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Gebiet der Erfindung
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Die
Erfindung betrifft Beschichtungen für chirurgische Implantate.
Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung hydrophile Copolymere,
die hydrophob an der Oberfläche
von chirurgischen Implantaten gebunden sind.
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Hintergrund der Erfindung
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Sowohl
starre als auch faltbare ophthalmische Linsenmaterialien sind bekannt.
Das häufigste
in ophthalmischen Implantaten verwendete starre Material ist Polymethylmethacrylat
(„PMMA"). Faltbare Intraokularlinsen-(„IOL")-Materialien können allgemein
in drei Kategorien eingeteilt werden: Silikonmaterialien, Hydrogelmaterialien
und Nicht-Hydrogel-(„hydrophobe")-Acrylmaterialien.
Siehe z. B. Foldable Intraocular Lenses, Ed. Martin et. al, Slack
Incorporated, Thorofare, New Jersey (1993). Für die Zwecke der vorliegenden
Erfindung sind hydrophobe Acrylmaterialien Acrylmaterialien, die
weniger als ungefähr
5 % Wasser bei Raumtemperatur absorbieren.
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Silikon
und Nicht-Hydrogelacrylmaterialien, die in ophthalmischen Implantaten
verwendet werden, können
Endothelzellen und möglicherweise
andere Zellen oder Gewebe während
und nach dem Einsetzen des Implantats in das Auge schädigen. Dies
Materialien sind allgemein hydrophob und/oder klebrig und es können daher
Zellen von den Augengeweben, die in Kontakt mit dem Implantat sind,
abgezogen werden. Insbesondere im Fall von phakischen IOLs, die
zwischen Kapselsack und Iris implantiert werden, besteht ein erhebliches
Potenzial für
einen physikalischen Kontakt zwischen Implantat oder umgebenden
Zellen oder Geweben, sogar nachdem das Implantat seinen Zielort
erreicht hat.
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Zusammenfassung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung betrifft hydrophile Beschichtungszusammensetzungen
für chirurgische
Implantate, insbesondere ophthalmische Implantate mit Silikon- oder
Nicht-Hydrogelacrylmaterialien. Genauer betrifft die vorliegende
Erfindung ein Beschichtungsmaterial für ein Implantat, wobei das
Beschichtungsmaterial ein Copolymer aus 2-Phenylethyl(meth)acrylat
und N-Vinylpyrrolidon („NVP") aufweist. Das Beschichtungsmaterial
kann etwa 40 bis etwa 90 % Wasser absorbieren. Trotz des relativ
hohen Wassergehalts ist das Beschichtungsmaterial der vorliegenden
Erfindung ausreichend zäh,
um ein Falten oder die Handhabung mit Pinzetten ohne Reißen auszuhalten.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zum Auftragen
einer Beschichtung, die ein Copolymer aus 2-Phenylethyl(meth)acrylat
und NVP enthält,
auf die Oberfläche
eines Implantats, wobei dem Copolymer ein vernetzendes Monomer fehlt.
Die Methode beinhaltet, dass das Copolymer in einem Lösungsmittel
gelöst
wird, um eine Beschichtungslösung
zu bilden, die Beschichtungslösung
mit der Implantatoberfläche in
Kontakt gebracht wird und das beschichtete Implantat getrocknet
wird.
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Detaillierte Beschreibung
der Erfindung
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Wenn
nicht anders angegeben, sind alle Mengen ausgedrückt als Gewichtsprozent.
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Das
Beschichtungsmaterial der vorliegenden Erfindung ist ein Copolymer
aus 2-Phenylethyl(meth)acrylat und NVP. Das Beschichtungsmaterial
ist an das Substrat mit Hilfe einer hydrophoben oder „physikalischen" (d. h. nicht-kovalenten)
Vernetzung gebunden. Das Beschichtungsmaterial ist auch intern vernetzt
durch nichtkovalente Vernetzung. Das Beschichtungsmaterial kann
40 bis 90 % Wasser, bevorzugt 65 bis 75 % Wasser absorbieren. Der
Anteil der Monomere des Copolymers hängt von dem gewünschten
Wassergehalt ab, wobei die jeweiligen Konzentrationen im Allgemeinen
im Bereich von 25 bis 60 % für
2-Phenylethyl(meth)acrylat und 40 bis 75 % für NVP liegen. Copolymere aus
2-Phenylethyl(meth)acrylat („2-PEMA") und NVP sind bevorzugt.
