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DE69604841T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Funktionsüberwachung einer Lufttrennungsanlage - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Funktionsüberwachung einer Lufttrennungsanlage

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DE69604841T2
DE69604841T2 DE69604841T DE69604841T DE69604841T2 DE 69604841 T2 DE69604841 T2 DE 69604841T2 DE 69604841 T DE69604841 T DE 69604841T DE 69604841 T DE69604841 T DE 69604841T DE 69604841 T2 DE69604841 T2 DE 69604841T2
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condenser
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nitrous oxide
bath
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Bernard Darredeau
Amelie Jacomet
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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Funktionsüberwachung einer Anlage zur Zerlegung von Luft oder Gas aus Luft durch Tieftemperaturdestillation.
  • Die in diesen Anlagen zur Luftzerlegung behandelte Luft enthält eine bestimmte Zahl an Verunreinigungen. Die meisten davon, wie Kohlenwasserstoffe und Stickstoffoxide, sind weniger flüchtig als Sauerstoff und sammeln sich in der Badflüssigkeit des Verdampfers an. Im Fall einer einfachen Säule ist am Kopf ein Verdampfer/Kondensator vorhanden, in dem sich angereicherte Flüssigkeit ansammelt, und im Fall einer Doppelsäule ist im allgemeinen ein Verdampfer/Kondensator vorhanden, der den Wärmeaustausch zwischen dem Sauerstoff in der Niederdrucksäule und dem Stickstoff in der Mitteldrucksäule, der unter Druck gesetzten Luft oder einem anderen Zyklusfluid (vorzugsweise dem Stickstoff bei einem Druck, der von dem in der Mitteldrucksäule verschieden ist) gewährleistet.
  • Diese Verunreinigungen stellen wegen ihrer geringen Löslichkeit (die Löslichkeit beträgt nur einige ppm) allein oder in Kombination verschiedene Gefahren dar, insbesondere Explosionsrisiken. Sie müssen daher beseitigt werden. Zur Verhinderung jeglicher Ansammlung bedient man sich verschiedener Mittel, insbesondere der Zurückhaltung durch Adsorption in der Flüssig- oder Gasphase, wie es in der DE-A- 19.36.049 beschrieben wird, oder dem Ablaß des Verdampferbads.
  • Aus sicherheitstechnischen Gründen muß man einerseits die Ansammlung gefährlicher Verunreinigungen verhindern und andererseits überwachen, daß diese effektiv und effizient beseitigt werden.
  • Dabei galt das Augenmerk bisher im wesentlichen den Kohlenwasserstoffen, insbesondere dem Acetylen. Zur Überwachung der ordentlichen Funktion der Beseitigungsmittel verfolgt man den Kohlenwasserstoffgehalt, was im allgemeinen auf chromatographischem Wege erfolgt (bei spielsweise durch Detektion mittels Flammenionisation), wenngleich die chromatographische Analyse teuer und in der Durchführung schwierig ist.
  • Die Zurückhaltung von Kohlendioxid und Wasser in der Einsatzluft einer Anlage erfolgt heutzutage durch der Tieftemperaturzerlegung vorgeschaltete Adsorption. Durch diese adsorptive Reinigung wird eine bestimmte Zahl an Luftverunreinigungen, insbesondere ungesättigte Kohlenwasserstoffe, zumindest teilweise zurückgehalten. Andere, wie ein Teil der Stickstoffoxide, treten in die die Säule(n) enthaltende Isolierung (Cold Box) ein. Die Mittel zur Verhinderung der Ansammlung dieser Verunreinigungen im Verdampferbad können daher infolge der Gegenwart des Adsorptionssystems weniger aufwendig ausgeführt werden, aber nicht ganz entfallen, und man muß weiterhin die für diesen Zweck verwendeten Vorrichtungen auf ihre Effizienz überwachen.
  • Unabhängig von der Funktion eines mit einem der Tieftemperaturzerlegung (bei der beispielsweise flüssiger oder gasförmiger Sauerstoff produziert wird) vorgeschalteten Adsorptionssystem ausgerüsteten Apparats ist der Gehalt an Kohlenwasserstoffen im Verdampferbad meist vernachlässigbar und häufig nicht detektierbar, wobei die Alkane (Methan, Ethan, Propan) eine Ausnahme darstellen, jedoch ist die Kenntnis ihres Gehalts nicht von Interesse, da die Verhinderungsvorrichtungen ihnen gegenüber weitestgehend unempfindlich sind und diese Schadstoffe zudem keinerlei Gefahr darstellen. Daß Kohlenwasserstoffe nicht detektiert werden, bedeutet aber trotzdem nicht, daß die vorhandenen Verhinderungsmittel effizient sind, da deren Abmessungen meist durch die Stickstoffoxide bestimmt werden. Andererseits sind sie verhältnismäßig schwer zu bestimmen, wobei auch die Verwendung eines Chromatographen erforderlich ist. Die Überwachung der Kohlenwasserstoffe erlaubt daher nicht die einfache und sichere Kontrolle der effizienten Funktion der verwendeten Sicherheitseinrichtungen.
  • Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Apparat zur Funktionsüberwachung einer Anlage zur Luftzerlegung bereitzustellen, der leicht einsetzbar ist und mit dem eine Fehlfunktion der zur Vermeidung der Ansammlung von Verunreinigungen im Verdampferbad eingesetzten Einrichtungen effizient detektiert werden kann.
  • Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur Funktionsüberwachung einer Anlage zur Zerlegung von Luft oder Gas aus Luft durch Tieftemperaturdestillation mit einer Destillationssäule und einem Verdampfer/Kondensator, dadurch gekennzeichnet, daß man Variationen des Gehalts an Distickstoffmonoxid, das sich im Bad des Verdampfer/Kondensators ansammelt, detektiert.
  • Gemäß weiteren neuen Kennzeichen der Erfindung:
  • - bestimmt man fortlaufend den Distickstoffmonoxidgehalt der Flüssigkeit;
  • - bestimmt man den Distickstoffmonoxidgehalt mit einem Infrarotstrahlungsanalysator;
  • - bestimmt man den Distickstoffmonoxidgehalt der sich im Verdampfer/Kondensator ansammelnden Flüssigkeit;
  • - detektiert man fortlaufend die Variationen des Distickstoffmonoxidgehalts der Flüssigkeit.
  • Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Anlage zur Luftzerlegung durch Tieftemperaturdestillation mit den Kennzeichen gemäß Anspruch 7.
  • Gemäß anderen Kennzeichen:
  • - befindet sich der Verdampfer/Kondensator im Sumpf einer Niederdrucksäule einer Doppelsäule;
  • - umfassen die Mittel zum Detektieren von Variationen einen Infrarotstrahlungsanalysator.
  • Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung eines Analysators zur Bestimmung des Distickstoffmonoxidgehalts des Bads eines Verdampfer/Kondensators einer Luftdestillationssäule.
  • In Anbetracht dieser Kennzeichen eignet sich Distickstoffmonoxid offenbar sehr gut als Indikator für die effiziente Funktion der Sicherheitseinrichtungen. Einerseits ist sein Gehalt in der Luft mit 0, 3 bis 0, 4 ppm verhältnismäßig konstant. Im stabilen Betriebszustand der Anlage ist der Distickstoffmonoxidgehalt des Bads des Verdampfer/Kondensators daher konstant und hängt allein von deren jeweiligem Ausstoß an flüssigem und gasförmigem Sauerstoff ab. Andererseits stellt Distickstoffmonoxid einen wenig flüchtigen Bestandteil dar, der somit dazu neigt, sich in der Verdampferflüssigkeit anzusammeln. Es ist daher in sicherheitstechnischer Hinsicht ungünstig. Schließlich ist Distickstoffmonoxid in flüssigem Sauerstoff verhältnismäßig gut löslich (Löslichkeit bei 90K: 180 ppm). Der im Verdampferbad maximal zulässige Distickstoffmonoxidgehalt, der bei etwa 20 bis 30 ppm liegt, ist daher im flüssigen Sauerstoff des Sumpfs einer Niederdrucksäule leicht detektierbar.
  • Aufgrund dieser Eigenschaften ist der Distickstoffmonoxidgehalt des Bads aus flüssigem Sauerstoff oder der angereicherten Flüssigkeit des Verdampfers gegenüber der Funktion der Anlage sehr empfindlich. Insbesondere ergeben sich bei einer Fehlfunktion eines Sicherheitsablasses, beispielsweise infolge einer Verstopfung der Ablaßleitung, oder des Verdampfers (Trockenverdampfung) Variationen im Gehalt des Bads in der Größenordnung von mehreren ppm (Teile pro Million) und sogar einigen zehn ppm, die somit leicht detektierbar sind. Die Verfolgung des Distickstoffmonoxidgehalts des Verdampferbads ermöglicht daher eine effiziente Überwachung der Funktion der Verhinderungsmittel.
  • Darüber hinaus kann die Analyse des Distickstoffmonoxids wirtschaftlicher und einfacher als unter Verwendung eines Chromatographen mit einem Infrarotstrahlungsanalysator erfolgen. Mit diesem Analysator kann man außerdem den Gehalt fortlaufend analysieren, was mit einem Chromatographen nicht möglich ist. Bei dem Analysator kann es sich um einen des Typs gemäß J-A-04/191654 handeln. Die Verwendung eines Chromatographen ist dennoch nicht ausgeschlossen.
