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DE602004002803T2 - Polyamid-Wellrohr - Google Patents

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DE602004002803T2
DE602004002803T2 DE200460002803 DE602004002803T DE602004002803T2 DE 602004002803 T2 DE602004002803 T2 DE 602004002803T2 DE 200460002803 DE200460002803 DE 200460002803 DE 602004002803 T DE602004002803 T DE 602004002803T DE 602004002803 T2 DE602004002803 T2 DE 602004002803T2
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polyamide
nylon
corrugated pipe
pipe according
acid
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Yoshiro Ube-shi Iwata
Hideki Ube-shi Fujimura
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Ube Corp
Original Assignee
Ube Industries Ltd
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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Polyamid-Wellrohr, das in günstiger Weise als Rohr für verschiedene technische Gebiete eingesetzt werden kann, beispielsweise als Transportrohr für technisch verwendbare Fluide, Transportrohr für flüssige Arzneimittel, Transportrohr für brennbare Gase oder Transportrohr für Kraftstoffe für Automobile.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die JA-62-93585 A beschreibt ein mehrschichtiges Kunststoffrohr, umfassend eine gewellte äußere starre Harzrohrschicht und eine innere elastische flache Harzrohrschicht. Typischerweise ist die äußere starre Harzrohrschicht aus einem Polyolefin oder einem Polyvinylchlorid hergestellt und die innere elastische Harzrohrschicht ist aus einem thermoplastischen Elastomeren auf Ethylenbasis oder Propylenbasis hergestellt.
  • Die WO 95/21051 beschreibt ein gewelltes mehrschichtiges Rohr, umfassend eine gewellte äußere Harzschicht und eine innere Harzschicht. Typischerweise ist die äußere Harzschicht aus Polyamid, wie Nylon 11, Nylon 12, Nylon 6, das gegenüber Zinkchlorid beständig ist, oder Gemischen davon hergestellt und die innere Schicht ist aus einem fluorierten Kunststoffmaterial, wie fluoriertem Polyvinylidenchlorid, fluoriertem Polyvinyl, Ethylentetrafluorethylen und Gemischen davon hergestellt. Es heißt in dieser Druckschrift, dass das dort beschriebene mehrschichtige Rohr in günstiger Weise als Schlauch, der in Automobile installiert werden soll, verwendet wird.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gewelltes mehrschichtiges Harzrohr mit hoher mechanischer Festigkeit, hoher Flexibilität, hoher Biegefestigkeit und hoher Beständigkeit gegenüber Hydrolyse zur Verfügung zu stellen.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Polyamidrohr, umfassend eine gewellte äußere Rohrschicht aus einem Polyamidharz und eine flache innere Rohrschicht, die an ihren Bodenteilen an der äußeren Rohrschicht befestigt ist, wobei die innere Rohrschicht ein Polyetheramid-Elastomeres umfasst.
  • Nachstehend werden bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung beschrieben:
    • (1) Das Polyetheramid-Elastomere enthält mindestens 50 Gew.-% eines Polyetheramid-Elastomeren, hergestellt durch Polymerisation einer Triblock-Polyetherdiaminverbindung, eines Polyamid-bildenden Monomeren, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aminocarbonsäuren und Lactamverbindungen, und einer Dicarbonsäure, enthält, wobei die Triblock-Polyetherdiaminverbindung die folgende Formel (1) hat.
      Figure 00020001
      worin x und z jeweils unabhängig voneinander eine ganze Zahl von 1 bis 20 bedeuten und y eine ganze Zahl von 4 bis 50 bedeutet.
    • (2) Das Polyamidharz für die äußere Rohrschicht ist ein aliphatisches Polyamidharz.
    • (3) Das aliphatische Polyamidharz ist aus der Gruppe, bestehend aus Nylon 6, Nylon 66, Nylon 610, Nylon 11, Nylon 12 und Nylon 612, ausgewählt.
    • (4) Die Dicarbonsäure hat die Formel (2): HOOC-(R1)m-COOH (2),worin R1 eine verknüpfende Gruppe, enthaltend eine Kohlenwasserstoffkette, ist und m den Wert 0 oder 1 hat.