Im bevorzugten Fall, wenn der gewünschte Wassergehalt 65 bis
75 % ist, enthält
das copolymere Beschichtungsmaterial 35 bis 45 % 2-PEMA und 40 bis
50 % NVP.
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Das
copolymere Beschichtungsmaterial wird hergestellt, indem 2-Phenylethyl(meth)acrylat
und NVP mit einem Polymerisationsinitiator (im Allgemeinen etwa
2 % oder weniger) vereinigt werden, um eine Beschichtungszusammensetzung
zu bilden, und die Beschichtungszusammensetzung gehärtet wird.
Jede Art von Polymerisationsinitiator kann verwendet werden, einschließlich thermischer
Initiatoren und Photoinitiatoren. Ein bevorzugter Initiator ist
ein Benzoylphosphinoxidinitiator, 2,4,6-Trimethylbenzoyldiphenylphospinoxid („TPO"), der durch Blaulicht
aktiviert wird. Geeignete thermische Initiatoren schließen die üblichen
Peroxide t-Butylperoctoat und Bisazoisobutyronitril ein. Geeignete
UV-Initiatoren schließen
Benzoinmethylether und Darocur 1173 ein.
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Zusätzlich zu
2-Phenylethyl(meth)acrylat, NVP und Polymerisationsinitiator können die
Beschichtungscopolymere gegebenenfalls einen oder mehrere Inhaltsstoffe
einschließen
ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus UV-Absorbern, die mit 2-Phenylethyl(meth)acrylat-
und NVP-Inhaltsstoffen copolymerisierbar sind; Blaulicht blockierenden
Farbstoffen, die mit den 2-Phenylethyl(meth)acrylat- und NVP-Inhaltsstoffen
copolymerisierbar sind; reaktive Weichmacher, um Eintrüben oder
Haarrissbildung zu minimieren und Kettentransfermittel, um ein Vernetzen
innerhalb des Beschichtungscopolymers zu minimieren.
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Ultraviolett
absorbierende Chromophore können
irgendwelche Verbindungen sein, die Licht mit einer Wellenlänge von
weniger als 400 nm absorbieren, die aber sichtbares Licht im wesentlichen
nicht absorbieren. Geeignete copolymerisierbare Ultraviolettlicht
absorbierende Verbindungen sind substituierte 2-Hydroxybenzophenone, wie sie in US Patent
Nr. 4,304,895 offenbart werden, und 2-Hydroxy-5-acryloxyphenyl-2H-benzotriazole,
wie sie in US Patent Nr. 4,528,311 offenbart werden. Die am meisten
bevorzugte Ultraviolettlicht absorbierende Verbindung ist 2-(3'-Methallyl-2'-hydroxy-5'-methylphenyl)benzotriazol.
Geeignete polymerisierbare Blaulicht blockierende Chromophore schließen solche
ein, die in US Patent Nr. 5,470,932 offenbart werden. Wenn ein durch
Blaulicht aktivierter Polymerisationsinitiator ausgewählt wird
und ein Blaulicht blockierender Farbstoff zugegeben wird, kann es
nötig sein,
die Art oder die Konzentration des Polymerisationsinitiators so
einzustellen, dass Wechselwirkungen minimiert werden.
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Geeignete
reaktive Weichmacher oder weichmachende Mittel schließen Polyethylenglycol(200 – 2.000)mono(meth)acrylate
und Polyethylenglycol(200 – 2.000)monomethylether-mono(meth)acrylate
ein. Methacrylate sind bevorzugt, wobei PEG(400)monomethylether-monomethacrylat
am meisten bevorzugt ist. Falls erforderlich oder erwünscht liegt
die Menge des reaktiven Weichmachers in einem Bereich von 5 bis
25 %. Abhängig
von der Funktion des Implantats und der Dicke der Beschichtung kann
ein gewisses Ausmaß an
Trübung
oder Haarrissbildung toleriert werden, so dass ein reaktiver Weichmacher
nicht erforderlich ist.
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Das
Kettentransfermittel, falls vorhanden, wird typischerweise in einer
Menge im Bereich von 0,01 bis 0,4 % zugegeben. Viele Kettentransfermittel
sind im Stand der Technik bekannt. Beispiele für geeignete Kettentransfermittel
schließen
1-Dodecanethiol und 2-Mercaptoethanol ein.
