DE60314242T2 - POWDER FOR THE LAYER OF A MAGNETIC TAGMING MEDIUM OF THE COATING TYPE AND MAGNETIC RECORDING MEDIUM THEREFOR - Google Patents
POWDER FOR THE LAYER OF A MAGNETIC TAGMING MEDIUM OF THE COATING TYPE AND MAGNETIC RECORDING MEDIUM THEREFOR Download PDFInfo
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Description
HINTERGRUND DER ERFINDUNGBACKGROUND OF THE INVENTION
Gebiet der Erfindung:Field of the invention:
Die Erfindung betrifft ein Pulver für eine Unterschicht eines magnetischen Aufzeichnungsmediums mit Mehrschichtstruktur vom Beschichtungstyp, und ein magnetisches Aufzeichnungsmedium, in welchem dieses Pulver verwendet wird.The The invention relates to a powder for a lower layer of a magnetic recording medium having a multilayer structure of the coating type, and a magnetic recording medium, in which this powder is used.
Stand der Technik:State of the art:
Bekannte magnetische Aufzeichnungsmedien vom Beschichtungstyp (Magnetbänder einschließlich Videobänder und dergleichen) umfassen mehrschichtige Strukturen, die aus einer magnetischen Schicht, die aus einem in Harz dispergierten magnetischen Pulver zusammengesetzt ist, einem Basisfilm und einer nicht-magnetischen Schicht, die aus einem in einem Harz dispergierten nicht-metallischen Pulver zusammengesetzt ist und die zwischen der magnetischen Schicht und dem Basisfilm als Unterschicht angeordnet ist, bestehen. Die Verwendung einer solchen mehrschichtigen Struktur verbessert die magnetischen Umsetzungseigenschaften des magnetischen Aufzeichnungsmediums, so dass eine hohe Aufzeichnungsdichte erzielt wird. Die Zuverlässigkeit des Bandes wird auch aufgrund der verbesserten Haltbarkeit verbessert. In der vorliegenden Beschreibung werden die Ausdrücke „Pulver für die Unterschicht" und „Unterschichtpulver" verwendet, um ein Pulver zur Bildung der nicht-magnetischen Schicht (Unterschicht) eines solchen magnetischen Aufzeichnungsmediums mit Mehrschichtstruktur vom Beschichtungstyp zu charakterisieren.Known Coating type magnetic recording media (magnetic tapes including videotapes and The like) comprise multilayer structures consisting of a magnetic Layer consisting of a resin dispersed in magnetic powder composed of a base film and a non-magnetic one Layer consisting of a dispersed in a resin non-metallic Powder is composed and that between the magnetic layer and the base film is disposed as a lower layer. The Use of such a multi-layered structure improves the magnetic conversion properties of the magnetic recording medium, so that a high recording density is achieved. The reliability The band is also improved due to the improved durability. In the present specification, the terms "powder for the Undercoat "and" Undercoat Powder "used to make a Powder for forming the non-magnetic layer (lower layer) such a magnetic recording medium having a multilayer structure Characterized by the type of coating.
Die in der letzten Zeit zunehmende Steigerung des Informationsvolumens hat das Bedürfnis nach Aufzeichnungsmedien mit höherer Aufzeichnungskapazität und Zuverlässigkeit vergrößert. Dies hat wiederum das Bedürfnis erzeugt, verschiedene Eigenschaften des Unterschichtpulvers, das zu Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmedien mit Mehrschichtstruktur vom Beschichtungstyp verwendet wird, zu verbessern. Die grundlegenden Eigenschaften, die von einem Unterschichtpulver verlangt werden, umfassen die Fähigkeit, eine Unterschicht mit hoher Oberflächenglätte zu bilden, wenn sie auf den Basisfilm aufgebracht wird, sowie die Fähigkeit, eine Unterschicht aus einer Filmbeschichtung mit hoher Festigkeit zu erzeugen.The in recent times increasing increase in the volume of information has the need for recording media with higher recording capacity and reliability increased. This has the need again produces various properties of the underlayer powder, the for producing magnetic recording media having a multilayer structure used by the coating type to improve. The basic Properties required of an undercoat powder, include the ability to one To form underlayer with high surface smoothness, when applied to the base film, as well as the ability a sub-layer of a film coating with high strength to create.
Eine Unterschicht mit einer glatten Oberfläche verbessert die Glätte der darüber liegenden magnetischen Schicht, wodurch es möglich wird, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium mit ausgezeichneten elektromagnetischen Umsetzungseigenschaften zu erhalten, die eine hohe Aufzeichnungsdichte ermöglichen. Die Verbesserung der Festigkeit der Unterschicht ist erwünscht, da geringere Banddicken, die zur Erhöhung der Bandkapazität erforderlich sind, es notwendig machen, eine hohe Aufzeichnungsdichte zu erzielen und dabei die Dimensionsbeständigkeit des Bandes als solchem und die Festigkeit der Bandbeschichtung zu gewährleisten. Eine festere Unterschicht verbessert die Zuverlässigkeit, indem die Festigkeit des Bandes als solchem erhöht wird.A Undercoat with a smooth surface improves the smoothness of the about that lying magnetic layer, which makes it possible, a magnetic Recording medium with excellent electromagnetic conversion properties to obtain a high recording density. The improvement of the strength of the underlayer is desirable because lower tape thickness required to increase the tape capacity are, make it necessary to achieve a high recording density and the dimensional stability the band as such and the strength of the band coating too guarantee. A firmer backsheet improves reliability, adding strength of the band as such increases becomes.
Um diesen Erfordernissen zu genügen, muss ein nicht-metallisches Pulver für die Unterschicht im Allgemeinen eine ausgezeichnete Dispergierbarkeit bei der Herstellung der Streichmasse, eine hohe Teilchenfestigkeit und eine starke Haftung an dem Harz haben. Wird ein beschichteter Film unter Verwendung eines nicht-magnetischen Pulvers mit diesen Eigenschaften verwendet, kann eine glatte Unterschicht mit hoher Festigkeit erhalten werden.Around to meet these requirements, must be a non-metallic powder for the undercoat in general excellent dispersibility in the production of the coating slip, a high particle strength and a strong adhesion to the resin to have. Is a coated film using a non-magnetic Powder used with these properties can be a smooth undercoat be obtained with high strength.
Die
geläufigsten
nicht-magnetischen Pulver, die üblicherweise
zur Bildung der Unterschicht verwendet werden, sind sphärische Titanoxid-Pulver
und nadelförmige
Eisenoxid-Pulver. Mehrschichtige magnetische Aufzeichnungsmaterialien
mit einer derartigen Unterschicht sind beispielsweise in den japanischen
Offenlegungsschriften
Zum
Beispiel zeigen die japanischen Offenlegungsschriften
Die
Die
Die
Die
Die
Die
Die
Die
Schließlich beschreibt
die
Durch die Erfindung zu lösendes Problem.Problem to be solved by the invention.
Ein Band, das unter Verwendung von sphärischem Titanoxid als Pulver für die Unterschicht verwendet wird, hat eine geringer Festigkeit als ein solches, bei dem ein nadelförmiges Pulver verwendet wird. Andererseits hat nadelförmiges Eisenoxid-Pulver den Nachteil, dass die Sinterung zwischen den Teilchen es unmöglich macht, eine Unterschicht mit einer ausreichend glatten Oberfläche herzustellen.One Tape made using spherical titanium oxide as a powder for the Lower layer is used, has a lower strength than one Such, in which a needle-shaped Powder is used. On the other hand, acicular iron oxide powder has the Disadvantage that the sintering between the particles makes it impossible to produce an underlayer with a sufficiently smooth surface.
Der Grund hierfür ist wahrscheinlich folgender: nadelförmiges Eisenoxid-Pulver wird durch Erhitzen von nadelförmigem Eisenoxid-Hydroxid, das durch eine Nassreaktion erhalten wurde, bei hohen Temperaturen erhalten. Bei der Behandlung bei hohen Temperaturen sinken die Teilchen zusammen und verformen sich. Wenn die Teilchen zusammensintern, hat das hergestellte Band eine schlechte Oberflächenglätte, und die Festigkeit des beschichteten Films verschlechtert sich durch die schlechte Haftung zwischen den Teilchen und dem Harz. Durch den Verlust der nadelförmigen Struktur wird die Festigkeit des aufgetragenen Films in der Ebene vermindert.The reason for this is probably as follows: Acicular iron oxide powder is obtained by heating acicular iron oxide hydroxide obtained by a wet reaction at high temperatures receive. When treated at high temperatures, the particles collapse and deform. When the particles sinter together, the produced tape has poor surface smoothness, and the strength of the coated film deteriorates due to poor adhesion between the particles and the resin. The loss of the needle-shaped structure reduces the strength of the applied film in the plane.
Der
Weg zur Lösung
dieser Probleme bestand darin, die Sinterung während der Erhitzung bei hohen Temperaturen
zu vermindern, indem ein oder mehre re Sinterverhinderungsmittel,
gewöhnlich
Al und Si, als Überzug
in das Eisenoxid-Hydroxid eingebaut wurden. Da die Verhinderung
des Sinterns unbefriedigend ist, ist die existierende Technik noch
nicht in der Lage, ein Unterschichtpulver mit befriedigenden Eigenschaften zu
liefern. Nach der
Ein weiterer Grund dafür, dass die erforderlichen Bandeigenschaften noch nicht erreicht werden konnten, besteht darin, dass der pH-Wert der Oberflächen der Pulverteilchen (Pulver-pH) hoch ist. Eisenoxid-Hydroxid, die zur Herstellung eines nadelförmigen Eisenoxid-Pulvers verwendete Vorstufe, wird allgemein in einem alkalischen Medium hergestellt. Das aus diesem Ausgangsmaterial hergestellte nadelförmige Eisenoxid-Pulver hat daher einen alkalischen pH-Wert.One another reason that the required band properties are not yet achieved could, is that the pH of the surfaces of the Powder particles (powder pH) is high. Iron oxide hydroxide used to Production of a needle-shaped Iron oxide powder used precursor, is generally in an alkaline Medium made. Made from this starting material needle-shaped Iron oxide powder therefore has an alkaline pH.
Neuere Untersuchungen haben aber ergeben, dass bei Verwendung einer Unterschicht-Streichmasse, die Eisenoxid-Pulver enthält, dessen Teilchen eine alkalische Oberfläche haben, die in der Streichmasse enthaltenen Komponenten, insbesondere das Schmiermittel (Fettsäuren oder ähnliche) mit dem Pulver reagieren. Es wurde gefunden, dass, wenn die Reaktion bis zu dem Punkt fortschreitet, an dem die Menge des Schmiermittels nicht mehr ausreicht, die Oberflächeneigenschaften des Bandes schlechter werden, wobei der Reibungskoeffizient im tatsächlichen Gebrauch erhöht wird. Dadurch wird die Haltbarkeit über die Laufzeit des Bandes erniedrigt. Der pH-Wert des Eisenoxid-Pulvers für die Unterschicht liegt deshalb vorzugsweise auf der sauren Seite. Aus den vorstehend angegebenen Gründen liegt jedoch der pH-Wert des Eisenoxid-Pulvers der Unterschicht im Allgemeinen auf der alkalischen Seite. Daraus ergeben sich die vorstehenden Nachteile.newer Investigations have shown, however, that when using a lower-layer coating, containing iron oxide powder, whose particles have an alkaline surface contained in the coating slip Components, especially the lubricant (fatty acids or similar) react with the powder. It was found that when the reaction progresses to the point where the amount of lubricant no longer sufficient, the surface properties the band become worse, the coefficient of friction in the actual Use increased becomes. This will increase the shelf life over the life of the tape decreased. The pH of the iron oxide powder for the underlayer is therefore preferably on the acid side. From the above establish however, the pH of the iron oxide powder of the underlayer is generally on the alkaline side. This results in the above disadvantages.
