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Hintergrund der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtungen
und insbesondere Probenbearbeitungs- und -sammelvorrichtungen, die
bei einer automatisierten Probennahme- und Testausrüstung verwendet
werden.
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Das
Wachstum in der medizinischen und pharmazeutischen Forschung sowie
diagnostischen Analyse und Prüfung
hat einen Bedarf für
eine Ausrüstung
und Prozeduren für
eine kostengünstige
Probensammlung und -bearbeitung mit hoher Geschwindigkeit erzeugt.
Eine automatisierte Ausrüstung
steht zum Füllen
und zum Wiedergewinnen von Proben aus Probenvertiefungen, -fläschchen,
-flaschen und anderen Behältern
zur Verfügung.
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Mikroplatten
mit einer Vielzahl von Probenvertiefungen sehen eine zweckmäßige Einrichtung zum
Aufbewahren von Proben vor. Eine automatisierte Ausrüstung positioniert
Mikroplatten zum Probenfüllen,
-wiedergewinnen und zur Probenanalyse. Trotz Verbesserungen in der
Probenhandhabungsausrüstung
erfordern viele Anwendungen manuelle Arbeit, wenn Entwicklungen
wie z. B. Vorbereitung von Probenbehältern oder -fläschchen,
Verlagerung von Probenbehältern
und Leiten von Probenfluiden durch Prozesselemente wie z. B. Absorptionsmittel, Adsorptionsmittel,
Filter, Festphasen-Extraktionsmedien oder Additivverbindungsmaterialien
durchgeführt
werden. Manuelle Bearbeitungsschritte sind gewöhnlich erforderlich, wenn die
Probenzahlen unzureichend sind, um die Konstruktion und den Aufbau einer
maßgeschneiderten
automatisierten Ausrüstung
zu rechtfertigen.
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Häufig werden
die Vertiefungen von Mikroplatten als Probenbehälter verwendet. In anderen Anwendungen
werden Fläschchen
oder Probenflaschen in die Vertiefungen von Mikroplatten eingesetzt,
um die Proben oder Testfluide zu enthalten.
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Bestimmte
Arten des Testens wie z. B. Chromatographie, kombinatorische Chemie
oder Selektion mit hohem Durchsatz verwenden die Bearbeitung einer
Probe durch ein Bearbeitungselement wie z. B. ein Festphasen-Extraktionsmedium,
einen Filter oder eine Adsorptionsscheibe. Die interessierenden
Verbindungen werden durch Leiten von Lösungsmitteln durch das Bearbeitungselement
wiedergewonnen. Dieser Prozess erfordert mehrere Schritte, die schwierig
zu automatisieren sind, insbesondere wenn die Probenzahlen nicht
ausreichend groß sind, um
eine spezialisierte Ausrüstung,
spezialisierte Behälter
und Prozesse zu rechtfertigen.
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Das
US-Patent 5 882 601 offenbart
eine Zugangsöffnung
für ein
Reaktions- oder anderes Fluidgefäß, die das
Gefäß unter
einer Inertgasatmosphäre hält. Die Öffnung verwendet
ein Abdichtungsverfahren einer durchgebogenen Scheidewand.
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DE 196 24 687 A1 offenbart
ein Verfahren zum Durchführen
von chemischen, insbesondere biochemischen Reaktionen. Fluid für eine solche
Reaktion wird aus dem Gefäß in eine
Pipette gesaugt. Die Spitze der Pipette wird dann geschlossen und
die Reaktion kann in der Spitze der Pipette stattfinden.
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Das
US-Patent 5 888 831 offenbart
eine Vorrichtung zum Trennen von Flüssigkeitsproben unter Verwendung
von zwei Behältern.
Ein Probenbehälter weist
eine Einlass- und eine Auslassöffnung
auf, zwischen denen eine Trennschicht angeordnet ist, und die Auslassöffnung ist
mit einer Auslasstülle
verbunden und von dieser eingeschlossen. Ein Sammelbehälter ist
vorgesehen, in den die Auslasstülle
passt. Der Sammelbehälter
empfängt
die getrennte Flüssigkeitsausströmung von
der Auslasstülle.
Der Probenbehälter
weist einen geringeren Durchmesser als die Bohrung des Sammelbehälters auf
und besitzt eine äußere Längsrippe,
die ihn innerhalb der Bohrung exzentrisch hält. Der Zugang kann durch eine
Spritze oder Pipette die Seite des Probenbehälters hinab zu einer abgetrennten
Flüssigkeit
erhalten werden, die am Boden des Sammelbehälters vorhanden ist.
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Aufgaben und Zusammenfassung
der Erfindung
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Daher
besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, eine Probensammel-
und -bearbeitungsvorrichtung bereitzustellen, die für die Automatisierung
unter Verwendung einer Standard-Labortestausrüstung, von Standardbehältern und
-prozeduren gut geeignet ist.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Probensammel-
und -bearbeitungsvorrichtung bereitzustellen, die ein durchdringendes
Proben-Extraktions-/Ablagerungselement wie z. B. eine Injektionsnadel
verwendet, um die Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung ohne
spezielle Verbindungs- oder Befestigungsvorrichtungen in oder aus
Probenbehältern
einzusetzen, zu entfernen oder umzupositionieren.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Probensammel-
und -bearbeitungsvorrichtung bereitzustellen, die integrale Prozesselemente
wie z. B. Filter, Adsorptions- oder Absorptionsscheiben, Festphasen-Extraktionsmedien
und Additivverbindungsmaterialien beinhaltet.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Probensammel-
und -bearbeitungsvorrichtung bereitzustellen, die eine Probensammlung
und -extraktion einer Probe ohne Entnahme der Vorrichtung aus dem
Probenbehälter
ermöglicht.
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Eine
weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Probensammel-
und -bearbeitungsvorrichtung bereitzustellen, die niedrige Kosten
aufweist.
