DE69507303T2 - Verfahren zur herstellung von elektrostatisch geladenen teilchen - Google Patents

Description

• Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung elektrostatisch geladener Teilchen und insbesondere die Herstellung von elektrostatisch vorgeladenen Pulvern mit hohem elektrischem spezifischen Widerstand, wie etwa Pulver-Farbe, Haushaltsreinigungsteilchen und geladene Teilchen für biomedizinische Anwendungen.
• Elektrostatische Beschichtungstechniken werden in zunehmendem Maße in gewerblichen Anwendungen verwendet, in denen haltbare, hochqualitative Abschlußschichten erforderlich sind. Elektrostatische Beschichtungstechniken schließen das Aufbringen, gewöhnlich durch Sprühen, elektrostatisch geladener Teilchen ein, welche vorzugsweise pigmentiert sind, auf ein Substrat, im allgemeinen, aber nicht ausschließlich ein Metallsubstrat, gefolgt durch Backen, um eine gleichförmige und haftende Beschichtung zu bilden. Die elektrostatische Ladung der Pigment enthaltenden Farbteilchen führt zur Anziehung der Teilchen auf das Substrat und hält sie an ihrem Platz bis die Wärmebehandelung durchgeführt wird.
• Elektrostatische Beschichtungstechniken werden fast ausschließlich im Haushaltsweißwarenmarkt und in zunehmenden Maße in der Automobilindustrie verwendet. Weniger gut bekannte Anwendungsgebiete schließen die Möbelindustrie und Flaschenbeschichtungsanwendungen ein.
• Es sind zwei Verfahren zur elektrostatischen Ladung von Farbteilchen bekannt, nämlich durch Glimmentladung oder durch Tribo- oder Reibeffekte. Von beiden dieser Techniken ist bekannt, daß sie ineffizient und extrem unvorhersagbar sind. Das wichtige Verfahren das Pulver zu laden, liegt in der Verantwortlichkeit des Endverbrauchers und wird normalerweise mittels gewerblich erhältlicher Ausrüstung erreicht.
• Das Glimmentladungsverfahren beruht auf der Bildung einer hohen Ladungsdichte einer unipolar-ionischen Wolke, wobei sich die Ionen im Folgenden auf der äußeren Oberfläche einzelner Teilchen anlagern, die in einer in der Luft befindlichen Wolke dispergiert sind. Typischerweise lagern sich nur ungefähr 0,5% aller geladenen Ionen an die in der Luft befindlichen Teilchen an, wobei die restlichen 95,5% freie Ionen bleiben, die bei Beschichtungsanwendungen für die Qualität der Beschichtung extrem schädlich sein können.
• Tribo- oder Reibladen von Teilchen ist nicht vorhersagbar und der Ladungsprozeß ist für eine Anzahl von Parametern anfällig, einschließlich der Art der verwendeten Materialien, der relativen Luftfeuchtigkeit, der Dauer des Kontakts, der relativen Dielektrizitätskonstante, der Oberflächenbedingungen, der Art des Kontakts und möglicherweise des elektrischen spezifischen Widerstands.
• Entsprechend leiden die Verfahren des Standes der Technik an den Nachteilen, daß die Ladung der Teilchen von einem Oberflächenmechanismus abhängt und der Ladungsprozeß im allgemeinen unter der Kontrolle des Endverbrauchers steht, der wenig Kontrolle über das Maß der Ladung haben wird, die auf den einzelnen Teilchen aufgebracht wird.
• GB-A-2272434 offenbart ein Verfahren eine große zweite Nichtlinearität in Gläser durch Elektronenimplantation einzuführen, in dem ein geeignetes Glas einem Elektronenstrahl ausgesetzt wird, wodurch ein großer Anteil der bombadierenden Elektronen in die Glasprobe eindringt, wo sie eingeschlossen werden und ein lokales Ladungsfeld aufbauen.
• Wir haben nun ein reproduzierbareres Verfahren zur Ladung von Pulverteilchen entwickelt, das die Nachteile des Standes der Technik überwindet.
• Folglich stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren bereit zur Herstellung von elektrostatisch geladenen Teilchen eines Materials mit hohem spezifischen Widerstand, wobei das Verfahren umfaßt Inkorporieren einer unipolaren Ladung in das Material bei einer Temperatur bei oder oberhalb seiner Glasübergangstemperatur oder oberhalb seines Schmelzpunktes, wobei die unipolare Ladung in die Masse des Materials inkorporiert wird und das geladene Material anschließend zerkleinert wird oder die Ladung in das Material während der Teilchenbildung inkorporiert wird.
