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GEBIET DER
ERFINDUNG
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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein gefriergetrocknetes Produkt,
das aus einem gefrorenen Produkt eines gefrierzutrocknenden Materials
erzeugt wird, und auf ein Verfahren und eine Vorrichtung für die Herstellung
desselben.
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HINTERGRUND
DER ERFINDUNG
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Verfahren
wurden vordem zum Erzeugen von gefriergetrockneten Produkten vorgeschlagen, die
aus gefrorenen Produkten von gefrierzutrocknenden Materialien erhalten
werden, die mit Trockeneis gefroren sind und durch Entfernen von
Trockeneis und des davon erhaltenen Eises erzeugt werden. Beispielsweise
wurde ein Verfahren in dem japanischen Patent Nr. 3005657 C vorgeschlagen,
das ein Mischen des gefrierzutrocknenden Materials, wie beispielsweise
ein rohes biotisches Material, Arzneimittel, Lebensmittel oder industrielles
Rohmaterial, mit Trockeneis unter Druck, um eine gefrorene Masse
zu bilden, ein Zerkleinern der gefrorenen Masse in desintegrierte
gefrorene Fragmente und ein Trocknen der gefrorenen Fragmente unter
Vakuumbedingung umfasst.
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Durch
Verarbeitung des gefrierzutrocknenden Materials, indem es mit Trockeneis
gemischt wird, um eine im wesentlichen sofortige Gefrierung des
Materials zu erzielen, während
die umgebende Atmosphäre
durch Kohlenstoffdioxidgas ersetzt wird, das sich aus Trockeneis
unter Sublimation entwickelte, und während des Trocknens des resultierenden gefrorenen
Materials unter Vakuumbedingung kann das gefriergetrocknete Produkt
des Materials, das die ursprüngliche
Qualität
und Eigenschaften des Materials als solches beibehält, mit
einer einfachen Vorrichtung mit leichter Bedienung erhalten werden, ohne
unter Denaturation des Materials aufgrund der Einflüsse von
Sauerstoff, Enzymen und Wärme
zu leiden. Das resultierende gefriergetrocknete Produkt, das ein
inaktiver Stoff ist, der die Qualität und die Eigenschaften des
ursprünglichen
Materials beibehält, kann
gelagert, transportiert und benutzt zu werden, ohne unter Denaturation
durch die Wirkung von Sauerstoff, Wärme etc. zu leiden.
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Herkömmlicherweise
benutzte Gefriertrocknungsvorrichtungen weisen einen Aufbau auf,
bei dem eine Mehrzahl von Wärmefächern in
einer Form einer Mehrstufeneinheit in einem eng abgedichteten Gefäß installiert
sind, das mit einem Auslassverteiler und einem Klappverschlussdeckel
zum Öffnen
und Schließen
des offenen Endes des Gefäßes ausgestattet
ist. Das gefrorene, gefrierzutrocknende Material wird auf jedem
Fach platziert, und die das gefrorene Material haltenden Fächer werden
in die interne Kammer des abgedichteten Gefäßes über das offene Ende gebracht.
Das Gefäß wird geschlossen,
und die eng abgedichtete Kammer, die die Fächer enthält, wird auf Vakuum evakuiert,
woraufhin die Fächer
erhitzt werden, um eine Vakuumtrocknung des gefrorenen Materials
auf den Fächern
zu bewirken, während die
Gase und die Feuchtigkeit, die unter Sublimation von dem gefrorenen
Material abgegeben werden, in eine Kältefalle über den Auslassverteiler gesaugt werden,
um die kondensierbaren Bestandteile, wie beispielsweise Feuchtigkeit
etc. zu kondensieren, um sie zu entfernen.
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Durch
eine derartige herkömmliche
Gefriertrocknungsvorrichtung ist eine Verarbeitung in großem Maßstab von
Materialien aufgrund von Einschränkungen
in der Menge und der Größe des gefrierzutrocknenden
Materials und aufgrund des eingeschränkten Volumens des Zwischenraums
zwischen den Fächern,
da viele Heizfächer
mit unvermeidbarer Verringerung des gesamten internen freien Raumes
der Kammer installiert sind. Ein weiteres Problem kommt hinzu, dass
eine unregelmäßige Wärmeübertragung
bei der Erwärmung
des gefrierzutrocknenden Materials aufgrund des Einschlusses des
Materials in einem engen Zwischenraum zwischen den Fächern auftreten
kann, was zu gelegentlicher Denaturation des Materials führt, die
durch eine mögliche
lokale Wärmestauung
in dem Material an dem Abschnitt nahe der Heizoberfläche verursacht werden
kann, wodurch eine nicht gleichmäßige Produktqualität auftreten
kann. Beispielsweise kann ein gefriergetrocknetes Produkt aus Erdbeerscheiben oder
dgl. unter einem problematischen Phänomen der Adhäsion von
Scheiben aneinander an den gemeinsamen Kontaktflächen leiden, wenn die Scheiben übereinander
zusammengehalten werden, wodurch die Leistung der Gefriertrocknung
aufgrund der Verringerung von freien Oberflächen des Materials erheblich
verringert werden kann. Während
eine Drehpumpe vordem für
die mit dem Auslassverteiler verbundene Vakuumpumpe benutzt wurde,
kann ein höheres
Vakuum in dem eng abgedichteten Gefäß in dem Fall schwer erzielt
werden, in dem das gefrierzutrocknende Material als ein Gemisch
mit Trockeneis vorhanden ist, da eine beträchtliche Menge von Kohlenstoffdioxidgas
durch Sublimation des Trockeneises entwickelt wird, so dass eine
effiziente Gefriertrocknung aufgrund der Verringerung in dem Vakuumtrocknungswirkungsgrad
nicht verwirklicht werden kann.