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Noch
eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine
Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung bereitzustellen, die
mit vielen verschiedenen Probenbehältern oder Probenblöcken kompatibel
ist.
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Noch
eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteh darin, einen
Volumeneinstelleinsatz für
Probengefäße oder
-vertiefungen bereitzustellen, der das Volumen des Probengefäßes oder
der Probenvertiefung verringert, eine Verbindung des Probenfluids
in den und aus dem Einsatz ermöglicht
und eine Positionierung des Einsatzes mit einem Durchdringungsprobenelement
ermöglicht.
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Die
Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung umfasst einen Körper, der
in einen Probenbehälter
einsetzbar ist. Die Vorrichtung besitzt eine Scheidewand am oberen
Ende des Körpers,
ein längliches
Probenkammerinneres zum Körper
und wahlweise eine Probensammel- und -ablagerungsöffnung am
unteren Ende des Körpers.
Die Scheidewand kann durch ein durchdringendes Fluidproben-Ablagerungs-/Extraktionselement
wie z. B. eine Injektionsnadel durchdrungen werden. Die Vorrichtung kann
für einen
lockeren oder engen Sitz in einer Probenflasche, einem Probenfläschchen,
einer Probenblockvertiefung oder einer anderen Form von Probenbehälter bemessen
sein. Die Scheidewand dichtet die Injektionsnadel an der länglichen
Probenkammer der Probenvorrichtung ab.
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Die
längliche
Probenkammer sieht eine axiale Ausrichtung der Vorrichtung auf die
Nadel vor, wenn die Nadel in die Probenkammer eingesetzt ist. Die
Kombination eines Reibungseingriffs der Injektionsnadel mit der
Scheidewand und/oder der länglichen
Kammer und der Ausrichtung der Nadel und der Probenkammer ermöglicht eine
genaue Positionierung der Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung
relativ zu einer anderen Ausrüstung
oder Vorrichtungen durch die Injektionsnadel. Keine spezielle Klemm-
oder zusätzliche
Positionierungsausrüstung ist
zum Entnehmen, Bewegen und Einsetzen der Probenvorrichtung in einen
und aus einem Probenbehälter
erforderlich. Alternativ kann ein ganzer Probenbehälter durch
die Injektionsnadel bewegt werden, wenn die Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung
für einen
engen Sitz mit dem Probenbehälter
bemessen ist.
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Die
Probenkammer ist zur Probensammel- und -ablagerungsöffnung am
unteren Ende der Vorrichtung offen und steht mit dieser in Verbindung. Wahlweise umfasst
die Vorrichtung ein oder mehrere Probenbearbeitungselemente, wie
z. B. Adsorptions- oder Absorptionsscheiben, Filter, Festphasen-Extraktionselemente
oder Verbindungsadditivelemente, die sich in einer Prozesskammer
befinden, die zwischen der Probenkammer und der Probensammel- und
-ablagerungsöffnung
angeordnet ist. Die Vorrichtung ermöglicht, dass Proben- oder Bearbeitungsfluid
von der Injektionsnadel zur unteren Öffnung oder alternativ zwischen
der Öffnung
und der Injektionsnadel strömt.
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Weitere
Ausführungsbeispiele
der Probenvorrichtung beinhalten eine Nadelführung zwischen der oberen Scheidewand
und der Probenkammer. Die Nadelführung
positioniert die Nadel, wenn sie die Scheidewand verlässt, um
die Nadel in die Probenkammer zu führen. In noch weiteren Ausführungsbeispielen
wird eine zweite Scheidewand oder durchdringbare Dichtung am unteren
Ende der länglichen Probenkammer
angeordnet. Die durchdringbare Dichtung ermöglicht, dass die Injektionsnadel
die Probenvorrichtung vollständig
durchdringt und eine Probe in einem Behälter auf einer Höhe unter
der Vorrichtung ablagert oder extrahiert, ohne die Probenvorrichtung
aus dem Behälter
zu entnehmen.
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Ein
Ausführungsbeispiel
der Erfindung umfasst einen abgedichteten Volumeneinstelleinsatz
für eine
Probenvertiefung oder ein Probengefäß. Der Einsatz weist einen
Körper
mit einer Durchgangskammer und eine Scheidewanddichtung an der Oberseite
des Einsatzes auf. Eine Dichtungsfläche an der Außenseite
des Körpers
dichtet gegen die innere Oberfläche
des Probengefäßes ab,
um eine Probenkammer mit verringertem Volumen mit der Durchgangskammer
des Körpers
und einer unteren Kammer, die zwischen der Unterseite des abgedichteten
Einsatzes und der Unterseite des Probengefäßes gebildet ist, zu definieren.
Probenfluid, das in den Einsatz von einem eindringenden Probenelement
injiziert wird, kann in die und aus der Durchgangskammer und der
unteren Kammer gerichtet werden.
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In
Bodenextraktions-Probengefäßen steht das
Probenfluid auch mit der Bodenextraktionsprobenöffnung in Verbindung. Der Einsatz
mit der Scheidewand und Durchgangskammer, die im Gefäß abgedichtet
ist, ermöglicht,
dass das eindringende Probenelement wie z. B. eine Injektionsnadel
den hydraulischen Druck liefert, um die Probe durch den Einsatz,
durch ein Bearbeitungselement (wie z. B. eine Absorptionsscheibe)
zu transportieren und durch die Bodenextraktionsöffnung des Gefäßes auszutreten.
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Ein
solcher Einsatz stellt eine Volumeneinstellung einer Probenvertiefung
in verschiedenen Weisen bereit. Der Einsatz kann als Volumenverringerungseinsatz
verwendet werden, bei dem das verringerte Volumen der Durchgangskammer
und/oder der unteren Kammer ein effektives Mikroprobennahmegefäß vorsieht.
