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DE60312337T2 - Eingekapselte kristalline milchsäure - Google Patents

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DE60312337T2
DE60312337T2 DE60312337T DE60312337T DE60312337T2 DE 60312337 T2 DE60312337 T2 DE 60312337T2 DE 60312337 T DE60312337 T DE 60312337T DE 60312337 T DE60312337 T DE 60312337T DE 60312337 T2 DE60312337 T2 DE 60312337T2
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DE
Germany
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lactic acid
encapsulated
particles
encapsulated crystalline
crystalline lactic
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DE60312337T
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Damien Michel Camelot
Elize Willem Bontenbal
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Purac Biochem BV
Original Assignee
Purac Biochem BV
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Publication date
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Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die folgende Erfindung liegt auf dem Gebiet von eingekapselten Lebensmittelprodukten, insbesondere eingekapselten Säuren von Lebensmittelqualität und mehr besonders eingekapselte kristalline Milchsäure von Lebensmittelqualität, deren Herstellung und Nahrungsmittel, welche diese eingekapselte kristalline Milchsäure enthalten.
  • Hintergrund der Erfindung
  • Die Verwendung von Säuren in der Lebensmittelindustrie ist wohlbekannt. So sind beispielsweise bei der Herstellung von Trocken- oder Halbtrockenwürsten seit langem Milchsäure-produzierende Bakterien verwendet worden, um das Aroma bzw. den Geschmack und die Konservierung des Produktes zu verbessern. Am häufigsten werden eingekapselte Säuren zur kontrollierten Freisetzung von Säure in einer Lebensmittelzusammensetzung verwendet. Die Mechanismen der kontrollierten Freisetzung variieren mit der Anwendung. Einige Anwendungen erfordern eine Freisetzung in Abhängigkeit der Temperatur (wenn das Produkt einer gegebenen Temperatur unterworfen wird, wird die Säure freigesetzt; Fett/Öl-Beschichtungen), eine Wasser-bedingte Freisetzung (wenn das Produkt Wasser unterworfen wird, erfolgt Freisetzung; wasserlösliche Beschichtungen), eine pH-Wert-bedingte Freisetzung ..., etc. Das Ziel ist es dabei, den eingekapselten Kern von der Umgebung bis zu der Zeit zu schützen, wenn er benötigt wird. Verschiedene Anwendungen erfordern einen verschiedenen Grad an Einkapselung. Typischerweise wird die Qualität für eine Anwendung, bei der Temperatur-bedingte Freisetzung gefordert wird, durch den Prozentanteil der Freisetzung des in Wasser dispergierten Produkts bei Raumtempe ratur bewertet. Eine 90%-Einkapselung bezieht sich auf ein Produkt, das 10% des Kernbestandteils in das Wasser bei Raumtemperatur nach einer gegebenen Zeit freisetzt. In ähnlicher Weise kann die Freisetzung des Nahrungsmittelbestandteils direkt in der Anwendung selbst durch verschiedene analytische Verfahren gemessen werden. Zu Beginn der sechziger Jahre wurde zuerst die Verwendung von eingekapselten Lebensmittelsäuren in Fleisch berichtet. Zunächst wurde die Verwendung von Glucono-delta-Lacton (GDL) für Härtungszwecke in US 2,992,116 beschrieben. Kurz danach wurde in US 3,359,120 und US 3,560,222 von eingekapselter Lebensmittelsäure berichtet, ähnliche Wirkungen aufzuweisen. In der gleichen Periode wurden Patentanmeldungen auf die Herstellung von eingekapselten Lebensmittelsäuren eingereicht. Die verwendeten Prozesse waren sehr verschieden: von Topspray-Fluidbettbeschichtung bis Koazervation oder von coaxialer Extrusion bis Sprühtrocknungstechniken.
