DE69600197T2

DE69600197T2 - Behandlung der Abwässer eines Papierbehandlungverfahrens

Info

Publication number: DE69600197T2
Application number: DE69600197T
Authority: DE
Inventors: Jonathan Stuart Par Cornwall Pl 24 2Sq Phipps
Original assignee: ECC International Ltd
Current assignee: Imerys Minerals Ltd
Priority date: 1995-05-12
Filing date: 1996-05-03
Publication date: 1998-07-16
Anticipated expiration: 2016-05-04
Also published as: AU5200196A; GB9509633D0; CA2175935C; NO961908L; ZA963684B; EP0742310B1; US5683590A; DK0742310T3; EP0742310A1; BR9602220A; DE69600197D1; JPH08337983A; KR960041517A; CA2175935A1; NO961908D0; ATE164402T1; AU692379B2

Description

Die Erfindung betrifft die Behandlung von Altpapier. Genauer, aber nicht ausschließlich, betrifft sie ein Verfahren zur Gewinnung eines verwendbaren Produktes aus einer Abwassersuspension einer Anlage zur Altpapierbehandlung, beispielsweise einer Anlage zum Deinken von bedrucktem Altpapier.
Wird Altpapier zur Herstellung von Recyclingpapier oder -gewebe einem Deinken unterworfen, wird gewöhnlich der Hauptteil des Mineralanteils im Papier, der bei der Papierherstellung in Form von Papierfüllstoffen oder Beschichtungspigmenten zugegeben wurde, von dem Anteil an Zellulosefasern abgelöst und gelangt zusammen mit den Farbrückständen in den Abwasserschlamm der Deinkinganlage. Der Schlamm ist gewöhnlich dunkelgrau und ohne weitere Behandlung für jegliche Verwendung ungeeignet. Bis jetzt ist es nicht praktikabel, das Mineralmaterial von den anderen Schlammbestandteilen zu trennen. Daher wird es nicht zur Papierherstellung oder -beschichtung weiterverwendet. Der von einer Deinkinganlage erzeugte Schlamm enthält auch verschiedene organische Materialien, wie Zellulosefasern und Faserfeinstoffe, Farbrückstände und Bindemittel. Die meisten dieser Materialien sind brennbar und könnten zur Energieerzeugung verbrannt werden, wenn man sie von den Mineralstoffen trennen könnte.
GB-1366020 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung anorganischer Papierherstellungsfüllmaterialien aus Abwasserschlämmen von Papiermühlen mit einem Nassluftoxidationsverfahren. Der Abwasserschlamm wird mit einem sauerstoffhaltigen Gas bei einer Temperatur von 160 bis 375ºC, vorzugsweise 200 bis 320ºC bei Verwendung von Luft als sauerstoffhaltigem Gas, und bei einem entsprechenden Druck erhitzt, der ausreicht, dass der Wassergehalt des Schlammes in der flüssigen Phase verbleibt. Die feste Phase wird dann abgetrennt.
Das in GB-1366020 beschriebene Verfahren lässt sich zur Behandlung eines Abwasserschlammes einer Papierherstellungsmühle einsetzen, der im Wesentlichen weiss ist und keine erheblichen Mengen an Material enthält, das die weiße Färbung des behandelten Materials und des daraus gewonnenen teilchenförmigen Materials stark beeinträchtigt. Das Abwasser einer Deinkinganlage stellt aber ein neues Problem dar. Wie vorstehend beschrieben, enthält es gewöhnlich beträchtliche Mengen an dunklen Farbrückständen, insbesondere Rußpartikel. Die Anwendung einer Behandlung, wie sie in GB-1366020 beschrieben ist, erzeugt ein graues teilchenförmiges Material, das für Anwendungen, wie beispielsweise als Papierfüllstoff, ungeeignet ist.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Behandlung einer wässrigen Suspension bereitgestellt, umfassend das oder erhalten aus dem Abwasser eines Papierbehandlungsverfahrens, wobei die Suspension ein Gemisch aus organischem Material und teilchenförmigem anorganischen Material umfasst, wobei das Verfahren den Schritt umfasst: Zusammenbringen der wässrigen Suspension mit einem sauerstoffhaltigen Gas bei erhöhter Temperatur, wobei der Wasserbestandteil der Suspension im Wesentlichen in der flussigen Phase gehalten wird, wodurch das organische Material in der Suspension im Wesentlichen vollständig oxidiert wird, und das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass die behandelte Suspension eine erhebliche Menge an Kohlenstoffpartikeln enthält und dass die festen Bestandteile der wassrigen Suspension im Anschluss an den Oxidationsschritt einem Teilchentrennungsschritt unterworfen werden, wobei die im Festanteil vorliegenden Kohlenstoffpartikel und das anorganische Material voneinander getrennt werden.
