DE69713201T2

DE69713201T2 - Gesinterte Siliziumnitridgegenstände für Werkzeuge und Verfahren zur Herstellung davon

Info

Publication number: DE69713201T2
Application number: DE69713201T
Authority: DE
Inventors: Tetsuya Kashiwagi; Masaru Matsubara
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1996-03-13
Filing date: 1997-03-13
Publication date: 2002-10-24
Anticipated expiration: 2017-03-14
Also published as: EP0801042A2; US5921725A; KR19990008483A; DK0801042T3; EP0801042A3; EP0801042B1; ES2178740T3; KR100452173B1; TR199700188A2; DE69713201D1

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft gesinterte Siliciumnitridgegenstände für Maschinenwerkzeuge, welche insbesondere gut zur Verwendung als Schneidwerkzeuge geeignet sind, und ein Verfahren zur Herstellung solcher Gegenstände und insbesondere gesinterte Siliciumnitridgegenstände, welche eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Verschleiß, insbesondere bei hoher Temperatur zeigen.

Hintergrund der Erfindung

Gesinterte Siliciumnitridgegenstände haben aufgrund ihrer inhärenten Beständigkeit gegenüber Wärme, Wärmeschock und Verschleiß Einsatz als Aufbaustoff bzw. Ausgangsmaterialien in einer Vielzahl von Hochtemperaturvorrichtungen und als Schneidwerkzeuge gefunden. Die Hochtemperaturbeständigkeit des Siliciumnitrids macht es jedoch auch schwierig dieses zu sintern. Es wird im Allgemeinen unter Verwendung von Sinterhilfsmitteln gebrannt oder gesintert. Diese Sinterhilfsmittel haben einen Erweichungspunkt, der niedriger ist als die Zersetzungstemperatur des Siliciumnitrids, und, während des Brennens, existieren sie in der Glasphase an den Korngrenzen. Werden diese gesinterten Gegenstände bei hohen Temperaturen verwendet, erweichen die Korngrenzen zu einer Glasphase, was eine Verschlechterung ihrer Eigenschaften, wie der Verschleißbeständigkeit, mit sich bringt.
Um die zuvor genannten Probleme zu lösen, wurden Vorschläge gemacht, Sinterhilfsmittel oder Zusatzstoffe zu verwenden, die einen hohen Erweichungspunkt aufweisen (siehe japanische Patentanmeldungen "Kokai" Veröffentlichungen Hei 4-209763, Hei 4-240162 und US-Patent 5,382,273). Andere Veröffentlichungen schlagen des Weiteren vor, dass die Verringerung der Gesamtmenge der Sinterhilfsmittel wirkungsvoll ist, um die Glasphasenkorngrenzen zu reduzieren. Im Allgemeinen, wenn Sinterzusatzstoffe mit hohem Schmelzpunkt eingesetzt werden, sind die Sintereigenschaften jedoch schlechter, als die, welche erzielt werden, wenn Sinterhilfsmittel mit niedrigem Schmelzpunkt eingesetzt werden. Als ein Resultat, um gesinterte Gegenstände mit hoher Dichte unter Verwendung von Sinterhilfsmitteln mit hohem Schmelzpunkt zu erzielen, ist es notwendig große Menge solcher Sinterhilfsmittel einzuführen, trotz einiger Nachteile der Hochtemperatureigenschaften der resultierenden Gegenstände.
Oxide der Elemente der seltenen Erden sind als Sinterzusatzstoffe auch gut bekannt, die Glasphasenkorngrenzen mit hohen Erweichungspunkten bilden, wenn das Siliciumnitridmaterial gesintert wird. Da die chemischen Eigenschaften der Elemente der seltenen Erden einander ähnlich sind, werden sie in den meisten Fällen als eine Gruppe mit ähnlicher Behandlung betrachtet. Wenn sie jedoch als Sinterhilfsmittel betrachtet werden, unterscheiden sich die Eigenschaften voneinander und die Eigenschaften der resultierenden gesinterten Erzeugnisse sind nicht notwendigerweise gleich.
JP-A-03 164472 offenbart einen gesinterten Si&sub3;N&sub4;-Körper, welcher durch das Vermischen von Si&sub3;N&sub4;-Pulver mit einem pulverförmigen Sinterhilfsmittel bestehend aus Yb&sub2;O&sub3;-Pulver und MgAl&sub2;O&sub4;(Spinell)-Pulver in einem vorgeschriebenen Gewichtsverhältnis, Formen der Mischung und Sintern des geformten Körpers in einer nicht oxidierenden Atmosphäre, erhalten wird.
EP-A-0 545 382 offenbart ein gesintertes Siliciumnitridprodukt zur Verwendung in Schneidwerkzeugen und dergleichen, welches Siliciumnitrid als vorherrschende Phase aufweist und 0,1 bis 1 Gew.-% Al umfasst, berechnet auf der Basis von Al&sub2;O&sub3;, wobei die Gesamtmenge der Sinterhilfsmittelbestandteile, die nicht Al sind, 6 Gew.-% oder weniger bezogen auf die Oxidbasis, beträgt, und wobei der Anteil der Korngrenzenglasphase 8 Vol.-% oder weniger beträgt. Das gesinterte Siliciumnitridprodukt weist vorzugsweise eine relative Dichte von 99% oder mehr auf. Das Sinterhilfsmittel umfasst des Weiteren MgO, ZrO&sub2; und ein Oxid der seltenen Erden.

Kurze Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung stellt ein keramisches Schneidwerkzeug zur Verfügung, bestehend im Wesentlichen aus Beta-Siliciumnitrid und einer interkristallinen Phase; wobei diese interkristalline Phase besteht aus: Magnesium in dem Bereich von 0,15 bis 2,0 Gew.-%; Ytterbium in dem Bereich von 0,7 bis 5 Gew.-%; und Sauerstoff in dem Bereich von 0,8 bis 1,7 Gew.-%, auf einer elementaren Basis;
wobei die Porosität dieser Keramik weniger als 0,6 Vol.-% beträgt;
wobei das Beta-Siliciumnitrid kristalline Körner aufweist, wobei weniger als 4% der Körner einen Durchmesser der langen Achse von mehr als 10 um aufweisen, wenn sie an einer Querschnittsfläche der Keramik mittels eines Elektronenmikroskops gemessen werden; und
worin das Magnesium in der Form von Magnesiumoxid vorliegt, und das Ytterbium in der Form von Ytterbiumoxid, und wobei die Summe des Magnesiumoxids und des Ytterbiumoxids weniger als 4 Vol.-% beträgt.
Die Erfindung stellt des Weiteren einen gesinterten Siliciumnitridgegenstand bereit, gebildet aus einer pulverförmigen Zusammensetzung, bestehend aus, als Ausgangsmaterialien, Siliciumnitridpulver, Magnesiumoxidpulver und Ytterbiumoxidpulver, und wobei die gesinterten Siliciumnitridgegenstände als ein Rohstoffausgangsmaterial Magnesiumoxid in dem Bereich von 0,25 bis 3,0 Vol.-% und Ytterbiumoxid in dem Bereich von 0,3 bis 2,0 Vol.-% pro 100 Vol.-% der gesamten pulverförmigen Zusammensetzung enthalten und wobei die gesamte Menge des Magnesiumoxidpuivers und des Ytterbiumoxidpulvers 4,0 Vol.-% oder weniger beträgt und wobei die relative Dichte des gesinterten Siliciumnitridgegenstands 99% oder mehr beträgt, und wobei die gesinterten Siliciumnitridgegenstände aus 90 Vol.-% oder mehr β-Si&sub3;N&sub4; bestehen und pro 100% des β-Si&sub3;N&sub4; 10 Vol.-% oder weniger der Teilchen einen Durchmesser der kurzen Achse der Teilchen aufweisen, die 1 um überschreitet und 4 Vol.-% oder weniger der Teilchen einen Durchmesser der langen Achse aufweisen, die 10 um überschreitet.
Die Erfindung stellt des Weiteren einen gesinterten Siliciumnitridgegenstand bereit, gebildet aus einer pulverförmigen Zusammensetzung, welche aus, als Ausgangsmaterialien, Siliciumnitridpulver, Magnesiumoxidpulver, Ytterbiumoxidpulver und Aluminiumoxidpulver besteht, worin die pulverförmige Zusammensetzung Magnesiumoxidpulver in dem Bereich von 0,25 bis 1,5 Vol.-% und Ytterbiumoxidpulver in dem Bereich von 0,3 bis 1,2 Vol.-% enthält und wobei die Gesamtmenge des zuvor genannten Magnesiumoxidpulvers und des zuvor genannten Ytterbiumoxidpulvers 2,5 Vol.-% pro 100 Vol.-% oder weniger der zuvor genannten Pulverzusammensetzung beträgt, und wobei des Weiteren die pulverförmige Zusammensetzung Aluminiumoxidpulver in einer Menge von 1,0 Vol.-% oder weniger enthält und wobei die relative Dichte der gesinterten Siliciumnitridgegenstände 99% oder mehr beträgt, wobei der gesinterte Siliciumnitridgegenstand in Form eines Schneideinsatzes vorliegt, welcher eine Anzahl von 60 oder mehr Gewinde bei Schneidtests durchlaufen kann.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung gesinterter Siliciumnitridgegenstände zur Verfügung, aus einer Pulverzusammensetzung, bestehend aus Siliciumnitridpulver, Magnesiumoxidpulver und Ytterbiumoxidpulver, wobei das Herstellungsverfahren des gesinterten Siliciumnitridgegenstands das Formen des Gegenstands aus der vorgenannten Pulverzusammensetzung umfasst, die aus Magnesiumpulver in dem Bereich von 0,25 bis 3,0 Vol.-%, Ytterbiumoxidpulver in dem Bereich von 0,3 bis 2,0 Vol.-% besteht, wobei die Gesamtmenge des Magnesiumoxidpulvers und des Ytterbiumoxidpulvers 4,0 Vol.-% oder weniger pro 100 Vol.-% der Zusammensetzung beträgt; und wobei die geformten Erzeugnisse einem primären Brennen in einer Stickstoffumgebung bei einer Temperatur in dem Bereich von 1700 bis 1900ºC, und einem Druck in dem Bereich von 0,3 bis 1,0 MPa, gefolgt von einem sekundären Brennen in einer Stickstoffumgebung bei einer Temperatur in dem Bereich von 1500 bis 1700ºC und einem Druck in dem Bereich von 100 bis 200 MPa, unterworfen wird.