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Nachdem
das Beschichtungscopolymer gehärtet
ist, wird es durch Extraktion gereinigt, um wasserlösliche Komponenten
und hydrophobe Komponenten mit niedrigem Molekulargewicht zu entfernen.
Dies kann erreicht werden mit einer zweistufigen Extraktion, wobei
die erste Stufe eine wässrige
Extraktion ist und die zweite eine nicht-wässrige Extraktion. Das entstehende
Beschichtungscopolymer wird in Wasser extrahiert, typischerweise
12 bis 20 Stunden lang, um wässrige
extrahierbare Bestandteile zu entfernen, wie N-Vinylpyrrolidon oder
Polyvinylpyrrolidon mit niedrigem Molekulargewicht. Nachdem das
Beschichtungscopolymer mit Wasser extrahiert worden ist, wird es
in einem organischen Lösungsmittel,
wie Methylencltlorid gelöst.
Die entstehende Lösung,
die das gelöste
Polymer enthält,
wird einem Bad aus einem flüchtigen
aliphatischen Lösungsmittel/flüchtigen
aliphatischen Lösungsmitteln,
wie Heptan oder Hexan, zugegeben, um das Beschichtungscopolymer
auszufällen.
Das ausgefällte
Beschichtungscopolymer wird z. B. durch Filtration unter Verwendung
eines gesinterten Glasfilters gesammelt und dann getrocknet, bevorzugt
im Vakuum bei Raumtemperatur.
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Nachdem
das Beschichtungscopolymer gereinigt worden ist, wird eine Beschichtungslösung hergestellt,
indem das Beschichtungscopolymer in einem Lösungsmittel oder einer Mischung
von Lösungsmitteln, wie
einer 50:50 (Gewichtsteile) Mischung aus Ethanol und 2-Pentanon
gelöst.
Das Lösungsmittel
oder die Mischung von Lösungsmitteln
wird bevorzugt so ausgewählt,
dass sich eine klare, homogene Beschichtungslösung ergibt, wobei das ausgewählte Lösungsmittel
oder die ausgewählte
Lösungsmittelmischung
nicht so schnell verdampft, dass eine trübe Beschichtung zurückbleibt.
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Die
Konzentration des Beschichtungscopolymers in der Beschichtungslösung hängt von
der gewünschten
Beschichtungsdicke ab. Andere Faktoren, die die Dicke der Beschichtung
beeinflussen, schließen die
Viskosität
der Beschichtungslösung,
die Temperatur der Beschichtungslösung und des Implantats und
die Verdampfungsrate des/der ausgewählten Lösungsmittels) ein. Allgemein
sind erfindungsgemäße Beschichtungen
nicht dicker als 1 μm
und bevorzugt sind sie etwa 0,5 μm
dick. Eine minimale Beschichtungsdicke von etwa 0,01 μm ist wohl
notwendig, damit die Beschichtung Manipulationen am Implantat (wie
das Falten einer IOL) und Abrieb, der während der Implantation oder
längeren
Verweilzeit am Zielort in einem Patienten entsteht, überleben
kann. Eine Konzentration des Beschichtungscopolymers von 4 bis 5
% in der Beschichtungslösung
erzeugt typischerweise eine Beschichtung mit einer Dicke von etwa
0,5 μm bei
einem Tauchbeschichtungsverfahren.
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Die
Beschichtungslösung
wird auf das Implantat mit üblichen
Techniken aufgetragen, wie Spinn- oder Tauchbeschichtungsprozesse.
Tauchbeschichtung ist bevorzugt. Das Implantat wird bevorzugt so
schnell eingetaucht, dass jegliches Aufquellen des Implantats, dass
durch das Lösungsmittel
in der Beschichtungslösung verursacht
wird, minimiert wird.
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Nachdem
die Beschichtung auf das Implantat aufgetragen worden ist, wird
die Beschichtung getrocknet. Ein zweistufigen Trocknungsverfahren
ist bevorzugt. Zuerst wird das beschichtete Implantat an der Luft trocknen
gelassen, bis das meiste Lösungsmittel
oder das gesamte Lösungsmittel
verdampft ist (allgemein ≤ 15
Minuten). Als Zweites wird das beschichtete Implantat bei erhöhter Temperatur,
40 bis 100°C,
gebacken, um soviel wie möglich
von dem verbleibenden Lösungsmittel
zu entfernen. Ein bevorzugtes Trocknungsverfahren beinhaltet 15-minütige Lufttrocknung
bei Raumtemperatur gefolgt von einem 30-minütigen Backen bei 70°C.
