of pores per unit of outer surface of no more than about 0.01/µm2. Alternatively, the number of pores per unit of outer surface is no less than about 0.015/µm2 and optionally no less than about 0.05/µm2. In further aspects, the number of pores per unit of outer surface is no greater than about 10 µm2. Alternatively, the number of pores per unit of outer surface is no more than about 8/µm2 and optionally no more than about 5/µm2 to provide improved wettability and fluid permeability.

Wie in Fig. 1, 2, 12 und 13 dargestellt kann die poröse Struktur der Erfindung bezüglich der Querschnittsfläche der Faser 54 Porenlücken mit einer durchschnittlichen Porenfläche (pro Pore) von nicht weniger als etwa 0,001 Mikron (um²) aufweisen. Als Alternative ist die durchschnittliche Porenfläche (pro Pore) nicht kleiner als etwa 0,002 um² und wahlweise nicht kleiner als etwa 0,03 um². In anderen Aspekten ist die durchschnittliche Porenfläche (pro Pore) nicht größer als etwa 20 um². Als Alternative ist die durchschnittliche Porenfläche (pro Pore) nicht größer als etwa 10 um² und wahlweise nicht größer als etwa 3 um², um eine verbesserte Benetzbarkeit und einen verbesserten Flüssigkeitsdurchtritt bereitzustellen.As shown in Figures 1, 2, 12 and 13, the porous structure of the invention may have pore gaps with respect to the cross-sectional area of the fiber 54, having an average pore area (per pore) of not less than about 0.001 microns (µm²). Alternatively, the average pore area (per pore) is not less than about 0.002 µm² and optionally not less than about 0.03 µm². In other aspects, the average pore area (per pore) is not greater than about 20 µm². Alternatively, the average pore area (per pore) is not greater than about 10 µm² and optionally not greater than about 3 µm² to provide improved wettability and fluid permeability.

Die poröse Struktur der Faser 54 kann auch Poren entlang ihrer Querschnittsfläche verteilt aufweisen, um eine Porenanzahl pro Flächeneinheit bereitzustellen, die nicht kleiner als etwa 0,01/um² ist. Als Alternative ist die Porenanzahl pro Flächeneinheit nicht kleiner als etwa 0,015/um² und wahlweise nicht kleiner als etwa 0,1/um². In anderen Aspekten ist die Porenanzahl pro Flächeneinheit nicht kleiner als etwa 10/um². Als Alternative ist die Porenanzahl pro Flächeneinheit nicht größer als etwa 8/um² und wahlweise nicht größer als etwa 5 um², um eine verbesserte Benetzbarkeit und einen verbesserten Flüssigkeitsdurchtritt bereitzustellen.The porous structure of the fiber 54 can also have pores along their cross-sectional area to provide a number of pores per unit area that is not less than about 0.01/µm². Alternatively, the number of pores per unit area is not less than about 0.015/µm², and optionally not less than about 0.1/µm². In other aspects, the number of pores per unit area is not less than about 10/µm². Alternatively, the number of pores per unit area is not greater than about 8/µm², and optionally not greater than about 5 µm² to provide improved wettability and fluid permeability.

In weiteren Aspekten weist die poröse Struktur der Faser 54 Poren entlang des Faserquerschnittes verteilt auf, wobei eine Summe der Flächen der einzelnen Poren im Querschnitt eine gesamte Porenfläche bereitstellt, die nicht weniger als etwa 0,1% der gesamten Fläche ist, die durch die Faser im Querschnitt eingenommen wird (eine prozentuelle Porenfläche von nicht weniger als etwa 0,1%). Als Alternative ist die prozentuelle Porenfläche nicht kleiner als etwa 1% und wahlweise nicht kleiner als etwa 2%. In anderen Aspekten ist die prozentuelle Porenfläche nicht größer als etwa 70%. Als Alternative ist die prozentuelle Porenfläche nicht größer als etwa 50% und wahlweise nicht größer als etwa 20%, um eine verbesserte Benetzbarkeit und einen verbesserten Flüssigkeitsdurchtritt bereitzustellen.In further aspects, the porous structure of the fiber has 54 pores distributed along the fiber cross-section, wherein a sum of the areas of the individual pores in the cross-section provides a total pore area that is not less than about 0.1% of the total area occupied by the fiber in the cross-section (a percent pore area of not less than about 0.1%). Alternatively, the percent pore area is not less than about 1% and optionally not less than about 2%. In other aspects, the percent pore area is not greater than about 70%. Alternatively, the percent pore area is not greater than about 50% and optionally not greater than about 20% to provide improved wettability and fluid permeability.

Mit Bezugnahme auf Fig. 1, 2, 9, 9A und 12 können besondere Aspekte der porösen Faser eine Mehrzahl an Lücken oder Poren umfassen, die hauptsächlich an strukturellen Unregelmäßigkeiten oder anderen physikalischen Inhomogenitäten des Fasermaterials initiiert werden und die von dort ausgedehnt oder gestreckt werden. Ein solcher Initiator, strukturelle Inhomogenitäten, kann durch einen oder mehrere der folgenden Mechanismen bereitgestellt werden:With reference to Figures 1, 2, 9, 9A and 12, particular aspects of the porous fiber may include a plurality of gaps or pores that are initiated primarily at structural irregularities or other physical inhomogeneities of the fiber material and that are extended or stretched from there. Such initiator, structural inhomogeneities, may be provided by one or more of the following mechanisms:

Grenzflächen zwischen partikulärem Füllstoffmaterial und Polymerharz, Dichte- und/oder Modulschwankungen in einem Fasermaterial, Lücken und/oder Luftblasen von Submikronengröße, jede Art von Einschlüssen, die ein Modul und/oder eine Dichte aufweisen, das/die von jenem/jener des Fasermaterials abweichen, sowie Kombinationen der Mechanismen. Insbesondere kann die Faser erwünschterweise eine Mehrzahl von ausgedehnten oder auf andere Weise gestreckten Lücken umfassen, wobei jede der Lücken mit einem partikulären Initiator 50 assoziiert sein kann, der durch ein Material bereitgestellt wird, das aus einer Vielzahl von einzelnen Partikeln besteht, wie z. B. ein partikuläres Füllstoffmaterial.Interfaces between particulate filler material and polymer resin, density and/or modulus variations in a fibrous material, submicron sized voids and/or air bubbles, any type of inclusions having a modulus and/or density that differs from that of the fibrous material, and combinations of the mechanisms. In particular, the fiber may desirably comprising a plurality of extended or otherwise elongated voids, each of the voids may be associated with a particulate initiator 50 provided by a material comprised of a plurality of individual particles, such as a particulate filler material.

Die Poren oder Lücken können im Wesentlichen die Initiatoren umgeben oder können unmittelbar angrenzend an die Initiatoren sein. Die Poren können auch in Gebieten zwischen einzelnen Initiatoren gelegen sein. Zusätzlich kann jede der ausgedehnten Lücken eine Länge aufweisen, die größer ist als eine Länge ihres assoziierten Initiators, wie zu beobachten ist, wenn man die Lücken in einem Längsschnitt entlang der Faserlänge betrachtet. Mit Bezug auf eine Richtung entlang der Faserlänge können die Lücken eine im Wesentlichen verlängerte elliptische Form aufweisen und/oder können eine im Wesentlichen doppelt konische Form aufweisen, wobei die zwei Kegel mit den Grundflächen zueinander angeordnet sind. Mit Bezug auf einen Querschnitt, der senkrecht auf die Faserlänge vorgenommen wird, können die Lücken eine im Allgemeinen runde Form oder eine leicht ovale oder eiförmige Form aufweisen. In einem besonderen Aspekt der mikroporösen Fasern dieser Erfindung ist im Wesentlichen kein spezielles Muster oder keine regelmäßige Anordnung der Lücken in einer Oberflächenansicht oder anderen längsgerichteten Ansicht der Faser zu beobachten. In einem anderen Aspekt ist im Wesentlichen kein spezielles Muster oder keine regelmäßige Anordnung der Lücken in einer repräsentativen Querschnittsansicht der Faser zu beobachten. Dementsprechend kann die Anordnung der Lücken im Fasermaterial unregelmäßig sein und kann im Wesentlichen zufallsmäßig sein mit einigen unregelmäßigen Anhäufungen. Zum Beispiel kann es solche Anhäufungen in den Bereichen der Agglomeration jedes beliebigen eingebauten Füllstoffmaterials geben. Die betrachtete Struktur der porösen Faser der Erfindung kann eine breite Porengrößenverteilung in einem bestimmten Querschnitt der Faser aufweisen auf Grund von aufgelockerten Porenverteilungen und der Natur der sich verändernden, sich verjüngenden Querschnitte der Poren entlang der Länge der Faser. Die verlängerten Formen (z. B. elliptische oder doppelt konische Formen) der Lücken und das Fehlen von speziellen Lückenverteilungsmustern kann klar die mikroporäse Struktur dieser Erfindung von den porösen Fasern unterscheiden, die durch ein Phasentrennungsverfahren oder durch andere Dehnungsverfahren hergestellt werden, wie z. B. das schrittweise Dehnungsverfahren, das für die Herstellung der mikroporösen CELGARD-Fasern eingesetzt wird.The pores or gaps may substantially surround the initiators or may be immediately adjacent to the initiators. The pores may also be located in regions between individual initiators. In addition, each of the extended gaps may have a length greater than a length of its associated initiator, as observed when viewing the gaps in a longitudinal section along the fiber length. With respect to a direction along the fiber length, the gaps may have a substantially elongated elliptical shape and/or may have a substantially double conical shape, with the two cones arranged with the bases facing each other. With respect to a cross section taken perpendicular to the fiber length, the gaps may have a generally round shape or a slightly oval or ovoid shape. In a particular aspect of the microporous fibers of this invention, substantially no particular pattern or regular arrangement of the gaps is observed in a surface view or other longitudinal view of the fiber. In another aspect, substantially no particular pattern or regular arrangement of the voids can be observed in a representative cross-sectional view of the fiber. Accordingly, the arrangement of the voids in the fiber material may be irregular and may be essentially random with some irregular clusters. For example, there may be such clusters in the areas of agglomeration of any incorporated filler material. The contemplated porous fiber structure of the invention may have a broad pore size distribution in a given cross-section of the fiber due to loosened pore distributions and the nature of the changing, tapered cross-sections of the pores along the length of the fiber. The elongated shapes (e.g., elliptical or doubly conical shapes) of the voids and the absence of specific void distribution patterns can clearly distinguish the microporous structure of this invention from the porous fibers produced by a phase separation process or by other stretching processes, such as the stepwise stretching process used to produce CELGARD microporous fibers.

