DE630126C

DE630126C - Process for the production of rubber vulcanizates from white factice and rubber mixtures containing acid-sensitive organic accelerators

Info

Publication number: DE630126C
Application number: DED54853D
Authority: DE
Original assignee: Dubois & Kaufmann GmbH
Current assignee: Dubois & Kaufmann GmbH
Priority date: 1928-01-27
Filing date: 1928-01-27
Publication date: 1936-05-20

Description

Verfahren zur Herstellung von Kautschukvulkanisaten aus weißen Faktis und säureempfindliche organische Beschleuniger enthaltenden Kautschukmischungen Weißer Faktis (ölkautschuk) wird durch Einwirkung von Chlorschwefel auf verseifbare öle hergestellt, wobei man die dabei in mehr oder weniger großen Mengen entstehende Salzsäure durch Neutralisationsmittel entfernt. Es hat sich herausgestellt, daß dieser weiße Faktis, der sich im großen und ganzen in vulkanisierten Kautschukmischungen gut hält, die Vulkanisation verzögert, wenn den Kautschukmischungen säureempfindliche organische Vulkanisationsbeschleuniger zugesetzt werden.Process for the production of rubber vulcanizates from white factice and rubber compounds containing acid-sensitive organic accelerators White factice (oil rubber) is saponifiable by the action of chlorinated sulfur oils produced, whereby the resulting in more or less large quantities Hydrochloric acid removed by neutralizing agents. It turned out that this white factice, which is by and large in vulcanized rubber compounds holds well, delays vulcanization if the rubber compounds are acid-sensitive organic vulcanization accelerators are added.

Es wurde nun gefunden, daß diese ungünstige Wirkung wahrscheinlich darauf zurückzuführen ist, daß sich geringe Meng gen Salzsäure bei der Vulkanisation abspalten, die dann den Beschleuniger ungünstig beeinflussen, und daß man diesen übelstand beseitigen kann, wenn man einen Faktis verwendet, der vor der Mischung mit dem Kautschuk mit Wasser oder Dampf auf Temperaturen über ioo', jedoch unter i5o', gegebenenfalls unter Zusatz von salzsäurebindenden Stoffen, wie Carbonaten, Hydroxyden usw., lediglich »bis zur Abspaltung des im Faktis enthaltenen labilen Chlors erhitzt wurde.It has now been found that this adverse effect is likely This is due to the fact that small amounts of hydrochloric acid are produced during vulcanization split off, which then adversely affect the accelerator, and that this Obsession can be eliminated by using a factice that is pre-mixed with the rubber with water or steam to temperatures above ioo ', but below i5o ', optionally with the addition of hydrochloric acid-binding substances such as carbonates, Hydroxides, etc., only until the unstable contained in the factice is split off Chlorine was heated.

Das Verfahren wird folgendermaßen ausgeführt: Der Faktis wird mit Wasser oder Dampf gekocht, bis das labile Chlor entfernt ist, worauf, falls sich zuviel Salzsäure gebildet hat, din Neutralisationsmittel zugesetzt wird. Der Faktis wird abfiltriert und gegebenenfalls mit Wasser gewaschen. Darauf wird er mit einer Kautschukgrundmischung zusammen vulkanisiert.The procedure is carried out as follows: The factoring is with Boiled water or steam until the unstable chlorine is removed, and then if there is too much hydrochloric acid has formed, to which neutralizing agent is added. The factice is filtered off and, if necessary, washed with water. Then he gets with a Basic rubber mixture vulcanized together.

Beispiel i 500kg weißer Faktis werden in einem Autoklaven bei 2 Atm. Überdruck mit Wasser gekocht, das Wasser wird abfiltriert -und der Faktis getrocknet. Die Ausbeute beträgt etwa 460 kg. Der Ausbeuteverlust erklärt sich durch die Abspaltung von Salzsäure. Beispiel 2 ioookg Faktis werden in einem Druckkessel mit Rührwerk mit Wasser gut benetzt, mit 3o kg Kreide versetzt und bei 3 Atm. Druck 21/2 Stunden langsam unter Rühren gedämpft. Das Kondenswasser wird abgelassen und der Faktis getrocknet.Example i 500kg of white factice are placed in an autoclave at 2 atm. Boiled overpressure with water, the water is filtered off and the factice is dried. The yield is about 460 kg. The loss of yield is explained by the elimination of hydrochloric acid. Example 2 100 g of factice are thoroughly wetted with water in a pressure vessel with a stirrer, mixed with 30 kg of chalk and at 3 atm. Pressure attenuated slowly with stirring for 21/2 hours. The condensation water is drained off and the factice is dried.

