DE69600681T2

DE69600681T2 - Verfahren zur Herstellung einer Vorrichtung mit einer pyrotechnischen oder explosiven Ladung

Info

Publication number: DE69600681T2
Application number: DE69600681T
Authority: DE
Inventors: Ian John Ayr Ayrshire Ka7 2Uf Kirby; Graeme Allan Prestwick Ayrshire Ka9 1Qx Leiper
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1995-06-03
Filing date: 1996-05-24
Publication date: 1999-03-11
Anticipated expiration: 2016-05-25
Also published as: KR970002249A; DE69600681D1

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer pyrotechnischen oder Explosionsvorrichtung, die ein gefährliches festes pyrotechnisches oder explosives Material in einem Gehäuse enthält. In diesem Zusammenhang ist unter einem gefährlichen Material ein Material zu verstehen, das unter Umständen gezündet oder zur Detonation gebracht werden kann, die bei der Handhabung des Materials aus Versehen auftreten können.
Das derzeitige Verfahren zur Herstellung pyrotechnischer und Explosionsvorrichtungen, die eingeschlossene gefährliche Materialien wie beispielsweise Zünder und Sprengkapseln enthalten, beinhaltet mehrere gefährliche Verfahrensschritte und Herstellungsbedingungen. So ist das Zusammenmischen von Oxidationsmitteln und Brennstoffen unter Bildung pyrotechnischer Pulver normalerweise ein sehr gefährlicher Vorgang, da die Pulver und möglicherweise die Bestandteile leicht durch statische Elektrizität, Schlag, Reibung oder Wärme entzündet werden können. Wenn eine nachfolgende Granulierung des Pulvergemisches erforderlich ist, müssen weitere gefährliche Arbeitsvorgänge durchgeführt werden und ist zudem der Einschluß von Additiven erforderlich, die ansonsten vorzugsweise weggelassen würden.
Die Lagerung des gefährlichen Materials in großer Menge erfordert besondere Sprengstoffmagazin-Einrichtungen, die teuer sind und sich oft an einem vom Vorrichtungsherstellungsort entfernten Ort befinden. Die Überführung vom Magazin zum Herstellungsort macht Vorkehrungen gegen gefährliche Bedingungen erforderlich. Normalerweise können nur kleine Materialmengen transportiert werden, die sich in explosionsfesten Behältern befinden oder in derart kleinen Mengen aufbewahrt werden müssen, daß die Herstellung der Vorrichtungen häufig unterbrochen wird, was wiederum die Kosten erhöht.
Bei der Herstellung der Vorrichtungen müssen genaue Mengen des pyrotechnischen oder explosiven Materials in die Vorrichtungsgehäuse gefüllt werden. Dieser gefährliche Arbeitsvorgang macht eine besondere teure Ausrüstung erforderlich. In vielen Fällen sind die erforderlichen Mengen so gering, daß eine genaue Verteilung des Materials nicht erreicht werden kann und das Leistungsvermögen der Vorrichtungen nachteilig beeinflußt wird. Das Leistungsvermögen kann auch durch eine Entmischung der Materialbestandteile beeinflußt werden, die an jedem Ort, an dem das Material gehandhabt wird, und insbesondere beim Einfüllen des Materials in das Gehäuse auftreten kann. Darüber hinaus besteht bei jeder Handhabung des Materials die Gefahr eines explosiven Staubs.
Das pyrotechnische oder explosive Material wird normalerweise in das Gehäuse der Vorrichtung gedrückt, was ein gefährlicher Arbeitsvorgang ist, der eine besondere Ausrüstung zum Schutz der Arbeiter und der Herstellungsausrüstung vor den Auswirkungen einer versehentlich erfolgenden Explosion erforderlich macht.
Bei einer typischen pyrotechnischen oder Explosionsvorrichtung wie einer Sprengkapsel oder einem Feuerwerkskörper wird mehr als ein Pulver benötigt, wodurch sich die Zahl der Ladungseinfüll- und Druckarbeitsvorgänge erhöht und folglich die Gefahren und Kosten erhöhen. Die Gefahren werden zudem durch die sich aus einem abschließenden Einfüllvorgang ergebende Staubverunreinigung vergrößert, wodurch sich für nachfolgende Einfüll- und Druckarbeitsvorgänge eine zusätzliche Gefahr ergibt.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein sichereres Verfahren zur Herstellung einer eine eingeschlossene Ladung eines pyrotechnischen oder explosiven Materials enthaltenden Vorrichtung bereitzustellen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt ein Verfahren zur Herstellung einer pyrotechnischen oder Explosionsvorrichtung, die ein gefährliches festes pyrotechnisches oder explosives Material in einem Gehäuse enthält, die Schritte:
Bildung einer Dispersion aus den Bestandteilen des pyrotechnischen oder explosiven Materials in einer zur Verhinderung einer durch Stoß, Reibung, Wärme oder elektrostatische Entladung verursachten Entzündung oder Detonation des Materials ausreichenden Menge einer inerten Flüssigkeit;
