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DE60313863T2 - Verfahren und vorrichtung zur trennung eines gemischs von wasserstoff und kohlenmonoxid - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur trennung eines gemischs von wasserstoff und kohlenmonoxid Download PDF

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DE60313863T2
DE60313863T2 DE60313863T DE60313863T DE60313863T2 DE 60313863 T2 DE60313863 T2 DE 60313863T2 DE 60313863 T DE60313863 T DE 60313863T DE 60313863 T DE60313863 T DE 60313863T DE 60313863 T2 DE60313863 T2 DE 60313863T2
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Antoine Hernandez
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trennung eines Gemischs aus Wasserstoff und Kohlenmonoxid. Sie betrifft ein Verfahren zur Trennung eines solchen Gemischs unter Verwendung eines Schritts zur Trennung durch Tieftemperaturdestillation.
  • Die Kohlenmonoxid- und Wasserstoffherstellungseinheiten können in zwei Teile getrennt werden:
    • – Erzeugung des Synthesegases (Gemisch, das H2, CO, CH4, CO2 und im Wesentlichen N2 enthält). Unter den verschiedenen industriellen Methoden zur Herstellung von Synthesegas, ist die Reformierung mittels Wasserdampf die bedeutendste. Die Gestaltung dieser Einheit, die einen Ofen umfasst, basiert auf der erforderlichen Herstellung von CO und Wasserstoff.
    • – Reinigung des Synthesegases. Es findet sich:..
    • – Eine Einheit zur Aminwäsche, um den größten Teil des CO2, das in dem Synthesegas enthalten ist, zu eliminieren,
    • – Eine Klärungseinheit auf Adsorptionsmittelschicht. Diese Einheit umfasst im Allgemeinen zwei Flaschen in kontinuierlichem Betrieb, eine in der Herstellung, die andere in der Regenerationsphase.
    • – Eine Einheit zur Behandlung bei niedriger Temperatur durch ein Tieftemperaturverfahren (Cold Box), um Kohlenmonoxid und Wasserstoff (darunter gegebenenfalls ein Gemisch aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff, genannt Oxogas) herzustellen, mit Mengen und Reinheiten, die vom Kunden gefordert werden. Das häufigste Verfahren ist die Wäsche mit flüssigem Methan, die es ermöglicht, reines Kohlenmonoxid mit einer Rückgewinnungsausbeute, die 99% erreichen kann, Wasserstoff, dessen CO-Gehalt im Allgemeinen zwischen einigen ppm und 1% variiert, und ein methanreiches Abgas, zu erhalten, das als Brennstoff verwendet wird.
  • Verfahren dieser Art werden in Tieftemperaturtechnik von Hausen et al., Springer-Verlag 1985 S. 417–419, EP-A-837031 , EP-A-0359629 , EP-A-0790212 , EP-A-1245533 und GB-A-1217706 beschrieben.
  • Für das thermodynamische Gleichgewicht der Einheit zur Erzeugung des Synthesegases ist ein niedriger Druck günstig, der sich in einem geringeren Rohstoffverbrauch ausdrückt, während für die Einheit zur Reinigung des Synthesegases hinsichtlich der Größe der Apparaturen und des Stromverbrauchs ein hoher Druck günstig ist.
  • Aus diesem Grund, und aufgrund der Beschränkung des Betriebsdrucks der Reformierungsöfen (die bei einem Druck unterhalb von 45 Bar abs. arbeiten), kann es vorteilhaft und/oder notwendig sein, einen Synthesegasverdichter in die Reinigungskette des Synthesegases zu integrieren.
  • In den meisten Fällen wird der von der Cold Box hergestellte Wasserstoff, der bis zu 1 Mol-% CO enthält, als Regenerationsgas der Klärung verwendet, dann zu einer Einheit zur Reinigung durch Adsorptionsmittel (PSA) geschickt, bevor er zum Endkunden befördert wird.
  • In dem Fall, in dem der von der Cold Box hergestellte Wasserstoff mit einer CO-Gehalt-Spezifikation von einigen ppm direkt zum Kunden geschickt wird, ist es nicht mehr möglich, dieses Gas als Regenerationsgas zu verwenden.
