DE696011C - Einbettungsmasse - Google Patents

Description

• Einbettungsmasse Man pflegt pflanzliche, tierische und auch menschliche Gewebe, Körperteile oder Eingeweide, beispielsweise zum Zweck der Aufbewahrung oder Schaustellung, meistens in Alkohol einzulegen. Dies hat sehr große Nachteile. Der Alkohol löst mit der Zeit Bestandteile der eingelegten Stücke auf, wird oft dadurch gefärbt und zeigt dann Trübungen und Bodensätze. Beim Erneuern des Alkohols werden die eingelegten Stücke häufig zerstört; wenn die Schaugläser springen, läuft der Alkohol aus. Die Räume, in denen eine große Zahl solcher Schaugläser aufbewahrt wird, sind ferner äußerst feuergefährdet. Ein weiterer großer Nachteil dieser Einbettungsart ist, daß die Stücke nur sehr schwer in fester, unveränderlicher Stellung in die Schaugläser eingebaut werden können, so daß ihre Betrachtung von allen Seifen unmöglich ist. Keimfreie Geiatinelösungen, die man auch als Einbettungsstoff benutzt hat, werden ebenfalls leicht trübe und neigen zum Verfärben.
• Es wurde nun gefunden, daß Massen aus Harnstoff und/bzw. oder Thioharnstoff, Formaldehyd und mehrwertigen Alkoholen alle. genannten Nachteile nicht besitzen. Es ist an sich bekannt, klare Harnstoffh.arze gewünschtenfalls unter Zusatz mehrwertiger Alkohole herzustellen. Die Alkohole können dabei auch zum Teil mit ein-,oder mehrwertigen Säuren verestert sein. Die Alkohole oder deren Ester kann man im. einein beliebigen Zeitpunkt dien Harnstodform!aldehydharzlö,suu.g zusetzen. Wenn man die Harzherstellung mit wäßrigem Formaldehyd durchführt, entfernt man das dabei gebildete und das im Formaldehyd enthaltene Wasser während oder nach der Um-Setzung möglichst weitgehend. Der zurückb,leibende Sirup wird anschließend in offene Formen gegossen und mit oder ohne Wärmezufuhr unter Entfernung des etwa zurückgebliebenen oder des entstehenden Wassers gehärtet.
• SoR: das wäßrige Harrvstoifformaldehydharz ohne weitere Wasserabgabe erstarren, ohne daß Trübungen in dem entstehenden festen Harz auftreten, muß man die wäßrige H,amstoifformaldehydhamzlö,sung .sehr weitgehend entwässern. Der hierbei entstehende Harzsirup wird dabei aber so dickflüssig, daß ex nicht mehr bei yo bis z5° z. B. zum Einbetten von Blumen oder Gräsern verwendet werden kann, ohne daß Luftblasen mit eingeschlossen werden. Sucht man die Dickflüssigkeit durch Erwärmen zu verringern, so werden in den genannten Fällen die einzubettenden Stücke leicht beschädigt oder zerstört. Treibt man, um ein noch gut fließendes Harz zu: erhalten, die Entwässerung nicht so weit, dann muß dein Wasser bei dem Erstarren oder Härten des Harzes Gelegenheit gegeben werden, zu entweichen, da sonst nur trübe oder ganz undurchsichtige Massen erhalten werden. Bei dieser Entfernung des Wassers tritt aber leicht Verformung und Rißbildung im Harz und damit eine Beschädigung der eingeschlossenen Stücke ein. Ein Zusatz von ein- oder mehrwertigen Alkoholen oder der genannten Ester, wie er schon in verschicdenen Fällen vorgeschlagen wurde, sollte zwar die Nachgiebigkeit und Klarheit der Harnstoffformaldehydharze erhöhen. Klare Massen liefern aber auch diese Harzlösungen erst nach sehr weitgehender Entfernung des Wassers.
• Für den genannten Zweck ausgezeichnet verwendbare Harnstofformaldehydharze gewinnt man z. B. durch Auflösen von Dirnethylolharnstoff in mehrwertigen Alkoholen in Gegenwart geringer Mengen Säure in der Wärme, Neutralisieren mit Laugen und anschließendes Verdünnen mit einer geringen Menge Wasser, gewünschtenfalls unter Zusatz von einwertigen Alkoholen. Man kann auch eine in saurer oder alkalischer Flüssigkeit nur zum kleinen Teil umgesetzte Harnstofformaldehydharzlösung aus mindestens 2 Mol wäßrigem Formaldehyd auf i 1M1 Harnstoff und bzw. oder 1`hioliärnstoff in der Wärme unter dauernderEntfernung desgrößten Teiles des im Formaldehyd enthaltenen Wassers durch Erwärmen, am besten unter vermindertem Druck, in Gegenwart einer Säure und eines mehrwertigen Alkohols oder dessen Lösung oder Schmelze einlaufen lassen. Nach beendigter Umsetzung und dem Entfernen der Hauptmenge des Wassers wird das Harz durch Lauge oder andere alkalisch wirkende Stoffe neutralisiert.
