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Die
Erfindung bezieht sich auf eine Gaschromatographievorrichtung nach
Anspruch 1.
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Gaschromatographievorrichtungen
(GCs) sind im Stand der Technik wohl bekannt. Diese wohlbekannten
Gaschromatographievorrichtungen umfassen eine gewendelte Trennsäule zum
Trennen von Probenbestandteilen. Die Trennsäule ist in einem beheizbaren
Ofen installiert und verfügt
stromabwärts über eine
Verbindung mit einem Detektor zur Detektion der verschiedenen Probenbestandteile. Weiterhin
weist die Trennsäule
stromaufwärts
eine Verbindung mit einem Adsorbens auf, das in einer Kühlfalle
installiert ist. Während
des Betriebs dieses Typs einer Gaschromatographievorrichtung gibt
es zwei verschiedene Betriebsphasen, die nachfolgend beschrieben
werden.
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In
der ersten Betriebsphase wird das Adsorbens mit den Probenbestandteilen,
z. B. atmosphärischer
Luft, die Verunreinigungen enthält,
beladen. Die atmosphärische
Luft, die Verunreinigungen enthält,
wird durch das Adsorbens, welches während der Beladungsphase gekühlt wird,
gepumpt oder durchgezogen. Daher konzentrieren sich die Verunreinigungssubstanzen,
die in der atmosphärischen
Luft enthalten sind, in dem Adsorbens.
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Nach
dieser Beladungsphase wird die Kühlung
des Adsorbens eingestellt, und das Adsorbens und die Trennsäule werden
erhitzt. Dann werden die in dem Adsorbens konzentrierten Verunreinigungssubstanzen
aus dem Adsorbens abgeführt
und mittels eines Gases durch die Trennsäule geschwemmt, so dass der
Detektor die verschiedenen getrennten Verunreinigungssubstanzen
erfasst.
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In
einer herkömmlichen
Gaschromatographievorrichtung nach dem Stand der Technik wird die Kühlung der
Kühlfalle,
die das Adsorbens enthält, durch
die Injektion eines Kühlmittels
(z. B. flüssiger Stickstoff)
in die Kühlfalle
beeinflusst, wo der flüssige Stickstoff
verdampft, wodurch er das Adsorbens kühlt. Diese Art von Kühlung resultiert
jedoch in einem hohen Verbrauch des Kühlmittels.
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Ferner
ist aus
US 5 778 681 eine
konventionelle Gaschromatographievorrichtung bekannt. Diese konventionelle
Gaschromatographievorrichtung umfasst eine Kühleinrichtung zur Kühlung des
Adsorbens der Gaschromatographievorrichtung. Die Kühleinrichtung
umfasst eine Kühlschlange,
durch die ein Kühlmittel
gepumpt wird. Das Kühlmittel
wird jedoch durch einen Auslass an die Umgebung freigegeben, so
dass diese Art Kühleinrichtung über einen
hohen Verbrauch des Kühlmittels
verfügt.
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Ferner
offenbart
EP 0 488
942 A2 einen Ofen, der in einer Gaschromatographievorrichtung eingesetzt
werden kann. Einerseits wird dieser Ofen durch elektrische Erhitzer
beheizt. Andererseits wird der Ofen durch eine Kühleinrichtung gekühlt, die
einen geschlossenen Kühlkreislauf
umfasst. Die Kühleinrichtung
kühlt jedoch
lediglich den Ofen, so dass eine weitere Kühleinrichtung zur Kühlung des
Adsorbens der Gaschromatographievorrichtung erforderlich ist.
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Daher
ist es ein Ziel dieser Erfindung, den Verbrauch des Kühlmittels
in solch einer Gaschromatographievorrichtung zu reduzieren.
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Dieses
Problem wird mittels einer Gaschromatographievorrichtung nach Anspruch
1 gelöst.
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Die
Erfindung umfasst die Lehre, eine neuartige Kühleinrichtung zu verwenden,
die einen geschlossenen Kühlkreislauf
aufweist, der ein Kühlmittel
enthält.
