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Gebiet der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einführung von
Standardgas in einen Probenbehälter.
Spezifischer betrifft die Erfindung ein Verfahren zur automatischen
Einführung
eines Volumens aus Standardgas in einen Behälter, der während der Probenahme Kopfraumdampf
enthält.
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Hintergrund der Erfindung
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Chromatographie
ist im Wesentlichen ein physikalisches Trennverfahren, in welchem
Bestandteile einer Testprobe in einem Trägergas adsorbiert oder absorbiert
werden und dann mittels eines stationären Phasenmaterials in einer
Säule desorbiert werden.
Ein Impuls der Probe wird in eine ständige Trägergasströmung eingeführt, welche die Probe in eine
chromatographische Säule
trägt.
Das Innere der Säule
ist mit einer Flüssigkeit überzogen,
und Interaktionen zwischen dieser Flüssigkeit und den verschiedenen
Komponenten der Probe – welche
sich basierend auf Unterschieden zwischen Verteilungskoeffizienten
der Elemente unterscheiden – verursachen,
dass die Probe in die jeweiligen Elemente zerlegt wird. An dem Ende
der Säule
sind die individuellen Komponenten mehr oder weniger zeitlich getrennt.
Die Detektion des Gases liefert ein zeitskaliertes Muster, typischerweise
als Chromatogramm bezeichnet, das mittels Kalibrierung oder Vergleich
mit bekannten Proben die Bestandteile anzeigt und deren spezifische
Konzentrationen, die in der Testprobe vorhanden sind.
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Häufig wird
die Probe zunächst
unter Verwendung eines Probenehmers erhalten, der die Probe anschließend zu
dem Chromatograph transferiert. Ein Mittel zum Erhalten einer Probe
und ihrer Einführung
in eine chromatographische Säule
ist als "Kopfraum-Probenahme" bekannt. Bei der
herkömmlichen Kopfraum-Probenahme
wird Probenmaterial in einer Ampulle abgedichtet und für eine bestimmte
Zeit konstanten Temperaturbedingungen unterworfen. Analytkonzentrationen
in der Ampullengasphase sollten während dieser Thermostatisierungszeit
ein Gleichgewicht mit den flüssigen
und/oder festen Phasen erreichen. Die Ampulle wird nachfolgend mit
Trägergas auf
ein Level druckbeaufschlagt, der größer ist als der "natürliche" innere Druck, der
aus der Thermostatisierung und dem Gleichgewicht resultiert. Dann
wird die druckbeaufschlagte Ampulle auf solche Weise mit der chromatographischen
Säule verbunden,
um einen Transfer eines Teils der Ampullengasphase in die Säule für eine kurze
Zeitperiode zu erlauben. Ein Beispiel eines solchen Probenehmers
ist im
US-Patent Nr. 4,484,483 von
Riegger u. a. beschrieben. Ein Beispiel eines chromatographischen
Systems, das einen solchen Probenehmer gebraucht, ist im
US-Patent Nr. 5,711,786 von
Hinshaw offenbart, welches die Verwendung eines chromatographischen
Injektors zwischen der Ampulle und der chromatographischen Säule beschreibt.
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Häufig ist
beabsichtigt, eine bekannte Menge einer bekannten Substanz – häufig als
ein "innerer Standard" bezeichnet – in die
Analyse einzuschließen.
Dieser innere Standard, der eine oder mehrere Komponenten enthält, von
denen bekannt ist, dass sie nicht in der Probe vorhanden sind aber
dass sie eine ähnliche
Konzentration und Chemie wie die Probenkomponenten besitzen, kann
während
der chromatographischen Analyse Referenzpeaks liefern, um die Peakidentifizierung
zu unterstützen
oder um die quantitative Genauigkeit zu verbessern. Zum Beispiel
können
bei der finalen chromatographischen Analyse die Peaks von diesen
Standardgaskomponenten identifiziert werden, quantifiziert werden
und zur Durchführung
einer radiometrischen Korrektur der quantitativen Ergebnisse von
den Analytkomponenten verwendet werden. Diese Technik kompensiert
instrumentelle Schwankungen, die die analytischen Ergebnisse beeinflussen
können,
da sowohl die Standardgaskomponente als auch jeder Analyt den gleichen
Schwankungen unterzogen sind und somit ihre relativen Antworten
eine gültigere
quantitative Messung der Menge des vorhandenen Analyts liefern.