Kurze Zusammenfassung der Erfindung

Zusammenfassend stellt die vorliegende Erfindung gesinterte Siliciumnitriderzeugnisse oder Werkzeuge zur Verfügung, welche fein strukturiert sind und ausgezeichnete Hochtemperatureigenschaften aufweisen, umfassend Verschleißbeständigkeit bei hohen Temperaturen. Diese Gegenstände setzen Sinterhilfsmittel mit hohem Schmelzpunkt ein, jedoch in geringeren Mengen als zuvor verwendet. Zum Beispiel erzeugen in kombinierter Verwendung Magnesiumoxid und Ytterbiumoxid als Sinterhilfsmittel oder Zusatzstoffe in relativ geringen Mengen gesinterte Erzeugnisse, die fest gepackt sind, d. h. eine relativ hohe Dichte aufweisen, und welche ausgezeichnete Verschleißbeständigkeit etc. aufweisen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1A ist ein Querschnitt eines ringförmigen metallischen Werkstücks, welches in Schneidtests an den Schneidwerkzeugen gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden;
Fig. 1B ist eine Aufsicht auf das ringförmige metallische Werkstück, dargestellt in Fig. 1A;
Fig. 2 ist eine vergrößerte Seitenansicht eines zylindrischen Werkstücks, welches Gewindeschnitte aufweist und eines keramischen Schneidwerkzeugs, welches bei dem Bruchbeständigkeitstest verwendet wird;
Fig. 3 ist eine vergrößerte Seitenansicht eines zylindrischen Werkstücks und eines Schneidwerkzeugeinsatzes und eines Halters, welches bei dem Verschleißbeständigkeitstests verwendet wurde; und
Fig. 4 ist eine perspektivische Ansicht eines Schneidwerkzeugs gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.