Auf Grund der Geschlossenheit des Kühlkreislaufs der Gaschromatographievorrichtung
der Erfindung wird effektiv kein Kühlmittel vergeudet, so dass
der Betrieb der Gaschromatographievorrichtung wesentlich kostengünstiger
ist als die Vorrichtung der herkömmlichen
Gaschromatographievorrichtungen.
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Gemäß der Erfindung
kühlt der
Kühlkreislauf sowohl
die das Adsorbens (z. B. eine gewendelte Säule) enthaltende Kühlfalle
als auch den Ofen, der die Trennsäule enthält.
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Was
die Einrichtungen betrifft, umfasst die Gaschromatographievorrichtung
der Erfindung vorzugsweise einen Ofen mit einer Heizeinrichtung
und einer Trennsäule
zum Trennen von Probenbestandteilen, wobei sich die Trennsäule innerhalb
des Ofens befindet.
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Die
Gaschromatographievorrichtung gemäß der Erfindung umfasst ferner
eine das Adsorbens (z. B. eine gewendelte Säule) enthaltende Kühlfalle,
wobei das Adsorbens stromabwärts
eine Verbindung mit der Trennsäule
aufweist.
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Gemäß der Erfindung
umfasst der Kühlkreislauf
einen ersten Zweig zur Kühlung
des Ofens und einen zweiten Zweig zur Kühlung der Kühlfalle, so dass der Ofen und
die Kühlfalle
durch unterschiedliche Zweige desselben Kühlkreislaufs gekühlt werden können.
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Die
Heizeinrichtung zum Beheizen des Ofens und/oder des Adsorbens umfasst
ferner vorzugsweise einen ersten Erhitzer zum Beheizen des Ofens
und einen zweiten Erhitzer zum Beheizen der Kühlfalle, so dass der Ofen und
die Kühlfalle
unabhängig
voneinander beheizt werden können.
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In
der bevorzugten Ausführungsform
umfasst die Kühleinrichtung
einen Kompressor zur Verdichtung des Kühlmittels und zum Pumpen des
Kühlmittels
durch den Kühlkreislauf.
Die Kühlvorrichtung umfasst
ferner vorzugsweise einen Verdampfer zum Verdampfen des verdichteten
Kühlmittels,
wodurch Verdampfungswärme
abgeführt
wird. Überdies
umfasst die Kühleinrichtung
vorzugsweise einen Kondensator zum Kondensieren des Kühlmittels,
wodurch Verdampfungswärme
erzeugt wird, so dass das Kühlmittel
erhitzt wird.
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Ferner
ist der Verdampfer vorzugsweise im Ofen enthalten und/oder darin
integriert. Beispielsweise kann der Ofen selbst der Verdampfer sein,
so dass es nicht erforderlich ist, einen separaten Verdampfer bereitzustellen.
In einer solchen Ausführungsform
wird das Kühlmittel
direkt in den Ofen eingeführt,
wobei das Kühlmittel
verdampft, wodurch der Ofen gekühlt
wird. Dann wird das verdampfte Kühlmittel
aus dem Ofen herausgepumpt, um den Kühlkreislauf zu schließen. Daher
ist der Ofen vorzugsweise gasdicht und umfasst einen Einlass zum
Einführen
des Kühlmittels
in den Ofen und einen Auslass zum Ablassen des Kühlmittels aus dem Ofen. In
dieser Ausführungsform
macht das Volumen des Ofens einen Teil des geschlossenen Kühlkreislaufs
aus. Diese Ausführungsform
hat den Vorteil, dass es nicht erforderlich ist, einen separaten
Verdampfer bereitzustellen, so dass das Gewicht und der Bauraum
der Gaschromatographievorrichtung erheblich verringert werden. Vor
allem ist es möglich,
dass die Gaschromatographievorrichtung gemäß der Erfindung tragbar ist.