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Die
Beschichtung kann leicht durch eine Vielzahl von organischen Lösungsmitteln
oder Lösungsmittelmischungen
entfernt werden, einschließlich
des gleichen Lösungsmittels,
das als Basis für
die Herstellung der Beschichtungslösung verwendet wurde. Die Beschichtung
kann jedoch nicht mit Wasser entfernt werden.
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Bevor
das beschichtete Implantat manipuliert wird, wird die Beschichtung
bevorzugt mehrere Sekunden hydratisiert, um Haarrissbildung oder
eine anderen Beschädigung
der Beschichtung zu minimieren.
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Die
Implantate, die für
die Beschichtung mit hydrophilen Beschichtungen der vorliegenden
Erfindung geeignet sind, werden bevorzugt aus hydrophoben Acrylmaterialien
hergestellt, könnten
aber auch aus Silikon- oder Silikonacrylcopolymeren hergestellt
werden. Bevorzugte hydrophobe Acrylmaterialien sind solche Polymermaterialien,
wie sie in den US Patenten 5,290,892 und 5,693,095 beschrieben werden,
deren gesamter Inhalt hier durch Bezugnahme mit eingeschlossen wird.
In dem Fall, in dem das Implantat eine IOL ist, können die
Beschichtungen der vorliegenden Erfindung zusammen mit Substratmaterialien
verwendet werden, die für „harte" IOL (d. h. in ungefalteten
Zustand) oder „faltbare" oder „weiche" IOL (d. h. in gefalteten
oder zusammengedrückten
Zustand eingesetzt werden) vorgesehen sind. Geeignete IOL-Materialien,
die beschichtet werden sollen, schließen solche ein, die in den
US Patenten 5,693,095 oder 5,331,073 offenbart werden. Die Beschichtung
kann auf die gesamte IOL oder nur auf einen Teil der IOL aufgebracht
werden. „Implantate", wie sie hier bezeichnet
werden, schließen
Kontaktlinsen ein.
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Um
das zu beschichtende Implantatmaterial so vorzubereiten, dass es
die Beschichtung aufnehmen kann, ist es notwendig oder wünschenswert,
die zu beschichtende Oberfläche
einem reaktiven Plasmagas auszusetzen, bevor die Beschichtungszusammensetzung
der vorliegenden Erfindung aufgebracht wird. Geeignete reaktive
Plasmagase schließen
oxidierende Gase, wie Sauerstoffgas ein. Eine geeignete Plasmakammer
ist die Plasmakammer der P2CIM B-Reihe,
die von Advanced Plasma Systems, Inc. hergestellt wird. Unter Verwendung
einer solchen Kammer schließen
geeignete Plasmaparameter ein: Leistung = 400 W, Plasmagas = Sauerstoff;
Druck des Plasmagases = 225 mTorr; Kontaktzeit = 4 – 6 Minuten.
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Die
folgenden Beispiele sollen erläutern
aber nicht beschränken.
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Beispiele 1 – 4:
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Die
unten in Tabelle 1 gezeigten Formulierungen wurden in Polypropylenblockformen
(10 mm × 20
mm × 0,9
mm) hergestellt und gehärtet.
Die Formulierungen der Beispiele 1 – 3 wurden durch einstündige Belichtung
mit Blaulicht unter Verwendung einer Kulzer Palatray CU Blaulichteinheit
(12 – 14
mW/cm2) gehärtet. Die Formulierung von
Beispiel 4 wurde durch einstündiges
Erhitzen auf 75° C
und anschließendes
einstündiges Erhitzen
auf 100° C
gehärtet.