Ein Ziel der vorigen Erfindung ist deshalb die Überwindung der vorstehenden Probleme durch Bereitstellung eines Pulvers für eine Unterschicht eines mehrschichtigen magnetischen Aufzeichnungsmediums vom Beschichtungstyp, das mit den erforderlichen Eigenschaften ausgestattet ist, insbesondere eines Eisenoxid-Pulvers für die Unterschicht, welches die Oberflächenglätte und die Festigkeit des beschichteten Films verbessert. Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines mehrschichtigen magnetischen Aufzeichnungsmediums mit hoher Aufzeichnungskapazität und hoher Zuverlässigkeit.One The aim of the previous invention is therefore to overcome the above Problems by providing a powder for a sublayer of a multilayered magnetic recording medium of the coating type, with equipped with the necessary characteristics, in particular an iron oxide powder for the underlayer which determines the surface smoothness and firmness of the coated film improved. Another objective of the present The invention is the provision of a multilayer magnetic Recording medium with high recording capacity and high Reliability.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNGSUMMARY OF THE INVENTION
Die Erfindung betrifft ein Pulver für eine Unterschicht eines magnetischen Aufzeichnungsmediums vom Beschichtungstyp, welches nadelförmige Eisenoxidteilchen mit einer durchschnittlichen Hauptachsenlänge im Bereich von 20 bis 120 nm einer spezifischen Oberfläche, gemessen nach der BET-Methode, von 30 bis 100 m2/g und einem Pulver-pH-Wert von nicht mehr als 7 aufweist. Das erfindungsgemäße Pulver für die Unterschicht enthält 0,1 bis 5,0 Gew.-% P und eine gewisse Menge an R (worin R ein oder mehrere Seltenerdmetalle, unter Einschluss von Y darstellt), so dass das Verhältnis R/Fe, ausgedrückt in Atom-% (at-%) 0,1–10 Atom-% beträgt. Die Verwendung dieses Unterschichtpulvers ermöglicht die Herstellung eines sehr dauerhaften magnetischen Aufzeichnungsmediums, das für Aufzeichnungen mit hoher Dichte geeignet ist.The present invention relates to a powder for a lower layer of a coating type magnetic recording medium containing acicular iron oxide particles having an average major axis length in the range of 20 to 120 nm of a specific surface area measured by the BET method of 30 to 100 m 2 / g and a powder -pH value of not more than 7. The under layer powder of the present invention contains 0.1 to 5.0% by weight of P and a certain amount of R (wherein R represents one or more rare earth metals including Y), so that the ratio R / Fe in terms of Atom% (at%) is 0.1-10 at%. The use of this underlayer powder enables the production of a very durable magnetic recording medium suitable for high density recording.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMENDESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS
Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Unterschicht-Pulver bereitstellt und zur Ausbildung einer nicht-magnetischen Schicht eines mehrschichtigen magnetischen Aufzeichnungsmediums vom Beschichtungstyp verwendet, welches nadelförmige Eisenoxidteilchen mit einer durchschnittlichen Hauptachsenlänge von 20 bis 120 nm, einer spezifischen Oberfläche, gemessen nach der BET-(Brunauer-Emmett-Teller)-Methode von 30 bis 100 m2/g und einem Pulver-pH-Wert von nicht mehr als 7 aufweist. Das Unterschicht-Pulver wird aus nadelförmigem Eisenoxid-Hydroxid als Vorstufe hergestellt. Es wird erhalten, indem nadelförmiges Ei senoxid-Hydroxid, das mit einer Phosphorverbindung oder mit einer Phosphorverbindung und mindestens einer seltenen Erdmetallverbindung behandelt wurde, stark erhitzt wird.The present invention is characterized in that it provides an underlayer powder and uses it to form a non-magnetic layer of a multilayer coating type magnetic recording medium containing acicular iron oxide particles having an average major axis length of 20 to 120 nm, a specific surface area measured according to the above BET (Brunauer-Emmett-Teller) method of 30 to 100 m 2 / g and a powder pH of not more than 7. The underlayer powder is prepared from acicular iron oxide hydroxide as a precursor. It is obtained by strongly heating acicular egg oxide hydroxide treated with a phosphorus compound or with a phosphorus compound and at least one rare earth metal compound.
Nadelförmiges Eisenoxid wird durch Hochtemperatur-Erhitzen von nadelförmigem Eisenoxid-Hydroxid, das in einer Nass-Reaktion erzeugt wurde, erhalten. Wie bereits erläutert, sintern die Teilchen zusammen und verformen sich, da die Behandlung bei hohen Temperaturen durchgeführt wird. Es wurde gefunden, dass dieses Problem überwunden werden kann, wenn das Eisenoxid-Pulver durch Erhitzen von mit einer Phosphorverbindung überzogenem Eisenoxid-Hydroxid oder von mit einer Phosphorverbindung und mindestens einer Seltenerdmetall-Verbindung überzogenem Eisenoxid-Hydroxid erhalten wird. Es wurde gefunden, dass dieses Verfahren zur Herstellung des Eisenoxid-Pulvers die Dispersion der Pulverteilchen in dem zur Bildung der Unterschicht verwendeten Harz verbessert, wodurch die Oberflächenglätte des Bandes verbessert, die Oberflächeneigenschaften der Eisenoxidteilchen auf Grund der Anwesenheit von P oder P und R auf der Teilchenoberfläche verändert, und die Haftung zwischen den Teilchen und dem Harz verbessert wird.Needle-shaped iron oxide is prepared by high-temperature heating of acicular iron oxide-hydro xid generated in a wet reaction. As already explained, the particles sinter together and deform, since the treatment is carried out at high temperatures. It has been found that this problem can be overcome if the iron oxide powder is obtained by heating phosphorus compound-coated iron oxide hydroxide or iron oxide hydroxide coated with a phosphorus compound and at least one rare earth metal compound. It has been found that this process for producing the iron oxide powder improves the dispersion of the powder particles in the resin used to form the underlayer, thereby improving the surface smoothness of the ribbon, the surface properties of the iron oxide particles due to the presence of P or P and R on the surface Particle surface changes, and the adhesion between the particles and the resin is improved.
In der Vergangenheit wurden Versuche unternommen, die Verhinderung des Sinterns durch Auflösen von Al oder dergleichen in den Eisenoxid-Hydroxid-Teilchen zu verbessern. Ist ein anderes Element in fester Lösung in den Eisenoxid-Hydroxid-Teilchen vorhanden, so erhöht sich die Entwässerungstemperatur, bei der das Eisenoxid-Hydroxid in Eisenoxid umgewandelt wird, so dass die Erhitzung bei einer höheren Temperatur durchgeführt werden muss. Erfindungsgemäß wird kein zusätzliches Element in die Eisenoxid-Hydroxid-Teilchen eingebaut. Vielmehr werden die Teilchen erhitzt, nachdem ihre Oberfläche mit einer Phosphorverbindung oder mit einer Phosphorverbindung und mindestens einer Seltenerdmetall-Verbindung überzogen wurde. Dadurch kann die Entwässerungsreaktion bei niedrigeren Temperaturen erfolgen, so dass die Erhitzungstemperatur niedrig gehalten werden kann, wodurch das Zusammensintern der Teilchen verhindert wird. Es wurde gefunden, dass bereits eine Beschichtung mit nur einer Phosphorverbindung die Verhinderung des Sinterns verbessert gegenüber dem bekannten Verfahren, bei dem Al oder Si eingebaut wird. Eine Kombination einer Phosphorverbindung und mindestens einer Seltenerdmetall-Verbindung ergibt eine hervorragende Wirkung als Mittel zur Verhinderung des Sinterns.In Attempts have been made in the past, prevention of sintering by dissolving Al or the like in the iron oxide-hydroxide particles to improve. Is another Solid solution element present in the iron oxide-hydroxide particles, so increases the drainage temperature, in which the iron oxide hydroxide is converted to iron oxide, so that the heating at a higher Temperature performed must become. According to the invention no additional Element incorporated in the iron oxide hydroxide particles. Rather, be The particles are heated after their surface with a phosphorus compound or coated with a phosphorus compound and at least one rare earth metal compound has been. This can cause the dehydration reaction at lower temperatures so that the heating temperature can be kept low, whereby the sintering of the particles is prevented. It was found that already has a coating improves the prevention of sintering with only one phosphorus compound across from the known method in which Al or Si is incorporated. A Combination of a phosphorus compound and at least one rare earth metal compound gives an excellent effect as a means of preventing the Sintering.
Wurde ein Eisenoxid-Pulver, das an seiner Oberfläche mit einer Phosphorverbindung und gegebenenfalls auch mit mindestens einer Seltenerdmetall-Verbindung behandelt wurde, als Pulver zur Bildung einer Band-Unterschicht verwendet, so hat die Band-Unterschicht eine verbesserte Oberflächenglätte und Haltbarkeit. Wird dann eine sehr dünne magnetische Schicht auf die Unterschicht aufgebracht, so ergibt sich wiederum eine ausgezeichnete Oberflächenglätte. Dadurch kann man magnetische Bänder mit ausgezeichneten elektromagnetischen Umsetzungseigenschaften und guter Festigkeit auch bei Bändern mit dünnen Schichten erhalten. Das erfindungsgemäße Unterschichtpulver ist deshalb sehr gut geeignet für ein mehrschichtiges magnetisches Aufzeichnungsmedium vom Beschichtungstyp. Es ist auch deshalb vorteilhaft, weil der Pulver-pH-Wert des Eisenoxid-Pulvers nicht größer als 7 ist.Has been an iron oxide powder on its surface with a phosphorus compound and optionally also treated with at least one rare earth metal compound was used as a powder to form a belt underlayer, Thus, the band underlayer has improved surface smoothness and Durability. Will then become a very thin magnetic layer applied the lower layer, so again results in an excellent Surface smoothness. Thereby you can use magnetic tapes with excellent electromagnetic conversion properties and good strength even with tapes with thin ones Get layers. The undercoat powder according to the invention is therefore very suitable for a multilayer magnetic recording medium of coating type. It is also advantageous because of the powder pH of the iron oxide powder not bigger than 7 is.
Ein Pulver-pH-Wert von nicht mehr als 7 ist eine notwendige Eigenschaft des Unterschichtpulvers. Eine Änderung des Pulver-pH-Werts beeinflusst das Adsorptionsverhalten zwischen dem Pulver und dem Schmiermittel in der Streichmasse. Eine Fettsäure, die als „Schmiermittel" bezeichnet wird, wird den Anstreichmassen zugesetzt, die dispergiertes Unterschichtpulver und magnetisches Pulver enthalten, um das magnetische Aufzeichnungsmedium vom Beschichtungstyp herzustellen. Bei einem beschichteten Film wirkt das Schmiermittel dahingehend, dass negative Wechselwirkungen zwischen der Bandoberfläche und dem Aufnahmekopf vermindert werden, wodurch die Haltbarkeit des Bandes verbessert wird. Im Allgemeinen wird eine Fettsäure, eine saure Substanz als Schmiermittel verwendet. Wenn der Pulver-pH-Wert des Unterschichtpulvers auf der alkalischen Seite liegt, findet deshalb in der Streichmasse zwischen dem Unterschichtpulver und dem sauren Schmiermittel eine Reaktion statt. Wenn das geschieht, kann das Schmiermittel seine beabsichtigte Funktion nicht erfüllen. Das verwendete Unterschichtpulver hat deshalb vorzugsweise eine Oberflächeneigenschaft, die nicht zu einer Adsorption der Fettsäure führt. Insbesondere hat das Unterschichtpulver vorzugsweise einen pH-Wert von nicht mehr als 7, besonders bevorzugt einen pH-Wert auf der sauren Seite.One Powder pH of not more than 7 is a necessary property of the underlayer powder. A change of the powder pH influences the adsorption behavior between the powder and the lubricant in the coating. A fatty acid that is called a "lubricant", is added to the paints, the dispersed undercoat powder and magnetic powder containing the magnetic recording medium of the coating type. For a coated film the lubricant acts as a negative interaction between the tape surface and the recording head are reduced, whereby the durability the band is improved. In general, a fatty acid, a acid substance used as a lubricant. If the powder pH of the underlayer powder lies on the alkaline side Therefore, in the coating between the lower layer powder and the acidic lubricant is a reaction instead. If that happens, can the lubricant does not fulfill its intended function. The sublayer powder used therefore preferably has a surface property, which does not lead to adsorption of the fatty acid. In particular, the lower layer powder has preferably a pH of not more than 7, more preferably a pH on the acid side.
Da das Unterschichtpulver gemäß der Erfindung durch Erhitzen von mit einer Phosphorverbindung überzogenem Eisenoxid-Hydroxid erhalten wird, hat es einen Pulver-pH-Wert von nicht mehr als 7, weshalb es die Wirkung des Schmiermittels in der vorstehenden Weise nicht beeinträchtigt. Weiterhin wurde eine deutlich verbesserte Verträglichkeit mit der Streichmasse gefunden, wodurch eine weitere Verbesserung der Oberflächenglätte und der Haltbarkeit zusätzlich zu der vorstehend beschriebenen Sinterverhinderungswirkung erhalten wurde. Obwohl der vorliegenden Erfindung das Unterschichtpulver einen pH-Wert von nicht mehr als 7 hat, sollte ein übermäßig niedriger pH-Wert vermieden werden, um unerwünschte Wirkungen auf benachbarte Substanzen (z.B. das metallische magnetische Pulver der magnetischen Schicht) zu vermeiden. Der pH-Wert soll deshalb nicht weniger als 3, vorzugsweise nicht weniger als 7 sein. Der Pulver-pH-Wert des Unterschichtpulvers gemäß der Erfindung liegt deshalb ungefähr im Bereich von 4 bis 7.There the undercoat powder according to the invention by heating phosphorus compound-coated iron oxide hydroxide is obtained, it has a powder pH of not more than 7, why it is the effect of the lubricant in the above manner not impaired. Furthermore, a significantly improved compatibility with the coating composition found, thereby further improving the surface smoothness and the durability in addition to the sintering prevention effect described above has been. Although the present invention is the underlayer powder has a pH of not more than 7, should be an excessively low pH can be avoided to avoid unwanted effects on neighboring substances (e.g., the metallic magnetic powder of the magnetic layer) to avoid. The pH should therefore not less than 3, preferably not less than 7. The powder pH of the undercoat powder according to the invention is therefore about in the range of 4 to 7.