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Ferner
sind die das Adsorbens enthaltende Kühlfalle und der die Trennsäule enthaltende
Ofen vorzugsweise thermisch voneinander isoliert. Dies ist in der
zuvor erwähnten
Ausführungsform
besonders wichtig, in der die Kühlfalle
und der Ofen unabhängig voneinander
gekühlt
und/oder beheizt wer den können,
um unterschiedliche Temperaturen in der Kühlfalle und in dem Ofen zu
erhalten.
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Ferner
kühlt die
Kühleinrichtung
den Ofen und/oder die Kühlfalle
vorzugsweise aktiv.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
umfassen der Ofen und/oder die Kühlfalle
eine thermische Isolierung, die zumindest teilweise aus einem Schaumstoff
besteht. Beispielsweise kann die thermische Isolierung aus Calciumsilikat
oder Promasil® hergestellt
werden.
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Ferner
ist innerhalb des Ofens vorzugsweise ein rotierendes Gebläse zur Erzeugung
einer Strömung
angeordnet, wodurch Temperaturgradienten innerhalb des Ofens minimiert
werden. Die durch das rotierende Gebläse erzeugte Strömung minimiert
die Temperaturunterschiede innerhalb des Ofens, was eine genaue
Kontrolle der Temperatur der Trennsäule ermöglicht.
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Gaschromatographievorrichtung ist innerhalb des Ofens eine zylindrische
Führungsplatte
zur Führung der
durch das rotierende Gebläse
erzeugten Strömung
angeordnet. Die Führungsplatte
umgibt vorzugsweise das rotierende Gebläse koaxial, so dass die durch
das rotierende Gebläse
erzeugte Strömung innerhalb
der zylindrischen Führungsplatte
koaxial ausgerichtet wird.
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In
dieser Ausführungsform
befindet sich zwischen der zylindrischen Führungsplatte und der zylindrischen
Innenwand des Ofens vorzugsweise ein ringförmiger Spalt, so dass die durch
das rotierende Gebläse
erzeugte innere Strömung
innerhalb der zylindrischen Führungsplatte
durch den ringförmigen Spalt
zurückgeführt wird.
In dieser Ausführungsform ist
die gewendelte Trennsäule
vorzugsweise innerhalb des ringförmigen Spalts
angeordnet, so dass die Rückströmung in
den ringförmigen
Spalt die Temperatur der Trennsäule
effektiv steuert.
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Das
rotierende Gebläse
weist vorzugsweise eine Drehzahl von mindestens 500 Umdrehungen pro
Minute auf. Daher kann das rotierende Gebläse durch einen Elektromotor
angetrieben werden, der vorzugsweise außerhalb des Ofens angeordnet
ist.
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Es
wurde bereits oben erwähnt,
dass die Gaschromatographievorrichtung zum Beheizen des Ofens und/oder
der Kühlfalle
vorzugsweise einen elektrischen Erhitzer, z. B. einen elektrischen
Widerstand, aufweist. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Art
eines elektrischen Erhitzers beschränkt.
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Es
versteht sich ferner, dass die Gaschromatographievorrichtung der
Erfindung an dem Auslass der Trennsäule mit jeder Art von Detektor
verbunden werden kann. Beispielsweise kann ein Massenspektrometer,
ein Flammenionisationsdetektor, ein Laufzeitmassenspektrometer oder
ein Impulsdetektor zur Detektion der verschiedenen Probenbestandteile,
die durch die Trennsäule
getrennt werden, verwendet werden.
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Es
versteht sich ferner, dass sowohl die Trennsäule als auch das Adsorbens
in der Form eines Kapillarrohrs vorhanden sein kann. Es ist jedoch alternativ
möglich,
Glasperlen als Oberfläche
zu verwenden, auf der Gas kondensiert werden kann.