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Die
US-A-2 388 917 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines gefriergetrockneten
Produktes eines gefrierzutrocknenden Materials mit den folgenden
Schritten: Platzieren eines oder mehrerer gefrorener Produkte des
gefrierzutrocknenden Materials, die durch Gefrieren des Materials
mit Trockeneis erhalten werden, in einen Drehkäfig; Erhitzen des gefrorenen
Produkts durch eine Heizvorrichtung in der Gefriertrocknungsvorrichtung
unter Vakuumbedingungen und Evakuieren des abgedichteten Gefäßes auf
Vakuum, um die Sublimation von Trockeneis und der in dem Material
eingeschlossenen, gefrorenen Feuchtigkeit unter Erwärmung zu
veranlassen, um das gefriergetrocknete Produkt zu erzeugen.
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Eine
Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren
zur Herstellung eines gefriergetrockneten Produkts hoher Qualität eines
gefrierzutrocknenden Materials zu erzeugen, bei dem das Material,
das mit Trockeneis gemischt und gefroren ist, um ein gefrorenes
Produkt zu bilden, seiner Feuchtigkeit beraubt werden kann, während eine
effiziente Entfernung von Kohlenstoffdioxidgas bewirkt wird, das
sich aus Trockeneis durch Sublimation in einer beträchtlichen
Menge entwickelt, und während jede
Adhäsion
von einzelnen Teilen des gefrorenen Produktes aneinander ausgeschlossen
wird, indem das gefrorene Produkt unter Rotation gehalten wird, wodurch
die Zeit, die für
die Gefriertrocknung des Materials erforderlich ist, verringert
und eine gleichmäßige Erwärmung des
Materials verwirklicht werden kann.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung
zur Erzeugung eines gefriergetrockneten Produkts hoher Qualität aus verschiedenen
Materialien bereitzustellen, bei denen das Material, das mit Trockeneis
gemischt und gefroren ist, um ein gefrorenes Produkt zu bilden,
seiner Feuchtigkeit beraubt werden kann, während eine effiziente Entfernung
von Kohlenstoffdioxidgases bewirkt wird, das sich aus Trockeneis
durch Sublimation in einer beträchtlichen
Menge entwickelt, und während
jede Adhäsion
von einzelnen Teilen des gefrorenen Produkts aneinander ausgeschlossenen
wird, indem das gefrorene Produkt unter Rotation gehalten wird,
wodurch die Zeit, die für
die Gefriertrocknung des Materials erforderlich ist, verringert
und eine gleichmäßige Erwärmung des
Materials verwirklicht werden kann.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, gefriergetrocknete
Produkte hoher Qualität
mit dem Verfahren und der Vorrichtung, wie oben angegeben, bereitzustellen.
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Die
vorliegende Erfindung besteht aus dem folgenden Verfahren und der
folgenden Vorrichtung zum Erzeugen eines gefriergetrockneten Produkts hoher
Qualität
sowie auch des dadurch erhaltenen gefriergetrockneten Produktes:
- (1) Ein Verfahren zur Herstellung eines gefriergetrockneten
Produkts eines gefrierzutrocknenden Materials, mit den folgenden
Schritten: Platzieren in einen Drehkäfig, der in einem abgedichteten Gefäß einer
Gefriertrocknungsvorrichtung installiert ist, einer Mehrzahl von
gasdurchlässigen
Behältern,
die ein oder mehrere Produkte des gefrierzutrocknenden Materials
enthalten, die durch Gefrieren des Materials mit Trockeneis erhalten werden
und Trockeneis und gefrorene Feuchtigkeit enthalten; Drehen des
Drehkäfigs,
um das/die gefrorene(n) Produkt(e) in den gasdurchlässigen Behältern einer
rollenden Bewegung und/oder Kollision zu unterziehen, um immer dazu
zu führen,
dass die Oberflächen
des gefrorenen Produkts aufgefrischt werden, während die Adhäsion von
Teilen des gefrorenen Produkts aneinander verhindert wird; Erhitzen
des gefrorenen Produkts durch eine Heizvorrichtung in der Gefriertrocknungsvorrichtung
unter Vakuumbedingung; und Evakuieren des abgedichteten Gefäßes auf
Vakuum, um die Sublimation des Trockeneises und der in dem Material
eingeschlossenen, gefrorenen Feuchtigkeit unter Erwärmung zu
veranlassen, um das gefriergetrocknete Produkt zu erzeugen.
- (2) Das Verfahren gemäß obigem
(1), bei dem die Gefriertrocknung unter Variation der Heizbedingung
in Übereinstimmung
mit dem Sublimationszustand von Trockeneis durchgeführt wird.