Der Einsatz kann auch verwendet werden, um insofern eine verbesserte
Volumenfähigkeit
bereitzustellen, als eine Nadel einer Spritze, die in die Scheidewand
und die Durchgangskammer eingesetzt wird, ein auswählbar großes Probenvolumen vorsieht,
das durch ein Bearbeitungselement unter dem Einsatz geleitet werden
kann. Folglich stellt der Einsatz der vorliegenden Erfindung eine
Einrichtung zum Erhöhen
der Flexibilität
von existierenden Probenvertiefungen für viele Probennahmezwecke bereit.
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Kurzbeschreibung der Zeichnungen
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Diese
und weitere Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung
werden im Hinblick auf die folgende Beschreibung, die beigefügten Ansprüche und
die zugehörigen
Zeichnungen besser verständlich,
in denen gilt:
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1 ist
eine Querschnittszeichnung eines Ausführungsbeispiels 100 der
Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung mit einer Presskappe
mit einteiliger Scheidwand und einer durchdringbaren Bodendichtung,
wobei die Scheidwand und die Bodendichtung durch eine Injektionsnadel
durchdringbar sind, die in Durchsichtlinien gezeigt ist;
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2A ist
eine Seitenaufriss- und teilweise Querschnittszeichnung eines Ausführungsbeispiels 200 der
Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung, die durch eine Injektionsnadel
gehalten wird, wobei die Vorrichtung in eine Probenvertiefung eingesetzt
wird;
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2B ist
eine Seitenaufriss- und teilweise Querschnittszeichnung eines Ausführungsbeispiels 200 der
Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung, die in eine Probenvertiefung
eingesetzt ist, und wobei in der Vorrichtung durch die Injektionsnadel
ein Vakuum gesaugt wird, das ein Probenfluid durch ein Bearbeitungselement
in die Vorrichtung saugt;
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2C ist
eine Seitenaufriss- und teilweise Querschnittszeichnung eines Ausführungsbeispiels 200 der
Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung, die in eine zweite Probenvertiefung
durch die Injektionsnadel eingesetzt ist, wobei die Nadel ein Lösungsmittel
in die Probenkammer und durch das Bearbeitungselement in die zweite
Probenvertiefung injiziert;
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2D ist
eine Seitenaufriss- und teilweise Querschnittszeichnung eines Ausführungsbeispiels 200 der
Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung, die in die zweite Probenvertiefung
eingesetzt ist, und der Nadel, die weiter in die Probenvertiefung eingesetzt
ist, so dass die Nadel eine untere durchdringbare Dichtung vollständig durchdringt,
so dass die Nadel eine Probe in der zweiten Probenvertiefung unter
der Vorrichtung ohne Entfernen der Probenvorrichtung extrahieren
kann;
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3 ist
eine perspektivische Zeichnung eines Ausführungsbeispiels der Probensammel-
und -bearbeitungsvorrichtung, die in eine der Vertiefung eines Probenblocks
mit 96 Vertiefungen durch eine Injektionsnadel einsetzbar ist;
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4 ist
ein Querschnitt eines Ausführungsbeispiels 400 der
Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung, die durch eine Injektionsnadel
beweglich ist;
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5 ist
ein Querschnitt eines Volumeneinstelleinsatzes für ein Probengefäß mit einem
Einsatzkörper
mit einer Durchgangskammer, einer Presskappe mit einer Scheidwanddichtung
und einer Dichtungsfläche
am unteren Teil der Einsatzkörper-Außenfläche, um
den Einsatz gegen den Innendurchmesser des Probengefäßes abzudichten;
und
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6 ist
eine perspektivische Zeichnung eines Volumeneinstelleinsatzes für einen
Bodenextraktionsprobenblock mit mehreren Bodenextraktionsprobenvertiefungen,
wobei der Einsatz in die Vertiefungen des Blocks einsetzbar ist.
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Beschreibung der bevorzugten
Ausführungsbeispiele
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Das
Folgende ist eine Beschreibung der bevorzugten Ausführungsbeispiele
einer Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung, die für eine automatisierte
Probennahmemaschinerie mit hoher Geschwindigkeit geeignet ist.
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1 ist
eine Aufrisszeichnung eines Ausführungsbeispiels 100 der
Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung. Ein Körper 101 definiert
eine innere Probenkammer 103 mit einem ersten oder oberen
Ende 105 und einem zweiten oder unteren Ende 107.
Im bevorzugten Ausführungsbeispiel
besteht der Körper 101 aus
einem chemisch inerten Kunststoffmaterial wie z. B. PTFE oder Polypropylen. Der
Körper 101 kann
spritzgegossen, druckgegossen, maschinell bearbeitet oder durch
andere Formverfahren hergestellt werden. In noch anderen Ausführungsbeispielen
kann der Körper 101 aus
Glas, Metall, Keramik oder Verbundstoffen bestehen. Die Scheidewand 109 in
der Endkappe 111 schließt das Ende 105 der
Kammer 103 ein. Die Scheidewand 109 umfasst ein
Dichtungsmaterial 113, wie z. B. Kieselgel, das zwischen
die obere Dichtungsschicht 115 und die untere Dichtungsschicht 117 sandwichartig eingefügt ist.
Die Dichtungsschichten 115 und 117 bestehen aus
einem chemisch inerten Material wie z. B. PTFE.
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Die
Scheidewand 109 hält
die Abdichtung der Kammer 103 während der und im Anschluss
an die Durchdringung eines Ablagerungs-/Extraktionselements wie
z. B. einer Injektionsnadel 119 aufrecht. Die Öffnung 121 in
der Endkappe 111 erleichtert die Eindringung der Nadel 119 in
die Kammer 103. Die Presskante 123 der Endkappe 111 befestigt
die Endkappe 111 am Flansch 125 des Körpers 101.