Detaillierte Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung

Die gesinterten Siliciumnitridgegenstände gemäß einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung bestehen aus einer pulverförmigen Siliciumnitridzusammensetzung, welche gesintert wird, um gesinterte Siliciumnitridgegenstände zu bilden. Die pulverförmige Siliciumnitridzusammensetzung besteht aus Siliciumnitridpulver als ein Rohmaterial. Magnesiumoxidpulver, und Ytterbiumoxidpulver und ist gekennzeichnet durch das Einfügen von 0,25 bis 3,0 Vol.-% des vorgenannten Magnesiumoxids und 0,3 bis 2,0 Vol.-% des vorgenannten Ytterbiumoxids pro 100 Vol.-% der gesamten pulverförmigen Zusammensetzung und wobei des Weiteren die Gesamtmenge des Magnesiumoxidpulvers plus des Ytterbiumoxidpulvers 4,0 Vol.-% oder weniger umfasst, und wobei die relative Dichte der Siliciumnitridgegenstände nach dem Sintern 99% oder mehr beträgt und die Porosität dessen weniger als 0,06 Vol.% beträgt.
"Siliciumnitridpulver" bezieht sich auf ein Roh- bzw. Ausgangsmaterial, welches ein herkömmliches Material ist, das 1 bis 2% Sauerstoff als eine Verunreinigung enthalten kann, mit anderen wenigen Verunreinigungen. Es weiteren enthält es einen hohen Prozentanteil an α-Kristallanteilen von 95% oder mehr. Im Allgemeinen können kommerziell erhältliche Rohmaterialpulver, die im Allgemeinen für solche Anwendungen, wie Schneideinsätze, geeignet sind, verwendet werden.
Das Magnesiumoxid selbst hat einen relativ hohen Schmelzpunkt. Die Anwesenheit von anderen Sinterhilfsmitteln und der Einschluss von Sauerstoff (normalerweise in der Form von Siliciumoxid) in den Siliciumnitridausgangsmaterialien bringt Glasphasenkorngrenzen (d. h. interkristalline Phase) mit einem niedrigen Erweichungspunkt mit sich. Werden große Mengen an Magnesiumoxid verwendet, verschlechtern sich die Hochtemperatureigenschaften der resultierenden gesinterten Gegenstände und ihre Verschleißeigenschaften sind für Schneideinsätze nicht geeignet, welche für das Hochgeschwindigkeitsschneiden eingesetzt werden, bei welchem die Schneidkante des Einsatzes extrem hohen Temperaturen unterworfen wird. Auf der anderen Seite, da die Zugabe von Magnesiumoxid eine glasförmige interkristalline Phase während des Sinterns bildet, können bessere Sintereigenschaften, wie hohe Dichte erzielt werden. Dies ermöglicht es die Gesamtmenge der anderen Sinterhilfsmittel, welche verwendet werden, zu verringern und aufgrund der insgesamt geringen Mengen ist es möglich, das Maß zu reduzieren, bei welchem die Hochtemperatureigenschaften der Gegenstände beeinträchtigt werden.
Der "0,25 bis 3 Vol.-%"-Bereich für den Einschluss bzw. die Einlagerung von Magnesiumoxid ist wichtig. Er ist wichtig, denn werden weniger als 0,25 Vol.% eingeführt, weisen die gesinterten Gegenstände keine geeignete feine Mikrostruktur bzw. -gefüge, d. h. dichte Packung (hohe Dichte) auf. Werden des Weiteren die 3 Vol.-% überschritten, tritt ein Erweichen der Glasphasenkorngrenzen bei hohen Temperaturen auf, wodurch sich die Härte der resultierenden gesinterten Gegenstände verringert und sich die Verschleißbeständigkeit verschlechtert. Der bevorzugte Zusammensetzungsbereich für Magnesiumoxid beträgt, wie in der zweiten Ausführungsform der Erfindung spezifiziert "0,25 bis 1,5 Vol.-%", wobei ein Bereich von 0,25 bis 1,0 Vol.-% besonders bevorzugt ist. In diesem Zusammensetzungsbereich werden die Sintereigenschaften und die Verschleißbeständigkeit bei hohen Temperaturen gegenüber denen, die mit höheren Konzentrationen erzielt werden, verbessert.
Des Weiteren ist ein Einschluss bzw. eine Einlagerung von Ytterbiumoxid sehr wirkungsvoll, im Vergleich mit Oxiden der Elementen der seltenen Erden, bei der Verbesserung der Sintereigenschaften der Siliciumnitridkeramik für Schneideinsätze für das Hochgeschwindigkeitsschneiden. Die Schneidleistung des Einsatzes der Keramik wird insbesondere verbessert, wenn Ytterbiumoxid in Kombination mit Magnesiumoxid verwendet wird. Entsprechend ist es sehr gut für Schneidwerkzeuganwendungen geeignet, solch eine Kombination einzusetzen, wobei es die Aufgabe ist, die Gesamtmenge des Sinterhilfsmittels zu verringern, d. h. eine geringe Menge an Glasphasenkorngrenzen bereitzustellen, wodurch die Verschleißbeständigkeit des Schneideinsatzes gesteigert wird. Des Weiteren, wenn es in Materialien für Schneidwerkzeuge eingesetzt wird, sind sowohl Verschleißbeständigkeit als auch die Beständigkeit gegen Schartenbildung notwendig und die Verwendung von Ytterbiumoxid ist aus dieser Perspektive ebenfalls sehr gut geeignet.
In Kombinationen von Magnesiumoxid mit Oxiden der Elemente der seltenen Erden zur Verwendung als Sinterhilfsmittel, ändert die Art des Elementes der seltenen Erden die Verschleißbeständigkeit der Schneidwerkzeuge, welche aus gesintertem Siliciumnitrid hergestellt sind. Werden z. B. Ytterbiumoxid oder Dysprosiumoxid verwendet, zeigt das resultierende Schneidwerkzeug einen vergleichsweise hohen Widerstand gegen Schartenbildung, jedoch niedrige Verschleißbeständigkeit. Wird Ytterbiumoxid verwendet, zeigt das Schneidwerkzeug einen etwas geringeren Widerstand gegen Abplatzen als wenn Ytterbiumoxid oder Dysprosiumoxid verwendet werden, die Verschleißbeständigkeit erhöht sich jedoch beträchtlich. Entsprechend, um eine Aufgabe der Erfindung zu lösen, welche es ist, gesinterte Siliciumnitridgegenstände für Werkzeuge zur Verfügung zu stellen, welche eine ausgezeichnete Verschleißbeständigkeit, insbesondere bei hohen Temperaturen (Hochgeschwindigkeitsschneiden) bereit zu stellen, ist es bevorzugt Ytterbiumoxid einzusetzen.
Die 0,3 bis 2,0 Vol.-% als Zusammensetzungsbereich für das Ytterbiumoxidpulver ist wichtig. Werden weniger als 0,3 Vol.% verwendet, verringert sich die Festigkeit der gesinterten Erzeugnisse bis zu einem Punkt, bei welchem die Eigenschaften, wie die Schartenbildung (Bruchbeständigkeit) ungeeignet wird. Werden 2,0 Vol.-% überschritten, verringert sich die Verschleißbeständigkeit der gesinterten Erzeugnisse, insbesondere bei hohen Temperaturen. Gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung ist der Zusammensetzungsbereich von 0,3 bis 1,2 Vol.-% für das Ytterbiumoxidpulver bevorzugt. In diesem Zusammensetzungsbereich werden die Sintereigenschaften verbessert und es tritt keine Verschlechterung der Verschleißbeständigkeit bei hohen Temperaturen auf.
Des Weiteren sollte die Gesamtmenge des Magnesiumoxidpulvers und des Ytterbiumoxidpulvers auf 4,0 Vol.-% oder weniger beschränkt werden. Überschreitet die Gesamtmenge z. B. 4,0 Vol.-%, werden die Sintereigenschaften verbessert, Härte, Festigkeit und Verschleißbeständigkeit, insbesondere bei hohen Temperaturen, verschlechtern sich jedoch. Liegt die Gesamtmenge, wie von der zweiten Ausführungsform der Erfindung beansprucht, bei 2,5 Vol.% oder weniger, vorzugsweise bei 2,0 Vol.% oder weniger, sind die Sintereigenschaften mehr als zufriedenstellend und es ist des Weiteren möglich eine Verringerung der Härte und Festigkeit der gesinterten Siliciumnitridkeramik unter Hochtemperaturbedingungen zu verhindern.
Um Schneidwerkzeuge etc. mit ausgezeichneter Verschleißbeständigkeit zu erhalten, sollte die Porosität der gesinterten Siliciumnitridgegenstände niedrig sein. In anderen Worten, ist es sehr wichtig, dass sie fein strukturiert sind, bzw. ein feines Gefüge aufweisen. Daher sollte die Gesamtmenge der Sinterhilfsmittel, welche in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, auf einem sehr niedrigen Maß gehalten werden, um die Sintereigenschaften zu verbessern und die Porosität zu verringern. Da jedoch ein α- Siliciumnitrid als das Ausgangsmaterial verwendet wird, führt ein Erhöhen der Sintertemperatur dazu, dass kleine Mengen des β-Siliciumnitrids, welches in dem Ausgangsmaterial vorhanden ist, Keime zu bilden, welche ein unnormales Kristallteilchenwachstum bewirken. Diese Teilchen, welche abnormal gewachsen sind, können Mikrorisse innerhalb dieser bilden, und die unnormal gewachsenen Teilchen können zerbrechen; wobei jeder Faktor eine verringerte Festigkeit der fertigen gesinterten Erzeugnisse bewirken kann.
