DE69500973T3

DE69500973T3 - Sauerstoffrückgewinnungsverfahren mittels eines kryogenischen Lufttrennungsverfahrens

Info

Publication number: DE69500973T3
Application number: DE69500973T
Authority: DE
Inventors: Dante Patrick Bonaquist; Henry Edward Howard
Original assignee: Praxair Technology Inc
Current assignee: Praxair Technology Inc
Priority date: 1994-05-13
Filing date: 1995-05-12
Publication date: 2000-08-17
Anticipated expiration: 2015-05-13
Also published as: DE69500973D1; CN1126306A; KR950033375A; EP0684435B2; BR9502035A; US5431023A; JPH0842963A; CA2149253A1; EP0684435A1; EP0684435B1; ES2109031T5; DE69500973T2; ES2109031T3

Description

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Tieftemperatur-Luftzerlegung entsprechend den Merkmalen des Oberbegriffs aus Anspruch 1, wie beispielsweise aus US-A- 2 934 908 bekannt.

Hintergrund der Erfindung

Derartige gewöhnliche Doppeldruckverfahren werden zur Luftzerlegung in Sauerstoff und Stickstoff bei Tieftemperatur verwendet. Die Luft wird zuerst auf näherungsweise 5-6 bar verdichtet und anschließend einer Rektifikation in einer Hoch- und einer Niederdruckdestillationskolonne ausgesetzt, welche thermisch miteinander verbunden sind. Die Hochdruckkolonne wird unter einem über dem Atomosphärendruck liegenden Druck entsprechend zu dem Druck des Lufteinsatzes betrieben. Der Lufteinsatz wird einer vorbereitenden Zerlegung in der Hochdruckkolonne in eine flüssige Fraktion von rohem Sauerstoff und in eine flüssige Fraktion von im wesentlichen reinen Stickstoff unterzogen. Die zwei sich ergebenden Flüssigkeiten bilden typischerweise die Einsatzfraktion und den Rektifikationsrücklauf für den Niederdruckdestillationsvorgang.
Die relativen Flüchtigkeiten des Stickstoffs und Sauerstoffs erzwingen die Ansammlung von Sauerstoff an dem Sumpfstrippabschnitt der Niederdruckdestillation und die Ansammlung von Stickstoff an dem Kopf der Niederdruckdestillation.
Genauer werden die Flüssigkeit und der Dampf in Gegenstromkontakt durch eine oder mehrere Kolonnen geleitet, und die Dampfdruckdifferenz zwischen dem Sauerstoff und dem Stickstoff verursacht die Konzentration des Stickstoffs in der Dampfform und die Konzentration des Sauerstoffs in der flüssigen Form. Je geringer der Druck in der Trennkolonne ausfällt, um so leichter fällt aufgrund der hohen relativen Flüchtigkeiten die Zerlegung der Luft in Sauerstoff und Stickstoff Dementsprechend wird die abschließende Zerlegung in Produktsauerstoff und - stickstoff allgemein bei einem relativ geringen Druck durchgeführt, der üblicherweise einige kpa (einige Pfund pro Quadratinch (psi)) über dem Atmosphärendruck liegt.
Das aus US-A-2 934 908 bekannte Verfahren verwendet eine zusätzliche Argonkolonne und zielt auf eine Stabilisierung des Verfahrensbetriebs und auf eine Erhöhung der Effizienz der Argonerzeugung in Luftzerlegungsverfahren ab, welche sowohl Sauerstoff wie Argon gewinnen. In diesem vorgängigen Verfahren wird die Hochdruckkolonne mit einem hohen Flüssigkeits-/Dampf-Rücklaufverhältnis betrieben, um eine stickstoffreiche Flüssigkeit zu erzeugen, die nahezu vollkommen frei von Sauerstoff und Argon an dem Kopf der Hochdruckkolonne ist. Hinreichende Rektifikationsstufen sind in der Niederdruckkolonne bereitgestellt, um die Sauerstoff und Stickstofftrennung im wesentlichen zu vervollständigen, und überschüssige Rektifikationsstufen sind an dem kalten Ende der Niederdruckkolonne bereitgestellt. Die Stickstoffrücklaufflüssigkeit mit sehr hoher Reinheit von der Hochdruckkolonne wird in den oberen Bereich dieser überschüssigen Rektifikationsstufen eingeleitet, um eine sogenannte "Sauerstoff-Pinch-Bedingung" über die überschüssigen Rektifikationsstufen zu errichten, und sie wird verwendet, um das Argon aus dem nach oben durch diese Stufen aufsteigenden Dampf auszuwaschen. Die Reinheit der stickstoffreichen Rücklaufflüssigkeit wird durch die Steuerung der Rate, mit der eine derartige Flüssigkeit von der Hochdruckkolonne zu der bei niedrigerem Druck arbeitenden Kolonne übertragen wird, gesteuert. Die "Sauerstoff"-Pinch-Bedingung" wird durch die Entnahme einer Reinheitsdifferenzmessung abgetastet, die direkt oder indirekt durch eine Temperaturmessung über zwei Rektifikationsstufen hinweg unterhalb einer der Zufuhrpunkte für die Niederdruckkolonne erfolgt. Ein hauptsächlich Sauerstoff und Argon aufweisendes Fluid wird von einer Zone der Niederdruckkolonne, in der der Argongehalt hoch ausfällt, abgezogen und in der Argonkolonne weiter destilliert, um ein Argonprodukt und ein Sauerstoffprodukt zu erzeugen, welches zu der Niederdruckkolonne zurückgeführt wird. Die Reinheits- oder Temperaturdifferenz über diese zwei Rektifikationsstufen hinweg wird durch die Regulierung der Rate des Netto-Argonabzugs von der Niederdruckkolonne geregelt.
EP-A-0 609 814, die für die benannten Staaten BE, DE, Es, FR, GB und IT Stand der Technik gemäß Artikel 54(3) EPÜ darstellt, offenbart ein Verfahren zur Maximierung der Argongewinnung mit hohen Argongewinnungsraten von einem Luftzerlegungssystem mit einer Hoch- und einer Niederdruckdestillationskolonne und mit mehreren Rektifikationsdestillationsstufen, wobei die Hochdruckkolonne ein stickstoffreiches Rücklaufluid zum Auswaschen der steigenden Dämpfe in der Niederdruckdestillationskolonne aufweist, und mit einer getrennten Seitenarmkolonne zur Argongewinnung.
In diesem Verfahren wird ein sauerstoffangereichertes Fluid in die Niederdruckkolonne bei einer Zufuhrstelle eingespeist, an dem ein vergleichbares Sauerstoff-Stickstoff-Gleichgewicht besteht. Ein fluider Einsatzstrom wird von der Niederdruckkolonne an einer Stelle abgezogen, an der der Argongehalt zur Verwendung als ein Eingangseinsatzstrom für die Argonseitenarmkolonne relativ hoch ausfällt. Jede Rektifikationsstufe innerhalb der Niederdruckkolonne zwischen der Einsatzstromstelle und der Zufuhrstelle, die eine relativ hohe Empfindlichkeit auf Verfahrensänderungen in dem Luftzerlegungssystem aufweist, wird identifiziert. Mindestens eine der identifizierten Rektifikationsstufen, die eine hohe Empfindlichkeit auf Verfahrensänderungen aufweist, wird für die Überwachung der Zusammensetzung des Eingangseinsatzstroms für die Argonseitenarmkolonne ausgewählt. Es wird ein Modell formuliert, das die Beziehung zwischen dem Stickstoffgehalt in dem Einsatzstrom und einer Zusammensetzungsvariable in der Niederdruckkolonne an der gewählten Rektifikationsstufe definiert. Die Zusammensetzungsvariable an der gewählten Rektifikationsstufe wird gemessen. Die Stickstoffkonzentration in dem Eingangseinsatzstrom für die Argonseitenarmkolonne wird von dem Modell entsprechend des Werts der gemessenen Zusammensetzungsvariable berechnet und der Verfahrensbetrieb wird in Ansprechen auf die Berechnung des Stickstoffs in dem Eingangseinsatzstrom gesteuert.
In einem Verfahren der heutzutage beabsichtigen Art erfordert die konsistente Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff, daß die Zusammensetzungsvariablen des Tieftemperatur-Luftzerlegungsverfahrens über den Produktionszyklus hinweg konstant bleiben. Allerdings ist beobachtet worden, daß Störungen, die eine Abweichung in einer der Zusammensetzungsvariablen bewirken, das Verfahren so weit verändern können, daß Sauerstoff mit minderer Qualität erzeugt wird und/oder eine Absenkung der Erzeugungsrate auftritt. Dies führt zu einem ineffizienten Betrieb des Tieftemperatur-Luftzerlegungsverfahrens und zur Erzeugung eines Sauerstoffprodukts von geringer Qualität oder zu einem reduzierten Produktsauerstoffdurchfluß.
Um sicherzustellen, daß die Qualität des erzeugten Produkts und die Verfahrenseffizienz beibehalten werden, wäre eine konstante Überwachung der Ausgangsrate und der Qualität des erzeugten Produkts erforderlich. Eine Ausweichproduktquelle wie eine Flüssigkeit, die verdampft wird, wenn entweder die Ausgangsrate oder die Produktqualität von einem festgelegten Wert abweicht, ist allgemein notwendig. Dieser Ansatz ist Zeit- und kostenintensiv und somit eine nur unzureichende Lösung des Problems.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Tieftemperatur- Luftzerlegungsverfahrens, das Sauerstoff mit einer gewünschten Reinheitszusammensetzung auf einer kontinuierlichen Basis erzeugen kann und den Bedarf nach einer Ausweichproduktquelle minimiert oder beseitigt.
Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Tieftemperatur-Luftzerlegungsverfahrens, das einen automatisch überwachten Zwischenstufen-Kondensator/Aufkocher verwendet, wobei die beobachteten Daten mit vorgewählten Daten verglichen werden, so daß jede Abweichung zwischen den gemessenen und den vorgewählten Daten ein Steuersignal erzeugt, das zur Einstellung mindestens einer der Eingangs- und/oder Ausgangseinsätze des Systems verwendet werden kann, damit die Qualität und/oder Einsatzrate des Produkts auf die gewünschten Pegel zurückgeführt werden kann.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines kosteneffektiven und einfach zu betreibenden Verfahrens zur Erzeugung von Sauerstoff und Stickstoff aus einem Tieftemperatur-Luftzerlegungssystem auf einer kontinuierlichen Basis. Die obigen und weitere Aufgaben werden für den Fachmann aus der folgenden Beschreibung und den Zeichnungen ersichtlich werden.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung weist ein Verfahren für die Tieftemperatur-Luftzerlegung gemäß des Anspruchs 1 auf.
Vorzugsweise sollte die Destillationskolonne eine zweite Zwischen-Kondensator/Aufkocher- Anordnung aufweisen, die zwischen dem Kopf der Kolonne und dem Zwischenbereich angeordnet ist, an dem das sauerstoffangereicherte Fluid eingespeist wird. Dieser Zwischen-Kondensator/Aufkocher unterzieht die in der Kolonne absteigende Flüssigkeit einem latenten Wärmeaustausch, so daß ein Teil der Flüssigkeit verdampft werden kann und als ein Zwischen- Strippdampf fungiert.
Vorzugsweise kann das Verfahren dieser Erfindung in einem konventionellen Doppelkolonnensystem angewendet werden, in dem Einsatzluft in eine bei einem höheren Druck arbeitende Kolonne eingespeist wird, wo sie in stickstoffangereicherten Dampf und sauerstoffangereicherte Flüssigkeit zerlegt wird. Der stickstoffangereicherte Dampf würde dann kondensiert werden, wobei sowohl die stickstoffangereicherte Flüssigkeit wie die sauerstoffangereicherte Flüssigkeit in eine oben beschriebene Niederdruckkolonne eingeleitet und dort in stickstoffreichen Dampf und sauerstoffreiche Flüssigkeit bei einem gewünschten Reinheitspegel getrennt werden können. Bei Verwendung eines Doppelkolonnensystems könnte die Zwischen-Kondensator/Aufkocher-Anordnung in der Hochdruckkolonne angeordnet werden und die an dem Eingang oder Ausgang vorliegende Zusammensetzungsvariable könnte in dieser Kolonne gemessen werden.
Der Begriff "Kolonne", wie er in der vorliegenden Beschreibung und den Ansprüchen benutzt wird, bezeichnet eine Destillations- oder Fraktionierkolonne oder -zone, d. h. eine Kontaktkolonne oder -zone, in der flüssige und dampfförmige Phasen im Gegenstrom in Kontakt gebracht werden, um eine Trennung eines Fluidgemisches zu bewirken, z. B. indem die dampfförmige und die flüssige Phase an einer Reihe von vertikal in Abstand innerhalb der Kolonne angebrachten Böden oder Platten oder an Packungselementen in Kontakt gebracht werden. Für eine weitere Beschreibung von Destillationskolonnen sei verwiesen auf das "Chemical Engineers' Handbook", fünfte Ausgabe, herausgegeben von R. H. Perry und C. H. Chilton, McGraw-Hill Book Company, New York, Abschnitt 13, "Destillation", B. D. Smith et. al., Seite 13-3, The Continuous Distillation Process. Der Begriff der Doppelkolonne wird hier so benutzt, daß er eine bei einem höheren Druck arbeitende Kolonne bezeichnet, deren oberes Ende in einer Wärmeaustauschbeziehung mit dem unteren Ende einer bei einem niedrigeren Druck arbeitenden Kolonne steht. Eine nähere Beschreibung von Doppelkolonnen erscheint in Ruheman "The Separation of Gases", Oxford University Press, 1949, Kapitel VII, Commercial Air Separation.
Trennverfahren mit Dampf-/Flüssigkeitskontakt sind abhängig von den Dampfdrücken der Komponenten. Die Komponente mit dem hohen Dampfdruck (oder die flüchtigere oder niedrigsiedende Komponente) wird dazu neigen, sich in der Dampfphase zu konzentrieren, wohingegen die Komponente mit dem niedrigeren Dampfdruck (oder die weniger flüchtige oder hochsiedende Komponente) dazu neigen wird, sich in der flüssigen Phase zu konzentrieren. Destillation ist das Trennverfahren, bei dem eine Erwärmung eines Flüssigkeitsgemisches benutzt werden kann, um die flüchtigere(n) Komponente(n) in der Dampfphase und somit die weniger flüchtige(n) Komponente(n) in der flüssigen Phase zu konzentrieren. Partielle Kondensation ist das Trennverfahren, bei dem die Kühlung eines Dampfgemisches benutzt werden kann, um die flüchtige(n) Komponente(n) in der Dampfphase und dadurch die weniger flüchtige(n) Komponente(n) in der flüssigen Phase zu konzentrieren. Rektifikation oder kontinuierliche Destillation ist das Trennverfahren, das aufeinanderfolgende partielle Verdampfungen und Kondensationen kombiniert, wie sie durch eine Gegenstrombehandlung der dampfförmigen und flüssigen Phasen erzielt werden. Das Inkontaktbringen der dampfförmigen und flüssigen Phasen im Gegenstrom ist adiabatisch, und es kann einen vollständigen oder differentiellen Kontakt zwischen den Phasen beinhalten. Trennverfahrensanordnungen, die die Prinzipien der Rektifikation zum Trennen von Gemischen benutzen, werden oft als Rektifikationskolonnen, Destillationskolonnen oder Fraktionierkolonnen bezeichnet, wobei diese Begriffe untereinander ausgetauscht werden können.
Wie hier benutzt, bezeichnet der Begriff "Kondensator/Aufkocher" eine Wärmetauschanordnung, in der Dampf mittels indirektem Wärmeaustausch mit verdampfenden Kolonnensumpfflüssigkeiten kondensiert wird, womit die verdampfenden Kolonnensumpfflüssigkeiten die Dampfaufwärtsströmung für die Kolonne bereitstellen.
Der Begriff "indirekter Wärmeaustausch", wie hier benutzt, bedeutet, daß zwei Fluidströme in eine Wärmeaustauschbeziehung gebracht werden, ohne daß irgendein physikalischer Kontakt oder eine Durchmischung der Fluide miteinander stattfindet.
Wie hier benutzt, bezeichnet der Begriff "Packung" jeden ausgefüllten oder hohlen Körper mit vorbestimmter Anordnung, Größe und Form, der im Innern von Kolonnen benutzt wird, um Oberfläche für die Flüssigkeit zu schaffen, um einen Stoffübergang an der Grenzfläche von Flüssigkeit und Dampf während eines Gegenstromes der beiden Phasen zu ermöglichen.
Die Zusammensetzungsvariable, die an dem Eingang oder Ausgang der Kondensator/Aufkocher-Anordnung gemessen werden kann, kann bestehen aus Temperatur, Druck, Sauerstoffgehalt, Stickstoffgehalt, Argongehalt und ähnlichem. Das kryogene Fluid zur Verwendung in der Kondensator/Aufkocher-Anordnung kann Stickstoff, Luft, Argon oder jedes zur Kondensierung an dem flüssigen Sauerstoffsumpf fähige Fluid sein. Die Kondensator/Aufkocher-Anordnung ist ein latenter Wärmetauscher und somit können deren Zusammensetzungsvariablen den Betrieb des Systems beeinflussen. Die Zusammensetzungsvariablen, die an einem gewählten Bereich innerhalb der Destillationskolonne und vorzugsweise an dem eine hohe Empfindlichkeit auf Verfahrensänderungen des Systems aufweisenden Bereich gemessen werden können, sind Temperatur, Druck, Sauerstoffgehalt, Stickstoffgehalt, Argongehalt und ähnliches. Zur Erzeugung eines bestimmten sauerstoffreichen Reinheitsprodukts kann die Beziehung einer Zusammensetzungsvariable an dem Eingang oder Ausgang der Kondensator/Aufkocher-Anordnung (kryogenes Fluid, bei welchem kein Übergang in der Kolonne stattfindet) zu einer Zusammensetzungsvariable an einem gewählten Bereich innerhalb der Kolonne, einer Niederdruckkolonne in einem Doppelkolonnensystem bestimmt werden. Dies erfolgt beispielsweise durch die Beobachtung von Versuchsverfahrensdurchläufen des Systems mit den berechneten Werten. Die für die Erzeugung eines spezifischen sauerstoffreichen Reinheitsprodukts notwendige Beziehung kann in einen gebräuchlichen Computer oder ähnliches eingegeben werden. Während dem Systembetrieb