In einer Oberflächenansicht einer CELGARD-Faser bei einer 15.000fachen Vergrößerung, wie repräsentativ in Fig. 11 gezeigt, sind zahlreiche Mikroporen von im Allgemeinen ovaler oder rechteckiger Form in Streifen von im Allgemeinen ebenen mikroporösen Zonen angeordnet, die ungefähr entlang der Richtung ausgerichtet sind, die senkrecht auf die Faserlänge ist. Diese Streifen von mikroporösen Zonen sind weiter in Anordnungen angeordnet, in denen die Streifen in einer fast periodischen, regelmäßigen Weise auftreten.In a surface view of a CELGARD fiber at 15,000X magnification, as representatively shown in Fig. 11, numerous micropores of generally oval or rectangular shape are arranged in stripes of generally planar microporous zones that are aligned approximately along the direction perpendicular to the fiber length. These stripes of microporous zones are further arranged in arrays in which the stripes occur in an almost periodic, regular manner.

Mit Bezugnahme auf Fig. 3, 4 und 10 umfasst eine poröse Faser, die durch ein herkömmliches Phasentrennungsverfahren hergestellt wird, ein schwammartiges System von Poren oder Lücken, die durch verhältnismäßig dünne Wände getrennt sind. Das System wird zu einer spitzenartigen, untereinander verbundenen Struktur angeordnet, die die Poren mit membranartigen Wänden definiert. In der gezeigten Form bildet das System Schichten von fingerartigen Makrolücken, die benachbart zum Lumen der hohlen Faser angeordnet sind. Die Anordnung der Lücken, insbesondere entlang des Faserquerschnittes, stellt eine im Wesentlichen regelmäßige Anordnung bereit. Mit Bezugnahme auf Fig. 10 erscheint die Oberfläche der Faser unter 15.000facher Vergrößerung im Wesentlichen nicht porös.Referring to Figs. 3, 4 and 10, a porous fiber produced by a conventional phase separation process comprises a sponge-like system of Pores or gaps separated by relatively thin walls. The system is arranged into a lace-like, interconnected structure that defines the pores with membrane-like walls. In the form shown, the system forms layers of finger-like macrogaps arranged adjacent to the lumen of the hollow fiber. The arrangement of the gaps, particularly along the fiber cross-section, provides a substantially regular arrangement. Referring to Figure 10, the surface of the fiber appears substantially nonporous under 15,000X magnification.

Im Gegensatz dazu können besondere Aspekte der porösen Faser der Erfindung Poren umfassen, die durch zuggedehnte, verlängerte Bereiche begrenzt sind, die zum Beispiel durch eine plastische Verformung im Fasermaterial bereitgestellt werden können. Die gedehnten Bereiche können zumindest entlang der Grenzkanten der gestreckten Oberflächenlücken beobachtet werden, die auf der ausgesetzten, äußersten Oberfläche der Faser vorliegen. In der porösen Faser der Erfindung sind die Kantengrenzen und Kantenumfänge des Fasermaterials winkelig, scharf definiert, um Wesentlichen nicht filamentiert und im Wesentlichen nicht schwammartig in den Bereichen, die die gestreckte, verlängerte Lücke umgeben. Dementsprechend werden die Lücken effektiv durch Fasermaterial begrenzt, das solche Grenzkanten aufweist, und diese Grenzkanten sind entlang jeder von Oberflächenansicht, Querschnittsansicht oder Volumenansicht der Faser zu beobachten. Das Fasermaterial in den Bereichen, die zwischen den Lücken zu beobachten sind, weist im Allgemeinen die Form eines Plateaus auf, das durch die Lücken unterbrochen wird.In contrast, particular aspects of the porous fiber of the invention may include pores defined by tensile-stretched, elongated regions, which may be provided, for example, by plastic deformation in the fiber material. The stretched regions may be observed at least along the boundary edges of the stretched surface gaps present on the exposed, outermost surface of the fiber. In the porous fiber of the invention, the edge boundaries and edge perimeters of the fiber material are angular, sharply defined, substantially non-filamentary, and substantially non-spongy in the regions surrounding the stretched, elongated gap. Accordingly, the gaps are effectively defined by fiber material having such boundary edges, and these boundary edges are observable along any of a surface view, cross-sectional view, or volume view of the fiber. The fibrous material in the areas observed between the gaps generally has the shape of a plateau interrupted by the gaps.

Geeignete Techniken zum Ermitteln der Daten zur Bestimmung der verschiedenen Porengrößeneigenschaften und Porenverteilungen der porösen Faser sind weiter im Abschnitt Testverfahren beschrieben, der nachfolgend angeführt ist.Suitable techniques for obtaining the data to determine the various pore size characteristics and Pore distributions of the porous fiber are further described in the Test Procedure section below.

Test procedure Mechanical properties

Eine geeignete Technik zur Bestimmung der mechanischen Eigenschaften der porösen Faser 54 kann einen Sintech Zufestigkeitstester (SINTECH 1/D) und Testworks 3.03 Software einsetzen. Der Zugfestigkeitstester ist eine Vorrichtung, die erhältlich ist von MTS System Co., einer Firma mit Sitz in Cary, NC 27513. Die Software ist erhältlich von MTS System Co., Sintech Division, einer Firma mit Sitz in Cary, NC 27513. Ausrüstung und Software, die im Wesentlichen gleichwertige Fähigkeiten aufweisen, können ebenfalls verwendet werden.A suitable technique for determining the mechanical properties of the porous fiber 54 may employ a Sintech tensile tester (SINTECH 1/D) and Testworks 3.03 software. The tensile tester is a device available from MTS System Co., a company located in Cary, NC 27513. The software is available from MTS System Co., Sintech Division, a company located in Cary, NC 27513. Equipment and software having substantially equivalent capabilities may also be used.

Mechanische Eigenschaften können mit dem Zugfestigkeitstester ermittelt werden unter Verwendung seiner Fasertestausführung. Das Testen wird mit einer 10 Pfund (44,5 N) Kraftmessdose und luftbetriebenen, gummibeschichteten 3 Inch (7,6 cm) Einspannköpfen durchgeführt. Das Fasertesten wird mit einer Messlänge von 2 Inch (5,08 cm) und einer Laufholmgeschwindigkeit von 500,00 mm/min durchgeführt. Eine einzelne Probefaser wird senkrecht auf und in der Mitte der Einspannköpfe angeordnet und an der Stelle gehalten, wenn die Einspannköpfe durch Luftdruck zusammengeschlossen werden. Der Durchmesser der Faser wird vom Anwender eingegeben, bevor das Zugfestigkeitstesten begonnen wird. Für die Hohlfaserproben, wie jene, die in Beispiel 11 und 12 gezeigt sind, wurde die runde Querschnittsfläche, n((äußerer Radius)² - (innerer Radius)²) für die Berechnung der Zugfestigkeit verwendet. Bei jedem Experiment wird die Faser gedehnt, bis ein Brechen auftritt, und die Ausrüstungssoftware oder ein anderes Ausrüstungsprogramm erzeugt einen Spannung-Dehnung-Plot und berechnet die gewünschten mechanischen Eigenschaften für die Probe. Die mechanischen Eigenschaften können zum Beispiel den Youngschen Modul, Spannung bei Bruch und % Dehnung oder Verlängerung bei Bruch umfassen.Mechanical properties can be determined with the tensile tester using its fiber testing configuration. Testing is performed with a 10 pound (44.5 N) load cell and 3 inch (7.6 cm) air-operated rubber-coated grips. Fiber testing is performed with a gauge length of 2 inches (5.08 cm) and a crosshead speed of 500.00 mm/min. A single sample fiber is placed perpendicular to and in the center of the grips and held in place as the grips are closed together by air pressure. The diameter of the fiber is entered by the user before tensile testing is begun. For hollow fiber samples such as those shown in Examples 11 and 12, the circular cross-sectional area, n((outer radius)² - (inner radius)²), was used for the calculation of tensile strength. In each experiment, the fiber is stretched until breakage occurs, and the equipment software or other equipment program generates a stress-strain plot and calculates the desired mechanical properties for the sample. The mechanical properties may include, for example, Young's modulus, stress at break, and % strain or elongation at break.