Das erfindungsgemäße Unterschichtpulver hat eine durchschnittliche Hauptachsenlänge (Wert, der durch Mitteln der gemessenen Hauptachsenlängen von 100 willkürlich ausgewählten Teilchen aus dem Feld einer Transmissionselektronen-Mikrofotographie erhalten wurde) von 20 bis 120 nm, vorzugsweise von 50 bis 120 nm. Allgemein gesagt, nimmt die Glätte des Bandes nach seiner Herstellung, mit abnehmender Durchschnittslänge der Eisenoxid-Teilchen zu, sofern die Teilchen in der Streichmasse dispergiert werden können. Da das erfindungsgemäße Unterschichtpulver aus Teilchen mit einer durchschnittlichen Hauptachsenlänge innerhalb des vorstehend angegebenen Bereichs zusammengesetzt ist, trägt es zur Verbesserung der Glätte der Bandoberfläche bei. Das Achsenverhältnis der Pulverteilchen beträgt vorzugsweise 2 bis 10, besonders bevorzugt 3 bis 8 und am meisten bevorzugt 4 bis 8. Aufgrund dieses hohen Achsenverhältnisses richten sich die Teilchen während des Aufbringens mit der Ebene der Basisfilmoberfläche aus, und weiterhin vermischen sich die Teilchen miteinander. Dies trägt zur Glätte der Bandoberfläche und zur Bandfestigkeit bei. Die spezifische Oberfläche (BET) des erfindungsgemäßen Unterschichtpulvers beträgt vorzugsweise 30 bis 100 m2/g, insbesondere 35 bis 80 m2/g und besonders bevorzugt 35 bis 70 m2/g. Eine spezifische Oberfläche von mehr als 100 m2/g ist unerwünscht, weil die Dispergierung in der Streichmasse schlechter wird, während eine spezifische Oberfläche von weniger als 30 m2/g unerwünscht ist, weil das Pulver ausflockt und/oder sintert.The undercoat powder of the present invention has an average major axis length (value, obtained by averaging the measured major axis lengths of 100 randomly selected particles from the field of a transmission electron microphotograph) from 20 to 120 nm, preferably from 50 to 120 nm. Generally speaking, the smoothness of the strip after its production decreases with decreasing average length of iron oxide Particles, provided that the particles can be dispersed in the coating slip. Since the undercoat powder of the present invention is composed of particles having an average major axis length within the above-mentioned range, it contributes to the improvement of the smoothness of the tape surface. The aspect ratio of the powder particles is preferably from 2 to 10, more preferably from 3 to 8, and most preferably from 4 to 8. Because of this high axial ratio, the particles align with the plane of the base film surface during application, and further the particles intermix. This contributes to the smoothness of the strip surface and the strip strength. The specific surface area (BET) of the undercoat powder according to the invention is preferably from 30 to 100 m 2 / g, in particular from 35 to 80 m 2 / g and particularly preferably from 35 to 70 m 2 / g. A specific surface area of more than 100 m 2 / g is undesirable because the dispersion in the coating composition becomes inferior, while a specific surface area of less than 30 m 2 / g is undesirable because the powder flocculates and / or sinters.
Das erfindungsgemäße Unterschichtpulver kann durch Erhitzen von Eisenoxid-Hydroxid, das nach einem der folgenden Verfahren hergestellt wurde, hergestellt werden.The undercoat powder according to the invention can be obtained by heating iron oxide hydroxide, which is one of the following Process was prepared to be produced.
Das Eisenoxid-Hydroxid kann nach verschiedenen Verfahren hergestellt werden: (1) Hindurchleiten eines sauerstoffhaltigen Gases bei einer Temperatur von nicht mehr als 80 °C durch eine Suspension, enthaltend ein Eisenhydroxid-Kolloid, das durch Zugabe eines Äquivalents oder mehr einer wässrigen Alkalihydroxid-Lösung zu einer wässrigen Eisen-(II)Salzlösung erhalten wurde, um eine Oxidationsreaktion bei einem pH-Wert von 11 oder mehr durchzuführen, wobei Eisenoxid-Hydroxid in der Suspension erhalten wird; (2) Zusatz von 1,0 bis 3,5 Äquivalenten, bezogen auf Eisen, einer wässrigen Alkalihydroxid-Lösung zu einer wässrigen Eisen-(III)Salzlösung bei 10 bis 90 °C, wobei eine Suspension des Eisenhydroxid-Kolloids erhalten wird, und Hydrolyse der Suspension nach einer Reifung über 2 bis 20 Stunden, um ein Eisenoxid-Hydroxid-Pulver zu erhalten; und (3) Hindurchleiten eines sauerstoffhaltigen Gases durch eine, durch Zusatz einer wässrigen Alkalicarbonat-Lösung zu einer wässrigen Eisen-(II)Salzlösung erhaltenen Suspension, und gegebenenfalls Zusatz einer wässrigen Alkalilösung, um eine Oxidationsreaktion durchzuführen und um Eisenoxid-Hydroxid in der Suspension zu erzeugen.The Iron oxide hydroxide can be prepared by various methods (1) passing an oxygen-containing gas at a Temperature of not more than 80 ° C by a suspension containing an iron hydroxide colloid, the by adding one equivalent or more of an aqueous one Alkali hydroxide solution to an aqueous Iron (II) salt solution was obtained to initiate an oxidation reaction at a pH of To perform 11 or more, wherein iron oxide hydroxide is obtained in the suspension; (2) Addition from 1.0 to 3.5 equivalents, based on iron, an aqueous Alkali hydroxide solution to an aqueous Iron (III) salt solution at 10 to 90 ° C, wherein a suspension of the iron hydroxide colloid is obtained and hydrolysis of the suspension after maturation for 2 to 20 hours Iron oxy-hydroxide powder to obtain; and (3) passing an oxygen-containing gas by a, by adding an aqueous Alkali carbonate solution to an aqueous Iron (II) salt solution obtained suspension, and optionally adding an aqueous Alkali solution to carry out an oxidation reaction and iron oxide hydroxide to produce in the suspension.
Unabhängig von der Erzeugung des nadelförmigen Eisenoxid-Hydroxids angewendeten Verfahren kann die Sinterung während des Erhitzens wie nach stehend erläutert, durch Beschichten der Teilchen des Eisenoxid-Hydroxids mit einer Phosphorverbindung und gegebenenfalls zusätzlich mit mindestens einer Seltenerd-Verbindung verhindert werden.Independent of the generation of the needle-shaped Iron oxide-hydroxide applied method, the sintering during the Heating as explained by standing, by coating the particles of the iron oxide hydroxide with a Phosphorus compound and optionally additionally with at least one Rare earth connection can be prevented.
Zunächst wird die wässrige Lösung, in der das Eisenoxid-Hydroxid nach Beendigung der Oxidation nach (1) oder (3) oder nach der Hydrolysereaktion nach (2) dispergiert bzw. suspendiert ist, kräftig gerührt. Eine vorgeschriebene Menge einer phosphorhaltigen wässrigen Lösung wird der gerührten Suspension zugesetzt, worauf weiter kräftig gerührt wird. Die Gleichmäßigkeit des Überzugs wird durch Verlängerung der Rührzeit nach der Zugabe gefördert. Wenn auch R zugesetzt werden soll, wird eine vorgeschriebene Menge mindestens eines Seltenerdelements, das Y sein kann, in verdünnter Schwefelsäure gelöst, dem Reaktionsgefäß zugesetzt. Auch in diesem Fall wird die Gleichmäßigkeit des Überzugs durch kräftiges Rühren und Verlängerung der Rührzeit nach der Zugabe gefördert.First, will the watery Solution, in the iron oxide hydroxide after completion of the oxidation after (1) or (3) or after the hydrolysis reaction of (2) or suspended, vigorously touched. A prescribed amount of a phosphorus-containing aqueous solution is the stirred suspension added, whereupon vigorously touched becomes. The uniformity of the coating is by extension the stirring time promoted after the addition. If also R is to be added, becomes a prescribed amount at least one rare earth element, which may be Y, dissolved in dilute sulfuric acid, the Reaction vessel added. Also in this case, the uniformity of the coating through strong stir and extension the stirring time promoted after the addition.
Ein anderes Verfahren besteht darin, zuvor hergestelltes Eisenoxid-Hydroxid reinem Wasser zuzusetzen, zu rühren und anschließend die erhaltene Suspension in der vorstehend angegebenen Weise zur Beschichtung zu verwenden. In diesem Fall kann aber die Beschichtung mit einer Seltenerdmetall-Verbindung manchmal unmöglich sein, da sich aufgrund der Tatsache, dass die Suspension nahezu neutral ist, kein Hydroxid bildet. Dieses Problem kann durch Zusatz einer geeigneten Alkaliverbindung zu der Suspension, um die Suspension alkalisch zu machen, gelöst werden.One Another method is previously prepared iron oxide hydroxide Add pure water, stir and subsequently the suspension obtained in the manner indicated above for To use coating. In this case, however, the coating can with a rare earth compound sometimes impossible be due to the fact that the suspension is almost is neutral, no hydroxide forms. This problem may be caused by addition a suitable alkali compound to the suspension to the suspension to make alkaline, dissolved become.
Das mit der Phosphorverbindung und gegebenenfalls mit mindestens einer Seltenerdelement-Verbindung beschichtete Eisenoxid-Hydroxid wird aus der Suspension abfiltriert und mit Wasser gewaschen. Es soll gründlich gewaschen werden bis das Filtrat fast neutral ist. Dies beruht darauf, dass aufgrund der beschränkten Menge an Phosphorverbindung, die haften kann auch nicht haftende Phosphorverbindung vorhanden sein kann; wenn diese nicht haftende Phosphorverbindung nicht gründlich entfernt wird, kann sich die Oberflächenglätte nach der Herstellung des Bandes verschlechtern.The with the phosphorus compound and optionally with at least one Rare earth element compound coated iron oxide hydroxide is filtered off from the suspension and washed with water. It should be washed thoroughly until the filtrate is almost neutral. This is because that due to the limited Amount of phosphorus compound that can adhere to even non-adherent Phosphorus compound may be present; if these are not liable Phosphorus compound not thoroughly is removed, the surface smoothness after the preparation of the Bandes worsen.
Ein weiteres Verfahren besteht darin, dass das Eisenoxid-Hydroxid nach Beendigung der Oxidationsreaktion (1) oder (3) oder nach Beendigung der Hydrolysereaktion (2) dispergiert bzw. suspendiert wird, indem es kräftig gerührt wird, worauf eine vorgeschriebene Menge einer schwefelsauren Lösung mindestens eines Seltenerd-Elements, das Y sein kann, zugesetzt und das Rühren fortgesetzt wird. Die Gleichmäßigkeit des Überzugs mit mindestens einem Seltenerd-Element, das Y sein kann, wird durch kräftiges Rühren zum Zeitpunkt der Zugabe und Verlängerung der Rührzeit nach der Zugabe gefördert. Das erhaltene Eisenoxid-Hydroxid, das mit mindestens einer Seltenerdelement-Verbindung, die Y sein kann, überzogen ist, wird von der Suspension abfiltriert und mit Wasser gewaschen, worauf Phosphor an das gefilterte und gewaschene Produkt angehängt wird, indem es mit einer phosphorhaltigen Lösung mit einer bestimmten Konzentration imprägniert und anschließend mit Wasser gewaschen und getrocknet wird. Es soll gründlich gewaschen werden bis, wie vorstehend erwähnt, das Filtrat nahezu neutral ist. Für das Trocknen brauchen keine bestimmte Heiztemperatur oder andere Bedingungen angewendet werden, da jedoch das Ziel darin besteht, die Feuchtigkeit bis zur Entwässerung durch Trocknen zu entfernen, kann innerhalb des Temperaturbereichs von ungefähr 80 bis 350 °C getrocknet werden. Die Geschwindigkeit der Trocknung/Entwässerung nimmt mit zunehmender Temperatur zu.Another method is that the iron oxide hydroxide after completion of the oxidation Reaction (1) or (3) or after completion of the hydrolysis reaction (2) is dispersed by vigorously stirring, followed by adding a prescribed amount of a sulfuric acid solution of at least one rare earth element, which may be Y, and stirring will continue. The uniformity of the coating with at least one rare earth element, which may be Y, is promoted by vigorous stirring at the time of addition and prolongation of the stirring time after the addition. The resulting iron oxide hydroxide, which is coated with at least one rare earth element compound, which may be Y, is filtered from the suspension and washed with water, followed by attachment of phosphorus to the filtered and washed product by reacting with a phosphorus-containing solution impregnated at a certain concentration and then washed with water and dried. It should be thoroughly washed until, as mentioned above, the filtrate is almost neutral. For drying, no particular heating temperature or other conditions need to be applied, but since the goal is to remove the moisture until dehydration by drying, it can be dried within the temperature range of about 80 to 350 ° C. The speed of drying / dewatering increases with increasing temperature.