Die behandelte wässrige Suspension kann der Schlamm sein, der als Abwasser einer Deinkinganlage zur Behandlung von Altpapier erzeugt wird. Andererseits kann sie eine Suspension sein, die aus einem solchen Schlamm, beispielsweise mittels Entwässerung, erhalten wird.
Gewöhnlich verleihen Kohlenstoffteilchen einem von einer Deinkinganlage erzeugten Schlamm ein graues Aussehen.
Wird der Schlamm nach einem Nassoxidationsverfahren, wie in GB-1366020 beschrieben, behandelt, besitzt der im Anschluss an die Oxidation gebildete feste Rückstand immer noch eine unerwünschte Graufärbung, deren Ausmaß von der spezifischen Zusammensetzung der behandelten Suspension abhängt. Das Problem ist besonders bei Suspensionen beträchtlich, deren Kohlenstoffgehalt zumindest 0,05 Gew.-% oder mehr der vorhandenen Feststoffbestandteile, bezogen auf deren Trockengewicht, beträgt. In einem Abwasserschlamm einer Deinkinganlage reicht der Kohlenstoffgehalt wahrscheinlich von 0,1 bis 2 Gew.-% der vorhandenen Feststoffbestandteile, bezogen auf deren Trockengewicht. Daher lässt sich die Erfindung zur Behandlung dieses Schlammes einsetzen.
Überraschenderweise kann die Graufärbung im Anschluss an die Oxidation erfindungsgemäß durch ein Teilchentrennungsverfahren, wie vorstehend beschrieben, beseitigt werden. Man erhält ein im Wesentlichen weisses anorganisches teilchenförmiges Material, das unbehandelt oder nach weiterer Behandlung, z. B. Zerkleinerung auf bekannte Weise, beispielsweise Mahlen, und mit oder ohne weitere(n) teilchenförmige(n) Materialien bei den verschiedenen Anwendungen für anorganische weisse teilchenförmige Materialien einsetzbar ist, z. B. als Füllstoff bei der Papierherstellung oder als Additiv in Zusammensetzungen zur Papierbeschichtung oder als Füllstoff oder Extender in Polymeren und Farben.
Das gewonnene weiße teilchenförmige Material umfasst gewöhnlich ein Gemisch aus Kaolin und Calciumcarbonat in Anteilen, die von der Zusammensetzung des behandelten Altpapiers abhängen, sowie geringe Mengen anderer Materialien, wie Calciumsulfat, Titandioxid und Talk, die in Papierzusammensetzungen eingesetzt werden.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der Schritt zur Trennung des Kohlenstoffs und der anorganischen Materialien durch einen geeigneten bekannten Trennungsschritt erfolgen. Die Zentrifugation ist bevorzugt. Alternative geeignete Trennungsverfahren sind weiter unten beschrieben.
Der bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nach dem Oxidationsschritt erzeugte Feststoffrückstand wird am besten einer Waschbehandlung unterworfen, so dass nicht gewünschte mehrwertige Kationen wie Calcium entfernt werden. Diese Kationen können durch Oxidation einer kleinen Menge des anorganischen Materials beim Oxidationsschritt erzeugt werden. Sie können sich mit vorhandenen schwachen Säuren, z. B. mit Essigsäure, vereinigen und Substanzen wie Calciumacetat bilden, die auf die übrigen Feststoffe einen ausflockende Wirkung haben.
Die Waschbehandlung lässt sich einfach mittels Entwässern der nach der Oxidation verbliebenen restlichen Suspension und Resuspendieren in sauberem Wasser durchführen. Damit die anschließende Suspendierung der Teilchen leichter erfolgt, wird das Resuspendieren vorzugsweise in Gegenwart eines wasserlöslichen Dispersionsmittels durchgeführt, z. B. mit bis zu insgesamt 1 Gew.-% (bezogen auf das Trockengewicht der resuspendierten Feststoffe) einer oder mehrerer der unten genannten geeigneten Dispersionsverbindungen.
Ein bevorzugtes Verfahren zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei der Behandlung einer kohlenstoffhaltigen Abwassersuspension einer Anlage zur Behandlung von Altpapier beinhaltet die folgenden Schritte:
(a) Einstellen der Konsistenz der Abwassersuspension, falls notwendig, so dass man eine wassrige Suspension enthält, die mindestens 2 Gew.-% Festbestandteile, bezogen auf deren Trockengewicht, enthält;
(b) Zusammenbringen der in Schritt (a) hergestellten wässrigen Suspension mit einem sauerstoffhaltigen Gas bei erhöhter Temperatur, unter erhöhtem Druck - ausreichend, um den wässrigen Bestandteil des Schlammes in der flüssigen Phase zu halten - und über einen Zeitraum, der genügt, um das organische Material in der Suspension im Wesenlichen vollständig zu oxidieren;
(c) Entwässern des Produktes aus Schritt (b);
(d) Resuspendieren der entwässerten Feststoffe aus Schritt (c) in Wasser und
(e) Abtrennen aus der in Schritt (d) erzeugten Suspension das Wasser mit den in Suspension befindlichen feinen Kohlenstoffpartikeln, so dass ein anorganisches Material bleibt, das geeignet ist für eine weitere Verwendung in einem Papierherstellungsverfahren.
Gewöhnlich besteht die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelte Abwassersuspension ganz oder zumindest überwiegend aus dem wässrigen Schlamm einer Anlage zum Deinken von Altpapier.
In Schritt (a) wird die Konsistenz der Abwassersuspension in der Regel so eingestellt, dass die wässrige Suspension nicht mehr als etwa 20 Gew.-% Feststoffe, bezogen auf deren Trockengewicht, enthält.
In Schritt (b) ist das sauerstoffhaltige Gas am besten Luft oder Sauerstoff. Der Oxidationsschritt lässt sich in jedem herkömmlichen Druckgefäß ausführen, das den erforderlichen Drücken widersteht. Der Druck reicht im Druckgefäß gewöhnlich von etwa 3 MPa (435 psig) bis etwa 15 MPa (2176 psig). Der Oxidationsschritt lässt sich bei einer Temperatur von 16000 bis 37500 und am stärksten bevorzugt von 20000 bis 32000 durchführen. Bei den letzteren Temperaturen beträgt die Verweilzeit im Druckgefäß am besten 1 bis 2 Stunden. In diesem Schritt wird der überwiegende Teil der organischen Stoffe im Schlamm in ein Gemisch aus Wasserdampf, Kohlendioxid und niedermolekulargewichtigen, hauptsächlich wasserlöslichen organischen Verbindungen umgewandelt. Die Verbrennung der organischen Stoffe erzeugt Wärme, mit der die gewünschte Temperatur im Druckgefäß aufrechterhalten werden kann. Die verbleibenden, überwiegend anorganischen Feststoffe sind mit feinen Kohlenstoffteilchen verunreinigt. Sie sind grau gefärbt und daher ungeeignet zur weiteren Verwendung in einem Papierherstellungsverfahren.
Das Produkt von Schritt (b) wird entwässert, beispielsweise durch Filtration, Zentrifugation oder Dekantieren. So lässt sich Wasser entfernen, das gelöste mehrwertige Kationen wie Calcium enthält.
Vor oder bei Schritt (d) wird der Festanteil der Suspension am besten zerkleinert, zum Beispiel mit einer Kugelmühle oder mittels Reibzerkleinerung. So wird die Teilchengröße der Feststoffe verringert. Vorteilhafterweise wird der Festanteil in Suspension zerkleinert, zu der ein Dispersionsmittel für den Festanteil gegeben wird. Ein geeignetes Dispersionsmittel ist beispielsweise ein wasserlösliches kondensiertes Phosphatsalz oder ein wasserlösliches Poly(acrylsäure) - oder Poly(methacrylsäure)salz.
In Schritt (e) lassen sich die Kohlenstoffteilchen von anorganischem Material trennen, indem die Suspension unter solchen Bedingungen zentrifugiert wird, dass die schwereren anorganischen Füllstoff und Pigmentmaterialien sedimentiert und der Überstand, eine die Kohlenstoffteilchen enthaltende Suspension, davon dekantiert wird. Die Trennung wird besser, wenn das sedimentierte Material zumindest einmal in Wasser mit Dispersionsmittel redispergiert und die entstandene Suspension zentrifugiert wird. Alternativ kann die Trennung mittels eines Schaumflotationsverfahrens oder mittels selektiver Ausflockung erfolgen.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele veranschaulicht.