können die gleichen Zusammensetzungsvariablen an der Kondensator/Aufkocher-Anordnung und dem gewählten Bereich innerhalb der Kolonne gemessen werden, und die Beziehung dieser Daten kann mit dem in dem Computer gespeicherten vorbestimmten Beziehungswert verglichen werden. Jede Abweichung zwischen dem vorbestimmten Beziehungswert und dem gemessenen Wert kann ein Kommandosignal von dem Computer erzeugen, um mindestens eine der Zusammensetzungsvariablen des Verfahrens zu verändern, bis der vorbestimmte Beziehungswert und der gemessene Wert übereinstimmen. Diese automatische Steuerung des Verfahrens wird kosteneffektiv ein sauerstoffreiches Produkt mit gewünschter Reinheit auf einer kontinuierlichen Basis mit geringen oder gar keinen Auszeiten erzeugen. Die Prozeßvariablen, die eingestellt werden können, sind die Einsatzrate des sauerstoffangereicherten Fluids und des stickstoffangereicherten Fluids, die Temperatur der Ein- oder Ausgangseinsätze, der Druck innerhalb der Kolonne, die Sauerstoffproduktdurchflußrate, der Luftdurchfluß, und Durchflüsse in den Kondensator/Aufkocher hinein oder aus diesem heraus. Beispielsweise kann die Beziehung der Temperatur an der Kondensator/Aufkocher-Anordnung und der Temperatur an dem vorgewählten Bereich innerhalb der Kolonne zur Erzeugung eines sauerstoffreichen Produkts mit gewünschter Reinheit bestimmt werden, und anschließend kann die Temperatur an diesen Stellen während des Systembetriebs gemessen werden. Ist der Beziehungswert nicht der gleiche, könnte ein Eingangseinsatz, z. B. die Einsatzrate des sauerstoffangereicherten Fluids, variiert werden, bis die Werte die gleichen sind. Dies ermöglicht ein Aufrechterhalten idealer Verfahrensbedingungen während des Produktdurchlaufs und somit das Erzeugen eines Produkts mit gewünschtem Sauerstoffreichtum auf einer kontinuierlichen Basis.
Die Zusammensetzungsvariable innerhalb der Kolonne könnte Stickstoff sein, für das eine Temperaturmessung verwendet werden könnte, und anschließend könnte der Stickstoffgehalt aus der Beziehung zwischen der Temperatur und dem Stickstoffgehalt eines gesättigten Fluids bei einem bekannten Druck berechnet werden. Sind beispielsweise im Umgang mit Flüssigkeiten und Dämpfen bei Sättigung (Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewicht) zwei der drei Variablen (Temperatur, Druck, Zusammensetzung) bekannt, kann die verbleibende Variable bestimmt werden. Bei der Verwendung konventioneller Kolonnenbodentechniken können Temperaturmessungen von jeder Stelle auf dem Kolonnenboden erstellt werden, an der eine repräsentative Messung des Fluids erhältlich ist. So sind zum Beispiel der aktive Bereich des Kolonnenbodens, an dem der Flüssigkeits/Gas-Stoffübergang stattfindet, oder der Bodenablauf repräsentative Beispiele, an denen Temperaturmessungen erstellt werden können. Bei Verwendung einer strukturierten Kolonnenpackung kann jede Anordnung zur Erstellung einer repräsentativen Messung in einem Abschnitt verwendet werden, beispielsweise an einer Stelle, an der der Flüssigkeitspool auf einem Flüssigkeitsrückverteiler verbleibt. Jede gebräuchliche Anordnung kann für das Erstellen einer Temperaturmessung zum Einsatz kommen, zum Beispiel ein gebräuchliches Thermoelement, ein Dampfdruckthermometer oder bevorzugter eine Widerstandstemperaturanordnung (RTD). Die Temperaturmessung kann ebenfalls auf jede andere direkte oder indirekte Zusammensetzungsmessung bezogen werden. Obwohl die Temperatur die bevorzugte Variablenmessung ist, liegt es klar innerhalb des Rahmens der vorliegenden Erfindung, andere Zusammensetzungsmessungen wie z. B. Druck oder eine direkte Zwischenbettmessung durchzuführen, unter Verwendung von beispielsweise der Gaschromatographie oder der Massenspektrophotometrie zur Bestimmung des Stickstoffgehalts. Ist einmal eine Zusammensetzungsmessung erfolgt, wird der Stickstoffgehalt aus einer Korrelation berechnet, die die Beziehung zwischen dem Stickstoffgehalt in dem gewählten Bereich der Kolonne und der Zusam mensetzungsmessung definiert. Dies wird durch die Formulierung eines mathematischen Modells bewerkstelligt, welches die Stickstoffkonzentration mittels Schätztechniken angibt. Das mathematische Modell kann durch eine nichtlineare thermodynamische Simulation oder durch die tatsächlichen Anlagedaten formuliert werden. Die tatsächlichen Anlagedaten können Flüssigkeitsstichproben darstellen, die zur Bereitstellung der Zusammensetzungsmessung an empfindlichen Kolonnenbodenstellen innerhalb der Kolonne entnommen worden sind. Ein bevorzugtes Verfahren zur Berechnung des Stickstoffgehalts in jeder Rektifikationsstufe aus der Zusammensetzungsmessung erfolgt durch die Verwendung von linearen und/oder nichtlinearen Regressionsverfahren. Repräsentative Beispiele anderer Korrelationsverfahren beinhalten die Verwendung des Dynamic-Kalman-Bucy-Filters, den Static-Brosilow-Inferential-Estimator und den Hauptfaktorenregressionsschätzer. Das Schätzergebnis zeigt den Stickstoffgehalt in der Kolonne an. Obgleich auf die Erstellung einer Zusammensetzungsmessung einer einzigen Rektifikationsstufe Bezug genommen wurde, ist die Erstellung von zwei oder mehreren Messungen an Rektifikationsstufen überall innerhalb von Bereichen hoher Verfahrensempfindlichkeit bevorzugt.
Wird die Temperatur als die an den gewählten Rektifikationsstufen zu messenden Zusammensetzungsvariable verwendet, kann die Stickstoffkonzentration von einer formulierten oder modellhaften Beziehung abgeleitet werden, die Daten verwendet, welche von Dauerzustandssimulationen oder tatsächlichen Anlagebetriebsdaten erzeugt werden. Die Grundform des mathematischen Ausdrucks, die die in den Computersimulationen zur Berechnung des gesamten Stickstoffgehalts oder der Temperatur an der Zwischenstufen-Kondensator/Aufkocherstelle an dem gewählten Bereich zu verwendende Modellbeziehung definiert, würde wie folgt lauten: Ya = (a)T&sub1; + (b)T&sub2; + (c)T&sub3; + usw., wobei Ya der berechnete Gesamtstickstoffgehalt an dem gewählten Bereich ist und (a), (b) (c) usw. sind die abgeleiteten Koeffizienten der Stufentemperaturen T. Eine multiple lineare Regression kann zur Bestimmung der Koeffizienten verwendet werden, die einen Minimalfehler hervorrufen. Lineare und nichtlineare Regressionsverfahren sind wohlbekannt und zur Durchführung einer multiplen linearen Regression sind viele Computerprogramme handelsüblich erhältlich. Es sei darauf hingewiesen, daß die obigen Koeffizienten (a), (b), (c) usw. gewichtete Werte in der Berechnung des Stickstoffgehalts mittels Aufsummieren sind.
In einer Ausführungsform der Erfindung stellt das Verfahren ein effektives Verfahren zur Steuerung des Temperaturprofils einer Luftzerlegungskolonne unter Verwendung eines dazwischen liegenden oder Zwischenstufen-Kondensator/Aufkochers dar. Dies wird durch die Verwendung der Zwischen-Zusammensetzungsmessungen der in dem Zwischen-Kondensator/Aufkocher verwendeten Fluide bewerkstelligt, und der Zusammensetzungsmessung inner halb der Kolonne, um zu ermöglichen, daß die Steueranordnung eine ausreichende Temperaturdifferenz für den latenten Wärmetransfer aufrechterhält. Die für diese Erfindung geeignete thermodynamische Statusabtastanordnung kann aus jeder Kombination von Anordnungen bestehen, die zum Erhalt ausreichender Informationen für das System notwendig sind, aus denen ein Kommandosignal zur Beibehaltung des Systembetriebs mit einem Sauerstoffausgang mit gewünschter Reinheit erzeugt werden kann. Die Kommandobefehle können manuell erfolgen oder durch Signale von einem konventionellen Verfahrenssteuerungscomputer.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine schematische Darstellung einer eine einzige Destillationskolonne verwendenden Ausführungsform der Erfindung.
Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, die ein Doppelkolonnen Tieftemperatur-Luftzerlegungssystem verwendet.
Fig. 3 ist ein Graph, der die Temperaturdifferenz an verschiedenen Stufenbereichen einer Destillationskolonne aufgrund einer Abnahme in dem Produktsauerstoffdurchfluß von 0,48% darstellt.

Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 zeigt eine einzige Niederdruckdestillationskolonne 1 des in einem Doppelkolonnensystem verwendeten Typs. Ein sauerstoffangereichertes Fluid 2 wird durch ein Ventil 4 in einen Zwischenbereich 6 der Kolonne 1 eingespeist. Ein stickstoffangereichertes Fluid 8 wird durch ein Ventil 10 in einen Kopfbereich 12 der Kolonne 1 eingeleitet. Die thermodynamische verfahrensmäßige Voraussetzung zwischen der Zusammensetzung des Fluids 2 und des Fluids 8 besteht darin, daß das Fluid 8 eine Stickstoffmenge enthalten sollte, die größer als die in dem Fluid 2 enthaltene Stickstoffmenge ist. Das Aufkochen der Kolonne 1 wird durch die Kondensierung oder teilweise Kondensierung eines gasförmigen kryogenen Fluids 14 mittels einem latenten Wärmetauscher oder einer Kondensator/Aufkocher-Einheit 16 bewerkstelligt. Der flüssige Sauerstoff an einem Sumpf 15 der Kolonne 1 wird durch den indirekten Wärmeaustausch von der Kondensator/Aufkocher-Einheit 16 verdampft, und der erzeugte Dampf dient als primärer Strippdampf für die Kolonne 1. Ein Zwischenaufkochen in der Kolonne 1 wird durch das Durchleiten eines kryogenen Fluids 18 durch ein Ventil 20 in eine Kondensator/Aufkocher-Einheit 22 bewerkstelligt. Ein Teil der absteigenden Flüssigkeit innerhalb der Kolonne 1 wird durch den indirekten Wärmeaustausch von der Kondensator/Aufkocher-Ein heit 22 verdampft und der erzeugte Dampf dient als ein Zwischen-Strippdampf. Dies führt zu einem Stickstoffprodukt 24, das zu dem Kopfbereich 12 aufsteigt und dort abgezogen wird, und zu einem Sauerstoffprodukt 25, das zu dem Sumpfbereich 15 absteigt und dort abgezogen wird.
Zusammensetzungsabtastanordnungen 30 und 32 bewirken eine Messung der Zusammensetzung innerhalb des Strippabschnitts der Kolonne 1. Der Strippabschnitt ist durch den Eintrittsbereich des Fluids 2 und den Sumpfbereich 15 der Kolonne 1 begrenzt. Zwei Messungen in diesem Abschnitt der Kolonne sind in Fig. 1 gezeigt. Diese Messungen können Signale aufweisen, die erzeugt werden von einer Widerstandstemperaturanordnung, einem Dampfdruckthermometer, einem Gaschromatographen, einem Massenspektrograph, einem paramegnetischem Analysator oder von jeder anderen zur Messung von Sauerstoff oder Stickstoff fähigen Zusammensetzungsabtastanordnung. Die Messung kann aus einer Schätzung der Stickstoff- oder Sauerstoffkonzentration an den Kolonnenbereichen bestehen. Es sei darauf hingewiesen, daß die Zusammensetzungsmessung/analyse nicht innerhalb der Kolonne durchgeführt werden muß. Der Einschluß einer geeigneten Probeentnahmeanordnung (Gas oder Flüssigkeit) und - leitung ermöglicht die Durchführung der Zusammensetzungsmessung außerhalb der Kolonne oder der kalten Box. Falls erwünscht, kann ein separates Gefäß die Zusammensetzungsabtastanordnung 32 beinhalten, so daß Flüssigkeit extrahiert und in ein derartiges Gefäß eingespeist werden könnte, in dem anschließend die Analyse durchgeführt werden würde.
Dargestellt ist eine Zusammensetzungs/Temperatur- oder Druck- (und möglicherweise Probeentnahme-) Abtastanordnung 34, die an der Kondensatorseite 19 der Kondensator/Aufkocher- Einheit 22 angeordnet ist, und ein Signal wird über eine Leitung 36 in eine Steueranordnung 29 (Computer) geführt. Das Signal von dieser Anordnung wird zu der Steueranordnung 29 geleitet und fungiert als ein zusätzlicher Eingang für die Berechnung des Ausgangs. Der Einschluß dieser Messung erweitert den Verfahrensbetrieb, wenn der Kondensator/Aufkocher in einer Kolonnenstelle angeordnet ist, an der eine hohe Verfahrensempfindlichkeit (schnelle Temperaturveränderungen aufgrund Veränderungen in dem Stickstoff-/Sauerstoffgehalt des absteigenden Fluids) vorliegt. Die von den Zusammensetzungsmeßanordnungen 30, 32 und 34 erhaltenen Signale werden zu der Steueranordnung 29 übertragen, wo ihre Werte (oder einige abgeleitete Werte) mit einem Sollwert, der wie oben erläutert zuvor in die Steueranordnung 29 eingegeben worden ist, verglichen. Im einzelnen wird ein vorgewählter Sollwert der Beziehung zwischen der Zusammensetzungsvariable in der Kolonne 1 und der Zusammensetzungsvariable an der Kondensator/Aufkocher-Einheit 22 über eine Leitung 38 in die Steueranordnung 29 eingespeist. Ein Ausgangssignal wird von der Steueranordnung 29 erzeugt, wenn eine Differenz zwischen dem Sollwert und dem gemessenen Wert detektiert wird; und anschließend wird das Signal zur Anpassung eines Verfahrensdurchflusses oder einiger anderer Variablen des Systems angehalten. Bezugnehmend auf Fig. 1 regelt dieses Signal die Positionierung des Ventils 28 und folglich den Durchfluß des von der Kolonne 1 extrahierten gasförmigen Sauerstoffs. Die Auswahl der Positionen der Zusammensetzungsmessungen 30 und 32, basierend auf den Stellen der Kolonne 1, die eine hohe Empfindlichkeit auf Verfahrensänderungen aufweisen, ermöglicht eine verbesserte Kontrollierbarkeit. Diese Verbesserung im Kolonnenbetrieb wird sich in weniger Ausfällen der Anlage und in einer gesteigerten Produktgewinnung niederschlagen.
Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform dieser Erfindung, die ein Doppelkolonnensystem verwendet. Im einzelnen sind eine Hochdruckkolonne 40 und eine Niederdruckkolonne 60 dargestellt, in der ein Hauptlufteinsatz 42 verdichtet, gereinigt und auf eine Temperatur nahe dessen Taupunkt unter Verwendung gebräuchlicher Techniken abgekühlt wird. Diese Einsatzluft 42 wird nachfolgend in einer Kondensator/Aufkocher-Einheit 43 der Kolonne 60 ähnlich zu dem Betrieb der Kolonne 1 aus Fig. 1 teilweise verflüssigt. Der Hauptlufteinsatz 42 von der Einheit 43 wird dann zu der Basis einer Hochdruckkolonne 40 geleitet, dort zu einem Stickstoffkopfprodukt 44 (Schelfdampf) rektifiziert; ein sauerstoffangereichertes Fluid 46 wird von der Basis (Kesselflüssigkeit) der Kolonne 40 extrahiert und als die angereicherte Luftzufuhr in die Kolonne 60 eingespeist.