- (3) Das Verfahren gemäß obigem
(2), bei dem die Leistung der Heizvorrichtung verringert wird, nachdem
die Sublimation des Trockeneises beendet ist.
- (4) Das Verfahren gemäß obigem
(1), (2) oder (3), bei dem die Gefriertrocknung unter Variation
der Evakuierungsbedingung in Übereinstimmung
mit dem Sublimationszustand des Trockeneises durchgeführt wird.
- (5) Das Verfahren gemäß obigen
(4), bei dem der Druck während
der Erwärmung
und Evakuierung im Bereich von 1 bis 1000 Pa, vorzugsweise von 1
bis 10 Pa liegt, und bei dem die Variation die Entfernung von Gas
mit einer größeren Rate
vor Beendigung der Sublimation des Trockeneises als danach und das
Erreichen eines niedrigeren Drucks nach Beendigung der Sublimation
von Trockeneis als zuvor beinhaltet.
- (6) Das Verfahren gemäß obigen
(1) bis (5) mit dem vorläufigen
Schritt des Gefrierens des Materials, indem es in partikulärer Form
mit Trockeneis in partikulärer
Form gemischt und dann des Platzierens des Gemisches aus gefrorenem
Material and Trockeneis in dem gasdurchlässigen Behälter.
- (7) Eine Vorrichtung zur Gefriertrocknung eines gefrierzutrocknenden
Materials, mit
einem abgedichteten Gefäß, das umschließt: eine Verarbeitungskammer
mit einer Mehrzahl von gasdurchlässigen
Behältern
zum Enthalten eines oder mehrerer gefrorener Produkte des gefrierzutrocknenden
Materials, die durch Gefrieren des Materials mit Trockeneis erhalten
werden und Trockeneis und gefrorene Feuchtigkeit enthalten; einem
Drehkäfig,
der in der Verarbeitungskammer installiert ist, zum Aufnehmen der
Mehrzahl von gasdurchlässigen
Behältern
und zum Drehen, um das/die gefrorene(n) Produkt(e) in den gasdurchlässigen Behältern einer
rollenden Bewegung und/oder Kollision zu unterziehen, um immer dazu zu
führen,
dass die Oberflächen
des gefrorenen Produkts aufgefrischt werden, während die Adhäsion von
einzelnen Teilen des gefrorenen Produkts aneinander verhindert wird;
einer Heizvorrichtung, die angeordnet ist, um die Erwärmung des
gefrierzutrocknenden gefrorenen Produkts zu ermöglichen; einer Kühlfalle
mit einem Kühlelement,
das mit der Verarbeitungskammer verbunden ist; und einer Evakuierungseinheit
zur Evakuierung der Verarbeitungskammer über die Kühlfalle auf einen verringerten
Druck.
- (8) Die Vorrichtung gemäß dem obigen
(7), bei der die Heizvorrichtung aufgebaut ist, um die Variation
der Erwärmungsbedingung
in Übereinstimmung
mit dem Sublimationszustand des Trockeneises zu ermöglichen.
- (9) Die Vorrichtung gemäß dem obigen
(7) oder (8), bei der die Evakuierungseinheit aufgebaut ist, um
die Variation der Evakuierungsbedingung in Übereinstimmung mit dem Sublimationszustand von
Trockeneis zu ermöglichen.
- (10) Die Vorrichtung gemäß einem
der obigen (7) bis (9), bei der die Heizvorrichtung eine Heizvorrichtung
im fernen Infrarot mit einem hohen spektralen Strahlungspeak von
etwa 4 μm
ist.
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KURZE BESCHREIBUNG
DER ZEICHNUNGEN
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1 zeigt
eine Ausführungsform
der Gefriertrocknungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung
in einer Vorderansicht.
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2 ist
eine teilweise weggeschnittene, perspektivische Ansicht des Hauptteils
der Gefriertrocknungsvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung.
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AUSFÜHRLICHE
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung kann mit jedem Material, das herkömmlicherweise als das Objekt
verwendet wurde, um einer Gefriertrocknung unterzogen zu werden,
einschließlich
organischer und anorganischer Materialien und Gemischen von ihnen,
umgegangen werden. Vor allem befasst sich die Erfindung vorteilhafterweise
mit Materialien, die anfällig
für Denaturierung
sind, wie beispielsweise biotische Materialien, organische Stoffe,
Lebensmittel, Arzneimittel, Testproben von lebenden Organismen, Futter,
industrielle Rohmaterialien usw., einschließlich Materialien, die insbesondere
organische Stoffe mit Molekülen
umfassen, die funktionelle Gruppen und/oder Teile aufweisen, die
anfällig
für chemische Degeneration
durch die Wirkung von Sauerstoff, Wärme oder Enzymen sind. Derartige
Materialien können
in jeder beliebigen Form, beispielsweise in Form von Klumpen, Flüssigkeit,
Gelee und Brei, einschließlich
zerkleinerter oder gemahlener Masse, Pulver und dgl. vorhanden sein.