Wie für eine dritte Ausführungsform der Erfindung spezifiziert, ist es bevorzugt, dass die gesinterten Siliciumnitridgegenstände oder Werkzeuge dieser Erfindung 90 Vol.-% oder mehr β-Si&sub3;N&sub4;-Teilchen, besonders bevorzugt mehr als 94 Vol.-% enthält, wobei 10 Vol.-% oder weniger der Beta-Siliciumnitridteilchen einen Durchmesser der kurzen Achse der Teilchen aufweisen, welcher 1 um überschreitet, und wobei des Weiteren 4 Vol.% oder weniger der Teilchen einen Durchmesser der langen Achse aufweisen, welcher 10 um überschreitet.
Enthalten die gesinterten Teilchen weniger als 90 Vol.-% β-Si&sub3;N&sub4;, dann erhöht sich der Anteil des α-Si&sub3;N&sub4;. In diesem Fall gibt es nur sehr wenig Korngrenzenphase, was dazu führt, dass die Gegenstände eine Struktur aufweisen, die zu hart und brüchig ist. Weisen des Weiteren mehr als 10 Vol.-% der Teilchen einen Durchmesser der kurzen Achse auf welcher 1 um überschreitet oder mehr als 4 Vol.-% der Teilchendurchmesser der langen Achse auf, welcher 10 um überschreitet, bedeutet dies, dass während einer Abkühlstufe nach dem Sintern weiteres Wachstum des β-Si&sub3;N&sub4; auftritt, welche Mikrorisse innerhalb der Teilchen aufweisen, was unerwünscht ist. Wird die Anzahl der β-Si&sub3;N&sub4;-Teilchen mit einem Durchmesser der kurzen Achse, welcher 1 um überschreitet, auf unter 5 Vol.-% gehalten, insbesondere unter 3 Vol.-%; und die Anzahl der β-Si&sub3;N&sub4;-Teilchen mit einem Durchmesser der langen Achse, welcher 10 um überschreitet, auf unter 3 Vol.-%, insbesondere unter 1 Vol.-%, gehalten, treten im Wesentlichen keine nachteiligen Einflüsse auf die Festigkeit aufgrund solcher Mikrorisse auf.
Des Weiteren enthalten pulverförmige Zusammensetzungen, die gesintert werden um gesinterte Siliciumnitridgegenstände gemäß einer vierten Ausführungsform der Erfindung zu bilden, Siliciumnitridpulver als Rohmaterial, Magnesiumoxidpulver und Ytterbiumoxidpulver. Diese Gegenstände sind gekennzeichnet durch die gesinterten Siliciumnitridgegenstände für Werkzeuge oder dergleichen, welche eine Gesamtmenge an Magnesiumoxid plus Ytterbiumoxid von 0,55 bis 2,5 Vol.-% pro 100 Vol.-% der gesamten Zusammensetzung enthalten, und dadurch, dass der gesinterte Siliciumnitridgegenstand eine Porosität von 0,06 Vol.-% oder weniger aufweist.
Überschreitet die Gesamtmenge an Magnesiumoxid und Ytterbiumoxid 2,5 Vol.-%, verringert sich die Härte etc. bei hohen Temperaturen. Überschreitet des Weiteren die vorgenannte Porosität 0,06 Vol.-%, verschlechtert sich die Feinheit der Struktur der Schneideinsätze für Hochgeschwindigkeitsschneiden, und die Verschleißbeständigkeit und andere Eigenschaften werden nachteilig beeinflusst.
Des Weiteren enthalten gemäß der fünften Ausführungsform der Erfindung die Pulverzusammensetzungen, die gesintert werden um die gesinterten Siliciumnitridgegenstände der Erfindung zu bilden, Siliciumnitridpulver als Hauptbestandteil, Magnesiumoxidpulver, Ytterbiumoxidpulver und Aluminiumoxidpulver. Diese Gegenstände, welche hergestellt werden durch das Sintern der Zusammensetzungen mit Aluminiumoxid, sind dadurch gekennzeichnet, dass 0,25 bis 1,5 Vol.-% Magnesiumoxid und 0,3 bis 1,2 Vol.-% Ytterbiumoxid eingeführt werden. Bei diesen Gegenständen umfasst die Gesamtmenge des Magnesiumoxids und des Ytterbiumoxids 2,5 Vol.-% und 1,0 Vol.-% oder weniger (0 Vol.% ist ausgeschlossen) an Aluminiumoxid, pro 100 Vol.% der gesamten keramischen Zusammensetzung. Die relative Dichte der keramischen Siliciumnitridgegenstände beträgt 99% oder mehr und die Porosität dieser 0,06 Vol.-%.
Wenn die Rohmaterialien vermischt werden ist es wichtig, dass ein Verfahren verwendet wird, bei welchem keine Verunreinigungen untergemischt werden, wenn die Mischung der Rohmaterialpulver hergestellt wird, sonst wird sich die Verschleißbeständigkeit der gesinterten Gegenstände verringern. Daher ist das bevorzugte Verfahren eine Mischvorrichtung zu verwenden, welche aus Siliciumnitridmaterialien hergestellt ist. Da des Weiteren die Herstellung von Mischvorrichtungen aus Siliciumnitrid sehr teuer ist können auch Kunststoff- oder Aluminiumoxidmaterialien verwendet werden. Wird Kunststoff verwendet, kann jede Mischung des Harzes in dem Ausgangsmaterialpulver durch das Brennen entfernt werden, wodurch keine Probleme aufgrund von Rückständen in den gesinterten Erzeugnissen auftreten.
Wird jedoch Aluminiumoxid verwendet, verbleibt etwas von diesem als feste Lösung in der interkristallinen Phase zurück, obwohl sich ein anderer Teil auflöst, um eine sogenannte expandierte Betaphase-Siliciumnitridphase in den gesinterten Erzeugnissen zu bilden. ist die Menge dieser Zwischenmischung gering, bleibt nicht nur die Verschleißbeständigkeit aufgrund der erhöhten Menge der interkristallinen Phase unbeeinflusst, sondern es wird tatsächlich die Beständigkeit gegen Schartenbildung und die Sintereigenschaften der Zusammensetzung verbessert. Wird daher Aluminiumoxidmaterial verwendet, sollte die Wirkung auf die Verschleißbeständigkeit der keramischen Erzeugnisse berücksichtigt werden. Wird Aluminiumoxid zusätzlich zugegeben (normalerweise in Pulverform), können geeignete Reduktionen bezüglich der Menge der Sinterhilfsmittel, wie Magnesiumoxid und Ytterbiumoxid, durchgeführt werden, wobei die gleichen guten oder bessere Eigenschaften in dem gesinterten Erzeugnis erzielt werden, wenn diese in einer Mischvorrichtung aus Siliciumnitrid oder Kunststoffharzmaterial gemischt werden.
In der fünften Ausführungsform der Erfindung wurden die Gesamtmenge des Magnesiumoxids und Ytterbiumoxids, wie in der zweiten Ausführungsform, der Erfindung reduziert. Das Aluminiumoxid wird aus der Mischvorrichtung, hergestellt aus Aluminiumoxid, eingeführt und des Weiteren als ein Sinterhilfsmittel in der Menge von bis zu einem Maximum von 1,0 Vol.-% zugegeben. Überschreitet die Gesamtmenge des Aluminiumoxids 1,0 Vol.-%, ist es unwahrscheinlich, dass gesinterte Erzeugnisse mit den gleichen Eigenschaften erhalten werden, die erhalten werden können, wenn Siliciumnitrid- oder Kunststoffmischvorrichtungen verwendet werden, und die Verschleißbeständigkeit verschlechtert sich deutlich.
Des Weiteren wurde in der sechsten Ausführungsform der Erfindung die obere Grenze für Magnesiumoxid verringert und die Menge an Aluminiumoxid wurde auf 0,5 bis 1,0 Vol.-% erhöht. Wie in der siebten Ausführungsform der Erfindung ist die bevorzugte Menge des Aluminiumoxidgehalts von 0,7 Vol.-% oder 0,8 Vol.-% besonders bevorzugt. Diese Zugabemenge führt zu gesinterten Erzeugnissen mit guter Verschleißbeständigkeit und ausgezeichneter Beständigkeit gegen Schartenbildung.
Um die Verschleißbeständigkeit des Weiteren zu steigern, wie in einer achten Ausführungsform der Erfindung, ist es bevorzugt die Sintertemperatur zu erhöhen, insbesondere die primäre Brenntemperatur gemäß Anspruch 15. Wird bei dieser Temperatur gesintert, werden dicht gepackte oder hochdichte gesinterte Siliciumnitriderzeugnisse erhalten, welche eine ausgezeichnete Verschleißbeständigkeit für das Hochgeschwindigkeitsschneiden (hoher Temperatur) zeigen.
Während es die primäre Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, die Verschleißbeständigkeit zu verbessern, ist es des Weiteren möglich, gesinterte Erzeugnisse zu erzeugen, die eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Schartenbildung aufweisen. Wird z. B. Aluminiumoxid eingeführt und liegt der Gehalt an Magnesiumoxidpulver in dem Bereich von 1,5 bis 3,0 Vol.%, und liegt der Gehalt an Ytterbiumoxid in dem Bereich von 1,0 bis 2,0 Vol.%, ist es möglich, eine ausgezeichnete Beständigkeit gegen Schartenbildung zu erzielen, wie durch die Fähigkeit deutlich wird, dass 86 oder mehr Gewinde bei dem Schnitttest der Bruchbeständigkeit durchlaufen werden können, wie später erläutert wird. Des Weiteren ist es mit Mengen an 0,25 Vol.% Magnesiumoxid, 1,0 bis 1,3 Vol.-% Ytterbiumoxid und 0,8 bis 1,0 Vol.% Aluminiumoxid möglich, gesinterte Erzeugnisse zu erhalten, mit ausgezeichneter Beständigkeit gegen Schartenbildung, wie durch die Fähigkeit, dass 68 Gewinde in dem gleichen Schnittest durchlaufen werden können, deutlich wird.