• Das Verhältnis des Harnstoffs und bzw. oder Thioharnstoffs zu der Menge des mehrwertigen Alkohols soll dabei nicht unter i Gewichtsteil Harnstoff zu q. Gewichtsteilen des mehrwertigen Alkohols liegen, da sonst die Lösung durch saure Mittel nicht mehr zur Gelbildung führt und nicht über 2 Gewichtsteile Harnstoff und bzw. oder Thioharnstoff zu i Gewichtsteil des mehrwertigen Alkohols, da in diesem Falle die Lösungen zu dickflüssig werden, so daß man sie nicht mehr vergießen kann.
• Als Säuren für dieses Verfahren eignen sich alle Säuren oder sauer wirkenden Verbindungen oder unter den Umsetzungsbedingungen Säure abspaltenden Stoffe., und zwaram besten organische - Dcarbonsäuren, wie Oxal-, Malein-, Adipin- und Phtlialsäure, ferner auch Oxy- und Aminocarbonsäuren.
• Geeignete mehrwertige Alkohole sind alle wasserlöslichen oder gut wasserverträglichen `.`mehrwertigen Alkohole (Glykol oder Glycerin), ihre Halbester oder Äther (Diglyko.l, Glycerindiglykoläther), Glycerinmonoacetat, Diglycerinmonoadipinsäure, -malein- oder -phthalsäureester. Als mehrwertige Alkohole sind dabei ferner die Monosen und Biosen oder Verbindungen zu verstehen, die zu diesen Verbindungen unter den Umsetzungsbedingungen führen.
• Der Wassergehalt in diesen Ha.r nstoffharzen soll nicht über 5o % liegen, da sonst leicht Trübungen auftreten. Harze von über 8o bis 85 °/o Trockengehalt können auf den üblichen Trockengehalt von 7o bis 8o °/o sowohl mit Wasser als auch mit Wasser-Alkohol-Gemischen oder Alkohol allein verdünnt werden. Die pflanzlichen oder tierischen Gewebe usw. bettet man am besten in der Weise ein; daß man sie in ein Schauglas einbaut und die Harzlösung nach dem Ansäuern unter mehr oder weniger vermindertem Druck je nach Art des einzubettenden Stückes einfließen läßt. Nach dem Füllen stellt man den gewöhnlichen Druck wieder her. Nach z bis 24 Stünden, j e nach der Menge der zugesetzten Säure, erstarrt dann die Harzmasse. Die Schaugläser werden darauf luftdicht verschlossen, um ein Entweichen des übrigen Wassers oder Alkohols zu vermeiden. Sind besonders stark verästelte oder feingliedrige Stücke einzubetten, empfiehlt es sich, die angesäuerte Harzlösung bei io bis 15 mm Druck vor dem Einfüllen in die Schaugläser zu entgasen. Kleinere, nicht zu entfernende Luftblasen pflegen sich dann im Laufe weniger Stunden im Schauglas in der Masse selbst zu lösen und verschwinden so von der Oberfläche des eingebetteten Stückes. Bei besonders wasserreichen Gewebestücken usw. ist es ratsam, diese vorher in die weitgehend entwässerte neutrale Harzlösung i bis 2 Tage lang einzulegen, um einen Ausgleich der Wassermengen im Harz und im Gewebe und der Harzmenge im Gewebe zu bewirken. Das eingelagerte Stück wird nach dieser Zeit herausgenommen, die zum Einlagern verwendete Harzlösung mit der zum Erstarren notwendigen Säuremenge verrfiischt, gewünschtenfalls filtriert und entgast. Dann gießt man sie um das in ein Schauglas eingebettete Stück und schließt die erstarrte Masse luftdicht ab. Beispiel z In goo Teilen Glycerin löst man bei ioo bis i i io° g Teile Phthalsäureanhydrid und läßt in diese Lösung bei einem Druck von $o bis ioo mm eine 3/4-Stunde lang bei q.5° und PIi = 8,2 behandelte Lösung aus 54o Teilen Harnstoff und 225o Teilen 30 °/oigem wäßrigem Formaldehyd unter Rühren so einlaufen, daß die Temperatur in dein gleichmäßig geheizten Umsetzungsraum stets 70 bis 75° beträgt. Das im Formaldehyd enthaltene Wasser dampft dabei stetig ab. Nach dem Zulaufen der letzten Menge Harnstoffformaldehydharzlösung wird die Masse unter Fortsetzung des Abdampfens noch, 5 Minuten lang erhitzt und dann durch Zusatz wäßriger Natronlauge neutralisiert. Die erhaltene, ziemlich dickflüssige Harzlösung hat einen Trokkengehalt von 83 bis 85 %.