Bildung von Tropfen aus der Dispersion;
Einbringen der Tropfen in ein Kühlmedium bei einer Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes der inerten Flüssigkeit, wodurch die Tropfen zu verfestigten Tropfen gefrieren;
Einbringen einer Füllung der verfestigten Tropfen in ein Gehäuse der pyrotechnischen Vorrichtung;
Gefriertrocknen der Füllung verfestigter Tropfen in situ in dem Gehäuse unter Erzeugung von Teilchen des gefährlichen Materials; und gegebenenfalls Zusammenpressen der Teilchen in dem Gehäuse.
Im Vorliegenden Zusammenhang ist eine inerte Flüssigkeit eine nicht entflammbare Flüssigkeit, die mit keinem der Bestandteile des pyrotechnischen oder explosiven Materials reagiert und die Reaktion des Materials sowohl in flüssiger als auch in gefrorener Form effektiv unterdrückt.
Die inerte Flüssigkeit kann ein Lösungsmittel für mindestens einen der reaktiven Bestandteile des pyrotechnischen oder explosiven Materials umfassen, wobei in diesem Fall durch die Auflösung und das anschließende Gefriertrocknen der Lösung mit dem reaktiven Bestandteil dieser Bestandteil in sehr feiner mikroporöser, kristalliner Form mit erhöhter Reaktionseffizienz erzeugt wird. Die am meisten bevorzugte inerte Flüssigkeit umfaßt Wasser, und Wasser ist insbesondere für eine oder mehrere wasserlösliche Komponenten enthaltende pyrotechnische Zusammensetzungen geeignet.
Die Dispersion kann auf herkömmliche Weise durch Mischen der Bestandteile des pyrotechnischen oder explosiven Materials mit der inerten Flüssigkeit gebildet werden, doch falls es notwendig ist, für die Tropfenbildung und/oder zur Verhinderung einer Entmischung der Bestandteile eine bevorzugte Viskosität zu erhalten, kann der inerten Flüssigkeit ein Verdickungsmittel zugesetzt werden. Auf Wunsch können andere Bestandteile wie beispielsweise Modifikatoren oder Füllstoffe wahlweise in die Dispersion eingefügt werden. Die Dispersion kann auf herkömmliche Weise durch Sprühen durch eine oder mehrere Öffnungen oder durch Herausschleudern von der Peripherie einer sich drehenden Scheibe oder eines Eimers in Tropfenform gebracht werden. Bevorzugte Tropfendurchmesser liegen im Bereich von 50 bis 500 um und bevorzugter von 75 bis 200 um.
Das Kühlmittel kann flüssig sein, beispielsweise flüssige Luft oder flüssiger Stickstoff, doch im allgemeinen ist ein gasförmiges Mittel bevorzugt, um eine Verzerrung der Tropfenform zu vermeiden. Geeignete Kühlgase umfassen Luft, Stickstoff, Kohlendioxid, Argon, Helium und Gemische aus zwei oder mehreren davon. Die Temperatur des Kühlmittels kann geeigneterweise im Bereich von -40 bis -195ºC liegen und vorzugsweise etwa -80ºC betragen. Das Kühlmittel kann vorteilhaft durch eine Kühleinrichtung zurückgewonnen oder durch eine zurückgewonnene gekühlte Flüssigkeit auf bekannte Weise gekühlt werden.
Nach dem Durchtritt durch das Kühlmittel sind die verfestigten Tropfen im wesentlichen kugelförmig, wobei jeder Tropfen die Bestandteile der pyrotechnischen oder explosiven Zusammensetzung im richtigen Verhältnis in einer Matrix aus der gefrorenen inerten Flüssigkeit (im Fall von Wasser als inerter Flüssigkeit ist dies Eis) gleichförmig dispergiert enthält. Durch Einstellung der Bedingungen der Tropfenbildung, beispielsweise der Konzentration des Materials in der inerten Flüssigkeit, des Durchmessers der Sprühöffnung, des Sprühdrucks und der Temperatur des Kühlmittels, kann die Größenverteilung der verfestigten Tropfen und das Leistungsvermögen des Materials gesteuert werden, um zu gewährleisten, daß das Material effizient reagiert und daß die Strömungseigenschaften des Materials derart sind, daß es einfach und genau in den anschließenden Verfahrensschritten gehandhabt werden kann. Die gesammelten verfestigten Tropfen können auf Wunsch auf unbestimmte Zeit bei gekühlter Lagerung im gefrorenen Zustand gehalten werden, bis sie für die weitere Verarbeitung benötigt werden, da keine Entmischung der Bestandteile auftreten kann.
Falls erforderlich, wird eine Ladung der verfestigten Tropfen in ein Gehäuse, beispielsweise ein Metallgehäuse wie eine Zündkapsel oder ein Detonationsrohr, gefüllt und erforderlichenfalls zusammengepreßt. Dieser Einfüllvorgang weist nicht die Gefährlichkeit auf, von der das Einfüllen der trockenen teilchenförmigen pyrotechnischen Zusammensetzungen begleitet ist. Entsprechend ist für den Einfüllvorgang keine besondere Ausrüstung erforderlich, besteht bei dem Vorgang für die Arbeiter kein Risiko und muß die in den Einfüllzuführbehältern aufbewahrte Materialmenge nicht beschränkt werden.