  • Daher kann man die chromatographische Analyse der Kohlenwasserstoffe in der Verdampferflüssigkeit durch eine fortlaufende Verfolgung des Gehalts an Distickstoffmonoxid (N20) in ebendieser Flüssigkeit ersetzen. Dadurch wird die Überwachung der ordentlichen Funktion der zur Vermeidung jeglicher Ansammlung von Verunreinigungen in der Nähe des Verdampfers eingesetzten Verhinderungsmittel effizienter und wirtschaftlicher.
  • Unter Anwendung der vorliegenden Erfindung kann man auch auf die in konventionellen Anlagen in der Nähe der Verdampfer angebrachten Flüssigkeitsfilter verzichten. Die Filter, wie diejenigen gemäß DE-A-19.36.049, dienen zur Reinigung des flüssigen Sauerstoffs oder der angereicherten Flüssigkeit der Verdampferbäder und müssen wöchentlich regeneriert werden.
  • Die Vorrichtung, mit der sich zumindest Variationen des Distickstoffmonoxidgehalts detektieren lassen, kann auf dem Ablaß des Verdampfer/Kondensators angebracht werden, was die fortlaufende Reinigung des Flüssigkeitsbads ermöglicht. Die Vorrichtung kann aber auch auf Höhe des Verdampferbads angebracht werden.
  • Die vorliegende Erfindung eignet sich ebensogut wie für Verfahren zur Überwachung von Anlagen mit einem Verdampfer/Kondensator vom Badtyp auch für Verfahren zur Überwachung von Anlagen mit einem Filmverdampfer, wie er beispielsweise in der Patentschrift EP-B-1301122 beschrieben wird.
  • Wenn das Niveau des flüssigen Sauerstoffs nicht hoch genug ist, arbeitet der Verdampfer "trocken", wodurch das Distickstoffmonoxid in den Sauerstoffdurchgängen des Verdampfers kristallisiert. Somit verarmt das Flüssigkeitsbad um den Verdampfer an Distickstoffmonoxid, und der Analysator detektiert ein Abfallen der Distickstoffmonoxidmenge.
  • Dagegen bedeutet ein Anstieg des Niveaus des Distickstoffmonoxids, daß der Ablaßdurchsatz des Ver dampfers zu gering ist, entweder weil die Ablaßleitung verstopft ist oder weil das Ablaßöffnungsventil nicht weit genug geöffnet ist.
  • Ein Anstieg des Distickstoffmonoxidniveaus kann auch auf eine Funktionsstörung der Luftreinigungsabsorber zurückzuführen sein. In diesem Fall reguliert der Bediener den Druck und/oder die Zykluszeit des Adsorbers.

Claims (10)

1. Verfahren zur Funktionsüberwachung einer Anlage zur Luftzerlegung durch Tieftemperaturdestillation mit einer Destillationssäule und einem Verdampfer/Kondensator mit einem Flüssigkeitsbad, dadurch gekennzeichnet, daß man Variationen des Distickstoffmonoxidgehalts der sich im Verdampfer/Kondensator ansammelnden Flüssigkeit detektiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem man den Gehalt an Distickstoffmonoxid mit einem Strahlungsanalysator bestimmt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem man den Distickstoffmonoxidgehalt der Flüssigkeit bestimmt.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem man den Distickstoffmonoxidgehalt der Flüssigkeit fortlaufend bestimmt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem man entsprechend der Variation des Distickstoffmonoxidgehalts dem Verdampfer/Kondensator Zusatzflüssigkeit zuführt, den Ablaßdurchsatz des Verdampfer/Kondensators erhöht oder den Betrieb der Luftreinigungsadsorber der Anlage reguliert.
6. Verwendung eines Analysators zur Bestimmung des Distickstoffmonoxidgehalts der in einem Verdampfer/Kondensator einer Luftdestillationssäule angesammelten Flüssigkeit.
7. Anlage zur Luftzerlegung durch Tieftemperaturdestillation mit einer Destillationssäule und einem Verdampfer/Kondensator mit einem Flüssigkeitsbad sowie einem Apparat zur Funktionsüberwachung der Anlage mit Mitteln zum Detektieren von Variationen des Distickstoffmonoxidgehalts des Bads des Verdampfer/Kondensators der Anlage.
8. Anlage nach Anspruch 7, bei der sich der Verdampfer/Kondensator im Sumpf einer Niederdrucksäule einer Doppelsäule befindet.
9. Anlage nach Anspruch 7 oder 8, bei der die Mittel zum Detektieren von Variationen einen Infrarotstrahlungsanalysator umfassen.
10. Anlage nach einem der Ansprüche 7, 8 und 9, bei der die Mittel zum Detektieren von Variationen zur Bestimmung des Distickstoffmonoxidgehalts des Bads des Verdampfer/Kondensators befähigt sind.
DE69604841T 1995-02-07 1996-02-06 Verfahren und Vorrichtung zur Funktionsüberwachung einer Lufttrennungsanlage Expired - Lifetime DE69604841T3 (de)

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