Im bevorzugten Ausführungsbeispiel
ist die Endkappe 111 eine Metallpresskappe wie z. B. Aluminium.
In anderen Ausführungsbeispielen
kann die Endkappe 111 aus Kunststoff, Glas oder Verbundstoffen
bestehen.
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Im
bevorzugten Ausführungsbeispiel
umfasst das untere Ende 107 der Probenkammer 103 einen
unteren Körperteil 127 mit
verringertem Durchmesser. Die durchdringbare Dichtung 126,
die sich am unteren Ende 107 befindet, dichtet das untere Ende
der Probenkammer 103 ab. Im bevorzugten Ausführungsbeispiel
ist die Dichtung 126 ein Nicht-Durchgangs-Teil der Probenkammer 103,
der während
des Spritzgießens
ausgebildet wird und aus demselben Material wie der Körper 101 hergestellt wird.
In anderen Ausführungsbeispielen
ist die Dichtung 126 eine separate Dichtung, die aus einem durchdringbaren
oder verformbaren Material wie z. B. Kunststoff besteht. In noch
anderen Ausführungsbeispielen
kann die Dichtung 126 eine Scheidewand ähnlich der Scheidesand 109 sein.
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Der
untere Teil 127 und die Endröhre 131 definieren
eine ringförmige
Bearbeitungskammer 133. Die Endröhre 131 ist am Körper 101 durch
einen Presssitz, Schrumpfsitz oder Klebstoffe befestigt. In anderen
Ausführungsbeispielen
ist die Endröhre 131 einteilig
mit dem Körper 101 geformt.
Das bevorzugte Material für
die Endröhre 131 ist
PTFE. Das obere Bearbeitungselement 135 und das untere
Bearbeitungselement 137 werden im ringförmigen Raum 133 durch
einen Presssitz festgehalten. Ein Haltering 139 verbessert
den Halt der Bearbeitungselemente 135 und 137 im
ringförmigen
Raum 133. Die Bearbeitungselemente 135 und 136 können Trennmedien wie
z. B. Absorptions- oder Adsorptionsscheiben, Filter oder Festphasen-Extraktionsmedien
sein. In anderen Ausführungsbeispielen
können
die Bearbeitungselemente 135 und 137 Additivmedien
wie z. B. lösbare
Additive sein.
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Eine Öffnung 141 im
unteren Teil 127 des Körpers 101 ermöglicht die
Verbindung des Probenfluids in der Kammer 103 mit dem ringförmigen Bearbeitungsraum 133.
Im bevorzugten Ausführungsbeispiel
ist die Öffnung 141 ein
gebohrtes Loch. Die Öffnung 141 wird
vor der Befestigung der Endröhre 131 gebohrt.
Im bevorzugten Ausführungsbeispiel
sind die Bearbeitungselemente 135 und 137 zwischen
der Öffnung 141 und
der Endöffnung 143 angeordnet. Ein
Rand 145 beabstandet die Elemente 135 und 137 von
der Öffnung 141 und
verhindert eine Blockierung der Öffnung 141.
Der Rand 145 definiert auch einen oberen Teil des ringförmigen Bearbeitungsraums 133,
der einen Verteilungsbereich für
Fluid, das durch die Bearbeitungselemente 135 und 137 hindurchströmt, bereitstellt.
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Die
Merkmale der Vorrichtung ermöglichen mehrere
nützliche
Funktionen in Abhängigkeit
von den Anforderungen. Die Vorrichtung bearbeitet beispielsweise
Probenfluide, die durch die Injektionsnadel 119 extrahiert
werden. Die Nadel 119 wird durch die Scheidewand 109 und
in die Probenkammer 103 eingeführt. Ein konischer Abschnitt 104 der
Kammer 103 wirkt als Nadelführung, um sicherzustellen,
dass die Injektionsnadel in den Teil der Kammer 103 mit eingeschränkten Durchmesser
geführt
wird. In diesem Ausführungsbeispiel
ist die Einschränkung
des Durchmessers der Kammer 103 erwünscht, um die Menge an innerhalb
der Vorrichtung zurückgehaltener
Probe zu verringern. Der Teil der länglichen Probenkammer 103 mit
eingeschränktem
Durchmesser stellt auch eine axiale Ausrichtung der Vorrichtung auf
die Nadel 119 bereit.
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Eine
Vakuumquelle (nicht dargestellt), die mit der Injektionsnadel 119 verbunden
ist, saugt ein Vakuum in der Kammer 103. Probenfluid, das
den unteren Teil des Körpers 103 umgibt,
wird in die Kammer 103 und die Injektionsnadel 119 durch
die untere Öffnung 143 gesaugt,
wobei es durch die Bearbeitungselemente 137 und 135 und
die Öffnung 141 strömt. Die
Bearbeitungselemente 135 und 137 sind ausgewählt, um
gewünschte
Komponenten oder Verunreinigungen des Probenfluids zu entfernen
oder durchzulassen.
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Die
Probenkomponenten, die durch die Bearbeitungselemente 135 und 137 entfernt
werden, werden durch Injizieren eines Lösungsmittels in die Kammer 103 durch
die Injektionsnadel 119 zurückgewonnen. Der Überdruck,
der sich aus der Injektion des Lösungsmittels
in die Kammer ergibt, treibt das Lösungsmittel durch die Öffnung 141,
durch die Bearbeitungselemente 135 und 137 und
aus der unteren Öffnung 143.
Das Lösungsmittel,
das Komponenten enthält,
die aus den Elementen 135 und 137 durch das Lösungsmittel
gewaschen oder gelöst
werden, können
durch die Injektionsnadel 119 einfach durch weiteres Einsetzen
der Injektionsnadel durch die durchdringbare Dichtung 126 und
Verbinden einer Vakuumquelle mit der Nadel 119 extrahiert
werden. Die Proben- und Lösungsmittelprozesse
können auch
umgekehrt werden. Die Injektionsnadel 119 kann beispielsweise
eine Probe in die Kammer 103 durch die Öffnung 141, die Elemente 135 und 137 und
aus der unteren Öffnung 143 injizieren.
