DE656556C - Verfahren zur Zerlegung von Wollfetten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Zerlegung von Wollfetten Die Erfindung betrifft die Zerlegung von Wollfett in seine Bestandteile und hat zum Ziel, diese in solcher Beschaffenheit zu gewinnen, daB sie für die industrielle Verwertung geeignet und wertvoll sind. Bekanntlich sind die wesentlichen Bestandteile des Wollfettes: r. neutrale Fette (Wachse), . Unverseifbares (Fettalkohole und geringe Mengen Kohlenwasserstoffe), 3. freie Fettsäuren, weitere Stoffe, z. B. Seifen, welche von der Gewinnungsmethode des Rohmaterials abhängen und bei der Gewinnung in dasselbe hineingelangen.
• Wollfett wurde bisher, gegebenenfalls nach einer gewissen Vorreinigung, die die Abscheidung von Schmutz u. dgl. Bestandteilen bezweckte, im übrigen aber unverändert der fraktionierten Destillation unterworfen, um die leichter siedenden Fettsäuren von den schwerer siedenden Alkoholen zu trennen. Man erhielt zwei Fraktionen. Die erste bestand aus Fettsäure, die gewisse Mengen Alkohole, und die zweite aus Alkoholen, die gewisse Mengen Fettsäure enthielten. Die Trennung war also höchst unvollkommen und lieferte minderwertige Erzeugnisse.
• Eine andere Arbeitsweise besteht darin, daB die freien Fettsäuren des Wollfettes zunächst verseift und daß das in dieser Weise vorbehandelte Wollfett der Destillation unterworfen wird. Dabei destillieren nur die Alkohole ab. Aus dem Destillationsrückstand werden dann durch Zusatz von Säuren die Fettsäuren aus den Seifen wieder frei gemacht, und es erfolgt die Destillation. der Fettsäuren. Hierdurch gelingt eine bessere Trennung der Fettsäuren und Alkohole.
• Die Behandlungsweise hat indessen zwei grundsätzliche Mängel. Einmal ist es, wie die Praxis gezeigt hat, nicht möglich, das Unverseifbare mit einer befriedigenden Ausbeute abzudestillieren. Es verbleibt daher ein erheblicher Teil der wertvollen Bestandteile des Materials in einem weniger wertvollen Rückstand. Zweitens haben die erhaltenen Wollfet'tdestillate physikalische Eigenschaften, welche sie für eine technische Verwertung in gewissen Fällen ungeeignet machen. Der Erstarrungspunkt ist ziemlich hoch, und die klebrige Beschaffenheit des Produktes ist unerwünscht.
• Bei den ersterwähnten Verfahren der Aufarbeitung durch fraktionierte Destillation, besonders wenn sie ohne Wasserdainpfeinführung erfolgte, trat wohl auch eine teilweise Spaltung der neutralen Fette in Fettsäure und Alkohol ein. Niemals hat man aber versucht, diese Zersetzung noch zu begünstigen, im Gegenteil war män bisher bestrebt, derartige Zersetzungen nach Möglichkeit zu unterdrücken. Durch die Erfindung gelingt es, die Mängel der bekannten Verfahren zu beseitigen. Nach der Erfindung wird Wollfett unter Aufspaltung der neutralen Bestandteile in Fettsäure, 5 und Alkohole in der Weise zerlegt; daß zunächst bei etwa Atmosphärendruck und bei sehr hoher Temperatur bis etwa 4oo° C einer langsamen Destillation unter Durchleiten von Wasserdampf unterworfen wird, daß danach aus dem zu erhaltenden Destillat das darin enthaltene Unverseifbare in bekannter Weise unter hohem Vakuum nach vorheriger Verseifung der Fettsäuren bei möglichst niedriger Temperatur abdestilliert wird und daß schließlich durch eine weitere Hochvakuumdestillation die aus der vorausgehenden Zersetzung des. Verseifbaren erhaltenen Fettsäuren gewonnen werden.