Mengen weiterer pulverförmiger Komponenten entweder gleicher oder verschiedener Zusammensetzung, die in bestimmten Vorrichtungen notwendig sein können, können unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Vorgehensweise in das Gehäuse gefüllt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft bei der Herstellung von Vorrichtungen, die eine sehr geringe Menge pyrotechnischen Materials enthalten, da die Bestandteile des pyrotechnischen Materials in einer vergleichsweise großen Menge an inerter Flüssigkeit dispergiert werden können, so daß die erforderliche Menge an verfestigten Tropfen für eine genaue Abmessung und Handhabung ausreichend groß sein kann.
Beim Gefriertrocknungsschritt werden die eingeschlossenen verfestigten Tropfen in einer Vakuumkammer Druck- und Temperaturbedingungen ausgesetzt, unter denen der Dampf der inerten Flüssigkeit von den verfestigten Tropfen durch Sublimation entfernt wird, ohne daß die Flüssigkeit in den Tropfen schmilzt. Die verfestigten Tropfen werden vorzugsweise in einer Vakuumkammer behandelt, die auf einen Druck unterhalb des Tripelpunkts der inerten Flüssigkeit, im Fall von Wasser 6,11 mbar, gehalten wird, wobei der Druck vorzugsweise auf 0,1 bis 2 mbar gehalten wird, und vorzugsweise erhitzt, um der inerten Flüssigkeit die Sublimationswärme zuzuführen und den Dampfdruck zu erhöhen, ohne daß irgendeiner der Bestandteile der Tropfen schmilzt. Der Dampf kann geeigneterweise durch Kontakt mit einer kalten Oberfläche kondensiert werden, wobei die gefriergetrockneten Teilchen des pyrotechnischen Materials zurückbleiben.
Die eingeschlossenen Teilchen können vorteilhaft unter Vakuum zusammengepreßt werden, wobei dieser Arbeitsvorgang geeigneterweise in der gleichen evakuierten Kammer durchgeführt wird, in der die eingeschlossenen verfestigten Tropfen gefriergetrocknet werden, ohne daß die eingeschlossenen trockenen Teilchen aus der Kammer entfernt werden. Durch das Pressen unter Vakuum wird die Kompression des Materials erleich tert und die Möglichkeit einer adiabatischen Erwärmung ausgeschaltet.
Das gefährliche Material bleibt bis nach dem Gefriertrocknungsschritt vor einer versehentlichen Entzündung oder Explosion vollständig gesichert. Folglich müssen nur die Verfahrensschritte im Anschluß an diese Stufe, beispielsweise das Zusammenpressen des gefriergetrockneten Materials im Gehäuse, mit einer besonderen, zur Vermeidung einer versehentlichen Explosion, welche die Arbeiter verletzen und die Herstellungsvorrichtungen beschädigen könnte, ausgestalteten Ausrüstung durchgeführt werden.
Erfindungsgemäß vorteilhaft herstellbare Vorrichtungen schließen Detonatoren, pyrotechnische Vorrichtungen, Zünder, Pyromechanismen und Treibmittel- (gaserzeugende) Vorrichtungen ein, die beispielsweise gefährliche Materialien einschließlich Bleiazid, Natriumazid, Quecksiberfulminat, Pentaerythrittetranitrat (PETN), Bleimono- und dinitroresorcinat, Bleistyphnat, Bariumstyphnat, Kaliumdinitrofuroxan (KDNBF), Cyclotrimethylentrinitramin (RDX) und Cyclotetramethylentetranitramin (HMX) sowie Gemischen aus zwei oder mehreren davon; einer derartige gefährlichen Bestandteile enthaltenden gefährlichen Zusammensetzung; oder einer im allgemeinen sichere, beim Zusammenmischen gefährlich werdende Materialien, beispielsweise Schwarzpulver, ein Bor/Kaliumnitrat-Gemisch, ein Titan/Kaliumperchlorat-Gemisch oder ein Zirkonium/Kaliumperchlorat-Gemisch, umfassenden gefährlichen Zusammensetzung enthalten können.
Das im Gehäuse der Vorrichtung befindliche gefriergetrocknete gefährliche Material kann auf eine geeignete herkömmliche Weise gezündet werden, beispielsweise durch eine Flamme aus einem Brandsatz, einen elektrischen Brückendraht oder durch eine Schockwelle aus einem detonierenden Zündkopf oder Stoßwellenrohr.
Die Erfindung ist insbesondere für die Herstellung von Vorrichtungen vorteilhaft, die primär explosive Zusammensetzungen wie beispielsweise Bleiazid in sehr feiner, empfindlicher Form enthalten und durch herkömmliche Verfahren nicht sicher gefertigt und gehandhabt werden können.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden bestimmten Beispiele genauer veranschaulicht, wobei alle Teile und Prozentwerte auf das Gewicht bezogen sind.