Eine neunte Ausführungsform der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gesinterter Siliciumnitriderzeugnisse aus einer Pulverzusammensetzung, welche im Wesentlichen aus Siliciumnitridpulver, Magnesiumoxidpulver und Ytterbiumoxidpulver besteht. Diese Verfahren sind gekennzeichnet durch die Herstellung der Ausgangssiliciumnitridpulverzusammensetzung, die im Wesentlichen aus 0,25 bis 3,0 Vol.-% Magnesiumoxidpulver und 0,3 bis 2,0 Vol.-% Ytterbiumoxidpulver und Rest Alpha- Siliciumnitridpulver besteht, und wobei die Gesamtmenge des Magnesiumoxidpulvers plus des Ytterbiumoxidpulvers 4,0 Vol.% oder weniger pro 100 Vol.% der Pulverzusammensetzung beträgt. Die gepresst und geformte ungebrannte keramische Zusammensetzung wird anschließend einem primären Brennen in einer Stickstoffumgebung bei einer Temperatur von 1700 bis 1900ºC und bei einem Druck von 0,3 bis 1,0 MPa unterworfen, gefolgt von einem sekundären Brennen in einer Stickstoffumgebung bei 1500 bis 1700ºC und bei einem Druck von 100 bis 200 MPa.
Des Weiteren kann gemäß einer zehnten Ausführungsform der Erfindung die Zusammensetzung bis zu 1,0 Vol.-% Aluminiumoxid (unter Ausschluss von 0 Vol.-%) enthalten. Übersteigt die Menge des Aluminiumoxids, welche durch die Mischvorrichtung eingeführt wird, plus direkt zugegebenes Aluminiumoxid 1,0%, verschlechtert sich die Verschleißbeständigkeit der resultierenden gesinterten Erzeugnisse. Daher ist es erwünscht, dass der Aluminiumoxidpulvergehalt 0,5 Vol.-% oder mehr beträgt, 1,0% jedoch nicht überschreitet, wenn Aluminiumoxid mit Magnesiumoxid und Ytterbiumoxid zugegeben wird, da in diesem Fall die gesinterten Erzeugnisse eine ausgezeichnete Verschleißbeständigkeit und Schartenbeständigkeit aufweisen.
Liegt die oben spezifizierte primäre Brenntemperatur unter 1700ºC, schreitet das Brennen bzw. Sintern nicht geeignet voran und die Dichte der Packung verschlechtert sich, wodurch sich die Verschleißbeständigkeit der gesinterten Erzeugnisse auch verschlechtert. Überschreitet die Sintertemperatur 1900ºC, wachsen zu große Teilchen bis zu dem Punkt, an dem die Leistung der resultierenden Keramik unerwünscht ist. Beträgt des Weiteren der Druck beim primären Brennen weniger als 0,3 MPa, wird die Zersetzung des Siliciumnitrids nicht geeignet gehemmt. Man hat herausgefunden und festgestellt, dass 1,0 MPa Druck geeignet ist, die Verwendung höherer Drücke erfordert jedoch kostspielige Vorrichtungen.
Liegt die Temperatur des Weiteren während des spezifischen zweiten Brennverfahrens unter 1500ºC, schreitet das Sintern nicht geeignet voran; überschreitet es 1700ºC, wäre die Temperatur höher als die Brenntemperatur der ersten Stufe und das Brennen der zweiten Stufe wäre der dominierende Faktor bezüglich der Teilchengröße. Dies ist nicht vorteilhaft in Bezug auf die Eigenschaften der gesinterten Erzeugnisse für Schneideinsätze. Liegt des Weiteren der Druck des sekundären Brennens oder Sinterns unter 100 MPa würden die Poren in der gesinterten Keramik nicht benetzt und ein dichtes Packen nicht erzielt. Ist der Druck sehr hoch und überschreitet 200 MPa, verändert es nicht die Eigenschaften der resultierenden gesinterten Erzeugnisse und kostspielige Vorrichtungen werden notwendig.
Durch die Verwendung einer geringen Menge an Sinterhilfsmitteln gemäß des Verfahrens der Erfindung ist es möglich die Porosität der gesinterten Erzeugnisse zu verringern; in anderen Worten, durch Verwendung eines HIP-Verfahrens bei dem sekundären Brennverfahren bei einer niedrigeren Temperatur als dem primären Brennverfahren ist es möglich eine dichtete Packung zu erzeugen. Während des primären Brennens, wird das Erzeugnis zu dem Maße gesintert, dass sich kein unnormaler Wachstum der Beta- Siliciumnitridteilchen entwickelt. Bei dem sekundären Brennen, wird das HIP-Verfahren bei der Temperatur verwendet, die niedriger ist als bei dem primären Brennen. Durch diese Vorgehensweise wird ein übermäßiger Teilchenwachstum verhindert, wodurch die Entwicklung dicht gepackter gesinterter Siliciumnitriderzeugnisse beschleunigt wird für Werkzeuge, die sowohl ausgezeichnete Verschleißbeständigkeit als auch Beständigkeit gegen Schartenbildung aufweisen.
Es ist bevorzugt, dass die Brenntemperatur, die bei dem sekundären Sintern verwendet wird, niedriger ist als beim primären Brennen. Wird das primäre Brennen z. B. nahe der oberen Grenze des Bereichs, bei 1850-1900ºC durchgeführt, sollte die Temperatur des sekundären Brennens bei ungefähr 1650ºC liegen, oder ungefähr 200 bis 250º niedriger als in der ersten Stufe. Liegt der Druck beim Brennen in der ersten Stufe in dem Bereich von 0,3 bis 0,5 MPa, liegt der Druck beim Brennen in der zweiten Stufe bei 100 bis 150 MPa. Wird solch eine Beziehung der Temperaturen mit dem Drucken bei dem primären und sekundären Sinterverfahren verwendet, zeigen die resultierenden gesinterten Erzeugnisse ausgezeichnete Verschleißbeständigkeit, insbesondere bei hohen Temperaturen.
Beispiele der vorliegenden Erfindung und ihre Eigenschaften werden im Folgenden in Bezug auf die Tabellen 1-4 diskutiert.
Das Siliciumnitridpulver, das als ein Ausgangsmaterial in dieser Ausführungsform der Erfindung verwendet wurde, besaß einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,5 um und setzt sich aus 95% oder mehr α-Typ Siliciumnitrid mit einem Sauerstoffgehalt von ungefähr 1,5 Gew.-% zusammen. Als Sinterhilfsmittel wurden Magnesiumoxidpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,3-0,4 um und Ytterbiumoxidpulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser im Bereich von 0,5 bis 1,5 um verwendet.
Die vorgenannten Pulver wurden hergestellt um die in den Tabellen 1, 2, 3 und 4 dargestellten Zusammensetzungen zu erzielen, und sie wurden gemahlen und miteinander entweder in Kunststoffmischvorrichtungen unter Verwendung von runden Kunststoffkugeln oder in einer Aluminiumoxidmischvorrichtung unter Verwendung von Aluminiumoxidkugeln für 16 Stunden unter Verwendung von Ethanol als Lösungsmittel zum Mischen gemahlen und miteinander vermischt. Anschließend wurde ein organisches Bindemittel zugegeben und eine Form wurde verwendet um die Zusammensetzungen in Werkzeuge mit der ISO-Standardform SNGN120408 zu pressen. Die geformten Erzeugnisse wurden entgast und bei den Temperatur- und Druckbedingungen gesintert, die in den Tabellen 1-4 angegeben sind, um die gesinterten Siliciumnitriderzeugnisse zu erzielen.
Die in Tabelle 3 für Aluminiumoxid angegebenen Werte wurden erhalten unter Verwendung einer fluoreszierenden Röntgenstrahlanalyse für den Aluminiumgehalt der Zusammensetzung, die aus dem Mischen mit den Aluminiumoxidkugeln in der Aluminiumoxidmischvorrichtung resultierte. Dieser Wert ist als Prozent des Gewichtes angegeben, bezogen auf 100 Gew.-% der Gesamtmischung des Magnesiumoxids, Ytterbiumoxids und Siliciumnitrids in der Zusammensetzung. Des Weiteren gibt das * in den Tabellen 1, 3 und 4 an, dass der Wert außerhalb des Bereichs der ersten oder der neunten Ausführungsform der Erfindung liegt.
Das Archimedes-Verfahren wurde verwendet, um die relative Dichte der gesinterten Erzeugnisse aus verschiedenen Beispielen zu messen, mit Ausnahme des Beispiels 23, bei welchem man feststellte, dass es 99% oder mehr betrug. Diese relative Dichte ist der prozentuale Gehalt der gemessenen Dichte in Bezug auf die theoretische Dichte berechnet aus der Ausgangszusammensetzung der Bestandteile. Des Weiteren wurde die Porosität gemäß CISO06B gemessen, mit dem Ergebnis, dass sie 0,06 Vol.% oder weniger betrug, mit Ausnahme des Beispiels Nr. 23, wodurch angegeben wurde, dass die Erzeugnisse eine ausreichend dicke Packung aufwiesen. CISO06B ist der Standard von Mikroporen und das Äquivalent von ISO4505 (Internationale Standardisierungsorganisation). Des Weiteren wurde das Verhältnis der β-Si&sub3;N&sub4;-Teilchen, die einen Durchmesser der langen Achse von 10 um oder mehr aufwiesen, der in den Tabellen 3 und 4 angegeben ist, durch SEM (Rasterelektronenmikroskop) unter Verwendung einer Vergrößerung von 1000 mal bestimmt, und wobei 5 Gesichtsfelder ermittelt wurden.
Jedes der gebrannten keramischen Schnittteile wurden geformt und zu einer Gewindeschneidplatte nach ISO SNGN120408 poliert. Die Schnitttests wurden durchgeführt an jedem Probeneinsatz, welcher mit einem Halter gemäß ISO CSBR2525N129 gehalten wurde.

