DE687898C - Verfahren zur spaltenden Hydrierung von Extrakten aus festen Brennstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur spaltenden Hydrierung von Extrakten aus festen Brennstoffen Das Hauptpatent 632 63r betrifft ein neuartiges Druckextraktionsverfahren, bei dem feste Brennstoffe aller Art, wie Steinkohlen, Braunkohlen, Torf usw., bei steigenden Temperaturen, die im wesentlichen den mit zunehmender Extraktion sich erhöhenden Zersetzungstemperaturen des Kohlen- bzw. Restkohlenmaterials entsprechen, extrahiert werden. Die Temperatur der Extraktion wird bis zur Höhe der Zersetzungstemperatur der endgültigen Restkohle gesteigert und bei dieser gehalten. Dadurch wird es ermöglicht, größte Ausbeuten, und zwar bis zu So % des Ausgangsmaterials und mehr, an Extrakten zu gewinnen, die besonders vorteilhaft durch spaltendeDruckhydrierung weiterverarbeitet werden können.
• Weiterhin wurde gemäß dem Zusatzpatent 633 693 gefunden, daß die nach dem Verfahren des Hauptpatentes gewonnenen Extrakte, die noch das Lösungsmittel ganz oder zum Teil enthalten oder abervon diesem sowie der Asche und ungelöster Restkohle getrennt sein können, unter erhöhtem Druck und bei gesteigerter Temperatur sich besonders günstig hydrieren und benzinisieren lassen, wenn man als Katalysatoren die Chlorverbindungen der Schwermetalle und des Magnesiums, die ersteren vor allem in ihrer niederen Wertigkeitsstufe, verwendet. Es wurde nun weiter gefunden, daß nicht nur die Chlorverbindungen der Schwermetalle sowie des Magnesiums für den Verölungs- und Benzinisierungsprozeß der nach dem Hauptpatent gewonnenen Extrakte außerordentlich geeignete Katalysatoren darstellen, 'sondern daß in gleicher Weise auch die übrigen Halogenide verwendet werden können.
• Insbesondere nimmt die aufspaltende Wirkung der Halogenverbindungen mit deren steigendem Atomgewicht zu. So sind beispielsweise die Fluorverbindungen der Schwermetalle und des Magnesiums weniger wirksam, die Bromverbindungen dagegen mindestens in gleichem, anscheinend sogar in höherem Maße als die entsprechenden Chlorverbindungen. Als besonders wirkungsvoll haben sich die Halogenverbindungen der Schwermetalle in ihrer niederen Wertigkeitsstufe erwiesen.
• Das Verfahren ist nicht auf die ausschließliche Verwendung dieser Katalysatoren beschränkt; vielmehr kann man neben diesen auch andere Katalysatoren, insbesondere die bereits früher von den Erfindern vorgeschlagenen Chorverbindungen, gleichzeitig verwenden.
• Die Verwendung von Halogenverbindungen der Schwermetalle als Katalysatoren ist für anders geartete Arbeitsprozesse, z. B. für die spaltende Hydrierung von Naphthalin, Antracenöl u. dgl. bekannt; ferner ist die Verwendung von Sulfiden oder Molydänverbindungen für die Hydrierung von nach hekannten Verfahren erhaltenen Extrakten bekannt.
• Bei dem vorliegenden Verfahren handelt es sich dagegen um die Hydrierung -fei esr vollkommen neuartigen, bisher nicht b-elrannten Produktes, eines in höchster Ausbeute aus festen Brennstoffen bei steigenden Temperaturen gewonnenen Extraktes, der in seiner Herstellung und Zusammensetzung gegenüber allen anderen bisher gewonnenen Extrakten grundsätzlich verschieden ist. In diesen bekannten Extrakten, die in Ausbeuten von höchstens 50 °/o gewonnen werden, machen die leicht hydrierfähigen Wachse Harze und reinen Bitumina einen verhältnismäßig weit größeren Anteil aus als in den neuartigen, mit 8o °J0 Ausbeute und mehr anfallenden Extrakten des Verfahrens des Hauptpatentes, die ganz überwiegend aus Huminsubstanzen bestehen.
• Diese neuartigen Extrakte lassen sich mit den bezeichneten Kontakten weit wirkungsvoller in Benzine und Öle umwandeln, als es z. B. mit den Katalysatoren möglich ist, die für die Hydrierung von nach bekannten Verfahren gewonnenen Extrakten verwendet wurden. Gegenüber dem Arbeiten ohne Katalysatoren konnte die Benzinausbeute ebenfalls in ganz außerordentlicher Weise gesteigert «-erden.
• Beispiel i kg Kohleextrakt, in 85 °/o Ausbeute aus einer Steinkohle mit 28 % flüchtigen Bestandteilen nach dem Verfahren des Patents 632 631 gewonnen, wird, gelöst in 2o % eines Anmaischöles, das aus einem zuvor durchgeführten Hydrierungsprozeß stammt, bei 4.30° in einem rotierenden Autoklaven mit Wasserstoff unter einem Druck von Zoo at behandelt. Als Katalysator wird Kupferbromid, auf Tonscherben aufgebracht, verwendet. Das Reaktionsprodukt stellt ein dünnflüssiges, von Krusten und festen Rückständen praktisch völlig freies Öl in einer Gesamtausbeute von 830 g, nach Abrechnung des Anmaischöles, dar, in welchem' 300 g unterhalb 2oo° siedender Anteile enthalten sind.
• Wird dagegen unter gleichen Verhältnissen mit Molybdänsäure als Katalysator gearbeitet, so erhält man 8oo g Gesamtölausbeute, von denen nur ioo g unterhalb 200° sieden.

Claims (2)

1. PATEIITTANSPRÜCIIE i. Verfahren zur spaltenden Hydrierung der bei steigenden Temperaturen aus festem kohlenstoffhaltigem Material wie Steinkohlen, Braunkohlen, Torf u. dgl., gewonnenen Extrakte nach Patent 632 63 i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Wasserstoffanlagerung an die Extrakte unter erhöhtem Druck und bei gesteigerter Temperatur in Gegenwart von Katalysatoren durchführt, die ausschließlich oder zum Teil aus anderen Halogenverbindungen der Schwermetalle und des Magnesiums als deren Chlorverbindungen bestehen.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß Halogenverbindungen der niederen Wertigkeitsstufe der Schwermetalle verwendet werden.