Das Stickstoffkopfprodukt oder der Schelfdampf 44 weist typischerweise 0,1-2% O&sub2;- Molfraktion auf. In diesem bestimmten Fall wird das gasförmige Stickstoffkopfprodukt 44 nach dem Austritt aus der Hochdruckkolonne 60 aufgeteilt. Ein Teil des Stickstoffs 48 wird teilweise erwärmt und anschließend zur Verfahrenskühlung extrahiert und turboexpandiert. Der expandierte Stickstoff 48 wird dann auf Umgebungstemperatur erwärmt und kann als Produkt oder Abstrom entnommen werden. Das restliche Stickstoffkopfprodukt 50 wird in der primären Niederdruckkolonne am Kondensator/Aufkocher 52 analog zu dem in Fig. 1 gezeigten Zwischenstufen-Kondensator/Aufkocher 22 kondensiert. Der sich ergebende verflüssigte Stickstoff (Schelfflüssigkeit) 54 wird in zwei Ströme aufgeteilt. Ein Teil 56 wird als Rücklauf zu dem Kopf der Hochdruckkolonne 40 geführt, und der verbleibende Teil des flüssigen Stickstoffs 58 wird unterkühlt und in den Kopf der Niederdruckkolonne 60 eingeleitet. Dieser Strom des flüssigen Stickstoff-Rücklaufs 58 entspricht dem Strom 8 aus Fig. 1. Zwei Produkte werden von der Niederdruckkolonne 60 ausgebildet. Ein Niederdruck-Stickstoffgas 62 wird von dem Kopf der Kolonne 60 extrahiert und ein flüssiger Niederdrucksauerstoff 64 wird von der Basis der Kolonne 60 extrahiert. Diese zwei Ströme 62 und 64 entsprächen den Strömen 24 bzw. 26 aus Fig. 1. Darauf hinzuweisen ist, daß der Sauerstoff 64 als eine Flüssigkeit in Fig. 2 abgezogen wird. Flüssiger Sauerstoff mit einem O&sub2;-Gehalt von 90% oder mehr kann anschließend auf einen erhöhten Druck gepumpt und gegen einen Luftstrom verdampft werden, der auf einen höheren Druckpegel als derjenige des Hauptlufteinsatzes verdichtet worden ist. Der verdampfte Sauerstoff und Stickstoff können dann auf Umgebungstemperatur erwärmt und jeweils als Produkt extrahiert werden.
Eine druckerhöhte Luftzufuhr 66, welche gegen einen verdampfenden Strom 64 verflüssigt wurde, kann aufgeteilt und als flüssige Einsatzluft 70 in die Niederdruckkolonne 60 bzw. als Einsatzluft 68 in die Hochdruckkolonne 40 eingespeist werden. Der Betrieb des Doppelkolonnensystems ist beim Stand der Technik bekannt.
Die mit Bezug auf Pro. 1 beschriebenen Haupteigenschaften dieser Erfindung können in die Fig. 2 bezüglich der Niederdruckkolonne 60 mit eingeschlossen werden. Im einzelnen kann die Zusammensetzungsvariable an dem Ein- oder Ausgang der Kondensator/Aufkocher-Einheit 52 gemessen und mit der Messung der Zusammensetzungsvariable innerhalb der Kolonne 60 unterhalb der Einsatzleitung 46 verglichen werden. Diese Beziehung kann mit einem vorbestimmten Wert verglichen werden, welcher auf einem Ausgangsprodukt mit vorgewählter Sauerstoffreinheit basiert, so daß jede Abweichung zwischen dem gemessenen Wert und dem vorgewählten Wert ein Kommandosignal von einem Computer 29 oder ähnlichem triggert, um die Steuereinsätze oder andere Variablen zu variieren und das System zu den vorgewählten Verfahrensbedingungen zurückzuführen, die das Sauerstoffprodukt mit gewünschter Reinheit erzeugen. Daher sind die neuen, mit Bezug auf die Fig. 1 erläuterten Merkmale dieser Erfindung auf die Fig. 2 anwendbar.
Fig. 3 stellt einen Auftrag der stufenweisen Temperaturdifferenzen von einer Abnahme von nur 0,48% des Produktsauerstoffdurchflusses eines in Fig. 2 gezeigten Systems dar. Mit Bezug auf diesen Zyklus liegen zwei deutlich verschiedene Spitzen vor, namentlich in dem Strippabschnitt und in dem Anreicherungsabschnitt. In Abhängigkeit von dem Zyklus variieren die Stellen und Größe dieser Spitzen. Die Zusammensetzungs-/Temperaturmessungen können in den Bereichen vorgenommen werden, in denen gemäß der vorliegenden Erfindung die Empfindlichkeit am höchsten ausfällt, d. h. in der Stufe 4 oder in der Stufe 19, wie in Fig. 3 dargestellt. Dieses Beispiel erfolgt jedoch lediglich aus Illustrationszwecken der Erfindung und bedeutet nicht, daß dies der einzige Zyklus ist, für den die Erfindung anzuwenden ist.
Es liegen eine Vielzahl von Luftzerlegungsverfahren vor, bei denen die vorliegende Erfindung anwendbar ist. Obgleich der Bereich von Stellen maximaler Kolonnenempfindlichkeit und der Empfindlichkeitsgrad von Zyklus zu Zyklus variieren, sind die Grundprinzipien dieser Erfindung immer noch anzuwenden. Und obwohl in den beigefügten Figuren nicht dargestellt, können die Erfindungsprinzipien auf einen Zwischenstufen-Kondensator/Aufkocher angewendet werden, in dem der Zwischenstufenrücklauf für die Kolonne erzeugt wird. In diesem Fall ist das kondensierende Fluid der aufsteigende Dampf der Kolonne 1, und das aufsiedende Fluid befindet sich außerhalb der Kolonne (von den Kolonnenfluiden getrennt). Ein Aspekt dieser Erfindung bezieht sich auf das Erstellen von Zusammensetzungsmessungen von den Fluiden innerhalb der Kolonne unter Verwendung eines Zwischenstufen-Kondensator/Aufkochers und das/die für den Zwischenstufen-Kondensator/Aufkocher-Betrieb verwendeten externen Fluid(e). Diese Messungen können dann von einer Steueranordnung oder einem Computer verwendet werden, um die Verfahrensdurchflüsse zur Stabilisierung des Kolonnenbetriebs zu manipulieren. Fig. 1 zeigt eine einzige Kolonne und einen einzigen Zwischenstufen-Kondensator/Aufkocher. Zahlreiche Luftzerlegungszyklen verwenden mehrere Kolonnen und/oder mehrere Kondensatoren/Aufkocher. Die vorliegende Erfindung kann für jeden Kolonnenabschnitt angewendet werden, der einen Zwischenstufen-Kondensator/Aufkocher verwendet.