(1) Verschleißbeständigkeit der Freifläche.

Das metallische Werkstück, welches eine Ringform wie in Fig. 1 dargestellt, aufwies, wurde verwendet, um von jedem der Beispiele der Schneidwerkzeuge geschnitten zu werden, wie in Fig. 3 dargestellt, wobei L1 260 mm und L2 300 mm betrug.
Die schwarze Oberfläche der Werkstücke, mit darauf angegossenem Sand, wurde von jedem Probeneinsatz trocken 10 Sekunden geschnitten. Messungen wurden durchgeführt bezüglich der maximalen Menge des Verschleißes, welche nach einem Schnittdurchgang stattgefunden hat, insbesondere der Zeitraum, wenn das Schneidwerkzeug in die schwarze Haut eingeführt wurde, welche von dem Formsand des Werkstücks zurückgeblieben war, und geschnitten wurde bis diese vollständig von dem Werkstück entfernt wurde. Die Resultate sind in den Tabellen 1 bis 4 aufgeführt.
Die Schneidbedingungen waren wie folgt:
Werkstück: FC200
Geschwindigkeit: 300 m/Minute
Zufuhr: 0,34 mm/Umdrehung
Tiefe: 1,5 mm
Schneidkante: 0,15 · 20º Honen mit abgeschrägtem Typ

(2) Bruchbeständigkeit der Schneidkante

Die Bruchbeständigkeit (Beständigkeit gegen Schartenbildung) der Schneidkante jedes Probeneinsatzes wurde ermittelt, indem gegen das zylindrische Werkstücke mit dem Gewinde, wie in Fig. 2 dargestellt, geschnitten wurde, wobei L4 10 mm, L5 5 mm und D 320 mm betrug, unter den Bedingungen:
Das Schneiden wurde gestoppt, wenn die Schneidkante eine Scharte zeigte oder brach. Die Anzahl der Gewinde, welche Durchlaufen wurden bis der Bruch der Kante auftrat wurde gezählt.
Arbeitsmaterial: FC200
Geschwindigkeit: 150 m/Minute
Zufuhr: 0,8 mm/Umdrehung
Tiefe: 2,0 mm
Schneidkante: 0,15 · 20º Honen mit abgeschrägtem Typ
Eine höhere Zahl an Durchläufen mit dem Einsatz über das Gewinde bedeutet eine höhere Bruchzähigkeit des keramischen Einsatzes.