• Wie dem Fachmann bekannt ist, wird der Ausdruck Glasübergangstemperatur verwendet, um die Temperatur zu definieren, bei der sich ein amorphes Material, wie etwa ein Polymer oder Glas, von einem brüchigen Stadium in ein plastisches Stadium umwandelt.
• Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann durchgeführt werden entweder durch Inkorporieren der unipolaren Ladung in das Material durch Injektion unipolarer Ladung oder durch Induktion unipolarer Ladung während das Material an oder oberhalb seiner Glasübergangstemperatur oder oberhalb seines Schmelzpunktes ist. Die unipolare Ladung kann in die Masse des Materials inkorporiert werden und in Teilchen davon, die anschließend durch Zerkleinern gebildet werden, z. B. durch Mahlen. Während des Zerkleinerungsverfahrens wird das Material seine Ladung beibehalten, die wirksam in dem Material eingeschlossen ist. Alternativ kann die unipolare Ladung in das Material während der Bildung von Teilchen daraus inkorporiert werden, z. B. durch Extrusion durch eine Düse festgelegter Öffnung. Die in Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung hergestellten Teilchen können positiv oder negativ, wie gewünscht, geladen sein.
• Beispiele für Materialien, die in Übereinstimmung mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung geladen werden können, sind Polymerwerkstoffe, wie etwa Polyethylen oder Epoxy/Polyester, oder Wachsmaterialien, wie etwa synthetisches Paraffinwachs oder ein natürliches Wachs, z. B. Carnaubawachs.
• Die in Übereinstimmung mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellten geladenen Teilchen haben vorzugsweise eine Teilchengröße im Bereich von 10 bis 300 um, besonders bevorzugt im Bereich von 10 bis 40 um.
• Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann verwendet werden, um elektrostatisch geladene Teilchen eines Kompositpolymerwerkstoffs zur Verwendung als eine Pulver-Farbe in Beschichtungsanwendungen zu verwenden, wobei das Kompositpolymermaterial im allgemeinen eine oder mehrere Pigmente darin inkorporiert enthält. Andere Anwendungen für die geladenen Teilchen der vorliegenden Erfindung sind die Verwendung als Haushaltsreinigungsteilchen, als geladene Teilchen für biomedizinische Zwecke und geladene Teilchen für Insektenkontrollzwecke.
• Die vorliegende Erfindung schließt auch in ihrem Umfang elektrostatisch geladene Teilchen eines Polymerwerkstoffs oder eines Wachses ein, worin eine unipolare Ladung in dem Volumen der Teilchen inkorporiert ist.
• Die geladenen Teilchen der vorliegenden Erfindung weisen eine reproduzierbarere Ladungshöhe auf als dies bei Verwendung von Ladungstechniken aus dem Stand der Technik möglich war. Insbesondere sind die Vorteile, daß die elektrostatische Ladung innerhalb des Volumens der Teilchen lokalisiert ist und die Teilchen auf der Herstellungsstufe vorgeladen werden, im Gegensatz zu einer Ladung kurz vor ihrer Verwendung. Dies führt zu einer Ladung, die viel länger als oberflächengeladene Teilchen erhalten bleibt und stellt auch Teilchen mit besseren Sprühfähigkeitcharakteristika zur Verfügung als die oberflächengeladenen Teilchen.
• Die vorliegende Erfindung wird weiter beschrieben unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen, in denen
• Fig. 1 eine schematische Zeichnung ist, die die elektrische Ladung, befindlich auf der Oberfläche von Farbteilchen aus dem Stand der Technik zeigt,
• Fig. 2 ein schematisches Diagramm ist, das die elektrische Ladung, befindlich innerhalb der vorgeladenen Farbteilchen der vorliegenden Erfindung zeigt,
• Fig. 3 eine schematische Zeichnung einer Vorrichtung zur Induktionsladung von Teilchen in Übereinstimmung mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist und
• Fig. 4 ein schematisches Diagramm einer Vorrichtung zur Glimmentladungsinjektionsladung von Teilchen in Übereinstimmung mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung ist.
• In Bezug auf die Zeichnungen veranschaulicht Fig. 1 ein Farbteilchen 1, das eine negative Ladung 2 auf seiner Oberfläche trägt. Das Schüttvolumen der Teilchen, veranschaulicht bei 1a durch eine Ansicht eines internen Segments des Teilchens, ist nicht geladen. Fig. 2 veranschaulicht ein in Übereinstimmung mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestelltes vorgeladenes Teilchen. Das Teilchen 3 hat keinerlei Ladung auf seiner Oberfläche. Ein Segment des Inneren des Teilchens ist bei 4 veranschaulicht, wo deutlich gezeigt ist, daß das Schüttvolumen des Teilchens negativ geladen ist.