  • Auch in dem Fall, in dem ein Gemisch aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff hergestellt wird, das im Allgemeinen 50% Wasserstoff enthält, ist die als Restgas verbleibende Wasserstoffmenge zu gering, um die Klärung zu regenerieren; es ist daher notwendig, ein anderes Gas als Regenerationsgas zu finden.
  • Eine der derzeitigen Lösungen besteht darin, eine notwendige zusätzliche Menge an Wasserstoff in der Einheit zur Erzeugung herzustellen. Dieser Wasserstoff, der in dem Synthesegas enthalten ist, wird in einer Einheit zur Reinigung und vor allem in einer Einheit zur Methanwäsche behandelt, dann als Regenerationsgas der Klärung verwendet, und anschließend als Brennstoff valorisiert.
  • Gemäß einer Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid von der Art vorgesehen, bei der ein Synthesegas, wie etwa ein Reformgas aus Kohlenwasserstoffen, das Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthält, aufgenommen wird, das aus einer Synthesegasherstellungseinheit stammt, wobei das Synthesegas einer Entcarbonisierung in einer Entcarbonisierungseinheit und einer Trocknung in einer Trocknungseinheit, die verbleibenden Bestandteile dann einer Tieftemperaturtrennung unterzogen werden, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gas recycelt wird, das mindestens 60% Wasserstoff enthält, gebildet aus:
    • i) einem Gas, das aus der Tieftemperaturtrennung stammt und/oder
    • ii) einem Teil des Synthesegases
    stromaufwärts der Entcarbonisierungseinheit und stromabwärts der Herstellungseinheit des Synthesegases.
  • Gemäß anderer optionaler Aspekte der Erfindung,
    • – wird das Gas, das mindestens 60% Wasserstoff enthält, am Kopf einer Methanwaschsäule der Tieftemperaturtrennungseinheit (6) abgezogen, in der sich die verbleibenden Bestandteile trennen;
    • – ist das Gas, das mindestens 60% Wasserstoff enthält, ein Teil des mit der höchsten Wasserstoffreinheit produzierten Gases;
    • – dient das Gas, das mindestens 60% Wasserstoff enthält, dazu, die Trocknungseinheit zu regenerieren, bevor es stromaufwärts der Entcarbonisierungseinheit geschickt wird;
    • – wird das in der Entcarbonisierungseinheit gereinigte Synthesegas in einem Verdichter komprimiert, bevor es in die Trocknungseinheit geschickt wird;
    • – wird ein anderes Gas, das mit Wasserstoff angereichert ist, von der Tieftemperaturtrennung stromaufwärts des Verdichters und stromabwärts der Entcarbonisierungseinheit geschickt.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung ist eine Vorrichtung zur gleichzeitigen Herstellung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid vorgesehen, die eine Synthesegasherstellungseinheit, eine Entcarbonisierungseinheit, eine Trocknungseinheit und eine Tieftemperaturtrennungseinheit umfasst, und Mittel, die die Synthesegasherstellungseinheit mit der Entcarbonisierungseinheit, die Entcarbonisierungseinheit mit der Trocknungseinheit und die Trocknungseinheit mit der Tiefkühltrennungseinheit verbinden, und Mittel zum Abziehen von Wasserstoff und Kohlenmonoxid als Produkte, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel zum Recyceln eines Gases umfasst, das mindestens 60% Wasserstoff enthält, gebildet aus:
    • i) einem im Verhältnis zum Synthesegas mit Wasserstoff angereicherten Gas aus der Tieftemperaturtrennungsein heit und/oder
    • ii) einem Teil des Synthesegases
    stromaufwärts der Entcarbonisierungseinheit und stromabwärts der Herstellungseinheit des Synthesegases.
  • Die Mittel zum Recyceln des Gases sind bevorzugt gleichzeitig mit einem Punkt stromaufwärts der Trocknungseinheit und stromabwärts der Synthesegasherstellungseinheit und der Tieftemperaturtrennungseinheit oder einem Punkt stromaufwärts der Tieftemperaturtrennungseinheit verbunden.
  • Gemäß anderer optionaler Aspekte der Erfindung umfasst die Vorrichtung:
    • – Verdichtungsmittel stromabwärts der Entcarbonisierungsmittel.