(3) Beschichtung

Zu Referenzzwecken wurden sechs Stücke der keramischen Einsätze Nr. 15 mit Beschichtungsmaterialien mittels des bekannten CVD-Verfahrens in solch einer Art und Dicke wie in Tabelle 6 dargestellt, beschichtet. Verschleißbeständigkeitsüberprüfungen wurden durchgeführt und die Überprüfungsergebnisse sind in der gleichen Tabelle dargestellt. Diese beschichteten Probeneinsätze zeigten eine Verbesserung der Verschleißbeständigkeit, wenn sie unter folgenden Bedingungen geprüft wurden:
Arbeitsmaterial: FC200
Geschwindigkeit: 100 m/Minute
Zufuhr: 0,1 mm/Umdrehung
Tiefe: 1,0 mm
Schneidkante: 0,20 · 20º Honen mit abgeschrägtem Typ
Schnittdauer: 20 Minuten
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst eine feuerfeste Beschichtung wenigstens zwei Schichten, wobei eine erste oder mittlere Beschichtung aus Al2O3, ALON, TiN, TiC oder TiCN zusammengesetzt ist und eine äußere Schicht aus TiN.
Die in den Tabellen 1-4 dargestellten Werte sind wie folgt:
A = Beispielnummer
B = Zusammensetzung (oben = Vol.-%, unten = Gew.-%)
C = Zusammensetzungsmenge
D = Gesamtmenge
E = Brennbedingungen
F = primäres Brennen
G = sekundäres Brennen
H = Brenntemperatur (ºC)
I = Druck (MPa)
J = Schnitttests
K = Verschleiß auf der Freifläche des Einsatzes (mm)
L = Schartenbildungsbeständigkeit (Bruchfestigkeit), Anzahl der durchlaufenen Gewinde
Die Resultate in den Tabellen 1 und 2 zeigen einen deutlichen Unterschied der Anzahl der von jedem Schneideinsatz durchlaufenen Gewinde. Beispiel 1 und Beispiel 2 zeigen, dass, wenn Ytterbiumoxid unter der unteren Grenze liegt, dass sich die Beständigkeit gegen Schartenbildung zerstört. Des Weiteren, überschreitet die Ytterbiumoxidmenge die obere Grenze der zweiten Ausführungsform der Erfindung, wie in Beispiel 4 gezeigt, ist die Verschleißbeständigkeit, im Vergleich mit Beispiel 3, deutlich schlechter. Auf der anderen Seite war bei Beispiel 6, bei welchem die Menge an Magnesiumoxid unter der unteren Grenze liegt, die relative Dichte niedriger, bei 98,3%, und es war nicht nur die Packungsdichte des gesinterten Erzeugnisses unzureichend, sondern die Verschleißbeständigkeit und Schartenbildungsbeständigkeit verringerte sich stark von dem in Beispiel 3 angegebenen Werten, welche eine ähnliche Zusammensetzung aufwiesen. Des Weiteren, im Vergleich der Beispiel 8 und 9, wird deutlich, dass, wenn der Gehalt an Magnesiumoxid die obere Grenze der zweiten Ausführungsform der Erfindung überschreitet, sich die Verschleißbeständigkeit beträchtlich verschlechtert. Während die Gesamtmenge der Sinteradjuncts in der Nähe der oberen Grenze sowohl bei Beispiel 11 und 12 ist, verschlechtert sich die Verschleißbeständigkeit, wenn das Verhältnis des Magnesiumoxids zu hoch ist, beträchtlich.
Bei den Beispielen 13 bis 17, dargestellt in Tabelle 3, wurden die Magnesiumoxid- und Ytterbiumoxidmengen konstant gehalten, und der Aluminiumoxidgehalt wurde zwischen 0,46 und 1,11 Vol.-% variiert, bei den Beispielen 14 bis 16. Die gesinterten Erzeugnisse zeigten einen guten Ausgleich zwischen Verschleißbeständigkeit und Schartenbildungsbeständigkeit. Fiel der Aluminiumoxidgehalt unter die untere Grenze der sechsten Ausführungsform der Erfindung in Beispiel 13, konnte jedoch eine beträchtliche Verringerung der Schartenbildungsbeständigkeit beobachtet werden, und wenn sie die obere Grenze, wie in Beispiel 17, überschritt, verschlechterte sich die Verschleißbeständigkeit.
Des Weiteren, auch wenn die Aluminiumoxid- und Ytterbiumoxidpulvermengen in geeigneten Grenzen lagen, die Menge des Magnesiumoxids jedoch unter der unteren Grenze wie in Beispiel 18 lag, ist die relative Dichte gering, bei 98,4%, und im Vergleich mit Beispiel 15, welches eine ähnliche Zusammensetzung aufwies, verringerten sich sowohl die Verschleißbeständigkeit als auch die Schartenbildungsbeständigkeit drastisch. Des Weiteren, wenn der Gehalt an Magnesiumoxid die obere Grenze der sechsten Ausführungsform der Erfindung überschritt, wie in Beispiel 19, konnte eine beträchtliche Verringerung der Verschleißbeständigkeit beobachtet werden. Sind Aluminiumoxid und Magnesiumoxid in geeigneten Mengen enthalten und liegt das Ytterbiumoxid unter der unteren Grenze, wie in Beispiel 20, kann eine beträchtliche Verringerung der Schartenbildungsbeständigkeit beobachtet werden, und überschreitet das Ytterbiumoxid den Wert der oberen Grenze für die sechste Ausführungsform der Erfindung, wie in Beispiel 21, verschlechtert sich die Verschleißbeständigkeit beträchtlich.
Die Resultate in Tabelle 4 zeigen, dass, wenn die Gesamtmenge der Sinteradjuncts die obere Grenze überschreiten, wie in Beispiel 22, eine sehr schlechte Verschleißbeständigkeit erzielt wird. Des Weiteren war in Beispiel 23 die primäre Sintertemperatur zu niedrig, und führte zu einer unzureichenden Packungsdichte wie durch die relative Dichte von 98,3% und der Porosität von 0,6 Vol.-% gezeigt wird. Des Weiteren wurden in den Beispielen 24 und 25 Ytterbiumoxid bzw. Dysprosiumoxid als Oxide der Elemente der seltenen Erden eingesetzt, wobei die gleichen Mengen wie für das Ytterbiumoxid in Beispiel 10 verwendet wurden. Diese Beispiele erzeugten sehr schlechte Verschleißbeständigkeiten. Des weitern, wenn die Sintertemperatur zu hoch war, wie bei Beispiel 27, konnte ein unnormales Wachstum von β-Si&sub3;N&sub4; beobachtet werden, und die Schartenbildungsbeständigkeit war schlechter als bei Beispiel 26, welche die identische Zusammensetzung aufwies.
Die Resultate der Beispiele 11 und 12 in Tabelle 2 und Beispiel 22 in Tabelle 4 zeigen einen Freiflächenverschleiß von 1,48 bis 1,88, welche daher unter einer geeigneten Verschleißbeständigkeit liegen. Mit 69 bis 82 durchlaufenen Gewinden bei dem Bruchbeständigkeitstest zeigten die gesinterten Erzeugnisse jedoch eine überdurchschnittliche Beständigkeit gegen Schartenbildung. Des Weiteren war bei den Beispielen 15-17 und 19 und 21 die Verschleißbeständigkeit verringert, es konnten jedoch 68 bis 78 Durchläufe bei dem Bruchbeständigkeitstest durchgeführt werden, was eine ähnlich hohe Beständigkeit gegen Schartenbildung der gesinterten Erzeugnisse zeigt.
Gemäß der ersten Ausführungsform der Erfindung, unter Verwendung geringer Mengen spezifischer Sinterhilfsmittel, zeigten die vorliegenden gesinterten Erzeugnisse eine hohe Packung (d. h. hohe Dichte und geringe Porosität) und ausgezeichnete Verschleißbeständigkeit bei hohen Temperaturen (Hochgeschwindigkeitsschneiden), wodurch diese sehr gut als gesinterte Siliciumnitridwerkzeuge geeignet sind. Des Weiteren indem spezifische Anteile an β-Si&sub3;N&sub4;-Teilchen erzielt werden und in die Größe der β-Si&sub3;N&sub4;- Teilchen in den gesinterten Erzeugnissen gesteuert werden, wie in der dritten Ausführungsform der Erfindung spezifiziert, ist es möglich gesinterte Siliciumnitriderzeugnisse für Schneidwerkzeuge oder Einsätze zu erzielen, die ausgezeichnete Eigenschaften aufweisen, insbesondere hinsichtlich der Leistung beim Hochgeschwindigkeitsschneiden, welches eine extrem hohe Verschleißbeständigkeit und hohe Bruchzähigkeit erfordert.
Wird des Weiteren ein Aluminiumoxidgerät beim Vermischen der Ausgangsmaterialpulver verwendet, wird Aluminiumoxid in die Materialien eingemischt. Das auf diese Weise zugegebene Aluminiumoxid, oder, zugegeben als ein Sinterhilfsmittel, erzeugt wünschenswerte Eigenschaften in der Zusammensetzung. Zum Beispiel ist es möglich, mit zusätzlichen Einstellungen zu den anderen Sinterhilfsmitteln, gesinterte Siliciumnitriderzeugnisse für Werkzeuge herzustellen, die des Weiteren eine verbesserte Packungsdichte und Verschleißbeständigkeit aufweisen. Insbesondere, wen der Anteil an Aluminiumoxid auf das in der sechsten Ausführungsform der Erfindung angegebene Maß erhöht wird, können gesinterte Erzeugnisse hergestellt werden, die eine ausgezeichnete Verschleißbeständigkeit und eine etwas verbesserte Beständigkeit gegen Schartenbildung aufweisen.
Des Weiteren ist es möglich gesinterte Siliciumnitriderzeugnisse herzustellen, welche eine Packungsdichte und Verschleißbeständigkeit aufweisen, insbesondere bei hohen Temperaturen, welche die Eigenschaften, erhalten bei den anderen vorgenannten Ausführungsformen, noch überschreiten. Zum Beispiel, wie in der neunten Ausführungsform der Erfindung angegeben, werden geringe Mengen an spezifischen Sinterhilfsmitteln eingesetzt, und eine relativ hohe primäre Sintertemperatur und niedriger Druck werden verwendet, gefolgt von einem Sintern bei niedriger Temperatur und einem Druck von 100 MPa oder mehr, unter Verwendung des HIP-Verfahrens während des sekundären Sinterverfahrens, um optimale Eigenschaften zu erzielen.
Wie in Fig. 4 gezeigt, weist ein gesintertes Siliciumnitridschneidwerkzeug oder Einsatz 10 eine Spannwinkelfläche 12 und eine Freifläche 14 auf Die Spannwinkelfläche 12 ermöglicht es, dass Metallspäne darüber fließen und bilden eine Schneidkante 16 mit den Freiflächen 14. Diese Schneidkante kann scharf, abgezogen oder abgeschrägt sein, abhängig von dem Einsatz, wie von Fachleuten verstanden wird. Als eine allgemeine Regel wird das Schneidwerkzeug oder der Einsatz 10 in Standardformen und Größen hergestellt, wie z. B. SNGN-434T.
Das Positionieren des Einsatzes 10 und des Werkzeughalters 11 sind in Fig. 2 dargestellt. Wie dargestellt, wird der Einsatz für die Bruchbeständigkeitsüberprüfung positioniert. Der Einsatz 10 und der Werkzeughalter 11 sind auch in Fig. 3 dargestellt, in welcher sie für die Verschleißbeständigkeitsüberprüfung positioniert sind.
Tabelle 5 zeigt die analytischen Werte auf einer elementaren Basis, im Gegensatz zu einer Oxidbasis. Diese Werte sind enthalten, da es schwierig ist, MgO, Yb&sub2;O&sub3; und Al&sub2;O&sub3; in der gebrannten Keramik zu bestimmen. Man nimmt an, dass die meisten der Oxide des Ausgangsmaterials beibehalten werden, bis das Beta-Siliciumnitrid während des Sinterns erzielt wird. Des Weiteren nimmt man an, dass ungefähr eine Hälfte des Aluminium sich in den Beta-Siliciumnitridkristallen auflösen und ein Teil des Sauerstoffs verloren geht.
Die in Tabelle 5 dargestellten Elemente wurden für jede Probenkeramik durch ein Röntgenstrahlfluoreszenzspektrometer ermittelt. Die Querschnittsfläche jeder keramischen Probe wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) überprüft. Das SEM wurde verwendet um zu bestätigen, dass die Betaphasen-Siliciumnitridkörner und die intergranulare Phase in der Keramik zu dem Maße ausgebildet waren, dass Beta-Siliciumnitridkörner mit einem Durchmesser der langen Achse von mehr als 10 um mit nicht mehr als 4 Vol.-% der Keramik existierten. Weist die Mehrzahl der Körner einen Durchmesser der langen Achse von mehr als 10 um auf, ist dieses Betaphasen-Siliciumnitrid nicht geeignet für Schneidwerkzeuge für das Schneiden von Metallen, aufgrund des Brechens.
Zusätzlich zu der relativen Dichte in der ursprünglichen Anwendung ist die Porosität hinzugefügt, um eine höhere dichte Keramik anzugeben. Des Weiteren wurde die Porosität der gesinterten Siliciumnitridkeramik gemessen gemäß CISOOB. Die Porosität jeder Probe betrug weniger als 0,06 Vol.%, mit Ausnahme der Proben Nr. 6, 18 und 23.
Eine Porosität von weniger als 0,06 ist ein wichtiger Faktor für die Verschleißbeständigkeit und dem Bruch gemäß der vorliegenden Erfindung. Tabelle 1 Tabelle 2 Tabelle 3
M: Analyse Wert
N: β-Si&sub3;N&sub4; Teilchen mit einem Durchmesser der langen Achse von 10 um oder mehr (Flächen%) Tabelle 4
N: β-Si&sub3;N&sub4; Teilchen mit einem Durchmesser der langen Achse von 10 um oder mehr (Flächen%) Tabelle 5
A: Beispielnummer
N: β-Si&sub3;N&sub4; Teilchen mit einem Durchmesser der langen Achse von 10 um oder mehr (Flächen%)
J: Schnitttests
K: Verschleiß auf der Freifläche des Einsatzes (mm)
L: Schartenbildungsbeständigkeit (Bruchfestigkeit), Anzahl der durchlaufenden Gewinde Tabelle 6

Claims

1. Schneidwerkzeug bestehend im Wesentlichen aus Beta-Siliciumnitrid und einer interkristallinen Phase; wobei die interkristalline Phase aus: Magnesium in dem Bereich von 0,15 bis 2,0 Gew.-%, Ytterbium in dem Bereich von 0,7 bis 5 Gew.-% und Sauerstoff in dem Bereich von 0,8 bis 1,7 Gew.-%, auf einer elementaren Basis, besteht;

wobei die Porosität der Keramik weniger als 0,6 Vol.-% beträgt;

wobei das Beta-Siliciumnitrid kristalline Körner aufweist, worin weniger als 4% der Körner einen Durchmesser der langen Achse von mehr als 10 um aufweisen, wenn sie an einer Querschnittsfläche der Keramik anhand einer elektronenmikroskopischen Aufnahme gemessen werden; und

worin das Magnesium in der Form von Magnesiumoxid vorliegt, und das Ytterbium in der Form von Ytterbiumoxid, und wobei die Summe von Magnesiumoxid und Ytterbiumoxid weniger als 4 Vol.-% beträgt.