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Aus
einer Reihe von Gründen
kann es nützlich
sein, den inneren Standard in den Probenbehälter selbst einzuführen vor
der Extraktion von Kopfraumdampf daraus. Beispielsweise wird ein
Kopfraum-Probenehmer typischerweise verwendet, um in Aufeinanderfolge
eine Anzahl aus einer großen
Zahl von Ampullen zu testen, die gewöhnlich in einem Drehkarussell
oder irgendeinem bewegten Gestell gehalten sind. Wenn mit einer
großen
Anzahl von Ampullen in einer vorgegebenen automatischen Probenahme-Abfolge
umgegangen wird, besteht die Möglichkeit,
dass eine oder mehrere Ampullen ein Leck haben, was offensichtlich
zu fehlerhaften analytischen Daten führt. Demzufolge ist es vorteilhaft,
den inneren Standard bereits in diesen Ampullen vor der Kopfraum-Extraktion vorhanden
zu haben, so dass Probleme mit der Ampullen-Integrität ermittelt
werden können.
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Ähnlich ist
es häufig
wünschenswert,
die Analyten in der Probe vorzukonzentrieren, und gelegentlich Feuchtigkeit
davon zu entfernen, bevor die Probe in die chromatographische Säule eingeführt wird.
Demzufolge, wie in den
US-Patenten
Nr. 5,792,423 und
6,395,560 von
Markelov beschrieben, beinhalten diese Systeme typischerweise eine
Art von "Falle" zu diesem Zweck,
welche die Analyte zurückhält, wenn
diese durch die Falle getragen werden, und welche später von
der Falle losgelöst
werden, üblicherweise
durch Erwär mung,
und in die chromatographische Säule
mitgeführt
werden. Ein Beispiel sind Adsorbensfallen, welche die Analyte adsorbieren
und dann anschließend
diese Analyte in die chromatographische Säule desorbieren, so wie die
im
US-Patent Nr. 5,932,482 von Markelov
und
US-Patent Nr. 6,652,625 von
Tipler offenbarten Anordnungen. Folglich ist es häufig vorteilhaft,
den inneren Standard in die Probe zu mischen vor dem Eintritt in
die Falle, um die Fallenwirksamkeit zu prüfen.
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Eine
Anzahl von Systemen wurde zur Einführung eines Standards in einen
Probenbehälter
vorgeschlagen. Beispiele solcher Anordnungen werden im
US-Patent Nr. 6,706,245 von Neal u.
a. und
US-Patent Nr. 5,998,217 von
Rao u. a. offenbart. Jedes dieser Systeme ist allerdings etwas komplex,
einschließlich
mehrfacher Übertragungslinien
und komplexer Nadeleinrichtungen.
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Was
daher wünschenswert
ist, ist ein System und Verfahren zur Einführung eines Standardgases in
einen Probenbehälter,
das keinen komplizierten Strömungsweg
oder Nadelkomponenten benötigt. Was
weiter wünschenswert
ist, ist ein Verfahren zur Einführung
eines Standardgases in einen Probenbehälter, das keine zusätzliche
Zeit zur Durchführung zusätzlicher
Schritte erfordert.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Demgemäß ist es
eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren bereitzustellen
zur Einführung
eines Standardgases in einen Probenbehälter, das die Basisschritte
zur Durchführung
von Kopfraum-Probenahme nutzt zur Erleichterung der Einführung des
Standards.
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Es
ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren
bereitzustellen zur Einführung
eines Standardgases in einen Probenbehälter, das minimale Modifikation
oder Ergänzung
der zur Kopfraum-Probenahme benötigten
Basishardware erfordert.