Obwohl derartige Materialien typischerweise in einer angefeuchteten Form
sein können,
können
trockene Materialien ebenfalls gefriergetrocknet werden, nachdem
sie mit Zusatz von Wasser oder einem Wasser enthaltendem Bestandteil
homogenisiert wurden.
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Trockeneis
ist ein kompaktiertes Produkt aus verfestigtem Kohlenstoffdioxid,
das unter atmosphärischem
Druck bei einer Temperatur von minus 78,5°C in gasförmiges Kohlenstoffdioxid sublimiert. Für Trockeneis
können
handelsübliche
Produkte, die gewöhnlicherweise
als Kühlmittel
oder dgl. verkauft werden, verwendet werden. Da Trockeneis ohne
weiteres durch einen geringen Druck zerkleinert werden kann, der
darauf in einem Mischer/Zerkleinerer ausgeübt wird, können handelsübliche Produkte
aus freien Formen und Größen benutzt
werden, obwohl körnige
Produkte mit Korngrößen im Bereich
von 1 bis 5 cm bevorzugt sind. Obwohl die für die Gefriertrocknung zu verwendende
Trockeneismenge in Übereinstimmung
mit jedem gefrierzutrocknenden Material, dessen Feuchtigkeitsgehalt,
dessen Eigenschaften usw. variieren kann, kann eine Menge von 0,01
bis 100 Gewichtsteilen, vorzugsweise 0,1 bis 10 Gewichtsteilen je
ein Gewichtsteil des gefrierzutrocknenden Materials angenommen werden.
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Gemäß der vorliegenden
Erfindung wird ein gefrorenes Produkt des gefrierzutrocknenden Materials,
das durch Mischen mit Trockeneis vorbereitet wird, um es zu gefrieren,
einer Gefriertrocknung in einer Gefriertrocknungsvorrichtung unterzogen.
Beim Herstellen des gefrorenen Produkts wird das Material mit körnigem Trockeneis
gemischt, um dadurch die umgebende Atmosphäre durch das aus dem Trockeneis
entwickelte Kohlenstoffdioxidgas zu ersetzen, während eine im wesentlichen
sofortige Gefrierung des Materials erzielt wird. Bei einer bevorzugten Ausführungsform
der vorliegenden Erfindung werden das Material und das Trockeneis
vorzugsweise in einem Mischer/Zerkleinerer zerkleinert, während die umgebende
Atmosphäre
durch aus dem Trockeneis unter Sublimation entwickeltes Kohlenstoffdioxidgas ersetzt
wird, um dadurch atmosphärischen
Sauerstoff zu vertreiben und gleichzeitig ein sofortiges Gefrieren
des Materials zu erzielen, um das gefrorene Produkt zu bilden. Hier
werden Klumpen aus Trockeneis und das Material einer Zerkleinerung
in dem Mischer/Zerkleinerer unterzogen, wodurch Trockeneisklumpen
in feine Körner
desintegriert werden, die eng mit den zerkleinerten Fragmenten des
Materials durchmischt sind, und das aus dem Trockeneis durch Wärmeabsorption
sublimierte entwickelte Kohlenstoffdioxidgas stößt die umgebende Luft aus,
um eine isolierende Atmosphäre
aufzubauen, während
das zerkleinerte Material im wesentlichen sofort gefroren wird.
Das resultierende gefrorene Produkt ist als eine Masse eines Gemisches
aus dem zerkleinerten Material und Trockeneiskörnern vorhanden.
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Bei
der vorliegenden Erfindung wird das gefrorene Produkt in diskreten
Stücken,
die beispielsweise in der Art wie oben erhalten wurden, in einem flexiblen
Behälter
aufgenommen, der aus einem gasdurchlässigem Material, wie beispielsweise
Stoff, Vliesstoff oder Papier, hergestellt ist, das eine freie Permeation
von Kohlenstoffdioxidgas und gasförmiger Feuchtigkeit ermöglicht.
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Die
Gefriertrocknungsvorrichtung umfasst ein abgedichtetes Gefäß, das eine
Verarbeitungskammer umschließt;
einen Drehkäfig,
der in der Verarbeitungskammer installiert ist, um drehende und umkehrende
Bewegungen desselben zu ermöglichen,
um eine turbulente Bewegung des darin gehaltenen gefrorenen Produkts
zu verursachen; eine Heizvorrichtung, die angeordnet ist, um zu
ermöglichen,
das gefrorene Produkt zu erhitzen, um die Sublimation von Trockeneis
und der gefrorenen Feuchtigkeit von dem gefrorenen Produkt zu fördern; und eine
Evakuierungseinheit, die mit der Verarbeitungskammer über eine
Kältefalle
verbunden ist, die ein Kühlelement
aufweist, um die Verarbeitungskammer zu evakuieren.
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Es
ist ausreichend, dass das abgedichtete Gefäß der Gefriertrocknungsvorrichtung
gemäß der vorliegenden
Erfindung lediglich aufgebaut ist, um die Erwärmung des gefrorenen, gefrierzutrocknenden
Materials und die Evakuierung der Verarbeitungskammer zu ermöglichen,
die den darin drehbar gehaltenen Drehkäfig aufnimmt und keine Begrenzung
wird auf deren Konfiguration platziert.
