DE63477C - Verfahren zur Darstellung von Wolle und Seide grau bis schwarz färbenden Azofarbstoffen - Google Patents

Description

Beispiel II.

Zur Darstellung eines grauschwarzen Farbstoffes aus Monoamyl-ß-naphtylamin wird die nach Beispiel I. dargestellte Diazoverbindung der Amidoazonaphtalindisulfosäure mit Kochsalz gefällt, abfiltrirt und in die alkoholische Lösung von 21,5 kg Monoamyl-ß-naphtylamin eingetragen. Nach 24stündigem Stehen ist die Farbstoffbildung beendet. Man neutralisirt hierauf mit Soda, destillirt den Alkohol ab, zieht den rückständigen Farbstoff mit Wasser aus, fällt mit Kochsalz, filtrirt, prefst und trocknet.

Der Farbstoff wird auf diese Weise in Form eines schwarzen, in Wasser leicht löslichen Pulvers erhalten. Er färbt Wolle im essigsäurehaltenden Bade grauschwarz mit einem Stich olivegrün, zeigt jedoch im Gegensatz zu den im vorigen Beispiel beschriebenen Farbstoffen nur eine geringe Verwandtschaft zur ungeheizten Baumwollfaser.

PatenT-A NSPRUCH:

Verfahren zur Darstellung von Wolle und Seide grau bis tief schwarz färbenden Azofarbstoffen, bestehend in der Condensation von Monoäthyl - β - naphtylamin, Monomethyl - β naphtylamin, Monoamyl-ß-naphtylamin mit den Diazoverbindungen derjenigen Amidoazokörper, welche bei , der Einwirkung von salzsaurem α-Naphtylamin auf die Diazoverbindung der a-Naphtylamindisulfosä'ure von D a hl (Patent No. 41957) erhalten werden.

Claims (1)

1. KAISERLICHES

   PATENTAMT

   PATENTSCHRIFT

   KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.

   GESELLSCHAFT FÜR CHEMISCHE INDUSTRIE in BASEL. Verfahren zur Darstellung von Wolle und Seide grau bis schwarz färbenden Azofarbstoffen.

   Patentirt im Deutschen Reiche vom 5. Juli 1890 ab.

   Die Darstellung violetter und violettschwarzer Azofarbstoffe aus den Amidoazokörpern, welche bei der Einwirkung von Diazosulfosäuren auf α - Naphtylamin entstehen, ist bereits in einer Reihe von Patentschriften niedergelegt. So entstehen schwarze Farbstoffe, wenn nach den Patenten No. 39029, 40977 und 45994 die Diazoverbindungen von Amidoazokörpern aus ft-Naphtylamin mit a- und ß-Naphtol bezw. deren Mono- und Disulfosäuren, nach Patent No. 42992 mit Phenylendiamin und Resorcin, nach den Patenten No. 48924 und 49808 mit Phenyl-a-naphtylamin und ρ -Tolyl-a-naphtylamin combinirt werden.

   Die vorliegende Erfindung bezweckt nun die Herstellung einer Reihe grau bis tiefschwarz färbender Azofarbstoffe aus den bis jetzt in der Technik noch nicht zur Verwendung gelangten monoalkylirten Substitutionsproducten des ß-Naphtylamins, indem diese letzteren condensirt werden mit den Diazoderivaten derjenigen Amidoazonaphtalinsulfosäuren, welche bei der Einwirkung von α - Diazonaphtalindisulfosäuren auf α - Naphtylamin entstehen.

   Von den secundären Derivaten des ß-Naphtylamins kommen hierbei in Betracht das Monomethyl - β - naphtylamin, Monoäthyl - β - naphtylamin, Monobutyl-ß-naphtylamin, Monoamyl-ßnaphtylamin.

   Die neuen Farbstoffe aus diesen Basen zeichnen sich vor den entsprechenden Derivaten des α- und ß-Naphtols sowohl durch ihren dunkleren Ton, als durch eine bedeutend gröfsere Färbekraft aus.

   Es erscheint dabei bemerkenswerth, dafs die Erzeugung schwarzer Farbstoffe in vorliegendem Verfahren nicht in der Verwendung von Alkylderivaten des ß-Naphtylamins überhaupt beruht, sondern eine specifische Reaction nur der monoalkylirten Substitutionsproducte bildet, indem die tertiären Basen, wie Dimethyl-ßnaphtylamin, Diäthyl-β-naphtylamin etc., zu rothen, von den Farbstoffen vorliegender Erfindung durchaus verschiedenen und ganz werthlosen Producten führen.

   Bei Verwendung von Monoäthyl-ß-naphtylamin bezw. Monomethyl - β - naphtylamin entstehen Farbstoffe, die Wolle tiefschwarz färben und die sich von den im Handel befindlichen ähnlichen Producten , wie Naphtolschwarz, Naphtylaminschwarz etc., durch ihre tiefschwarze Nuance, eine bedeutend gröfsere Färbekraft, sowie namentlich dadurch unterscheiden, dafs sie in Form ihrer Natronsalze ungeheizte Baumwolle im Glaubersalzbade kräftig grau in der Nuance der Induline anfärben.

   Die Farbstoffe aus den kohlenstoffreicheren Substitutionsproducten des ß-Naphtylamins, wie das Monoamyl-ß-naphtylamin zeigen keine Verwandtschaft mehr zur ungeheizten Baumwolle, färben jedoch Wolle im essigsäurehaltigen Bade grauschwarz mit einem Stich in olivegrün.

   Beispiel I.

   35 kg a-naphtylamindisulfosaures Natron des Patentes No. 41957 oder des Gemisches, wie es durch Sulfiren von α - Naphtylamin oder dessen Monosulfosäuren mit rauchender Schwefelsäure erhalten wird, werden mit 35 kg concentrirter Salzsäure und 7 kg Nitrit in der üb-

   lichen Weise diazotirt und mit 18 kg salzsaurem α-Naphtylamin combinirt. Der hierbei entstehende Amidoazokörper wird durch Zusatz von 11 kg Salzsäure und 7 kg Nitrit in bekannter Weise in sein Diazoderivat übergeführt und zu einer abgekühlten Auflösung von 17,5 kg Monoäthyl-ß-naphtylamin in 15 kg Salzsäure hinzugefügt. Wird nun der Mischung so viel Natriumacetat zugesetzt, um die überschüssige Salzsäure zu binden, so findet in kurzer Zeit die Bildung des schwarzen Farbstoffes statt. Man läfst 12 Stunden stehen, wärmt dann auf, fällt den Farbstoff mit Kochsalz, prefst und trocknet.

   Der Farbstoff bildet ein schwarzes, in Wasser leicht mit grauschwarzer Farbe lösliches Pulver. Er färbt ungeheizte Baumwolle im Glaubersalzbade sattgrau. Auf Wolle und Seide erzeugt er im essigsäurehaltigen Bade ein tiefes Schwarz, in hellen Nuancen grau.

   Ein ähnlicher Farbstoff wird erhalten, wenn an Stelle des Monoäthyl-ß-naphtylamins 16 kg Monomethyl-ß-naphtylamin verwendet werden.