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Um
die Nachteile im Stand der Technik zu überwinden und um zumindest
einige der genannten Aufgaben und Vorteile zu erreichen, umfasst
die Erfindung ein Verfahren zur Einführung eines Standardgases in
einen Probenbehälter,
einschließlich:
Bereitstellung eines Trägergaseinlasses
zur Zufuhr von Trägergas,
Bereitstellung eines Probenbehälters, welcher
ein Probengas aufnimmt, Bereitstellung eines Steckteils, geeignet
dazu, um zumindest teilweise in den Behälter eingesteckt und von diesem
zurückgezogen
zu werden, wobei das Steckteil einen Behälteranschluss aufweist, zumindest
teilweises Einstecken des Steckteils in den Behälter, wenn dieser das Probengas
enthält,
Druckbeaufschlagung des Behälters
durch Übermittlung
von Trägergas
entlang eines Strömungsweges
von dem Trägergaseinlass
zu dem Behälteranschluss,
wenn sich der Behälteranschluss
innerhalb des Behälters
befindet, und Einführung
eines Volumens aus Standardgas in den Strömungsweg des Trägergases,
während
der Behälter
mit Druck beaufschlagt wird.
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In
einigen dieser Ausführungsbeispiele
umfasst die Erfindung ein Verfahren zur Einführung eines Standardgases in
einen Probenbehälter,
einschließlich
der Betätigung
eines Innerer-Standard-Ventils, um das Standardgas in den Strömungsweg
des Trägergases
einzuführen.
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Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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1 ist
eine schematische Ansicht eines Systems zur Durchführung von
Kopfraum-Probenahme gemäß der Erfindung
in einem Standby-Modus.
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2 ist
eine schematische Ansicht eines Systems zur Durchführung von
Kopfraum-Probenahme gemäß der Erfindung
in einem Schleifenladungsstadium.
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3 ist
eine schematische Ansicht des Systems zur Durchführung von Kopfraum-Probenahme
von 1 während
des Behältereindringstadiums.
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4 ist
eine schematische Ansicht des Systems zur Durchführung von Kopfraum-Probenahme
von 1 während
des Stadiums der Behälterdruckbeaufschlagung/Standardzugabe.
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5 ist
eine schematische Ansicht des Systems zur Durchführung von Kopfraum-Probenahme
von 1 während
des Lüftungsstadiums
(Fallenladung).
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6 ist
eine schematische Ansicht des Systems zur Durchführung von Kopfraum-Probenahme
von 1 während
des Nadel-Zurückzieh-Stadiums.
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7 ist
eine schematische Ansicht des Systems zur Durchführung von Kopfraum-Probenahme
von 1 während
des Fallenreinigungsstadiums.
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8 ist
eine schematische Ansicht des Systems zur Durchführung von Kopfraum-Probenahme
von 1 während
des Fallen-Desorptions-Stadiums.
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9A ist
eine schematische Ansicht der Probenahmeschleife von 1 während des
Druckausgleichs.
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9B ist
eine schematische Ansicht der Probenahmeschleife von 1 während des
Druckausgleichs.
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9C ist
eine schematische Ansicht der Probenahmeschleife von 1 während des
Druckausgleichs.
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Detaillierte Beschreibung
der Zeichnungen
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Die
Basiskomponenten eines Ausführungsbeispiels
eines Systems zur Einführung
von Standardgas in einen Probenbehälter gemäß der Erfindung werden in 1 veranschaulicht.
Wie in der Beschreibung verwendet, beziehen sich die Begriffe "Oberteil", "Unterteil", "oberhalb", "unterhalb", "über", "unter", "oberhalb" "darunter" "obenauf", "darunter" "hoch" "runter", "höher" "niedriger", "vorne", "hinten", "zurück", "vorwärts" und "rückwärts" auf die bezeichneten Objekte, wenn
diese sich in der in den Zeichnungen veranschaulichten Orientierung
befinden, wobei diese Orientierung nicht notwendig zur Erreichung
der Ziele der Erfindung ist.