Water accessibility

Eine geeignete Technik zur Bestimmung der vergleichsmäßigen Wasserzugänglichkeitseigenschaften der Faser kann eine CAHN DCA 322 Mikrowaage einsetzen, eine Vorrichtung, die erhältlich ist von ATI (Analytical Technology, Inc.), einer Firma mit Sitz in Madison, WI. Die Waage ist empfindlich für Kraftänderungen von nur 0,1 Mikrogramm und ist mit zwei Wiegepositionen (der "A"-Schleife und der "B"-Schleife) und einer Tarierposition (der "C"-Schleife) ausgestattet. Die "A"-Schleife kann eine maximale Belastung von 1,5 Gramm tragen und die "B"-Schleife kann eine Belastung von 3,5 Gramm tragen. Somit weist die A- Schleife eine größere Empfindlichkeit auf, während die B- Schleife eine schwerere Last tragen kann. Es versteht sich von selbst, dass der Bediener jene Schleife auswählt, die die größere Messempfindlichkeit bereitstellt und dabei auch in der Lage bleibt, die maximale Belastung zu messen, die während des Testens erwartet wird. Das Fasertesten für die Beispiele, die hier angeführt sind, wurde auf der "A"-Schleife der Waage durchgeführt. Jede Faserprobe weist eine ausreichende Länge (z. B. etwa 15 mm) auf, die erlaubt, dass die Faser betriebsfähig angebunden oder anders entlang oder an einem Hängedraht oder einem ähnlichen Träger befestigt werden kann, um eine Testprobe bereitzustellen. In der Testprobe erstrecken sich eine Länge von 5 mm des Trägerdrahtes und seiner angrenzend gehaltenen Faserprobe unterhalb des Bandes und bleiben ausgesetzt und verfügbar für eine Berührung mit dem Wasser während des Testens.A suitable technique for determining the comparative water accessibility properties of the fiber may employ a CAHN DCA 322 microbalance, a device available from ATI (Analytical Technology, Inc.), a company based in Madison, WI. The balance is sensitive to force changes as low as 0.1 micrograms and is equipped with two weighing positions (the "A" loop and the "B" loop) and one tare position (the "C" loop). The "A" loop can support a maximum load of 1.5 grams and the "B" loop can support a load of 3.5 grams. Thus, the A loop has greater sensitivity while the B loop can support a heavier load. It goes without saying that the operator selects the loop that provides the greater measurement sensitivity while still being able to measure the maximum load expected during testing. Fiber testing for the examples given here was conducted on the "A" loop of the balance. Each fiber sample has a sufficient length (e.g., about 15 mm) to allow the fiber to be operably tied or otherwise secured along or to a hanging wire or similar support to provide a test sample. In the test sample, a 5 mm length of the support wire and its adjacently held fiber sample extend below the tape and remain exposed and available for contact with the water during testing.

Das CAHN-System umfasst eine bewegliche Plattform, die bei gleichmäßiger Geschwindigkeit nach oben und nach unten übertragen werden kann. Die Testprobe wird von der ausgewählten Schleife der Waage gehängt oder anders daran befestigt, und ein Becherglas mit Wasser wird auf die bewegliche Plattform gestellt. Die Plattform wird nach oben gebracht, so dass die untere Kante der Probe gerade über der Wasseroberfläche ist, und der Test wird begonnen. Software, die mit dem CAHN-System bereitgestellt wird, steuert das Experiment gemäß den Parametern, die vom Anwender eingegeben werden. Für das Fasertesten wird die Testprobe auf die Waage gelegt, und die Waage wird tariert, um eine Messung der Wasseraufnahme bereitzustellen, wenn die Probe in Berührung mit dem Wasser ist. Die Software wird angewiesen, Kraftablesungen in Intervallen von einer Sekunde vorzunehmen. Eine Länge von 2 mm des ausgesetzten Abschnittes der Testprobe wird in das Wasser getaucht, und die Plattform wird angehalten. Die Testprobe wird für 1 Minute im Wasser gelassen, während die Software Kraftablesungen in Intervallen von einer Sekunde vornimmt. Die Testprobe wird dann wieder aus dem Wasser gezogen.The CAHN system includes a movable platform that can be transferred up and down at a uniform speed. The test sample is hung from or otherwise attached to the selected loop of the balance, and a beaker of water is placed on the movable platform. The platform is raised so that the bottom edge of the sample is just above the water surface, and the test is begun. Software provided with the CAHN system controls the experiment according to parameters entered by the user. For fiber testing, the test sample is placed on the balance, and the balance is tared to provide a measurement of water uptake when the sample is in contact with the water. The software is instructed to take force readings at one-second intervals. A 2 mm length of the exposed section of the test sample is submerged in the water, and the platform is stopped. The test sample is left in the water for 1 minute while the software takes force readings at one second intervals. The test sample is then pulled out of the water.

Die Daten, die aus einem Experiment ermittelt werden, werden dann ausgewertet. Insbesondere können die Daten in eine geeignete Kalkulationstabellensoftware, wie z. B. Microsoft Excel Version 5.0, übertragen und verarbeitet werden, um ein Diagramm von Gewicht zu Zeit für das 1- minütige Eintauchen im Wasser zu erstellen, Das Diagramm zeigt den Trend der Wasseraufnahme für die Testprobe und stellt eine bequeme Basis für das Vergleichen der relativen Wasseraufnahmeleistung und der relativen Grade an Wasserzugänglichkeit verschiedener Faserproben bereit. Um einen besseren Vergleich zwischen Proben von Fasern mit unterschiedlichen Größen zu ermöglichen, wurden die im Diagramm festgehaltenen Daten der Gewichtszunahme als Funktion von Zeit für die verschiedenen Proben normiert auf der Basis einer Faser mit einem Gewicht von 0,0416 mg. Der Normierungsfaktor war das Verhältnis des Trockengewichtes der getesteten Faser zu 0,0416 mg. Die Wasseraufnahmerate wird an der zwei-Sekunden-Zeitmarke der Kurve bestimmt, die erzeugt wird durch Erstellen eines Diagramms der normierten Gewichtszunahme zur Menge der verstrichenen Zeit während des Eintauchzeitraums von einer Minute. Die Wasseraufnahmerate, die in den Beispielen gezeigt ist, wurde bestimmt durch Berechnen der Steigung der im Diagramm dargestellten Kurve am Datenpunkt, der in der ersten Sekunde der Datenmessung aufgezeichnet wurde, wie in Fig. 14 repräsentativ gezeigt ist. Die Wasseraufnahmemenge, die in den Beispielen aufgelistet ist, war die gesamte Gewichtszunahme, die in der Zeit von 1 Minute (60 s) der Messung im Datendiagramm aufgezeichnet wurde. Es sollte erwähnt werden, dass die gemessene und aufgezeichnete Gewichtszunahme eine Gewichtszunahme auf Grund des Wassers, das in die ursprüngliche poröse Struktur absorbiert worden ist, sowie Gewichtszunahmen auf Grund anderer Interaktionen zwischen der Faser und dem Wasser umfassen können. Zum Beispiel kann sich eine beschichtende Schicht von Wasser auf der Faser bilden. Zusätzlich kann die Faserstruktur aufquellen, um Poren mit einem erhöhten Lückenvolumen bereitzustellen, oder die Faser kann auf andere Weise ihre Form verändern, um eine erhöhte Kapazität zum Aufnehmen und Halten von absorbiertem Wasser bereitzustellen.The data obtained from an experiment are then evaluated. In particular, the data can be transferred to suitable spreadsheet software, such as Microsoft Excel version 5.0, and processed to produce a graph of weight versus time for 1 minute water immersion. The graph shows the trend of water uptake for the test sample and provides a convenient basis for comparing the relative water uptake performance and the relative degrees of water accessibility of different fiber samples. To To allow for better comparison between samples of fibers of different sizes, the weight gain versus time data recorded in the graph for the various samples were normalized based on a fiber weighing 0.0416 mg. The normalization factor was the ratio of the dry weight of the fiber tested to 0.0416 mg. The water uptake rate is determined at the two second time mark of the curve generated by plotting the normalized weight gain against the amount of time elapsed during the one minute immersion period. The water uptake rate shown in the examples was determined by calculating the slope of the graphed curve at the data point recorded in the first second of the data measurement, as representatively shown in Fig. 14. The water uptake amount listed in the examples was the total weight gain recorded in the 1 minute (60 s) time of measurement in the data graph. It should be noted that the weight gain measured and recorded may include weight gain due to water absorbed into the original porous structure, as well as weight gains due to other interactions between the fiber and the water. For example, a coating layer of water may form on the fiber. In addition, the fiber structure may swell to provide pores with increased void volume, or the fiber may otherwise change shape to provide increased capacity to take up and hold absorbed water.

Scanning electron microscopy and image analysis

Elektronenmikroskopische Aufnahmen können durch herkömmliche Techniken hergestellt werden, die auf dem Fachgebiet der Bildtechnik gut bekannt sind. Zusätzlich können die Proben für die gewünschte Bildverarbeitung vorbereitet werden durch den Einsatz gut bekannter, herkömmlicher Vorbereitungstechniken.Electron micrographs can be produced by conventional techniques known in the art of imaging techniques. In addition, samples can be prepared for the desired imaging processing using well-known, conventional preparation techniques.