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Der
Drehkäfig
ist aufgebaut, um drehbar in der Verarbeitungskammer installiert
zu werden und den Behälter
zum Enthalten des gefrorenen Produkts des gefrierzutrocknenden Materials
aufzunehmen, und ist vorzugsweise in einer Form, die eine einfache Übertragung
der von den Heizelementen emittierten Strahlungswärme ermöglicht,
beispielsweise einem Maschengehäuse
oder Käfig,
der aus Draht oder Faden hergestellt ist, oder einem perforierten
Karton, der aus gepresster Pappe oder Platte gebildet ist, die aus
rostfreiem Stahl oder einem anderem Metall oder einem Kunststoffharz
hergestellt ist, ausgeführt.
Der Drehkäfig
kann vorzugsweise mit einer niedrigen Umdrehungsrate in dem Bereich
von 1 bis 10 UpM drehbar und/oder umkehrbar sein, um eine gleichmäßige Bestrahlung
von Strahlungswärme,
die von den Heizelementen emittiert wird, über dem gefrierzutrocknenden
Material zu erzielen, das in dem Drehkäfig gehalten wird.
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Die
Heizvorrichtung kann in der Verarbeitungskammer angeordnet sein,
um die Erwärmung des
in dem Drehkäfig
gehaltenen gefrorenen Produkts von außen zu erzielen. Die Heizvorrichtung kann
vorzugsweise so aufgebaut sein, dass die Bedingung der Erwärmung in Übereinstimmung
mit dem Sublimationszustand des Trockeneises variiert werden kann.
Hier kann die Erwärmungsbedingung auf
eine derartige Art und Weise gesteuert werden, dass die Temperatur
der Heizvorrichtung vor der Beendigung der Sublimation von Trockeneis
auf 30–100°C, vorzugsweise
auf 60–80°C eingestellt wird,
und nach der Beendigung der Sublimation von Trockeneis und somit
nach Beginn der Sublimation von gefrorener Feuchtigkeit (Eis) auf
20–80°C, vorzugsweise
auf 20–40°C eingestellt
wird, um die Variation von Ablaufintervallen, die für die Sublimation von
Trockeneis vorherrschen, und von gefrorener Feuchtigkeit zu bewältigen,
um die Entfernung durch Sublimation von Trockeneis und Feuchtigkeit
durchzuführen.
Ob die Sublimation von Trockeneis beendet wurde oder nicht, kann
beispielsweise durch Beobachten der Temperaturänderung des Behälters für das gefrorene
Produkt, der Änderung
des Vakuumgrads in der Verarbeitungskammer oder der Änderung
der Kohlenstoffdioxidkonzentration in dem evakuierten Gas beurteilt
werden.
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Die
Heizvorrichtung ist vorzugsweise aus einem keramischen Heizgerät des fernen
Infrarots zusammengesetzt, das einen hohen spektralen Strahlungspeak
nahe einer Wellenlänge
von etwa 4 μm aufweist,
die dem Absorptionsband von Kohlenstoffdioxid entspricht, um eine
effiziente Wärmeabsorption
durch Trockeneis zu erzielen, um seine Sublimation zu erleichtern.
Die Heizvorrichtung kann vorzugsweise durch eine Steuereinheit gesteuert
werden, die beispielsweise eine Abnahme in der Kohlenstoffdioxidkonzentration
in dem herausgesaugten Gas oder einen Anstieg der Oberflächentemperatur
des gefrierzutrocknenden Materials aufgrund der Absaugung von Trockeneis
mit einem CO2-Gassensors, Thermoelements,
Thermistors, Thermographie oder so weiter erfasst, wobei die erfasste Änderung
zum Steuern der Heizbedingung der Heizvorrichtung durch Verringern
der Heizvorrichtungs-Ausgangsleistung verwendet wird, um die effizienteste
Sublimation von Trockeneis und von in dem gefrierzutrocknenden Material
enthaltener gefrorener Feuchtigkeit zu bewirken, jedoch nicht um
irgendeine chemische oder physikalische Degeneration des Materials
zu verursachen.
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Die
Evakuierungseinheit kann vorzugsweise aufgebaut sein, um zu ermöglichen,
die Evakuierungsbedingung anlässlich
der Beendigung der Trockeneissublimation zu ändern. Es ist vorzuziehen, den
Druck in der Verarbeitungskammer im Bereich von 1 bis 1000 Pa, vorzugsweise
von 1 bis 10 Pa zu halten, um die Gefriertrocknung eines Materials
zu implementieren. Hier ist es vorteilhaft, eine Vakuumpumpe mit
einer größeren Absaugkapazität während der
Trockeneissublimationszeitspanne zu benutzen und eine Hochvakuumpumpe
zu verwenden, die im Stande ist, einen hohen Vakuumgrad während der anschließenden Zeitspanne
zu erzielen, um eine große
Menge von Kohlenstoffdioxidgas herauszusaugen, das sich aus Trockeneis
während
der primären Trockeneissublimationszeitspanne
entwickelte, und in der anschließenden Zeitspanne eine effiziente
intrinsische Gefriertrocknung des gefrierzutrocknenden Materials
zu bewirken, um ein gefriergetrocknetes Produkt hoher Qualität zu erhalten.