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Copolymerreinigung
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Als
nächstes
wurden die gereinigten Copolymere extrahiert, um jegliche wässrigen
und nicht-wässrigen
auslaugbaren Bestandteile zu entfernen. Nachdem die Formulierungen
der Beispiele 1 – 4
gehärtet
worden waren, wurden sie mit deionisiertem Wasser über Nacht
extrahiert und anschließend
zwei Stunden lang bei 110 bis 120° C
im Ofen getrocknet. Wenn das Copolymer nicht entsprechend getrocknet
ist, wird es in hydrophoben Lösungsmitteln
ein Gel bilden. Die getrockneten Präparate wurden dann in Dichlormethan
gelöst, um
ungefähr
10% (pbw) Lösungen
herzustellen und die Lösungen
wurden zu 100 cm3 Toluol zugegeben. Die entstehenden
Lösungen
wurden dann in einen 500 cm3 Kolben überführt und
das Dichlormethan abgezogen unter Verwendung eines Rotovap bei etwa
60° C. Nach
dem Abziehen wurde ausreichend Toluol zugegeben, um jeweils ein
Gesamtgewicht von etwa 100 g zu erreichen. Die Lösungen wurden dann auf Raumtemperatur gekühlt. Nach
Erreichen der Raumtemperatur wurde jede Lösung schnell zu 400 cm3 Hexan unter Rühren zugegeben, um das gewünschte Copolymer
auszufällen,
wobei nicht-hydrophile extrahierbare Bestandteile mit niedrigem
Molekulargewicht in Lösung
blieben. Die Lösung
wurde dekantiert und das Copolymerpräzipitat (Pulver) mehrere Stunden
in 300 cm3 frischem Hexan (Reinheit 99+
%) eingeweicht. Das Hexan wurde wiederum dekantiert und die Copolymere
zwei Stunden lang bei Raumtemperatur in Hochvakuum (< 0,2 mm Hg) gebracht,
was die gewünschten
gereinigten Copolymere lieferte.
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Beschichtungslösungsherstellung
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Die
gereinigten Copolymere wurden jeweils in 50:50 (pbw) Ethanol:2-Pentanon-Lösungsnttel
gelöst, was
die gewünschte
Konzentration ergab (typischerweise 4 – 5 %). Das Copolymer von Beispiel
#1 wurde als 4,2%ige Lösung
hergestellt. Die Copolymere der Beispiele 2 – 4 wurden als Lösungen mit
4,6 %, 4,0 % bzw. 4,0 % hergestellt. Die entstehenden Lösungen wurden
durch eine Gelman Glasfaser-Acrodisc (1 μm) filtriert, was teilchenfreie
Beschichtungslösungen
ergab.
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Beschichtungsauftrag
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Ein
Copolymer mit 65 % 2-Phenylethylacrylat; 30 % 2-Phenylethylmethacrylat;
1,8 % o-Methallyltinuvin P und 3,2 % 1,4-Butandioldiarcrylat wurden
hergestellt unter Verwendung von 1,8 % Perkadox-16 als thermischem
Initiator. Dieses Copolymer wurde in den oben beschriebenen Blockformen
gehärtet,
mit Aceton ungefähr
zwei Stunden lang extrahiert, in Luft bei Raumtemperatur etwa eine
Stunde lang getrocknet und dann in einem Ofen eine Stunde lang bei
100° C getrocknet.
Dieses Material in Form der definierten Blöcke bzw. Platten diente als
Implantat-/Substratmaterial für
alle Beispiele („Implantatblock").
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Implantatblöcke wurden
in die Beschichtungslösungen
getaucht. Es wurde darauf geachtet, die Eintauchzeit der Proben
in die Beschichtungslösung
zu minieren, da das Lösungsmittel
die Probe quillt. Das beschichtete Implantat wurde an der Luft bei
Raumtemperatur 15 Minuten lang trocknen gelassen und anschließend 30
Minuten bei 70° C
gebacken. Das Beschichtungscopolymer wurde nicht in die Oberfläche des
Blocks eingesaugt und reagierte nicht (d. h. über kovalente Bindungen) mit
dem Substrat. Die Beschichtung kann leicht mit einer Vielzahl von
organischen Lösungsmitteln
oder Lösungsmittelmischungen
entfernt werden einschließlich
der gleichen Lösungsmittelbasis,
die verwendet wurde zur Herstellung der Beschichtungslösung.
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Um
zu zeigen, dass die Beschichtungen sich nicht in Wasser lösten, wurden
die beschichteten Proben der Beispiele 2 – 4 in deionisiertem Wasser
drei Monate lang aufbewahrt und dann einer 0,05%-igen wässrigen Lösung von
Kongorot-Farbstoff ausgesetzt, das mit Vinylpyrrolidon komplexiert.
Alle Proben färbten
sich rot. Die Beschichtung wurde nicht durch vorsichtigen Wischen
oder Reiben mit feuchtem Finger entfernt.