Die Bearbeitungselemente 135 und 137 halten gewünschte Komponenten
der Probe zurück.
Die Anordnung der Vorrichtung in einem Lösungsmittel und die Verbindung
einer Vakuumquelle mit der Nadel 119 ermöglicht die
Sammlung des die gewünschten
Komponenten enthaltenden Lösungsmittels
nach dem Strömen durch
die Elemente 135 und 137. In noch weiteren Ausführungsbeispielen
können
die Bearbeitungselemente 135 und 137 verwendet
werden, um Additive, die in den Elementen enthalten sind, mit einer
Probe oder einem Lösungsmittel,
die/das durch die Vorrichtung bearbeitet wird, zu mischen.
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2A–2D zeigen
ein Ausführungsbeispiel 200 der
Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung und ihre Verwendung in
einer Probenvertiefung. Die Probenbearbeitungsvorrichtung 200 umfasst
einen röhrenförmigen Körper 201,
der die äußere Probenkammer 203 definiert.
Eine Nadelführung 205 führt die
Nadel 227 in die innere Probenröhre 207, die die innere
Probenkammer 209 definiert. Eine obere durchdringbare Dichtung
oder Scheidesand 211 dichtet den oberen Teil der inneren
Probenkammer 209 ab und eine untere durchdringbare Dichtung oder
Scheidesand 213 dichtet das untere Ende der inneren Probenkammer 209 ab.
Eine elastische Kante 210 befestigt eine Schnappkappe 212 auf
dem röhrenförmigen Körper 201.
Im bevorzugten Ausführungsbeispiel
bestehen der röhrenförmige Körper 201,
die Nadelführung 205 und
die innere Probenröhre 207 aus
einem Kunststoffmaterial wie z. B. Polypropylen. In anderen Ausführungsbeispielen
bestehen diese Komponenten aus Metall, Glas oder Verbundstoffen.
Im bevorzugten Ausführungsbeispiel besteht
die Schnappkappe 212 aus einem elastischen Kunststoffmaterial
wie z. B. Polyethylen oder Polypropylen.
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Eine Öffnung 215 ermöglicht eine
Verbindung zwischen der inneren Kammer 209 und der äußeren Probenkammer 203.
Ein Bearbeitungselement 216, das aus einem Bearbeitungsmaterial 218 besteht,
das durch eine obere Fritte 217 und eine unteren Fritte 219 sandwichartig
eingefügt
ist, ist im unteren Teil der äußeren Probenkammer 203 zwischen der Öffnung 215 und
der unteren Endöffnung 221 der äußeren Probenkammer 203 angeordnet.
Die Fritten 217 und 219 halten das Bearbeitungsmaterial 218 fest,
ermöglichen
jedoch, dass Probenfluide und Lösungsmittel
hindurchtreten. Das Bearbeitungsmaterial 218 kann ein Adsorptionsmaterial,
Festphasen-Extraktionsmedien, ein Filter oder ein Additivmaterial sein.
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2A zeigt
die Probensammel- und -bearbeitungsvorrichtung 200, die
in eine Probenvertiefung 223, die eine Probe 225 enthält, eingesetzt
wird. Die Injektionsnadel 227 wurde teilweise in die innere Kammer 209 eingesetzt
und wird an der Nadel 227 durch Reibungskräfte mit
der Scheidewand 211 und in einigen Ausführungsbeispielen durch Reibungskräfte mit
der inneren Probenröhre 207 festgehalten. Ein
Stützelement 229,
ein Teil der externen Probennahmeausrüstung, stützt die Nadel 227 ab
und hält die
Probenvorrichtung 200 während
des Herausziehens der Nadel 227.
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2B zeigt
die Vorrichtung 200 in die Probenvertiefung 223 eingesetzt,
bis die untere Kappenkante 239 von 2A die
Probenvertiefungsoberseite 241 berührt, indem die Injektionsnadel 227 in
der Richtung 243 abgesenkt wird. Ein Vakuum in der Injektionsnadel 227 saugt
die Probe 225 durch das Bearbeitungselement 216 und
in die äußere Probenkammer 203.
Die Probe 225 wird auch durch die Öffnung 215 in die
innere Probenkammer 209 gesaugt. Die Probenvorrichtung 200,
die die bearbeitete Probe 225 enthält, wird durch Anheben der
Injektionsnadel 227 in der Richtung 245 entnommen.
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2C zeigt
die Probenvorrichtung 200 in eine zweite Probenvertiefung 247 unter
Verwendung der Injektionsnadel 227 eingesetzt. Die Probenvertiefung
kann leer sein, wenn die Vorrichtung 200 eingesetzt wird.
Ein Lösungsmittel 228,
das durch die Injektionsnadel 227 in die innere Probenkammer 209 injiziert
wird, tritt durch die Öffnung 215 in
die äußere Probenkammer 203 und
löst Probenverunreinigungen
oder Komponenten, die im Bearbeitungselement 216 zurückgehalten
werden, auf. Das bearbeitete Lösungsmittel 249,
das die gelösten
Verunreinigungen enthält,
tritt durch die Endöffnung 221 und
sammelt sich im Boden der Probenvertiefung 247.
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2D zeigt
die Injektionsnadel 227 vollständig durch die Vorrichtung 200 eingesetzt,
so dass ein Loch 251 im Ende der Injektionsnadel 227 die durchdringbare
Dichtung 213 durchdringt. Das Befestigen einer Vakuumquelle
an der Injektionsnadel 227 ermöglicht die Extraktion von bearbeitetem
Lösungsmittel 249 ohne
Entfernung der Vorrichtung 200 aus der Vertiefung 247.