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Die
Gaschromatographievorrichtung der Erfindung ermöglicht es, die Temperatur innerhalb
der Kühlfalle
und/oder innerhalb des Ofens auf mindestens 0°C, –5°C, –10°C, –20°C, –30°C oder –40°C zu verringern.
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Ferner
wird die Heizeinrichtung vorzugsweise angepasst, um die Temperatur
innerhalb des Ofens und/oder der Kühlfalle auf mindestens +50°C, +100°C, +150°C, +200°C, +250°C oder +300°C zu erhöhen.
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Schließlich versteht
es sich, dass jede Art von herkömmlichem
Kühlmittel
in der Gaschromatographievorrichtung der Erfindung eingesetzt werden kann.
Beispielsweise kann Freon als Kühlmittel
eingesetzt werden.
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Im
Folgenden wird eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung mit
Bezug auf die Zeichnungen beschrieben.
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1 zeigt
ein Schaltbild einer bevorzugten Ausführungsform der Gaschromatographievorrichtung
gemäß der Erfindung,
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2 zeigt
ein Zeitdiagramm des Betriebs einer Gaschromatographievorrichtung
nach 1,
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3 zeigt
eine Schnittansicht der Gaschromatographievorrichtung zu Anspruch
1 und
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4 zeigt
eine Ansicht des Gaschromatographen in der Perspektive wie in 3 dargestellt.
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Die
Gaschromatographievorrichtung gemäß den Zeichnungen umfasst eine
gewendelte Trennsäule 1 zum
Trennen von Probenbestandteilen entsprechend den wohlbekannten Grundsätzen der Gaschromatographie.
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Die
Trennsäule 1 weist
stromabwärts
eine Verbindung mit einem Detektor 2 auf, der die verschiedenen
Bestandteile der Probe erfasst. In dieser speziellen Ausführungsform
ist der Detektor 2 ein Massenspektrometer. Anstelle des
Detektors 2 kann jedoch jede andere Art von Detektor verwendet
werden.
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Die
Trennsäule 1 ist
innerhalb eines gasdichten Ofens 3 angeordnet, der durch
einen elektrischen Erhitzer 4 beheizt werden kann.
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Die
Gaschromatographievorrichtung umfasst ferner ein Adsorbens 5,
das in einer gasdichten Kühlfalle 6 eingeschlossen
ist, die durch einen weiteren elektrischen Erhitzer 7 beheizbar
ist, was von herkömmlichen
Gaschromatographievorrichtungen wohlbekannt ist.
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Daher
können
die Kühlfalle 6 mit
dem Adsorbens 5 und der Ofen 3 mit der Trennsäule 1 unabhängig voneinander
beheizt werden. Der Betrieb der elektrischen Erhitzer 4, 7 wird
jedoch später
ausführlich
beschrieben.
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Die
Gaschromatographievorrichtung umfasst ferner einen Kühlkreislauf 8 zum
Kühlen
des Ofens 3 und der Kühlfalle 6.
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Der
Kühlkreislauf 8 umfasst
einen Kompressor 9 zur Verdichtung und zum Pumpen eines
Kühlmittels
durch den geschlossenen Kühlkreislauf 8.
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Der
Kühlkreislauf 8 umfasst
ferner einen Kondensator 10 zum Abkühlen des verdichteten Kühlmittels,
was in solchen Kühleinrichtungen
allgemein gebräuchlich
ist.
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Überdies
umfasst der Kühlkreislauf 8 einen Zweig 11 zum
Kühlen
des Ofens 3 und einen weiteren Zweig 12 zum Kühlen der
Kühlfalle 6.
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In
jedem der Zweige 11, 12 des Kühlkreislaufs 8 sind
Steuerventile 13, 14 angeordnet, so dass der Ofen 3 und
die Kühlfalle 6 unabhängig voneinander
gekühlt
werden können.