• Das Wesen der Erfindung besteht also darin, daß man der bekannten Verarbeitungsweise eine Vorbehandlung vorschaltet, darin bestehend, daß man das Rohprodukt bei einem Druck, welcher in der Nähe des atmosphärischen Druckes liegt, unter Durchleitung von Wasserdampf allmählich hoch erhitzt, bis eine Destillation eintritt, und diese Destillation weiterführt so lange, bis als Rückstand ein pechartiger Körper vorhanden ist. Die Temperaturen werden dabei bis auf etwa, 400' gesteigert. Bei dieser Vorbehandlung findet eine chemische Veränderung des Unverseifbaren statt, und es werden die neutralen Fette in Fettsäuren und Unverseifbäres gespalten, die das Destillat bilden. Das Unverseifbare, das aus diesem Destillat durch Destillation von den (vorher verseiften) Fettsäureseifen getrennt wird, hat einen niedrigen Schmelzp un 'kt und weist nicht mehr die klebrige t' Beschaffenheit der bei dem bekannten Verfahren erhaltenen Alkohole auf. Die erfindungsgemäß gewonnenen Fettalkohole (Unverseif: bares) sind ein ausgezeichnetes Zusatzmittel zu mineralischen Schmierölen, um deren Schmierfähigkeit zu verbessern. Das Überraschende bei dem neuen kombinierten Behandlungsverfahren ist, daß bei weitgehender Veränderung der Eigenschaften des Unverseifbären die Eigenschaften der Fettsäuren trotz der angewendeten hohen Vorbehandlungsternperatur praktisch unverändert bleiben, daß also leinerlei nachteilige Verände= rang des Wertes der Fettsäuren stattfindet.
• An sich ist die Behandlung des Rohmaterials bei hoher Temperatur schon durchgeführt worden, aber es ist bisher nicht bekannt gewesen, daß man durch die Kombination der Hochtemperaturbehandlung mit dem oben geschilderten Trennungsverfahren Alkohole und Fettsäuren in wirtschaftlich befriedigender Ausbeute einzeln gewinnen kann und daß dabei die Fettalkohole von einer Beschaffenheit sind; welche sie für die technische Verwendung, insbesondere als Zusatz zu mineralischen Schmierölen, geeignet macht: Der :T:fmstand, daß bei dem Verfahren gemäß der .IJ@fxndung die Eigenschaften der Fettsäuren ;nicht geschädigt werden, bedeutet ebenfalls einen wesentlichen Fortschritt der Technik der Wollfettv erarbeitung. Beispiel 3500 1{g Rohrvollfett werden in einer gußeisernen Blase in Gegenwart von überhitztem Wasserdampf (etwa Zoo kg/Std.) bei etwa Atmosphärendruck allmählich bis auf etwa 4.6o° C erhitzt und die hierbei aus der Blase entweichenden Dämpfe in nachgeschalteten Kühlern niedergeschlagen.. Man erhält aus 3500 kg Rohfett ungefähr 85°/o Destillat (- 3ooo kg), 7°/o Pech, 811o Gase (Verlust).
• Das Destillat besteht aus ziemlich genau gleichen Teilen von Fettsäure und einem Alkohol-Kohlenwasserstoff-Gemisch, herrührend aus den unverseifbaren Bestandteilen des Rohwollfettes (Fettalkohole), die durch die erfindungsgemäß in der Blase eingehaltenen hohen Temperaturen eine Zersetzung und damit die gewünschte Veränderung erfahren haben. ! Anschließend wird zwecks Trennung von Fettsäuren einerseits und Fettalkohol-röhlenwasserstoff-Gemisch andererseits das Destillat (- 3000 kg) in einem Rührwerksäutoklaven mit 445 i Natronlauge von 4o° Be in 2 bis s 4 Stunden bei 7o0 bis iio° C verseift. Hierauf erfolgt der Abstich in die unter Hoch-Vakuum (3 mm Hg) stehende Destillationsvorrichtung, in der bei bis auf etwa 30o° C ansteigenden Temperaturen unter gleichzeitigem Durchleiten von Wasserdampf die Destillation vor sich geht. Als Destillat erhält man 145o kg Fettalkohole-Kohlenwasserstoff-Gemisch, das praktisch frei ist von Fettsäure.
• Im Blasenrückstand befindet sich alle Fettsäure in Form von Seife, die nach dem Ablassen und Zerlegen mit Schwefelsäure i5oo kg Fettsäure liefert. Die Fettsäure ist praktisch frei von Fettalkoholen u. dgl. Bestandteilen, die fast restlos in das Destillat übergegangen sind. Sie kann nach bekannten Verfahren durch Umdestillation, falls erforderlich, gereinigt werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH :" Verfahren zur Zerlegung von Wollfett unter Aufspaltung der neutralen Bestandteile in Fettsäure und Alkohole, dadurch gekennzeichnet, das Wollfett zunächst bei i etwa Atmosphärendruck und bei sehr hoher Temperatur bis etwa 4oo° C einer langsamen Destillation unter Durchleitung .von Wasserdampf unterworfen wird, daß danach aus dem so erhaltenen Destillat das darin enthaltene Unverseifbare in be-, kannter Weise unter hohem Vakuum nach vorheriger Verseifung der Fettsäuren bei möglichst niedriger Temperatur abdestilliert wird und daß schließlich durch eine weitere Hochvakuumdestillation die aus der vorausgehenden Zersetzung des Verseifbaren erhaltenen Fettsäuren gewonnen werden.