    • (5) Die Dicarbonsäure ist aus der Gruppe, bestehend aus aliphatischen Dicarbonsäuren und alicyclischen Dicarbonsäuren, ausgewählt worden.
    • (6) Das Polyamid-bildende Monomere ist eine Aminocarbonsäure mit der folgenden Formel (3) oder eine Lactamverbindung mit der folgenden Formel (4): H2N-R2-COOH (3) -R3-CONH- (4)worin R2 und R3 unabhängig voneinander jeweils für eine verknüpfende Gruppe, die eine Kohlenwasserstoffkette aufweist, stehen.
    • (7) Das Polyetheramid-Elastomere umfasst 15 bis 80 Gew.-% des folgenden Polyethersegments (5):
      Figure 00030001
      wobei x und z jeweils unabhängig voneinander eine ganze Zahl von 1 bis 20 bedeuten und y eine ganze Zahl von 9 bis 50 bedeutet.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG
  • Die Figur zeigt eine typische Struktur eines erfindungsgemäßen Polyamid-Wellrohrs.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Das erfindungsgemäße gewellte Polyamidrohr wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung beschrieben. Wie in der Figur der Zeichnung dargestellt ist, besteht das Polyamid-Wellrohr 1 aus einer gewellten äußeren Rohrschicht 2 und einer flachen inneren Rohrschicht 3 (die insbesondere auf der Innenseite 4 flach ist), die an der äußeren Rohrschicht 2 an den Bodenteilen 6 der äußeren Rohrschicht 2 befestigt ist. Ein Verpackungsmaterial, beispielsweise aus einem Schaumstoff, kann in die Räume 5 eingebracht werden, die zwischen der äußeren Rohrschicht 2 und der inneren Rohrschicht 3 gebildet sind.
  • Das erfindungsgemäße gewellte Polyamidrohr kann mit einem geraden Rohr, wie einem geraden Polyamidrohr, verbunden werden.
  • Die gewellte äußere Rohrschicht umfasst ein Polyamid und die flache innere Rohrschicht umfasst ein Polyetheramid-Elastomeres.
  • Erfindungsgemäß kann das Polyamid der äußeren Rohrschicht ein aliphatisches Polyamid, ein alicyclisches Polyamid oder ein aromatisches Polyamid sein. Eine relativ kleine Menge von anderen thermoplastischen Harzen, wie einem Polyolefin (z.B. Polyethylen oder Polypropylen), einem mit Maleinsäure denaturierten Polyolefin, einem Polyester, ei nem Polycarbonat, einem Polyurethan und einem ABS-Harz, kann in die äußere Polyamidrohrschicht eingearbeitet sein. Vorzugsweise ist das Polyamid ein aliphatisches Polyamid oder ein alicyclisches Polyamid.
  • Besonders bevorzugt wird ein aliphatisches Polyamidharz, wie Nylon 6, Nylon 66, Nylon 610, Nylon 11, Nylon 12 oder Nylon 612.
  • Die flache innere Rohrschicht 3 ist flexibel und sie umfasst ein Polyetheramid-Elastomeres, das Amidsegmente und Ethersegmente enthält.
  • Die flache innere Rohrschicht 3 enthält mindestens 50 Gew.-% (vorzugsweise 60 Gew.-% oder mehr, mehr bevorzugt 70 Gew.-% oder mehr, noch mehr bevorzugt 80 Gew.-% oder mehr, am meisten bevorzugt 90 Gew.-% oder mehr) Polyetheramid-Elastomer.
  • Das Polyetheramid-Elastomere kann aus einer Aminocarbonsäureverbindung und einer Lactamverbindung, einer Dicarbonsäure und einer Triblock-Polyetherdiaminverbindung hergestellt werden. Die Triblock-Polyetherdiaminverbindung kann dadurch hergestellt werden, dass Propylenoxid an beide Enden eines Poly(oxytetramethylen)glykols addiert wird, um Polypropylenglykol zu ergeben, und dass das resultierende Polypropylenglykol mit Ammoniak an seinen beiden Enden umgesetzt wird.
  • Das zur Herstellung der flachen inneren Rohrschicht verwendete Polyetheramid-Elastomere wird vorzugsweise dadurch hergestellt, dass eine Polyamid-bildende Verbindung, wie eine Aminocarbonsäureverbindung und/oder eine Lactamverbindung, die spezielle Triblock-Polyetherdiaminverbindung der oben angegebenen Formel (1), und eine Dicarbonsäurevebindung polymerisiert werden.