• Obwohl die Teilchen 1 und 3 sowohl mit einer negativen Oberflächenladung als auch einer negativen Volumenladung gezeigt sind, ist es so zu verstehen, daß die Teilchen genau so gut mit einer positiven unipolaren Ladung bereitgestellt werden könnten.
• Die Injektion der unipolaren Ladung, entweder einer positiven oder negativen Ladung, wird während der Bildung der Teilchen erreicht. Es wird Bezug genommen auf Fig. 3, die schematisch eine Vorrichtung zur Induktionsladung von Teilchen, z. B. von Farbe, während sie gebildet werden, veranschaulicht. Eine Düse, durch die das Polymer getrieben wird, ist schematisch bei 5 gezeigt. Die Teilchen 11 bilden sich während das Material durch die Düse getrieben wird. Die Teilchen werden durch einen Induktionsring 6 geführt, der erforderlich ist zur Bildung des geeigneten elektrischen Felds, das aus dem Anlegen einer Spannung durch den Generator 7 resultiert. Während des Durchtretens der Teilchen 11 durch den geladenen Ring 6 nimmt das Material eine unipolare Ladung auf und während die Teilchen 11 anschließend härten, wird die Ladung wirksam innerhalb des Volumens der Teilchen eingeschlossen.
• Ein alternatives Verfahren, um unipolare Ladung 2 Teilchen zu verleihen, ist in Fig. 4 veranschaulicht, in der die Düse, durch die das geschmolzene Material extrudiert wird, schematisch bei 8 dargestellt ist. Das Material wird durch die Düse 8 extrudiert und Teilchen 11 werden während dieses Prozesses gebildet. Eine Hochspannungselektrode 9 ist in die Düse eingearbeitet und führt zu einer unipolaren Injektion einer Ladung in die Masse des geschmolzenen Materials, während die Beads 11 des Materials gebildet werden. Die Hochspannung wird durch den Generator 10 an die Elektrode 9 geliefert.
• Eine Ladungsinjektion kann auch entweder durch Hochfeldinjektion oder durch Induktion durch die Einarbeitung ähnlicher Elektroden nahe dem Endkühlungsrollersystem in gebräuchlichen Extrudern erreicht werden.
• Normalerweise wird das Material in Schichtenform hergestellt, um anschließend in ein feines Pulver gemahlen zu werden.
• Die vorliegende Erfindung wird weiter unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele beschrieben.
BEISPIEL 1
• Unipolare Ladungsinjektion in ein geschmolzenes Beispiel eines Epoxy/Polyester-Kompositpolymers wurde unter Verwendung einer Elektrode durchgeführt, die der in Fig. 4 der beiliegenden Zeichnungen ähnlich ist. Die Polymerprobengröße betrug 4,5 cm im Durchmesser und 0,6 cm in der Dicke. Die Temperatur wurde bei ungefähr 100ºC gehalten, bei der die Probe oberhalb ihrer Glasübergangstemperatur war. Während sie sich bei dieser Temperatur befand, wurde ein potentielles -3KV an der scharf gespitzten Elektrode für eine Zeitlang beibehalten, während der die Probe sich wieder verfestigte. Ein anfänglicher Ladungswert von -0,1 · 10&supmin;&sup9; wurde innerhalb der Probe gemessen. Am folgenden Tag war der Ladungswert derselbe und er stabilisierte sich im folgenden bei ungefähr diesem Wert. Die Epoxy/Polyester-Kompositpolymerprobe wurde im folgenden zerkleinert.
BEISPIEL 2
• Unipolare Ladungsinjektion in eine geschmolzene Probe aus Carnaubawachs wurde unter Verwendung einer Elektrodenzusammenstellung durchgeführt, die ähnlich zu der in Fig. 4 der beiliegenden Zeichnungen war. Die Wachsprobengröße betrug 4,5 cm im Durchmesser und 0,6 cm in der Dicke. Die Temperatur wurde bei ungefähr 130ºC gehalten, bei der das Wachs geschmolzen wurde. Während es geschmolzen war, wurde ein Potential von 40 Volt an der spitzen Elektrode für eine Zeitdauer aufrechterhalten, die der Zeit entsprach, die zur Wiederverfestigung des Wachses benötigt wird. Ein anfänglicher Ladungswert von -3 · 10&supmin;&sup9; Coulomb wurde in der Probe gemessen. Am nächsten Tag war dieser Wert auf -0,19 · 10&supmin;&sup9; Coulomb abgefallen. Dieser Wert wurde über eine Zeitdauer von Wochen beibehalten. Die Wachsprobe wurde anschließend zerkleinert.