Dieselbe Injektionsnadel wird für
das Probenvorrichtungseinsetzen in die Probenvertiefung, die Extraktion
der Probe durch ein Bearbeitungselement, um die Probe zu bearbeiten
und Probenverunreinigungen zurückzuhalten,
die Bewegung der Probenvorrichtung zu einer zweiten, leeren Probenvertiefung,
die Injektion von Lösungsmitteln durch
das Bearbeitungselement, um Verunreinigungen, die in den Bearbeitungselementen
zurückgehalten
werden, zu lösen,
und die Extraktion des die gelösten
Verunreinigungen enthaltenden bearbeiteten Lösungsmittels verwendet.
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3 zeigt
eine perspektivische Ansicht eines Probenblocks 301 mit
einer Matrix von 12 Reihen von Probenvertiefungen 303.
Jede Reihe enthält
8 Vertiefungen. Die Probenvertiefungen 303 können rechteckige
Seitenwände 305 oder
zylindrische Wände
umfassen. Die Probensammel- und Lagervorrichtungen 307 werden
manuell eingesetzt oder durch Injektionsnadeln 309 festgehalten
und individuell oder in Gruppen eingesetzt oder entfernt. Die Verwendung des
Probenblocks 301 mit der Probenvorrichtung 307 ermöglicht die
schnelle und zuverlässige
Bearbeitung von 96 Proben durch eine automatisierte Ausrüstung. Im
bevorzugten Ausführungsbeispiel
besteht der Probenblock 301 aus einem Kunststoffmaterial
wie z. B. Polypropylen. In anderen Ausführungsbeispielen besteht der
Probenblock 301 aus Glas, Metall, Verbundstoffen oder Keramiken.
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Andere
Probenblöcke
mit verschiedenen Zahlen, Matrizes und Größen von Probenvertiefungen
können
mit den Probenbearbeitungsvorrichtungen verwendet werden. Individuelle
Probenbehälter können auch
mit den Vorrichtungen verwendet werden. Andere Fluide wie z. B.
Luft oder Probengase können
mit der Vorrichtung abgetastet und bearbeitet werden.
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4 zeigt
ein Ausführungsbeispiel 400 der Probensammel-
und -bearbeitungsvorrichtung. In diesem Ausführungsbeispiel dichtet die
Scheidewand 109 die Injektionsnadel 119 mit der
Kammer 103 ab, wenn die Injektionsnadel 119 in
die Vorrichtung ähnlich
zu der in 2A gezeigten eingesetzt wird.
Die Abdichtung der Injektionsnadel 119 ermöglicht,
dass die Vorrichtung 400 eine Probe durch die untere Öffnung 405 der
Vorrichtung sammelt, wenn ein Vakuum in der Nadel 119 gesaugt
wird. Die in die Öffnung 405 gesaugte
Probe strömt
durch die Bearbeitungselemente 137 und 135 vor
dem Eintritt in die Kammer 103 und die Nadel 119.
Die Probe oder das Lösungsmittel
kann durch die Nadel 119 injiziert werden. Aufgrund des
Abdichtungseffekts der Scheidewand 109 strömt die injizierte
Probe in die Kammer 403 über den Probenbearbeitungselementen 135 und 137,
durch die Bearbeitungselemente 135 und 137 und
aus dem Ende 405.
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Die
Scheidewand 109 stellt auch eine Einrichtung zum Befestigen
der Vorrichtung 400 an der Nadel 119 durch einen
Reibungskontakt mit der Scheidesand 109 bereit. Der Reibungskontakt
ermöglicht,
dass die Nadel 119 die Vorrichtung 400 durch die
Bewegung der Nadel 119 entfernt und umpositioniert. Ein
zusätzlicher
Reibungskontakt der Nadel 119 mit der Innenfläche der
Kammer 103 stellt eine zusätzliche Einrichtung zum Befestigen
der Vorrichtung an der Nadel 119 bereit. Die Nadelführung 104 führt die
Nadel 119 in die Kammer 103.
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Die
Kammer 103 stellt eine Ausrichtungseinrichtung für die Vorrichtung 400 bereit,
um sicherzustellen, dass die Kammer 103 der Probenvorrichtung 400 während der
Bewegung oder Umpositionierung der Probenvorrichtung axial auf die
Nadel 119 ausgerichtet bleibt. Das Aufrechterhalten einer
engen Passung zwischen dem Innendurchmesser der Kammer 103 und
dem Außendurchmesser
der Nadel 119 stellt die gewünschte axiale Ausrichtung bereit.
Der Durchmesserzwischenraum, der erforderlich ist, um die Ausrichtung
vorzusehen, kann von einem engen Gleitsitz bis zu einem Durchmesserzwischenraum von
bis zu 0,20'' variieren. In Anwendungen,
die eine enge axiale Ausrichtung erfordern, ist der Durchmesserzwischenraum
zwischen dem Außendurchmesser
der Nadel 119 und dem Innendurchmesser der Kammer 103 vorzugsweise
geringer als 0,10'', bevorzugter geringer
als 0,05'' und in den kritischsten Anwendungen
ein diametraler Sitz von weniger als 0,002''.
In noch weiteren Ausführungsbeispielen
wird ein geringfügiger
Presssitz verwendet.
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Die
Länge des
Teils mit verringertem Durchmesser (unter der Nadelführung 104)
der Kammer 103 sollte ausreichen, um die Durchdringung
der Nadel 119 in eine Tiefe zu ermöglichen, die eine gute axiale
Ausrichtung der Nadel 119 auf die Kammer 103 vorsieht,
wenn sie externen Kräften
ausgesetzt wird, die während
Probennahmeprozeduren angetroffen werden. In einem Ausführungsbeispiel
ist der Teil der Kammer 103 mit verringertem Durchmesser mindestens
zwei Kammerdurchmesser in der Länge und
bevorzugter mindestens fünf
Kammerdurchmesser in der Länge.