  • Die Aminocarbonsäureverbindungen und/oder Lactamverbindungen können aliphatisch, alicyclisch oder aromatisch sein. Beispiele hierfür schließen ω-Aminocarbonsäuren, Lactamverbindungen, Verbindungen, hergestellt aus einem Diamin und einer Dicarbonsäure, und ihre Salze ein. Das Diamin kann ein aliphatisches Diamin, ein alicyclisches Diamin, ein aromatisches Diamin oder ein Derivat davon sein. Die Dicarbonsäure kann eine aliphatische Dicarbonsäure, eine alicyclische Dicarbonsäure, eine aromatische Dicarbonsäure oder ein Derivat davon sein. Bevorzugt wird eine Aminocarbonsäure, die aus einem aliphatischen Diamin und einer aliphatischen Dicarbonsäure hergestellt worden ist.
  • Beispiele für die Diaminverbindungen schließen aliphatische Diaminverbindungen mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie Ethylendiamin, Triethylendiamin, Tetramethylendiamin, Hexamethylendiamin, Heptamethylendiamin, Octamethylendiamin, Nonamethylendiamin, Decamethylendiamin, Undecamethylendiamin, Dodecamethylendiamin, 2,2,4-Trimethylhexamethylendiamin, 2,4,4-Trimethylhexamethylendiamin und 3-Methylpentamethylendiamin ein.
  • Beispiele für die Dicarbonsäureverbindungen schließen aliphatische Dicarbonsäureverbindungen mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie Oxalsäure, Bernsteinsäure, Glutarsäure, Adipinsäure, Pimelinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure und Dodecadisäure, ein.
  • Beispiele für die Lactamverbindungen schließen aliphatische Lactamverbindungen mit 5 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie ε-Caprolactam, ω-Enantolactam, ω-Undecalactam, ω-Dodecalactam und 2-Pyrrolidon ein. Beispiele für die ω-Aminocarbonsäuren schließen aliphatische ω-Aminocarbonsäuren mit 5 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie 6-Aminocapronsäure, 7-Aminoheptansäure, 8-Aminooctansäure, 10-Aminocaprinsäure, 11-Aminoundecansäure und 12-Aminododecansäure ein.
  • Die erfindungsgemäße verwendete Triblock-Polyetherdiaminverbindung kann als eine XYX-Triblock-Polyetherdiaminverbindung identifiziert werden. Bevorzugte Beispiele für die XYX-Verbindungen schließen ein Produkt mit der Bezeichnung XTJ-533 (im Handel von der Firma HUNTSMAN Corp., USA, erhältlich: nämlich eine Verbindung der Formel (1), in der x ungefähr den Wert 12 hat, y ungefähr den Wert 11 hat und z ungefähr den Wert 11 hat), ein Produkt mit der Bezeichnung XTJ-536 (im Handel von der Firma HUNTSMAN Corp., USA, erhältlich: nämlich eine Verbindung der Formel (1), in der x ungefähr den Wert 8,5 hat, y ungefähr den Wert 17 hat und z ungefähr den Wert 7,5 hat) und ein Produkt mit der Bezeichnung XTJ-542 (im Handel von der Firma HUNTSMAN Corp., USA, erhältlich: nämlich eine Verbindung der Formel (1), in der x ungefähr den Wert 3 hat, y ungefähr den Wert 9 hat und z ungefähr den Wert 2 hat).
  • Bevorzugt wird auch eine Triblock-Polyetherdiaminverbindung, bei der x ungefähr den Wert 3 hat, y ungefähr den Wert 14 hat und z ungefähr den Wert 2 hat; eine XYX-Triblock-Polyetherdiaminverbindung mit der Formel (1), in der x ungefähr den Wert 5 hat, y ungefähr den Wert 14 hat und z ungefähr den Wert 4 hat; und eine XYX-Triblock-Polyetherdiaminverbindung mit der Formel (1), in der x ungefähr den Wert 3 hat, y ungefähr den Wert 19 hat und z ungefähr den Wert 2 hat.