Somit kann die Evakuierungseinheit vorzugsweise eine Pumpe mit großer Evakuierungskapazität, wie beispielsweise
eine mechanische Druckerhöhungspumpe,
um eine große
Menge von Kohlenstoffdioxid auszustoßen, das sich unter Sublimation
aus Trockeneis durch Erwärmung
entwickelt hat, und eine Vakuumpumpe umfassen, um einen hohen Vakuumgrad
zu erzielen, wie beispielsweise eine herkömmlich benutzte Vakuumdrehpumpe,
wobei die Betriebsbedingung dieser Pumpen durch die Steuereinheit
gesteuert wird.
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Die
Gefriertrocknung des Zielmaterials durch die oben beschriebene Gefriertrocknungsvorrichtung wird
auf eine derartige Art und Weise ausgeführt, dass ein gasdurchlässiger Behälter, der
das gefrorene Produkt des Zielmaterials enthält, das erhalten wird, indem
es mit Trockeneis gefroren wird, und das einen Trockeneisrest trägt, in den
Drehkäfig
der Gefriertrocknungsvorrichtung platziert wird, woraufhin der Drehkäfig mit
gelegentlicher Umkehrung der Rotation gedreht wird, um das/die gefrorene(n)
Produkt(e) in dem gasdurchlässigen
Behälter
einer rollenden Bewegung und/oder Kollision zu unterziehen, um immer
aufgefrischte Oberflächen
des gefrorenen Produkts herbeizuführen, wodurch eine effiziente Sublimation
von Trockeneis und der eingeschlossenen gefrorenen Feuchtigkeit
von dem gefrorenen Produkt unter Erleichterung durch die Erwärmung des
gefrorenen Produkts durch die Heizvorrichtung, nämlich die Gefriertrocknung
des Materials, verwirklicht werden kann.
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Durch
das wie oben beschriebene Verfahren kann ein hoher Durchsatz mit
effizienter Entfernung durch Sublimation von Trockeneis und der
eingeschlossenen Feuchtigkeit aufgrund der technischen Maßnahme der
Installation des Drehkäfigs
verwirklicht werden, der darin den gasdurchlässigen Behälter aufnimmt, der viel von
dem gefrorenen Produkt des gefrierzutrocknenden Zielmaterials in
der Verarbeitungskammer enthält.
Die Gefriertrocknung kann dadurch effizient durch die effiziente
Entfernung durch Sublimation von Kohlenstoffdioxid, das sich in großer Menge
aus Trockeneis entwickelt, sowie auch der Feuchtigkeit, die in dem
Zielmaterial eingeschlossen ist, durchgeführt werden. Durch die technische Maßnahme des
Durchführens
der Gefriertrocknung mit Rotations- oder Schwenkbewegung des gefrorenen
Produkts wird jede Möglichkeit
für das
in dem gasdurchlässigen
Behälter
zahlreich enthaltene Material, einen verstopfenden Block aufzubauen,
der die Sublimation von Trockeneis und der in dem Material eingeschlossenen
Feuchtigkeit behindert, ausgeschlossen, wodurch eine effiziente
Vakuumtrocknung gewährleistet
wird, während
eine Qualitätsdegeneration
aufgrund unregelmäßiger Erwärmung des
gefrorenen Produkts des gefrierzutrocknenden Materials verhindert
wird.
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Aufgrund
der Aufnahme unterschiedlicher Erwärmungsbedingungen durch die
Heizeinheit vor und nach der Beendigung der Trockeneissublimation wird
der Gesamtsublimationswirkungsgrad erhöht, und die intrinsische Gefriertrocknung
des Zielmaterials kann bei einer Temperatur verwirklicht werden, bei
der jede Denaturierung des Materials ausgeschlossen ist. Durch Variieren
der Evakuierungsbedingung durch die Evakuierungseinheit in Übereinstimmung
mit dem Sublimationszustand des Trockeneises kann die Evakuierung
unter einer Bedingung verwirklicht werden, die der Absaugung von sublimiertem
Kohlenstoffdioxidgas und gasförmiger Feuchtigkeit
angepasst ist, wodurch eine effiziente Gefriertrocknung erzielt
werden kann.
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Wie
oben beschrieben ist, kann ein gefriergetrocknetes Produkt hoher
Qualität
des Zielmaterials durch die Gefriertrocknungsvorrichtung gemäß der vorliegenden
Erfindung erhalten werden, die ein abgedichtetes Gefäß umfasst,
das eine Verarbeitungskammer umschließt, die einen Drehkäfig aufnimmt,
der einen gasdurchlässigen
Behälter
empfängt,
der das gefrorene Produkt des Zielmaterials enthält. Durch Durchführen der
Gefriertrocknung, während
dem gefrorenen Produkt des in dem gasdurchlässigen Behälter enthaltenen Zielmaterials Dreh-
oder Schwenkbewegungen verliehen werden, kann die Sublimation von
Trockeneis und der in dem gefrorenen Zielmaterial vorhandenen Feuchtigkeit
effizient verwirklicht werden, während
immer für
aufgefrischte Oberflächen
des gefrorenen Materials gesorgt wird, das freizulegen ist, und
während
Adhäsion von
einzelnen Teilen des gefrorenen Produkts aneinander verhindert wird,
wodurch ein gleichmäßiges Ausgesetztsein
von Oberflächen
des gefrorenen Produkts zu der Erwärmung erzielt wird, was zu
einer Verringerung der erforderlichen Zeit für die Gefriertrocknung führt.