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Wie
in 1, welche das System 10 im Standby-Modus
zeigt, veranschaulicht, umfasst ein Probenehmer, wie ein Kopfraum-Probenehmer,
eine Vielzahl von Behältern
(d. h. Kopfraumampullen) 20, die die zu extrahierende und
zu analysierende Probe enthalten.
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Typischerweise
besitzt der Kopfraum-Probenehmer ein Steckteil 22, wie
eine Probenehmernadel, die an einem Probenehmerkopf 24 angeordnet ist,
und die Nadel 22 ist geeignet, um teilweise in den Behälter 20 eingesetzt
und daraus zurückgezogen
zu werden. Der Probenehmerkopf 24 besitzt eine Probenkammer 26,
und die Probenehmernadel 22 besitzt einen Behälteranschluss 28,
durch den Fluid zwischen der Nadel 22 und dem Inneren der
Ampullen 20 übertragen
wird, und einen Probenkammeranschluss 30, durch den Fluid
zwischen der Nadel 22 und der Probenkammer 26 übertragen
wird.
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Ein
Adsober-Gehäuse 32 weist
ein darin angeordnetes Adsorbens 34 auf (gewöhnlich als
Adsorbens-Falle bezeichnet), und ein Durchflussregler 72, eine
feste Drossel 74 und ein Ventil 36 stehen in Fluidverbindung
mit der Probenkammer 26. Demzufolge kann, wenn Kopfraumdampf
aus der Ampulle 20 extrahiert wird und sich mit einem Trägergas mischt,
die Probenmischung durch das Adsorbens 34 strömen, welches
die zu messenden Analyte adsorbiert, und aus dem Ventil 36 in
die Atmosphäre.
Bei bestimmten vorteilhaften Ausführungsbeispielen ist das Adsorbens 34 hydrophob
und ermöglicht
es dadurch, dass Feuchtigkeit mittels des Trägergases leicht aus dem System
entfernt werden kann, wie unten weiter beschrieben wird. Das Adsorbens 34 kann
jedes zu diesem Zweck geeignete Material enthalten, wie beispielsweise
graphitiertes Kohleschwarz, ein polymeres Adsorbens oder ein Kohlemolekularsieb.
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Das
Adsorbensgehäuse 32 befindet
sich in Fluidverbindung mit einem Gaschromatographen, dessen Basiskomponenten
eine chromatographische Säule 36 und
ein (nicht gezeigter) Detektor sind. Demgemäß können Analyte, die mittels des
Adsorbens 34 adsorbiert worden sind, in die Säule 36 desorbiert
werden. Zu diesem Zweck ist in gewissen vorteilhaften Ausführungsbeispielen
das Adsorbensgehäuse 32 temperatursteuerbar
und folglich kann das Adsorbens 34 erwärmt werden, um die Analyte zu
desorbieren, die mittels des Adsorbens 34 zurückgehalten
wurden, bevor ein Trägergas
diese aus dem Gehäuse 32 und
in die Säule 36 mitführt.
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Eine
Vielzahl von Gaseinlässen
ist vorgesehen, um Fluid, das überall
in dem System 10 strömt, zuzuführen und
zu steuern (Anmerkung des Übersetzers: "to control" kann auch die Bedeutung
von "regeln" haben). Zum Beispiel
beinhaltet das System einen ersten Trägergaseinlass 42 zur
allgemeinen Lieferung von von dem System benötigten Trägergas. So kann der Einlass 42 beispielsweise
Trägergas
zu verschiedenen Teilen des Systems 10 in verschiedenen
Betriebszuständen
liefern, wie beispielsweise durch Versorgung des Probe nehmerkopfes 24 mit Fluid,
um den Behälter 20 mit
Druck zu beaufschlagen, oder, als anderes Beispiel, durch Lieferung
von Trägergas
zu dem Adorbensgehäuse 32,
um eine Probe, die Analyte enthält,
dazu zu tragen oder darin enthaltene Feuchtigkeit wegzuführen. Das
System 10 besitzt auch einen zweiten Gaseinlass 44 zur
Lieferung von Gas, das von verschiedenen Teilen des Systems in verschiedenen
Zuständen
verwendet werden kann, aber primär
zur Isolierung der chromatographischen Säule 36 vom Rest des
Systems, um zu verhindern, dass kontaminiertes Fluid in die Säule 36 gelangt,
bis es speziell gewünscht
ist, die Analyte dahinein zu desorbieren. Das System enthält auch
einen dritten Einlass 46, primär zur Lieferung von Trägergas an
das Adsorbensgehäuse 32,
um Analyte in die Säule 36 mitzuführen, wenn
die Analyte von dem Adsorbens 34 desorbiert sind. Ventile 52, 54, 56 sind vorgesehen,
um Einlässe 42, 44 bzw. 46 zu öffnen und
zu schließen.