  • Beispiele für die Dicarbonsäureverbindungen sind diejenigen, die oben im Zusammenhang mit der Aminocarbonsäureverbindung und/oder Lactamverbindung beschrieben wurden. Weiterhin können auch Dimersäuren (d.h. dimerisierte aliphatische Dicarbonsäuren mit 14 bis 48 Kohlenstoffatomen, erhältlich durch Dimerisierung von ungesättigten Fettsäuren, erhältlich durch fraktionierte Destillation von Triglyceriden) und die hydrierten Produkte davon (d.h. hydrierte Dimersäuren); alicyclische Dicarbonsäuren, wie 1,4-Cyclohexandicarbonsäure und aromatische Dicarbonsäuren, wie Terephthalsäure und Isophthalsäure, verwendet werden. Beispiele für im Handel erhältliche Dimersäuren und hydrierte Dimersäuren schließen Produkte mit den Bezeichnungen Pripol 1004, Pripol 1006, Pripol 1009 und Pripol 1013 ein.
  • Das erfindungsgemäße Polyetheramid-Elastomere kann dadurch hergestellt werden, dass ein Gemisch aus einer Polyamid-bildenden Verbindung der Triblock-Polyetherdiaminverbindung und einer Dicarbonsäure bei Atmosphärendruck oder erhöhtem Druck geschmolzen wird, um eine Polymerisation zu bewirken, und dass gewünschtenfalls das Gemisch bei vermindertem Druck weiter geschmolzen wird um die Polymerisation weiterzuführen. Ansonsten kann das Polyetheramid-Elastomere dadurch hergestellt werden, dass zuerst ein Gemisch aus der Polyamid-bildenden Verbindung und einer Dicarbonsäure bei Atmosphärendruck oder erhöhtem Druck verschmolzen wird, um ein Oligomeres zu erhalten, und dass dann das Gemisch aus dem Oligomeren und der Triblock-Polyetherdiaminverbindung geschmolzen wird, um eine Polymerisation zu bewirken und dass gewünschtenfalls das Gemisch weiter unter vermindertem Druck geschmolzen wird, um die Polymerisation weiterzuführen.
  • Die Polymerisation kann vorzugsweise bei einer Temperatur von 150 bis 300°C, mehr bevorzugt 160 bis 280°C, am meisten bevorzugt 180 bis 250°C, durchgeführt werden.
  • Im Falle, dass die Polyamid-bildende Verbindung eine ω-Aminocarbonsäure ist, kann die Polymerisation vorzugsweise bei atmosphärischem Druck durchgeführt werden oder es kann bei einer Kombination von Atmosphärendruck und vermindertem Druck gearbeitet werden.
  • Im Falle, dass die Polyamid-bildende Verbindung ein Lactam oder eine Verbindung, hergestellt aus einem Diamin und einer Dicarbonsäure (oder ihr Salz) ist, kann die Polymerisation vorzugsweise bei erhöhtem Druck (wie beispielsweise bis zu 5 MPa) und in Gegenwart einer geeigneten Menge von Wasser und sodann bei atmosphärischem Druck oder vermindertem Druck durchgeführt werden.
  • Die für die Polymerisation erforderliche Zeitspanne ist im Allgemeinen 0,5 bis 30 Stunden.
  • Die Polymerisation kann durch ein chargenweises System oder ein kontinuierliches System durchgeführt werden.
  • Bei der Polymerisation zur Herstellung des erfindungsgemäßen Polyetheramid-Elastomeren können ein oder mehrere geeignete Additive eingesetzt werden, um das Molekulargewicht des resultierenden Elastomeren einzustellen, oder um ein Elastomeres zu erhalten, das eine stabile Viskosität zeigt, wenn das Elastomere bei erhöhter Temperatur verformt oder verarbeitet wird. Beispiele für die Additive schließen Monoamine und Diamine, wie Laurylamin, Stearylamin, Hexamethylendiamin und Methaxylylendiamin, und Monocarbonsuren und Dicarbonsäuren, z.B. Essigsäure, Benzoesäure, Stearinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure und Dodecadisäure ein. Diese Additive können in einer solchen Menge eingesetzt werden, dass ein Polymeres erhalten wird, das eine relative Viskosität von 1,2 bis 3,0 (0,5 Gew./Vol.-%, in m-Cresol, 25°C) hat.