Brauchbare Phosphorverbindungen sind Phosphorsäure, Metaphosphorsäure, Diphosphorsäure und Phosphate, wie Ammoniumphosphat und Ammonium-Dihydrogenphosphat. Unabhängig von der Art der verwendeten Phosphorverbindung liegt die Menge an Phosphor für die Beschichtung vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 5,0 Gew.-%, als Phosphorgehalt im Eisenoxid. Wenn diese Menge weniger als 0,01 Gew.-% ist, so ist der Effekt der Sinterverhinderung durch den phosphorhaltigen Überzug unzureichend für die Bildung einer Unterschicht mit ausgezeichneter Oberflächenglätte und zum Erreichen einer angemessenen Filmüberzugsfestigkeit. Andererseits ergibt eine Phosphormenge von mehr als 5,0 Gew.-% einen ausreichenden Effekt der Sinterverhinderung, doch hat das Eisenoxid-Pulver dann eine hohe spezifische Ober fläche. Ein solches Eisenoxid-Pulver ist als Unterschichtpulver nicht geeignet, da es bei der Herstellung der Streichmasse nicht gründlich dispergiert werden kann. Weiterhin wird die freie Phosphorverbindung, die zum Zeitpunkt der Herstellung des Überzugfilms vorhanden ist, in die Filmstruktur eingebaut und hat einen nachteilige Wirkung auf den Beschichtungsfilm. Dies soll vorzugsweise vermieden werden.useful Phosphorus compounds are phosphoric acid, metaphosphoric acid, diphosphoric acid and phosphates, such as ammonium phosphate and ammonium dihydrogen phosphate. Independent of The type of phosphorus compound used is the amount of phosphorus for the Coating preferably in the range of 0.01 to 5.0 wt .-%, as Phosphorus content in iron oxide. If this amount is less than 0.01 wt% is, the effect of sintering prevention by the phosphorus-containing coating is insufficient for the Formation of a sublayer with excellent surface smoothness and to achieve adequate film coating strength. on the other hand gives a phosphorus amount of more than 5.0 wt .-% sufficient Effect of sintering prevention, but then has the iron oxide powder a high specific surface area. Such an iron oxide powder is not suitable as an undercoat powder, because it does not thoroughly disperse in the preparation of the coating can be. Furthermore, the free phosphorus compound used for Time of production of the coating film is present, built into the film structure and has a disadvantageous Effect on the coating film. This should preferably be avoided become.
Die Auswahl der brauchbaren Seltenerd-Elemente ist nicht besonders beschränkt, d.h. der erfindungsgemäße Effekt wird beobachtet, unabhängig welches (welche) Element(e) verwendet wird (werden). Y und La sind jedoch am Besten geeignet, da sie die größte Synergie mit P bei der Förderung des Synterverhinderungseffekts bieten. Der Gehalt an Seltenerd-Element(en) im Eisenoxid ist vorzugsweise so, dass R/Fe, ausgedrückt als Atomprozent (at-%) im Bereich von 0,1 bis 10 at-% liegt. Ist R/Fe niedriger als 0,1 at-% so ist der Sinterverhinderungseffekt durch den R-Überzug unzureichend für die Erzielung einer Unterschicht mit ausgezeichneter Oberflächenglätte und zum Erhalt einer hinreichenden Festigkeit des aufgetragenen Films. Ist andererseits die Menge von R größer als 10 at-%, neigen die beschichteten Eisenoxid-Hydroxid-Teilchen zum Ausflocken. Dies sollte vermieden werden, da während der nachfolgenden Erhitzung leicht eine Sinterung auftritt.The Selection of the useful rare earth elements is not particularly limited, i. the effect according to the invention is observed, independently which (which) element (s) will be used. Y and La are however, the most suitable, since they have the greatest synergy with P in the advancement of the synter preventive effect. The content of rare earth element (s) in iron oxide is preferably such that R / Fe, expressed as Atom percent (at%) is in the range of 0.1 to 10 at%. Is R / Fe lower than 0.1 at%, the sintering prevention effect is through the R-coating insufficient for Achieving a sublayer with excellent surface smoothness and to obtain a sufficient strength of the applied film. On the other hand, if the amount of R is more than 10 at%, they tend to be coated iron oxide-hydroxide particles to flocculate. This should be avoided since during the subsequent heating easily sintering occurs.
Das Eisenoxid-Hydroxid dessen Oberfläche mit der Phosphorverbindung und gegebenenfalls mit mindestens einer Seltenerdelement-Verbindung in der vorstehenden Weise überzogen ist, wird erhitzt (ausgeheizt) um ein Eisenoxid-Pulver zu erhalten. Die Erhitzungs(Ausheiz)-Behandlung wird in Luft bei 300 bis 900 °C, vorzugsweise bei 400 bis 700 °C durchgeführt. Eine Behandlungszeit von 10 bis 60 Minuten reicht aus. Es findet eine Sinterung statt, wenn die Erhitzungszeit (Ausheizzeit) zu lang ist. Die Hitzebehandlung ist unter Berücksichtigung des im Inneren zurückgehaltenen Wasserdampfes durchzuführen. Um die nachteilige Wirkung der Feuchtigkeit während der Umwandlung des Eisenoxid-Hydroxids zu verhindern, wird die Atmosphäre vorzugsweise so eingestellt, dass die Wasserdampfdichte auf dem niedrigstmöglichen Niveau gehalten wird. Nachdem die vorgeschriebene Behandlung beendet ist, wird das Produkt in Luft von Raumtemperatur gebracht und abgekühlt, um nadelförmiges Eisenoxid-Pulver zu gewinnen.The Iron oxide hydroxide whose surface with the phosphorus compound and optionally with at least one Rare earth element compound coated in the above manner is heated (annealed) to obtain an iron oxide powder. The heating (annealing) treatment is in air at 300 to 900 ° C, preferably at 400 to 700 ° C carried out. A treatment time of 10 to 60 minutes is sufficient. It finds Sintering takes place when the heating time (heating time) is too long is. The heat treatment is considering the inside retained To carry out steam. To the adverse effect of moisture during the conversion of the iron oxide hydroxide to prevent the atmosphere preferably adjusted so that the water vapor density on the lowest possible Level is maintained. After completing the prescribed treatment is, the product is placed in air from room temperature and cooled to acicular To win iron oxide powder.
Die Atmosphäre während des Erhitzens erfordert nicht nur eine Überwachung der Wasserdampfdichte sondern auch der Sauerstoffdichte. Ein stärker erhitztes Eisenoxid kann erhalten werden, wenn das Erhitzen zu Beginn bei einer niedrigen Sauerstoffdichte durchgeführt wird. Die Atmosphäre zu Beginn des Erhitzens wird daher vorzugsweise auf eine niedrige Sauerstoffdichte eingestellt oder sauerstofffrei gemacht.The the atmosphere while heating requires not only monitoring the water vapor density but also the oxygen density. A more heated iron oxide can to be obtained when heating at the beginning at a low Oxygen density performed becomes. The atmosphere at the beginning of heating is therefore preferably at a low Oxygen density adjusted or made oxygen-free.
Da, wie vorstehend erläutert, zu dieser Zeit die Oberfläche der Eisenoxid-Hydroxid-Teilchen mit der Phosphorverbindung und gegebenenfalls mit der Seltenerdelement-Verbindung belegt ist, findet die Entwässerungsreaktion vom Eisenoxid-Hydroxid zum Eisenoxid bei einer niedrigeren Temperatur statt als wenn ein Element, wie Al, im Inneren vorhanden ist. Deshalb und auch wegen der Anwesenheit dieser Verbindungen an der Oberfläche, kann eine unerwünschte Sinterung zwischen den Teilchen verhindert werden. Das Eisenoxid-Pulver, dessen Oberfläche in der vorstehenden Weise mit Phosphor und mindestens einem Seltenerd-Element belegt ist, ermöglicht deshalb die Bildung eines beschichteten Films mit ausgezeichneter Oberflächenglätte und einer ausgezeichneten Filmfestigkeit und Haltbarkeit. Es ist daher ein nicht-magnetisches Pulver zur Ausbildung einer Unterschicht, die für ein Aufzeichnungsmedium mit hoher Kapazität geeignet ist.As explained above, at this time, since the surface of the iron oxide-hydroxide particles is coated with the phosphorus compound and optionally with the rare earth element compound, the dehydration reaction from the iron oxide hydroxide to the iron oxide takes place at a lower temperature than when an element such as Al, inside is present. Therefore, and also because of the presence of these compounds on the surface, undesirable sintering between the particles can be prevented. The iron oxide powder whose surface is coated with phosphorus and at least one rare earth element in the above manner Therefore, the formation of a coated film having excellent surface smoothness and excellent film strength and durability is enabled. It is therefore a nonmagnetic powder for forming an underlayer suitable for a high capacity recording medium.
Das erfindungsgemäße nadelförmige Eisenoxid-Pulver hat ferner vorzugsweise folgende Eigenschaften zusätzlich zu den vorstehend angegebenen.The acicular iron oxide powder according to the invention also preferably has the following properties in addition to the above.
Menge der adsorbierten Stearinsäure: 0,1 bis 3,0 mg/m2, vorzugsweise 0,1 bis 2,0 mg/m2, besonders bevorzugt 0,1 bis 1,5 mg/m2. Je geringer die Menge der adsorbierten Stearinsäure ist, desto kleiner ist die Menge des Schmiermittels (Fettsäure), das beim Dispergen des Unterschichtpulvers in der Streichmasse adsorbiert wird. Da die nachteilige Wirkung auf das Schmiermittel mit einer kleineren Menge adsorbierter Stearinsäure abnimmt, bleibt die Verbesserung der Haltbarkeit des Bandes aufgrund des Schmiermittels erhalten.Amount of adsorbed stearic acid: 0.1 to 3.0 mg / m 2 , preferably 0.1 to 2.0 mg / m 2 , particularly preferably 0.1 to 1.5 mg / m 2 . The smaller the amount of adsorbed stearic acid, the smaller the amount of the lubricant (fatty acid) adsorbed in dispersing the underlayer powder in the coating slip. Since the adverse effect on the lubricant decreases with a smaller amount of adsorbed stearic acid, the improvement of the durability of the belt due to the lubricant is maintained.
Menge des adsorbierten Harzes (MR): 0,1 bis 3 mg/m2, vorzugsweise 0,5 bis 3 mg/m2, besonders bevorzugt 1 bis 3 mg/m2. Eine große Menge an adsorbiertem Harz (MR) weist auf eine gute Harzhaftung hin, und die Festigkeit des beschichteten Films wird verbessert. Eine große Menge an adsorbiertem Harz ist also besser.Amount of adsorbed resin (MR): 0.1 to 3 mg / m 2 , preferably 0.5 to 3 mg / m 2 , particularly preferably 1 to 3 mg / m 2 . A large amount of adsorbed resin (MR) indicates good resin adhesion, and the strength of the coated film is improved. A large amount of adsorbed resin is therefore better.
Menge des adsorbierten Harzes (UR): 0,1 bis 4 mg/m2, vorzugsweise 1,0 bis 4 mg/m2, besonders bevorzugt 2 bis 4 mg/m2. Eine große Menge an adsorbiertem Harz (UR) ist aus den gleichen Gründen wie für die Menge an adsorbiertem Harz (MR) vorzuziehen.Amount of adsorbed resin (UR): 0.1 to 4 mg / m 2 , preferably 1.0 to 4 mg / m 2 , particularly preferably 2 to 4 mg / m 2 . A large amount of adsorbed resin (UR) is preferable for the same reasons as for the amount of adsorbed resin (MR).
Kratzerbreite durch gleitende Stahlkugel: Nicht mehr als 190 μm, vorzugsweise nicht mehr als 170 μm, besonders bevorzugt nicht mehr als 150 μm. Eine kleinere Kratzerbreite weist auf eine höhere Festigkeit des Überzugfilms.scratch width by sliding steel ball: not more than 190 μm, preferably not more than 170 μm, especially preferably not more than 150 μm. A smaller scratch width indicates a higher strength of the coating film.