Beispiel 1: Herstellung eines Zünders mit einer einzigen pyrotechnischen Ladung

Bleistyphnat wurde mit Wasser unter Bildung einer Suspension aus 50% Bleistyphnat und 50% Wasser vermischt. Die Suspension wurde durch eine Düse geführt, um Tropfen mit einer Größe im Bereich von 100 bis 400 um zu bilden. Diese Tropfen wurden durch Leiten des Strahls in in einem Dewargefäß befindlichen flüssigen Stickstoff gefroren. Die verfestigten Tropfen wurden unter Verwendung eines Siebs vom flüssigen Stickstoff abgetrennt und in einem auf -40ºC gehaltenen Kühlschrank aufbewahrt.
160 mg der verfestigten Tropfen wurden direkt in einen mit Zinn plattierten Kupferbecher mit einem Durchmesser von 6,73 mm, einer Länge von 9,50 mm und einer Wanddicke von 0,15 mm eingewogen. Die verfestigten Tropfen füllten den Becher bis zu einer Tiefe von 5,4 mm aus.
Der Becher wurde dann für eine Stunde unter Vakuum in einem gewerblich erhältlichen Gefriertrockner (Typ Edwards) und anschließend für eine Stunde bei 70ºC gehalten.
Das getrocknete Pulver füllte den Becher bis zu einer Tiefe von 2,2 mm aus.
Anschließend wurde ein bereits in die Vakuumkammer gestellter, durch Glas auf Metall versiegelter Kopf mit einem zwischen zwei Metall-Leitstiften angeschlossenen dünnen Brückendraht (Zünder) in der evakuierten Kammer in den gefüllten Becher gepreßt, um das trockene Pulver zusammenzupressen und den Brückendraht in Kontakt zum Bleistyphnat zu bringen, wobei dieser Arbeitsvorgang unter Sicherheitsbedingungen durchgeführt wurde, indem Vorkehrungen zum Schutz der Arbeiter und der Ausrüstung getroffen wurden. Das zusammengepreßte Pulver füllte den Becher bis zu einer Tiefe von 0,9 mm aus.
Während des Preßvorgangs wurde der Metallbecher fest auf den Kopf gedrückt, um die Herstellung eines Zünders zu vervollständigen.
Durch Leiten eines elektrischen Stroms von 2 A durch den Brückendraht wurde das Bleistyphnat gezündet. Der Becher zerbrach innerhalb von 750 us.