Claims (13)

1. Verfahren zur Herstellung von elektrostatisch geladenen Teilchen eines Materials mit hohem spezifischen Widerstand, wobei das Verfahren umfaßt Inkorporieren einer unipolaren Ladung in das Material bei einer Temperatur bei oder oberhalb seiner Glasübergangstemperatur oder oberhalb seines Schmelzpunktes, wobei die unipolare Ladung in die Masse des Materials inkorporiert wird und das geladene Material anschließend zerkleinert wird oder die Ladung in das Material während der Teilchenbildung inkorporiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Inkorporieren unipolarer Ladung durch Injektion unipolarer Ionen in das Material bewirkt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, worin das Inkorporieren unipolarer Ladung durch Induktion unipolarer Ionen in dem Material bewirkt wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die unipolare Ladung in Teilchen des Materials während der Bildung dieser Teilchen durch Extrusion inkorporiert wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin das Material ein Polymerwerkstoff oder ein Wachs ist.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin der Polymerwerkstoff eine Polymerfarbe ist.

7. Verfahren nach Anspruch 5, worin das Wachs ein synthetisches Paraffinwachs oder ein natürliches Wachs ist.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, worin die elektrostatisch geladenen Teilchen eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 10 bis 300 um aufweisen.

9. Elektrostatisch geladene Teilchen aus einem Polymerwerkstoff oder einem Wachs, worin eine unipolare Ladung innerhalb des Volumens der Teilchen inkorporiert ist.

10. Elektrostatisch geladene Teilchen nach Anspruch 9, worin der Polymerwerkstoff eine Polymerfarbe ist.

11. Elektrostatisch geladene Teilchen nach Anspruch 9, worin das Wachs ein synthetisches Paraffinwachs oder ein natürliches Wachs ist.

12. Elektrostatisch geladene Teilchen nach einem der Ansprüche 9 bis 11, die eine durchschnittliche Teilchengröße im Bereich von 10 bis 300 um aufweisen.

13. Pulver-Farbe, die elektrostatisch geladene Teilchen nach einem der Ansprüche 10 bis 12 umfaßt.