In den am meisten bevorzugten Ausführungsbeispielen ist der Teil
der Kammer 103 mit verringertem Durchmesser mindestens
10 Innendurchmesser in der Länge.
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Die
Verwendung von kleinen Durchmesserzwischenräumen und die Verringerung der
Länge der Kammer 103 und
der Nadelführung
verringert das Innenvolumen der Vorrichtung. Die Innenvolumenverringerung
in einigen Anwendungen ist erwünscht,
um Vakuumanforderungen und das unerwünschte Mischen von Proben-
und Lösungsmittelfluiden
zu verringern. Die äußeren Abmessungen
der Vorrichtung können
so gewählt
werden, dass sie zu irgendeinem einer Vielzahl von Probenbehältern oder
Probenblöcken
passen. In alternativen Ausführungsbeispielen der
Vorrichtung sind die Bearbeitungskammer 403, die Bearbeitungselemente 135 und 137 und
wahlweise die Endröhre 131 weggelassen.
In diesen Ausführungsbeispielen
wird die Vorrichtung als Probensamme- und Ablagerungsvorrichtung,
die durch die Nadel 119 positionierbar ist, verwendet.
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5 ist
ein Aufrissquerschnitt noch eines weiteren Ausführungsbeispiels der Erfindung,
das einen Volumeneinstelleinsatz 500 für Bodenextraktionsprobenvertiefungen
und -gefäße beinhaltet.
Der Einsatz 500 umfasst einen Körper 501 mit einer
Dichtung oder Scheidewand 109 am oberen Ende oder dem Teil
der Nadelführung 506 der
Probenkammer 503. Eine Gefäßdichtungsfläche 507 ist
am unteren Endteil 509 des Körpers 501 angeordnet.
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In
den bevorzugten Ausführungsbeispielen ist
die Scheidewand 109 in eine Kappe wie z. B. eine Presskappe 111 integriert.
In anderen Ausführungsbeispielen
ist die Scheidewand 109 in Schnappkappen wie z. B. jene,
die in der Anmeldung 09/108 339 offenbart sind, hiermit als Referenz
aufgenommen, integriert. Oder die Scheidesand 109 kann
in Schraubkappen wie z. B. Schraubkappen mit offenem Loch oder durch
eine Scheidewand durchdringbare Schraubkappen integriert sein. In
noch weiteren Ausführungsbeispielen
ist die Scheidewand 109 mit dem Körper 501 am oberen
Teil der Kammer 503 durch Einsetzen oder Ausbilden eines
Dichtungs- oder Scheidewandmaterials im oberen Teil der Kammer einteilig.
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In
den bevorzugten Ausführungsbeispielen ist
die Dichtungsfläche 507 eine äußere Oberfläche des
Dichtungsrings 508 am unteren Endteil 509 des Körper 501,
des Dichtungskörpers 501 und
einer Innenwandfläche 511 eines
Bodenextraktionsprobengefäßes 513.
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Andere
bevorzugte Ausführungsbeispiele umfassen
eine Bodendichtungsfläche 515 des
unteren Endteils 509. Die Bodendichtungsfläche 515 kann
den Körper 501 des
Einsatzes 500 mit einer Fritte oder einem Bearbeitungselement
(ähnlich
zu 135 von 1) im unteren Teil 519 des
Probengefäßes 513 abdichten.
Alternativ kann die Bodendichtungsfläche 515 den Körper 510 an
der Bodenfläche 521 des
Probengefäßes 513 abdichten,
wenn kein Bearbeitungselement verwendet wird.
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Die
Dichtungsflächen 507 und 515 dichten den
Körper 501 am
unteren Endteil des Gefäßes 513 ab,
um eine abgedichtete Gefäßkammer 523 zu
bilden, die mit der Kammer 503 des Körpers 501 und der
Bodenextraktionsöffnung 525 der
Bodenextraktionsröhre 527 in
Verbindung steht. Die Bodenöffnung 525 kann wahlweise
mit einer Scheidewand oder einem anderen Dichtungsmittel abgedichtet
sein. Die Kammer 523 und 503 definieren zusammen
eine Probenkammer mit verringertem Volumen mit einem Volumen, das
im Vergleich zum Volumen der Probenvertiefung 513 signifikant
verringert ist. In einigen Ausführungsbeispielen
ist der Körper 501 ausreichend
lang, so dass das effektive Volumen der Probenkammer das Volumen
nur der Kammer 503 ist.
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Probenfluid
kann beispielsweise durch externe Saug- oder Druckkammern in die
Extraktionsröhre 527 gesaugt
oder aus dieser ausgetrieben werden. Oder ein Durchdringungselement 530 kann
verwendet werden, um Probenfluid aus der/in die Öffnung 525 zu extrahieren
oder abzulagern. Eine Verteilerkammer 529 am unteren Teil
der Kammer 503 stellt eine Ausdehnungskammer für Probenfluid
von der Kammer 503 zur Gefäßkammer 523 bereit.
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In
den bevorzugten Ausführungsbeispielen besitzt
der Körper 501 im
Allgemeinen eine zylindrische Form und wird aus einem chemisch inerten Kunststoff,
wie z. B. Polypropylen oder Fluorpolymeren, beispielsweise durch
Spritzgießen
hergestellt. In anderen Ausführungsbeispielen
besteht der Körper 501 aus
anderen Polymeren, Glas, Keramiken oder Metall. Die Form und Bemessung
des Dichtungsrings 508 wird durchgeführt, um die Innenwandfläche 511 an
die Kontakttiefe anzupassen und gegen diese abzudichten. In den
bevorzugten Ausführungsbeispielen
ist die Dichtungsfläche 507 eine
glatte Oberfläche,
die zum Vorsehen eines engen oder geringfügigen Presssitzes mit der Innenwandfläche 511 bemessen
ist. Der Sitz zwischen dem Körper 501 und der
Innenwandfläche
des Gefäßes 513 kann
ein lockerer Sitz über
dem Dichtungsring 508 sein. In anderen Ausführungsbeispielen
bildet der beträchtliche Teil
des Körpers 501 eine
Dichtung oder einen engen Sitz mit der Innenwand des Gefäßes 513.