  • Bei der Polymerisation zur Herstellung des erfindungsgemäßen Polyetheramid-Elastomeren kann gewünschtenfalls ein Katalysator verwendet werden. Beispiele für die Katalysatoren schließen Phosphorsäure, Pyrophosphorsäure, Polyphosphorsäure, phasphorige Säure, hydrophosphorige Säure und ihre Alkalimetallsalze und ihre Erdalkalimetallsalze ein. Einige dieser anorganischen Phosphorverbindungen können auch dazu dienen, dem resultierenden Polymeren eine Hitzebeständigkeit zu verleihen. Die anorganische Phosphorverbindung kann in einer Menge von 50 bis 3000 ppm, bezogen auf die Menge eines Gemisches der Ausgangsverbindungen, eingesetzt werden.
  • Andere Additive können Mittel zur Erzielung einer Hitzebeständigkeit, UV-Absorber, Lichtstabilisatoren, Oxidationsinhibitoren, antistatische Mittel, Schmiermittel, Antigleitmittel, Kristallisationskeimmittel, Mittel zur Erzielung einer Klebrigkeit, Mittel zur Verbesserung der Versiegelungsfähigkeit, Antifoggingmittel, Trennmittel, Weichmacher, Pigmente, Farbstoffe, Duftstoffe, flammverzögernde Mittel und Verstärkungsmaterialien sein.
  • Die innere flache Rohrschicht kann weiterhin eine relativ kleine Menge eines anderen thermoplastischen Materials, wie Polyamid, enthalten.
  • Das Polyamid-Wellrohr kann nach bekannten Verfahren hergestellt werden.
  • Die vorliegende Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele weiter erläutert. In den Beispielen sind die physikalischen Eigenschaften Werte, die durch die folgenden Verfahrensweisen bestimmt wurden. Bei den folgenden Verfahrensweisen wurde ein Probekörper verwendet (d.h. ein hantelförmiger Probekörper mit einer Dicke von 2 mm gemäß der JIS-Norm Nr. 4), der dadurch hergestellt worden ist, dass das zu testende Harz bei 230°C pressverformt wurde (vorerhitzungsphase: 2 min, Pressphase: 2 min), eine Minute lang in einer wassergekühlten Düse abgekühlt wurde, um eine Harzfolie zu erhalten, und dass schließlich aus der Harzfolie der hantelförmige Probekörper herausgestanzt wurde.
  • 1) Relative Viskosität (ηr):
  • Das Polymere wird in m-Cresol (Reagens mit garantierter Reinheit) bei einer Konzentration von 0,5 Gew./Vol.-% auf gelöst). Die Messung erfolgt bei 25°C mittels eines Ostwald-Viskosimeters.
  • 2) Beständigkeit gegenüber Hydrolyse
  • Der hantelförmige Probekörper wird 2000 Stunden lang in heißes Wasser eingetaucht, das auf 80°C erhitzt worden ist. Dann wird der Probekörper herausgenommen und zwischen einem Paar Klemmen (Abstand zwischen den Klemmen: 50 mm, Messlänge: 20 mm) fixiert und bei 23°C in einer Zugmaschine mit einer Geschwindigkeit von 500 mm/min gedehnt, um die Zugdehnung zu bestimmen.
  • 3) Haftfestigkeit
  • Das Polyamid-Wellrohr wird so zugeschnitten, dass eine Rohrschicht mit einer Länge von 150 mm erhalten wird. Das Rohrstück wird in Längsrichtung aufgeschlitzt, um 8 Teststreifen mit gleichmäßiger Breite zu erhalten. Der Teststreifen wird an einer Klemme eines Universal-Testgeräts an einer Länge von 50 mm fixiert und der Abziehwert bei 180° wird gemessen. Die Dehnungsgeschwindigkeit beträgt 10 mm/min und die Klebfestigkeit wird unter Verwendung der Kleb-Peakfestigkeit bestimmt.
  • 4) Biegebeständigkeit
  • Das Polyamid-Wellrohr wird über einem Dorn (Durchmesser: 100 mm) in einer Schlinge aufgewickelt und abgewickelt. Der Aufwicklungs-Abwicklungs-Vorgang wird zehnmal wiederholt.