    • – Mittel, um das mit Wasserstoff angereicherte Gas zur Trocknungseinheit zu schicken.
    • – Mittel, um ein Gas, das mit Wasserstoff angereichert ist, von der Abtriebskolonne stromabwärts der Entcarbonisierungseinheit zu schicken.
  • Die Tieftemperaturtrennungseinheit kann eine Methanwaschkolonne, eine Abtriebskolonne und eine Rektifikationskolonne und Mittel umfassen, um das mit Wasserstoff angereicherte Gas von der Methanwaschkolonne abzuziehen. Andere Arten von Einheiten können in Betracht gezogen werden, wie etwa eine Einheit zur Teilkondensation.
  • Im Fall der Gegenwart eines Synthesegasverdichters, besteht die vorgeschlagene Innovation darin, eine Recyclingschleife für ein wasserstoffreiches Gas zwischen der Cold Box und stromaufwärts der Aminwäscheein heit einzusetzen.
  • Dieses wasserstoffreiche Gas, das am Ausgang der Cold Box durch die Flüssigmethangaswaschkolonne hergestellt wird, wird als Regenerationsgas zur Klärung verwendet, entspannt und wird stromaufwärts der Aminwäscheeinheit zurückgeschickt, um mit dem Synthesegas gemischt zu werden, das aus der Erzeugungseinheit stammt.
  • Es muss kein Wasserstoffüberschuss hergestellt werden.
  • Dies hat eine Verringerung der Größe der Synthesegaserzeugungseinheit in einer Größenordnung von 5 bis 15% zur Folge.
  • Ein anderer Vorteil ist die Wiedergewinnung der in der in die Reinigungseinheit coadsorbierten Menge an CO, die in die Synthesegasschleife zurückkehrt. Dies hat eine Erhöhung der Wiedergewinnungsrate des Kohlenmonoxids in einer Größenordnung von 0,5% zur Folge.
  • Das Flashgas aus der Cold Box kann ebenfalls stromaufwärts des Synthesegasverdichters recycelt werden, um die CO-Ausbeute der Einheit zu verbessern.
  • Alle in diesem Dokument erwähnten Prozentwerte sind Molprozent und die Drücke sind absolute Drücke.
  • Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die Zeichnungen ausführlicher beschrieben, wobei 1 die Trennung des Synthesegases in mehreren Schritten, darunter die Tieftemperaturtrennung, schematisch darstellt, und 2 ein Tieftemperaturgerät darstellt, das angepasst ist, um in 1 integriert zu werden.
  • In 1 wird ein Synthesegasstrom 1 bei etwa 16 Bar, der aus einem Wasserdampf-Reformierungsofen F stammt, in einer Aminwäscheeinheit 2 getrennt, um das Kohlendioxid zu entfernen. Dieses Produkt wird anschließend in einem Verdichter 3 bis auf einen Druck zwischen 18 und 43 Bar abs. komprimiert. Der komprimierte Strom 4 wird in Wasser in einer Klärungseinheit 5 geklärt, um einen gasförmigen Strom von 55.500 Nm3/Std. herzustellen, der 62% Wasserstoff, mindestens ein Prozent Stickstoff, 35% Kohlenmonoxid und 3% Methan enthält.
  • Dieser Strom wird anschließend in einem Gerät zur Tieftemperaturtrennung getrennt, um ein gasförmiges Produkt 8 von 25.400 Nm3/Std. herzustellen, das ein Gemisch aus Kohlenmonoxid und Wasserstoff (typischerweise 50% Wasserstoff und etwas mehr als 49% Kohlenmonoxid), ein wasserstoffreiches gasförmiges Produkt 9 von 18.700 Nm3/Std. (typischerweise 99% Wasserstoff), ein kohlenmonoxidreiches gasförmiges Produkt 11 von 6.500 Nm3/Std. (typischerweise 99% Kohlenmonoxid), ein Methanpurgegas 13, ein wasserstoffreiches Gas 7 und ein Flashgas 15 von 1.300 Nm3/Std. (das typischerweise 95% Wasserstoff, 1% Kohlenmonoxid und 4% Methan enthält), bildet. Ein Strom von 1.700 Nm3/Std. mit Gasphasen 14, der mehr als 98%. Wasserstoff enthält, wird zu einer Entspannungsturbine geschickt.