• i kg dieser Harzlösung verdünnt man beim Gebrauch mit Äthylalkohol auf 75 % Trockengehalt, versetzt sie mit ioo g einer 5 °/oigen wäßrigen Oxa.lsäurelösung, entgast die Lösung bei so bis 25° und einem Druck von 5o bis 6o mni und läßt sie bei vermindertem Druck in ein Schauglas einfließen, in dem sich z. B. ein Strauß Heidekraut befindet. Das gefüllte Glas wird dann mit Gummi -luftdicht verschlossen. Nach 5 bis 6 Stunden ist das Harz zu einer festen, vollständig klaren Masse erstarrt. Eine Schädigung der Farben des Straußes tritt auch nach langer Zeit nicht ein. Beispiel 2 In 150 g eines nach Beispiel i hergestellten 8o °/oigen Glycerin-Harnstofformaldehydharzes wird eine Kaninchenleber samt Galle 24 Stunden lang eingebettet. Nach dieser Zeit wird die Leber herausgenommen, die Hälfte der Harzlösung mit 7,5 g einer 5 °/oigen wäßrigen Oxalsäurelösung schlierenfrei gemischt, entgast, in ein flaches Schauglas gegossen und die Leber aufgelegt. Nach 3 bis q, Stunden ist die Lösung erstarrt. Der Rest der Harzlösung wird nun nach dem Zufügen der gleichen Menge Oxalsäurelösung ebenfalls entgast und auf die Leber gegossen und so, das Schauglas gefüllt. Etwa noch vorhandene Schlieren und kleine Luftbläschen verschwinden nach wenigen Tagen. Die Leber hat eine lebendige, blutrote Farbe und schwebt frei und ohneBefestigung mitten in derglasklaren festen Masse. Beispiel 3 In 75o Teilen 30 °/oiger- wäßriger Formaldehydlösung@ (pH=8,2) löst man i8oTeile Harnstoff, erhitzt die Lösung 3/4 Stunden lang auf q.5°, gibt 4,5 Teile Adipinsäure zu und erwärmt das Gemisch auf 6o°. Die wieder ,abgekühlte Lösung läßt man- dann in eine Lösung von 4,5 Teilen Adipinsäure in 3oo Teilen 'eines Glykolgeinisches, das in der Hauptsache aus Monodiglykoläther besteht; unter verininde.rtem Druck und Abdampfen des Wassers nach der Arbeitsweise des Beispiels i einlaufen. Ist die Harnstofformaldehydlöisuarg vollkommen zugeflo,ssen,erwärmt mann die Masse unter Abdampfen des Wassers und vermindertem Druck auf 85 his go°, neutralisiert sie dann mit wäßriger Lauge. und kühlt sie ab. Die Masse kann nach lern Versetzen mit 20 % einer 5 °/oigen Oxalsäurelösung wie in Beispiel i oder 2 zum Einbetten verwendet werden.
• Beispiel q.
• "Man löst in der Wärme goo Teile gestoßenen Zucker in Zoo T eilen Wasser unter Zusatz von i 5 Teilen Adipinsä,ure. In diese Lösung läßt man bei etwa i 5o inm Druck eine aus q.2o Teilen Harnstoff, 152 Teilen Thioharnstoff und 225o Teilen. , 30 °/oige:r Formaldehydlösung (PH =8,2) durch Erhitzen auf q.5° während 3/4 Stunden hergestellte Harzlösung unter Rühren so einlaufen, daß während des Abdampfens des Wassers der Umsetzungsraum etwa 68 bis 72° warm ist. Wenn die Harzlösung zugegeben ist, erwärmt man weiter auf 75° unter. fortgesetztem Abdampfen des Wassers und neutralisiert das Harz durch Zusatz 10 °/oiger Natronlauge. Dabei fällt ein vollständig farbloses, in der Kälte sehr dickflüssiges, glasklares Harz mit einem-Trockengehalt von 82 bis 85 % an. Das Harz eignet sich wie die anderen beschriebenen Harze nach dein Verdünnen auf 75 "/o Trockengehalt mit Wasser und Zusatz von i1/2 °/o einer 5 °/oigen, wäßrigen Oxalsäurelösung vorzüglich zum Einbetten von Geweben.;

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Einbettungsmasse, bestehend aus höchstens 501, Wasser und geringe Mengen Säure enthaltenden Harzen äus Harnstoff und bzw. oder Thioharnstoff, Formaldehyd und mehrwertigen Alkoholen oder deren Teilestern oder Teiläthern, soweit sie wenigstens zwei freie Hydroxylgruppen enthalten.