  • Milchsäure, die weithin in der Lebensmittelindustrie wie in der Molkereiindustrie, der Fleischindustrie, der Backindustrie und der Süßwarenindustrie verwendet wird, wird häufig beschrieben, in einer beschichteten Form in einer Lebensmittelzusammensetzung verwendet zu werden. Siehe beispielsweise EP 0 527 570 , US 4,262,027 und US 4,576,825 . Da Milchsäure jedoch normalerweise in der flüssigen Form vorliegt, ist es notwendig, sie mit einem festen Substrat zu kombinieren, um eine Feststoffzusammensetzung zu erhalten. In EP 0 527 570 wird sie mit Glucose kombiniert, in US 4,497,845 mit einem festen Träger, in US 4,511,584 mit Mikrocellulose oder Calciumlactat, und in US 4,511,592 , US 4,772,477 , und in US 6,153,236 wird die Milchsäure auf Calciumlactat aufgebracht. In US 4,576,825 wird flüssige Milchsäure unter Verwendung einer Coaxial-Extrusionsmethode eingekapselt. US 4,713,251 offenbart die Einkapselung von flüssigen Säuren. In sämtlichen Patenten, in denen die Verwendung von beschichteter Milchsäure berichtet wird und in denen die Milchsäure mit anderen Komponenten gemischt wird, um fest zu sein, bringt die andere Komponente keine spezifischen Vorteile. Deren Wirkung ist auf die Verfestigung von Milchsäure entweder durch Absorption (Glucose, Stärken, Microcellulose) oder durch Reaktion (Calciumlactat) beschränkt. Der Gehalt an Milchsäure in diesen Produkten überschreitet üblicherweise 60% nicht. Somit überschreitet der Gehalt an Milchsäure der Endprodukte, die in diesen Patenten vorgestellt werden, nicht 50% und üblicher weise nicht mehr als 30%. Darüber hinaus können die mit Milchsäure kombinierten Produkte, um diese festzumachen, gegenteilige Wirkungen auf die Anwendung aufweisen. Beispielsweise weist das mit der Milchsäure kombinierte Calciumlactat ein Puffern auf die Milchsäure auf. Einkapseln von flüssiger Milchsäure erfordert teuere Ausstattung, und die resultierende eingekapselte flüssige Milchsäure ist teuer und schwierig zu handhaben.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung liefert eingekapselte feste Milchsäure-Teilchen bzw. Teilchen von eingekapselter fester Milchsäure. Da kein Substrat für die beschichteten Teilchen fester Milchsäure erforderlich ist, kann der Milchsäureanteil der Teilchen sehr hoch sein, und die Aktivität der Milchsäure ist nicht durch das Substrat beeinträchtigt. Darüber hinaus sind die Teilchen von eingekapselter fester Milchsäure gemäß der vorliegenden Erfindung einfach zu handhaben und weniger teuer als eingekapselte flüssige Milchsäure.
  • Die Erfindung betrifft eine eingekapselte kristalline Milchsäure. Kristalline Milchsäure wird in Low temperature crystal structure and molecular conformation of (L (+) lactic acid, J. of Molecular structure 323 (1994), Seiten 165–168 von A. Schouten et al. beschrieben. Auch wenn kristalline Milchsäure bekannt gewesen ist, ist es schwierig, Milchsäure aufgrund der Instabilität der Kristalle, welche sehr hygroskopisch sind, zu kristallisieren. Eingekapselte kristalline Milchsäure ist neu, und deren Verwendung in Nahrungsmitteln ist zuvor nicht beschrieben worden. Die kristalline Milchsäure zur Einkapselung kann durch Abkühlen einer wäßrigen Lösung von (L+) Milchsäure erhalten werden. Somit wird nach Einkapselung ein Teilchen mit eingekapselter (L+) kristalliner Milchsäure erhalten. Es ist wünschenswert, (L+) Milchsäure zu haben, da es der Typ von Milchsäure ist, welche durch den menschlichen Körper aufgenommen werden kann und natürlicherweise im menschlichen Körper vorkommt.