Es hat sich gezeigt, daß es nicht nötig,ist, die Reaktion bis zur vollständigen Abspaltung des Chlors zu führen. Es genügt, wenn das leicht abspaltbare Chlor entfernt ist, weil der Faktis in diesem Zustande schon stabil genug ist, um die Vulkanisation nicht zu verzögern. Dies läßt sich durch eine Probevulkanisation leicht feststellen.It has been shown that it is not necessary to keep the response up to date to lead to complete elimination of the chlorine. It is sufficient if the easily split off Chlorine has been removed, because in this state the factice is already stable enough to not to delay vulcanization. This can be done through a trial vulcanization easily ascertain.

Zur Veranschaulichung des Unterschiedes zwischen der Verwendung von bisher bekanntem Faktis gegenüber dem nach der vorliegenden Erfindung behandelten werden folgende Vergleichsversuche angeführt-Mit je einer Grundmischung von i oo Teilen i Kautschuk, 5o Teilen Lithopon, 30 Teiled#». Zinkweiß, 4 Teilen Schwefel und o,5 Teilen des unter dem Handelsnamen Wulkacit Thiu--'; ram« bekannten Beschleunigers wurden zusammen vulkanisiert: I. 7o Teile Faktis weiß unbehandelt. Diese Mischung vulkanisiert in 6o Minuten bei '4o' nicht.The following comparative experiments are discussed to illustrate the difference between the use of hitherto known factice compared to the present invention led to the ever-Mit a master batch of i oo i parts rubber 5o parts lithopone, 30 Teiled # ». Zinc white, 4 parts of sulfur and 0.5 parts of the under the trade name Wulkacit Thiu-- '; Ram 'known accelerator were vulcanized together: I. 70 parts of factice white untreated. This mixture does not vulcanize in 60 minutes at '4o'.

2. 7o Teile Faktis weiß halbbehandelt. Diese Mischung vulkanisiert in 6o Minuten bei 145' schlecht.2. 70 parts of factice white, semi-treated. This mixture vulcanizes in 60 minutes at 145 'bad.

3. 7o Teile Faktis weiß vollbehandelt. Diese Mischung vulkanisiert in 15 bis 20 Minuten bei 145' gut. 3. 70 parts of factice white fully treated. This mixture cures well in 15 to 20 minutes at 145 '.

- Es ist bereits bekannt, weißen Faktis mit Wasser auf xoo' oder unter Druck,- gegebenenfalls in Gegenwart alkalischer Stoffe, auf höhere Temperaturen zu erhitzen, jedoch ist 'bisher nicht vorgeschlagen worden, die Behandlung nach der Entfernung des labilen Chlors abzubrechen. Auch war es nicht bekannt, einen- mit Wasser bis zur Entfernung .des labilen Chlors behandelten Faktis in <autschukvulkanisaten zu verwenden. Bei - dtm erfindungsgemäß zu verwendenden Fak-#';'izls handelt es sich nicht um einen solchen, der bis zur Entstehung einer plastischen Masse abgebaut ist. - It is already known to heat white factice with water to xoo 'or under pressure, - if necessary in the presence of alkaline substances, to higher temperatures, but it has not yet been suggested to terminate the treatment after the unstable chlorine has been removed. It was also not known to use a factice which had been treated with water until the unstable chlorine was removed in autschuk vulcanizates. - dtm to be used according to the invention is not a factor that is degraded until a plastic mass is formed.

Claims

CLAIM: Process for the production of rubber vulcanizates made from white factice and containing acid-sensitive organic accelerators Rubber mixtures, characterized in that a white factice is used, that with water or steam to temperatures above ioo ', but below iSo', if necessary in present. by alkalis, only heated until the unstable chlorine is removed became.