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Ein
Ventil 80 ist vorgesehen zur Einführung eines Standardgases in
das System. Das Ventil kann beispielsweise ein Sechs-Anschluss-Gas-Probenehmerventil
umfassen, das eine Probenehmerschleife 82 enthält. Demgemäß kann das
Ventil 80 so rotiert werden, dass die Schleife 82 alternierend
in-line zu der Strömung
des Standardgases und der Strömung des
Trägergases
in dem System platziert werden kann, wie in den 1 und 4 gezeigt
und wie unten weiter beschrieben wird. Als ein Ergebnis kann die
Schleife 82 abwechselnd Standardgas von einer Standardgasquelle
aufnehmen und Standardgas in die Trägergasströmung des Systems ablassen.
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Der
Betrieb der oben beschriebenen Anordnung wird schrittweise in den 2 bis 8 veranschaulicht.
Ein Schleifenladungsschritt wird in 2 veranschaulicht.
Das Ventil 80 ist derart positioniert, dass die Schleife 82 nicht
in-line mit der
Strömung des
Trägergases,
das aus dem Einlass 42 eintritt, ist. Stattdessen ist das
Ventil, das detaillierter in den 9A–C veranschaulicht
wird, so positioniert, dass die Schleife 82 in Verbindung
mit einer Stan dardgasquelle 84 über ein Ventil 86 ist.
Auf diese Weise wird ein Volumen von Standardgas in die Schleife 82 geladen.
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Nachdem
die Schleife 82 mit dem Standardgas geladen ist, wird das
Ventil 86 geschlossen, so dass das System im Wesentlichen
zu dem Standby-Modus, der in 1 veranschaulicht
wird, zurückgeführt wird.
An diesem Punkt wird der Druck in der Schleife ausgeglichen, was
auf eine der in den 9A–C veranschaulichten Weisen
geschehen kann. Beispielsweise, wie in 9A veranschaulicht, kann
Standardgas aus der Schleife 82 einfach durch das Nadelventil 88 und
in einen eine Flüssigkeit
enthaltenden Behälter 90 abgelassen
werden. Wie in 9B gezeigt, kann in anderen
Ausführungsbeispielen,
um Veränderungen
zu verringern, die durch Änderungen
im atmosphärischen
Druck verursacht werden können,
ein klassisches Flüssigkeitsmanometer 92 verwendet
werden anstelle des Behälters 90.
Wie in 9C veranschaulicht, kann in
noch weiteren Ausführungsbeispielen,
um eine sehr schnelle Gleichgewichtszeit zu erreichen, ein Gegendruck-Regulator 94 verwendet
werden, um innerhalb der Schleife 82 einen angemessenen
konstanten Gegendruck zu liefern.
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Ein
Behältereindringschritt
ist in 3 veranschaulicht. Die Probenehmernadel 22 beginnt, sich
in die Ampulle 20 abzusenken und durchsticht deren Wand,
während
sie dies tut. Wenn der Behälteranschluss 28 den
Probenehmerkopf 24 verlässt und
Umgebungsluft ausgesetzt wird, entweicht Trägergas in die Atmosphäre. Demzufolge
bleibt die Probenschleife 82 off-line bis zu der geeigneten
Zeit, wie unten weiter beschrieben wird.