  • Zur Einkapselung kann jedwedes herkömmlicherweise verwendete Beschichtungsmaterial in Nahrungsmitteln verwendet werden, jedoch erlegt der Schmelzpunkt von Milchsäurekristallen (56°C) der Materialwahl einige Beschränkungen auf, wenn schmelzbare Beschichtungsmaterialien verwendet werden: es kann schmelzbares Beschichtungsmaterial mit Schmelzpunkten bis zu 66°C verwendet werden, mit der Maßgabe, daß die geeigneten Beschichtungsbedingungen verwendet werden. Beispiele von geeignetem Beschichtungsmaterial umfassen Öle und Fette, Wachs (Bienenwachs, Paraffin), Kohlenhydrate (Zucker, z.B. Polysaccharide, Glucosesirups, Maltodextrine, Stärke, Gummis bzw. Kautschuke), Proteine (sowohl tierische als auch pflanzliche), Polymere (Polymilchsäure) oder Gemische davon. Üblicherweise wird das Beschichtungsmaterial für Nahrungsmittel in drei Typen unterteilt: die einen, welche nach Anwendung von Wärme schmelzen, die anderen, die sich in der in dem Nahrungsmittel vorliegenden Feuchtigkeit lösen, und diejenigen, deren Freisetzung durch pH-Änderung induziert wird. Selbstverständlich existiert auch Beschichtungsmaterial, dessen Funktion auf Kombinationen von diesen basiert. Gemäß der Erfindung kann die kristalline Milchsäure sowohl durch wasserlösliches Beschichtungsmaterial, schmelzbares Beschichtungsmaterial als auch Beschichtungsmaterial mit pH-induzierter Freisetzung eingekapselt werden. Die kristallinen Milchsäureteilchen können auch mit anderen aktiven Bestandteilen kombiniert werden, um sogenannte Multikern- oder Zwiebelschale-eingekapselte Teilchen herzustellen. Die verschiedenen aktiven Bestandteile können durch Schichten von Beschichtungsmaterialien unterteilt werden, welche die gleichen oder unterschiedlich sein können. Beispiele anderer aktiver Bestandteile sind Vitamine, Geschmacksstoffe, Aromastoffe, Carotinoide, etc.
  • Zur Einkapselung der kristallinen Milchsäure gemäß der Erfindung ist insbesondere (teilweise) schmelzbares Beschichtungsmaterial geeignet. Vorzugsweise weist das Beschichtungsmaterial von Lebensmittelqualität einen Schmelzpunkt von zwischen 35 und 90°C auf, da dies die Temperatur ist, bei der die meisten Nahrungsmittel wie Würste und andere fleischhaltige Nahrungsmittel hergestellt werden. Beispiele von Nahrungsmitteln, die in diesem Temperaturbereich hergestellt werden, sind zerkleinertes Fleisch wie Kochwürste (Frankfurter, Bologni, Mortadella), Paté, Leberwürste.
  • Wie vorstehend erwähnt, ist auch Beschichtungsmaterial geeignet, welches sich (teilweise) in der in dem Nahrungsmittel vorliegenden Feuchtigkeit löst. Dieser Typ von Beschichtungsmaterial kann in Nahrungsmitteln verwendet werden, welche bei relativ niedrigen Temperaturen hergestellt werden, wie Sommerwürste, Pepperoni, Schweineröllchen und Produkte vom Salami-Typ wie Cervelats. Beispiele von geeignetem wasserlöslichen Beschichtungsmaterial sind Glyceride, wie acetyliertes Monoglycerid und Diglyceride und Gemische von Glyceriden und hydrierten Pflanzenölen. Geeignete hydrierte Pflanzenöle sind Triglyceride wie hydriertes Baumwollsamenöl, Getreide- bzw. Mais-, "Preanot"-, Soja-, Palm-, Kernel-, Babassu-, Sonnenblumen- und Distelöl.
  • Wie vorstehend erwähnt, sind kristalline Milchsäureteilchen sehr hygroskopisch. Aufgrund der Hygroskopizität der Milchsäurekristalle und der in einem klassischen Kristallisationsverfahren verwendeten Abtrennungsmethode liegt an der Oberfläche der Kristalle eine flüssige Phase vor. Aufgrund dieser flüssigen Phase an der Oberfläche der Kristalle kann die Einkapselung behindert werden, da die Milchsäure durch das Beschichtungsmaterial nicht geeignet benetzt wird. Des weiteren ist die Handhabung des Kristalls für Beschichtungszwecke schwierig, da, wenn die Kristalle in Kontakt mit Luft treten, diese dessen Wasser absorbieren, was die Menge an flüssiger Phase, die an der Kristalloberfläche vorliegt, erhöht.