Beispiel 2

Ein Zünder wurde wie bei Beispiel 1 beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, daß Bariumstyphnat anstatt von Bleistyphnat verwendet wurde. Durch Leiten eines elektrischen Stroms von 2 A durch den Brückendraht zerbrach der Becher wiederum innerhalb von etwa 750 us.

Beispiel 3: Herstellung einer Auswertvorrichtung (protractor device) (Betätigungsvorrichtung)

Ein gemäß Beispiel 1 hergestellte Zünder wurde in ein Ende eines Metallzylinders eingeführt und durch Pressen des Zylin ders über das Ende des den Kopf enthaltenden Zündbechers befestigt, wobei die Leitstifte an aus dem Zylinder herausragende Drähte angeschlossen waren. Ein gleitend in den Zylinder eingepaßter und an eine Kolbenstange mit deutlich geringerem Durchmesser befestigter Kolben wurde in das andere Ende des Zylinders gegen das Ende des die Ladung aus Bleistyphnat enthaltenden Zünders eingeführt, wobei die Kolbenstange aus dem anderen Ende des Zylinders herausragte.
Das Ende des Zylinders wurde um die Kolbenstange gepreßt, um den Kolben im Zylinder zurückzuhalten.
Bei Leiten eines elektrischen Stroms von 2 A durch den Zünder wurden der Kolben und die Kolbenstange mit einem herkömmlichen durch Explosion betriebenen Auswertvorrichtungen (protractor devices) entsprechenden Impuls nach vorne gedrückt. Die angetriebene Kolbenstange konnte so angepaßt werden, daß sie die normalen mechanischen Funktionen mechanischer Betätigungsvorrichtungen (actuators) wie beispielsweise Schneide- und Schaltvorgänge durchführen konnte.

Beispiel 4

Ein Zünder wurde wie bei Beispiel 1 beschrieben hergestellt, mit der Ausnahme, daß der Becher die Form eines zylindrischen Blasebalgs mit einer Wanddicke von 0,25 mm hatte. Bei Leiten eines elektrischen Stroms von 2 A durch den Brückendraht dehnte sich der Blasebalg aus, wobei das Ende des Blasebalgs axial mit einem derartigen Impuls herausgetrieben wurde, daß die normalen Funktionen explosiv betriebener Betätigungsvorrichtungen ausgeführt werden konnten.

Beispiel 5: Herstellung eines Zünders mit zwei Füllmaterialien

Zwei pyrotechnische Pulver in Form verfestigter Tropfen wurden wie bei Beispiel 1 beschrieben hergestellt. Das erste Pulver enthielt 60% eines Bor/Kaliumnitratgemisches mit ausgeglichenem Sauerstoffhaushalt in 40% Wasser, und das zweite Pulver enthielt 40% Bariumstyphnat in 60% Wasser.
Ein bei Beispiel 1 beschriebener, mit Zinn plattierter Kupferbecher wurde zunächst mit 133 mg des ersten Pulvers gefüllt. Durch sanftes Klopfen des Bechers setzte sich das Pulver bis zu einer ebenen Oberfläche ab und füllte den Becher bis zu einer Tiefe von 4,6 mm aus. 62 mg des zweiten Pulvers wurden anschließend in den Becher gegeben. Durch sanftes Klopfen des Bechers setzte sich das Pulver bis zu einer ebenen Oberfläche ab, wobei die Gesamttiefe des Pulvers nun 7,0 mm betrug.
Die Pulver wurden dann wie bei Beispiel 1 beschrieben im Becher gefriergetrocknet. Nach dem Trocknen betrug die Tiefe des Pulvers 5,3 mm. Das Bor/Kaliumnitrat-Pulver behielt während des Trockenvorgangs seine physikalische Form, während das Bariumstyphnat zusammenfiel.
Ein durch Glas auf Metall versiegelter Kopf wurde wie bei Beispiel 1 beschrieben in das Pulver gedrückt. Die Tiefe des zusammengedrückten Pulvers betrug 1,5 mm.
Durch Leiten eines elektrischen Stroms von 2 A durch den Brückendraht wurde das Pulver gezündet und zerbrach der Becher innerhalb von 750 us.