Der Ausgang der Steueranordnung 29 aus Fig. 1 muß zur Beeinflussung der Produktsauerstoffdurchflußrate nicht verwendet werden. Das Ausgangssignal kann auf jede Verfahrensdurchflußrate oder jeden Druck (oder eine Kombination daraus) gerichtet sein, die/der eine Veränderung der internen Kolonnen-Rücklaufverhältnisse bewirkt. Als Beispiele für alternative manipulierbare Variablen kann der Durchfluß des Aufkochfluids 14 in Fig. 1 genannt werden. In einem Standarddoppelkolonnenverfahren (Kondensierung von Stickstoff in dem latenten Wärmetauscher 16 aus Fig. 1) kann die Kondensationsleistung (und der Kolonnendampffluß) geregelt werden, indem der Luftdurchfluß zu der Basis der unteren Kolonne oder der von dem Kondensator 16 umgeleitete Stickstoffdampffluß verwendet wird. Benutzt das Verfahren einen Zwischenstufenkondensator (wie einen latenten Wärmetauscher 22), kann der Durchfluß oder Druck des Stroms 18 mittels des Ventils 20 gesteuert werden, um das Zwischenstufenaufkochen der Kolonne zu verändern. Flüssige Einsätze wie die Ströme 2 und 8 können zur Modifizierung der Rücklaufverhältnisse innerhalb der Kolonne 1 in Ansprechen auf den Ausgang der Steueranordnung 29 verwendet werden. Wie Flüssigkeiten können diese Fluide in zusätzlichen, in Fig. 1 nicht dargestellten Fülltanks/Sümpfen gespeichert werden. Die Verwendung dieser Flüssigkeiten als die zu manipulierenden Variablen (Aufnahmeausgang der Steueranordnung 29) können die Steuerung von schnellen Kapazitätsmodulationen erleichtern. In diesen Fällen ist es wesentlich, daß keine vollständige Entleerung der Flüssigkeit bzw. keine Überflutung der Kolonne stattfindet.
Die Steueranordnung 29 kann einen gewöhnlichen Proportional-Integral-Differentialausgang bewerkstelligen, oder sie kann die für die multivariable modellbasierte Steuerung notwendigen Berechnungen ausbilden. In diesem Fall werden die von den Abtastanordnungen 30, 32 und 34 abgeleiteten Signale in den Satz der Steuervariablen mit eingeschlossen werden. Der sich ergebende Ausgang einer multivariablen Steueranordnung kann die Manipulation einer Kombina tion von Verfahrensdurchflüssen gleichzeitig beeinflussen (d. h. die Ströme 2, 8, 14, 26 und 36). Die von den Abtastanordnungen 30, 32 und 34 erzeugten Signale können mit anderen Anlagemessungen kombiniert werden, um zusätzliche Messungen, Zusammensetzungsmessungen und/oder gesteuerte Variablen auszubilden. Fig. 1 zeigt zwei Meßvorrichtungen aufweisende Abtastanordnungen 30 und 32. Es ist möglich, eine einzige Messung zu verwenden oder mehrere Messungen zu erhalten. Diese Messungen können vorgängig zu der Einspeisung in den Steueralgorithmus der Steueranordnung 29 eine Zusammensetzungstemperatur (oder Zusammensetzungsvariable) ausformen.
Die Verwendung von Zwischenstufen-Kondensatoren/Aufkochern als sehr effektive Anordnung zur Reduzierung der thermodynamischen Unzulänglichkeiten und des Energieverbrauchs vieler Luftzerlegungszyklen ist bekannt. Es liegen eine Vielzahl von Sauerstoffverfahren mit niedriger Reinheit und thermisch integrierte Argontrennverfahren vor, die einen Zwischenstufenkondensator innerhalb des Stickstoff-Strippabschnitts aufweisen. In nahezu jedem Fall erzwingt die Optimierung dieser Verfahren eine Anordnung des Kondensators in einem Abschnitt der Kolonne mit hoher Empfindlichkeit. Infolgedessen ist die Aufrechterhaltung einer ausreichenden Temperaturantriebskraft für den latenten Wärmetransfer von höchster Wichtigkeit. Ohne Zusammensetzungs- oder Temperaturmessungen ist die Implementierung dieser effizienten Verfahren ausnehmend schwierig. Normale Fluktuationen in dem Kolonnenbetrieb können die für den Zwischenstufenkondensatorbetrieb notwendige Temperaturdifferenz schnell eliminieren. Diese Situation kann leicht zu einer Stillegung des gesamten Betriebs führen. Die vorliegende Erfindung beabsichtigt die Stabilisierung der Zusammensetzungs- (und Temperatur-) Profile der Kolonne.
Hinsichtlich der Zwischenstufen-Kondensator/Aufkocherverfahren sind verschiedene wichtige Optionen verfügbar. Fig. 1 zeigt die Steueranordnung 29, die die Zusammensetzung oder Temperatur des Signals 38 als ein Eingang zu der Steueranordnung 29 verwendet. Diese Zusammensetzung oder Temperatur stellt einen Sollwerteingang 38 zu der Steueranordnung 29 dar. Fig. 1 stellt eine Ausführungsform dar, in der eine Zusammensetzungs- oder Temperaturanordnung direkt über der Stufe des Zwischenstufen-Kondensators/Aufkochers angeordnet ist, was ein bevorzugten Bereich für einen Abtaster ist. Allerdings muß dies nicht der Fall sein. Die Verwendung der Zusammensetzung oder der Temperatur benachbarter (oder nahe zusammen liegender) Stufen kann eine Schätzung der Fluidtemperatur der Zwischenstufen- Kondensatoren/Aufkocher (und der verfügbaren Antriebskraft für den latenten Wärmetransfer) ermöglichen. Werden Temperaturen fürs die Zusammensetzungsmessungen verwendet, besteht eine weitere Alternative darin, eine Temperaturdifferenz (oder effektive Temperaturdifferenz relativ zu der Anordnung 30 und 32) zu berechnen, und ein in Bezug zu diesem Wert stehen des Signal kann als das Eingangssignal der Steueranordnung 29 dargeboten werden. Wahlweise kann diese Berechnung einen Teil des von der Steueranordnung 29 durchgeführten Algorithmus' sein.
Es besteht die Möglichkeit zu einer Anordnung der Zwischenstufen-Kondensatoren/Aufkocher außerhalb der Kolonne, in denen das Aufkochen oder der Rücklauf erzeugt wird. In diesen Situationen wird Flüssigkeit von der Kolonne extrahiert und zu einem separaten Gefäß, in dem der Kondensator/Aufkocher angeordnet ist, geleitet. Die Messung der Zusammensetzung des innerhalb des Gefäßes enthaltenen Fluids ist die gleiche wie eine Messung in dem Fall, daß das Fluid sich innerhalb der primären Fraktionierkolonne befindet. Wie oben erwähnt bestehen keine wesentlichen Unterschiede zu der Extraktion einer Flüssigkeit von der Kolonne (mittels jeder bekannten Anordnung) und der anschließenden Messung der Temperatur oder der Zusammensetzung außerhalb der Kolonne.
Die Verwendung strukturierter Kolonnenpackungen (oder Schüttpackung) stellt heutzutage die vorwiegende Anordnung zur Bewerkstelligung der Stoffübergangs (Destillation) innerhalb neuer Luftzerlegungsanlagen dar. Die Erstellung einer Zusammensetzungs- oder Temperaturmessung von einer mit Böden versehenen Destillationskolonne ist relativ einfach (z. B. mittels Bodenablauf). Dies trifft jedoch für gepackte Kolonnenabschnitte nicht zu. Rückverteilerstellen sind die einzigen einfach zugänglichen Stellen, an denen repräsentative flüssige Stichproben extrahiert oder analysiert werden können. Infolgedessen werden die Abtast/Probeentnahme- Anordnungen 30 und 32 am wahrscheinlichsten an Kolonnenrückverteilerstellen sowie an Zwischenstufen-Kondensator/Aufkocherstellen angeordnet werden.