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In
dieser Ausführungsform
sind sowohl der Ofen 3 als auch die Kühlfalle 6 gasdichte
zylindrische Kammern, in die das Kühlmittel eingeführt und
aus denen das Kühlmittel
abgelassen wird. Daher ist es nicht erforderlich, einen separaten
Verdampfer wie in herkömmlichen,
im Stand der Technik bekannten Kühleinrichtungen
bereitzustellen. Die Gaschromatographievorrichtung gemäß der Erfindung
weist daher ein verringertes Gewicht und einen verringerten Bauraum
auf. Tatsächlich
ist die Gaschromatographievorrichtung gemäß der bevorzugten Ausführungsform
sogar tragbar.
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Die
Gaschromatographievorrichtung umfasst ferner gemäß der Erfindung eine Ventileinheit 15,
die den Fluss durch separate Einlässe und Auslässe der
Gaschromatographievorrichtung steuert.
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Die
Ventileinheit 15 umfasst insbesondere ein Einlassventil 16,
das das Adsorbens 5 mit einem Einlass 17 zum Ansaugen
von zu analysierender Umgebungsluft verbindet. Die Ventileinheit 15 umfasst
ferner ein Pumpenauslassventil 18, das den Auslass des
Adsorbens 5 mit einer Saugpumpe 19 verbindet. Überdies
ist der Einlass des Adsorbens 5 durch ein Spülventil 20 mit
einem druckdichten Trägergastank 21 verbunden.
Der Trägergastank 21 ist ferner
durch ein Spülventil 22 mit
dem Einlass der Trennsäule 1 verbunden.
Schließlich
ist der Auslass des Adsorbens 5 durch ein Verbindungsventil 23 mit dem
Einlass der Trennsäule 1 verbunden.
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Im
Folgenden wird der Betrieb der Gaschromatographievorrichtung gemäß 1 mit
Bezug auf das in 2 dargestellte Zeitdiagramm
beschrieben.
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Der
Betrieb der Gaschromatographievorrichtung wird in zwei aufeinanderfolgende
Phasen eingeteilt.
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In
der ersten Phase zwischen t = t1 und t = t2 wird das Adsorbens 5 mit
Probensubstanzen beladen, die in der Umgebungsluft enthalten sind,
welche durch die Saugpumpe 19 über das Pumpenauslassventil 18,
das Einlassventil 16 und den Einlass 17 eingesaugt
wird. Daher ist sowohl das Einlassventil 16 als auch das
Pumpenauslassventil 18 während der Beladung des Adsorbens 5 zwischen
t = t1 und t = t2 geöffnet.
Außerdem
sind das Spülventil 20 und
das Verbindungsventil 23 geschlossen. Jedoch ist das Spülventil 22 geöffnet, so
dass die Trennsäule 1 während der
Beladung des Adsorbens 5 mit Trägergas (z. B. Helium) gespült wird.
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Während der
Beladung des Adsorbens 5 zwischen t = t1 und t = t2 werden
die Steuerventile 13, 14 des Kühlkreislaufs 8 zeitweise
geöffnet,
und der Kompressor 9 arbeitet, so dass sowohl der Ofen 3 als
auch die Kühlfalle 6 gekühlt werden.
Die Kühlung
der Kühlfalle 6 während der
Beladung des Adsorbens 5 ist notwendig, um eine Konzentration
der Probenbestandteile (z. B. Luftverschmutzungsstoffe) innerhalb
des Adsorbens 5 zu erreichen. Die Temperatur in der Kühlfalle 6 und
in dem Ofen 3 wird durch eine Regeleinrichtung mit Rückkopplung
geregelt, die die Öffnungs-
und Schließungszeiten
der Steuerventile 13, 14 angleicht.
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Am
Ende der Beladungsphase bei t = t2 werden das Einlassventil 16,
das Pumpenauslassventil 18, das Spülventil 22 und die
Steuerventile 13, 14 geschlossen. Daher stellt
der Kühlkreislauf 8 die
Kühlung
des Ofens 3 und der Kühlfalle 6 bei
t = t2 ein. Außerdem
wird nach t = t2 die Spülung
der Trennsäule 1 durch
Schließen
des Spülventils 22 gestoppt.