Laufzeit-Haltbarkeit durch gleitende Stahlkugel: Nicht weniger als 600 Durchgänge, vorzugsweise nicht weniger als 900 Durchgänge, besonders bevorzugt nicht weniger als 1500 Durchgänge. Die Laufzeit-Haltbarkeit wird sowohl durch die Festigkeit des Überzugsfilms als auch durch die Wirkung des Schmiermittels auf den beschichteten Film beeinflusst. Ein beschichteter Film, der über möglichst viele Gleitbewegungen stabil bleibt, wird bevorzugt.Run-time durability by sliding steel ball: not less than 600 passes, preferably not less than 900 passes, more preferably not less than 1500 passes. The Runtime durability is enhanced both by the strength of the coating film as well as by the action of the lubricant on the coated Film influences. A coated film that has as many sliding movements as possible stable, is preferred.
Bei der Herstellung eines mehrschichtigen magnetischen Aufzeichnungsmediums, in dessen Unterschicht ein nadelförmiges Eisenoxid-Pulver gemäß der Erfindung verwendet wird, können für das die obere magnetische Schicht bildende Magnetpulver, die Zusammensetzung der Streichmasse und den Basisfilm folgende Beispiele angegeben werden.at the production of a multilayer magnetic recording medium, in its lower layer, a needle-shaped iron oxide powder according to the invention is used for the the upper magnetic layer forming magnetic powder, the composition the coating and the base film following examples given become.
Magnetpulver
der oberen Schicht:
Magnetpulver,
d.h. ein ferromagnetisches
Pulver, das hauptsächlich
aus Eisen zusammengesetzt ist und noch folgende Bestandteile enthält:
Co:
mehr als 5 bis 50 at-%,
Al: 0,1 bis 50 at-%,
mindestens
ein Seltenerd-Element (einschließlich Y): 0,1 bis 30 at-%,
mindestens
ein Element aus der Gruppe Ia des Periodensystems (Li, Na, K usw.):
nicht mehr als 0,05, Gew.-%, und
mindestens ein Element aus
der Gruppe IIa des Periodensystems (Mg, Ca, Sr, Ba usw.): nicht
mehr als 09,1 Gew.-%;
ein nadelförmiges ferromagnetisches Pulver
mit durchschnittlicher Hauptachsenlänge: 10 bis 200 nm,
spezifischer
Oberfläche
(BET): 30 bis 150 m2/g, und
Röntgenkristalldurchmesser
(Dx): 50 bis 200 Ångstrom;
und
mit folgenden magnetischen Eigenschaften
Koerzitivkraft
(Hc): 1.000 bis 3.000 Oe, und
Sättigungsmagnetisierung (ss):
10 bis 200 emu/g.Magnetic powder of the upper layer:
Magnetic powder
ie a ferromagnetic powder mainly composed of iron and containing the following constituents:
Co: more than 5 to 50 at%,
Al: 0.1 to 50 at%,
at least one rare earth element (including Y): 0.1 to 30 at%,
at least one element from the group Ia of the periodic table (Li, Na, K, etc.): not more than 0.05, wt .-%, and
at least one element from group IIa of the periodic table (Mg, Ca, Sr, Ba, etc.): not more than 09.1% by weight;
a needle-shaped ferromagnetic powder with average major axis length: 10 to 200 nm,
specific surface area (BET): 30 to 150 m 2 / g, and
X-ray crystal diameter (Dx): 50 to 200 angstroms; and
with the following magnetic properties
Coercive force (Hc): 1,000 to 3,000 Oe, and
Saturation magnetization (ss): 10 to 200 emu / g.
Der Basisfilm zur Herstellung des mehrschichtigen magnetischen Aufzeichnungsmediums kann aus verschiedenen Harzfilmen, beispielsweise Filmen aus Polyestern, wie Polyethylen-Terephtalat oder Polyethylen-Naphthalat, oder Polyolefinen, wie Cellulose-Triacetat, Polycarbonat, Polyamid, Polyimid, Polyamid-Imid, Polysulfon-Aramid oder aromatischem Polyamiden hergestellt sein.Of the Base film for producing the multilayer magnetic recording medium can be made of different resin films, for example films made of polyesters, such as polyethylene terephthalate or polyethylene naphthalate, or polyolefins, such as cellulose triacetate, polycarbonate, polyamide, polyimide, polyamide-imide, polysulfone-aramid or aromatic polyamides.
Magnetische
Streichmasse zur Bildung der magnetischen Schicht (obere Schicht): Magnetische
Streichmasse zusammengesetzt aus
Nichtmagnetischer
Streichmasse zur Bildung der nichtmagnetischen Schicht (Unterschicht): Nichtmagnetische
Streichmasse, zusammengesetzt aus
Die Streichmassen werden hergestellt indem die Substanzen in den vorstehend angegebenen Verhältnissen miteinander vermischt werden, worauf unter Verwendung eines Kneters und einer Sandmahlvorrichtung geknetet und dispergiert wird, wobei eine flüssige Streichmasse erhalten wird. Die erhaltene Streichmasse wird bis zu der gewünschten Dicken auf den Basisfilm aufgetragen. Die magnetische Schicht wird noch feucht durch Behandlung mit einem Magnetfeld orientiert, worauf getrocknet und gewalzt wird, um ein Magnet band zu erhalten. Durch Verwendung eines ferromagnetischen Pulvers, eines Basisfilms und einer Streichmasse, wie sie vorstehend erläutert sind, sowie durch Ausbildung einer nichtmagnetischen Schicht unter Verwendung des Unterschichtpulvers gemäß der Erfindung ist es möglich, ein magnetisches Aufzeichnungsmedium zu erhalten, das für Aufzeichnungen mit hoher Dichte geeignet ist und eine Leistungsfähigkeit aufweist, die bei konventionellen Materialien nicht vorhanden ist.The Coating compositions are prepared by adding the substances in the above specified ratios mixed together, followed by using a kneader and a Sandmahlvorrichtung kneaded and dispersed, wherein a liquid Coating is obtained. The coating obtained is until to the desired Thicknesses applied to the base film. The magnetic layer becomes still moist by treatment with a magnetic field oriented, whereupon dried and rolled to obtain a magnetic tape. By Use of a ferromagnetic powder, a base film and a coating, as explained above, and by training a nonmagnetic layer using the underlayer powder according to the invention Is it possible, to obtain a magnetic recording medium for recordings high density and performance which is not present in conventional materials.
AUSFÜHRUNGSBEISPIELEEMBODIMENTS
Nachstehend sind typische Ausführungsbeispiele der Erfindung angegeben. Zunächst wird jedoch erläutert, wie die charakteristischen Werte in den Beispielen bestimmt werden.
- – Durchschnittliche Hauptachsenlänge, durchschnittliche Länge der kurzen Achse und Achsenverhältnis: Werte, die durch Mittelung der gemessenen Werte von 100 Teilchen erhalten wurden, die willkürlich aus einer Transmissionselektronen-Aufnahme mit einer Vergrößerung von 174.000 ausgewählt wurden.
- – Spezifische Oberfläche: nach der BET-Methode gemessen.
- – Pulver-pH-Wert: nach JIS K5101 gemessen.
- – Menge der adsorbierten Stearinsäure: die Pulverprobe wurde in einer 2 %igen Stearinsäurelösung (Lösungsmittel: MEK) dispergiert, die Lösung wurde zentrifugiert und die adsorbierte Menge pro Einheit der spezifischen Oberfläche wurde aus der Konzentration in der überstehenden Flüssigkeit berechnet.
- – Menge des adsorbierten Harzes (MR): berechnet wie die Menge der adsorbierten Stearinsäure unter Verwendung einer 1 %igen Vinylchloridharz-Lösung (MR110) (Lösungsmittel: M/EK und Keton).
- – Menge des adsorbierten Harzes (UR): berechnet wie die Menge der adsorbierten Stearinsäure unter Verwendung einer 2 %igen Polyurethanharzlösung (UR8200) (Lösungsmittel: MEK, Toluol und MIBK).
- Average major axis length, short axis average length and axial ratio: values obtained by averaging the measured values of 100 particles arbitrarily selected from a transmission electron photomicrograph at a magnification of 174,000.
- - Specific surface area: measured by the BET method.
- Powder pH: measured according to JIS K5101.
- Amount of adsorbed stearic acid: the powder sample was dispersed in a 2% stearic acid solution (solvent: MEK), the solution was centrifuged, and the adsorbed amount per unit specific surface area was calculated from the concentration in the supernatant liquid.
- Amount of adsorbed resin (MR): calculated as the amount of adsorbed stearic acid using a 1% vinyl chloride resin solution (MR110) (solvent: M / EK and ketone).
- Amount of Adsorbed Resin (UR): calculated as the amount of adsorbed stearic acid using a 2% polyurethane resin solution (UR8200) (solvent: MEK, toluene and MIBK).
Die Auswertung der Viskosität des aufgetragenen Films und des Bandes wurden unter Verwendung eines Unterschicht-Bandes durchgeführt, das unter Verwendung einer Streichmasse aus dem vorstehenden Eisenoxid-Pulver unter den nachstehenden Bedingungen hergestellt wurde:
- – Bedingungen der Herstellung der Streichmasse
- – Viskosität der Streichmasse: die Viskosität der Streichmassendispersion wurde mit einem R110-Viskosimeter, Hersteller Toki Sangyo Co., Ltd., Japan, gemessen.
- – Oberflächenglätte (Oberflächenrauhigkeit): Ra (Rauhigkeit) der Unterschicht-Bandoberfläche wurde mit einem ET-30HK3-D Fein-Profilometer, Hersteller Kosaka Kenkyusho Corporation, Japan, gemessen.
- – Glätte der Oberfläche (Glanz): der Glanz des Unterschichtbandes wurde unter einem Winkel von 60 Grad mit einem Glanzmessgerät gemessen.
- – Festigkeit des aufgebrachten Films (Stahlkugel-Gleiten): die beschichtete Oberfläche des Unterschichtbandes wurde an einer Glasplatte befestigt, wobei die beschichtete Oberfläche nach oben zeigte; die Glas platte wurde auf eine horizontale Fläche gelegt, worauf eine Kugel aus Edelstahl mit einem Durchmesser von 5 mm auf die beschichtete Oberfläche des Bandes gelegt und eine vertikale Belastung von 5 g auf die Kugel ausgeübt wurde. In diesem Zustand wurde die Glasplatte 20 mm in jeder Richtung nach vorne und rückwärts bewegt, und zwar 300 Mal mit einer konstanten Horizontalgeschwindigkeit von 2.320 mm/min. Nach dieser Operation wurde die Breite des auf der Bandoberfläche verbliebenen Stahlkugelkratzers unter einem optischen Mikroskop gemessen. Weiterhin wurde die Anzahl der Durchgänge bis zur Ablösung des Bandes bestimmt, und als Zahl der Gleitdurchgänge definiert.
- – Laufzeit-Haltbarkeit (Stahlkugel-Gleiten): es wurde die Anzahl der Gleitdurchgänge bis zur Ablösung des beschichteten Films bei dem vorher vorstehend angegebenen Stahlkugel-Gleiten bestimmt.
- - Conditions of preparation of the coating
- Coating Viscosity: Coating viscosity dispersion viscosity was measured with a R110 viscometer manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd., Japan.
- Surface smoothness (surface roughness): Ra (roughness) of the underlayer tape surface was measured with an ET-30HK3-D fine profilometer manufactured by Kosaka Kenkyusho Corporation, Japan.
- Smoothness of the surface (gloss): the gloss of the underlayer tape was measured at an angle of 60 degrees with a gloss meter.
- Strength of the applied film (steel ball sliding): the coated surface of the underlayer tape was fixed to a glass plate with the coated surface facing upward; the glass plate was placed on a horizontal surface, whereupon a 5 mm diameter stainless steel ball was placed on the coated surface of the belt and a vertical load of 5 g was applied to the ball. In this state, the glass plate was moved forward and backward by 20 mm in each direction, 300 times at a constant horizontal speed of 2,320 mm / min. After this operation, the width of the steel ball scraper remaining on the belt surface was measured under an optical microscope. Furthermore, the number of passes was determined until the tape was detached, and defined as the number of sliding passes.
- Run-time durability (steel ball sliding): the number of sliding passes was determined until the release of the coated film in the above-mentioned steel ball sliding.