  • Es wurde festgestellt, daß geeignetes Benetzen durch Zugeben eines Benetzungsmittels zu den Milchsäurekristallen sichergestellt werden kann. Geeignete Benetzungsmittel sind Silica, Kartoffelstärke, Calciumlactat, Methylcellulose und andere Typen von porösen Materialien von Lebensmittelqualität mit geeigneten Teilchengrößen. Normalerweise wird zwischen 0,5 und 5 Gew./Gew.-% Benetzungsmittel, basierend auf dem Gesamtgewicht der Kristalle, verwendet. Ein weiterer Vorteil der Verwendung eines Benetzungsmittels ist derjenige, daß die Handhabung der Milchsäurekristalle verbessert wird. Es ist auch möglich, grenzflächenaktive Mittel zu dem Beschichtungsmaterial zuzugeben, oder die Milchsäurekristalle im Vakuum zu trocknen, um das Benetzen des Beschichtungsmaterials zu verbessern.
  • Ein besonders bevorzugtes Teilchen eingekapselter kristalliner Milchsäure umfaßt Silicapulver und eine teilweise hydrierte Fraktion eines Palmöls, das bei 61°C schmilzt.
  • Die Teilchengröße der Milchsäurekristalle liegt im allgemeinen zwischen 200 und 800 μm. Die Teilchengrößenverteilung kann leicht durch Kontrollieren der Kristallisationsbedingungen eingestellt werden.
  • Mit den Teilchen eingekapselter kristalliner Milchsäure gemäß der Erfindung kann ein hoher Gehalt an Milchsäure in dem Teilchen erhalten werden. Die Teilchen können mit bis zu 95 Gew./Gew.-% Milchsäuregehalt erhalten werden. Im allgemeinen stellt das Beschichtungsmaterial 5–70 Gew./Gew.-% des Teilchens, vorzugsweise 10–70 Gew./Gew.-%, mehr bevorzugt 30–60 Gew./Gew.-% und am meisten bevorzugt 40–30 Gew./Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Teilchens, dar. Dies bedeutet, daß die Teilchen mit einer relativ hohen Aktivität erhalten werden, so daß geringere Mengen an eingekapselten Teilchen zu dem Lebensmittel, unter Erhalten der gleichen Wirkung, zugegeben werden müssen. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird hydriertes Palmöl, kombiniert mit einer kleinen Fraktion von Silica, als das Beschichtungsmaterial verwendet, und die Menge an fester kristalliner Milchsäure in dem Produkt ist gleich oder höher als 50 Gew./Gew.-%.
  • Wie vorstehend erwähnt, werden die eingekapselten Nahrungsmittelsäuren in vielen Industriezweigen verwendet (Bäckerei, Metzgerei, Süßwaren, Kosmetika, Molkerei, ...). Die bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist auf die Fleischindustrie gerichtet, insbesondere auf die Verwendung von Lebensmittelsäure in zerkleinertem Fleisch wie Würste als Konservierung und/oder Geschmacksadditive. In dieser Anwendung ist es von großer Bedeutung, daß die eingekapselte Milchsäure nicht in der Fleischmatrix freigesetzt wird, bevor das Kochen stattfindet. Die vorzeitige Freisetzung der Milchsäure in der Fleischmatrix würde in der Denaturierung der Proteine und einer schlechten Textur des Endprodukts resultieren. Die Spezifikation für diese Produkte liegt darin, weniger als 10 Gew./Gew.-% Freisetzung von Säure in einer Wasserdispersion nach 1 Stunde bei Raumtemperatur aufzuweisen.
  • Mit der vorliegenden Erfindung werden eingekapselte Teilchen mit weniger als 10 Gew./Gew.-% Freisetzung an Milchsäure in das Wasser nach 60 Minuten, nach Dis persion in Wasser bei Raumtemperatur, bereitgestellt.