Beispiel

Ein Tieftemperatur-Luftzerlegungssystem könnte verwendet werden, das im wesentlichen in Fig. 1 gezeigt ist, und die Zusammensetzungsvariable der Temperatur könnte an dem Auslaß einer Kondensator/Aufkocher-Einheit, in Fig. 1 mit 22 bezeichnet, bestimmt werden. Die Zusammensetzungsvariable der Temperatur der Flüssigkeit innerhalb der Kolonne könnte ebenfalls an der Stelle 32 bestimmt werden, wie in Fig. 1 gezeigt. Diese Ablesungen könnten, wie in Fig. 1 dargestellt, in einen Computer 29 eingespeist werden, um eine Temperaturdifferenz zu erhalten. Während des tatsächlichen Systembetriebs kann die Temperaturdifferenz zwischen der Temperatur an dem Auslaß des Kondensators/Aufkochers und der Temperatur der Flüssigkeit innerhalb der Kolonne, wie in Fig. 1 bei 32 gezeigt, mit dem Sollwert des erwünschten Temperaturdifferenzeingangs zu dem Computer verglichen werden. Jede Abweichung zwischen den Daten würde ein Signal von dem Computer zur Variierung des Sauer stoffdurchflusses von dem System triggern. Das Signal würde solange beibehalten, bis keine Abweichung zwischen der gemessenen Temperaturdifferenz und der Sollwert-Temperaturdifferenz vorläge, und somit würde das System Sauerstoff unter vorgewählten Betriebsbedingungen auf einer kontinuierlichen Basis erzeugen. Der für dieses Beispiel zu verwendende Computer könnte jeder konventioneller Computer wie ein IBM-PC oder ein kompatibler PC sein.