Beispiel 1example 1
71 g Eisenoxid-Hydroxid (α-FeOOH) mit einer durchschnittlichen Hauptachsenlänge von 100 nm und einer spezifischen Oberfläche (BET) von 125 m2/g wurden zu 4 Liter reinem Wasser gegeben. Nach der Alkalisierung durch Zusatz von 200 g 20 Gew.-%igem NH3-Wasser wurde die Suspension kräftig gerührt, während sie auf einer Temperatur von 35 °C gehalten wurde. Die Suspension wurde noch 30 Minuten in diesem Zustand gehalten. Dann wurden noch unter Rühren 35,56 g einer wässrigen Lösung von Yttriumsulfat, enthaltend 2,0 Gew.-% Y zugesetzt, worauf noch 15 Minuten weiter gerührt wurde. Dann wurden noch unter Rühren 53,31 g einer wässrigen Lösung von Phosphorsäure, enthaltend 2,0 Gew.-% P zugesetzt, worauf noch 30 Minuten weiter gerührt wurde, um die Reaktion zu vervollständigen.71 g of iron oxide hydroxide (α-FeOOH) having an average major axis length of 100 nm and a specific surface area (BET) of 125 m 2 / g were added to 4 liters of pure water. After alkalization by addition of 200 g of 20% by weight NH 3 -water, the suspension was stirred vigorously while maintaining it at a temperature of 35 ° C. The suspension was kept in this state for a further 30 minutes. 35.56 g of an aqueous solution of yttrium sulfate containing 2.0% by weight of Y were then added while stirring, whereupon stirring was continued for a further 15 minutes. Then 53.31 g of an aqueous solution of phosphoric acid containing 2.0 wt.% P were added while stirring, followed by further stirring for 30 minutes to complete the reaction.
Die das auf diese Weise oberflächenbehandelte Eisenoxid-Hydroxid enthaltende Suspension wurde mit Wasser gewaschen, und das erhaltene feuchte Pulver wurde in Luft bei 110 °C getrocknet, bis kein Wasserdampf mehr entwich, wobei ein Eisenoxid-Hydroxid erhalten wurde, das mit einer Yttrium-Verbindung und einer Phosphor-Verbindung überzogen war.The the surface treated in this way Iron oxide hydroxide containing suspension was washed with water, and the resulting wet powder was dried in air at 110 ° C, until no more water vapor escaped, with an iron oxide hydroxide which was coated with an yttrium compound and a phosphorus compound was.
In einen Röhrenofen wurde bei 600 °C Luft mit einer Geschwindigkeit von 5 L/min eingeleitet, um das Eisenoxid-Hydroxid für die Erhitzung vorzubereiten. Dann wurden 50 g des oberflächenbehandelten Eisenoxid-Hydroxids in einem Aluminiumoxid-Schiffchen in den Röhrenofen eingeführt, in welchem es 30 Minuten blieb. Das erhitzte Produkt wurde aus dem Röhrenofen entfernt und mit dem Aluminiumoxid-Schiffchen auf Raumtemperatur abgekühlt, wobei ein Eisenoxid-Pulver erhalten wurde.In a tube oven was at 600 ° C Air introduced at a rate of 5 L / min to the iron oxide hydroxide for the To prepare heating. Then 50 g of the surface-treated Iron oxide hydroxide in an alumina boat in the tube furnace introduced, in which it stayed for 30 minutes. The heated product was taken from the tube furnace removed and with the alumina boat to room temperature cooled, wherein an iron oxide powder was obtained.
Die Zusammensetzung des erhaltenen Eisenoxid-Pulvers wurde durch chemische Analyse bestimmt, wobei die verschiedenen Eigenschaften des Pulvers, wie vorstehend angegeben, bestimmt wurden und die gemessenen Eigenschaften eines Unterschichtbandes unter Verwendung dieses Pulvers in Tabelle 1 angegeben sind.The Composition of the obtained iron oxide powder was determined by chemical Analysis determines the different properties of the powder, as indicated above and the measured properties of an underlayer tape using this powder in Table 1 are indicated.
Bespiel 2Example 2
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass keine wässrige Yttriumsulfat-Lösung zugesetzt wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde wie nach Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.example 1 was repeated except that no aqueous solution of yttrium sulfate was added. The resulting iron oxide powder was evaluated as in Example 1. The results are shown in Table 1.
Vergleichsbeispiel 1Comparative Example 1
In diesem Vergleichsbeispiel wurde ein mit einer Aluminiumverbindung anstatt einer Phosphorverbindung und einer Seltenerdelement-Verbindung beschichtetes Eisenoxid-Hydroxid hergestellt, und das erhaltene Produkt wurde erhitzt, um ein Eisenoxid-Pulver zu erhalten.In This comparative example was one with an aluminum compound instead of a phosphorus compound and a rare earth element compound coated iron oxide hydroxide prepared, and the resulting Product was heated to obtain an iron oxide powder.
71 g des nach Beispiel 1 verwendeten Eisenoxid-Hydroxid-Ausgangsmaterials wurden zu 4 Liter reinem Wasser gegeben. Nach der Alkalisierung durch Zusatz von 200 g 20 Gew.-%igem NH3-Wasser wurde die Suspension kräftig gerührt, während sie auf einer Temperatur von 35 °C gehalten wurde. Sie wurde noch 30 Minuten in diesem Zustand gehalten. Dann wurden noch unter Rüh ren 83,62 g einer wässrigen Lösung von Aluminiumsulfat, enthaltend 0,85 Gew.-% Al zugesetzt, worauf noch 30 Minuten weitergerührt wurde.71 g of the iron oxide hydroxide starting material used in Example 1 were added to 4 liters of pure water. After the alkalization by adding 200 g of 20 wt .-% NH 3 -water the suspension was stirred vigorously while being kept at a temperature of 35 ° C. She was kept in this condition for another 30 minutes. Then, while stirring, 83.62 g of an aqueous solution of aluminum sulfate containing 0.85% by weight of Al were added, whereupon stirring was continued for a further 30 minutes.
Das Waschen mit Wasser, das Trocknen und das Erhitzen wurden anschließend wie nach Beispiel 1 durchgeführt. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde wie nach Beispiel 1 ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.The Washing with water, drying and heating were then followed carried out according to Example 1. The resulting iron oxide powder was evaluated as in Example 1. The results are shown in Table 1.
Vergleichsbeispiel 2Comparative Example 2
In diesem Vergleichsbeispiel wurde Eisenoxid-Hydroxid mit einer Si-Verbindung anstatt einer Phosphorverbindung und einer Seltenerd-Verbindung überzogen, und das erhaltene Produkt wurde erhitzt, um Eisenoxid-Pulver zu erhalten.In In this comparative example, iron oxide hydroxide was used with an Si compound instead a phosphorus compound and a rare earth compound, and the obtained Product was heated to obtain iron oxide powder.
71 g des gleichen Eisenoxid-Hydroxid-Ausgangsmaterials wie von Beispiel 1, wurden zu 4 Liter reinem Wasser gegeben. Die Suspension wurde kräftig gerührt, während sie auf einer Temperatur von 35 °C gehalten wurde; sie wurde noch 30 Minuten in diesem Zustand gehalten. Dann wurden noch unter Rühren 35,54 g einer wässrigen Lösung von Wasserglas, enthaltend 2,0 Gew.-% Si zugesetzt. Anschließend wurde der pH-Wert noch unter Rühren auf 6 eingestellt, indem 0,5 Mol/Liter HCl zugesetzt wurden. Die Oberfläche wurde mit einer gelierten Si-Verbindung überzogen. Es wurde noch 30 Minuten gerührt, um die Reaktion zu vervollständigen.71 g of the same iron oxide hydroxide starting material as Example 1, were added to 4 liters of pure water. The suspension was strongly touched, while at a temperature of 35 ° C was held; she was kept in this condition for another 30 minutes. Then were still stirring 35.54 g of an aqueous solution of water glass containing 2.0% by weight of Si. Subsequently was the pH is still under stirring adjusted to 6 by adding 0.5 mole / liter of HCl. The surface was coated with a gelled Si compound. It was still 30 Minutes, to complete the reaction.
Das Waschen mit Wasser, das Trocknen und das Erhitzen wurden anschließend wie nach Beispiel 1 durchgeführt. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.The Washing with water, drying and heating were then followed carried out according to Example 1. The resulting iron oxide powder was, as described in Example 1, evaluated. The results are shown in Table 1.
Vergleichsbeispiel 3Comparative Example 3
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass nur die wässrige Yttriumsulfat-Lösung zugesetzt wurde, ohne dass die wässrige Phosphorsäure-Lösung zugesetzt wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.example 1 was repeated except that only the aqueous solution of yttrium sulfate was added was without the watery Phosphoric acid solution was added. The obtained Iron oxide powder was evaluated as described in Example 1. The results are shown in Table 1.
Vergleichsbeispiel 4Comparative Example 4
Das gleiche Eisenoxid-Hyroxid-Ausgangsmaterial wie in Beispiel 1 wurde direkt unter den Bedingungen von Beispiel 1 erhitzt, ohne dass seine Oberfläche behandelt wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.The the same iron oxide-hydroxide starting material as in Example 1 was heated directly under the conditions of Example 1, without his surface was treated. The resulting iron oxide powder was as in the example 1 described, evaluated. The results are shown in Table 1.
Aus Tabelle 1 können die folgenden Schlüsse gezogen werden:
- (1) Das P-haltige Eisenoxid-Pulver von Beispiel 2 zeigte einen Sinterverhinderungseffekt durch den die Oberflächenglätte des Unterschicht-Bandes verbessert wurde. Das Eisenoxid-Pulver vom Beispiel 1 mit P und Y zeigte einen noch stärkeren Sinterverhinderungseffekt, durch den die Oberflächenglätte des Unterschicht-Bandes noch weiter verbessert wurde.
- (2) Die P-haltigen Eisenoxid-Pulver von Beispiel 1 und 2 hatten niedrige pH-Werte. Da ihre Teilchenoberflächen sauer waren, war die Menge der adsorbierten Fettsäure (adsorbierte Stearinsäure) gering, weshalb die Adsorptions-Reaktion zwischen dem Eisenoxid-Pulver und dem Schmiermittel (Fettsäure) im aufgetragenen Film gehemmt wurde. Dadurch konnte das Schmiermittel im Band seine beabsichtigte Funktion gut erfüllen, und das Band hatte eine ausgezeichnete Haltbarkeit. Insbesondere war die Kratzerbreite nach dem Stahlkugel-Gleiten geringer, und die Anzahl der Gleitschritte war größer als im Fall der Vergleichsbeispiele, die kein P enthielten, woraus hervorgeht, dass der Einbau von P die Haltbarkeit des Bandes merklich verbesserte.
- (3) Das Eisenoxid-Pulver von Vergleichsbeispiel 3, das Y enthielt, ergab ein Unterschicht-Band mit einer besseren Oberflächeglätte und Haltbarkeit des Bandes als das Band von Vergleichsbeispiel 1, bei dem Eisenoxid-Pulver verwendet wurde, das weder P noch Y enthielt. Diese Effekte waren jedoch gering im Vergleich zu dem P-haltigen Eisenoxid-Pulver von Beispiel 1. Andererseits ergab sich beim Einbau von P und Y nach Beispiel 1 in Kombination ein synergetischer Effekt gegenüber Y allein oder P allein, wodurch sowohl die Oberflächeneigenschaften der Unterschicht als auch die Haltbarkeit des Bandes verbessert wurden.
- (1) The P-containing iron oxide powder of Example 2 showed a sintering prevention effect by which the surface smoothness of the underlayer tape was improved. The iron oxide powder of Example 1 with P and Y exhibited an even stronger sintering prevention effect by which the surface smoothness of the underlayer tape was further improved.
- (2) The P-containing iron oxide powders of Examples 1 and 2 had low pH. Since their particle surfaces were acidic, the amount of adsorbed fatty acid (adsorbed stearic acid) was small, and therefore the adsorption reaction between the iron oxide powder and the lubricant (fatty acid) in the coated film was inhibited. This allowed the lubricant in the belt to perform its intended function well, and the belt had excellent durability. In particular, the scratch width after steel ball sliding was lower, and the number of sliding steps was larger than in the case of Comparative Examples containing no P, indicating that the incorporation of P markedly improved the durability of the tape.
- (3) The iron oxide powder of Comparative Example 3 containing Y gave an underlayer tape having a better surface smoothness and durability of the tape than the tape of Comparative Example 1 using iron oxide powder containing neither P nor Y. However, these effects were small compared to the P-containing iron oxide powder of Example 1. On the other hand, the incorporation of P and Y of Example 1 in combination resulted in a synergistic effect against Y alone or P alone, thereby improving both the surface properties of the underlayer Also the durability of the band have been improved.
Beispiel 3Example 3
In diesem Beispiel wurde ein mehrschichtiges Magnetband hergestellt, wobei eine nicht-magnetische Schicht unter Verwendung des Unterschichtpulvers von Beispiel 1 und eine magnetische Schicht unter Verwendung des nachstehenden metallischen Magnet-Pulvers bezüglich der elektromagnetischen Umsetzungseigenschaften und der Haltbarkeit des Bandes ausgewertet wurde.In In this example, a multilayer magnetic tape was produced wherein a non-magnetic layer using the underlayer powder of Example 1 and a magnetic layer using the following metallic magnetic powder the electromagnetic conversion properties and durability of the tape was evaluated.