Da die poröse Faser der Erfindung sogar bei niedrigen Temperaturen sehr dehnbar sein kann, ist es wichtig, ein übermäßiges Verschmieren des Fasermaterials zu vermeiden, wenn die Faserprobe geschnitten und für eine Bildverarbeitung des Faserquerschnittes vorbereitet wird. In einer geeigneten Vorbereitungstechnik können die Proben zum Beispiel für 1 Stunde in Ethanol eingetaucht und dann in flüssigen Stickstoff eingetaucht werden. Für die Faserquerschnitte können die Oberflächen durch Kryomikrotomie vorbereitet werden, wie z. B. durch die Verwendung eines Reichert Ultracut S Mikrotoms mit FCS Kryo-Schnittsystem (Leica, Deerfield, IL), bei dem ein frisches 6 mm Glasmesser bei Temperaturen von -180ºC verwendet wird. Die entstehende Faser kann dann auf einem geeigneten Stumpf befestigt und mit Gold oder Au/Pd (Gold/Palladium) beschichtet werden. Die Mikrostruktur der Faser kann durch Rasterelektronenmikroskopie bildlich dargestellt werden, wie z. B. durch Verwendung eines JSM 6400 (JEOL, Peabody, MA) Rasterelektronenmikroskops mit sowohl sekundären als auch Rückstreuungs-Elektronendetektoren.Since the porous fiber of the invention can be very stretchable even at low temperatures, it is important to avoid excessive smearing of the fiber material when cutting the fiber sample and preparing it for fiber cross-section imaging. In a suitable preparation technique, the samples can be, for example, immersed in ethanol for 1 hour and then immersed in liquid nitrogen. For the fiber cross-sections, the surfaces can be prepared by cryomicrotomy, such as by using a Reichert Ultracut S microtome with FCS cryo-sectioning system (Leica, Deerfield, IL) using a fresh 6 mm glass knife at temperatures of -180ºC. The resulting fiber can then be mounted on a suitable stump and coated with gold or Au/Pd (gold/palladium). The microstructure of the fiber can be imaged by scanning electron microscopy, such as using a JSM 6400 (JEOL, Peabody, MA) scanning electron microscope with both secondary and backscattered electron detectors.

Automatische Bildanalysen von Lücken und Faserporen können durch gut bekannte, herkömmliche Techniken durchgeführt werden. Beispiele für solche Techniken sind in "APPLICATION OF AUTOMATED ELECTRON MICROSCOPY TO INDIVIDUAL PARTICLE ANALYSIS" von Mark S. Germani, AMERICAN LABORATORY, veröffentlicht durch International Scientific Communications, Inc.; und in INTRODUCTION TO AUTOMATED PARTICLE ANALYSIS" von T. B. Vander Wood (Copyright 1994, MVA, Inc., 550 Oakbrook Parkway #200, Norcross, GA 30093), Proc. 52nd Annual Meeting of the Microscopy Society of America, G. W. Bailey and A. J. Garratt- Reed, Eds., veröffentlicht von San Francisco Press, beschrieben.Automated image analysis of gaps and fiber pores can be performed by well-known, conventional techniques. Examples of such techniques are in "APPLICATION OF AUTOMATED ELECTRON MICROSCOPY TO INDIVIDUAL PARTICLE ANALYSIS" by Mark S. Germani, AMERICAN LABORATORY, published by International Scientific Communications, Inc.; and in "INTRODUCTION TO AUTOMATED PARTICLE ANALYSIS" by TB Vander Wood (Copyright 1994, MVA, Inc., 550 Oakbrook Parkway #200, Norcross, GA 30093), Proc. 52nd Annual Meeting of the Microscopy Society of America, GW Bailey and AJ Garratt- Reed, Eds., published by San Francisco Press.

Die Bildanalyse, um die Porenverteilungsdaten für Beispiel 1 bereitzustellen, wurde durch Materials Analytical Services, einem Labor mit Sitz in Norcross, GA, durchgeführt. Die Bildanalyse, um die Porenverteilungsdaten für Beispiel 4 bereitzustellen, wurde von MVA, Inc., einem Labor mit Sitz in Norcross, GA, durchgeführt.The image analysis to provide the pore distribution data for Example 1 was performed by Materials Analytical Services, a laboratory located in Norcross, GA. The image analysis to provide the pore distribution data for Example 4 was performed by MVA, Inc., a laboratory located in Norcross, GA.

Die verschiedenen Bildanalysen können zum Beispiel mit einem Noran Voyager Bildanalysesystem unter Einsatz einer 5.000fachen Vergrößerung durchgeführt werden. Die Daten werden erzeugt, indem der Durchschnitt von insgesamt zwölf Feldern genommen wird. Das System ist erhältlich von NORAN Instrument, Inc., einer Firma mit Sitz in Middleton, WI, und Systeme, die in der Lage sind, eine im Wesentlichen gleichwertige Leistung bereitzustellen, können ebenfalls verwendet werden. Während des Verlaufs der Bildanalyse, kann das Bild der porösen Struktur digitalisiert werden unter Verwendung herkömmlicher Techniken. Ein Beispiel für ein digitalisiertes Bild ist repräsentativ in Fig. 13 gezeigt.The various image analyses can be performed, for example, with a Noran Voyager image analysis system using a magnification of 5,000x. The data is generated by taking the average of a total of twelve fields. The system is available from NORAN Instrument, Inc., a company located in Middleton, WI, and systems capable of providing substantially equivalent performance can also be used. During the course of the image analysis, the image of the porous structure can be digitized using conventional techniques. An example of a digitized image is representatively shown in Fig. 13.

Light microscopy

Um die Mikrostruktur entlang der außenseitigen Oberfläche der porösen Faser zu untersuchen, kann Lichtmikroskopie eine geeignete Technik sein. Insbesondere kann herkömmliche Ölimmersions-Lichtmikroskopie eingesetzt werden. Bei dieser Technik werden die Proben vorbereitet durch Anordnung in einem Immersionsöl mit einem Brechungsindex (Nd) von 1,516 bei 23ºC auf einem Glasträger, und werden bedeckt. Das Immersionsöl kann ein Öl sein, das erhältlich ist von OLYMPUS OPTICAL CO. LTD., einer Firma mit Sitz in Lake Success, NY. Die Proben werden fotografiert unter Verwendung eines 100X Ölimmersionsobjektivs, eines Hochgeschwindigkeitsfilms, wie z. B. Kodak Gold 400 ASA, 35 mm Film und unter Verwendung von Tageslichttemperaturbeleuchtung. Ein geeignetes Mikroskop ist ein OLYMPUS BH- 2 Lichtmikroskop, das erhältlich ist von OLYMPUS OPTICAL CO. LTD., einer Firma mit Sitz in Lake Success, NY. Andere Lichtmikroskope und Ausrüstung mit im Wesentlichen gleichwertigen Fähigkeiten können ebenfalls eingesetzt werden.To examine the microstructure along the outside surface of the porous fiber, optical microscopy may be a suitable technique. In particular, conventional oil immersion optical microscopy may be used. In this technique, the samples are prepared by placing them in an immersion oil having a refractive index (Nd) of 1.516 at 23ºC on a glass slide, and covered. The immersion oil may be an oil available from OLYMPUS OPTICAL CO. LTD., a company with Located in Lake Success, NY. Specimens are photographed using a 100X oil immersion objective, high speed film such as Kodak Gold 400 ASA, 35 mm film, and using daylight temperature illumination. A suitable microscope is an OLYMPUS BH- 2 light microscope available from OLYMPUS OPTICAL CO. LTD., located in Lake Success, NY. Other light microscopes and equipment with essentially equivalent capabilities may also be used.

Die folgenden Beispiele sollen ein genaueres Verständnis der Erfindung bereitstellen. Die Beispiele sind repräsentativ und sollen nicht den Umfang der Erfindung speziell beschränken.The following examples are intended to provide a more detailed understanding of the invention. The examples are representative and are not intended to specifically limit the scope of the invention.

Example 1:

Ein Harz bestehend aus Polypropylen (Himont PF301) (90 Gew.-%) und TiO&sub2; Füllstoffpartikeln (SCC 4837 von Standridge Color Corporation) (10 Gew.-%) wurde mit dem oberflächenaktiven Stoff Dow Corning D193 (6 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht des Füllstoffes und des Harzes) durch zweimaliges Extrudieren durch den Haake Labor-Doppelschnecken-Extruder vermischt. Die Größe der TiO&sub2;-Partikel war im Bereich von etwa 0,1 bis 0,5 Mikron (um), wie durch eine Rasterelektronenmikroskopie (SEM) gemessen wurde. Die Konzentrationen der Füllstoffe wurden durch Aschenanalyse gemessen. Der oberflächenaktive Stoff Dow Corning D193 wies eine HLB-Zahl von 12,2 auf. Das Faserspinnverfahren umfasste das Zuführen der kombinierten Materialien in einen Kastenspeiser und Extrudieren der Materialien durch einen Einzelschneckenextruder mit einem Längen-Durchmesser-Verhältnis von 24 (L/D = 24/1). Der Extruder wies drei Erwärmungszonen, eine Dosierpumpe, einen angeschlossenen statischen Mischer und ein Spinnpack mit 4 Löchern auf, wobei jedes Loch einen Durchmesser von 0,3 mm aufwies. Während des Spinnextrudierens der Faser, wurde die Faser einem Ausziehverhältnis von 40 unterworfen. Während des Abschreckens der Faser wurde die naszierende Faser mit einer ersten oberflächenaktiven Flüssigkeit vorbefeuchtet, die durch eine Dosierbeschichtungsdüse abgegeben wurde. Die erste oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung, die aus Isopropanol und Wasser bestand, gemischt in einem Verhältnis von 9 Volumsteilen Isopropanol zu 1 Volumsteil Wasser. Die Faser wurde dann in Luft um das 2fache gedehnt (ein Ziehverhältnis von 2), gefolgt von einem Dehnen um das 1,7fache (ein Ziehverhältnis von 1,7) in einem Bad, das durch eine zweite oberflächenaktive Flüssigkeit bereitgestellt wurde. Die zweite oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung, die aus Isopropanol und Wasser bestand, gemischt in einem Volumenverhältnis von 9 Teilen Isopropanol zu 1 Teil Wasser. Die Faser wurde dann bei 80ºC thermofixiert vor dem Aufwickeln auf eine Aufwickelvorrichtung. Die mechanischen Eigenschaften der entstandenen porösen Faser wurden dann durch einen Sintech Zugfestigkeitstester gemessen und sind in den folgenden TABELLEN 1 und 2 zusammengefasst. Die Anzahl der Poren pro um² Querschnitt der Faser betrug etwa 0,74 und die Anzahl der Poren pro um² Außenoberfläche betrug etwa 0,08.A resin consisting of polypropylene (Himont PF301) (90 wt.%) and TiO2 filler particles (SCC 4837 from Standridge Color Corporation) (10 wt.%) was mixed with Dow Corning D193 surfactant (6 wt.% based on the total weight of filler and resin) by extruding twice through the Haake Laboratory twin-screw extruder. The size of the TiO2 particles was in the range of about 0.1 to 0.5 microns (µm) as measured by scanning electron microscopy (SEM). The concentrations of the fillers were measured by ash analysis. Dow Corning D193 surfactant had an HLB number of 12.2. The fiber spinning process involved feeding the combined materials into a box feeder and extruding the materials through a single screw extruder with a length to diameter ratio of 24 (L/D = 24/1). The extruder had three heating zones, a metering pump, a connected static Mixer and a spin pack with 4 holes, each hole having a diameter of 0.3 mm. During spin extrusion of the fiber, the fiber was subjected to a draw ratio of 40. During quenching of the fiber, the nascent fiber was pre-wet with a first surfactant liquid dispensed through a metering coating die. The first surfactant liquid was a solution consisting of isopropanol and water mixed in a ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water by volume. The fiber was then stretched 2 times in air (a draw ratio of 2), followed by stretching 1.7 times (a draw ratio of 1.7) in a bath provided by a second surfactant liquid. The second surfactant liquid was a solution consisting of isopropanol and water mixed in a volume ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water. The fiber was then heat set at 80ºC before winding onto a winder. The mechanical properties of the resulting porous fiber were then measured by a Sintech tensile tester and are summarized in TABLES 1 and 2 below. The number of pores per µm² cross-section of the fiber was about 0.74 and the number of pores per µm² external surface area was about 0.08.

Example 2:

Ein Harz bestehend aus Polypropylen 95,3% (Himont PF301); 1,4% TiO&sub2;-Konzentrat, anorganischem Füllstoff (SCC 4837 von Standridge Color Corporation) und 3,3 Gew.-% pulverisiertem Polydimethyl-Silsesquioxan, organischem Füllstoff (Dow Corning #32 Zusatzstoff); wurde mit 6 Gew.-% (basierend auf dem Gesamtgewicht des Harzes und des Füllstoffes) eines Silikonglykol oberflächenaktiven Stoffes (Dow Corning D193) durch zweimaliges Extrudieren durch einen Haake Labor-Doppelschnecken-Extruder vermischt. Die Partikelgröße des organischen Füllstoffes lag im Bereich von 1 bis 5 Mikron, wie durch SEM gemessen wurde. Das kombinierte Material wurde dann durch einen Einzelschneckenextruder (L/D = 24/1) extrudiert, der drei Erwärmungszonen, einen angeschlossenen statischen Mischer, eine Dosierpumpe und ein Spinnpack mit 4 Löchern aufwies, wobei jedes Loch einen Durchmesser von 0,3 mm aufwies. Während des Spinnextrudierens der Faser wurde die Faser einem Ausziehverhältnis von 33 unterworfen. Während des Abschreckens der Faser wurde die naszierende Faser mit einer ersten oberflächenaktiven Flüssigkeit vorbefeuchtet, die durch eine Dosierbeschichtungsdüse abgegeben wurde. Die erste oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung, die aus 2 Gew.-% eines oberflächenaktiven Stoffes (IGEPAL RC-630) in einem Isopropanol/Wasser- Lösemittel bestand. Das Lösemittel bestand aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Volumenverhältnis von 9 Teilen Isopropanol zu 1 Teil Wasser. Die Faser wurde dann in Luft um das 1,17fache gedehnt und nachfolgend um das 2fache in einem Bad gedehnt, das durch eine zweite oberflächenaktive Flüssigkeit bereitgestellt wurde. Die zweite oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung, die aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Verhältnis von 9 Volumenteilen Isopropanol zu 1 Volumenteil Wasser, bestand. Die Faser wurde dann bei 85ºC in einem angeschlossenen Trockenschrank thermofixiert vor dem Aufwickeln auf eine Aufwickelvorrichtung. Die mechanischen Eigenschaften der porösen Faser wurden dann durch einen Sintech Zugfestigkeitstester gemessen und sind in der folgenden TABELLE 1 zusammengefasst.A resin consisting of polypropylene 95.3% (Himont PF301); 1.4% TiO₂ concentrate, inorganic filler (SCC 4837 from Standridge Color Corporation) and 3.3 wt.% powdered polydimethyl silsesquioxane, organic filler (Dow Corning #32 additive); was mixed with 6 wt.% (based on the total weight of the resin and filler) of a silicone glycol surfactant. fabric (Dow Corning D193) by extruding twice through a Haake laboratory twin screw extruder. The particle size of the organic filler ranged from 1 to 5 microns as measured by SEM. The combined material was then extruded through a single screw extruder (L/D = 24/1) having three heating zones, an attached static mixer, a metering pump, and a spin pack with 4 holes, each hole having a diameter of 0.3 mm. During spin extrusion of the fiber, the fiber was subjected to a draw ratio of 33. During fiber quenching, the nascent fiber was pre-wet with a first surfactant liquid dispensed through a metering coating die. The first surfactant liquid was a solution consisting of 2 wt% of a surfactant (IGEPAL RC-630) in an isopropanol/water solvent. The solvent consisted of isopropanol and water mixed in a volume ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water. The fiber was then stretched 1.17 times in air and subsequently stretched 2 times in a bath provided by a second surfactant liquid. The second surfactant liquid was a solution consisting of isopropanol and water mixed in a ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water by volume. The fiber was then heat set at 85ºC in an attached oven prior to winding onto a winder. The mechanical properties of the porous fiber were then measured by a Sintech tensile tester and are summarized in TABLE 1 below.

Example 3:

Ein Harz bestehend aus 93,2 Gew.-% Polypropylen (Himont PF301); 1,4 Gew.-% TiO&sub2;-Konzentrat (SCC 4837 von Standridge Color Corporation) und 5,4 Gew.-% CaCO&sub3; (Omyacarb UF von Omya Inc.), das mit 6 Gew.-% (basierend auf dem Gewicht des Füllstoffes) des oberflächenaktiven Stoffes Silikonglykol D193 oberflächenmodifiziert wurde, wurde durch zweimaliges Extrudieren durch einen Haake Labor-Doppelschnecken-Extruder vermischt. Die Partikelgrößen des CaCO&sub3;-Füllmittels lagen im Bereich von 1 bis 3 Mikron, wie durch SEM gemessen wurde. Das kombinierte Material wurde dann durch einen Einzelschneckenextruder (L/D = 24/1) extrudiert, der einen angeschlossenen statischen Mischer, eine Dosierpumpe und ein Spinnpack mit 8 Löchern umfasste, wobei jedes Loch einen Durchmesser von 0,3 mm aufwies. Während des Spinnextrudierens wurde die Faser einem Ausziehverhältnis von 33 unterworfen. Während des Abschreckens der Faser wurde die naszierende Faser mit einer ersten oberflächenaktiven Flüssigkeit vorbefeuchtet, die durch eine Dosierbeschichtungsdüse abgegeben wurde. Die erste oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung, die aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Volumenverhältnis von 9 Teilen Isopropanol zu 1 Teil Wasser bestand. Die Faser wurde dann in Luft um das 1,17fache gedehnt, und nachfolgend um das 2fache in einem Bad gedehnt, das durch eine zweite Menge von oberflächenaktiver Flüssigkeit bereitgestellt wurde. Die zweite oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung, die aus 1 Gew.-% IGEPAL RC-630 in einem Isopropanol/Wasser-Lösemittel bestand. Das Lösemittel bestand aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Volumenverhältnis von 9 Teilen Isopropanol zu 1 Teil Wasser. Die Faser wurde dann bei 80ºC thermofixiert vor dem Aufwickeln auf eine Aufwickelvorrichtung. Die mechanischen Eigenschaften der porösen Faser wurden dann durch einen Sintech Zugfestigkeitstester gemessen und sind in der folgenden TABELLE 1 zusammengefasst.A resin consisting of 93.2 wt.% polypropylene (Himont PF301); 1.4 wt% TiO2 concentrate (SCC 4837 from Standridge Color Corporation) and 5.4 wt% CaCO3 (Omyacarb UF from Omya Inc.) surface modified with 6 wt% (based on the weight of the filler) of the surfactant silicone glycol D193 was mixed by extruding twice through a Haake laboratory twin screw extruder. The particle sizes of the CaCO3 filler ranged from 1 to 3 microns as measured by SEM. The combined material was then extruded through a single screw extruder (L/D = 24/1) that included an attached static mixer, metering pump and spin pack with 8 holes, each hole having a diameter of 0.3 mm. During spin extrusion, the fiber was subjected to a draw ratio of 33. During fiber quenching, the nascent fiber was pre-wet with a first surfactant liquid dispensed through a metering coating die. The first surfactant liquid was a solution consisting of isopropanol and water mixed in a volume ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water. The fiber was then stretched 1.17 times in air and subsequently stretched 2 times in a bath provided by a second amount of surfactant liquid. The second surfactant liquid was a solution consisting of 1 wt% IGEPAL RC-630 in an isopropanol/water solvent. The solvent consisted of isopropanol and water mixed in a volume ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water. The fiber was then heat set at 80ºC before winding onto a winder. The mechanical properties of the porous fiber were then measured by a Sintech tensile tester and are summarized in TABLE 1 below.