Claims

1. Verfahren zur Tieftemperatur-Rektifikation von Luft zwecks Erzeugung von angereichertem Sauerstoff unter Verwendung von mindestens einer Destillationskolonne (1; 40, 60), wobei im Zuge des Verfahrens:

(a) mindestens ein Sauerstoff und Stickstoff enthaltendes Fluid (2, 46) in die Destillationskolonne (1; 40, 60) eingebracht wird, wodurch die Fluide in mit Stickstoff angereicherten Dampf, welcher zum Kopf der Kolonne aufsteigt, und mit Sauerstoff angereicherte Flüssigkeit zerlegt werden, die zum Sumpf der Kolonne absteigt;

(b) ein kryogenes Fluid (18; 42, 50) in einer Kondensator/Aufkocher-Anordnung (22; 43, 52) eingebracht wird, in welcher das kryogene Fluid von den Fluiden innerhalb der Kolonne isoliert und dazu benutzt wird, eine Rücklauf-Flüssigkeit oder einen Strippdampf in der Kolonne (1; 40, 60) bereitzustellen, um mit Stickstoff angereicherten Dampf, der dann zum Kopf der Kolonne aufsteigt, wo er abgezogen werden kann, sowie eine sauerstoffreiche Flüssigkeit zu erzeugen, die zum Sumpf der Kolonne absinkt, wo sie abgezogen werden kann;

dadurch gekennzeichnet, daß

(c) ein vorbestimmter Wert für die Beziehung zwischen einer ersten Zusammensetzungsvariablen des isolierten kryogenen Fluids (18; 42, 50) an einem Eingang oder einem Ausgang der Kondensator/Aufkocher-Anordnung (22; 43, 52) oder innerhalb der Kondensator/Aufkocher-Anordnung (22; 43, 52) und einer zweiten Zusammensetzungsvariablen innerhalb mindestens eines ausgewählten Bereiches in der Kolonne (1; 40, 60) bestimmt wird, welcher eine hohe Empfindlichkeit für Prozeßänderungen zeigt, so daß der Wert der Beziehung ein Ausgabeprodukt mit gewünschter Reinheit erzeugt; und

(d) die erste Zusammensetzungsvariable des isolierten kryogenen Fluids an einem Eingang oder einem Ausgang der Kondensator/Aufkocher-Anordnung oder innerhalb der Kondensator/Aufkocher-Anordnung und die zweite Zusammensetzungsvariable innerhalb mindestens eines ausgewählten Bereiches der Kolonne gemessen werden und die Beziehung dieser gemessenen Zusammensetzungsvariablen mit der Beziehung des vorbestimmten Wertes des Verfahrensschrittes (c) verglichen wird und bei einer jeglichen Abweichung zwischen diesen ein Kommandosignal erzeugt wird, um mindestens einen der Steuerein- oder -ausgänge des Verfahrens zu variieren, bis keine Abweichung zwischen dem gemessenen Wert und dem vorbestimmten Wert des Verfahrensschrittes (c) vorliegt, wodurch die anhaltende Erzeugung eines Produkts bei einem gewünschten Reinheitspegel gewährleistet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die zweite Zusammensetzungsvariable aus zwei ausgewählten Bereichen innerhalb der Kolonne (1; 40, 60) erhalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die erste Zusammensetzungsvariable an der Kondensator/Aufkocher-Anordnung (22; 43, 52) aus der aus Temperatur, Druck, Stickstoff und Sauerstoff bestehenden Gruppe ausgewählt wird; und die Zusammensetzungsvariable an dem ausgewählten Bereich aus der aus Temperatur, Druck, Stickstoff und Sauerstoffbestehenden Gruppe ausgewählt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Kondensator/Aufkocher-Anordnung (43, 52) eine erste Kondensator/Aufkocher-Vorrichtung (52) an der Zwischenstufe der Kolonne (60) aufweist und die Zusammensetzungsvariable von einer zweiten Kondensator/Aufkocher-Vorrichtung (43) genommen wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Kommandosignal die Durchflußmenge der Sauerstofferzeugung des Systems steuert.

6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei mindestens eine Niederdruck-Destillationskolonne (60), die eine Vielzahl von Destillationsrektifikationsstufen enthält, und mindestens eine Hochdruckkolonne (40), die ein stickstoffreiches Rücklauffluid (56, 58) zum Waschen von aufsteigenden Dämpfen in der mindestens einen Niederdruckkolonne bereitstellt, benutzt werden und wobei im Zuge des Verfahrens:

(a) ein mit Sauerstoff angereichertes Fluid (46) in einen Zwischenbereich der Niederdruckkolonne (60) eingebracht wird;

(b) ein mit Stickstoff angereichertes Fluid (58) von der Hochdruckkolonne (40) in den oberen Bereich der Niederdruckkolonne (60) oberhalb des Zwischenbereiches eingebracht wird;

(c) ein kryogenes Fluid (42) am unteren Bereich der Niederdruckkolonne in eine erste Kondensator/Aufkocher-Vorrichtung (43) eingebracht wird, um Sauerstoff zu verdampfen, so daß er als ein Strippdampf dient;

(d) ein kryogenes Fluid (50) in eine zweite Kondensator/Aufkocher-Vorrichtung (52) eingebracht wird, um ein Sauerstofffluid teilweise zu verdampfen;

(e) ein vorbestimmter Wert für die Differenz zwischen dem Eingang oder dem Ausgang von einer der Kondensator/Aufkocher-Vorrichtungen (43, 52) und der zweiten Zusammensetzungsvariablen an mindestens einem ausgewählten Bereich innerhalb der Niederdruckkolonne (60), der eine hohe Empfindlichkeit für Prozeßänderungen zeigt, gewählt wird, der ein Sauerstoffprodukt mit gewünschter Reinheit erzeugt;

(f) die zweite Zusammensetzungsvariable an dem mindestens einen ausgewählten Bereich innerhalb der Niederdruckkolonne (60) und die erste Zusammensetzungsvariable an dem Eingang oder dem Ausgang der mindestens einen Kondensator/Aufkocher Vorrichtung (43, 52) gemessen werden; und

(g) die im Schritt (f) gemessenen Daten und die im Schritt (e) ausgewählten Daten verglichen werden und bei einer jeglichen Abweichung zwischen diesen das Kommandosignal erzeugt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die zweite Kondensator/Aufkocher-Anordnung (52) in der Niederdruckkolonne (60) oder in der Hochdruckkolonne (40) angeordnet ist.

8. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die zweite Kondensator/Aufkocher-Anordnung (52) in einem separaten Bereich außerhalb der Niederdruck- und der Hochdruckkolonne angeordnet ist.

9. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die zweite Zusammensetzungsvariable von zwei ausgewählten Bereichen innerhalb der Niederdruckkolonne (60) erhalten wird.

10. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die erste Zusammensetzungsvariable an der Kondensator/Aufkocher-Anordnung (43, 52) aus der aus Temperatur, Druck, Stickstoff und Sauerstoff bestehenden Gruppe ausgewählt wird; und die Zusammensetzungsvariable an dem ausgewählten Bereich aus der aus Temperatur, Druck, Stickstoff und Sauerstoff bestehenden Gruppe ausgewählt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Kommandosignal die Sauerstofferzeugungsrate des Systems oder die Durchflußmenge der Einsatzluft steuert.