BEISPIEL 1

Es wurde eine Probe eines wässrigen Schlammes von einer Anlage zum Deinken von Altpapier erhalten. In der Anlage wurde der Altpapierbrei einem Flotationsschritt unterworfen, bei dem ein grosser Teil der Farbrückstände mit dem Schaumprodukt entfernt wurde. Das Unterlaufprodukt des Flotationsschrittes wurde in Wasser resuspendiert und die Suspension filtriert. Die in diesem Experiment verwendete Schlammprobe wurde aus dem Filtrat im Anschluss an den Filtrationsschritt entnommen. Eine Probe des Schlammes, der nur relativ gering mit Farbe verunreinigt war, wurde filtriert und der entstandene Kuchen getrocknet. Das Reflexionsvermögen der Oberfläche des getrockneten Kuchens für Licht einer Wellenlänge von 457 nm wurde in Prozent gemessen und mit dem Reflexionsvermögen eines ISO- Helligkeitsstandards von Licht der gleichen Wellenlänge verglichen. Das prozentuale Reflexionsvermögen des Kuchens betrug 64%. Eine weitere Schlammprobe wurde bis zur Trocknung verdampft, wobei der trockene Rückstand 67 Gew.-% brennbares organisches Material, hauptsächlich Cellulose, 19 Gew.-% Calciumcarbonat und 14 Gew.-% andere Mineralien, hauptsächlich Kaolin, enthielt. Es wurden 22 g des trockenen Rückstands in 400 ml Wasser suspendiert. Die erhaltene Suspension wurde in einen Autoklaven mit einem Nenninhalt von 1 Liter überführt. Der Autoklav wurde versiegelt und bis auf 600 psig (4,14 MPa) mit Sauerstoffgas beladen. Dann wurde er auf 250ºC erhitzt und eine Stunde bei dieser Temperatur belassen. Während dieser Zeit betrug der Druck im Autoklaven nahezu konstant 1600 psig (11,03 MPa). Der Autoklav wurde dann auf Raumtemperatur gekühlt und der Druck abgelassen. Die im Inneren verbliebene Suspension wurde entnommen und zentrifugiert. Die sedimentierten Feststoffe wurden getrocknet und mittels Roentgenbeugung analysiert. Sie enthielten 60 Gew.-% kristallinen Calcit. Der Rest bestand hauptsächlich aus Kaolinit mit Spuren von Dolomit, Rutil, Glimmer und Talk. Es wurde das prozentuale Reflexionsvermögen der getrockneten Feststoffe für Licht einer Wellenlänge von 457 nm gemessen. Es betrug 76%.
Die getrockneten Feststoffe wurden dann in Wasser mit einem Natriumpolyacrylat-Dispersionsmittel dispergiert. Es entstand eine Suspension mit etwa 5 Gew.-% Feststoffen, die Minuten bei 3000 U/min in einer Zentrifuge zentrifugiert wurde. Die Suspension im Überstand war erheblich dunkler gefärbt als die sedimentierten Feststoffe und wurde verworfen. Die Schritte Suspendieren der sedimentierten Feststoffe in Wasser mit Dispersionsmittel und Zentrifugieren der Suspension unter den oben beschriebenen Bedingungen wurden dann weitere zweimal wiederholt. Die schließlich sedimentierten Feststoffe wurden getrocknet. Es wurde das prozentuale Reflexionsvermögen der getrockneten Feststoffe für Licht einer Wellenlänge von 457 nm gemessen. Es betrug 81%.