Example 4:

Ein Harz bestehend aus 88,8 Gew.-% Polypropylen (Himont PF301), 1,3 Gew.-% TiO&sub2;-Konzentrat (SCC 4837 von Standridge Color Corporation) und 9,9 Gew.-% CaCO&sub3; (Omyacarb UF von Omya, Inc.), das durch 6 Gew.-% (basierend auf dem Gewicht des Füllstoffes) des oberflächenaktiven Stoffes Silikonglykol D193 oberflächenmodifiziert wurde, wurde durch zweimaliges Extrudieren durch einen Haake Labor-Doppelschnecken-Extruder vermischt. Die Partikelgrößen des CaCO&sub3; lagen im Bereich von 1 bis 3 Mikron, wie durch SEM gemessen wurde. Das kombinierte Material wurde dann durch einen Einzelschneckenextruder (L/D = 24/1) extrudiert, der drei Erwärmungszonen, einen angeschlossenen statischen Mischer, eine Dosierpumpe und ein Spinnpack mit 15 Löchern umfasste, wobei jedes Loch einen Durchmesser von 0,5 mm aufwies. Während des Extrusions- Spinn-Vorganges, wurde die Faser einem Ausziehverhältnis von 40 unterworfen. Während des Abschreckens wurde die naszierende Faser mit einer ersten oberflächenaktiven Flüssigkeit vorbefeuchtet, die durch eine Dosierbeschichtungsdüse abgegeben wurde. Die erste oberflächenaktive Flüssigkeit bestand aus einer Mischung von Isopropanol und Wasser, die in einem Volumenverhältnis von 9,8 Teilen Isopropanol zu 0,2 Teilen Wasser bereitgestellt waren. Die Faser wurde dann in Luft um das 1,5fache gedehnt und nachfolgend um das 1,4fache in einem Bad gedehnt, das durch eine zweite Menge einer oberflächenaktiven Flüssigkeit bereitgestellt wurde. Die zweite oberflächenaktive Flüssigkeit bestand aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Volumenverhältnis von 9 Teilen Isopropanol zu 1 Teil Wasser. Die Faser wurde dann bei 90ºC mit einem angeschlossenen Trockenschrank thermofixiert, gefolgt vom Sammeln durch einen Bahnformkasten. Die mechanischen Eigenschaften der porösen Faser wurden dann durch einen Sintech Zugfestigkeitstester gemessen und sind in den folgenden TABELLEN 1 und 2 zusammengefasst. Die Anzahl der Poren pro um² Querschnitt der Faser betrug etwa 0,19.A resin consisting of 88.8 wt% polypropylene (Himont PF301), 1.3 wt% TiO2 concentrate (SCC 4837 from Standridge Color Corporation) and 9.9 wt% CaCO3 (Omyacarb UF from Omya, Inc.) surface modified with 6 wt% (based on the weight of the filler) of the surfactant silicone glycol D193 was mixed by extruding twice through a Haake laboratory twin screw extruder. The particle sizes of the CaCO3 ranged from 1 to 3 microns as measured by SEM. The combined material was then extruded through a single screw extruder (L/D = 24/1) comprising three heating zones, an attached static mixer, a metering pump, and a spin pack with 15 holes, each hole having a diameter of 0.5 mm. During the extrusion-spinning process, the fiber was subjected to a draw ratio of 40. During quenching, the nascent fiber was pre-wetted with a first surfactant liquid delivered through a metering coating die. The first surfactant liquid consisted of a mixture of isopropanol and water provided in a volume ratio of 9.8 parts isopropanol to 0.2 parts water. The fiber was then stretched 1.5 times in air and subsequently stretched 1.4 times in a bath provided by a second amount of surfactant liquid. The second surfactant liquid consisted of isopropanol and water mixed in a volume ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water. The fiber was then heat set at 90ºC with an attached drying oven, followed by collection through a web forming box. The mechanical properties of the porous fiber were then measured by a Sintech tensile tester and are summarized in the following TABLES 1 and 2. The number of pores per μm² cross-section of the fiber was about 0.19.

Example 5:

Ein Harz bestehend aus Polypropylen (Himont PF301) (90 Gew.-%) und TiO&sub2; Füllstoffpartikeln (SCC 4837 von Standridge Color Corporation) (10 Gew.-%) wurde mit dem oberflächenaktiven Stoff Dow Corning D193 (6 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht des Füllstoffes und des Harzes) durch zweimaliges Extrudieren durch einen Haake Labor-Doppelschnecken-Extruder vermischt. Die Größe der TiO&sub2;-Partikel lag im Bereich von 0,1 bis 0,5 Mikron, wie durch eine Rasterelektronenmikroskopie (SEM) gemessen wurde. Die Konzentrationen der Füllstoffe wurden durch Aschenanalyse gemessen. Der oberflächenaktive Stoff Dow Corning D193 wies eine HLB-Zahl von 12,2 auf. Das Faserspinnverfahren umfasste das Zuführen der kombinierten Materialien in einen Kastenspeiser und das Extrudieren der Materialien durch einen Einzelschneckenextruder mit einem Längen-Durchmesser-Verhältnis von 24 (L/D = 24/1). Der Extruder wies drei Erwärmungszonen, eine Dosierpumpe, einen angeschlossenen statischen Mischer und ein Spinnpack mit 4 Löchern auf, wobei jedes Loch einen Durchmesser von 0,3 mm aufwies. Während der Spinnextrusion der Faser wurde die Faser einem Ausziehverhältnis von 11 unterworfen. Während des Abschreckens der Faser wurde die naszierende Faser mit einer ersten oberflächenaktiven Flüssigkeit vorbefeuchtet, die durch eine Dosierbeschichtungsdüse abgegeben wurde. Die erste oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung, die aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Verhältnis von 9 Volumenteilen Isopropanol zu 1 Volumenteil Wasser, bestand. Die Faser wurde dann in Luft um das 1,58fache gedehnt, gefolgt vom Dehnen um das 2,2fache in einem Bad, das durch eine zweite oberflächenaktive Flüssigkeit bereitgestellt wurde. Die zweite oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung, die aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Volumenverhältnis von 9 Teilen Isopropanol und 1 Teil Wasser, bestand. Die Faser wurde dann bei 80ºC thermofixiert vor dem Aufwickeln auf eine Aufwickelvorrichtung. Die mechanischen Eigenschaften der entstandenen porösen Faser wurden dann durch einen Sintech Zugfestigkeitstester gemessen und sind in der folgenden TABELLE 1 zusammengefasst.A resin consisting of polypropylene (Himont PF301) (90 wt.%) and TiO2 filler particles (SCC 4837 from Standridge Color Corporation) (10 wt.%) was mixed with Dow Corning D193 surfactant (6 wt.% based on the total weight of filler and resin) by extruding twice through a Haake laboratory twin-screw extruder. The size of the TiO2 particles ranged from 0.1 to 0.5 microns as measured by scanning electron microscopy (SEM). The concentrations of the fillers were measured by ash analysis. Dow Corning D193 surfactant had an HLB number of 12.2. The fiber spinning process involved feeding the combined materials into a box feeder and extruding the materials through a single screw extruder with a length to diameter ratio of 24 (L/D = 24/1). The extruder had three heating zones, a metering pump, an attached static mixer, and a spin pack with 4 holes, each hole having a diameter of 0.3 mm. During spin extrusion of the fiber, the fiber was subjected to a draw ratio of 11. During fiber quenching, the nascent fiber was pre-wetted with a first surfactant liquid dispensed through a metering coating die. The first surfactant liquid was a solution consisting of isopropanol and water mixed in a ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water by volume. The fiber was then stretched 1.58 times in air, followed by stretching 2.2 times in a bath filled with a second surfactant liquid was provided. The second surfactant liquid was a solution consisting of isopropanol and water mixed in a volume ratio of 9 parts isopropanol and 1 part water. The fiber was then heat set at 80ºC before winding onto a winder. The mechanical properties of the resulting porous fiber were then measured by a Sintech tensile tester and are summarized in TABLE 1 below.