2. Keramisches Schneidwerkzeug nach Anspruch 1, wobei das Beta-Phasen- Siliciumnitrid wenigstens 94 Vol.% der Keramik bildet und wobei die Summe von Magnesium und Ytterbium weniger als 5 Gew.-% beträgt.

3. Keramisches Schneidwerkzeug nach Anspruch 1 oder 2, des Weiteren umfassend eine feuerfeste Beschichtung auf dem keramischen Schneidwerkzeug.

4. Keramisches Schneidwerkzeug nach Anspruch 3, wobei die feuerfeste Beschichtung wenigstens zwei Schichten aufweist, wobei ein dazwischenliegendes Beschichtungsmaterial Al&sub2;O&sub3;, AlON, TiN, TiC und TiCN umfasst, und wobei ein äußerstes Beschichtungsmaterial TiN umfasst.

5. Keramisches Schneidwerkzeug nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Magnesium in dem Bereich von 0,3 bis 0,8 Gew.-% und das Ytterbium in dem Bereich von 1,0 bis 2,5 Gew.-% vorhanden ist.

6. Keramisches Schneidwerkzeug nach einem der vorangehenden Ansprüche, des Weiteren bestehend aus Aluminium in dem Bereich von 0,2 bis 0,8 Gew.-%, vorzugsweise in dem Bereich von 0,3 bis 0,7 Gew.-%, insbesondere bevorzugt in dem Bereich von 0,3 bis 0,65 Gew.-%.

7. Keramisches Schneidwerkzeug nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Keramik eine relative Dichte von wenigstens 99% aufweist.

8. Keramisches Schneidwerkzeug nach einem der vorangehenden Ansprüche für das schnelllaufende spanbildende Bearbeiten von metallischen Materialien, wobei das keramische Schneidwerkzeug des Weiteren umfasst:

eine Spanwinkelfläche (rake face), über welche Späne, die während des spanbildenden Bearbeitens des metallischen Materials gebildet werden, fließen bzw. laufen;

eine Freifläche (flank face); und

eine Schneidkante um in die metallischen Materialien mit hoher Geschwindigkeit zu schneiden, um die Späne zu bilden, gebildet an einer Verbindungsstelle der Spanwinkelfläche und der Freifläche.

9. Gesinterter Siliciumnitrid-Gegenstand, gebildet aus einer pulverförmigen Zusammensetzung, bestehend aus als Rohstoffe Siliciumnitridpulver, Magnesiumoxidpulver und Ytterbiumoxidpulver, und wobei die gesinterten Siliciumnitrid-Gegenstände als Materialien des Rohgemenges Magnesiumoxid in dem Bereich von 0,25 bis 3,0 Vol.-% und Ytterbiumoxid in dem Bereich von 0,3 bis 2,0 Vol.-% pro 100 Vol.-% der gesamten pulverförmigen Zusammensetzung enthalten und wobei die gesamte Menge des Magnesiumoxidpulvers und des Ytterbiumoxidpulvers 4,0 Vol.-% oder weniger beträgt, und wobei die relative Dichte des gesinterten Siliciumnitrid- Gegenstands 99% oder mehr beträgt, und wobei die gesinterten Siliciumnitrid-Gegenstände aus 90 Vol.-% oder mehr β-Si&sub3;N&sub4; bestehen und wobei pro 100% dieses β-Si&sub3;N&sub4; 10 Vol.-% oder weniger der Teilchen einen Durchmesser der kurzen Achse der Teilchen aufweisen, der 1 um überschreitet und 4 Vol.-% oder weniger der Teilchen einen Durchmesser der langen Achse aufweisen, der 10 um überschreitet.

10. Gesinterter Siliciumnitrid-Gegenstand gemäß Anspruch 9, wobei die Menge des Magnesiumoxidpulvers in dem Bereich von 0,25 bis 1 Vol.-% liegt, die Menge des Ytterbiumoxidpulvers in dem Bereich von 0,3 bis 1,2 Vol.-% liegt.

11. Gesinterter Siliciumnitrid-Gegenstand gemäß Anspruch 9 oder 10, in der Form eines Schneideinsatzes, welches eine Anzahl von 60 oder mehr Gewinde (threads) bei Schneidtests durchläuft bzw. vollführt.

12. Gesinterter Siliciumnitrid-Gegenstand gebildet aus einer pulverförmigen Zusammensetzung, welche als Rohstoffe aus Siliciumnitridpulver, Magnesiumoxidpulver, Ytterbiumoxidpulver und Aluminiumoxidpulver besteht, wobei die pulverförmige Zusammensetzung Magnesiumoxidpulver in dem Bereich von 0,25 bis 1,5 Vol.-% und Ytterbiumoxidpulver in dem Bereich von 0,3 bis 1,2 Vol.-% enthält, und wobei das vorgenannte Magnesiumoxidpulver und das vorgenannte Ytterbiumoxidpulver zusammen 2,5 Vol.-% per 100 Vol.-% oder weniger der zuvor genannten Pulverzusammensetzung betragen und wobei des Weiteren die pulverförmige Zusammensetzung Aluminiumoxidpulver in einer Menge von 1,0 Vol.-% oder weniger enthält, wobei die relative Dichte des gesinterten Siliciumnitrid-Gegenstands 99% oder mehr beträgt, wobei der gesinterte Siliciumnitrid-Gegenstand in Form eines Schneidwerkzeugs vorliegt, welches eine Anzahl von 60 oder mehr Gewinde bei Schneidtest passiert.

13. Gesinterter Siliciumnitrid-Gegenstand gemäß Anspruch 12, wobei der Gehalt des Magnesiumoxidpulvers in dem Bereich von 0,25 bis 1,0 Vol.-% liegt, der Gehalt des Ytterbiumoxidpulvers in dem Bereich von 0,3 bis 1,2 Vol.-% liegt und der Gehalt des Aluminiumoxids in dem Bereich von 0,5 bis 1,0 Gew.-% liegt.

14. Gesinterter Siliciumnitrid-Gegenstand gemäß einem der Ansprüche 9 bis 13, in Form eines Schneidwerkzeugs, wobei der Anteil des Verschleißes einer Freifläche des Einsatzes bei Schneidtests 1,4 mm oder weniger beträgt.

15. Verfahren zur Herstellung gesinterter Siliciumnitrid-Gegenstände aus einer Pulverzusammensetzung, bestehend aus Siliciumnitridpulver, Magnesiumoxidpulver und Ytterbiumoxidpulver, wobei das Verfahren der Herstellung des gesinterten Siliciumnitrid-Gegenstands umfasst: Formen der Gegenstände aus der zuvor genannten Pulverzusammensetzung, die aus Magnesiumoxidpulver in dem Bereich von 0,25 bis 3,0 Vol.%, Ytterbiumoxidpulver in dem Bereich von 0,3 bis 2,0 Vol.% besteht, wobei das Magnesiumoxidpulver und das Ytterbiumoxidpulver zusammen 4,0 Vol.-% oder weniger pro 100 Vol.-% der Zusammensetzung betragen und wobei der geformte Gegenstand einem ersten Brennen in einer Stickstoffumgebung bei einer Temperatur in dem Bereich von 1700 bis 1900ºC und einem Druck in dem Bereich von 0,3 bis 1,0 MPa unterworfen wird, gefolgt von einem sekundären Brennen in einer Stickstoffumgebung bei einer Temperatur in dem Bereich von 1500 bis 1700ºC und einem Druck in dem Bereich von 100 bis 200 MPa.

16. Verfahren zur Herstellung gesinterter Siliciumnitrid-Gegenstände gemäß Anspruch 15, unter Verwendung eines Magnesiumoxidpulvers in dem Bereich von 0,25 bis 1,5 Vol.-%, Ytterbiumoxidpulver in dem Bereich von 0,3 bis 1,2 Vol.-%, wobei das Magnesiumoxidpulver und das Ytterbiumoxidpulver zusammen 2,5 Vol.-% oder weniger betragen, und wobei die Pulverzusammensetzung des Weiteren Aluminiumoxidpulver in einer Menge von 1,0 Vol.-% oder weniger enthält.