  • Der Strom 7 von 6.800 Nm3/Std. wird an eine Einheit zur Klärung 5 geschickt, wo er dazu dient, eine der Adsorptionsmittelschichten zu regenerieren, und anschließend wird er, mit Wasser gesättigt, mit dem Synthesegas stromaufwärts der Aminwäscheeinheit 2 gemischt.
  • Wahlweise kann ein Teil 17 des Reststroms 15 stromaufwärts des Verdichters 3 und stromaufwärts oder stromabwärts der Aminwäscheeinheit 2 recycelt werden.
  • Der hergestellte reine Wasserstoff 9 wird direkt, ohne Reinigung durch PSA, als reines Produkt verkauft. Die Flashgasströme 15 und Methanpurgegasströme 13 sind zu gering für die Regeneration der Klärung 5. Das Methanpurgegas 13 kann vorteilhafterweise an den Einlass des Ofens F geschickt werden.
  • Dieses Recycling des wasserstoffreichen Gases 7 ermöglicht es, die Größe des Wasserdampf-Reformierungsofens um fast 10% zu verkleinern und die CO-Ausbeute um 0,5% zu erhöhen.
  • Als Variante oder zusätzlich kann ein Teil 19 des Synthesegases GS stromabwärts der Trocknungseinheit 5 getrennt werden, und stromaufwärts der Entcarbonisierungseinheit 2 zurückgeschickt werden. Dieser Strom 19 kann auch dazu dienen, die Trocknungseinheit 5 zu regenerieren, bevor er mit dem nicht behandelten Synthesegas 1 gemischt wird.
  • Dies hat den Vorteil, die Reduzierung der Größe der Cold Box der Tieftemperaturtrennungseinheit 6 zu ermöglichen.
  • 2 stellt ein Gerät zur Trennung von Synthesegas 6 mittels Tieftemperaturdestillation dar. Die Ströme die die gleichen Referenznummern haben wie jene aus 1 entsprechen den in 1 benannten Strömen. Das Gerät umfasst eine Methanwaschkolonne K1, eine Abtriebskolonne K2 und eine Rektifikationskolonne K3. Das abgekühlte und geklärte Synthesegas GS wird an den Boden der Methanwaschkolonne K1 geschickt.
  • Zwei mit Wasserstoff angereicherte Ströme werden von der Kolonne abgezogen, darunter ein Strom 9 und ein Strom 7, der einige theoretische Trennstufen unter dem Strom 9 abgezogen wird.
  • Der flüssige Strom 20, der mit Methan und Kohlenmonoxid angereichert ist, wird in einen flüssigen Strom 22 und einen zweiphasigen Strom 23 getrennt, und zur Kolonne K2 geschickt. Der Strom 23 wird direkt zur Kolonne K2 geschickt, während der Strom 22 teilweise verdampft wird (nicht illustriert). bevor er zur Kolonne K2 geschickt wird.
  • Am Kopf der Abtriebskolonne K2 wird ein mit Wasserstoff angereichertes Gas 15 abgezogen. Am Boden der Abtriebskolonne K2 wird ein Strom 24, der hauptsächlich Kohlenmonoxid und Methan enthält, abgezogen, unterkühlt (nicht illustriert), und in zwei Ströme 25 und 26 getrennt. Der Strom 25 wird direkt zur Kolonne K3 geschickt, der Strom 26 wird verdampft (nicht illustriert) und zur Kolonne K3 geschickt. Das kohlenmonoxidreiche Produkt 11 wird am Kopf der Kolonne K3 abgezogen. Am Boden der Kolonne K3 wird ein Flüssigmethanstrom 27 abgezogen, der anschließend in einer Pumpe P unter Druck gesetzt, durch zwei geteilt und teilweise zum Kopf der Abtriebskolonne K2 geschickt wird, und der Rest an den Kopf der Methanwaschkolonne K1, wobei der Strom 13, das Methanpurgegas bildet.