Example 6:

Ein Harz bestehend aus Polypropylen (Himont PF301) (90 Gew.-%) und TiO&sub2; Füllstoffpartikeln (SCC 4837 von Standridge Color Corporation) (10 gew.%) wurde mit dem oberflächenaktiven Stoff Dow Corning D193 (6 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht des Füllstoffes und des Harzes) durch zweimaliges Extrudieren durch den Haake Labor-Doppelschnecken-Extruder vermischt. Die Größe der TiO&sub2;-Partikel lag im Bereich von 0,1 bis 0,5 Mikron, wie durch Rasterelektronenmikroskopie (SEM) gemessen wurde. Die Konzentrationen der Füllstoffe wurden durch Aschenanalyse gemessen. Der oberflächenaktive Stoff Dow Corning D193 wies eine HLB-Zahl von 12,2 auf. Das Faserspinnverfahren umfasste das Zuführen der kombinierten Materialien in einen Kastenspeiser und das Extrudieren der Materialien durch einen Einzelschneckenextruder mit einem Längen-Durchmesser-Verhältnis von 24 (L/D = 24/1). Der Extruder wies drei Erwärmungszonen, eine Dosierpumpe, einen angeschlossenen statischen Mischer und ein Spinnpack mit 4 Löchern auf, wobei jedes Loch einen Durchmesser von 0,3 mm aufwies. Während des Spinnextrudierens der Faser wurde die Faser einem Ausziehverhältnis von 11 unterworfen. Während des Abschreckens der Faser wurde die naszierende Faser mit einer ersten oberflächenaktiven Flüssigkeit vorbefeuchtet, die durch eine Dosierbeschichtungsdüse abgegeben wurde. Die erste oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung bestehend aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Verhältnis von 9 Volumenteilen Isopropanol zu 1 Volumenteil Wasser. Die Faser wurde dann in Luft um das 1,17fache gedehnt, gefolgt von einem Dehnen um das 1,5fache in einem Bad, das durch eine zweite oberflächenaktive Flüssigkeit bereitgestellt wurde. Die zweite oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung bestehend aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Volumenverhältnis von 9 Teilen Isopropanol zu 1 Teil Wasser. Die Faser wurde dann bei 80ºC thermofixiert vor dem Aufwickeln auf eine Aufwickelvorrichtung. Die mechanischen Eigenschaften der entstandenen porösen Faser wurden dann durch einen Sintech Zugfestigkeitstester gemessen und sind in der folgenden TABELLE 1 zusammengefasst.A resin consisting of polypropylene (Himont PF301) (90 wt%) and TiO2 filler particles (SCC 4837 from Standridge Color Corporation) (10 wt%) was mixed with Dow Corning D193 surfactant (6 wt% based on the total weight of filler and resin) by extruding twice through the Haake Laboratory twin screw extruder. The size of the TiO2 particles ranged from 0.1 to 0.5 microns as measured by scanning electron microscopy (SEM). The concentrations of the fillers were measured by ash analysis. Dow Corning D193 surfactant had an HLB number of 12.2. The fiber spinning process involved feeding the combined materials into a box feeder and extruding the materials through a single screw extruder with a length to diameter ratio of 24 (L/D = 24/1). The extruder had three heating zones, a metering pump, an attached static mixer and a spin pack with 4 holes, each hole having a diameter of 0.3 mm. During spin extrusion of the fiber, the fiber was subjected to a draw ratio of 11. During fiber quenching, the nascent fiber was treated with a first surfactant liquid dispensed through a metering coating nozzle. The first surfactant liquid was a solution consisting of isopropanol and water mixed in a ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water by volume. The fiber was then stretched 1.17 times in air followed by stretching 1.5 times in a bath provided by a second surfactant liquid. The second surfactant liquid was a solution consisting of isopropanol and water mixed in a volume ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water. The fiber was then heat set at 80ºC prior to winding onto a winder. The mechanical properties of the resulting porous fiber were then measured by a Sintech tensile tester and are summarized in TABLE 1 below.

Example 7:

Ein Harz bestehend aus Polypropylen (Himont PF301) (90 Gew.-%) und TiO&sub2; Füllstoffpartikeln (SCC 4837 von Standridge Color Corporation) (10 Gew.-%) wurde mit dem oberflächenaktiven Stoff Dow Corning D193 (6 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht des Füllstoffes und des Harzes) durch zweimaliges Extrudieren durch den Haake Labor-Doppelschnecken-Extruder vermischt. Die Größe der TiO&sub2;-Partikel lag im Bereich von 0,1 bis 0,5 Mikron, wie durch eine Rasterelektronenmikroskopie (SEM) gemessen wurde. Die Konzentrationen der Füllstoffe wurden durch Aschenanalyse gemessen. Der oberflächenaktive Stoff Dow Corning D193 wies eine HLB-Zahl von 12,2 auf. Das Faserspinnverfahren umfasste das Zuführen der kombinierten Materialien in einen Kastenspeiser und das Extrudieren der Materialien durch einen Einzelschneckenextruder mit einem Länge-Durchmesser-Verhältnis von 24 (L/D = 24/1) Der Extruder wies drei Erwärmungszonen, eine Dosierpumpe, einen angeschlossenen statischen Mischer und ein Spinnpack mit 4 Löchern auf, wobei jedes Loch einen Durchmesser von 0,3 mm aufwies. Während des Spinnextrudierens der Faser wurde die Faser einem Ausziehverhältnis von 33 unterworfen. Während des Abschreckens der Faser wurde die naszierende Faser mit einer ersten oberflächenaktiven Flüssigkeit vorbefeuchtet, die durch eine Dosierbeschichtungsdüse abgegeben wurde. Die erste oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung bestehend aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Verhältnis von 9 Volumenteilen Isopropanol zu 1 Volumenteil Wasser. Die Faser wurde dann in Luft um das 1,17fache gedehnt, gefolgt von einem Dehnen um das 1,5fache in einem Bad, das durch eine zweite oberflächenaktive Flüssigkeit bereitgestellt wurde. Die zweite oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung bestehend aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Volumenverhältnis von 9 Teilen Isopropanol zu 1 Teil Wasser. Die Faser wurde dann bei 80ºC thermofixiert vor dem Aufwickeln auf eine Aufwickelvorrichtung. Die mechanischen Eigenschaften der entstandenen porösen Faser wurden dann durch einen Sintech Zugfestigkeitstester gemessen und sind in der folgenden TABELLE 1 zusammengefasst.A resin consisting of polypropylene (Himont PF301) (90 wt.%) and TiO2 filler particles (SCC 4837 from Standridge Color Corporation) (10 wt.%) was mixed with Dow Corning D193 surfactant (6 wt.% based on the total weight of filler and resin) by extruding twice through the Haake Laboratory twin-screw extruder. The size of the TiO2 particles ranged from 0.1 to 0.5 microns as measured by scanning electron microscopy (SEM). The concentrations of the fillers were measured by ash analysis. Dow Corning D193 surfactant had an HLB number of 12.2. The fiber spinning process involved feeding the combined materials into a box feeder and extruding the materials through a single screw extruder with a length-to-diameter ratio of 24 (L/D = 24/1) The extruder had three heating zones, a metering pump, an attached static mixer, and a spin pack with 4 holes, each hole having a diameter of 0.3 mm. During spin extrusion of the fiber, the fiber was subjected to a draw ratio of 33. During fiber quenching, the nascent fiber was pre-wet with a first surfactant liquid dispensed through a metering coating die. The first surfactant liquid was a solution consisting of isopropanol and water mixed in a ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water by volume. The fiber was then stretched 1.17 times in air, followed by stretching 1.5 times in a bath provided by a second surfactant liquid. The second surfactant liquid was a solution consisting of isopropanol and water mixed in a volume ratio of 9 parts isopropanol to 1 part water. The fiber was then heat set at 80ºC before winding onto a winder. The mechanical properties of the resulting porous fiber were then measured by a Sintech tensile tester and are summarized in TABLE 1 below.

Example 8:

Ein Harz bestehend aus Polypropylen (Himont PF301) (90 Gew.-%) und TiO&sub2; Füllstoffpartikeln (SCC 4837 von Standridge Color Corporation) (10 Gew.-%) wurde mit dem oberflächenaktiven Stoff Dow Corning D193 (6 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht des Füllstoffes und des Harzes) durch zweimaliges Extrudieren durch den Haake Labor-Doppelschnecken-Extruder vermischt. Die Größe der TiO&sub2;-Partikel lag im Bereich von 0,1 bis 0,5 Mikron, wie durch eine Rasterelektronenmikroskopie (SEM) gemessen wurde. Die Konzentrationen der Füllstoffe wurden durch Aschenanalyse gemessen. Der oberflächenaktive Stoff Dow Corning D193 wies eine HLB-Zahl von 12,2 auf. Das Faserspinnverfahren umfasste das Zuführen der kombinierten Materialien in einen Kastenspeiser und das Extrudieren der Materialien durch einen Einzelschneckenextruder mit einem Länge-Durchmesser-Verhältnis von 24 (L/D = 24/1). Der Extruder wies drei Erwärmungszonen, eine Dosierpumpe, einen angeschlossenen statischen Mischer und ein Spinnpack mit 4 Löchern auf, wobei jedes Loch einen Durchmesser von 0,3 mm aufwies. Während des Spinnextrudierens der Faser wurde die Faser frei fallen gelassen. Während des Abschreckens der Faser wurde die naszierende Faser mit einer oberflächenaktiven Flüssigkeit vorbefeuchtet, die durch eine Dosierbeschichtungsdüse abgegeben wurde. Die oberflächenaktive Flüssigkeit war eine Lösung bestehend aus Isopropanol und Wasser, gemischt in einem Verhältnis von 9 Volumenteilen Isopropanol zu 1 Volumenteil Wasser. Die mechanischen Eigenschaften der entstandenen porösen Faser wurden dann durch einen Sintech Zugfestigkeitstester gemessen und sind in der folgenden TABELLE 1 zusammengefasst.A resin consisting of polypropylene (Himont PF301) (90 wt.%) and TiO2 filler particles (SCC 4837 from Standridge Color Corporation) (10 wt.%) was mixed with Dow Corning D193 surfactant (6 wt.% based on the total weight of filler and resin) by extruding twice through the Haake Laboratory twin-screw extruder. The size of the TiO2 particles ranged from 0.1 to 0.5 microns as measured by scanning electron microscopy (SEM). The concentrations of the fillers were measured by ash analysis. The Dow Corning D193 surfactant had an HLB number of 12.2. The fiber spinning process involved feeding the combined materials into a box feeder and extruding the materials through a single screw extruder with a length to diameter ratio of 24 (L/D = 24/1). The extruder had three heating zones, a metering pump, an attached static mixer, and a spin pack with 4 holes, each hole having a diameter of 0.3 mm. During spin extrusion of the fiber, the fiber was allowed to fall freely. During fiber quenching, the nascent fiber was pre-wet with a surfactant liquid dispensed through a metering coating die. The surfactant liquid was a solution of isopropanol and water mixed in a ratio of 9 volumes of isopropanol to 1 volume of water. The mechanical properties of the resulting porous fiber were then measured by a Sintech tensile tester and are summarized in TABLE 1 below.