  • Das erfindungsgemäße Teilchen eingekapselter kristalliner Milchsäure kann durch jedwedes herkömmliche Beschichtungsverfahren, das in der Lebensmittelindustrie verwendet wird, wie das Sprühen des Beschichtungsmaterials auf die kristallinen Milchsäureteilchen, welche fluidisiert werden, das Suspendieren des kristallinen Milchsäureteilchens in flüssigem Beschichtungsmaterial und das Sprühen der Dispersion in eine Gefrierkammer, etc., hergestellt werden. Geeignete Einkapselungsverfahren sind in US 4,511,584 , US 4,511,592 , US 4,537,784 , US 3,819,838 , US 3,341,466 , US 3,279,994 , US 3,159,874 , US 3,110,626 , US 3,015,128 , US 2,799,241 und US 2,648,609 , welche hier durch Bezugnahme eingeschlossen sind, beschrieben. Vorzugsweise werden die Teilchen eingekapselter kristalliner Milchsäure in einem Topsprüh-Fluidbettbeschichter hergestellt. Das für diese Herstellung verwendete Verfahren folgt den Richtlinien für diese Verfahren, angegeben in dem Kapitel 6 von Multiparticle Oral Drug delivery, Marcel Dekker Inc, (1994): Coating of Multiparticulates Using Molten materials Formulation and process Consideration (D. Jones & P. Percel). Das heißt, die Einlaßlufttemperatur ist annähernd 10 bis 15°C unterhalb des Schmelzpunkts der Beschichtung und die atomisierenden Luft- und Sprühflüssigkeits-Temperaturen sind zwischen 40 und 60°C oberhalb des Schmelzpunkts der Beschichtung. Bezüglich der Verwendung von fester kristalliner Milchsäure muß die Einlaßluft getrocknet werden, um einen niedrigen Wassergehalt der Luft sicherzustellen. Alternativ kann Stickstoff verwendet werden.
  • Die vorliegende Erfindung ist weiter auf ein Verfahren zur Herstellung von zerkleinertem Fleisch gerichtet, worin die Teilchen eingekapselter kristalliner Milchsäure gemäß der vorliegenden Erfindung zugegeben werden. Insbesondere wird zwischen 0,01 und 2 Gew.-%, vorzugsweise 0,3 bis 0,6 Gew.-% an Milchsäure in zerkleinertes Fleisch, in Abhängigkeit von dem gewünschten pH-Wert, verwendet. Die Teilchen eingekapselter kristalliner Milchsäure können zur Färbung und/oder zur Konservierung und/oder Geschmack verwendet werden. Die Erfindung ist auch auf zerkleinertes Fleisch gerichtet, welches die erfindungsgemäßen Teilchen eingekapselter kristalliner Milchsäure enthalten.
  • Da die Teilchen leichter zu handhaben sind als eingekapselte flüssige Milchsäure und höhere Milchsäuremengen als auf Substraten basierende eingekapselte Milchsäure aufweisen, können Süßwaren leicht mit den erfindungsgemäßen Teilchen eingekapselter kristalliner Milchsäure Säure-gestrahlt werden.
  • Aus dem gleichen Grund sind die Teilchen eingekapselter kristalliner Milchsäure zum Geschmack und Konservierung in Backwarenprodukten sehr geeignet. Die Erfindung ist auch auf Backwarenprodukte, umfassend die Teilchen eingekapselter kristalliner Milchsäure, gerichtet.
  • Die Erfindung wird weiter anhand von Beispielen erläutert, welche jedoch nur zur Erläuterung und nicht als beschränkend anzusehen sind.
