DE697069C

DE697069C - chen, als Duengemittel geeigneten Calciumphosphaten und Trialkaliphosphat

Info

Publication number: DE697069C
Application number: DE1939C0055240
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Anton Michels
Original assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Current assignee: Chemische Fabrik Budenhiem KG
Priority date: 1939-07-12
Filing date: 1939-07-12
Publication date: 1940-10-07

Description

Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von basischen, als Düngemittel ' geeigneten Calciumphosphaten und Trialkaliphosphat Ein älterer nicht vorveröffehtlichter Vorschlag des Erfinders hat ein Verfahren zur Herstellung basischer phosphorsäünehaltlgex Düngemittel zum - Gegenstand, =Welches darin besteht, daß calciumhaltige Rohphosphate zunächst mit Atznatron bzw. Natronlauge unter Fernhaltung von Kohlensäure durch Glühen aufgeschlo=ssen und alsdann mit Ätzkalk unter Zusatz vom Wasser zu basischen Düngemitteln umgesetzt werden. Die hierbei frei werdende Natronlauge kehrt im Kreislauf zum Aufschluß einer neuen Menge Rohph osphat zurück. Das gesamte, mit dem Rohphosphat -eän@ gebrachte P205 findet sich im Düngemittel wieder. Das Verfahren ist daran gebunden, daß auf i Mol im Rohphosphat enthaltenes P205 mindestens 3 Mol Ca0 für die Umsetzung des Glühproduktes verwendet werden.

Gemäß verliegender Erfindung werden nun ebenfalls hochwertige basische Düngemittel, jedoch unter gleichzeitiger Gewinnung von Trialkaliphosphat, hergestellt. Das Verfahren besteht darin, daß das unter Fernhaltung von Kohlensäure aus Rohphosphat und Ätzalkali erhaltene nicht mit mindestens 3 Mol Ca0 au:f i Mol P20;" sondern mit -Wenig=er als 3 Mol Ca0, z. B. 2; i ,oder o,5 Mol, umgesetzt wird. Die Ätzalkalimenge für den vorbereitenden Aufschluß wird zweckmäßig so. gewählt, daß 6 Mol NaOH oder K O H auf i Mol P205 und ein Zuschlag für Verunreinigungen, wie Kieselsäure, Tonerde usw., kommen. Das Glühprodukt wird mit der berechneten Menge Ätzkalk gemischt und dann unter Zugabe von Wasser umgesetzt. Man kann aber auch z. B. das gemahlene Glühprodukt in. Kalkmilch unter Rühren eintragen. Es entsteht so, ein basisches Düngemittel, suspendiert in einer Lösung, welche Ätzalkali und Trialkalipho,sphat enthält. Das von der Flüssigkeit in bekannter Weise getrennte Düngemittel wird getrocknet, während aus der Lösung das Trialkaliiphosphat in an sich bekannter Weise durch Kristallisation ausgeschied wird. Die Mutterlauge kehrt in dein allscher Aufschluß zurück. Eine entsprechende Menge Ätzalkali ist neu hinzuzufügen. Die Ausbeute an Trialkaliphosphat ist um so größer, je kleiner die Kalkmenge für die Umsetzung ist. Die gewonnenen Düngemittel

sind hechwertig> hinsichtlich P205-Gehalt und

Citronensäwrelöslichkeit.

Dieses Ergebnis ist deswegen überraschend,

w$ff sowohl bekannt war, rohes Calcium-

@spha" mit Ätzalkali zu glühen und aus.

wäßrigen Auszug des Glühpraduktes Tri-

ä@ka.liphosphat zu gewinnen, als auch, Alkali-

phosphate mit Kalk zu, Tricalcumphosphat

und Ätzalkali umzusetzen. Beiden Verfahren

liegt die Gleichung

Ca. (PO.), + 6 NaOH = 2 Na. P O4 + 3 Ca 0 -E- 3 H2 O zugrunde, wobei das erste der genannten Verfahren von links nach rechts, das zweite in filmgekehrter Richtung der Gleichung verläuft. Voraussetzung für den Ablauf in gewünschtem Sinne ist das Vorliegen von getrennt vorliegendem Rohphosphat bzw. Trinatriumpho-sphat. Es war nun nicht zu erwarten, daß durch Zusatz weiterer Mengen Kalk und beliebiger Menge Wasser zu dem alkalischen Glühprodukt die ursprüngliche Menge Ätznatron mehr oder weniger zurückgebildet und eine anteilmäßige, von Gleichgewicht zwischen dem Grad der Basizität des basischen Calcinmphosphates und dem Ätznatron abhängige Menge Trinatrumphosphat entsteht. Wird z. B. das aus i Mol Ca3(PO4)2 und 6 Mol NaOH hergestellte Glühprodukt das eine Mal mit 2 Mol Ca0, das andere Mal mit nur i Mal Ca0 und mit Wasser behandelt, so. bilden sich nicht die vollen; 6 Mol NaOH zurück unter Ausscheidung der basischen Phosphate 5 CaO # P205 bzw. 4 CaO #P205, sondern ein Teil des Ätznatrons zersetzt das basische. Phosphat unter Bildung von Trinatriumphossphat, und zwar um so mehr, j e weniger Kalk zugefügt worden war.

Ausführungsbeispielie i. iooo g Marokkophosphat werden mit 8oo g Atznatron gut vermischt und etwa i Stunde bei 65o° geglüht. Es entsteht ein Glühprodukt mit einem Gehalt von 2o % P205. Nach dem Mahlen wird es in Wasser aufgeschlämmt und mit 158g Ca0 auf iooog Glühprodukt umgesetzt. In Lösung befinden sich 38¢g NaOH neben 28g P205 inForm von Trinatriumphosphat. Das Düngemittel enthält nach dem Trocknen 26,o% P205 und 55,85% Ca 0.
2. Das Glühprodukt gemäß Beispiel i wird mit 79 g Ca 0 auf iooo g, entsprechend i Mol Ca o auf 1 MO' P205, umgesetzt. In Lösung befinden sich 3o8 g NaOH, 56g Nag C 03 und 6o g P205 in Form von Na3 P 0,4. Das getrocknete Düngemittel enthält 25,3% Gesamt-P2 05 und 5 6,1 % Ca O.

Claims

hATENTANSPRUCM: Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von, basischen, als Düngemittel geeigneten Calciumph oisphaten und Tryalkalipho,sphat durch Glühen von calciumhaltigen Rohphosphaten mit Ätzalkali in Abwesenheit von Kohlensäure unter Rückgewinnung eines Teiles des Ätzalkalis, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohphosphat mit insbesondere 6 Mol ÄtzalkaU auf i Mol P205 und einem Zuschlag ent-@sprechend den vorhandenen Verunreinigungen geglüht und darauf das Glühprodukt ohne vorherige Auslaugung und Filtration mit einer solchen Menge Ätzkalk, welche kleiner ist als 3 Mol Ca0 auf i Mol P205, unter Zusatz von Wasser umgesetzt wird, wonach das basische Calciuanphosphat von der alkalischen Lösung, die in bekannter Weise auf Trialkaiüphasphat weiterverarbeitet wird, getrennt wird.