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Ein
Druckbeaufschlagungs- und Standardzugabe-Schritt wird in 4 veranschaulicht.
Wie darin gezeigt, gelangt die Probenehmernadel 72 weiter
nach unten in die Ampulle 22, was den Behälteranschluss 28 in
Fluidverbindung mit dem Inneren der Ampulle 20 bringt.
Die Einlässe 42, 44, 46 sind
alle geöffnet
und senden Trägergas
in die Probenkammer 26, durch den Kammeranschluss 30,
nach unten durch die Nadel 22 und in die Ampulle 20 (angezeigt durch
Pfeile A). Auf diese Weise wird die Ampulle druckbeaufschlagt. Da
sich der Behälteranschluss 28 nun
in Fluidverbindung mit dem Inneren der Ampulle 20 befindet,
wird das Ventil 80 betätigt,
was verursacht, dass die Probenschleife 82 in-line gebracht wird
mit dem Strömungsweg
des Trägergases,
das in Richtung zu der Ampulle 20 strömt, um diese mit Druck zu beaufschlagen.
Folglich, da das Trägergas in
Richtung zu der Ampulle 20 strömt, führt es das Standardgas in der
Schleife 82 mit sich in die Probenehmernadel 22 und
die Ampulle 20.
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Ein
Lüftungs-(oder
Fallenladungs-)Schritt ist in 5 veranschaulicht.
Wie darin gezeigt, ist das Einlassventil 52 geschlossen,
was die Zufuhr von Fluid von dem Einlass 42 beendet. Gleichermaßen beendet
das Ventil 56 die Zufuhr von Fluid von dem Einlass 46.
Als ein Ergebnis eluiert Fluid, das die zu messenden Analyte enthält, aus
der Ampulle 20 durch den Behälteranschluss 28,
durch die Nadel 22, aus dem Kammeranschluss 30,
durch das Adsorbensgehäuse 32,
wo das Adsorbens 34 die Analyte adsorbiert, und aus der
Entlüftung 36 heraus
(angezeigt durch Pfeile B). Das Einlassventil 54 bleibt
offen und ermöglicht
es Fluid, fortgesetzt durch den Einlass 44 einzutreten
und isoliert die Säule 36 (angezeigt
durch Pfeile C). Das Ventil 80 wird in seine Originalposition
zurückgestellt,
so dass die Schleife 82 nicht länger in-line mit dem Strömungsweg
des Trägergases
ist und bereit bleibt, erneut mit Standardgas geladen zu werden,
wie vorangehend beschrieben wurde.
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Da
der Druck in der Ampulle 20 proportional zu der Probenmenge
in der Ampulle 20 ist, fällt der Druck ab, wenn der
Kopfraumdampf aus der Ampulle 20 eluiert, was normalerweise
während
des Lüftungsprozesses
allmählich
die Strömungsrate
verringert. Demzufolge ist in gewissen vorteilhaften Ausführungsbeispielen
ein Durchflussregler 72 vorgesehen, um diesem Ergebnis
ent gegenzuwirken, der, in Antwort auf den allmählichen Druckabfall allmählich den
Durchfluss erhöht,
was effektiv die Strömungsrate
erhöht,
wenn die Verarmung an Kopfraumdampf in der Ampulle 20 die
Strömungsrate
verringert. In bestimmten vorteilhaften Ausführungsbeispielen ist der Durchflussregler 22 konfiguriert,
um die Strömung
in einem direkt zu der Druckabnahme proportionalen Betrag zu vergrößern, wodurch
eine konstante Strömungsrate
erhalten bleibt. Auf diese Weise beginnt der Prozess des Extrahierens
von Kopfraumdampf aus der Ampulle 20 nicht sofort, sich
allmählich
zu verlangsamen, wenn das Lüftungsstadium
stattfindet, was in schnelleren Extraktionszeiten resultiert. In einigen
Ausführungsbeispielen
umfasst der Durchflussregler 72 einen Vorwärtsdruckregler.