  • Danach wird der Zustand des Rohrs visuell inspiziert. Der Zustand wird wie folgt angegeben:
    • AA: auf der Oberfläche der inneren Rohrschicht werden weder Falten noch Knickstellen beobachtet.
    • BB: auf der Oberfläche der inneren Rohrschicht werden Falten und Knickstellen beobachtet.
  • 5) Beurteilung der Biegeermüdung
  • Das Harzmaterial wird in eine entsprechende Vorrichtung injiziert, um eine Folie mit einer Dicke von 3 mm herzustellen. Aus dieser Folie wird dann ein Probekörper mit den Abmessungen 25 mm × 150 mm herausgeschnitten. Der Probekörper wird dem Biegeermüdungstest unterworfen, wobei ein Mattia-Gerät bei den Bedingungen des Abstands zwischen den Klemmen von 75 mm, dem minimalen Abstand von 19 mm und der Biegeverfahrensweisen von 300-mal/Minute unterworfen. Die Bedingungen wurden entsprechend den in der JIS-Norm JIS K626 definierten Bedingungen festgelegt. Bei diesem Biegeermüdungstest wird ein Probekörper ohne Risse verwendet und es wird die minimale Anzahl der Biegungen gemessen, bis Risse erzeugt werden. Dieser Test wird dreimal wiederholt und ein Mittelwert wird aufgezeichnet.
  • i) Elastizitätskoeffizient
  • Das Harzmaterial wird einem Kompressionsverformen unterworfen, um eine Harzfolie mit einer Dicke von 1 mm zu erhalten. Aus der Harzfolie wird ein Probekörper gemäß der JIS-Norm Nr. 4 hergestellt. Der Probekörper wird zwischen einem Paar von Klemmen (Abstand zwischen den zwei Klemmen: 50 mm) fixiert und bei 23°C bei einer Geschwindigkeit von 500 mm/min gedehnt, um den Elastizitätskoeffizienten zu bestimmen.
  • ii) Härte
  • Die Shore-Härte D wird gemäß der ASTM-Norm D2240 gemessen. Die Messung erfolgt bei 23°C, wobei der Probekörper aus dem Harzmaterial mit einer Dicke von 2 mm, der durch Kom pressionsverformen hergestellt worden ist, auf eine Platte aus Nylon 12 aufgebracht wird.
  • iii) Biegungsermüdung
  • Ein Blatt des Harzmaterials mit einer Dicke von 3 mm, hergestellt durch Injektionsverformen wird geschnitten, um einen Probekörper mit den Abmessungen 25 mm × 150 mm zu ergeben. Der Probekörper wird dem Biegeermüdungstest unterworfen, wobei ein Mattia-Gerät bei den Bedingungen des Abstands zwischen den Klemmen von 75 mm, dem minimalen Abstand von 19 mm und der Biegeverfahrensweisen von 300-mal/Minute unterworfen wird. Die Bedingungen wurden entsprechend den in der JIS-Norm JIS K626 definierten Bedingungen festgelegt. Bei diesem Biegeermüdungstest wird ein Probekörper ohne Risse verwendet und es wird die minimale Anzahl der Biegungen gemessen, bis Risse erzeugt werden. Dieser Test wird dreimal wiederholt. Ein Mittelwert wird aufgezeichnet.
  • [Herstellungsbeispiel 1 – Polyetheramid (PAE-1)]
  • In einen druckbeständigen Reaktionskessel (Innenvolumen: 70 l), ausgerüstet mit einem Rührer, einem Thermometer, einem Verdrehungsmessgerät, einem Druckmessgerät, einem Einlass für Stickstoffgas, einer Druckkontrolleinrichtung und einem Polymerauslass, wurden 7,000 kg 12-Aminododecansäure, 11,380 kg Triblock-Polyetherdiaminverbindung (XTJ-542) und 1,620 kg Adipinsäure gegeben. Das Gas im Inneren des Reaktionskessels wurde vollständig durch Stickstoffgas ersetzt. Danach wurde der Inhalt des Reaktionskessels 3 Stunden lang unter Rühren in einem Strom von Stickstoffgas mit einer Geschwindigkeit von 300 l/Stunde so erhitzt, dass er eine Temperatur von 230°C erreichte. Die Temperatur des Kesselinhalts wurde 6 Stunden lang bei 230°C gehalten, um die Polymerisation durchzuführen. Der Druck in dem Reaktionskessel wurde so eingestellt, dass er 0,05 MPa nach dem Beginn des Erhitzens erreichte. Danach wurde das Rühren eingestellt und das so hergestellte Polymere wurde aus dem Polymerauslass in Form eines Strangs herausgenommen. Dieser wurde in Wasser abgekühlt und so verarbeitet, dass er ungefähr 13 kg Polymerpellets ergab.