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Tabelle
1 (alle
Mengen in Gewichtsteilen wenn nicht anders angegeben)
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Beispiel 6 und Vergleichsbeispiele
5 und 7
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Beschichtete
Implantatblöcke
wurden hergestellt mit dem oben in den Beispielen 1 – 4 beschriebenen Verfahren,
außer
dass das Beschichtungscopolymer die in Tabelle 2 unten gezeigten
Inhaltsstoffe enthielt. Die Formulierungen von Vergleichsbeispiel
5 und Beispiel 6 wurden eine Stunde lang gehärtet unter Verwendung der Kulzer
Palatray CU Einheit. Die Formulierung von Vergleichsbeispiel 7 wurde
0,75 Stunden lang gehärtet unter
Verwendung der gleichen Einheit. In allen drei Fällen wurde die Beschichtungslösung als
4 – 5
% Lösung des
Copolymers in einem 50:50 (pbw) Ethanol:2-Pentanon-Lösungsmittel
hergestellt, durch eine Gelman Glasfaser-Acrodisc filtriert und auf die Implantatblöcke durch
Tauchbeschichtung aufgebracht. Die beschichteten Implantatstreifen
wurden an der Luft bei Raumtemperatur 15 Minuten lang getrocknet
und anschließend 30
Minuten lang bei 70° C
gebacken.
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Diese
Beispiele und Vergleichsbeispiele zeigen, dass Copolymere von NVP
mit Methylmethacrylat oder 4-Phenylbutylmethacrylat eine signifikant
stärkere
Trübung
bei Hydratisierung zeigen als 2-PEMA. Beispiel 6 ergab nur 9,1 %
wässrige
extrahierbare Anteile und erzeugte nur eine leichte Trübung, wenn
es hydratisiert wurde. Im Gegensatz dazu wurden die Vergleichsbeispiele
5 und 7 opak, wenn sie hydratisiert wurden. Vergleichsbeispiel 5
zeigte starke Haarrisse und begann sich zu zersetzen, wenn es in
deionisiertem Wasser auf 55° C
erhitzt wurde. Vergleichsbeispiel 7 lieferte 20,6 % wässrige extrahierbare
Anteile.
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Tabelle
2 (alle
Mengen in Gewichtsteilen)
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Beispiel 8
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Beschichtete
Implantatblöcke
wurden hergestellt mit dem oben für die Beispiele 1 – 4 beschriebenen Verfahren,
außer
dass das Beschichtungscopolymer die in Tabelle 3 unten angegebenen
Inhaltsstoffe enthielt. Wie im Fall der Beispiele 1 – 4 oben
wurde die Beschichtung eine Stunde lang gehärtet unter Verwendung der Kulzer
Palatray CU Einheit. Die Beschichtungslösung wurde als 5,7%-ige Lösung des
Beschichtungscopolymers in 50:50 (pbw) Ethanol:2-Pentanon als Lösungsmittel
hergestellt. Nachdem die Implantatblöcke in die Beschichtungslösung eingetaucht
waren, wurden die beschichteten Implantatblöcke bei Raumtemperatur an der Luft
trocknen gelassen und anschließend
20 Minuten bei 80° C
gebacken. Die beschichteten Blöcke
wurden dann in deionisiertem Wasser bei Raumtemperatur über Nacht
aufbewahrt. Die beschichteten Blöcke
wurden dann vorsichtig mit nassem Finger gerieben und dann einem
Nebel (d. h. Atem)-Test unterzogen. Der Block wird in die Nähe des Mundes
gehalten, während
ausgeatmet wird. Wenn die Beschichtung vorhanden ist, gibt es wenig
Kondensation auf dem Streifen. Wenn die Beschichtung nicht mehr
vorhanden ist, beschlägt
die Oberfläche
jedoch. In diesem Fall beschlugen die getesteten Blöcke, was
darauf hindeutet, dass die Beschichtung entfernt worden war, als
sie vorsichtig mit nassen Fingern gerieben wurde.
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Tabelle
3 (alle
Mengen in Gewichtsteilen)
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Die
Erfindung wurde unter Bezugnahme auf bestimmte bevorzugte Ausführungsformen
beschrieben; es versteht sich jedoch, dass sie in anderen spezifischen
Formen oder Variationen davon ausgeführt sein kann, ohne von ihrem
Geist oder wesentlichen Eigenschaften abzuweichen. Die oben beschriebenen
Ausführungsformen
werden daher in jeder Hinsicht als erläuternd und nicht als beschränkend angesehen,
wobei der Schutzbereich der Erfindung durch die beigefügten Ansprüche und
nicht die vorhergehende Beschreibung angegeben wird.