BEISPIEL 2

Es wurde eine Schlammprobe aus einer Anlage zum Deinken eines Altpapierbreis erhalten, der aus einem Gemisch alter Zeitungen und Illustrierten hergestellt worden war. In der Anlage wurde der Brei einer Flotation unterworfen. Die Schlammprobe wurde von dem Schaumprodukt des Flotationsverfahrens entnommen. Ein Teil des Schlammes wurde filtriert und der Kuchen getrocknet. Das prozentuale Reflexionsvermögen der Oberfläche des trockenen Kuchens für Licht einer Wellenlänge von 457 nm wurde mit dem in Beispiel 1 oben beschriebenen Verfahren gemessen und betrug 20%. Das trockene Material enthielt 17 Gew.-% Calciumcarbonat, 42 Gew.-% Kaolin und andere Pigmente sowie 41 Gew.-% brennbares organisches Material. Der trockene Schlamm wurde mit Wasser gemischt. Es entstand eine Suspension mit 8 Gew.-% Feststoffen, bezogen auf deren Trockengewicht. Ein Teil der Suspension wurde einem Oxidationsverfahren unterworfen, das dem in Beispiel 1 beschriebenen ähnelte. Hier war jedoch der Anfangsdruck des Sauerstoffgases 750 psig (5,17 MPa), und der Druck stieg auf 1800 psig (12,41 MPa), als die Temperatur auf 250ºC erhöht wurde.
Es wurde ein getrocknetes Oxidationsprodukt, wie in Beispiel 1 beschrieben, aus dem Autoklaven entnommen. Sein prozentuales Reflexionsvermögen für Licht einer Wellenlänge von 457 nm wurde gemessen und betrug 20%. Das trockene Produkt wurde mittels Roentgenbeugung analysiert. Es enthielt 30 Gew.-% Calcit. Der Rest bestand hauptsächlich aus Kaolinit mit Spuren von Glimmer, Talk und Anatas. Die Kohlenstoffpartikel wurden von den Mineralmaterialien durch ein Verfahren abgetrennt, bei dem die Schritte Dispergieren der Feststoffe in Wasser und anschließendes Zentrifugieren der erhaltenen Suspension, wie in Beispiel 1 beschrieben&sub1; wiederholt wurden. Das erhaltene trockene Endprodukt hatte ein prozentuales Reflexionsvermögen für Licht einer Wellenlänge von 457 nm von 55%.

BEISPIEL 3

Das Experiment von Beispiel 2 wurde mit einer anderen Probe des gleichen Schlammes wie bei Beispiel 2 wiederholt. Die experimentellen Bedingungen entsprachen größtenteils denen des Beispiels 2, ausgenommen dass die Temperatur des Autoklaven auf 280ºC erhöht und 2 Stunden lang eingehalten wurde. Das trockene, auf dem Autoklav entnommene Produkt hatte ein prozentuales Reflexionsvermögen für Licht einer Wellenlänge von 457 nm von 60%. Das Reflexionsvermögen wurde durch wiederholte Dispersion in Wasser und anschließende Zentrifugation mit dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren auf 75% gesteigert.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren lässt sich das Wasser, das von dem gewonnenen festen teilchenförmigen Material abgetrennt wird, entweder in einer Prozessanlage&sub1; z: B. einer Papierherstellungsanlage, in der Nähe der Deinkinganlage weiterverwenden oder in ein Abwasser einleiten. In beiden Fällen wird das Wasser vorzugsweise so behandelt, dass es zur weiteren Freisetzung geeignet ist, und zwar vor oder nach der Trennung von dem teilchenförmigen Material. Die Behandlung lässt sich aus einer oder mehreren bekannten Behandlungen je nach der Zielspezies, die entfernt werden muss, auswählen. Beispielsweise lassen sich restliche organische Rückstände mittels geeigneter biochemischer Oxidation, z. B. einer bekannten Behandlung in einem Bioreaktor, entfernen.
Die Wirkung der Behandlung mit dem erfindungsgemässen Verfahren auf die Helligkeit des teilchenförmigen anorganischen Materials ist in der beigefügten Zeichnung veranschaulicht. Es zeigt Figur 1 eine graphische Darstellung der Helligkeit verschiedener anorganischer teilchenförmiger Materialien (die die bei der Papierherstellung verwendeten Materialien repräsentieren) gegen den Kohlenstoffgehalt (Gewichtsprozent), wobei verschiedene Mengen feiner Kohlenstoffteilchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 0,12 um innig mit jedem untersuchten anorganischen Material gemischt wurden. Die auf bekannte Weise in ISO-Einheiten gemessene Helligkeit fällt bei steigendem Kohlenstoffgehalt jedesmal insbesondere bei Kohlenstoffgehalten von unter 0,5 Gew.-% schnell ab. Dadurch wird veranschaulicht, dass nach Abtrennung des Kohlenstoffs eine bessere Helligkeit zu erwarten ist.
In der Figur 1 stellen die mit A, B, C bzw. D bezeichneten Kurven folgende anorganische teilchenförmige Materialien dar:
A. feines Papierkaolin, bei dem 80% der Teilchen kleiner als 2 um sind.
B. Kaolin vom Füllstoffgrad, bei dem 45% der Teilchen kleiner als 2 um sind.
C. natürlicher gemahlener Marmor (Calciumcarbonat), bei dem 60% der Teilchen kleiner als 2 um sind.
D. kalziniertes US-Kaolin, bei dem 90% der Teilchen kleiner als 2 um sind.