Example 9:

Diese Probe bestand aus einer im Handel erhältlichen Polypropylen-Stapelfaser, die von American Barmag, einer Firma mit Sitz in Charlotte, North Carolina bezogen wurde. Die Stapelfaser wies eine Faserlänge von 38 mm auf und war oberflächenmodifiziert durch Eintauchen in eine Lösung aus 10 Gew.-% des hydrophilen oberflächenaktiven Stoffes Silikonglykol (Dow Corning 193) in Azeton für 1 Stunde und Trocknen bei 50ºC für 6 Stunden vor dem Testen. Die Eigenschaften der Faser wurden gemessen und sind in der folgenden TABELLE 1 zusammengefasst.This sample consisted of a commercially available polypropylene staple fiber obtained from American Barmag, a company located in Charlotte, North Carolina. The staple fiber had a fiber length of 38 mm and was surface modified by immersion in a solution of 10 wt% of the hydrophilic surfactant silicone glycol (Dow Corning 193) in acetone for 1 hour and drying at 50ºC for 6 hours prior to testing. The properties of the fiber were measured and are summarized in TABLE 1 below.

Example 10:

Diese Probe bestand aus einer im Handel erhältlichen Polypropylen-Stapelfaser mit einer Faserlänge von 38 mm und wurde von American Barmag, einer Firma mit Sitz in Charlotte, North Carolina, bezogen. Die Eigenschaften der Faser wurden gemessen und sind in der folgenden TABELLE 1 zusammengefasst.This sample consisted of a commercially available polypropylene staple fiber with a fiber length of 38 mm and was purchased from American Barmag, a company located in Charlotte, North Carolina. The properties of the fiber were measured and are summarized in TABLE 1 below.

Example 11:

Diese Probe ist eine herkömmliche poröse Faser, die von Asahi Medical Co. Ltd., einer Firma mit Sitz in Tokyo, Japan, bezogen wurde. Wie repräsentativ in Fig. 3, 4 und 10 gezeigt, wies die Faser ein Lumen auf, das sich der Länge nach entlang der Faserlänge durch das Innere der Faser erstreckte. Es wird davon ausgegangen, dass die poröse Struktur in der dargestellten Faser durch eine Lösungsspinntechnik erzeugt wurde, wo die Lumenform eine Einführung der Koagulationsflüssigkeit erlaubte, um die naszierende Faser entlang sowohl einer inneren als auch einer äußeren Oberfläche des Fasermaterials zu berühren. Die Struktur weist große, fingerartige Poren innerhalb der inneren Wand der Faser auf und weist eine schwammartige Form von spitzenartigen Poren in der Nähe der äußeren Wand auf. Zusätzlich weist die Faser typischerweise eine dünne Hautschicht an ihrer äußeren Oberfläche auf, die das Eintreten von Wasser in die Faser verhindern kann. Die Eigenschaften der Faser wurden gemessen und sind in der folgenden TABELLE 1 zusammengefasst.This sample is a conventional porous fiber obtained from Asahi Medical Co. Ltd., a company located in Tokyo, Japan. As representatively shown in Figs. 3, 4 and 10, the fiber had a lumen extending lengthwise along the fiber length through the interior of the fiber. It is believed that the porous structure in the fiber shown was created by a solution spinning technique where the lumen shape allowed introduction of the coagulation fluid to contact the nascent fiber along both an inner and outer surface of the fiber material. The structure has large, finger-like pores within the inner wall of the fiber and has a sponge-like shape of lace-like pores near the outer wall. In addition, the fiber typically has a thin skin layer on its outer surface that can prevent water from entering the fiber. The properties of the fiber were measured and are summarized in TABLE 1 below.

Example 12:

Diese Probe ist eine andere herkömmliche poröse Faser, die unter der Handelsbezeichnung CELGARD von Hoechst Celanese, einer Firma mit Sitz in Charlotte, North Carolina, vertrieben wird. Wie repräsentativ in Fig. 5, 6 und 11 gezeigt, wies die Faser ein längliches Lumen auf, und es wird davon ausgegangen, dass die poröse Struktur der Faser durch ein Verfahren erzeugt wurde, das eine Mehrzahl von schrittweisen Dehnungsschritten eingesetzt hat. Die Struktur umfasst, wie in der Querschnittsansicht gezeigt, eine lamellenartige Struktur, die durch die Schaffung von interlamellarem Volumen in einer präkristallinen Struktur hergestellt wurde. In dieser Struktur enthält die Pore Mikrofibrillen, die in der längs gerichteten Richtung der Fasern ausgerichtet sind, und Verbindungsabschnitte, die aus aufgestapelten Lamellen bestehen. Die Eigenschaften der Faser wurden gemessen und sind in der folgenden TABELLE 1 zusammengefasst.This sample is another conventional porous fiber sold under the trade name CELGARD by Hoechst Celanese, a company based in Charlotte, North Carolina. As representatively shown in Figs. 5, 6 and 11, the fiber had an elongated lumen, and it is believed that the porous structure of the fiber was created by a process employing a plurality of gradual stretching steps. The structure, as shown in the cross-sectional view, comprises a lamellar structure made by creating interlamellar volume in a precrystalline structure. In this structure, the pore contains microfibrils aligned in the longitudinal direction of the fibers and connecting portions consisting of stacked lamellae. The properties of the fiber were measured and are summarized in TABLE 1 below.

Example 13:

Diese Probe ist eine mikroporöse Polypropylenfaser, die in Beispiel 1 von U.S.P. 4,550,123, das im Besitz von Albany International, einer Firma mit Sitz in Mansfield, MA, ist, gezeigt ist. Entsprechend der Beschreibung von Beispiel 1 in dem Patent wies die Faser einen Denier von 8,8d auf. Andere Eigenschaften der Faser sind in der folgenden TABELLE 1 aufgelistet. TABELLE 1 This sample is a microporous polypropylene fiber shown in Example 1 of USP 4,550,123 owned by Albany International, a company located in Mansfield, MA. According to the description of Example 1 in the patent, the fiber had a denier of 8.8d. Other properties of the fiber are listed in TABLE 1 below. TABLE 1

Nachdem somit die Erfindung bis ins Detail beschrieben worden ist, wird leicht zu erkennen sein, dass verschiedene Veränderungen und Modifikationen vorgenommen werden können, ohne von der Erfindung abzuweichen. Alle derartigen Veränderungen und Modifikationen werden so angesehen, dass sie in den Umfang der Erfindung fallen, wie durch die angeschlossenen Ansprüche definiert.Having thus described the invention in detail, it will be readily apparent that various changes and modifications can be made without departing from the invention. All such changes and modifications are deemed to fall within the scope of the invention as defined by the appended claims.

Claims

1. A porous fiber consisting of a fibrous material having a plurality of elongated gaps therein, and wherein the gaps are formed in the fibrous material that has been stretched and expanded away from a particulate filler material contained in the fibrous material, the fiber comprising:

a denier of not more than about 50 (5.56 tex);

a percentage elongation at break of not less than approximately 30%;

a tensile strength at break of not less than about 200 MPa; and

wherein the voids are distributed over an outer surface of the fiber at an average distribution density of not more than about 0.01 voids per µm² of the outer surface.

2. The fiber of claim 1, wherein the fiber has a denier of no more than about 20 (2.22 tex).

3. The fiber of claim 1, wherein the fiber has a denier of no more than about 10 (1.11 tex).

4. The fiber of claim 1, wherein the fiber has a percent elongation at break of not less than about 50%.

5. The fiber of claim 1, wherein the fiber has a percent elongation at break of not less than about 90%.

6. Fiber according to claim 1, wherein the gaps are irregularly distributed.

7. The fiber of claim 1, wherein the fiber contains gaps that are generally ellipsoidal in shape.

8. The fiber of claim 1, wherein the elongated gaps have major axes thereof that are arranged substantially along a length dimension of the fiber.

9. The fiber of claim 1, wherein the elongated gaps have major axes thereof that are not less than about 0.1 µm long.

10. The fiber of claim 1, wherein the elongated gaps have major axes thereof that are no more than about 30 µm long.

11. The fiber of claim 1, wherein the voids have an average distribution density of no more than about 10 voids per µm² of the outer surface.

12. The fiber of claim 1, wherein the porous fiber is substantially free of lumens.

13. The fiber of claim 1, wherein the fiber has a plurality of extended gaps, each of which has an associated particulate initiator, and wherein each of the extended gaps has a length that is longer than a length of its associated particulate initiator.

14. Fiber according to claim 1, wherein the gaps are bound by fiber material with angled boundary edges.