Das
nicht-magnetische Pulver wurde durch Vermischen von 85 Gewichtsteilen
des Unterschicht-Pulvers von Beispiel 1 mit den nachstehend angegebenen
Komponenten (Gewichtsteilen) und anschließendem Kneten und Dispergieren
unter Verwendung eines Kneters und einer Sandmahlvorrichtung erhalten. Nicht-magnetische
Streichmasse
Die Magnetpulver-Streichmasse wurde durch Vermischen von 100 Gew.-Teilen des nachstehend angegebenen magnetischen Pulvers mit den nachstehend angegebenen Komponenten (Gew.-Teile) und anschließendes Kneten und Dispergieren unter Verwendung eines Kneters und einer Sandmahlvorrichtung hergestellt.The Magnetic powder coating was prepared by mixing 100 parts by weight of the following specified magnetic powder with the following Components (parts by weight) and then kneading and dispersing made using a kneader and a Sandmahlvorrichtung.
Metallisches magnetisches PulverMetallic magnetic powder
- Hauptachsenlänge: 60 nmMajor axis length: 60 nm
- BET: 63 m2/gBET: 63 m 2 / g
- Dx: 140 ÅngstromDx: 140 angstroms
- Hc: 2.100 (Oe) HC: 2,100 (Oe)
- Ss: 123 emu/gS: 123 emu / g
Magnetische
Streichmasse
Diese Streichmassen wurden auf einen Aramid-Trägerfilm aufgebracht, um eine nicht-magnetische Schicht (Unterschicht) mit einer Dicke von 2,0 μm und eine magnetische Schicht mit einer Dicke von 0,20 μm zu bilden. Die magnetische Schicht wurde noch feucht mit Hilfe eines Magnetfeldes orientiert, worauf der Film getrocknet und gewalzt wurde, um ein Magnetband zu erhalten.These Spreads were applied to an aramid support film to form a non-magnetic layer (underlayer) with a thickness of 2.0 microns and a magnetic layer with a thickness of 0.20 microns to form. The magnetic Layer was still wet with the help of a magnetic field oriented, whereupon the film was dried and rolled to a magnetic tape to obtain.
Das erhaltene Magnetband wurde auf Oberflächenglätte (Rauhigkeit) und Haltbarkeit des Bandes (Anzahl der Stahlkugel-Gleitdurchgänge) nach den vorstehend angegebenen Methoden getestet. Die magnetischen Umsetzungseigenschaften (C/N und Ausgang) des Bandes wurden ebenfalls gemessen. Bei der Messung des C/N-Verhältnisses wurde ein Aufzeichnungskopf an einem Trommeltester befestigt, und ein digitales Signal wurde bei einer Wellenlänge von 0,35 μm aufgezeichnet. Dann wurde ein MR-Kopf zur Messung des reproduzierten Signals verwendet, und das Rauschen wurde als Modulationsrauschen gemessen. Bei der Auswertung wurde das Ausgangssignal bei Verwendung des Eisenoxid-Pulvers von Beispiel 5 als 0 dB definiert, und die ge messenen Werte wurden relativ zu diesem dargestellt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.The obtained magnetic tape was tested for surface smoothness (roughness) and durability of the belt (number of steel ball sliding passages) according to the above Methods tested. The magnetic conversion properties (C / N and exit) of the tape were also measured. In the measurement of the C / N ratio a recording head was attached to a drum tester, and a digital signal was recorded at a wavelength of 0.35 μm. Then an MR head was used to measure the reproduced signal, and the noise was measured as modulation noise. In the evaluation was the output signal when using the iron oxide powder of Example 5 is defined as 0 dB, and the measured values became relative shown to this. The results are shown in Table 2.
Vergleichsbeispiel 5Comparative Example 5
Beispiel
3 wurde mit Abweichung wiederholt, dass das nach Vergleichsbeispiel
1 erhaltene Eisenoxid-Pulver als Unterschichtpulver verwendet wurde.
Die Oberflächenglätte (Rauhigkeit),
Haltbarkeit des Bandes (Zahl der Stahlkugel-Gleitschritte) und die
elektromagnetischen Umsetzungseigenschaften des erhaltenen Magnetbandes
sind in Tabelle 2 angegeben. Tabelle 2
Man erkennt aus Tabelle 2, dass ein mehrschichtiges Magnetband, das unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Unterschicht-Pulvers hergestellt wurde, eine ausgezeichnete Oberflächenglätte und als Ergebnis davon einen hohen Ausgang und ein hohes C-/V-Verhältnis zeigte, so dass es als Aufzeichnungsmedium mit hoher Dichte geeignet ist. Das Magnetband hatte auch eine ausgezeichnete Haltbarkeit und eine Haltbarkeit beim Gleiten über einen Tonkopf.you recognizes from Table 2 that a multilayer magnetic tape, the produced using a lower layer powder according to the invention was, an excellent surface smoothness and as a result of it showed a high output and a high C / V ratio, making it as High density recording medium is suitable. The magnetic tape also had excellent durability and durability when gliding over a soundhead.
Beispiel 4Example 4
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass das als Ausgangsmaterial verwendete Eisenoxid-Hydroxid (α-FeOOH) eine durchschnittliche Hauptachsenlänge von 30 nm und eine spezifische Oberfläche (BET) von 195 m2/g hatte. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.Example 1 was repeated except that the iron oxide hydroxide (α-FeOOH) used as the starting material had an average major axis length of 30 nm and a specific surface area (BET) of 195 m 2 / g. The resulting iron oxide powder was evaluated as described in Example 1. The results are shown in Table 3.
Referenzbeispiel 5Reference Example 5
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass das als Ausgangsmaterial verwendete Eisenoxid-Hydroxid (α-FeOOH) eine durchschnittliche Hauptachsenlänge von 210 nm und eine spezifische Oberfläche (BET) von 70 m2/g hatte. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 angegeben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.Example 1 was repeated except that the starting iron oxide hydroxide (α-FeOOH) had an average major axis length of 210 nm and a specific surface area (BET) of 70 m 2 / g. The resulting iron oxide powder was evaluated as indicated in Example 1. The results are shown in Table 3.
Vergleichsbeispiel 6Comparative Example 6
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass das als Ausgangsmaterial verwendete Eisenoxid-Hydroxid (α-FeOOH) eine durchschnittliche Hauptachsenlänge von 20 nm und eine spezifische Oberfläche (BET) von 230 m2/g hatte. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.Example 1 was repeated except that the iron oxy-hydroxide used as the starting material (α-FeOOH) having an average major axis length of 20 nm and a specific surface (BET) of 230 m 2 / g. The resulting iron oxide powder was evaluated as described in Example 1. The results are shown in Table 3.
Vergleichsbeispiel 7Comparative Example 7
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass das als Ausgangsmaterial verwendete Eisenoxid-Hydroxid (α-FeOOH) eine durchschnittliche Hauptachsenlänge von 280 nm und eine spezifische Oberfläche (BET) von 49 m2/g hatte. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.Example 1 was repeated except that the starting iron oxide hydroxide (α-FeOOH) had an average major axis length of 280 nm and a specific surface area (BET) of 49 m 2 / g. The resulting iron oxide powder was evaluated as described in Example 1. The results are shown in Table 3.
Beispiel 6Example 6
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass die zugesetzte Menge an wässriger Phosphorsäurelösung, enthaltend 2,0 Gew.-% P auf 277,21 g erhöht wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.example 1 was repeated with the deviation that the added amount at watery Phosphoric acid solution containing 2.0 wt .-% P increased to 277.21 g has been. The resulting iron oxide powder was, as described in Example 1, evaluated. The results are shown in Table 3.
Beispiel 7Example 7
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass die zugesetzte Menge an wässriger Phosphorsäurelösung, enthaltend 2,0 Gew.-% P auf 191,92 g erhöht wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.example 1 was repeated with the deviation that the added amount at watery Phosphoric acid solution containing 2.0 wt .-% P increased to 191.92 g has been. The resulting iron oxide powder was, as described in Example 1, evaluated. The results are shown in Table 3.
Beispiel 8Example 8
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass die zugesetzte Menge an wässriger Phosphorsäurelösung, enthaltend 2,0 Gew.-% P auf 28,43 g erniedrigt wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.example 1 was repeated with the deviation that the added amount at watery Phosphoric acid solution containing 2.0 wt .-% P was reduced to 28.43 g. The resulting iron oxide powder was evaluated as described in Example 1. The results are given in Table 3.
Beispiel 9Example 9
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass die zugesetzte Menge an wässriger Phosphorsäurelösung, enthaltend 2,0 Gew.-% P auf 14,22 g erniedrigt wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.example 1 was repeated with the deviation that the added amount at watery Phosphoric acid solution containing 2.0 wt .-% P was lowered to 14.22 g. The resulting iron oxide powder was evaluated as described in Example 1. The results are given in Table 3.
Vergleichsbeispiel 8Comparative Example 8
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass die zugesetzte Menge an wässriger Phosphorsäurelösung, enthaltend 2,0 Gew.-% P auf 312,75 g erhöht wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.example 1 was repeated with the deviation that the added amount at watery Phosphoric acid solution containing 2.0 wt .-% P increased to 312.75 g has been. The resulting iron oxide powder was, as described in Example 1, evaluated. The results are shown in Table 3.
Beispiel 10Example 10
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass die zugesetzte Menge an wässriger Yttriumsulfatlösung, enthaltend 2,0 Gew.-% Y auf 7,11 g erniedrigt wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.example 1 was repeated with the deviation that the added amount at watery yttrium sulfate, containing 2.0 wt .-% Y was reduced to 7.11 g. The obtained Iron oxide powder was evaluated as described in Example 1. The results are shown in Table 3.
Beispiel 11Example 11
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass die zugesetzte Menge an wässriger Yttriumsulfatlösung, enthaltend 2,0 Gew.-% Y auf 284,48 g erhöht wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.Example 1 was repeated except that the added amount of aqueous yttrium sul fat solution containing 2.0 wt .-% Y was increased to 284.48 g. The resulting iron oxide powder was evaluated as described in Example 1. The results are shown in Table 3.
Vergleichsbeispiel 9Comparative Example 9
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass die zugesetzte Menge an wässriger Yttriumsulfatlösung, enthaltend 2,0 Gew.-% Y auf 533,40 g erhöht wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.example 1 was repeated with the deviation that the added amount at watery yttrium sulfate, containing 2.0 wt .-% Y was increased to 533.40 g. The resulting iron oxide powder was evaluated as described in Example 1. The results are given in Table 3.
Beispiel 12Example 12
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass die zugesetzte Menge an wässriger Phosphorsäurelösung, enthaltend 2,0 Gew.-% P durch eine wässrige Schwefel-Säurelösung, enthaltend 2,0 Gew.-% Schwefelsäure, ersetzt wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.example 1 was repeated with the deviation that the added amount at watery Phosphoric acid solution containing 2.0 wt .-% P by an aqueous Sulfuric acid solution containing 2.0% by weight of sulfuric acid, was replaced. The resulting iron oxide powder became as in Example 1 described, evaluated. The results are shown in Table 3.
Beispiel 13Example 13
Beispiel 1 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass die wässrige Phosphorsäurelösung, enthaltend 2,0 Gew.-% P, durch eine wässrige Chlorwasserstoffsäurelösung, enthaltend 2,0 Gew.-% Chlorwasserstoffsäure, ersetzt wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 angegeben.example 1 was repeated except that the aqueous phosphoric acid solution containing 2.0 Wt .-% P, by an aqueous Hydrochloric acid solution containing 2.0% by weight of hydrochloric acid, was replaced. The resulting iron oxide powder became as in Example 1 described, evaluated. The results are shown in Table 3.
Beispiel 14Example 14
Ein 70 g Eisenoxid-Hydroxid (α-FeOOH) mit einer durchschnittlichen Hauptachsenlänge von 130 nm und einer spezifischen Oberfläche (BET) von 85 m2/g wurde zu 4 Liter reinem Wasser gegeben. 200 g 20 Gew.-%iges NH3-Wasser wurde unter kräftigem Rühren zugesetzt, um eine flüssige alkalische Suspension zu erhalten.A 70 g of iron oxide hydroxide (α-FeOOH) having an average major axis length of 130 nm and a specific surface area (BET) of 85 m 2 / g was added to 4 liters of pure water. 200 g of 20% by weight NH 3 -water was added with vigorous stirring to obtain a liquid alkaline suspension.