  • Das resultierende Polymere stellte ein flexibles elastisches weißes Polyetheramid-Elastomeres mit einem Wert ηr von 2,14 dar.
  • [Herstellungsbeispiel 2 – Polyetheresteramid (PAE-2)]
  • In einem druckbeständigen Reaktionskessel (Innenvolumen: 70 l), ausgerüstet mit einem Rührer, einem Thermometer, einem Verdrehungsmessgerät, einem Druckmessgerät, einem Stickstoffgaseinlass, einer Druckkontrolleinrichtung und einem Polymerauslass, wurden 9,800 kg 12-Aminododecansäure und 0,766 kg Adipinsäure eingegeben. Das Gas im Inneren des Reaktionskessels wurde vollständig durch Stickstoffgas ersetzt. Danach wurde der Kesselinhalt 3 Stunden lang unter Rühren mit 20 UpM in einem Strom von Stickstoffgas mit einer Geschwindigkeit von 300 l/Stunde so erhitzt, dass er eine Temperatur von 240°C erreichte. Die Temperatur des Kesselinhalts wurde auf 230°C verringert und die Polymerisation wurde 4 Stunden lang durchgeführt, wodurch ein Oligomeres von Nylon 12 hergestellt wurde.
  • In den Reaktionskessel wurden 9,434 kg Polytetramethylenglykol (Produkt mit der Bezeichnung PolyTHF 1800, erhältlich von der Firma BASF), 0,020 kg Tetrabutylzirconat und 0,050 kg eines Oxidationsinhibitors (Produkt mit der Bezeichnung Tominax 917, erhältlich von der Firma Yoshitomi Pharmaceutical Co., Ltd.) zu dem Oligomeren gegeben. Das Gas im Inneren des Reaktionsgefäßes wurde vollständig durch Stickstoffgas ersetzt. Danach wurde der Inhalt des Reaktionskessels 3 Stunden lang unter Rühren mit 20 UpM in einem Strom von Stickstoffgas mit einer Geschwindigkeit von 300 l/Stunde allmählich so erhitzt, dass er eine Temperatur von 210°C erreichte. Die Temperatur des Kesselinhalts wurde 3 Stunden lang bei 210°C gehalten, um die Polymerisation durchzuführen. Der Druck in dem Reaktionsgefäß wurde für eine Stunde so verringert, dass er 50 Pa erreichte, und die Polymerisation wurde 2 Stunden lang weitergeführt. Der Kesselinhalt wurde weiterhin so erhitzt, dass er eine Temperatur von 230°C erreichte und der Druck wurde auf ungefähr 30 Pa abgesenkt. Dann wurde die Polymerisation weitere 3 Stunden lang durchgeführt. Sodann wurde das Rühren eingestellt und Stickstoffgas wurde in das Innere des Reaktionskessels so eingeführt, dass Atmosphärendruck erreicht wurde. Hierauf wurde das so hergestellte Polymere durch den Polymerauslass in Form eines farblosen transparenten Strangs herausgenommen. Dieser wurde in Wasser abgekühlt und so verarbeitet, dass er ungefähr 13 kg Polymerpellets ergab.
  • Das resultierende Polymere stellt ein flexibles elastisches weißes Polyetheresteramid-Elastomeres mit einem Wert von ηr von 1,96 dar.