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6 ist
eine Anordnungszeichnung eines Volumeneinstelleinsatzes 600,
der in ein Bodenextraktionstablett 602 mit 96 Vertiefungen
eingesetzt wird. Der Körper 601 des
Einsatzes 600 ist im Allgemeinen zylindrisch geformt und
kann leere oder vertiefte Bereiche 604 umfassen, die Leichtigkeit
und eine Materialverringerung vorsehen. Die Dichtungsringfläche 608 dichtet
gegen die Innenwandfläche 610 der
Probenvertiefung 612 ab. Die Dichtungsringfläche 608 kann
ein erhabener Teil des Körpers 601 oder
ein Teil desselben mit größerem Durchmesser sein
oder er kann an einem Teil der Probenvertiefung 612 mit
eingeschränktem
Durchmesser sitzen. Die Scheidewand 613 der Schnappkappe 615 stellt
eine Einrichtung für
die Durchdringungsvorrichtung 119 bereit, um Probenfluid
in den Einsatz 600 und die Probenvertiefungen 612 zu
injizieren oder aus diesen zu extrahieren, und eine Einrichtung
vorzusehen, um den Einsatz 600 zu entnehmen, einzusetzen
und zu bewegen, wie vorher beschrieben. Das Scheidenwanddichtungsmaterial
der bevorzugten Ausführungsbeispiele
besitzt eine ausreichende Elastizität, um einen ausreichenden Reibungseingriff
mit der Durchdringungsvorrichtung vorzusehen, um eine Positionierung
des Einsatzes durch die Durchdringungsvorrichtung zu ermöglichen.
Der Einsatz 600 umfasst eine Durchgangsprobenkammer ähnlich zur Kammer 503 des
Einsatzes 500 von 5.
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Die
Bodenextraktionsröhre 614 stellt
auch eine Einrichtung zum Injizieren und Extrahieren von Probenfluid
in die und aus der Probenvertiefung 612 bereit. Obwohl
nur eine Vertiefung 612 im Einzelnen gezeigt ist, sind
andere Vertiefungen ähnlich.
In einem bevorzugten Ausführungsbeispiel
ist das Tablett 602 ein Probentablett mit 96 Vertiefungen,
das in einer 8×12-Matrix
konfiguriert ist.
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Andere
Ausführungsbeispiele
können
Einsätze
und Probenvertiefungen mit verschiedenen Formen wie z. B. Einsätze und
Vertiefungen mit rechteckigen, dreieckigen oder anders geformten Querschnitten
verwenden. Die Einsätze
können
mit Einzel- oder Mehrfachvertiefungs-Probenvertiefungen oder Gefäßen verwendet
werden, die zur Bodenprobenextraktion ausgelegt sind, die auf dem
Fachgebiet bekannt ist.
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Folglich
sieht der Leser, dass die PROBENSAMMEL- UND -VERARBEITUNGSVORRICHTUNG
eine Vorrichtung bereitstellt, die eine Probe in Verbindung mit
einem Proben- und Extraktionselement wie z. B. einer Injektionsnadel
sammelt und bearbeitet. Die Vorrichtung stellt die folgenden zusätzlichen
Vorteile bereit:
- – Die Probenvorrichtung sammelt
oder lagert Probenfluide oder Lösungsmittel
in oder von einer breiten Vielfalt von Probenbehältern ab;
- – Die
Injektionsnadel wird zu einem Fördermittel zum
Einsetzen der Probenvorrichtung in einen Behälter, ein Probenfläschchen
oder eine Probenblockvertiefung, zum Entfernen der Vorrichtung aus
dem Behälter
und zum Bewegen der Vorrichtung zu einem anderen Behälter oder
Bearbeitungsort;
- – Die
Vorrichtung nimmt eine Vielzahl von Bearbeitungselementen wie z.
B. Festphasen-Extraktionsmedien, Absorptionsmittel, Adsorptionsmittel, Filter
und Additivverbindungen an;
- – Die
Vorrichtung vereinfacht die Automatisierung der Probennahmeprozesse;
- – Die
Vorrichtung ermöglicht
dem Benutzer, das Volumen der Probe für das gewünschte Analyseverfahren zu
optimieren;
- – Die
Vorrichtung ermöglicht,
dass eine Injektionsnadel den hydraulischen Druck liefert, der erforderlich
ist, um Probenfluid durch die Vorrichtung zu befördern; und
- – Die
Vorrichtung ist einfach und kostengünstig.
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Obwohl
die obige Beschreibung viele Spezifikationen enthält, sollten
diese nicht als Begrenzung des Schutzbereichs der Erfindung, sondern
lediglich als Bereitstellung von Darstellungen von einigen der derzeit
bevorzugten Ausführungsbeispiele
dieser Erfindung aufgefasst werden. Ein Einsatz kann beispielsweise
aus einer länglichen
Röhre bestehen,
die in eine Bodenextraktionsprobenvertiefung einsetzbar ist, wobei
die Röhre
ein geschlossenes oberes Ende aufweist, das als Scheidewand dient.
Oder ein Bearbeitungselement wie z. B. eine Absorptionsscheibe kann
in den Boden des Einsatzes integriert sein. Folglich sollte der
Schutzbereich der Erfindung vielmehr durch die beigefügten Ansprüche als
durch die gegebenen Beispiele bestimmt sein.