35,56 g einer wässrigen Yttriumsulfatlösung, enthaltend 2,0 Gew.-% Y wurde der Suspension zugesetzt, worauf noch 15 Minuten weiter gerührt wurde. Das erhaltene, Yttrium enthaltende Eisenoxid-Hydroxid, wurde von der Suspension abfiltriert und mit Wasser gewaschen. Dann wurde dem filtrierten und gewaschenen Produkt Phosphor zugesetzt, indem es mit einer wässrigen Lösung von Phosphorsäure, enthaltend 2,0 Gew.-% P, imprägniert wurde, wobei die Imprägnierungsdauer so eingestellt wurde, dass der Phosphorgehalt des Eisenoxid-Hydroxids 1,4 % Gew.-% betrug. Das erhaltene Produkt wurde mit Wasser gewaschen und dann bei 300 °C entwässert/getrocknet, um Eisenoxid-Hydroxid zu erhalten, das mit einer Yttriumverbindung und einer Phosphorverbindung überzogen war.35.56 g of an aqueous yttrium sulfate, containing 2.0 wt .-% Y was added to the suspension, whereupon Stirred for 15 minutes has been. The resulting yttrium-containing iron oxide hydroxide became filtered off from the suspension and washed with water. Then it became added to the filtered and washed product phosphorus by it with an aqueous solution of phosphoric acid, containing 2.0% by weight of P, impregnated was, the impregnation time was adjusted so that the phosphorus content of the iron oxide hydroxide 1.4% by weight. The resulting product was washed with water and then at 300 ° C dehydrated / dried, to iron oxide hydroxide to obtain coated with an yttrium compound and a phosphorus compound was.
Das Eisenoxid-Hydroxid wurde anschließend erhitzt. Die Erhitzung wurde in einem Röhrenofen durchgeführt, und zwar zunächst etwa 20 Minuten bei einer Temperatur von 590 °C in gasförmigem Stickstoff, enthaltend 10 % Wasserdampf und dann 20 Minuten in Luft, ebenfalls bei einer Temperatur von 590 °C, worauf das Produkt aus dem Röhrenofen auf Raumtemperatur abgekühlt wurde, wobei ein Eisenoxid-Pulver erhalten wurde. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie im Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet; die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt.The Iron oxide hydroxide was then heated. The heating was in a tube furnace carried out, and first about 20 minutes at a temperature of 590 ° C in gaseous nitrogen containing 10% steam and then 20 minutes in air, also at one Temperature of 590 ° C, whereupon the product from the tube furnace cooled to room temperature to obtain an iron oxide powder. The obtained Iron oxide powder was evaluated as described in Example 1; the results are shown in Table 3.
Beispiel 15Example 15
Beispiel
14 wurde mit der Abweichung wiederholt, dass die Dauer der Imprägnierung
des gefilterten und gewaschenen Produktes mit der phosphorhaltigen
wässrigen
Lösung
so eingestellt wurde, dass der Phosphorgehalt des Eisenoxid-Hydroxids
auf 0,8 Gew.-% anstieg. Das erhaltene Eisenoxid-Pulver wurde, wie
in Beispiel 1 beschrieben, ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle
3 angegeben.
Die folgenden Schlüsse können aus Tabelle 3 gezogen werden (vgl. auch Tabelle 1).
- (1) Betrachtet man die durchschnittliche Hauptachsenlänge der Eisenoxid (Hämatit)-Pulver so stellt man fest, dass die durchschnittliche Hauptachsenlänge in der Reihenfolge des Vergleichsbeispiels 6, des Beispiels 4, des Beispiels 1, des Beispiels 5 und des Vergleichsbeispiels 7 zunahm, dass aber bei den kleinen Teilchen mit einer durchschnittlichen Hauptachsenlänge von weniger als 20 nm gemäß Vergleichsbeispiel 6 die spezifische Oberfläche (BET) auf einen extrem hohen Wert von 112 m2/g anstieg, wodurch die Viskosität beim Streichen zu hoch wurde, mit dem Ergebnis, dass das Streichen schwierig wurde (die Herstellung des Bandes war unmöglich). Andererseits führte bei den Teilchen mit einer durchschnittlichen Hauptachsenlänge von 246 nm gemäß Vergleichsbeispiel 7 die Rauhigkeit der Teilchen zu einem Verlust der Oberflächenglätte. Die Beispiele 12 und 13 enthielten Teilchen mit einer durchschnittlichen Hauptachsenlänge im Bereich von 20 bis 120 nm; sie hatten jedoch eine geringe Oberflächenglätte aufgrund des Einbaus von S oder Cl. Im Gegensatz dazu wurden mit den Eisenoxid-Pulvern nach den Beispielen, deren durchschnittliche Hauptachsenlänge im Bereich von 20 bis 120 nm lag, gute Ergebnisse erhalten. Man erkennt daraus, dass Teilchen mit einer durchschnittlichen Hauptachsenlänge von 20 bis 120 nm für ein Unterschichtmaterial geeignet sind, das eine ausgezeichnete Oberflächenglätte und Haltbarkeit des Bandes aufweist.
- (2) Betrachtet man den Phosphorgehalt der Eisenoxid-(Hämatit)-Pulver, so stellt man fest, dass der Phosphorgehalt in der Reihenfolge Vergleichsbeispiel 8, Beispiel 6, Beispiel 7, Beispiel 1, Beispiel 8, Beispiel 9 und Vergleichsbeispiel 3 abnahm, dass jedoch im Vergleichsbeispiel 8 und in den anderen Fällen, in denen der Phosphorgehalt hoch war, die spezifische Oberfläche (BET) zunahm, so dass die Dispersion zum Zeit punkt des Streichens unzureichend war, und die Oberflächenglätte des Bandes als Ergebnis abnahm. Wurde andererseits der Phosphorgehalt herabgesetzt, so war der Sinterverhinderungseffekt beim Erhitzen unzureichend, so dass die Teilchen zusammensinterten und eine Dispergierung beim Streichen schwierig war, und somit ein Verlust der Oberflächenglätte auftrat. Die Überzugsfestigkeit war zu diesem Zeitpunkt nicht ausreichend, weshalb die Haltbarkeit des Bandes abnahm. Man erkennt daher, dass ein Phosphorgehalt im Bereich von 0,1–5,0 Gew.-% für ein Unterschichtmaterial mit einer ausgezeichneten Oberflächenglätte und Haltbarkeit des Bandes geeignet ist.
- (2) Die Beispiele 12 und 13 betreffen Fälle, in denen der pH-Wert der Eisenoxid (Hämatit)-Pulver ohne Verwendung von Phosphorsäure herabgesetzt wurde, nämlich durch Behandlung mit Schwefelsäure und Chlorwasserstoffsäure. Durch einen Vergleich mit dem Vergleichs-Beispiel 3, bei dem keine Säurebehandlung durchgeführt wurde, kann man sehen, dass ein gewisser Sinterverhinderungseffekt auftrat und die Oberflächenglätte besser wurde, auch wenn der pH-Wert bei Verwendung von Schwefelsäure oder Chlorwasserstoffsäure herabgesetzt wurde. Die bei Verwendung von Schwefelsäure oder Chlorwasserstoffsäure erhaltenen Eisenoxide hatten jedoch einen schlechteren Sinterverhinderungseffekt verglichen mit dem, der nach Beispiel 1 mit Phosphorsäure erhalten wurde, und die Oberflächenglätte war dementsprechend niedriger. Bezüglich der Band-Haltbarkeit der Produkte nach den Beispielen 12 und 13, zeigte sich eine Tendenz zur Abnahme der Kratzerbreite beim Stahlkugel-Gleiten, und die Zahl der Durchgänge nahm infolge der geringeren Stearinsäure-Adsorption zu. Man erkennt also, dass ein Pulver-pH-Wert von nicht mehr als 7 geeignet ist für ein Unterschichtmaterial mit einer ausgezeichneten Oberflächenglätte und Band-Haltbarkeit und dass, obgleich Schwefelsäure, Chlorwasserstoffsäure und Phosphorsäure als Substanzen zu diesem Zweck eingebaut werden können, die Phosphorsäure bevorzugt wird.
- (4) Die Beispiele 14 und 15 unterscheiden sich von Beispiel 1 dadurch, dass das gefilterte wasserhaltige Produkt mit einer Phosphorsäure-Lösung imprägniert wurde, während nach Beispiel 1 die Phosphorsäure-Behandlung durch Umsetzung in einer Flüssigkeit erfolgte. Es wurde jedoch gefunden, dass ein Unterschichtmaterial mit einer ausgezeichneten Oberflächenglätte und Band-Haltbarkeit, wie von Beispiel 1, auch durch Imprägnieren mit einer Phosphorsäure-Lösung erhalten werden konnte.
- (1) Considering the average major axis length of the iron oxide (hematite) powders, it is found that the average major axis length increased in the order of Comparative Example 6, Example 4, Example 1, Example 5 and Comparative Example 7 In the case of the small particles having an average major axis length of less than 20 nm according to Comparative Example 6, the specific surface area (BET) increased to an extremely high value of 112 m 2 / g, whereby the viscosity at brushing became too high, with the result that Painting became difficult (the production of the tape was impossible). On the other hand, in the particles having an average major axis length of 246 nm according to Comparative Example 7, the roughness of the particles resulted in a loss of surface smoothness. Examples 12 and 13 contained particles having an average major axis length in the range of 20 to 120 nm; however, they had a low surface smoothness due to incorporation of S or Cl. In contrast, good results were obtained with the iron oxide powders according to the examples whose average major axis length was in the range of 20 to 120 nm. It can be seen that particles having an average major axis length of 20 to 120 nm are suitable for an underlayer material having excellent surface smoothness and durability of the tape.
- (2) Considering the phosphorus content of the iron oxide (hematite) powders, it is found that the phosphorus content in the order of Comparative Example 8, Example 6, Example 7, Example 1, Example 8, Example 9 and Comparative Example 3 decreased however, in Comparative Example 8 and in the other cases where the phosphorus content was high, the specific surface area (BET) increased, so that the dispersion was insufficient at the time of coating, and the surface smoothness of the tape decreased as a result. On the other hand, when the phosphorus content was lowered, the sintering prevention effect on heating was insufficient, so that the particles sintered together and dispersion upon brushing was difficult to cause loss of surface smoothness. The coating strength was insufficient at this time, and therefore the durability of the tape decreased. It can therefore be seen that a phosphorus content in the range of 0.1-5.0 wt% is suitable for an underlayer material having excellent surface smoothness and durability of the tape.
- (2) Examples 12 and 13 relate to cases in which the pH of the iron oxide (hematite) powder has been lowered without using phosphoric acid, namely by treatment with sulfuric acid and hydrochloric acid. By comparison with Comparative Example 3, in which no acid treatment was carried out, it can be seen that some sintering prevention effect occurred and the surface smoothness became better, even when the pH was lowered by using sulfuric acid or hydrochloric acid. However, the iron oxides obtained by using sulfuric acid or hydrochloric acid had a worse sintering prevention effect compared with that obtained in Example 1 with phosphoric acid, and the surface smoothness was accordingly lower. With respect to the tape durability of the products of Examples 12 and 13, there was a tendency to decrease the scratch width in steel ball sliding, and the number of passes increased due to lower stearic acid adsorption. It will thus be appreciated that a powder pH of not more than 7 is suitable for an underlayer material having excellent surface smoothness and tape durability and, although sulfuric acid, hydrochloric acid and phosphoric acid can be incorporated as substances for this purpose, the phosphoric acid is preferable becomes.
- (4) Examples 14 and 15 are different from Example 1 in that the filtered hydrous product was impregnated with a phosphoric acid solution, while according to Example 1, the phosphoric acid treatment was carried out by reaction in a liquid. However, it was found that an underlayer material excellent in surface smoothness and tape durability as in Example 1 could also be obtained by impregnation with a phosphoric acid solution.
Wir vorstehend erwähnt, betrifft die Erfindung ein Eisenoxid-Pulver, dessen Eigenschaften, die für ein Pulver zur Erzeugung der Unterschicht eines mehrschichtigen magnetischen Aufzeichnungsmediums erforderlich sind, insbesondere die Oberflächenglätte und die Festigkeit des Bandes, verbessert sind. Die Verwendung des Eisenoxid-Pulvers gemäß der Erfindung als Pulver zur Herstellung der Unterschicht eines mehrschichtigen magnetischen Aufzeichnungsmediums vom Beschichtungstyp macht es deshalb möglich, ein haltbares Aufzeichnungsmedium für Aufzeichnungen mit hoher Dichte zu erhalten.We mentioned above, the invention relates to an iron oxide powder whose properties, the for a powder for forming the underlayer of a multilayered magnetic recording medium are required, in particular the surface smoothness and the strength of the band, are improved. The use of the iron oxide powder according to the invention as a powder for producing the underlayer of a multilayered It does this because of the coating type magnetic recording medium therefore possible a durable recording medium for high-quality recordings To get density.
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