  • Beispiele
  • Beispiel 1
  • Von verschiedenen Produkten wurde die Freisetzung von Säure in einer Wasserdispersion nach 1 Stunde bei Raumtemperatur analysiert. Die Ergebnisse können in Tabelle 1 gesehen werden. Tabelle 1: Freisetzungstest bezüglich eingekapselter Milchsäure
    Figure 00090001
  • Beispiel 2
  • Die eingekapselte Milchsäure wurde auch in Wurstanwendungen getestet. Der Test war wie folgt: Eine Fleischemulsion mit Additiven wurde in einem Cutter-Messer hergestellt. Die eingekapselte Milchsäure wurde zu der Fleischemulsion zugegeben und in der Fleischemulsion in einer Menge von 0,8 Gew.-% dispergiert. Es wurde eine gekochte Wurst hergestellt, welche die eingekapselte kristalline Milchsäure enthielt, und es wurde eine Kontrollwurst hergestellt, zu der keine Säure zugegeben wurde. Nach Kochen wurde der pH-Wert gemessen. Der anfängliche pH-Wert beider Würste war etwa 5,6. Nach 2,5 Stunden war der pH in der gekochten Wurst, enthaltend die eingekapselte Milchsäure, auf einen pH von etwa 5,2 abgesunken, wohingegen der pH-Wert der gekochten Wurst, die keine Milchsäure enthielt, auf einen pH-Wert von etwa 6,0 angestiegen war.
  • Beispiel 3
  • Es wurde die Wirkung von eingekapselter kristalliner Milchsäure auf monocytogene Listeria-Bakterien, inokuliert in gekochten Würsten, studiert. Die gekochte Wurst enthielt 0,6 Gew.-% eingekapselte kristalline Milchsäure, die Kontrollwurst enthielt keine Milchsäure. Es wurde gezeigt, daß nach 25 Tagen bei 7°C nahezu kein Wachstum der monocytogenen Listeria-Bakterien in der Milchsäure-enthaltenden Wurst festgestellt wurde, wohingegen in der Kontrollwurst ein signifikantes Wachstum der monocytogenen Listeria-Bakterien festgestellt wurde.

Claims (18)

  1. Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure.
  2. Teilchen von eingekapselter kristalliner (L+) Milchsäure.
  3. Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure gemäß Anspruch 1 oder 2, die mit einem Beschichtungsmaterial von Lebensmittelqualität, umfassend Öl oder Fett, Wachs, Kohlenhydrate, Proteine, Polymere oder ein Gemisch davon, eingekapselt ist.
  4. Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure gemäß Anspruch 1, 2 oder 3, wobei das Beschichtungsmaterial von Lebensmittelqualität einen Schmelzpunkt von zwischen 35 und 90°C aufweist.
  5. Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Beschichtung von Lebensmittelqualität ein Nicht-GMO-Pflanzenöl ist.
  6. Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Teilchen von kristalliner Milchsäure vor der Einkapselung mit einem Benetzungsmittel behandelt worden ist.
  7. Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure nach Anspruch 6, wobei das Benetzungsmittel Silica oder Stärke ist.
  8. Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure nach Anspruch 7, umfassend Silicapulver und eine teilweise hydrierte Fraktion eines Palmöls, schmelzend bei 61°C.
  9. Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Teilchen bis zu 95 Gew.-% Milchsäure, bezogen auf das Gesamtgewicht des Teilchens, umfaßt.
  10. Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure gemäß Anspruch 8, wobei das Beschichtungsmaterial 10–70 Gew./Gew.-% des Teilchens darstellt.
  11. Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure gemäß Anspruch 8, wobei das Beschichtungsmaterial 30–60 Gew./Gew.-% des Teilchens darstellt.
  12. Verfahren zur Herstellung von zerkleinertem Fleisch, wobei das Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 zugegeben wird.
  13. Verfahren gemäß Anspruch 12, wobei das Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure zur Färbung oder Konservierung und/oder Geschmack zugegeben wird.
  14. Zerkleinertes Fleisch, umfassend Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure.
  15. Verfahren zum saueren Bestreuen von Süßigkeiten, wobei das Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure gemäß einem der Ansprüche 1 bis 11 verwendet wird.
  16. Sauer bestreute bzw. säurebedeckte Süßigkeit, umfassend Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure.
  17. Verwendung von Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure zum Geschmack und Konservierung in Backwaren.
  18. Backware, umfassend Teilchen von eingekapselter kristalliner Milchsäure.
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