Allerdings kann der Durchflussregler in anderen Ausführungsbeispielen
jede Einrichtung aufweisen, die zur Steuerung (bzw. Regelung) der
Strömung
da hindurch geeignet ist, wie beispielsweise einen Massenströmungscontroller
oder einen elektronischen Strömungscontroller.
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Die
zuvor genannten Schritte der Druckbeaufschlagung der Probenampulle 20 und
Lüftung
des Kopfraumes darin durch das Adsorbensgehäuse 32 und aus der
Lüftung 36 extrahieren
jedoch nicht alles aus dem Kopfraum der Ampulle 20. Stattdessen
verbleibt ein gewisser Prozentsatz des ursprünglichen Kopfraumdampfes in
der Ampulle 20 bei atmosphärischem Druck. Daher werden
in bestimmten vorteilhaften Ausführungsbeispielen
mehrfache Druckbeaufschlagungs-/Lüftungs-Zyklen durchgeführt. Da der
Zeitumfang, der zur Durchführung
eines Druckbeaufschlagungs-Lüftungs-Zyklusses
aufgewendet wird, aufgrund der Verwendung des Durchflussreglers 72 zur
Erhaltung einer konstanten Strömungsrate
signifikant verringert wird, ist es möglich, sukzessive viele Zyklen
durchzuführen.
Typischerweise steuert ein Prozessor 70 automatisch die
Anzahl der Druckbeaufschlagungs-Lüftungs-Zyklen, die durchgeführt werden.
Folglich kann ein Bediener des Systems 10 bestimmen, wie
viele Zyklen gewünscht sind,
durch Entscheidung einer geeigneten Balance zwischen der zu extrahierenden
Dampfmenge und der zur Durchführung
zusätzlicher Zyklen
aufzuwendenden Zeit, und der Bediener kann dann diesen Wert in den
Prozessor 70 eingeben. Alternativ kann der Bediener bestimmen,
welcher Prozentsatz von verbleibendem Dampf akzeptabel ist, und
diesen Wert in den Prozessor 70 eingeben, welcher dann
die minimale Anzahl von erforderlichen Druckbeaufschlagungs-Lüftungs-Zyklen
berechnen kann. Die von dem Bediener eingegebene oder mittels des
Prozessors 70 berechnete Anzahl von Druckbeaufschlagungs-Lüftungs-Zyklen
wird dann sukzessive ausgeführt,
bevor das System 10 zur Durchführung der verbleibenden, unten
diskutierten Schritte übergeht.
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In
bestimmten vorteilhaften Ausführungsbeispielen
beinhaltet das System 10 ein Messgerät zur Bestimmung des Druckes
in dem Kopfraum der Ampulle 20. Obwohl dies jede beliebige
Vorrichtung sein kann, die zur Druckmessung in dem Behälter 20 und Übertragung
dieser Information entweder an das System oder einen Bediener des
Systems geeignet ist, ist dieses Messgerät in bestimmten Ausführungsbeispielen
ein Druckumsetzer 62 in Fluidverbindung mit der Ampulle 20.
Folglich kann der Bediener, wenn das Trägergas, das den Kopfraumdampf
trägt,
an dem Umsetzer 62 vorbeiströmt, umgehend alarmiert werden
nach Ermittlung einer unerwünschten
Bedingung in der Ampulle 20, beispielsweise mittels einer LED,
eines hörbaren
Alarms oder eines Protokollreports oder Profils auf einem visuellen
Anzeigeschirm.
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Da
die Strömungsrate
aufgrund der Verwendung des Durchflussreglers 72 konstant
bleibt, können
verschiedene unerwünschte
Bedingungen leicht durch Überwachung
des Druckes mit dem Umsetzer 62 ermittelt werden, wie ein
Leck in der Ampulle, ein unkorrekter Startdruck, eine defekte Ampulle,
die in einer unnormalen Ampullenkapazität resultiert oder die Anwesenheit
von zu viel oder zu wenig Probe in der Ampulle. Wie oben angemerkt,
ist der Druckabfall proportional zu der aus der Ampulle 20 strömenden Probenmenge.