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In
der zweiten Betriebsphase zwischen t = t2 und t = t3 werden die
in dem Adsorbens 5 konzentrierten Probenbestandteile zur
Detektion durch den Detektor 2 in die Trennsäule 1 injiziert.
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Daher
werden das Spülventil 20 und
das Verbindungsventil 23 geöffnet, so dass das Trägergas aus
dem Trägergas tank 21 durch
das Adsorbens 5 und die Trennsäule 1 fließt, wobei
die Probenbestandteile voneinander getrennt und schließlich durch
den Detektor 2 erfasst werden.
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Die 3 und 4 zeigen
den Aufbau der oben beschriebenen Gaschromatographievorrichtung.
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Die
Gaschromatographievorrichtung umfasst drei im wesentlichen zylindrische
Abschnitte 24, 25, 26, die durch O-Ring-Dichtungen 27, 28, 29, 30 gasdicht
abgedichtet werden.
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Der
Abschnitt 24 enthält
die Kühlfalle 6,
die von einer thermischen Isolierung 31 umgeben ist. Der Abschnitt 24 umfasst
ferner einen Einlass 32 zum Einführen des Kühlmittels in die Kühlfalle 6 und
einen Auslass 33 zum Herauspumpen des Kühlmittels aus der Kühlfalle 6 zurück zum Kompressor 9.
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Das
Adsorbens 5 ist spiralförmig
und wird innerhalb der zylindrischen Kühlfalle 6 angeordnet. Das
Adsorbens wird jedoch der Klarheit halber in den 3 und 4 nicht
dargestellt.
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Der
mittlere Abschnitt 25 der Gaschromatographievorrichtung
weist den Ofen 3 auf, der zylindrisch ist und von den thermalen
Isolierungen 34, 35 umgeben wird.
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Der äußere Abschnitt 26 weist
einen Elektromotor 36 auf, der durch eine Kupplung 39 mit
einer Drehachse 37 eines rotierenden Gebläses 38 verbunden
ist.
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Innerhalb
des Ofens 3 ist ferner eine zylindrische Führungsplatte 40 angeordnet,
die die Drehachse 37 des rotierenden Gebläses 38 koaxial
umgibt. Die zylindrische Führungsplatte 40 bildet
einen ringförmigen
Spalt zwischen der zylindrischen Führungsplatte 40 und
der zylindrischen Innenwand der Isolierungen 34, 35.
Die gewendelte Trennsäule 1 ist in nerhalb
des Spaltes angeordnet, obwohl die Trennsäule 1 der Klarheit
halber in den 3 und 4 nicht
dargestellt ist. Daher erzeugt das rotierende Gebläse 38 eine
axial gerichtete Strömung
innerhalb des Ofens 3, die über den ringförmigen Spalt
zur anderen Seite zurückkehrt,
so dass die Trennsäule 1, die
innerhalb des Spaltes angeordnet ist, effektiv gekühlt beziehungsweise
beheizt wird.
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- 1
- Trennsäule
- 2
- Detektor
- 3
- Ofen
- 4
- Elektrischer
Erhitzer
- 5
- Adsorbens
- 6
- Kühlfalle
- 7
- Elektrischer
Erhitzer
- 8
- Kühlkreislauf
- 9
- Kompressor
- 10
- Kondensator
- 11
- Zweig
- 12
- Zweig
- 13
- Steuerventil
- 14
- Steuerventil
- 15
- Ventileinheit
- 16
- Einlassventil
- 17
- Einlass
- 18
- Pumpenauslassventil
- 19
- Saugpumpe
- 20
- Spülventil
- 21
- Trägergastank
- 22
- Spülventil
- 23
- Verbindungsventil
- 24
- Abschnitt
- 25
- Abschnitt
- 26
- Abschnitt
- 27–30
- Dichtungen
- 31
- Isolierung
- 32
- Einlass
- 33
- Auslass