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DIE BESTE BETRIEBSART
ZUM AUSFÜHREN DER
ERFINDUNG
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Nachstehend
wird die vorliegende Erfindung ausführlicher durch Ausführungsformen
mit Bezug auf die beigefügten
Zeichnungen beschrieben.
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In 1 und 2,
die eine Ausführungsform
der Vorrichtung zur Verwirklichung der Gefriertrocknung gemäß der vorliegenden
Erfindung darstellen, umfasst die Vorrichtung ein zylindrisches
abgedichtetes Gefäß 1,
das eine Verarbeitungskammer 2 umschließt, bei der ein Drehkäfig 3 zur
Aufnahme eines gasdurchlässigen
Behälters 4,
der das gefrorene Produkt des gefrierzutrocknenden Materials enthält, das
vorläufig
durch Mischen des Materials mit Trockeneis erstellt wird, drehbar
unter Unterstützung auf
Rollenlagern 5 installiert ist. Eine den Drehkäfig 3 umgebende
Heizvorrichtung 6 ist in der Verarbeitungskammer 2 angeordnet,
um das in den gasdurchlässigen
Behältern 4 enthaltene
gefrorene Zielmaterial zu erhitzen. Das abgedichtete Gefäß 1 wird auf
einem Träger 7 getragen
und an seinem einen Ende mit einem Verschlussdeckel 8 und
an seinem anderen Ende mit einem elektrischen Motor 9 ausgestattet,
um der Rotation des Drehkäfigs 3 zu
dienen.
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Das
abgedichtete Gefäß 1 ist
an seinem genannten anderen Ende mit einer Evakuierungsöffnung 10 zum
Evakuieren des sublimierten Kohlenstoffdioxidgases und der Feuchtigkeit
von dem gefrorenen Zielmaterial ausgestattet. Die Evakuierungsöffnung 10 ist über einen
mit einem Ventil V1 versehen Kanal 11 mit einer Kältefalle
(13a, 14b, hier in zwei Sätzen angeordnet) über eine
mit einem Ventil (V2, V3) ausgestattete Verbindungsleitung (12a, 12b)
verbunden. Die Kältefalle
(13a, 13b) ist aufgebaut, um intern mit einem
Kühlelement
(15a, 15b) ausgestattet zu sein, das mit einer
Kältemaschine 16 verbunden
ist, an der die von der Verarbeitungskammer 2 evakuierte
Feuchtigkeit unter Gefrieren eingefangen wird. Die Kältefalle
(13a, 13b) ist mit einer mechanischen Druckerhöhungsvakuumpumpe 17a über eine
mit einem Ventil (4a, 4b) versehene Verbindungsleitung
(14a, 14b) verbunden und dann mit einer Öldrehvakuumpumpe 17b in
Reihe geschaltet, um den schließlich
eingestellten Vakuumgrad in der Verarbeitungskammer 2 auf
vorzugsweise etwa 500 Pa zu halten.
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Für die Heizvorrichtung 6 kann
ein gewöhnlicher
Typ benutzt werden, wobei jenen basierend auf Wärmestrahlung Vorzug gegeben
wird, obwohl jene, die auf Wärmeleitung
oder Wärmekonvektion
beruht, ebenfalls erlaubt sein können.
Bei der in 2 dargestellten Ausführungsform
wird eine Mehrzahl von keramischen Heizgeräten für die Heizvorrichtung 6 verwendet,
die über
der inneren Fläche
des abgedichteten Gefäßes 1 angeordnet
sind. Die gefrierzutrocknenden, gefrorenen Zielmaterialien, die
in dem gasdurchlässigen
Behälter 4 gehalten
werden, werden erhitzt, indem immer aufgefrischte Oberflächen davon
den strahlenden Wärmestrahlen
von beispielsweise dem fernen Infrarot der Heizvorrichtung 6 ausgesetzt
werden, indem sie unter Rotations- oder Schwenkbewegung in dem Behälter durch
die Rotation des den Behälter 4 aufnehmenden
Drehkäfigs 3 gehalten
werden. Für
die Heizvorrichtung 6 kann ebenfalls eine Form einer flachen
Platte anstelle der Strahlungsheizgeräts des fernen Infrarot benutzt werden.
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Eine
Steuereinheit 20 dient zum Steuern des Betriebs der Vorrichtung
auf eine derartige Art und Weise, dass die elektrische Leistung
einer elektrischen Leistungsversorgungseinheit 22 der Heizvorrichtung 6 gesteuert
wird durch: ein von einem CO2-Gassensor 24 geliefertes
elektrisches Signal, das an einem Abschnitt nahe der Evakuierungsöffnung 10 lokalisiert
ist, und/oder durch ein elektrisches Signal, das von einem Temperaturdetektor 21a geliefert
wird, und/oder ein elektrisches Signal, das von einem Temperaturdetektor 21b geliefert
wird, wie beispielsweise einem Wärmeauge,
das an dem abgedichteten Gefäß 1 lokalisiert
ist, um die Temperatur durch ein Inspektionsfenster 23 zu
erfassen.