Da die Lüftungszeit
normalerweise proportional sowohl zu dem Probenvolu men in dem Behälter und
dem Druck ist, resultiert ein Plot des Druckabfalls über der
Zeit im Allgemeinen in einer exponentiellen Kurve, was die Messung
und den Vergleich des Druckabfalls etwas schwierig macht. Da jedoch
der Durchflussregler 72 eine konstante Strömungsrate
erhält,
resultiert ein Plot des Druckabfalls über der Zeit in einer linearen
Kurve. Daher ist die Messung des Druckabfalls sehr nützlich bei
der Bestimmung, ob die Ampulle ein Leck oder eine unerwünschte Bedingung
aufweist.
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Der
Umsetzer 62 kann überall
angeordnet sein, wo er zur Messung des Druckes vor dem Einfluss
eines Durchflussreglers geeignet ist. Zum Beispiel kann der Umsetzer
in einigen Ausführungsbeispielen
in dem Strömungsweg
unmittelbar vor dem Durchflussregler 72 positioniert sein.
Allerdings wird in bestimmten vorteilhaften Ausführungsbeispielen eine Position
nächstliegend
zu dem Probenehmerkopf 24 verwendet, so dass die Position
des Druckumsetzers 62 bei der Nadelreinigung 66 angeordnet
ist, um zu vermeiden, dass mögliche
externe Faktoren eine genaue Messung des Druckes beeinflussen, wie
zum Beispiel ein leichter Druckabfall durch das Adsorbens 34.
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Als
nächstes
kann in Ausführungsbeispielen, bei
denen eine signifikante Menge von Feuchtigkeit in der analysierten
Probe vorhanden ist, ein Trocknungsreinigungsschritt wünschenswert
sein. Wie in 6 gezeigt, wird die Nadel 22 zuerst
aus der Ampulle 20 zurückgezogen,
was den Behälteranschluss 28 über die
Dichtung 60 bringt. Als nächstes wird, wie in 7 veranschaulicht,
das Einlassventil 52 wieder geöffnet, wodurch es dem Fluid
erneut wieder ermöglicht
wird, durch den Einlass 42 in das System einzutreten. Das
Fluid strömt
nach unten in das Adsorbensgehäuse 32,
führt jegliche
darin vorhandene Feuchtigkeit durch die Lüftung 36 hinaus (angezeigt durch
Pfeile D). Nochmals bleibt das Einlassventil 54 geöffnet, was
dem Fluid ermöglicht,
weiterhin durch den Einlass 44 einzutreten und die Säule 36 zu
isolieren (angezeigt durch Pfeile E).
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Ein
Desorptionsschritt ist in 8 veranschaulicht.
Wie darin gezeigt, sind die Ventile 52, 54 geschlossen,
was die Zufuhr von Fluid von den Einlässen 42, 44 beendet.
Das Ventil 56 ist geöffnet,
was es dem Fluid erlaubt, durch den Einlass 46 zu strömen. Das
Adsorbensgehäuse 32 wird
erwärmt,
um die mittels des Adsorbens 34 zurückgehaltenen Analyte zu desorbieren.
Trägergas
tritt durch den Einlass 46 ein und strömt in das Adsorbensgehäuse 32 und führt die
desorbierten Analyte mit in die chromatographische Säule (angezeigt
durch Pfeile F).
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Es
versteht sich, dass das Vorangehende veranschaulichend und nicht
begrenzend ist und dass offensichtlich Veränderungen durch Fachleute möglich sind,
ohne von der beanspruchten Erfindung abzuweichen. Folglich sollte
primär
Bezug auf die beigefügten
Ansprüche
als auf die vorangehende Beschreibung genommen werden, um den Umfang
der Erfindung zu bestimmen.