Claims

1. Verfahren zur Behandlung einer wässrigen Suspension, die ein von einem Papierbehandlungsverfahren erzeugtes Abwasser umfasst oder daraus erhalten wird, wobei die Suspension ein Gemisch aus organischem Material und anorganischem teilchenförmigen Material umfasst und das Verfahren die Schritte umfasst: In-Kontakt-bringen der wässrigen Suspension mit einem sauerstoffhaltigen Gas bei höherer Temperatur, wobei der Wasserbestandteil der Suspension im Wesentlichen in der flüssigen Phase gehalten wird und das organische Material in der Suspension im Wesentlichen vollständig oxidiert wird, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass die so behandelte Suspension einen beträchtlichen Anteil an Kohlenstoffpartikeln enthält und der feste Bestandteil der wassrigen Suspension nach dem Oxidationsschritt einem Partikeltrennschritt unterworfen wird, bei dem im festen Bestandteil vorliegende Kohlenstoffpartikel und anorganisches Material voneinander getrennt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Kohlenstoff in der behandelten Suspension zumindest 0105 Gew.-% des festen Bestandteils der Suspension ausmacht.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die behandelte Suspension insgesamt oder hauptsächlich aus einer wässrigen, aus einer Fabrik zum De-inken von Altpapier stammenden Masse besteht.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, das die folgenden Schritte umfasst:

(a) gegebenenfalls Einstellen der Stoffdichte der zu behandelnden Suspension, so dass eine wässrige Suspension mit mindestens 2 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht der Feststoffe, entsteht;

(b) In-Kontakt-bringen der Suspension aus Schritt (a) mit einem sauerstoffhaltigen Gas bei höherer Temperatur und höherem Druck, die ausreichen, um den Wasserbestandteil der Suspension in der flüssigen Phase zu halten, für einen Zeitraum, der zur im Wesentlichen vollständigen Oxidation des organischen Materials in der Suspension ausreicht;

(c) Entwässern des Produktes aus Schritt (b);

(d) Resuspendieren der entwässerten Feststoffe aus Schritt (c) in Wasser und

(e) Abtrennen des Wassers mit suspendierten feinen Kohlenstoffpartikeln aus der in Schritt (d) erzeugten Suspension, wobei das zur Wiederverwendung in einem Papierherstellungs- oder -beschichtungsverfahren geeignete anorganische Material übrigbleibt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem in Schritt (a) die Stoffdichte der zu behandelnden Suspension so eingestellt wird, dass eine wässrige Suspension mit nicht mehr als 20 Gew.-%, bezogen auf das Trockengewicht der Feststoffe, entsteht.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, bei dem Schritt (d) in Gegenwart eines Dispersionsmittels für die vorhandenen Feststoffe durchgeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, bei dem vor oder während Schritt (d) der Feststoffbestandteil der Suspension zerkleinert wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, bei dem in Schritt (e) die Abtrennung der Kohlenstoffpartikel von dem anorganischen Material mittels Zentrifugation der Suspension unter Bedingungen durchgeführt wird, bei denen das schwerere anorganische Material sedimentiert und davon eine die Kohlenstoffpartikel enthaltende Suspension dekantiert wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, bei dem der Oxidationsschritt in einem Druckgefäss bei einem Druck von 3 MPa (435 psig) bis 15 MPa (2176 psig) und einer Temperatur von 160ºC bis 375ºC durchgeführt wird.