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Nun
wird die Beschreibung auf die praktische Art und Weise zum Ausführen der
Gefriertrocknung mittels der oben beschriebenen Gefriertrocknungsvorrichtung
gerichtet.
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Zuerst
wird die Kältemaschine 16 der
Kältefalle
(13a, 13b) betätigt,
indem sie angeschaltet wird. Wenn die Temperatur der Kältefalle
(13a, 13b) minus 40°C oder niedriger erreicht, werden
die gasdurchlässigen
Behälter 4,
die mehrere Stücke
des gefrorenen Produkts des Zielmaterials enthalten, deren Mündungen 4a abgedichtet
sind, in den Drehkäfig 3 platziert.
Nach Schließen
des Deckels 8 werden die Vakuumpumpen 17a und 17b betätigt. Wenn
der interne Druck der Verarbeitungskammer 2 etwa 500 Pa erreicht
hat, wird veranlasst, dass sich der Drehkäfig 3 mit einer Umdrehungsrate
von 1–10
UpM dreht, während
die Heizvorrichtung 6 betrieben wird, um das gefrorene
Produkt durch dessen Bestrahlung durch die strahlenden Wärmestrahlen
gleichmäßig zu erhitzen.
Die sublimierte große
Menge von Kohlenstoffdioxidgas von dem Trockeneis während der Trockeneissublimationszeitspanne
wird prinzipiell durch die mechanische Druckerhöhungspumpe 17a auf
eine effiziente Art und Weise abgesaugt. Hier wird der Bedingung
der Sublimation von Trockeneis durch einen Temperaturdetektor 21a überwacht,
der an einer Position nahe der Evakuierungsöffnung 10 angeordnet
ist. Wenn ein steiler Temperaturanstieg von etwa 20° bei Beendigung
der Trockeneissublimation erfasst wird, wird ein dazu entsprechendes
elektrische Signal von der Steuereinheit 20 an die elektrische
Energieversorgungseinheit 22 geliefert, um dadurch die
elektrische Energie zu der Heizvorrichtung 6 in Übereinstimmung
mit dem existierenden Sublimationszustand des Trockeneises adaptiv
einzustellen, um das Auftreten irgendeiner Verschlechterung der
Qualität
des gefriergetrockneten Produkts zu verhindern. Nach Beendigung
der Trockeneissublimation wird die Evakuierung hauptsächlich durch
die Öldrehvakuumpumpe 17b bewirkt,
um die Änderung des
Sublimationszustands zu bewältigen,
wodurch eine hoch effiziente Sublimation der gefrorenen Feuchtigkeit
verwirklicht wird, während
ein hoher Grad von Vakuum beibehalten wird. Die sublimierte gasförmige Feuchtigkeit
von dem gefrorenen Produkt wird in der Kältefalle (13a, 13b)
eingefangen, wo sie gesammelt wird, indem sie zu Eis gefroren wird,
wodurch die Gefriertrocknung effizient voranschreitet, und das resultierende
gefriergetrocknete Produkt wird in dem gasdurchlässigen Behälter 4 als das Endprodukt
der Herstellung konserviert.
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Bei
der oben beschriebenen Vorrichtung ist die Verarbeitungskammer 2 einerseits
mit der Heizvorrichtung 6, die die latenten Wärmen der
Sublimation von Trockeneis und der eingeschlossenen Feuchtigkeit
von dem gefrorenen Produkt in dem gasdurchlässigen Behälter 4 kompensiert,
und andererseits mit einem Drehkäfig 3 ausgestattet,
der die gasdurchlässigen
Behälter 4 aufnimmt,
die das gefrorene Produkt enthalten, und dazu dient, das gefrorene
Produkt unter Rotations- oder Drehbewegung zu halten, um dadurch
das Auftreten der Adhäsion von
einzelnen Teilen des gefrorenen Produkts in dem Behälter aneinander
zu verhindern und eine gleichmäßige Bestrahlung
des gefrorenen Produkts durch strahlende Wärmestrahlen zu gewährleisten,
wodurch der Wirkungsgrad der Gefriertrocknung erhöht und das
mögliche
Auftreten der Verschlechterung der Qualität des gefriergetrockneten Produkts
aufgrund lokaler Wärmestauung
verhindert werden kann. Indem das in dem gasdurchlässigen Behälter 4 enthaltene
gefrorene Produkt unter einer Drehbewegung durch Drehen des Drehkäfigs 3 innerhalb
der Verarbeitungskammer 2 gehalten wird, kann der Wirkungsgrad
der Vakuumtrocknung erhöht
werden, und gleichzeitig kann jede Verschlechterung der Qualität des gefriergetrockneten
Produkts verhindert werden. Das gefriergetrocknete Zielmaterial
kann aus dem abgedichteten Gefäß 1 herausgenommen
werden, nachdem es gefriergetrocknet ist, und im trockenen Zustand
gelagert werden.