  • [Beispiel 1 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3]
  • [Herstellung des Polyamid-Wellrohrs]
  • Die in den Tabellen 1 bis 3 angegebenen Harzmaterialien wurden in einer doppelschichtigen Verformungsmaschine vom Vakuum-Typ für Wellrohre so verarbeitet, dass eine äußere Polyamid-Rohrschicht (Außendurchmesser: 50 mm, Innendurchmesser: 44 mm, Dicke: 1 mm) erhalten wurde. Diese wurde dann unter Bildung eines Wellrohrs verformt. In das Wellrohr wurde eine innere Rohrschicht (Dicke: 0,5 mm) hineinextrudiert und das innere Rohr wurde an die Bodenteile des äußeren Wellrohrs angeschmolzen. Auf diese Weise wurde das Polyamid-Wellrohr hergestellt. Das so hergestellte Polyamid-Wellrohr wurde den oben genannten verschiedenen Tests unterworfen. Die physikalischen Eigenschaften des Polyamid-Wellrohrs sind in den Tabellen 1 bis 3 zusammengestellt.
  • In den Tabellen bedeutet PA12 Nylon 12 und EPR bedeutet ein Ethylen-Propylen-Elastomeres.
  • Tabelle 1
    Figure 00160001
  • Tabelle 2
    Figure 00160002
  • Tabelle 3
    Figure 00160003
  • Die Testergebnisse der Tabellen 1 bis 3 bestätigen, dass das Polyamid-Wellrohr des Beispiels 1 mit einer inneren flachen Rohrschicht, umfassend ein Polyetheramid-Elastomeres, eine hohe mechanische Festigkeit, eine hohe Flexibilität, eine hohe Biegefestigkeit und eine hohe Hydrolysebeständigkeit hat.

Claims (8)

  1. Polyamid-Wellrohr, umfassend eine gewellte äußere Rohrschicht aus einem Polyamidharz und eine flache innere Rohrschicht, die an ihren Bodenteilen an der äußeren Rohrschicht befestigt ist, wobei die innere Rohrschicht ein Polyetheramid-Elastomeres umfasst.
  2. Polyamid-Wellrohr nach Anspruch 1, wobei das Polyetheramid-Elastomere mindestens 50 Gew.-% eines Polyetheramid-Elastomeren, hergestellt durch Polymerisation einer Triblock-Polyetherdiaminverbindung, eines Polyamidbildenden Monomeren, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Aminocarbonsäuren und Lactamverbindungen, und einer Dicarbonsäure, enthält, wobei die Triblock-Polyetherdiaminverbindung die folgende Formel (1) hat:
    Figure 00180001
    worin x und z jeweils unabhängig voneinander eine ganze Zahl von 1 bis 20 bedeuten und y eine ganze Zahl von 4 bis 50 bedeutet.
  3. Polyamid-Wellrohr nach Anspruch 1, wobei das Polyamidharz ein aliphatisches Polyamidharz ist.
  4. Polyamid-Wellrohr nach Anspruch 3, wobei das aliphatische Polyamidharz aus der Gruppe, bestehend aus Nylon 6, Nylon 66, Nylon 610, Nylon 11, Nylon 12 und Nylon 612, ausgewählt ist.
  5. Polyamid-Wellrohr nach Anspruch 2, wobei die Dicarbonsäure die Formel (2) hat: HOOC-(R1)m-COOH (2),worin R1 für eine verknüpfende Gruppe, enthaltend eine Kohlenwasserstoffkette, steht und m den Wert 0 oder 1 hat.
  6. Polyamid-Wellrohr nach Anspruch 5, wobei die Dicarbonsäure aus der Gruppe, bestehend aus aliphatischen Dicarbonsäuren und alicyclischen Dicarbonsäuren, ausgewählt worden ist.
  7. Polyamid-Wellrohr nach Anspruch 2, wobei das Polyamid-bildende Monomere eine Aminocarbonsäure mit der folgenden Formel (3) oder eine Lactamverbindung mit der Formel (4) H2N-R2-COOH (3) -R3-CONH- (4)ist, wobei R2 und R3 jeweils unabhängig voneinander für eine verknüpfende Gruppe, die eine Kohlenwasserstoffkette aufweist, stehen.
  8. Polyamid-Wellrohr nach Anspruch 1, wobei das Polyetheramid-Elastomere 15 bis 80 Gew.-% des folgenden Polyethersegments (5) umfasst:
    Figure 00190001
    wobei x und z jeweils unabhängig voneinander eine ganze Zahl von 1 bis 20 bedeuten und y eine ganze Zahl von 4 bis 50 bedeutet.
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