  • Das erneute Erhitzen am Boden der Kolonnen K2 und K3 sowie die Kondensation am Kopf der Kolonne K3 wird auf bekannte Weise durch einen Kohlenmonoxidzyklus (nicht illustriert) gewährleistet.

Claims (11)

  1. Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid von der Art, bei der ein Synthesegas, wie etwa ein Reformgas aus Kohlenwasserstoffen, das Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthält, aufgenommen wird, das aus einer Synthesegasherstellungseinheit (F) stammt, wobei das Synthesegas einer Entcarbonisierung in einer Entcarbonisierungseinheit (2) und einer Trocknung in einer Trocknungseinheit (5), die verbleibenden Bestandteile dann einer Tieftemperaturtrennung in einer Tieftemperaturtrennungseinheit (6) unterzogen werden, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gas recycelt wird, das mindestens 60% Wasserstoff enthält, gebildet aus: i) einem Gas (7), das aus der Tieftemperaturtrennung stammt und/oder ii) einem Teil (19) des Synthesegases stromaufwärts der Entcarbonisierungseinheit und stromabwärts der Herstellungseinheit des Synthesegases.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Gas (7), das mindestens 60% Wasserstoff enthält, am Kopf einer Methanwaschsäule (K1) der Tieftemperaturtrennungseinheit (6) abgezogen wird, in der sich die verbleibenden Bestandteile trennen.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Gas, das mindestens 60% Wasserstoff enthält, ein Teil des mit der höchsten Wasserstoffreinheit produzierten Gases (7) ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Gas, das mindestens 60% Wasserstoff (7) enthält, dazu dient, die Trocknungseinheit (5) zu regenerieren bevor es stromaufwärts der Entcarbonisierungseinheit geschickt wird.
  5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, wobei das in der Entcarbonisierungseinheit (2) gereinigte Synthesegas in einem Verdichter (3) komprimiert wird bevor es in die Trocknungseinheit (5) geschickt wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei ein anderes Gas, das mit Wasserstoff (17) angereichert ist, von der Tieftemperaturtrennung stromaufwärts des Verdichters und stromabwärts der Entcarbonisierungseinheit geschickt wird.
  7. Vorrichtung zur gleichzeitigen Herstellung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid, die Mittel zur Aufnahme eines Synthesegases umfasst, das aus einer Synthesegasherstellungseinheit (F), einer Entcarbonisierungseinheit (1), einer Trocknungseinheit (5) und einer Tieftemperaturtrennungseinheit (6) stammt, und Mittel, die die Synthesegasherstellungseinheit mit der Entcarbonisierungseinheit, die Entcarbonisierungseinheit mit der Trocknungseinheit und die Trocknungseinheit mit der Tieftemperaturtrennungseinheit verbinden, und Mittel zum Abziehen von Wasserstoff und Kohlenmonoxid als Produkte, dadurch gekennzeichnet, dass sie Mittel zum Recyceln eines Gases umfasst, das mindestens 60% Wasserstoff enthält, gebildet aus: i) einem im Verhältnis zum Synthesegas mit Wasserstoff angereicherten Gas, das aus der Tieftemperaturtrennungseinheit stammt und/oder ii) einem Teil (19) des Synthesegases stromaufwärts der Entcarbonisierungseinheit (2) und stromabwärts der Synthesegasherstellungseinheit (F).
  8. Vorrichtung nach Anspruch 7, die Verdichtungsmittel (3) stromabwärts der Entcarbonisierungsmittel (2) umfasst.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, die Mittel umfasst, um das mit Wasserstoff angereicherte Gas zur Trocknungseinheit (5) zu schicken.
  10. Vorrichtung nach Anspruch 7, 8 oder 9, wobei die Tieftemperaturtrennungseinheit (6) eine Methanwaschkolonne (K1), eine Abtriebskolonne (K2), eine Rektifikationskolonne (K3) und Mittel umfasst, um das mit Wasserstoff angereicherte Gas von der Methanwaschkolonne abzuziehen.
  11. Vorrichtung nach Anspruch 10, die Mittel umfasst, um ein Gas (17), das mit Wasserstoff angereichert ist, von der Abtriebskolonne (K2) stromabwärts der Entcarbonisierungseinheit (2) zu schicken.
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