Beispiel 6: Herstellung eines Halbleiterbrücken-Zünders

Ein aus 50% Bariumstyphnat und 50% Wasser bestehendes gefrorenes Pulver wurde gemäß dem bei Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt. Die durchschnittliche Teilchengröße des Bariumstyphnats betrug 5 um.
150 mg des gefrorenen Pulvers wurden in einen bei Beispiel 1 beschriebenen Becher gefüllt. Der Becher wurde geklopft, so daß die Oberfläche des Pulvers eben wurde, wobei die Tiefe des Pulvers etwa 5,5 mm betrug.
In durch Glas auf Metall versiegelter Kopf mit einer zwischen zwei Metallstiften angeschlossenen Halbleiterbrücke wurde in den gefüllten Becher gedrückt und wie bei Beispiel 1 beschrieben gepreßt, um den Zünder fertigzustellen. Das zusammengedrückte Pulver füllte den Becher bis zu einer Tiefe von etwa 1,0 mm aus.
Bei Leiten eines elektrischen Stroms von 0,75 A durch die Halbleiterbrücke zerbrach der Zündbecher innerhalb von 800 us.

Beispiel 7: Herstellung eines elektrischen Detonators

Ein aus 60% Bleiazid und 40% Wasser bestehendes gefrorenes Pulver wurde gemäß dem bei Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt. 133 mg des gefrorenen Pulvers wurden in ein Aluminium-Detonationsrohr von 7,0 mm Durchmesser gefüllt, das auf -20ºC vorgekühlt war und 500 mg bereits in die Basis gepreßtes PETN aufwies. Die Tiefe des gefrorenen Bleiazid- Pulvers im Becher betrug etwa 3,5 mm.
Das Bleiazid-Pulver wurde wie bei Beispiel 1 beschrieben gefriergetrocknet, wonach die Tiefe des verbliebenen trockenen Bleiazid-Pulvers etwa 2,0 mm betrug.
Das trockene Bleiazid wurde dann unter Schutzbedingungen durch eine Stange mit flachem Ende und einem etwas geringeren Durchmesser als das Rohr zusammengepreßt. Die Tiefe des zusammengepreßten Bleiazids (Primärladung) betrug etwa 0,5 mm.
Das Ganze wurde in einen herkömmlichen elektrischen Zündkopfdetonator eingebaut, der sich bei Zündung entsprechend den herkömmlichen elektrischen Detonatoren verhielt.

Beispiel 8: Durch ein Schockwellenrohr gezündeter Detonator

Ein Aluminium-Detonationsrohr wurde mit einer Basisladung aus PETN und einer bei Beispiel 7 beschriebenen zusammengepreßten Primärladung aus Bleiazid befüllt. Das offene Ende eines Schockübertragungsrohrs (Nonel- eingetragenes Warenzeichen) wurde in das offene Ende des Detonationsrohrs eingeführt. Bei Zünden des Schockrohrs wurde der Detonator gezündet und verhielt sich wie ein herkömmlicher Detonator.

Beispiel 9: Herstellung einer Gaserzeugungs-/Treibvorrichtung

Eine Suspension aus Schwefel und Kohlenstoff in einer Kaliumnitratlösung wurde durch Lösen von Kaliumnitrat bei 50ºC in Wasser und Zugabe von Schwefel und Kohlenstoff zur Lösung zubereitet. Der Wassergehalt der Suspension betrug 40%. Die Suspension wurde durch die bei Beispiel 1 beschriebene Vorgehensweise in Tropfenform gebracht.
Ein Menge von 1,67 g der verfestigten Tropfen wurde in ein an einem Ende durch eine Bruchscheibe verschlossenes dickwandiges Rohr von 12 mm Durchmesser und 25 mm Länge eingewogen.
Die Tropfen füllten das Rohr bis zu einer Tiefe von 18 mm aus.
Das Rohr wurde dann in einen gewerblich erhältlichen Gefriertrockner gegeben und bei 30ºC für 2 Stunden unter Vakuum und anschließend für zwei Stunden bei 70ºC belassen. Während des Trocknens fand keine Änderung der physikalischen Dimensionen des Pulvers statt.
Ein elektrischer Zündkopf wurde in das offene Ende des Rohrs eingeführt, so daß der Zündkopf etwas in das lockere Pulver hineinragte und Führungsdrähte des Zünders durch das offene Ende des Rohrs gerichtet waren. Das Rohr wurde um die Führungsdrähte herum gepreßt.
Die zusammengebaute Vorrichtung wurde in ein geschlossenes 62 1-Druckgefäß gegeben.
Bei Leiten eines elektrischen Stroms von 1 A durch den Zündkopf wurde nach einer Verzögerung von etwa 1 ms ein Druckanstieg in der Kammer von etwa 5000 Pa über die nächsten 3 ms beobachtet.
Beim Öffnen des Gefäßes zeigte sich, daß das gesamte Pulver im Rohr verbrannt war.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer pyrotechnischen oder Explosionsvorrichtung, die ein gefährliches festes pyrotechnisches oder explosives Material in einem Gehäuse enthält, umfassend die Schritte:

Bildung einer Dispersion aus den Bestandteilen des pyrotechnischen oder explosiven Materials in einer zur Verhinderung einer durch Stoß, Reibung, Wärme oder elektrostatische Entladung verursachten Entzündung oder Detonation des Materials ausreichenden Menge einer inerten Flüssigkeit;

Bildung von Tropfen aus der Dispersion;

Einbringen der Tropfen in ein Kühlmedium bei einer Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes der inerten Flüssigkeit, wodurch die Tropfen zu verfestigten Tropfen gefrieren;

Einbringen einer Füllung der verfestigten Tropfen in ein Gehäuse der pyrotechnischen Vorrichtung;

Gefriertrocknen der Füllung verfestigter Tropfen in situ in dem Gehäuse unter Erzeugung von Teilchen des gefährlichen Materials; und gegebenenfalls Zusammenpressen der Teilchen in dem Gehäuse.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die inerte Flüssigkeit ein Lösungsmittel für mindestens einen reaktiven Bestandteil des pyrotechnischen oder explosiven Materials und gegebenenfalls ein Verdickungsmittel umfaßt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlmedium eine Flüssigkeit wie beispielsweise flüssige Luft oder flüssigen Stickstoff umfaßt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlmedium ein Gas wie beispielsweise Luft, Stickstoff, Kohlendioxid, Argon, Helium oder ein Gemisch aus zwei oder mehreren davon umfaßt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Kühlmediums im Bereich von -40 bis -195ºC liegt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Gefriertrocknens das Aussetzen der eingeschlossenen verfestigten Tropfen derartigen Druck- und Temperaturbedingungen in einer Vakuumkammer umfaßt, daß der Dampf der inerten Flüssigkeit von den verfestigten Tropfen durch Sublimation entfernt wird, ohne daß die Flüssigkeit in den Tropfen schmilzt oder deren physikalische Einheit beeinträchtigt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die verfestigten Tropfen in der Vakuumkammer bei einem Druck unterhalb des Tripelpunktes der inerten Flüssigkeit gehalten werden.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die verfestigten Tropfen in der Vakuumkammer zur Bereitstellung der Wärme für die Sublimation der inerten Flüssigkeit und die Erhöhung des Dampfdrucks erhitzt werden, ohne daß einer der Bestandteile der Tropfen schmilzt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die verfestigten Tropfen in ein Metallgehäuse wie beispielsweise eine Zündkapsel oder ein Detonationsgehäuse eingebracht und darin gefriergetrocknet werden, wobei die eingeschlossenen gefriergetrockneten Teilchen gegebenenfalls im Gehäuse unter Vakuumbedingungen zusammengepreßt werden.

10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gefährliche Material Bleiazid, Natriumazid, Quecksilberfulminat, Pentaerythrittetranitrat (PETN), Bleimononitroresorcinat, Bleidinitroresorcinat, Bleistyphnat, Bariumstyphnat, Kaliumdinitrofuroxan, Cyclotrimethylentrinitramin oder Cyclotetramethylentetranitramin; eine irgendeines oder mehrere dieser gefährlichen Materialien enthaltende gefährliche Zusammensetzung; oder eine sichere, beim Zusammenmischen gefährlich werdende Materialien, beispielsweise Schwarzpulver, ein Bor/Kaliumnitrat-Gemisch, ein Titan/Kaliumperchlorat- Gemisch oder ein Zirkonium/Kaliumperchlorat-Gemisch, enthaltende gefährliche Zusammensetzung umfaßt.